JPS5938379A - 真空蒸着装置のスタ−トアツプ法 - Google Patents
真空蒸着装置のスタ−トアツプ法Info
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- JPS5938379A JPS5938379A JP14690882A JP14690882A JPS5938379A JP S5938379 A JPS5938379 A JP S5938379A JP 14690882 A JP14690882 A JP 14690882A JP 14690882 A JP14690882 A JP 14690882A JP S5938379 A JPS5938379 A JP S5938379A
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- evaporation
- crucible
- molten
- chamber
- vacuum
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/246—Replenishment of source material
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
膜を真空蒸着し、かつ蒸発用の金属を大気圧下の溶融金
属槽から真空蒸着室内の蒸発用ルッポに連通管により連
続的に供給するという真空蒸着装置のスタートアップ法
に関する。
属槽から真空蒸着室内の蒸発用ルッポに連通管により連
続的に供給するという真空蒸着装置のスタートアップ法
に関する。
従来のスタートアップ法を第１図，第２図により説明す
る。
る。
第１図は銅帯にＺｎ を連続的に蒸着する態様を示し
ており、アンコイラ２から巻戻された鋼帯１は差圧排気
室群３を経た後、真空蒸着室４に入り、その表面にＺｎ
が蒸着され、次いで出側差圧排気室群１２を経てコイ
ラ１３に巻かれて製品となる。
ており、アンコイラ２から巻戻された鋼帯１は差圧排気
室群３を経た後、真空蒸着室４に入り、その表面にＺｎ
が蒸着され、次いで出側差圧排気室群１２を経てコイ
ラ１３に巻かれて製品となる。
真空蒸着室４内には、蒸発用ルツボ５が設置さねており
、該ルツボ５の中に蒸発用の溶融Ｚｎ６が保持されてい
る。この溶融Ｚｎ ６は、大気中にある溶解炉（すなわ
ち溶融金属槽）７かも大気圧によシ連通管８を介して補
給される。蒸発用ルツボ５、連通管８および溶解炉７に
はヒータ９，１０が付設されておシ、所定の温度にＺｎ
を加熱している。
、該ルツボ５の中に蒸発用の溶融Ｚｎ６が保持されてい
る。この溶融Ｚｎ ６は、大気中にある溶解炉（すなわ
ち溶融金属槽）７かも大気圧によシ連通管８を介して補
給される。蒸発用ルツボ５、連通管８および溶解炉７に
はヒータ９，１０が付設されておシ、所定の温度にＺｎ
を加熱している。
なお、１１は溶解炉７を上昇又は下降させて蒸発用ルツ
ボ５内のＺｎ レベルを一定に保持又は変更するため
のレベル調整機、１４け差圧排気室群３．１２に設けら
れたンールロール、１５は同室群３．１２に設けられた
排気口、１６は真空蒸着室４に設けられた排気口であり
、これらの排気口１５．１６は図示省略の真空ポンプに
連結されている。
ボ５内のＺｎ レベルを一定に保持又は変更するため
のレベル調整機、１４け差圧排気室群３．１２に設けら
れたンールロール、１５は同室群３．１２に設けられた
排気口、１６は真空蒸着室４に設けられた排気口であり
、これらの排気口１５．１６は図示省略の真空ポンプに
連結されている。
このような態様においては、図示するように蒸発用ルツ
ボ５内の溶融Ｚｎ ６の表面に酸化Ｚｎ（スカム）１
７が浮いており、沸騰現象の原因となっている。沸騰が
生じると、液滴状のＺｎが生成し、鋼帯１に付着して蒸
着面の状部を悪化させ、製品価値を損うという問題があ
る。
ボ５内の溶融Ｚｎ ６の表面に酸化Ｚｎ（スカム）１
７が浮いており、沸騰現象の原因となっている。沸騰が
生じると、液滴状のＺｎが生成し、鋼帯１に付着して蒸
着面の状部を悪化させ、製品価値を損うという問題があ
る。
この酸化Ｚｎ （スカム）１７が生成する原因として
は、第２図に示すような従来のスタートアップ法に欠点
があるためである。
は、第２図に示すような従来のスタートアップ法に欠点
があるためである。
すなわち第２図において、蒸着作業を一時停止するよう
な場合、溶解炉７のレベルを下げて蒸発用ルツボ５内よ
