JPS603017B2 - 光伝送体用ガラスの製造法 - Google Patents
光伝送体用ガラスの製造法Info
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- JPS603017B2 JPS603017B2 JP9381878A JP9381878A JPS603017B2 JP S603017 B2 JPS603017 B2 JP S603017B2 JP 9381878 A JP9381878 A JP 9381878A JP 9381878 A JP9381878 A JP 9381878A JP S603017 B2 JPS603017 B2 JP S603017B2
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- quartz
- glass
- argon gas
- evaporator
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01413—Reactant delivery systems
- C03B37/0142—Reactant deposition burners
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/42—Assembly details; Material or dimensions of burner; Manifolds or supports
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2207/00—Glass deposition burners
- C03B2207/46—Comprising performance enhancing means, e.g. electrostatic charge or built-in heater
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は光伝送体用ガラスの材料である酸イ臼物の組成
を安定にした状態で収率良く製造し、該酸化物をガラス
化する方法に関するものである。
を安定にした状態で収率良く製造し、該酸化物をガラス
化する方法に関するものである。
一般に五酸化りん（Ｐ２０５）、酸化ガリウム（Ｇａ２
０３）、酸化ゲルマニウム（Ｑ０２）または酸化ケイ素
（Ｓｉ０２）を主成分とするりん酸系ガラスは、原料と
なる上記の酸化物を、それぞれ、りん、ガリウム、ゲル
マニウムまたはシリコンの塩化物の形から気相イヒ学反
応によって生成させると高純度のものが得られるので、
光学ガラスとして適している。また上記のりん酸系ガラ
スは、約１４０ぴ０の温度でガラス化し、石英を侵蝕す
るアルカリ金属酸化物を含有しないので、ガラス化のた
めの溶融を石英るつぼを用いて行なってもるつぼの損傷
の恐れがない等の利点を有し、光伝送用フアィバの原料
として優れた特徴を有している。このような酸化物スー
トを得る方法として従釆から第１図に示すような火炎加
水分解法が用し・られている。図は上託した酸化物スー
トを生成するための配管系統の簡略図及び火炎加水分解
用の三重バーナの概略図を示している。図において、オ
キシ塩化りん（ＤＯＣ１３）が収容されている蒸発器１
にアルゴンガス供繋篤管２の供甥台バルブ３を開いて、
アルゴンカスを所定量供給して該アルゴンガスにＰＯＣ
１３を坦持させる。また三塩化ガリウム（ＧａＣ１３）
が収容されている蒸発器４にアルゴンガス供母筈管５の
供Ｖ給バルブ６を開いてアルゴンガスを所定量供給して
該アルゴンガスにＧａＣ１３を担持させる。このとき四
塩化ゲルマニウム（ＱＣ１４）または四塩化シリコン（
ＳＩＣ１４）が収容されている蒸発器Ｔに通するアルゴ
ンガス供給管８の供給バルブ９は閉じておく。このよう
にしてＰＯＣ１３およびＧａＣ１３のようなハロゲン化
合物を坦持させたアルゴンガスを三重石英バーナ１０の
導入口１１に導き、酸素ガス供野禽管１２より三重石英
バーナの導入口１３に導かれた酸素ガスと火炎加水分解
反応を効率よく行わせるために混合させて三重石英バー
ナ１０の下部Ａに導くとともに、酸素ガス供給管１２よ
り三重石英バーナ１０の導入口１４に酸素ガスを導く。
また水素ガス供ｖ給管１５より三重石英バーナ１０の導
入口１６に水素ガスを供甥給し、該水素ガス及び酸素ガ
スを三重石英バーナの下部Ｂに導いて、上記したＧａＣ
１３、ＰＯＣ１３を損持したアルゴンガス及び酸素ガス
