JPS5944645A - Ｘ線回折デ−タ解析法 - Google Patents
Ｘ線回折デ−タ解析法Info
- Publication number
- JPS5944645A JPS5944645A JP57154631A JP15463182A JPS5944645A JP S5944645 A JPS5944645 A JP S5944645A JP 57154631 A JP57154631 A JP 57154631A JP 15463182 A JP15463182 A JP 15463182A JP S5944645 A JPS5944645 A JP S5944645A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
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- measurement data
- standard data
- ray diffraction
- diffraction
- Prior art date
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- Pending
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/2055—Analysing diffraction patterns
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
試料に一定の波長のｘｆ／ｆ！、を照射すると、その試
料に含まれる物質の結晶格子間隔に対応する回折角をも
って回折Ｘ線が発生する。従って横１ｈＩ＋に回折角、
縦軸に回折ス綿の強度をとると、格子−間隔に対応した
回折角の位置にそれぞれピーク部をもった測定データが
得られる。この測定データを既知の物質について同ＸＥ
の観測を行って得られた標準データと比較することによ
り、試料に含ま１１る物質の同定を行うことができる。
料に含まれる物質の結晶格子間隔に対応する回折角をも
って回折Ｘ線が発生する。従って横１ｈＩ＋に回折角、
縦軸に回折ス綿の強度をとると、格子−間隔に対応した
回折角の位置にそれぞれピーク部をもった測定データが
得られる。この測定データを既知の物質について同ＸＥ
の観測を行って得られた標準データと比較することによ
り、試料に含ま１１る物質の同定を行うことができる。
しかし物質の結晶措造は一般に極めて複雑であって、１
０個乃至数十個のビータ部を有するから、多成分試料の
測定データ［は１００個以上のピーク部が現れることも
珍しくない。かつ既知の各物質について同（羊の捜測を
行って得られた枦帛データは、Ａ日ＴＭカードとして知
られているが、そのＫ（は焦（で目′（ｙ質について約
３万枚、有イ月物質について約１万枚ちる。従ってこの
ような多数の標準データ″Ｉ／：１枚１枚測定データに
照合して、それらのピークの位ｆｎおよび高さを比較し
て同定を行うことＣ！′ｉ極めて一囚秤である。
０個乃至数十個のビータ部を有するから、多成分試料の
測定データ［は１００個以上のピーク部が現れることも
珍しくない。かつ既知の各物質について同（羊の捜測を
行って得られた枦帛データは、Ａ日ＴＭカードとして知
られているが、そのＫ（は焦（で目′（ｙ質について約
３万枚、有イ月物質について約１万枚ちる。従ってこの
ような多数の標準データ″Ｉ／：１枚１枚測定データに
照合して、それらのピークの位ｆｎおよび高さを比較し
て同定を行うことＣ！′ｉ極めて一囚秤である。
しかも潤鮫データには２種の物質のピークが同−位ｆＢ
に発生してそれらが重合してい場合もあるから、解析に
は１つの測定データについて一般に数時間以上を必要と
した。本発明はこの欠点を除去して、迅速で硝実に測定
データの解析を行い得る方法を提供するものて、特にコ
ンピュータを用いることにより、Ｘ線回折装置によるデ
ータの測定とその解析とを連動させて、多数の試料の観
測を自動的に行うこともできる。以下本発明の解析法′
ｔｔ詳細に説明する。
に発生してそれらが重合してい場合もあるから、解析に
は１つの測定データについて一般に数時間以上を必要と
した。本発明はこの欠点を除去して、迅速で硝実に測定
データの解析を行い得る方法を提供するものて、特にコ
ンピュータを用いることにより、Ｘ線回折装置によるデ
ータの測定とその解析とを連動させて、多数の試料の観
測を自動的に行うこともできる。以下本発明の解析法′
ｔｔ詳細に説明する。
第１図はＸ線回折装置で任意の試料について回折角２＃
と回折Ｘ線の強度工との関係を観測した曲ｒｉ！で、ピ