り溶融Ｚｎ ６を排出する必要がある。この際に溶融
Ｚｎ の一部が蒸発用ルツボ５および連通管８の内壁
に付着残留する。
な場合、溶解炉７のレベルを下げて蒸発用ルツボ５内よ
り溶融Ｚｎ ６を排出する必要がある。この際に溶融
Ｚｎ の一部が蒸発用ルツボ５および連通管８の内壁
に付着残留する。
この付着残留したＺｎ２０が大気又は不活性ガス写囲気
中の酸化性ガスにより酸化され、付着Ｚｎ２０の表面に
酸化Ｚｎ の被膜２１を生成する。
中の酸化性ガスにより酸化され、付着Ｚｎ２０の表面に
酸化Ｚｎ の被膜２１を生成する。
この状態で次にスタートアンプすると、溶解炉７から連
通管８を介して蒸発用ルツボ５内に溶融Ｚｎ を供給
しなければならないので、この通過溶融Ｚｎ により
、連通管８や蒸発用ルツボ５に付着１ていた酸化Ｚｎ
被膜２１が剥離し、蒸発ルツボ５内の溶融Ｚｎ ６の
表面にスカムとして浮遊してしまうのである。
通管８を介して蒸発用ルツボ５内に溶融Ｚｎ を供給
しなければならないので、この通過溶融Ｚｎ により
、連通管８や蒸発用ルツボ５に付着１ていた酸化Ｚｎ
被膜２１が剥離し、蒸発ルツボ５内の溶融Ｚｎ ６の
表面にスカムとして浮遊してしまうのである。
本発明は、以上の欠点を解決するためになされたもので
、真空蒸着装置の始動時に、真空蒸着室内を排気するこ
とによシ溶融金属を−Ｈ蒸発用ルツボに供給した後、該
真空蒸着室内に不活性ガスを導入するか、又は溶解金属
槽のレベルを下げることによシ該蒸発用ルツボ内の溶融
金属浴面を連通管内の上部付近に退帰させた状態で、炭
素により蒸発用ルツボ内に残留している蒸発用金属の酸
化物を還元し、次いで所定の真空度に真空蒸着室を排気
することにより蒸発を開始することを特徴とする真空蒸
着装置のスタートアンプ法に関するものである。
、真空蒸着装置の始動時に、真空蒸着室内を排気するこ
とによシ溶融金属を−Ｈ蒸発用ルツボに供給した後、該
真空蒸着室内に不活性ガスを導入するか、又は溶解金属
槽のレベルを下げることによシ該蒸発用ルツボ内の溶融
金属浴面を連通管内の上部付近に退帰させた状態で、炭
素により蒸発用ルツボ内に残留している蒸発用金属の酸
化物を還元し、次いで所定の真空度に真空蒸着室を排気
することにより蒸発を開始することを特徴とする真空蒸
着装置のスタートアンプ法に関するものである。
以下、添付図面を参照して本発明方法を詳細に説明する
。
。
第３図は本発明方法の一実施襲様例を示す図で、第１．
２図と同一符号は第１．２図と同一のものを示す。
２図と同一符号は第１．２図と同一のものを示す。
第３図において、溶解炉（すなわち溶融金属槽）７を予
め加熱して炉内の蒸発用のＺｎ を溶融させた状態に
しておく。一方、蒸発用ルツボ５内に炭素棒のような炭
素質還元剤２２を装入した状°態で、蒸発用ルツボ５お
よび連通管８をＺｎ の融点以上の温度に加熱してお
く。
め加熱して炉内の蒸発用のＺｎ を溶融させた状態に
しておく。一方、蒸発用ルツボ５内に炭素棒のような炭
素質還元剤２２を装入した状°態で、蒸発用ルツボ５お
よび連通管８をＺｎ の融点以上の温度に加熱してお
く。
このような状態でレベル調節機１１によシ溶解炉７を上
昇させ、連通管８の下端が溶融Ｚｎ６を蒸発用ルツボ５
内に吸上げても露出しないレベル以下に持上げておく。
昇させ、連通管８の下端が溶融Ｚｎ６を蒸発用ルツボ５
内に吸上げても露出しないレベル以下に持上げておく。
なお、溶解炉７を持上げる直前に浴面上の酸化Ｚｎ
被膜１８を除去しておくことが好ましい。
被膜１８を除去しておくことが好ましい。
次いで、真空蒸着室４内を排気し、大気圧よりも低圧に
保持することによシ、溶解炉７内の溶融Ｚｎ を連通
管８を通して上昇させ、溶融Ｚｎの浴面が蒸発用ルツボ
５の底面以上になるまで上昇を続けた後、溶解炉７のレ
ベルを下げることによシ蒸発用ルツボ５内の溶融Ｚｎ
のレベルを連通管８内の上部伺近に退帰させると共に
、真空蒸着室４内の圧力が１０−３〜１００トールにな
るように圧力調整を行い、この状態を保持したままでヒ
ータ９の入力を増大して蒸発用ルツボ５を更に昇温する
。
保持することによシ、溶解炉７内の溶融Ｚｎ を連通
管８を通して上昇させ、溶融Ｚｎの浴面が蒸発用ルツボ
５の底面以上になるまで上昇を続けた後、溶解炉７のレ
ベルを下げることによシ蒸発用ルツボ５内の溶融Ｚｎ
のレベルを連通管８内の上部伺近に退帰させると共に
、真空蒸着室４内の圧力が１０−３〜１００トールにな
るように圧力調整を行い、この状態を保持したままでヒ