と共に火炎加水分解反応を起こさせて、りんとガリウム
の後合酸化物であるＧａＰ０４を得て収集容器１７に収
集していた。次に収築容器１７を他の収集容器に交換し
て「 アルゴンガス供給管２の供孫舎バルブ３を開いて
ＰＯＣ１３が収容されている蒸発器１にアルゴンガスを
導き該アルゴンガスにＰＯＣ１３を担持させる。同時に
アルゴンガス供ｖ給管８の供ｖ給バルブ９を開き、Ｇｅ
Ｃ１４またはＳＩＣ１４が収容されている蒸発器７にア
ルゴンガスを導き、アルゴンガスにＱＣ１４またはＳＩ
Ｃ１４を担持させる。この時ＧａＣ１３の蒸発器４に通
じるアルゴンガスの供給管５の供給バルブ６は閉じてお
く。このようにＰＯＣ１８を担持したアルゴンガスを三
重石英バーナ１０の導入口１１に導き、前述と同様にし
てバーナの先端部で火炎加水分解反応を起こさせて、り
んとゲルマニウムの複合酸化物スート（ＧｅＰ２０）ま
たはりんとシリコンの複合酸化物スート（ＳＩＰ２０７
）を収集容器に収集する。このようにして得られたりん
とガリウムの複合酸化物スートＧａｐ０Ｚ皮びりんとゲ
ルマニウムの複合酸化物スート戊Ｐ２０７またはりんと
シリコンの複合酸化物スートＳＩＰ２０をガラスフアィ
バのコア部及びクラッド層として、それぞれ必要な屈折
率が得られるように秤取して二重石英るつぼ中に混合し
た後、加熱してガラス化してからガラスフアィバを得て
いた。
０３）、酸化ゲルマニウム（Ｑ０２）または酸化ケイ素
（Ｓｉ０２）を主成分とするりん酸系ガラスは、原料と
なる上記の酸化物を、それぞれ、りん、ガリウム、ゲル
マニウムまたはシリコンの塩化物の形から気相イヒ学反
応によって生成させると高純度のものが得られるので、
光学ガラスとして適している。また上記のりん酸系ガラ
スは、約１４０ぴ０の温度でガラス化し、石英を侵蝕す
るアルカリ金属酸化物を含有しないので、ガラス化のた
めの溶融を石英るつぼを用いて行なってもるつぼの損傷
の恐れがない等の利点を有し、光伝送用フアィバの原料
として優れた特徴を有している。このような酸化物スー
トを得る方法として従釆から第１図に示すような火炎加
水分解法が用し・られている。図は上託した酸化物スー
トを生成するための配管系統の簡略図及び火炎加水分解
用の三重バーナの概略図を示している。図において、オ
キシ塩化りん（ＤＯＣ１３）が収容されている蒸発器１
にアルゴンガス供繋篤管２の供甥台バルブ３を開いて、
アルゴンカスを所定量供給して該アルゴンガスにＰＯＣ
１３を坦持させる。また三塩化ガリウム（ＧａＣ１３）
が収容されている蒸発器４にアルゴンガス供母筈管５の
供Ｖ給バルブ６を開いてアルゴンガスを所定量供給して
該アルゴンガスにＧａＣ１３を担持させる。このとき四
塩化ゲルマニウム（ＱＣ１４）または四塩化シリコン（
ＳＩＣ１４）が収容されている蒸発器Ｔに通するアルゴ
ンガス供給管８の供給バルブ９は閉じておく。このよう
にしてＰＯＣ１３およびＧａＣ１３のようなハロゲン化
合物を坦持させたアルゴンガスを三重石英バーナ１０の
導入口１１に導き、酸素ガス供野禽管１２より三重石英
バーナの導入口１３に導かれた酸素ガスと火炎加水分解
反応を効率よく行わせるために混合させて三重石英バー
ナ１０の下部Ａに導くとともに、酸素ガス供給管１２よ
り三重石英バーナ１０の導入口１４に酸素ガスを導く。
また水素ガス供ｖ給管１５より三重石英バーナ１０の導
入口１６に水素ガスを供甥給し、該水素ガス及び酸素ガ
スを三重石英バーナの下部Ｂに導いて、上記したＧａＣ
１３、ＰＯＣ１３を損持したアルゴンガス及び酸素ガス
と共に火炎加水分解反応を起こさせて、りんとガリウム
の後合酸化物であるＧａＰ０４を得て収集容器１７に収
集していた。次に収築容器１７を他の収集容器に交換し
て「 アルゴンガス供給管２の供孫舎バルブ３を開いて
ＰＯＣ１３が収容されている蒸発器１にアルゴンガスを
導き該アルゴンガスにＰＯＣ１３を担持させる。同時に
アルゴンガス供ｖ給管８の供ｖ給バルブ９を開き、Ｇｅ
Ｃ１４またはＳＩＣ１４が収容されている蒸発器７にア
ルゴンガスを導き、アルゴンガスにＱＣ１４またはＳＩ
Ｃ１４を担持させる。この時ＧａＣ１３の蒸発器４に通
じるアルゴンガスの供給管５の供給バルブ６は閉じてお
く。このようにＰＯＣ１８を担持したアルゴンガスを三
重石英バーナ１０の導入口１１に導き、前述と同様にし
てバーナの先端部で火炎加水分解反応を起こさせて、り
んとゲルマニウムの複合酸化物スート（ＧｅＰ２０）ま
たはりんとシリコンの複合酸化物スート（ＳＩＰ２０７
）を収集容器に収集する。このようにして得られたりん
とガリウムの複合酸化物スートＧａｐ０Ｚ皮びりんとゲ