ーク部ρ、ｑ等の数を実際よりＶＬ＜少なく表わしであ
る。また試料に含まれる物質の結晶整数とすると２ｒｌ
ｓｉｎ、Ｉｌ ｗｎλが成立するから各ピーク部１’
ｐｑ−・・・・について回折角？θを格子間隔ｄに換算
することができる。第２１図ａはこのｎτＫを行って第
１図の測定データをコンピュータのディスプレイ上に現
わしたものである。また既知の物質について、そのｄ値
と回折Ｘ＋ｌｌ！ｉ！の比強度とを記録したＡＳＴＭカ
ードは数万枚に達するが、こｔｌをコンビニもビータ部
の数を実際より著Ｌ〈タカ・〈ｉ（わしである。
と回折Ｘ線の強度工との関係を観測した曲ｒｉ！で、ピ
ーク部ρ、ｑ等の数を実際よりＶＬ＜少なく表わしであ
る。また試料に含まれる物質の結晶整数とすると２ｒｌ
ｓｉｎ、Ｉｌ ｗｎλが成立するから各ピーク部１’
ｐｑ−・・・・について回折角？θを格子間隔ｄに換算
することができる。第２１図ａはこのｎτＫを行って第
１図の測定データをコンピュータのディスプレイ上に現
わしたものである。また既知の物質について、そのｄ値
と回折Ｘ＋ｌｌ！ｉ！の比強度とを記録したＡＳＴＭカ
ードは数万枚に達するが、こｔｌをコンビニもビータ部
の数を実際より著Ｌ〈タカ・〈ｉ（わしである。
まず第１次牽索行程が行われる。この行程は例えばコン
ピュータの中央演算処理部において前述の測定データと
数万におよぶ標準データとを順次比較し、同一位置のピ
ーク部を少なくも数個以上有する標準データを選出する
。このよう［して選定された数十種の物質の標準データ
を一時記憶装置に書込んで記憶する。
ピュータの中央演算処理部において前述の測定データと
数万におよぶ標準データとを順次比較し、同一位置のピ
ーク部を少なくも数個以上有する標準データを選出する
。このよう［して選定された数十種の物質の標準データ
を一時記憶装置に書込んで記憶する。
次に第２次牽索行程において、第２図ａのディスプレイ
上の任意のピーク部例えば７アを選定して仁れにカーソ
ル線ｋを合せ、第１ン′入牽素行程で）巽出した標準デ
ータのうちからこれと同一のｄＦにピーク５Ｓ ７＋’
を有する３％ Ｑ”データのうちでとりあえずその１つ
第２図すを抽出する。ぞのＦ ｆ４ｔｌデータにおけ不
上記、ビー々部ｆが測定データのピーク部ｐと同一の強
度１．！：なるようｒ強度を設定して、測定データ第２
図ａの各ピーク部から標準データ第２図すの各ピーク部
をそれぞれ対応するもの毎に減算する。この減算の結果
がもし第２図σのように負のピーク部、、Ｒ９を有する
ときは、＠２図１ｄのように負の大きいピーク部ｒを生
じた標準データのピーク部ｑ′の強度毎が測定データ’
５！＋ ２ 図ａに、＋３ける対応ピーク部ｑと同一に
なるように標ベヘデータの強度を設定しなおして、第２
図ａの各ピーク部から同７ｄの各ピーク部をそれぞれ減
算する。従って＠２図６のように負のピーク部を有しな
いと共にｖｇ２図ａの測定データにおけるピーク部ｑが
完全に消失した′２次浄ｌ定データが得ら才１．る。
上の任意のピーク部例えば７アを選定して仁れにカーソ
ル線ｋを合せ、第１ン′入牽素行程で）巽出した標準デ
ータのうちからこれと同一のｄＦにピーク５Ｓ ７＋’
を有する３％ Ｑ”データのうちでとりあえずその１つ
第２図すを抽出する。ぞのＦ ｆ４ｔｌデータにおけ不
上記、ビー々部ｆが測定データのピーク部ｐと同一の強
度１．！：なるようｒ強度を設定して、測定データ第２
図ａの各ピーク部から標準データ第２図すの各ピーク部
をそれぞれ対応するもの毎に減算する。この減算の結果
がもし第２図σのように負のピーク部、、Ｒ９を有する
ときは、＠２図１ｄのように負の大きいピーク部ｒを生
じた標準データのピーク部ｑ′の強度毎が測定データ’
５！＋ ２ 図ａに、＋３ける対応ピーク部ｑと同一に
なるように標ベヘデータの強度を設定しなおして、第２
図ａの各ピーク部から同７ｄの各ピーク部をそれぞれ減
算する。従って＠２図６のように負のピーク部を有しな
いと共にｖｇ２図ａの測定データにおけるピーク部ｑが
完全に消失した′２次浄ｌ定データが得ら才１．る。
なおこの２次測定データにおいて、第２図αのビーク部
ｐ、１等の歿留分Ｖ。、ｌｏ等は他の４．！ｌＩ質の標
準データとの重合にもとづくものと考λら１する。従っ
て更に第ａ図Ｃの２次測定データにおける適宜のピーク
部例えばｆ（にカーソル線・トを合せで、このピーク部
を有する他の１つの標Ｒ−データを呼び出し、その標１
′いデータと上記２次沖Ｉ定データとについて前述のよ
うな操作を施す。このような操作を繰返して、測定デー
タのピーク部がほぼ完全に消失したとき解析が完了する
もので、減算に使用さｉｌだ８準データの物質がすべて
試料瓦含ま）１．ていることを知り得る。なお上述の操
