JPS594369B2 - 高純度セレンの製造方法 - Google Patents
高純度セレンの製造方法Info
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- JPS594369B2 JPS594369B2 JP9698979A JP9698979A JPS594369B2 JP S594369 B2 JPS594369 B2 JP S594369B2 JP 9698979 A JP9698979 A JP 9698979A JP 9698979 A JP9698979 A JP 9698979A JP S594369 B2 JPS594369 B2 JP S594369B2
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- dioxide gas
- aqueous solution
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
- C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は工業的に得られる亜セレン酸水溶液中のセレン
を亜硫酸ガスで還元して金属セレンを得る方法の改良に
関するものである。
を亜硫酸ガスで還元して金属セレンを得る方法の改良に
関するものである。
セレンの主な用途としては整流器や電子写真用のセレン
ドラム等の電子金属材料等がある。
ドラム等の電子金属材料等がある。
これらは近年ますます高純度のものが要求されている。
従来、通常のセレンの製造方法きしては、銅電解アノー
ドスライム等のセレン含有原料を硫酸処理、浸出等の前
処理をしたのち酸化焙焼し、昇華精製して得られた二酸
化セレンを水に溶解して亜セレン酸水溶液とし、これに
亜硫酸ガスを吹キ込みセレンを還元析出させる方法が行
なわれている。
ドスライム等のセレン含有原料を硫酸処理、浸出等の前
処理をしたのち酸化焙焼し、昇華精製して得られた二酸
化セレンを水に溶解して亜セレン酸水溶液とし、これに
亜硫酸ガスを吹キ込みセレンを還元析出させる方法が行
なわれている。
しかし、このようにして得られたセレンは、一般に純度
が低いため上記の亜セレン酸水溶液をさらにイオン交換
法で処理するか、あるいは上記還元セレンを真空蒸留法
などで精製する方法も提案されている。
が低いため上記の亜セレン酸水溶液をさらにイオン交換
法で処理するか、あるいは上記還元セレンを真空蒸留法
などで精製する方法も提案されている。
これらの方法は何れも不純物の除去が充分でないだけで
なくコスト的にも大きな問題点があった。
なくコスト的にも大きな問題点があった。
セレンに含まれる不純物として最も多いのは通常はＳで
あり、そのほかＣｕ、ＦｅｙＴｅ、Ｃｔ、Ｓｂ。
あり、そのほかＣｕ、ＦｅｙＴｅ、Ｃｔ、Ｓｂ。
Ｓ ｉ 、 Ｓｎ 、Ｎａ 、 Ａｓなどが含有されて
いる。
いる。
本願発明者は上記不純物のうち、特にＳを効率よく除去
する手段として、亜セレン酸水溶液を７５〜９０℃に保
持しつ＼、これに９０容量％以上の濃厚な亜硫酸ガスを
吹き込むことにより金属セレン中の硫黄分を１１０１１
ｐ以下とするとかできることを見出した。
する手段として、亜セレン酸水溶液を７５〜９０℃に保
持しつ＼、これに９０容量％以上の濃厚な亜硫酸ガスを
吹き込むことにより金属セレン中の硫黄分を１１０１１
ｐ以下とするとかできることを見出した。
本発明の目的は上記の方法をさらに改良し、特に亜硫酸
ガスを効率よく使用して全体の不純物を一段と低減せし
める方法を提案するこ吉である。
ガスを効率よく使用して全体の不純物を一段と低減せし
める方法を提案するこ吉である。
この目的を達成するため本発明は、二酸化セレンを水に
溶解した亜セレン酸水溶液を７５〜９０℃に保持しつ＼
、これに同温度の９０容量％以上の濃厚亜硫酸ガスをこ
の亜セレン酸水溶液中のセレンの５０〜９０重量％を還
元析出せしめる量だけ吹き込んでこの亜硫酸ガスの殆ん
どをセレンと反応させた後、同温度に保持した膣液に残
留する残りのセレンを還元するに必要な量の同温度の９
０容量％以上の亜硫酸ガスを膣液に吹き込み残りのセレ
ンを還元析出せしめるようにしたものである。
溶解した亜セレン酸水溶液を７５〜９０℃に保持しつ＼
、これに同温度の９０容量％以上の濃厚亜硫酸ガスをこ
の亜セレン酸水溶液中のセレンの５０〜９０重量％を還
元析出せしめる量だけ吹き込んでこの亜硫酸ガスの殆ん
どをセレンと反応させた後、同温度に保持した膣液に残