ルマニウムの複合酸化物スート戊Ｐ２０７またはりんと
シリコンの複合酸化物スートＳＩＰ２０をガラスフアィ
バのコア部及びクラッド層として、それぞれ必要な屈折
率が得られるように秤取して二重石英るつぼ中に混合し
た後、加熱してガラス化してからガラスフアィバを得て
いた。
しかしこのような火炎加水分解法で上記の複合酸化物を
収率よくかつ複合酸化物の組成が一定になるように製造
するためには、火炎の温度及び藤料ガスの流量を一定の
値に制御する必要がある。
収率よくかつ複合酸化物の組成が一定になるように製造
するためには、火炎の温度及び藤料ガスの流量を一定の
値に制御する必要がある。
しかし石英バーナの先端が上記の酸化物特にＧａｐ０４
によって目づまりを起こすため、原料ガス流量の制御が
困難であり、また火炎の温度の制御も困難である等の欠
点があった。また生成された酸化物スートは微粒子状態
で飛散し易く収集が困難で収集効率が悪い等の問題点も
あった。本発明は上述した欠点を除去するもので、光伝
送体用ガラスの材料である酸化物粉体を製造する場合に
おいて、原料とするハロゲン化合物が収容されている容
器中の上記ハロゲン化合物を霧状の形で担持させたキャ
リアガスと水蒸気とを共に加熱した反応器内に送入し、
該反応器内で加水分解反応を起こさせて酸化物粉体を生
成する。
によって目づまりを起こすため、原料ガス流量の制御が
困難であり、また火炎の温度の制御も困難である等の欠
点があった。また生成された酸化物スートは微粒子状態
で飛散し易く収集が困難で収集効率が悪い等の問題点も
あった。本発明は上述した欠点を除去するもので、光伝
送体用ガラスの材料である酸化物粉体を製造する場合に
おいて、原料とするハロゲン化合物が収容されている容
器中の上記ハロゲン化合物を霧状の形で担持させたキャ
リアガスと水蒸気とを共に加熱した反応器内に送入し、
該反応器内で加水分解反応を起こさせて酸化物粉体を生
成する。
このようにして生成した酸化物粉体を加熱してガラス化
する新規な光伝送体用ガラスの製造法を提供せんとする
ものである。以下図面を用いて本発明の−実施例につき
詳細に説明する。
する新規な光伝送体用ガラスの製造法を提供せんとする
ものである。以下図面を用いて本発明の−実施例につき
詳細に説明する。
第２図は本発明に係る製造法の一実施例に用いる装置の
説明図で、図においてＰＯＣ１３を収溶した蒸発器２１
のＰＯＣ１３中に両端関口の石英紬管２２．を挿入する
。
説明図で、図においてＰＯＣ１３を収溶した蒸発器２１
のＰＯＣ１３中に両端関口の石英紬管２２．を挿入する
。
鉄石英級管２２がいまられた上部開ｌ口端Ａに、先端が
絞られた酸素ガス供Ｖ給用紬管２３から酸素ガスを流速
を速めて供Ｖ給する。このようにすると前記した石英細
管の上部関口様の近傍が減圧状態となり、容器内の原料
塩化物が石英細管の上部関口端に運ばれる。この運ばれ
た塩化物が前記した高速のキャリアガスである酸素ガス
によって霧状となって反応管２４内に送入される。図面
の都合上省略したがＰＯＣ１３を収容した容器及び容器
内に挿入した石英細管と同様なＧａＣ１３、ＧｅＣ１４
、ＳＩＣ１４を収容する容器及び石英紬管が同じ様に設
置され、やはり石英細管の上部開口機に高速のキャリア
ガスである酸素ガスを吹きつけ、ＧａＣ１３とＷＣ１４
とＳＩＣ１４とが霧状となってＰＯＣ１３と共に反応管
２４中に送入される。また同時に酸素ガス等のキャリア
ガスを酸素ガス供Ｖ給管２５から蒸発器２６中に供給す
る。
絞られた酸素ガス供Ｖ給用紬管２３から酸素ガスを流速
を速めて供Ｖ給する。このようにすると前記した石英細
管の上部関口様の近傍が減圧状態となり、容器内の原料
塩化物が石英細管の上部関口端に運ばれる。この運ばれ
た塩化物が前記した高速のキャリアガスである酸素ガス
によって霧状となって反応管２４内に送入される。図面
の都合上省略したがＰＯＣ１３を収容した容器及び容器
内に挿入した石英細管と同様なＧａＣ１３、ＧｅＣ１４
、ＳＩＣ１４を収容する容器及び石英紬管が同じ様に設
置され、やはり石英細管の上部開口機に高速のキャリア
ガスである酸素ガスを吹きつけ、ＧａＣ１３とＷＣ１４
とＳＩＣ１４とが霧状となってＰＯＣ１３と共に反応管
２４中に送入される。また同時に酸素ガス等のキャリア
ガスを酸素ガス供Ｖ給管２５から蒸発器２６中に供給す
る。
蒸発器２６中には純水が収容されヒータ２７によって加
熱されるので上記酸素等のキャリアガスは水蒸気を担持
する。このように水蒸気を担持せる酸素ガスを水蒸気導
入管２８より反応管２４内に導入する。このように導入