作をオ・■返した結果測定データのすべてを消失さ、毬
３＝とが出？（（なかった′場合は、最初の測定データ
に戻つ′７−、カーソル線ｋによるピーク部の指定ある
いは吐出標準データを変更して再び同様の操作を繰返す
。
ｐ、１等の歿留分Ｖ。、ｌｏ等は他の４．！ｌＩ質の標
準データとの重合にもとづくものと考λら１する。従っ
て更に第ａ図Ｃの２次測定データにおける適宜のピーク
部例えばｆ（にカーソル線・トを合せで、このピーク部
を有する他の１つの標Ｒ−データを呼び出し、その標１
′いデータと上記２次沖Ｉ定データとについて前述のよ
うな操作を施す。このような操作を繰返して、測定デー
タのピーク部がほぼ完全に消失したとき解析が完了する
もので、減算に使用さｉｌだ８準データの物質がすべて
試料瓦含ま）１．ていることを知り得る。なお上述の操
作をオ・■返した結果測定データのすべてを消失さ、毬
３＝とが出？（（なかった′場合は、最初の測定データ
に戻つ′７−、カーソル線ｋによるピーク部の指定ある
いは吐出標準データを変更して再び同様の操作を繰返す
。
以上説明したように本発明は第２次牽索行程Ｏζおい゛
Ｃ測定データのピーク部を淫欲消去し、ピーク部が完全
に消去されたとき、同定が完了しカーことを知り’ＲＦ
るようにしたもので、Ｔ’Ｒ３図にこの方法を実施する
ための装置の一例を示しである。ずなわちＸ線回折り；
５’ｆｊ７１で得らｔＬろ回折角２〃は中央演算処理部
２でｄ ４）’ｊ（Ｅダぴ忙され、ピーク強度と共に−
（ｆ：ｊ記ｆＱ装置１７３に書込ま才する。この測定デ
ータが磁気ディスク４Ｃ記憶されているｆｔ万枚の標べ
へデータき比較照合さｉｌ、て、類似の標ｉクヘデータ
が選出され、−次検索結果として記′Ｉぐ装置ｉｔ ５
に保存される。つぎに−次記憶装置３からカーソル付デ
ィスプレー装置Ｆ、’（、（３Ｋ画定データを呼び出し
て、カーソル装作により一次検索結果から更に迅速て精
度よく含有物質を辺定する。との結果をディスプレー装
ｆｆ（６に表示して硝認すると共にプリンタ等の出力装
置フに記録する。これらのｔ■作が磁気ディスク８に内
蔵されている二次検索プログラムによって行われる。な
おグイ４図は上記出力装置７により得られた解析結果の
一例である。
Ｃ測定データのピーク部を淫欲消去し、ピーク部が完全
に消去されたとき、同定が完了しカーことを知り’ＲＦ
るようにしたもので、Ｔ’Ｒ３図にこの方法を実施する
ための装置の一例を示しである。ずなわちＸ線回折り；
５’ｆｊ７１で得らｔＬろ回折角２〃は中央演算処理部
２でｄ ４）’ｊ（Ｅダぴ忙され、ピーク強度と共に−
（ｆ：ｊ記ｆＱ装置１７３に書込ま才する。この測定デ
ータが磁気ディスク４Ｃ記憶されているｆｔ万枚の標べ
へデータき比較照合さｉｌ、て、類似の標ｉクヘデータ
が選出され、−次検索結果として記′Ｉぐ装置ｉｔ ５
に保存される。つぎに−次記憶装置３からカーソル付デ
ィスプレー装置Ｆ、’（、（３Ｋ画定データを呼び出し
て、カーソル装作により一次検索結果から更に迅速て精
度よく含有物質を辺定する。との結果をディスプレー装
ｆｆ（６に表示して硝認すると共にプリンタ等の出力装
置フに記録する。これらのｔ■作が磁気ディスク８に内
蔵されている二次検索プログラムによって行われる。な
おグイ４図は上記出力装置７により得られた解析結果の
一例である。
このように本発明の方法はコンピュータ処理が可能であ
って、極めて迅速、確実、正碇に同定を行うことができ
る。またこのためＸ線回折装置ヒコンピュータとを連結
すると共に試料の自動交換・Ｖ 装置を設けて、多数試料につき回折測定とその測定デー
タの解析とを連続して行う全自動装置が得られる。
って、極めて迅速、確実、正碇に同定を行うことができ
る。またこのためＸ線回折装置ヒコンピュータとを連結
すると共に試料の自動交換・Ｖ 装置を設けて、多数試料につき回折測定とその測定デー
タの解析とを連続して行う全自動装置が得られる。
Ｎ１図はＸ靭回折装υで測定ざｒした測定データの一例
、第２図は本発明の解析法で第１図のデータを解析する
方法を説明するための測定データおよび標準データの図
、第３図は本発明を実施するための装置の措成例、第４
図は本発明による解析結果の一例を示した図である。 特許出願人 三菱重工業株式会社 股２４ ２′ ｌ＋ 芽Ｚ（Ａ 叶３Ｊ沿 第１頁の続き ０発 明 者 井上弘直 昭島市松原町３−９−１２理学電 機株式会社拝島工場内 ０発 明 者 平嶋修 昭島市松原町３−９−１２理学電 機株式会社拝島工場内 ０発 明 者 吉沢和幸 昭島市松原町３−９−１２理学電 機株式会社拝島工場内 ■出 願 人 理学電機株式会社 東京都千代田区神田駿河台２− ８（瀬用ビル）