留する残りのセレンを還元するに必要な量の同温度の９
０容量％以上の亜硫酸ガスを膣液に吹き込み残りのセレ
ンを還元析出せしめるようにしたものである。
以下本発明の詳細な説明する。
実験の結果によれば、亜セレン酸水溶液の亜硫酸ガスに
よる反応速度は、送入する亜硫酸ガスの濃度および水溶
液の温度、亜セレン酸の濃度が高い程上昇する。
よる反応速度は、送入する亜硫酸ガスの濃度および水溶
液の温度、亜セレン酸の濃度が高い程上昇する。
また、還元反応時の温度が高い程、あるいは高温度での
反応では亜硫酸ガスの濃度が高いほど還元析出する金属
セレン中の硫黄分は低下する。
反応では亜硫酸ガスの濃度が高いほど還元析出する金属
セレン中の硫黄分は低下する。
従って亜硫酸ガスは、希釈することなくはＶ１００％の
高濃度のものをそのまま使用するのがＳ品位を低下させ
るために好ましい。
高濃度のものをそのまま使用するのがＳ品位を低下させ
るために好ましい。
還元反応温度は７５℃以下ではセレン中のＳ品位は５０
ｐ具以上となり９０℃以上では生成した金属セレンがゴ
ム状となり反応容器や配管等に付着し、連続運転を困難
にするので７５〜９０℃が適切な温度である。
ｐ具以上となり９０℃以上では生成した金属セレンがゴ
ム状となり反応容器や配管等に付着し、連続運転を困難
にするので７５〜９０℃が適切な温度である。
亜セレン酸水溶液の温度を上記とし、これに９０容量％
以上の亜硫酸ガスを吹き込むと硫黄品位が５ｐＩ）ｍ以
下の金属セレンが得られる。
以上の亜硫酸ガスを吹き込むと硫黄品位が５ｐＩ）ｍ以
下の金属セレンが得られる。
次に第１図はＳｅ濃度１２５ ｇ／ｌの亜セレン酸水溶
液を８５℃に保持し、これに市販のボンベ入りＳＯ２ガ
スを空気で３０容量％のＳＯ２に希釈したもの（Ａ）と
、全く希釈しないもの（Ｂ）を亜セレン酸水溶液と同温
度に加温し、夫々液中の全セレンが還元析出するまで連
続して吹き込んだときのセレンの還元率と、セレン中の
Ｓ品位との関係を示したものであるが、セレンの還元率
が９０％以上で急激にセレン中のＳ品位が上昇している
。
液を８５℃に保持し、これに市販のボンベ入りＳＯ２ガ
スを空気で３０容量％のＳＯ２に希釈したもの（Ａ）と
、全く希釈しないもの（Ｂ）を亜セレン酸水溶液と同温
度に加温し、夫々液中の全セレンが還元析出するまで連
続して吹き込んだときのセレンの還元率と、セレン中の
Ｓ品位との関係を示したものであるが、セレンの還元率
が９０％以上で急激にセレン中のＳ品位が上昇している
。
すなわちこの現象は、亜セレン酸水溶液中のセレンの還
元反応の進行に伴い、液中に亜セレン酸として溶解して
いるセレンの濃度が低下したにもかかわらず、液中に亜
硫酸ガス濃度が高いため、溶解セレンが殆んどなくなっ
た頃に急激に硫黄が含有されることを示すものき推定さ
れる。
元反応の進行に伴い、液中に亜セレン酸として溶解して
いるセレンの濃度が低下したにもかかわらず、液中に亜
硫酸ガス濃度が高いため、溶解セレンが殆んどなくなっ
た頃に急激に硫黄が含有されることを示すものき推定さ
れる。
従ってまず反応の第１段階で水溶液中のセレン゛の５０
〜９０％を還元するのに必要な量だけの亜硫酸ガスを液
中に吹き込み、該亜硫酸ガスが殆んどセレンと反応した
のち、残りのセレンを還元析出させるに必要な量の亜硫
酸ガスを該液中に吹き込んでセレンの還元を完結させ、
セレンを還元するのに必要量以上の過剰の亜硫酸ガスを
液中に存在せしめないようにすることにより、低硫黄品
位の金属セレンが得られるのではないかと想像された。
〜９０％を還元するのに必要な量だけの亜硫酸ガスを液
中に吹き込み、該亜硫酸ガスが殆んどセレンと反応した
のち、残りのセレンを還元析出させるに必要な量の亜硫
酸ガスを該液中に吹き込んでセレンの還元を完結させ、
セレンを還元するのに必要量以上の過剰の亜硫酸ガスを
液中に存在せしめないようにすることにより、低硫黄品
位の金属セレンが得られるのではないかと想像された。
第２図は、８５℃に保持された第１段の反応槽に同じ温
度の所定濃度のセレンを含有する亜セレン酸水溶液を、
夫々滞留時間が４時間となるように供給し、これに該水
溶液中のセレンに対し、夫夫１．１当量の７０％の同温
度の、はぼ１００％のＳ０２ガスを吹き込み、次いで同
様に滞留時間が夫夫２時間となるように、同じ温度に保
持された第２段の反応槽に供給したのち、同じＳＯ２ガ
スを該水溶液中のセレンに対し１．１当量の３０％を夫
々吹き込み、得られたセレン中のＳを定量し、原料の亜