した水蒸気は反応管２４内において水蒸気導入管２８に
開けられたノズル２９によって霧状になって噴出する。
この反応管は加熱炉３０によって約１２００ｑ０位の温
度に加熱される。このようにして反応管内に霧状になっ
て送入された原料塩化物、水蒸気が加熱されて加水分解
反応によって、りん、ガリウム、ゲルマニウム、シリコ
ンの酸化物粉体が混合された状態で生成される。このよ
うにして生成された酸化物粉体は反応管の先端Ｂを絞り
、かつキャリアガスである酸素ガスの流速を速めること
で回転上昇機構を有する石英芯棒３１の先端部に収集さ
れる。石英芯樺ｉｌｌの周囲にはヒータ３２が設置され
ている。このヒータによって芯棒３１の先端に堆積した
酸化物粉体は回転上昇することによって上記ヒータで加
熱溶融されてガラス化する。図において３４は芯＊拳３
１の先端に堆積した酸化物粉体を示し、３３はヒータ３
２によって酸化物粉体が加熱されてガラス状となった状
態を示す。このようにして形成される酸化物粉体は、原
料であるハロゲン化合物が液摘の形で蓮ばれて加水分解
するので、火炎加水分解反応のように原料がガス状の形
で運ばれて反応するスートよりも粒子径の大きい酸化物
粉体が得られるので、収集時に飛散することが少なくな
り、そのため酸イＧ物の収集効率が向上する。
熱されるので上記酸素等のキャリアガスは水蒸気を担持
する。このように水蒸気を担持せる酸素ガスを水蒸気導
入管２８より反応管２４内に導入する。このように導入
した水蒸気は反応管２４内において水蒸気導入管２８に
開けられたノズル２９によって霧状になって噴出する。
この反応管は加熱炉３０によって約１２００ｑ０位の温
度に加熱される。このようにして反応管内に霧状になっ
て送入された原料塩化物、水蒸気が加熱されて加水分解
反応によって、りん、ガリウム、ゲルマニウム、シリコ
ンの酸化物粉体が混合された状態で生成される。このよ
うにして生成された酸化物粉体は反応管の先端Ｂを絞り
、かつキャリアガスである酸素ガスの流速を速めること
で回転上昇機構を有する石英芯棒３１の先端部に収集さ
れる。石英芯樺ｉｌｌの周囲にはヒータ３２が設置され
ている。このヒータによって芯棒３１の先端に堆積した
酸化物粉体は回転上昇することによって上記ヒータで加
熱溶融されてガラス化する。図において３４は芯＊拳３
１の先端に堆積した酸化物粉体を示し、３３はヒータ３
２によって酸化物粉体が加熱されてガラス状となった状
態を示す。このようにして形成される酸化物粉体は、原
料であるハロゲン化合物が液摘の形で蓮ばれて加水分解
するので、火炎加水分解反応のように原料がガス状の形
で運ばれて反応するスートよりも粒子径の大きい酸化物
粉体が得られるので、収集時に飛散することが少なくな
り、そのため酸イＧ物の収集効率が向上する。
本実施例ではりん酸系ガラスに例をとって説明したが、
石英系のガラスにも適用できるのはもちろんである。
石英系のガラスにも適用できるのはもちろんである。
また火炎加水分解反応のように生成される酸化物スート
によるバーナの目づまりによって原料塩化物の流量が変
動して、生成された酸化物の組成が変動する恐れもなく
なるので、組成の安定した酸化物が得られる。
によるバーナの目づまりによって原料塩化物の流量が変
動して、生成された酸化物の組成が変動する恐れもなく
なるので、組成の安定した酸化物が得られる。
また加熱炉の温度制御が精度よく行われるので反応時の
温度が安定し反応が安定して進むので、生成された酸化
物の組成も安定したものが得られるという利点を生じる
。
温度が安定し反応が安定して進むので、生成された酸化
物の組成も安定したものが得られるという利点を生じる
。
第１図は従来の火炎加水分解反応法による酸化物の製造
装置の概略図で、第２図は本発明に係る酸化物の製造装
置ならびに該酸化物をガラス化する製造装置の概略図で
ある。 １：ＰＯＣ１３蒸発器、２：アルゴンガス供給管、３：
供給バルブ、４：○ａＣ１３蒸発器、５：アルゴンガス
供給管、６：供給バルブ、７：ＱＣ１４またはＳＩＣ１
４蒸発器、８：アルゴンガス供給管、９：供艶溝バルブ
、１０：三重石英バーナ、１ １：導入口、１２：酸素
ガス供給管、１３，１４：導入口、１５：水素ガス供給
管、１６：導入口、１７：収集容器、２１：ＰＯＣ１３
蒸発器、２２：石英紬管、２３：酸素ガス供給管、２４
：反応管、２５：酸素ガス供繋合管、２６：蒸発器、２
７：加熱ヒータ、２８：水蒸気導入管、２９：ノズル、
３０：加熱炉、３１：石英芯棒、３２：ヒータ、３３：
ガラス化した酸化物、３４：堆積した酸化物スート。 第２図 第１図
