JPS593940B2 - スイブンオ ガンユウシナイセキエイガラスヒマクケイセイホウ - Google Patents
スイブンオ ガンユウシナイセキエイガラスヒマクケイセイホウInfo
- Publication number
- JPS593940B2 JPS593940B2 JP50093693A JP9369375A JPS593940B2 JP S593940 B2 JPS593940 B2 JP S593940B2 JP 50093693 A JP50093693 A JP 50093693A JP 9369375 A JP9369375 A JP 9369375A JP S593940 B2 JPS593940 B2 JP S593940B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- carrier gas
- film
- quartz glass
- raw material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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Landscapes
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Optical Fibers, Optical Fiber Cores, And Optical Fiber Bundles (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラス管の基体上に気相反応により石英
ガラス（ＳｉＯ２）被膜を形成して光ファイバー用プリ
フオームを得る方法に関する。
ガラス（ＳｉＯ２）被膜を形成して光ファイバー用プリ
フオームを得る方法に関する。
更に詳しくは、ハロゲン化珪素と酸化性ガスとから気
。相反応により石英ガラス管からなる基体上にＳｉＯ２
被膜を形成する方法において、原料ガスから水分を充分
に除去せしめて後に原料ガスを反応帯域に導入すること
を特徴とする方法に関する。従来、ハロゲン化珪素と酸
化性ガスとから気相反応により基体上にガラス被膜（Ｓ
ｉＯ２被膜）を５ 形成する方法は知られている。
。相反応により石英ガラス管からなる基体上にＳｉＯ２
被膜を形成する方法において、原料ガスから水分を充分
に除去せしめて後に原料ガスを反応帯域に導入すること
を特徴とする方法に関する。従来、ハロゲン化珪素と酸
化性ガスとから気相反応により基体上にガラス被膜（Ｓ
ｉＯ２被膜）を５ 形成する方法は知られている。
またその際、ドーピング剤として臭化硼素、四塩化ゲル
マニウム等を使用することも知られている。ところが、
上記従来の方法により、石英ガラス管の内表面にＳｉＯ
２被膜を形成し、ガラス管の中１０空孔をコラップスし
て、これを光ファイバー用の素材とするときには、光吸
収があるため光伝送損失が高いことが認められた。
マニウム等を使用することも知られている。ところが、
上記従来の方法により、石英ガラス管の内表面にＳｉＯ
２被膜を形成し、ガラス管の中１０空孔をコラップスし
て、これを光ファイバー用の素材とするときには、光吸
収があるため光伝送損失が高いことが認められた。
本発明者らは、上記の光伝送損失が、ＳｉＯ２被膜形成
の際に存在する水分にもとづくことを見い１５だし（特
に波長０．９５μｍ付近での光に対する伝送損失が大き
い）、かかる知見に基づいて次のような発明をするにい
たつたのである。
の際に存在する水分にもとづくことを見い１５だし（特
に波長０．９５μｍ付近での光に対する伝送損失が大き
い）、かかる知見に基づいて次のような発明をするにい
たつたのである。
即ち、本発明はキャリアガス（酸素含有ガスでも良い）
によつて搬送されるハロゲン化珪素またウ０ はガラス
酸化して酸化物を形成しうる化合物と必要に応じて添加
される三臭化硼素、四塩化ゲルマニウム等の混合ガスを
、ＰＯＣｌ３、ＰＣｌ３、Ｐ２Ｏ５等の脱水剤の充填層
を通すことにより脱水してから反応帯域に供給するか、
キャリアガスの一部をフ５ 脱水剤中を通過させて脱水
剤を原料ガス中に混入させるか、あるいは、液状のハロ
ゲン化珪素、三臭化硼素、四塩化ゲルマニウム中に上記
の脱水剤を入れておき、それぞれにキャリアガスを通す
ことにより脱水された原料ガスを発生させ、キャリ１０
アガスにて反応帯域に搬送し、反応帯域で酸化性ガスと
反応せしめ、基体上に水分を含有しないＳｉＯ２被膜を
形成するものである。