ータ９の入力を増大して蒸発用ルツボ５を更に昇温する
。
この操作により、蒸発用ルツボ５内に溜っている酸化Ｚ
ｎ が、同じくルツボ５内に予め装入されていた炭素
質還元剤２２により、 ＺｎＯ＋ Ｃ−’ｐ Ｚｎｉ＋Ｃｏ↑ （
１）の反応で還元される。
ｎ が、同じくルツボ５内に予め装入されていた炭素
質還元剤２２により、 ＺｎＯ＋ Ｃ−’ｐ Ｚｎｉ＋Ｃｏ↑ （
１）の反応で還元される。
この反応で生成するＺｎ 蒸気は鋼帯１に付着させる
。ただし、この付着部分は製品にはなシ難いので、この
還元反応中は銅帯を低速度で処理することが好ましい。
。ただし、この付着部分は製品にはなシ難いので、この
還元反応中は銅帯を低速度で処理することが好ましい。
上記（１）式の還元反応は、高温、低圧力になる程生じ
易いので、蒸発用ルツボ５の上方にもヒータ２３を設け
、炭素質還元剤２２および酸化Ｚｎ 被膜２１に直接
輻射熱を投入することが熱効率上望ましい。
易いので、蒸発用ルツボ５の上方にもヒータ２３を設け
、炭素質還元剤２２および酸化Ｚｎ 被膜２１に直接
輻射熱を投入することが熱効率上望ましい。
なお、還元反応中の真空蒸着室４内の圧力を１０−３〜
１００トールとするのは、１０−３ トール以下では連
通管８内に存在する溶融Ｚｎ 浴面からのＺｎ の
蒸発が活発になり、製品にならない鋼帯部分１ＣＺｎ
が蒸着し、Ｚｎ の歩留低減を来たし、ま７’（１
００）−ル以上になると、上記（１）式の還元反応速度
が小さくなシ経済的に支障が生じるし、しかも対流伝熱
が活発になり投入した熱量の銅帯およびＷ囲気中への逸
散が増大するためである。
１００トールとするのは、１０−３ トール以下では連
通管８内に存在する溶融Ｚｎ 浴面からのＺｎ の
蒸発が活発になり、製品にならない鋼帯部分１ＣＺｎ
が蒸着し、Ｚｎ の歩留低減を来たし、ま７’（１
００）−ル以上になると、上記（１）式の還元反応速度
が小さくなシ経済的に支障が生じるし、しかも対流伝熱
が活発になり投入した熱量の銅帯およびＷ囲気中への逸
散が増大するためである。
また、炭素質還元剤２２としては、棒状又は粒状の黒鉛
等が使用されるが、蒸発用ルツボ５自体を炭素質材料で
製作しておいてもよい。
等が使用されるが、蒸発用ルツボ５自体を炭素質材料で
製作しておいてもよい。
上記のようにして酸化Ｚｎ の還元が紹了した々ら、
溶解炉７のレベルを再度上げて溶融Ｚｎのレベルが蒸発
用ルツボ５の所定の位置になるようにし、Ｚｎ 蒸気
の蒸発を開始する。
溶解炉７のレベルを再度上げて溶融Ｚｎのレベルが蒸発
用ルツボ５の所定の位置になるようにし、Ｚｎ 蒸気
の蒸発を開始する。
以上は、溶解炉７のレベルを下げる場合の操作態様であ
るが、溶解炉７０レベルは下げず、真空蒸着室４内に不
活性ガスを導入し、核室４内の圧力を若干上げて蒸発用
ルツボ５内の溶融Ｚ＋１ のレベルを連通管８内の上
部付近Ｖｃ退退部せる場合の操作態様について以下に説
明する。
るが、溶解炉７０レベルは下げず、真空蒸着室４内に不
活性ガスを導入し、核室４内の圧力を若干上げて蒸発用
ルツボ５内の溶融Ｚ＋１ のレベルを連通管８内の上
部付近Ｖｃ退退部せる場合の操作態様について以下に説
明する。
例乏ば、蒸発用ルツボ５内の溶融Ｚｎ を浴深５０胴
になるまで溶融Ｚｎ の上昇を行い、該溶融７、ｎ
のレベルを連通管８の上部付近に退部さ ′ＬＦる（Ｃ
は約６０ｍだけ溶融Ｚｎ レベルを下げればよいので
、Ａｒ カス等の不活性ガスを真空蒸着室４内１／ｌ
ｌ導入し、該室４内の圧力が約２９トールになるように
する。これにより蒸発用ルツボ５内の溶融Ｚｎ は圧
力により押されて連通管８へ退部する。
になるまで溶融Ｚｎ の上昇を行い、該溶融７、ｎ
のレベルを連通管８の上部付近に退部さ ′ＬＦる（Ｃ
は約６０ｍだけ溶融Ｚｎ レベルを下げればよいので
、Ａｒ カス等の不活性ガスを真空蒸着室４内１／ｌ
ｌ導入し、該室４内の圧力が約２９トールになるように
する。これにより蒸発用ルツボ５内の溶融Ｚｎ は圧
力により押されて連通管８へ退部する。
この状態で、上記と同様に、ヒータ９．２３を作動させ
、蒸発用ルツボ５内に溜っている酸化Ｚｎ を炭素質
還元剤２２によ＃）還元する。
、蒸発用ルツボ５内に溜っている酸化Ｚｎ を炭素質
還元剤２２によ＃）還元する。
還元が終了したなら、所定の圧力捷で排気し、蒸着を開
始する。
始する。
なお、本発明方法において、溶融Ｚｎ ’４７一旦蒸
発川西ツボ５へ供給し、た後、連通管８の上部近辺に寸
で退部させてから還元にｌ応を行うのは、壁面に付着し
