JP7291191B2 - 微細金属粒子の製造方法 - Google Patents
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Description
図1に示されるように、本開示の一実施形態に係る微細金属粒子の製造方法を実施するための装置1は、微粒化される金属粒子2が収容された反応器3を備えている。反応器3には、反応器3の内部、特に金属粒子2を昇温するための加熱装置4(例えば、スチームが流通するジャケット等)が設けられている。反応器3には、炭化水素を含む供給ガスを反応器3に供給するための原料供給ライン5と、反応器3から流出する流出ガスが流通する流出ガス流通ライン6とが接続されている。
次に、本開示の一実施形態に係る微細金属粒子の製造方法について説明する。反応器3内に、微粒化される金属粒子2を収容する。次に、原料供給ライン5を介して反応器3内に供給ガスを供給し、反応器3内で供給ガスを金属粒子2に接触させる。この際、供給ガス中の炭化水素は、金属粒子2の触媒作用によって水素とカーボンに直接分解される。この分解反応(「直接分解反応」とも言う)における炭化水素としてメタンを例にすると、下記の反応式(1)で表される反応が反応器3内で生じる。
CH4→2H2+C ・・・(1)
尚、この分解反応を促進するために、加熱装置4によって金属粒子2の温度を600℃~900℃の範囲に維持することが好ましい。この温度範囲の技術的意義については後述する。
本開示の発明者らは、金属粒子2を触媒として使用することにより、反応式(1)の活性を長く維持でき、この反応の過程で、金属粒子2を微粒化して微細金属粒子を製造可能であることを見出した。以下に説明するように、金属粒子2を触媒として使用した場合の実施例1と、担持触媒を使用した場合の比較例1及び2と対比することでその効果を明らかにする。尚、実施例1で使用する金属粒子は、株式会社ニラコから入手可能な鉄粉(粒径は43μm以下)である。比較例1で使用する触媒は、MgO製の担体に活性成分としての鉄及びモリブデンを担持させた担持触媒である。鉄の含有量は2.7質量%であり、モリブデンの含有量は0.3質量%であり、担体の粒径は約1mmである。比較例2で使用する触媒は、比較例1の触媒に対して鉄の含有量を16質量%に変更したものである。
転化率=(1-(未反応のメタン量/原料のメタン量))×100 ・・・(2)
次に、図2に示される実験装置20を用いて、反応温度の異なる実施例2~4の実験を行った。実施例2~4それぞれの実験条件を下記表2にまとめる。尚、実施例2~4で用いた触媒は、実施例1で用いた触媒と同じである。
(A)触媒を樹脂埋めし、クロスセクションポリッシャにて断面出しを行った。
(B)(A)の断面SEM観察を実施し、触媒の反射電子像を撮影した。反射電子像では、金属粒子の信号が像(写真では白い部分)として得られる。
(C)得られた反射電子像の画像の二値化処理(反転処理)を行った。これにより、金属粒子に相当する部分が黒色化される。
(D)(C)の反転画像から、黒色部分を抽出して、粒子ごとの面積情報を抽出した。尚、この抽出作業に使用した解析ソフトは「ImageJ(https://ja.wikipedia.org/wiki/ImageJ)」である。
(E)真球の断面を想定して、得られた面積情報から各粒子の粒径を算出した。
実施例2~4の実験結果から、750℃から900℃の温度でメタンを鉄粉に接触させることによってメタンが水素とカーボンとに分解する反応が生じ、この反応によって、鉄粉が微粒化されて、サブミクロンオーダーの微細鉄粒子が生成されたことが確認された。次に、750℃未満の反応温度で実施例5~7の実験を行った。実施例5~7それぞれの実験条件を下記表5にまとめる。実施例5~7において反応温度以外の条件は実施例2~4と同じであり、実施例5~7で用いた触媒は、実施例1~4で用いた触媒と同じである。
次に、図2に示される実験装置20を用いて、メタンの分圧の異なる実施例8~11の実験を行った。実施例8~11それぞれの実験条件を下記表6にまとめる。尚、実施例8~11において反応温度、触媒量、触媒層の高さ、供給ガスの流量、及び空間速度は実施例2~4と同じであり、実施例8~11で用いた触媒は、実施例1~7で用いた触媒と同じである。