によつて搬送されるハロゲン化珪素またウ０ はガラス
酸化して酸化物を形成しうる化合物と必要に応じて添加
される三臭化硼素、四塩化ゲルマニウム等の混合ガスを
、ＰＯＣｌ３、ＰＣｌ３、Ｐ２Ｏ５等の脱水剤の充填層
を通すことにより脱水してから反応帯域に供給するか、
キャリアガスの一部をフ５ 脱水剤中を通過させて脱水
剤を原料ガス中に混入させるか、あるいは、液状のハロ
ゲン化珪素、三臭化硼素、四塩化ゲルマニウム中に上記
の脱水剤を入れておき、それぞれにキャリアガスを通す
ことにより脱水された原料ガスを発生させ、キャリ１０
アガスにて反応帯域に搬送し、反応帯域で酸化性ガスと
反応せしめ、基体上に水分を含有しないＳｉＯ２被膜を
形成するものである。
次に、本発明を添附の図に基づいて更に詳細に説明する
。
。
■５ 第１図において、液状の四塩化珪素１の入つた容
器６のみ或いはそれと液状の三臭化硼素、四塩化ゲルマ
ニウム等のドーピング剤１１の入つた容器１６に導管４
からキヤリアガス（酸素含有ガスでも良い）を導入し、
キヤリアガスによつてガス化した四塩化珪素のみ或いは
それとドーピング剤を搬送し、導管５を経てＰ２Ｏ５，
ＰＯＣｌ３，ＰＣ４等の脱水剤３の入つた容器７に導く
と、四塩化珪素、ドーピング剤、キヤリアガス等に含有
されていた極微量の水分や或いはガス導管の継目等から
混入した水分が除去される。
器６のみ或いはそれと液状の三臭化硼素、四塩化ゲルマ
ニウム等のドーピング剤１１の入つた容器１６に導管４
からキヤリアガス（酸素含有ガスでも良い）を導入し、
キヤリアガスによつてガス化した四塩化珪素のみ或いは
それとドーピング剤を搬送し、導管５を経てＰ２Ｏ５，
ＰＯＣｌ３，ＰＣ４等の脱水剤３の入つた容器７に導く
と、四塩化珪素、ドーピング剤、キヤリアガス等に含有
されていた極微量の水分や或いはガス導管の継目等から
混入した水分が除去される。
水分が除去された原料混合ガスは、キヤリアガスによつ
て導管５′を経て反応帯域（図示されていない）に導入
され、反１応帯域中に置かれている基体上に、気相反応
によりＳｉＯ２被膜、或いは硼素、ゲルマニウムをドー
ピングしたＳｉＯ２被膜に形成される。容器７において
は、キヤリアガス、原料ガス等に含有されていた水分が
、Ｐ２Ｏ５，ＰＯＣｌ３，ＰＣｌ３等のリン化合物の存
在により蒸気圧のきわめて小さなリン酸となる。
て導管５′を経て反応帯域（図示されていない）に導入
され、反１応帯域中に置かれている基体上に、気相反応
によりＳｉＯ２被膜、或いは硼素、ゲルマニウムをドー
ピングしたＳｉＯ２被膜に形成される。容器７において
は、キヤリアガス、原料ガス等に含有されていた水分が
、Ｐ２Ｏ５，ＰＯＣｌ３，ＰＣｌ３等のリン化合物の存
在により蒸気圧のきわめて小さなリン酸となる。
また第２図に示されるように、Ｐ２Ｏ５，ＰＯＣ２３，
ＰＣｌ３等の脱水剤３の入つた容器８を第１図の容器６
，１６に対して並列に設けて原料ガス中にこれらリン化
合物を混シ入し、反応ガス中のＨ２Ｏを蒸気圧の低い形
で取り去るようにしてもよい。また、第３図に示すよう
に、液状の四塩化珪素、ドーピング剤中に小量のＰ２Ｏ
５，ＰＯＣｌ３，ＰＣｌ３等の脱水剤を添加したもの１
′，１１′を収容した容器６，１６にキヤリ シアガス
を導入するようにしてもよい。この場合、脱水剤がキヤ
リア及びガラス形成用原料と反応しないことが必要であ
る。また、脱水剤をガラス形成用原料に添加した際、ガ
ラス形成用原料の蒸気圧変化が生じる場合には、バブラ
一の温度、或い５はキヤリアガス量により補正すること
ができる。上記のようにして、反応帯域へ導入される混
合ガス中の水分を蒸気圧の低い水素化合物の形により除
去してしまうので、基体上に形成されるＳｉＯ２膜には
水分は全くと言つて良いほど含まれないの５で、０Ｈ基
の存在により光の吸収のために光伝送損失が大きくなる
ということはない。従来の方法では、原料として、酸素
は４ナイン、四塩化珪素は６ナインの高純度のものを用
いても、２０ｐ．ｐ．ｍ程度の水分の含有がＳｉＯ２膜
中に認・められたが、第１図に示した本発明の方法によ
るときには、０．３ｐ．ｐ．ｍ程度に減少することがで
きた。
ＰＣｌ３等の脱水剤３の入つた容器８を第１図の容器６
，１６に対して並列に設けて原料ガス中にこれらリン化
合物を混シ入し、反応ガス中のＨ２Ｏを蒸気圧の低い形
で取り去るようにしてもよい。また、第３図に示すよう
に、液状の四塩化珪素、ドーピング剤中に小量のＰ２Ｏ
５，ＰＯＣｌ３，ＰＣｌ３等の脱水剤を添加したもの１
′，１１′を収容した容器６，１６にキヤリ シアガス