ている酸化Ｚｏ 被膜を溶融Ｚｎ の上昇により剥
離し、てルツボ５内へ搬入するためと、還元反応時に余
分なＺｎ の蒸発を防止けるためである。
発川西ツボ５へ供給し、た後、連通管８の上部近辺に寸
で退部させてから還元にｌ応を行うのは、壁面に付着し
ている酸化Ｚｏ 被膜を溶融Ｚｎ の上昇により剥
離し、てルツボ５内へ搬入するためと、還元反応時に余
分なＺｎ の蒸発を防止けるためである。
以上詳述しか本発明方法（てよｉｌは、族Ｎ操業Ｉ［！
ｒｉ／ｉＴ 、蒸発用ルツボ５内の蒸発用金属の溶融表
ｉＴ＋１（すなわち蒸発面）に該金属の酸化物被膜か４
在することがないので、該金属葵発時に酸化物初膜をで
伴う異常沸騰が生ぜず、従って鋼帯１への蒸発金属の液
滴付着といった事態が発生することはなく、鋼帯１への
正常な蒸泗被膜の形成を１］うことかできる。
ｒｉ／ｉＴ 、蒸発用ルツボ５内の蒸発用金属の溶融表
ｉＴ＋１（すなわち蒸発面）に該金属の酸化物被膜か４
在することがないので、該金属葵発時に酸化物初膜をで
伴う異常沸騰が生ぜず、従って鋼帯１への蒸発金属の液
滴付着といった事態が発生することはなく、鋼帯１への
正常な蒸泗被膜の形成を１］うことかできる。
第１図および第２図は従来のスタートアップ法を説明す
るための図、第３図は本発明方法の一実施態様例を説明
するための図である。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 広島市西区観音新町四丁目６番 ＠出 願 人 日新製鋼株式会社 東京都千代田区丸の内３丁目４ 番１号
るための図、第３図は本発明方法の一実施態様例を説明
するための図である。 復代理人 内 １） 明 復代理人 萩 原 亮 − 広島市西区観音新町四丁目６番 ＠出 願 人 日新製鋼株式会社 東京都千代田区丸の内３丁目４ 番１号
Claims (1)
- 銅帯等の長尺材に連続的に金属被膜を真空蒸着し、かつ
蒸発用の金属を大気圧下の溶融金属槽から真空蒸着室内
の蒸発用ルツボに連通管によυ連続的に供給する方法に
おいて、真空蒸着装置の始動時に、真空蒸着室内を排気
することにより溶融金属を一旦蒸発用ルツボに供給し、
た後、該真空蒸着室内に不活性ガスを導入するか、又は
溶解金属槽のレベルを下げることにより該蒸発用ルンボ
内の溶融全組浴面を連通管内の上部付近に退帰させた状
態て、炭素により蒸発用ルツボ内に残留している蒸発用
金属の酸化物を還元し７、次いで所定の真空度に真空蒸
着室を排気すると表により蒸発を開始することを特徴と
する真空蒸着装置のスタートアップ法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14690882A JPS5938379A (ja) | 1982-08-26 | 1982-08-26 | 真空蒸着装置のスタ−トアツプ法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14690882A JPS5938379A (ja) | 1982-08-26 | 1982-08-26 | 真空蒸着装置のスタ−トアツプ法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5938379A true JPS5938379A (ja) | 1984-03-02 |
| JPH027395B2 JPH027395B2 (ja) | 1990-02-16 |
Family
ID=15418285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14690882A Granted JPS5938379A (ja) | 1982-08-26 | 1982-08-26 | 真空蒸着装置のスタ−トアツプ法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5938379A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5216742A (en) * | 1992-02-19 | 1993-06-01 | Leybold Aktiengesellschaft | Linear thermal evaporator for vacuum vapor depositing apparatus |
