JPS5947002B2 - 金属粉末の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、噴霧法によって溶融金属から金属粉末を製
造する方法、特に酸化が少なく粒子形状がすぐれ、し≠
・も所望の炭素含有量をもつ金属粉末の製造方法に関す
る。

噴霧法による金属粉末の製造方法は、大別して気体によ
る噴霧法（ガスアトマイズ法）と水による噴霧法（水ア
トマイズ法）とがある。

前者は、不活性ガス或いは還元性ガスを用いることによ
って、酸化の少ない金属粉を製造できるという利点があ
るが、ガスの冷却能が小さいために粉化された金属の冷
却が遅く、冷却途上で表面張力の作用によって粉末粒子
が球状化してしまう。

球状化した粉末は圧粉性が悪く、粉末冶金成品の素材と
しては好ましくない。

一方、水アトマイズ法は冷却速度が大きいために、粉化
された金属の粒子は圧粉性のよい不規則形状となるが、
水中に含まれる酸素或いは水の分解によって発生する酸
素によって酸化されるため、使用に先立って還元処理を
施すことが必須となる。

還元処理は主に水素ガスな用いて行われるが、その装置
及び操業コストは膨大であり成品粉末の高価格化を招く
。

噴霧媒として上記の気体又は水のかわりに冷却能力が大
きく、かつ粉末を酸化させる恐れのない物質、たとえば
各種の油を利用する方法が考えられる。

しかし、この方法には次のような問題点がある。

すなわち■ 油類によってアトマイズした場合、得られ
た粉末に付着する油類を分離回収する工程が必要となる
。

■ 高温の溶融金属に接触した油類が分解して浸炭雰囲
気を作り金属粉末の炭素含有量が増大する。

本発明者は、上記■の問題点を解決し、粉末冶金用素材
としてすぐれた性質をもつ金属粉末を安価に製造する方
法を先に提案した。

（特願昭５３−１５７８２９）。

その方法は、大気から遮断した状態で溶融金属流に非極
性溶媒、又は各種の油（以下、これらを油類と総称する
）を噴きつげ、酸化が少なく粒子形状のすぐれた粉末を
作り、更に流動層炉を用いて該粉末力・ら油類を効率よ
く分離回収することを骨子とする。

一方、浸炭即ち金属粉の炭素含有量の増加は、特に低炭
素鉄粉などを製造する際に問題になる。

本発明者は、噴霧媒中に適当な浸炭抑制剤を添加するこ
とによって、この浸炭を防止する方法についても別途提
案した。

ところで、金属粉末製造時の浸炭現象は、これを５まく
利用すれば、予想外の特性をもった粉末が製造できる。

たとえば、機械的強度の高い粉末冶金製品用としての高
炭素鋼、高炭素合金鋼の粉末、或いは粒子中心部が低炭
素で、外層部だけ炭素含有量の高い粉末などである。

一般に炭素含有量の高い粉末は、硬くて成形性が悪い。

この成形性をよくするために、粉末の焼鈍が行われる。

粉末製造過程で浸炭して炭素含有量の増した粉末では、
焼鈍条件を調整すればセメンタイトが分解して黒鉛化し
、表層部のみ、或いは粒子全体が黒鉛化鋼となる。

かかる黒鉛化鋼の粉末を用いれば、黒鉛が圧粉成形時の
潤滑剤および焼結時の焼結反応促進剤として働き、高強
度の粉末冶金成品を得ることができる。

一般に鉄粉に黒鉛粉末を添加してその圧粉性、焼結性を
改善することが行われているが、上記黒鉛化鉄粉を使用
すれば、黒鉛粉末添加の必要がなくなる。

高炭素鋼粉末で粒子の表層部だけが黒鉛化して軟かいも
のであれば圧粉成形性、焼結性ともにすぐれ、しかも得
られる焼結成品の強度が著しく高いという効果が期待で
きる。