を導入するようにしてもよい。この場合、脱水剤がキヤ
リア及びガラス形成用原料と反応しないことが必要であ
る。また、脱水剤をガラス形成用原料に添加した際、ガ
ラス形成用原料の蒸気圧変化が生じる場合には、バブラ
一の温度、或い５はキヤリアガス量により補正すること
ができる。上記のようにして、反応帯域へ導入される混
合ガス中の水分を蒸気圧の低い水素化合物の形により除
去してしまうので、基体上に形成されるＳｉＯ２膜には
水分は全くと言つて良いほど含まれないの５で、０Ｈ基
の存在により光の吸収のために光伝送損失が大きくなる
ということはない。従来の方法では、原料として、酸素
は４ナイン、四塩化珪素は６ナインの高純度のものを用
いても、２０ｐ．ｐ．ｍ程度の水分の含有がＳｉＯ２膜
中に認・められたが、第１図に示した本発明の方法によ
るときには、０．３ｐ．ｐ．ｍ程度に減少することがで
きた。
なお、脱水剤としては、上記のリン化合物に限定されず
、反応帯域に入るガス中の水分を除去することができ、
しかもそれがもし無水のままで反応帯域に入つていてＳ
ｉＯ２膜の中にドーピングされることがあつてもＳｉＯ
２膜の特性、特に光伝送損失を大きくするものでなけれ
ばどのような化合物でも良い。
、反応帯域に入るガス中の水分を除去することができ、
しかもそれがもし無水のままで反応帯域に入つていてＳ
ｉＯ２膜の中にドーピングされることがあつてもＳｉＯ
２膜の特性、特に光伝送損失を大きくするものでなけれ
ばどのような化合物でも良い。
そのようなものとしては、例えば、濃硫酸、無水硼酸、
無水珪酸（キセロゲル）がある。本発明の方法において
、石英ガラス膜を形成させるべき基材として石英ガラス
管を採用し、管内に石英ガラス膜を形成した後、基材ガ
ラス管の中空孔をコラツプスして光フアイバ一用のプリ
フオームとするときは、得られる石英ガラスには０Ｈに
よる光吸収がないので特性の優れた光フアイバ一用素材
となる。
無水珪酸（キセロゲル）がある。本発明の方法において
、石英ガラス膜を形成させるべき基材として石英ガラス
管を採用し、管内に石英ガラス膜を形成した後、基材ガ
ラス管の中空孔をコラツプスして光フアイバ一用のプリ
フオームとするときは、得られる石英ガラスには０Ｈに
よる光吸収がないので特性の優れた光フアイバ一用素材
となる。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例 １第１図に示される装置を用い次のような条件
で石英ガラス被膜の形成を行なつた。
で石英ガラス被膜の形成を行なつた。
なおキヤリアガスとして、９９．９９％純度の０２、原
料ガスとして９９．９９９９％の四塩化珪素、９９．９
９９％の三臭化硼素、同じく四塩化ゲルマニウムを用い
た。
料ガスとして９９．９９９９％の四塩化珪素、９９．９
９９％の三臭化硼素、同じく四塩化ゲルマニウムを用い
た。
バブラ一温度とキヤリアガス流量
ａ クラツド形成時
四塩化珪素（第１図の１）・・・・・・・・・３５℃三
臭化硼素１１・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・３５℃酸塩化リン３ ・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・３５℃（ノンバブルタイプのトラツ
プ容器を用いる）０２流量：１ ・・・・・・・・・
・・・・・・２００ｓｃｃｍ１１・・・・・・・・・・
・・・・・１５０ｓｃｃｍｂコア形成時四塩化珪素１
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・３５℃
四塩化ゲルマニウム１１・・・・・・・・・３５℃酸塩
化リン３ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・３５℃０２流量１ ・・・・・・・・・・・・
・・・・・・１５０ｓｃｃｍ１１・・・・・・・・・・
・・・・・・・・３００ｓｃｃｍ形成されたＳｉＯ２膜
中の水分は０．３ｐ．ｐ．ｍ程度であつた。
臭化硼素１１・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・３５℃酸塩化リン３ ・・・・・・・・・・・・
・・・・・・・・・３５℃（ノンバブルタイプのトラツ
プ容器を用いる）０２流量：１ ・・・・・・・・・
・・・・・・２００ｓｃｃｍ１１・・・・・・・・・・
・・・・・１５０ｓｃｃｍｂコア形成時四塩化珪素１
・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・３５℃