、第２図は本発明の解析法で第１図のデータを解析する
方法を説明するための測定データおよび標準データの図
、第３図は本発明を実施するための装置の措成例、第４
図は本発明による解析結果の一例を示した図である。 特許出願人 三菱重工業株式会社 股２４ ２′ ｌ＋ 芽Ｚ（Ａ 叶３Ｊ沿 第１頁の続き ０発 明 者 井上弘直 昭島市松原町３−９−１２理学電 機株式会社拝島工場内 ０発 明 者 平嶋修 昭島市松原町３−９−１２理学電 機株式会社拝島工場内 ０発 明 者 吉沢和幸 昭島市松原町３−９−１２理学電 機株式会社拝島工場内 ■出 願 人 理学電機株式会社 東京都千代田区神田駿河台２− ８（瀬用ビル）
Claims (1)
- 試料に含まれる各ｖ；Ｊ質の結晶格子間隔に対応した回
折角の位置にその格子面で回折したｘ綜の強度に対応す
る高さのビータ部をもったＸ線回折測定データと既知の
各物質についてその結晶格子間隔毎に回折Ｘ ｆｆｉの
比強度を記録した多数の標準データの各々とを比較して
前記試着に含まれる可能性のある物質の標準データを選
出する第１次＠索行程を有し、更に前記測定データを上
記ｆｆ１ｌ検索行程で運出された標準データの１つと比
較して適宜の同一結晶格子間隔による回折Ｘ紗の強度が
等しく他の格子間隔による回折Ｘ線はすべて標Ｒ′デー
タの強度が測定データと等しψかまたは小さくなるよう
に標準データの回折Ｘ ８１強度を設定して各格子間隔
毎に測定データの回折Ｘ線強度から標準データの強度を
差し引くことによりピーク部の少なくも１つが消去され
た２次測定データを得て、前記第１次検索行程で選出さ
ｉｔだ他の標？′７〜データの１つと上記２次測定デー
タとを比較して同様の処理を施す操作をむα返すことに
よりｉＴＩ！Ｉ定データのビータ部が消去さするように
既知の物質の標■５データを選定する第２状検索行程を
設けたことを特徴とするＸｉ１回折データ解析法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57154631A JPS5944645A (ja) | 1982-09-07 | 1982-09-07 | Ｘ線回折デ−タ解析法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57154631A JPS5944645A (ja) | 1982-09-07 | 1982-09-07 | Ｘ線回折デ−タ解析法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5944645A true JPS5944645A (ja) | 1984-03-13 |
Family
ID=15588412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57154631A Pending JPS5944645A (ja) | 1982-09-07 | 1982-09-07 | Ｘ線回折デ−タ解析法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5944645A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014178203A (ja) * | 2013-03-14 | 2014-09-25 | Rigaku Corp | 結晶相同定方法、結晶相同定装置、及び結晶相同定プログラム |
| WO2023248046A1 (ja) * | 2022-06-24 | 2023-12-28 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 材料検索方法、材料検索システム、プログラム、および記録媒体 |
-
1982
- 1982-09-07 JP JP57154631A patent/JPS5944645A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014178203A (ja) * | 2013-03-14 | 2014-09-25 | Rigaku Corp | 結晶相同定方法、結晶相同定装置、及び結晶相同定プログラム |
| WO2023248046A1 (ja) * | 2022-06-24 | 2023-12-28 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 材料検索方法、材料検索システム、プログラム、および記録媒体 |
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