次に、図2に示される実験装置20を用いて、粒径の異なる触媒(鉄製粒子)を用いた実施例12~15の実験を行った。実施例12~15それぞれの実験条件(触媒の粒径を含む)を下記表7にまとめる。実施例12~15において触媒量、触媒層の高さ、供給ガスの流量、及び空間速度は実施例2~4と同じである。
次に、図2に示される実験装置20を用いて、ニッケル粒子を触媒として用いた実施例16の実験を行った。実施例16の実験条件は実施例3の実験条件と同じである。ニッケル粒子は、株式会社ニコラから入手可能であり、粒子径の範囲は2~40μmである。
次に、図2に示される実験装置20を用いて、水素処理を施した鉄製粒子を用いた実施例17及び水素処理を施していない鉄製粒子を用いた比較例3の実験を行った。実施例17及び比較例3で用いた鉄製粒子は、株式会社ニコラから入手可能な電解鉄であり、鉄の純度が99質量%であり、平均粒径は45μmである。実施例17における水素処理は、水素20vol%及びアルゴン80vol%の800℃のガスを空間速度6000(h-1)で鉄製粒子に2時間供給することにより行った。その後に行われる実験(微粒化実験)の条件は実施例3と同じである。
次に、図2に示される実験装置20を用いて、一酸化炭素処理を施した鉄製粒子を用いた実施例18及び19と、一酸化炭素処理を施していない鉄製粒子を用いた比較例4の実験を行った。実施例18及び19並びに比較例4で用いた鉄製粒子は、株式会社ニコラから入手可能な電解鉄であり、鉄の純度が99質量%であり、平均粒径は36μmである。実施例18では、一酸化炭素処理の後にさらに水素処理も施した。実施例19では、一酸化炭素処理のみを施した。実施例18及び19の一酸化炭素処理の条件と、実施例18の水素処理の条件と、実施例18及び19並びに比較例4の微粒化実験の条件とを下記表8にまとめる。
金属粒子(2)を準備するステップと、
炭化水素を含む供給ガスを前記金属粒子(2)に供給するステップと
を含み、
前記供給ガスと前記金属粒子(2)との接触は600℃~900℃の温度で行われる。
前記供給ガスと前記金属粒子(2)との接触後、微細化された金属に付着したカーボンを除去するステップをさらに含む。
前記金属粒子(2)を形成する金属は、鉄、ニッケル、コバルト、又はこれらのうちの少なくとも2つの合金である。
前記金属粒子(2)の粒径の範囲は2μm~3mmの範囲である。
前記供給ガスにおける炭化水素の分圧は0.025MPa~0.1MPaである。
前記供給ガスを前記金属粒子(2)に供給する前記ステップの前に、一酸化炭素又は水素の少なくとも一方を前記金属粒子(2)に供給するステップをさらに含む。
Claims (5)
- 粒径の範囲が2μm~3mmの範囲である金属粒子を準備するステップと、
炭化水素を含む供給ガスを前記金属粒子に供給し前記金属粒子に粒界を生じさせるステップと
を含み、
前記供給ガスと前記金属粒子との接触は600℃~900℃の温度で行われる、微細金属粒子の製造方法。 - 前記供給ガスと前記金属粒子との接触後、微細化された金属に付着したカーボンを除去するステップをさらに含む、請求項1に記載の微細金属粒子の製造方法。
- 前記金属粒子を形成する金属は、鉄、ニッケル、コバルト、又はこれらのうちの少なくとも2つの合金である、請求項1または2に記載の微細金属粒子の製造方法。
- 前記供給ガスにおける炭化水素の分圧は0.025MPa~0.1MPaである、請求項1~3のいずれか一項に記載の微細金属粒子の製造方法。
- 前記供給ガスを前記金属粒子に供給する前記ステップの前に、一酸化炭素又は水素の少なくとも一方を前記金属粒子に供給するステップをさらに含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の微細金属粒子の製造方法。
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