上記のごとく、鉄粉末製造時の浸炭現象は工業的に利用
可能であるが、そのためには、浸炭の程度を所定範囲に
制御できなげればならない。

即ち、噴霧媒として油類を用いるだけでもある程度の浸
炭が必然的におこるが、これを積極的に、しかも必要な
程度に行わせるには何らかの付加的な工夫が必要である
。

この発明は、大気から遮断された状態で、噴霧媒として
浸炭促進剤を含有する非極性溶媒、又は鉱物油もしくは
動植物油を使用した噴霧法により溶融金属から金属粉末
を作り加熱した不活性ガスを用いる多段流動層炉に該金
属粉末を通し噴霧媒を分離除去して金属粉末を精製する
ことを要旨とする。

上記非極性溶媒は、酸素を含有していない溶媒、例エバ
アミルベンゼンＣ６Ｈ３Ｃ５Ｈ１１、キシレンＣ６Ｈ４
（ＣＨ３）２、エチルベンゼンＣ２Ｈ６Ｃ６Ｈ５などで
ある。

浸炭促進剤は、ＣＨ４，Ｃ３Ｈ５のごとき炭化水素、Ｃ
Ｏガス、都市ガス、その他溶融金属及び高温の金属粉末
と接して浸炭雰囲気を生成するものであればよい。

かかる浸炭促進剤の添加量は、製造される粉末の種類、
噴霧媒の種類、噴霧条件等によって決められる。

たとえば、鉄粉末製造を目的とし、噴霧媒には作動油を
ベースに用いて、溶鋼Ｉ Ｋｇ当り３５１の油量及び１
１０ ｋＬＱ／ｃｒＡの噴霧圧で操業する場合、次のよ
うな結果を得ている。

原料溶鋼中の炭素濃度１．０係以下に対して、鉄粉末の
表面炭素濃度を２．０係程度まで浸炭させるには、ＣＨ
４ガスの場合、油中に２〜３ｖｏ１．％の添加が必要で
ある。

一方、一酸化炭素ガス（ＣＯ）を添加して、同様な浸炭
を行なう場合、４〜６ｖｏｌ係添加が必要となる。

次に、この発明の実施例を第１図に基いて説明する。

容器１に収容された溶融金属２は容器底部から流下して
噴霧槽５に入る。

浸炭促進剤を含む噴霧媒はノズル４から溶融金属流３に
噴射される。

図示のように、容器１、噴霧槽５及び両者の連結部は大
気から遮断されており、内部は不活性ガスによって大気
圧以上に保持されている。

これらの容器内に大気が浸入すると、粉末が酸化するだ
けでなく、ガス化した噴霧媒が着火爆発する恐れがある
からである。

噴霧槽内で製造された粉末は冷却剤６（通常は噴霧媒と
同一液体）中で冷却された後、クラッシュファイヤー７
で槽から取り出されホッパ８に収容される。

ここで付着噴霧媒の一部が除去された粉末は更に噴霧媒
を完全に分離する工程（以下、脱油工程という）に送ら
れる。

脱油工程は、第１図に示す多段流動層炉１２を用いる。

スナわち、コンベヤ９、バスケットエレベータ１０を経
てホッパ１１に貯えた粉末を流動層炉１２の上部から供
給し、炉底部から加熱した不活性ガスを導入する。

粉末は分散板１３ａ。１３ｂ 、 １３ｃ上で流動化し
、加熱され、噴霧媒は気化分離して炉頂から排出される
。

１４は除塵器、１５は凝縮器、１６はタンクでこれらが
噴霧媒の回収系を構成する。

１７は流動化用ガスの加熱装置、１８は噴霧媒から分離
された金属粉末の貯蔵タンクである。

上記装置において、ホッパ８．１１ごときは必ずしも設
置しなくてもよい。

又、流動層炉に入れる前に遠心分離器などによって予備
脱油を行うこともできる。

その他図示していないが、噴霧媒の循環使用のための配
管等は適宜設けることができるのはいうまでもない。

この発明の実施によって得られた金属粉末は、必要に応
じて焼鈍などの後処理を施して粉末冶金用の金属粉末成
品となる。

流動層炉は第１図に示すような３段型に限らず、５〜６
段炉として上部で主に脱油を、下部で主に焼鈍を行わせ
ることもできる。

父、流動層炉を２基併用して、脱油と焼鈍を個別に行わ
せてもよい。

いずれにしても流動層炉は連続処理が可能で操業能率が
高く、特に粉末の多量生産には好適である。

以下に、この発明の具体的実施例について説明する。

第１図に示した装置を用いて鉄の粉末を製造した。

装置の諸元及び噴霧条件、操業条件をそれぞれ第１表、
及び第２表に示す。

使用した噴霧媒体を第３表に、溶鋼成分を第４表に示す
。

以上の条件によって製造した鉄粉の表面は、数ミクロン
のオーダで浸炭されている。

得られたサンプルのうち１００〜２５０メツシユの間に
ある代表サンプル４０個をとり、表層部（浸炭部）、中
心部におけるＥＰＭＡ定量分析を行なった結果を第５表
に示す。