| EP1357200A1 (en) * | 2002-04-25 | 2003-10-29 | Eastman Kodak Company | Thermal PVD apparatus with detachable vapor source(s) |
| EP1967604A1 (en) * | 2007-03-08 | 2008-09-10 | Applied Materials, Inc. | Evaporation crucible and evaporation apparatus with directional evaporation |
| CN109154070A (zh) * | 2016-05-03 | 2019-01-04 | 塔塔钢铁荷兰科技有限责任公司 | 用于控制电磁泵的温度的方法 |
| US10196736B2 (en) | 2012-12-21 | 2019-02-05 | Posco | Heating apparatus, and coating device comprising same |
| US11220739B2 (en) | 2016-05-03 | 2022-01-11 | Tata Steel Nederland Technology B.V. | Apparatus for feeding a liquid material to an evaporator device |
| US11414744B2 (en) | 2016-05-03 | 2022-08-16 | Tata Steel Nederland Technology B.V. | Method to operate an apparatus for feeding liquid metal to an evaporator device |
-
1982
- 1982-08-26 JP JP14690882A patent/JPS5938379A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5216742A (en) * | 1992-02-19 | 1993-06-01 | Leybold Aktiengesellschaft | Linear thermal evaporator for vacuum vapor depositing apparatus |
| EP1357200A1 (en) * | 2002-04-25 | 2003-10-29 | Eastman Kodak Company | Thermal PVD apparatus with detachable vapor source(s) |
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| US10196736B2 (en) | 2012-12-21 | 2019-02-05 | Posco | Heating apparatus, and coating device comprising same |
| CN109154070A (zh) * | 2016-05-03 | 2019-01-04 | 塔塔钢铁荷兰科技有限责任公司 | 用于控制电磁泵的温度的方法 |
| US11220739B2 (en) | 2016-05-03 | 2022-01-11 | Tata Steel Nederland Technology B.V. | Apparatus for feeding a liquid material to an evaporator device |
| US11261860B2 (en) | 2016-05-03 | 2022-03-01 | Tata Steel Nederland Technology B.V. | Method to control the temperature of an electromagnetic pump |
| US11414744B2 (en) | 2016-05-03 | 2022-08-16 | Tata Steel Nederland Technology B.V. | Method to operate an apparatus for feeding liquid metal to an evaporator device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH027395B2 (ja) | 1990-02-16 |
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