セレン酸水溶液中のセレン濃度とセレン中のＳ品位との
関係を示したものである。
度の所定濃度のセレンを含有する亜セレン酸水溶液を、
夫々滞留時間が４時間となるように供給し、これに該水
溶液中のセレンに対し、夫夫１．１当量の７０％の同温
度の、はぼ１００％のＳ０２ガスを吹き込み、次いで同
様に滞留時間が夫夫２時間となるように、同じ温度に保
持された第２段の反応槽に供給したのち、同じＳＯ２ガ
スを該水溶液中のセレンに対し１．１当量の３０％を夫
々吹き込み、得られたセレン中のＳを定量し、原料の亜
セレン酸水溶液中のセレン濃度とセレン中のＳ品位との
関係を示したものである。
第２図より明らかなように本発明法においては、亜セレ
ン酸水溶液中のセレン濃度が高い第１段の反応槽とセレ
ン濃度の低い第２段の反応槽とでＳ０２ガスと夫々反応
し得られたセレン中のＳ品位は２〜３ｐｐ１１１と極め
て高純度のものが得られる。
ン酸水溶液中のセレン濃度が高い第１段の反応槽とセレ
ン濃度の低い第２段の反応槽とでＳ０２ガスと夫々反応
し得られたセレン中のＳ品位は２〜３ｐｐ１１１と極め
て高純度のものが得られる。
この方法の具体的な手段の一つとしては、連続的に供給
される亜セレン酸水溶液中のセレンを、Ｈ２ＳｅＯ３＋
２Ｈ２Ｓ０３→Ｓｅ＋２Ｈ２ＳＯ４＋Ｈ２０の反応式で
還元せしめるに必要なＳ０２ガス量を第１段と第２段反
応槽に分割して吹き込むのが簡易な方法である。
される亜セレン酸水溶液中のセレンを、Ｈ２ＳｅＯ３＋
２Ｈ２Ｓ０３→Ｓｅ＋２Ｈ２ＳＯ４＋Ｈ２０の反応式で
還元せしめるに必要なＳ０２ガス量を第１段と第２段反
応槽に分割して吹き込むのが簡易な方法である。
上記第１段反応槽における該水溶液の滞留時間はセレン
の少なくとも５０％を還元するために２時間以上、同様
第２段反応槽における滞留時間はセレンの少なくとも１
０％を還元するために１時間以上が必要である。
の少なくとも５０％を還元するために２時間以上、同様
第２段反応槽における滞留時間はセレンの少なくとも１
０％を還元するために１時間以上が必要である。
滞留時間がこれ以下では、該水溶液に吹き込まれるＳＯ
２ガスの利用率が低下する傾向を示すからである。
２ガスの利用率が低下する傾向を示すからである。
この手段に基づいて行なった実験の結果によれば第１段
でのＳＯ２ガスの利用率ははゾ１００％となり、かつ、
第２段で得られた金属セレン中のＳ、さらにはＣｕ、Ｆ
ｅ７Ｎａ、Ｓｎ等の不純物も著るしく低下することが判
明した。
でのＳＯ２ガスの利用率ははゾ１００％となり、かつ、
第２段で得られた金属セレン中のＳ、さらにはＣｕ、Ｆ
ｅ７Ｎａ、Ｓｎ等の不純物も著るしく低下することが判
明した。
また、具体的な実施手段として、反応槽を２段以下の多
段とし、亜セレン酸水溶液及び反応により生成するスラ
リーを遂次流送し、第２段反応槽以降の各段に全ＳＯ２
ガス送大量の５０％以下を分配して吹き込んでも同様の
結果が得られるし、バッチ式に一つの反応槽に入れた亜
セレン酸水溶液に亜硫酸ガスを吹き込み、吹き込んだ亜
硫酸ガスがセレンと殆んど反応してから、残りのセレン
を還元するのに必要な量の亜硫酸ガスを吹き込んで残り
のセレンを還元してもよい。
段とし、亜セレン酸水溶液及び反応により生成するスラ
リーを遂次流送し、第２段反応槽以降の各段に全ＳＯ２
ガス送大量の５０％以下を分配して吹き込んでも同様の
結果が得られるし、バッチ式に一つの反応槽に入れた亜
セレン酸水溶液に亜硫酸ガスを吹き込み、吹き込んだ亜
硫酸ガスがセレンと殆んど反応してから、残りのセレン
を還元するのに必要な量の亜硫酸ガスを吹き込んで残り
のセレンを還元してもよい。
本発明法によれば実施例に示すように不純物合計量で５
ｐ匹以下の金属セレンを得ることができる。
ｐ匹以下の金属セレンを得ることができる。
本発明法の他の利点としては高価な亜硫酸ガスの使用効
率が高いことで、従来法では１．５尚量以上が必要であ
ったものが、水沫では１．１当量で充分である。
率が高いことで、従来法では１．５尚量以上が必要であ
ったものが、水沫では１．１当量で充分である。
以下実施例について説明する。
比較例 １
通常の方法によって、銅電解アノードスライムから得ら
れた二酸化セチレンを水に溶解したＳｅ濃度１３０ｇ／
７の亜セレン酸水溶液を、ガラス内張の反応槽に滞留時
間が６時間となるように連続的に定量供給し、反応槽の
温度は８２℃±２℃。
れた二酸化セチレンを水に溶解したＳｅ濃度１３０ｇ／
７の亜セレン酸水溶液を、ガラス内張の反応槽に滞留時
間が６時間となるように連続的に定量供給し、反応槽の