四塩化ゲルマニウム１１・・・・・・・・・３５℃酸塩
化リン３ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・
・・３５℃０２流量１ ・・・・・・・・・・・・
・・・・・・１５０ｓｃｃｍ１１・・・・・・・・・・
・・・・・・・・３００ｓｃｃｍ形成されたＳｉＯ２膜
中の水分は０．３ｐ．ｐ．ｍ程度であつた。
実施例 ２
第２図に示される装置と実施例１で用いたものと同じ原
料ガス、キヤリアガスを用い、次の条件で石英ガラス被
膜の形成を行ない、実施例１と同程度の低い水分量のＳ
ｉＯ２膜を得た〇バブラ一温度とキヤリアガス流量 実施例 ３ 第３図に示される装置と実施例１で用いたものと同じ原
料ガス、キヤリアガスを用い、次の条件で石英ガラス被
膜の形成を行ない、実施例１と同程度の低い水分量のＳ
ｉＯ２膜を得た。
料ガス、キヤリアガスを用い、次の条件で石英ガラス被
膜の形成を行ない、実施例１と同程度の低い水分量のＳ
ｉＯ２膜を得た〇バブラ一温度とキヤリアガス流量 実施例 ３ 第３図に示される装置と実施例１で用いたものと同じ原
料ガス、キヤリアガスを用い、次の条件で石英ガラス被
膜の形成を行ない、実施例１と同程度の低い水分量のＳ
ｉＯ２膜を得た。
酸塩化リンの各原料に占める割合
四塩化珪素に対し
三臭化硼素に対し
四塩化ゲルマニウムに対し
バブラ一温度とキヤリアガス流量
１０重量％
５重量％
１０重量％
第１図、第２図および第３図は本発明の方法を実施する
のに適する装置の具体例を示す概念図である。
のに適する装置の具体例を示す概念図である。
Claims (1)
- １ 酸化物を形成し得るハロゲン化珪素ガスと酸化性ガ
スとから気相反応により石英ガラス管内に石英ガラス被
膜を形成して光ファイバー用素材を形成する方法におい
て、キャリアガスおよび／または原料ガスを脱水剤の層
を通すか、または液状の原料中に脱水剤を存在させてそ
こにキャリアガスおよび／または原料ガスを送入するこ
とによつて、反応帯域に供給されるキャリアガスおよび
／または原料ガスを脱水することを特徴とする上記方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50093693A JPS593940B2 (ja) | 1975-08-02 | 1975-08-02 | スイブンオ ガンユウシナイセキエイガラスヒマクケイセイホウ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50093693A JPS593940B2 (ja) | 1975-08-02 | 1975-08-02 | スイブンオ ガンユウシナイセキエイガラスヒマクケイセイホウ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5218716A JPS5218716A (en) | 1977-02-12 |
| JPS593940B2 true JPS593940B2 (ja) | 1984-01-26 |
Family
ID=14089471
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50093693A Expired JPS593940B2 (ja) | 1975-08-02 | 1975-08-02 | スイブンオ ガンユウシナイセキエイガラスヒマクケイセイホウ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS593940B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58659Y2 (ja) * | 1978-06-13 | 1983-01-07 | 日本電信電話株式会社 | 光フアイバ母材製造用原料供給装置 |
| JP7428632B2 (ja) * | 2020-12-14 | 2024-02-06 | 信越化学工業株式会社 | 多孔質ガラス母材の製造方法及び製造装置 |
-
1975
- 1975-08-02 JP JP50093693A patent/JPS593940B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5218716A (en) | 1977-02-12 |
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