装置の概略図で、第２図は本発明に係る酸化物の製造装
置ならびに該酸化物をガラス化する製造装置の概略図で
ある。 １：ＰＯＣ１３蒸発器、２：アルゴンガス供給管、３：
供給バルブ、４：○ａＣ１３蒸発器、５：アルゴンガス
供給管、６：供給バルブ、７：ＱＣ１４またはＳＩＣ１
４蒸発器、８：アルゴンガス供給管、９：供艶溝バルブ
、１０：三重石英バーナ、１ １：導入口、１２：酸素
ガス供給管、１３，１４：導入口、１５：水素ガス供給
管、１６：導入口、１７：収集容器、２１：ＰＯＣ１３
蒸発器、２２：石英紬管、２３：酸素ガス供給管、２４
：反応管、２５：酸素ガス供繋合管、２６：蒸発器、２
７：加熱ヒータ、２８：水蒸気導入管、２９：ノズル、
３０：加熱炉、３１：石英芯棒、３２：ヒータ、３３：
ガラス化した酸化物、３４：堆積した酸化物スート。 第２図 第１図
Claims (1)
- １ 光伝送体用ガラスを製造する工程において、キヤリ
アガスに原料であるハロゲン化合物を霧状の状態で担持
させ、該ハロゲン化合物を担持せるキヤリアガスを水蒸
気と共に反応器に送入して加熱することにより該反応器
内で加水分解反応を起こさせて酸化物粉体を生成させ、
該酸化物粉体を支持体上に集め、しかる後集めた粉体を
加熱してガラス化することを特徴とする光伝送体用ガラ
スの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9381878A JPS603017B2 (ja) | 1978-07-31 | 1978-07-31 | 光伝送体用ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9381878A JPS603017B2 (ja) | 1978-07-31 | 1978-07-31 | 光伝送体用ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5520277A JPS5520277A (en) | 1980-02-13 |
| JPS603017B2 true JPS603017B2 (ja) | 1985-01-25 |
Family
ID=14092969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9381878A Expired JPS603017B2 (ja) | 1978-07-31 | 1978-07-31 | 光伝送体用ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS603017B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5523066A (en) * | 1978-08-07 | 1980-02-19 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Forming method for oxide powder layer for optical fiber |
| JPS5595638A (en) * | 1979-01-10 | 1980-07-21 | Hitachi Ltd | Production of glass soot block |
| EP1010672A1 (en) | 1998-12-17 | 2000-06-21 | PIRELLI CAVI E SISTEMI S.p.A. | Method and apparatus for forming an optical fiber preform by combustionless hydrolysis |
| US6418756B1 (en) * | 2000-01-28 | 2002-07-16 | Corning Incorporated | Method of making planar waveguides using low flow rates of feedstock vapors from a gas and liquid mixture |
-
1978
- 1978-07-31 JP JP9381878A patent/JPS603017B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5520277A (en) | 1980-02-13 |
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