温度は８２℃±２℃。
３０容量％に空気で希釈したＳ０２ガスも同温度に加熱
保持しつ＼、その１．４光量を連続して反応槽に吹き込
んだ。
保持しつ＼、その１．４光量を連続して反応槽に吹き込
んだ。
この間析出したセレンが沈降しない程度に攪拌機でスラ
リーの攪拌を行なった。
リーの攪拌を行なった。
反応槽からは連続的にスラリーを排出し、８２℃に保持
した別の反応槽に移し、こ＼でＳ０２ガスは吹き込まな
いで反応を終結させたのち濾過し洗液に５ｏ４−２が検
出されなくなるまで純水で洗浄、ついで乾燥した。
した別の反応槽に移し、こ＼でＳ０２ガスは吹き込まな
いで反応を終結させたのち濾過し洗液に５ｏ４−２が検
出されなくなるまで純水で洗浄、ついで乾燥した。
この場合Ｓｅ還元率は９９％で還元反応はほぼ完了して
いたが、得られたセレン中不純物は８２０ｐｐｍ、その
他の不純物の総量７ｐｐＩｎ、Ｓｅの品位は９９．９９
７％に過ぎなかった。
いたが、得られたセレン中不純物は８２０ｐｐｍ、その
他の不純物の総量７ｐｐＩｎ、Ｓｅの品位は９９．９９
７％に過ぎなかった。
比較例 ２
比較例１に使用したものと同じ亜セレン酸水溶液を第１
段の反応槽の滞留時間を６時間きし、はぼ１００％の亜
硫酸ガスを１，１当量吹き込んだ以外は比較例１と同様
にして処理したところ、反応は完了していたが得られた
セレン中不純物の定量結果は硫黄８卿、その他の不純物
合計量は１０ｐｐｍでセレンの品位は、９９．９９８％
であり高純度のものは得られなかった。
段の反応槽の滞留時間を６時間きし、はぼ１００％の亜
硫酸ガスを１，１当量吹き込んだ以外は比較例１と同様
にして処理したところ、反応は完了していたが得られた
セレン中不純物の定量結果は硫黄８卿、その他の不純物
合計量は１０ｐｐｍでセレンの品位は、９９．９９８％
であり高純度のものは得られなかった。
実施例
通常の方法によって、銅電解アノードスライムから得ら
れた二酸化セレンを水に溶解したＳｅ濃度１３０ｇ／ｌ
の亜セレン酸水溶液を第１段の反応槽に滞留時間が４時
間となるように連続的に供給し、反応槽の温度は８２℃
±２℃に保持し、これに同温度の市販の液化亜硫酸を気
化させたほぼ１００％の亜硫酸ガスを連続的に吹き込ん
だ。
れた二酸化セレンを水に溶解したＳｅ濃度１３０ｇ／ｌ
の亜セレン酸水溶液を第１段の反応槽に滞留時間が４時
間となるように連続的に供給し、反応槽の温度は８２℃
±２℃に保持し、これに同温度の市販の液化亜硫酸を気
化させたほぼ１００％の亜硫酸ガスを連続的に吹き込ん
だ。
亜硫酸ガスの吹き込み量は、夫々亜セレン酸水溶液中セ
レンに対し１．１当量の５０．７０．８０、％とし、こ
の間比較例と同様に軽く攪拌を行ない吹き込んだ亜硫酸
ガスが殆んど反応してしまうようにした。
レンに対し１．１当量の５０．７０．８０、％とし、こ
の間比較例と同様に軽く攪拌を行ない吹き込んだ亜硫酸
ガスが殆んど反応してしまうようにした。
第１段反応槽から排出されるスラリー中には殆んど亜硫
酸ガスがなく、同じ温度に保持された第２段反応槽に滞
留時間が２時間となるように給液し、これに残余の亜硫
酸ガス、すなわちそれぞれ５０．３０，２０％を吹き込
み残りのセレンと充分反応させた。
酸ガスがなく、同じ温度に保持された第２段反応槽に滞
留時間が２時間となるように給液し、これに残余の亜硫
酸ガス、すなわちそれぞれ５０．３０，２０％を吹き込
み残りのセレンと充分反応させた。
合計の亜硫酸ガス量は１．１当量である。
第２段反応槽から連続的に排出されるスラリーは、以下
比較例と同様に濾過、洗浄、乾燥したのち不純物の定量
を行なった。
比較例と同様に濾過、洗浄、乾燥したのち不純物の定量
を行なった。
この場合第１段反応槽でのＳｅ還元率はそれぞれ５５．
７６．８８％であり、第２段反応槽で得られた金属セレ
ンの不純物は硫黄３ｐｐＩｎ、その他不純物の合計量は
２ｐｐＨｌでセレンの品位は９９．９９９５％であった
。
７６．８８％であり、第２段反応槽で得られた金属セレ
ンの不純物は硫黄３ｐｐＩｎ、その他不純物の合計量は
２ｐｐＨｌでセレンの品位は９９．９９９５％であった
。
第１図は亜硫酸ガスを吹き込んだ時のセレン還元率とセ
レン中の硫黄の品位との関係を示す図、第２図は亜セレ
ン酸水溶液中のセレン濃度とセレン中のＳ品位との関係
を示す図である。
レン中の硫黄の品位との関係を示す図、第２図は亜セレ
ン酸水溶液中のセレン濃度とセレン中のＳ品位との関係
を示す図である。
Claims (1)
- １ 亜セレン酸水溶液を、第１段の反応槽に温度７５〜