表は平均値を示す。成品の粒度分布を第６表に示す さらに、得た鉄粉を流動層において脱油及び９２０°Ｃ
で２５分間黒鉛化処理した後、圧粉特性を調査した結果
を第２図、第３図に示す。

第２図は圧粉密度と成形圧力の関係を示し、第３図は成
形圧力とラトラー値の関係を示す。

図中には、比較のため、従来の水アトマイズ還元処理法
によって製造された市販の鉄粉についての結果も併せて
記載した。

さらに、第４図、第５図には本方法により得た鉄粉を第
７表の条件のもとで焼結した試料の密度、抗張力を水ア
トマイズ還元処理法によって得た試料と比較して示した
。

この結果から本方法により製造せられた鉄粉末は、従来
法に比して遜色なく良好であることがわかる。

したがって本方法もすぐれた圧粉特性を持つ鉄粉末、鋼
粉末を製造できる方法であり、しかも従来法の天然黒鉛
を添加させる方法に比して、簡便な方法であることは明
らかである。

次に、脱油工程の結果を示す。

鉄粉は実施例において得られたものであり、油中より回
収後、多段流動層を用いて、加熱脱油を行なった。

流動層炉の操業条件及び操業結果をそれぞれ第８表、第
９表に示す。

第８表からも明らかなように、流動層脱油法は、化学組
成、粒度分布に何らの悪影響を及ぼさず総滞留時間約１
ｈｒという短時間で０．０１ｗｔ％以下まで付着油分を
下げることができる。

有効な脱油方法であるといえる。

上記各実施例から明らかなように、この発明方法によれ
ば浸炭がほぼ完全に促進された粉末だけでなく、積極的
に加炭された粉末を製造することも可能である。

得られる粉末は上記炭素含有量、酸素含有量の点のみな
らず粒子形状もすぐれたものであるため、圧粉特性その
他において、従来の水アトマイズ還元粉に匹敵するすぐ
れた性能を示す。

この発明は、鉄粉に限らず、Ｎｔ＋Ｔｉ＋Ａｌ＊ｗある
いはこれらの合金等あらゆる金属に適用できることはい
うまでもない。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明方法を実施するための装置の１例を示
す説明図、第２図は成形圧力と圧粉密度の関係を示す図
表、第３図は成形圧力とラトラー値との関係を示す図表
、第４図は第７表の条件によって焼結した場合の成形圧
力と焼結密度との関係を示す図表、第５図は成形圧力と
焼結成品の機械的性質をそれぞれこの発明の方法を実施
して得た鉄粉と、従来の市販の水アトマイズ法によって
得られた鉄粉とを比較して示した図表である。 図中１・・・容器、２・・・溶融金属、３・・・溶融金
属流、４・・ツズル、５・・・噴霧槽、６・・・冷却剤
（噴霧媒）、７・・・クラッシュファイヤー、８．１１
・・・ホッパ、９・・・ベルトコンペア、１０・・・バ
スケットエレベータ、１２−・・流動層炉、１３ａ、１
３ｂ、１３ｃｍ分散板、１４・・・除塵器、１５・・・
凝縮器、１６・・・タンク、１７・・・ガス加熱装置、
１８・・・貯蔵タンク。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 大気から遮断された状態で、噴霧媒として浸炭促進
   剤を含有する非極性溶媒、又は鉱物油もしくは動植物油
   を使用した噴霧法により溶融金属から金属粉末を作り、
   加熱した不活性ガスを用いる流動層炉に該金属粉末を通
   し粉霧媒を分離除去して金属粉末を精製することを特徴
   とする金属粉末の製造方法。