９０℃、滞留時間が３時間以上となるように供給し、こ
れに９０容量％以上の濃度の同温度の亜硫酸ガスを、該
亜セレン酸水溶液中のセレンの５０〜９０重量％を還元
析出させるに必要な量だけ吹き込んで該亜硫酸ガスをセ
レンと反応せしめた後、該水溶液を同温度に保持された
第２段の反応槽に滞留時間が１時間以上となるように供
給し、該スラリー中に残留するセレンを還元析出するに
必要な量の９０容量％以上の濃度の亜セレン酸水溶液と
同温度の亜硫酸ガスを吹き込むことを特徴とする高純度
セレンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9698979A JPS594369B2 (ja) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | 高純度セレンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9698979A JPS594369B2 (ja) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | 高純度セレンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5622610A JPS5622610A (en) | 1981-03-03 |
| JPS594369B2 true JPS594369B2 (ja) | 1984-01-30 |
Family
ID=14179606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9698979A Expired JPS594369B2 (ja) | 1979-07-30 | 1979-07-30 | 高純度セレンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS594369B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6380122U (ja) * | 1986-11-17 | 1988-05-27 | ||
| JPH0462905B2 (ja) * | 1984-01-20 | 1992-10-08 | Nihon Plast Co Ltd | |
| CN108069561A (zh) * | 2016-11-11 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 | 一种含硒废水的处理方法及装置 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60221308A (ja) * | 1984-04-12 | 1985-11-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 電子写真感光体用セレンの製造方法 |
| JP4900322B2 (ja) * | 2008-06-03 | 2012-03-21 | 住友金属鉱山株式会社 | 金属セレン粉の製造方法 |
-
1979
- 1979-07-30 JP JP9698979A patent/JPS594369B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0462905B2 (ja) * | 1984-01-20 | 1992-10-08 | Nihon Plast Co Ltd | |
| JPS6380122U (ja) * | 1986-11-17 | 1988-05-27 | ||
| CN108069561A (zh) * | 2016-11-11 | 2018-05-25 | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 | 一种含硒废水的处理方法及装置 |
| CN108069561B (zh) * | 2016-11-11 | 2020-05-19 | 中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 | 一种含硒废水的处理方法及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5622610A (en) | 1981-03-03 |
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