JPS5938184B2 - サフアイヤ単結晶の製造方法 - Google Patents
サフアイヤ単結晶の製造方法Info
- Publication number
- JPS5938184B2 JPS5938184B2 JP13528577A JP13528577A JPS5938184B2 JP S5938184 B2 JPS5938184 B2 JP S5938184B2 JP 13528577 A JP13528577 A JP 13528577A JP 13528577 A JP13528577 A JP 13528577A JP S5938184 B2 JPS5938184 B2 JP S5938184B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- melt
- container
- solid
- liquid interface
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は格子欠陥、脈理、残留歪、気泡、不純物等の極
めて少ない良質の大型サファイヤ単結晶を製造する方法
に関するものである。
めて少ない良質の大型サファイヤ単結晶を製造する方法
に関するものである。
従来サファイヤ単結晶はベルタイ法、チョコラロスキー
法、Ｅ、 Ｆ、 Ｇ、法、シュミット法等で作られてい
たが、いずれの方法でも上述のような欠点のない大型の
サファイヤ単結晶を得ることは困難であった。
法、Ｅ、 Ｆ、 Ｇ、法、シュミット法等で作られてい
たが、いずれの方法でも上述のような欠点のない大型の
サファイヤ単結晶を得ることは困難であった。
これらの従来法にあっては単結晶の成長面、即ち冷却過
程における固液境界面は曲面となっている。
程における固液境界面は曲面となっている。
例えば、ベルタイ法は単結晶の上部表面に啓融アルミナ
粒を落下積層させ、単結晶を順次下方に引き下げて成長
する方法であるが、頂部心融層が一部側面に流れるため
固液境界面は曲面となる。
粒を落下積層させ、単結晶を順次下方に引き下げて成長
する方法であるが、頂部心融層が一部側面に流れるため
固液境界面は曲面となる。
又、Ｅ、 Ｆ、 Ｇ、法は耐熱材料製治具内の毛細管を
利用して溶融物を治具上面に滲出はせ、これを引き上げ
る方法であるため、固液境界面は曲面になる。
利用して溶融物を治具上面に滲出はせ、これを引き上げ
る方法であるため、固液境界面は曲面になる。
チョコラロスキー法、シュミット法も同様である。
このように固液境界面が曲面になるとその曲率の大きい
処堂変曲点においては格子欠陥の発生が避けられず、又
溶融体と固体との熱膨張率の違い等による内部応力の発
生があり歪が残留する。
処堂変曲点においては格子欠陥の発生が避けられず、又
溶融体と固体との熱膨張率の違い等による内部応力の発
生があり歪が残留する。
一方、これらの方法によるものは固液境界面と溶融体と
の位置関係から気泡が結晶中に捕捉され易く、又熱源と
溶融量の関係から深い容器内で溶融しているため、例え
真空中で処理したとしても不純物の揮散が期待できなか
った。
の位置関係から気泡が結晶中に捕捉され易く、又熱源と
溶融量の関係から深い容器内で溶融しているため、例え
真空中で処理したとしても不純物の揮散が期待できなか
った。
本発明はかかる欠点のないサファイヤ単結晶を製造する
方法において、アルミナ原料を充填する容器を深さに対
して巾及び長きが２倍以上あるものを使用し、これを予
め晶出帯域内の温度勾配が水平に調整され、かつ真空若
しくは不活性ガスで遮蔽された炉内で、この容器を熱源
に対して水平に移動させて容器内のアルミナ原料を溶融
結晶化させるものである。
方法において、アルミナ原料を充填する容器を深さに対
して巾及び長きが２倍以上あるものを使用し、これを予
め晶出帯域内の温度勾配が水平に調整され、かつ真空若
しくは不活性ガスで遮蔽された炉内で、この容器を熱源
に対して水平に移動させて容器内のアルミナ原料を溶融
結晶化させるものである。
以下、本発明の一実施例を図面と共に説明する。
第１図において、１は深さ７ぼ、巾１２ＣｒＩＬ、長さ
３５ＣｒｒＬのＭｏ製容器で、これ（（第１表の如き純
度を有するアルミナ原料を充填した。
３５ＣｒｒＬのＭｏ製容器で、これ（（第１表の如き純
度を有するアルミナ原料を充填した。
この容器を１０’ｍｍＨｇの真空下で予め設定された温
度分布を有する熱源内を水平に移動させて順次溶融し、
種結晶により結晶成長させた。
度分布を有する熱源内を水平に移動させて順次溶融し、
種結晶により結晶成長させた。
このとき得られる単結晶２と溶融体３との境界面４をほ
ぼ平面で、且つ底面に対し７０°傾くような温度分布に
設定烙れた電気抵抗体を使用した。
ぼ平面で、且つ底面に対し７０°傾くような温度分布に
設定烙れた電気抵抗体を使用した。
水平方向への移動速度は２ ｍｍ／ Ｈｒ 啓融温度２
１００℃であった。
１００℃であった。
得られたサファイヤ単結晶は格子欠陥、脈理、残留歪、
不純物等のきわめて少ない４Ｃｒｎ×１２ＣｒＩｌ×３
５儒のものが得られた。
不純物等のきわめて少ない４Ｃｒｎ×１２ＣｒＩｌ×３
５儒のものが得られた。
本発明の方法においては容器の表面積が大きく、深さが
浅いので溶融物中の不純物が揮散しやすく、又固液境界
面が底面に対し結晶側に傾けであるため境界面に接する
融液中の気泡は容易に上昇して脱泡される。
浅いので溶融物中の不純物が揮散しやすく、又固液境界
面が底面に対し結晶側に傾けであるため境界面に接する
融液中の気泡は容易に上昇して脱泡される。
この傾きは８５°乃至４５°である。又本発明において
は境界面がほぼ平面であることも優れた結晶を得るため
に必要な要件である。
は境界面がほぼ平面であることも優れた結晶を得るため
に必要な要件である。
即ち、融液が固化するに際し固液境界面においてその曲
率の大きい処や変曲点において内部応力による歪が発生
し、格子欠陥を生ずる大きな原因となり易い。
率の大きい処や変曲点において内部応力による歪が発生
し、格子欠陥を生ずる大きな原因となり易い。
本発明方法においては、これがほぼ平面であるため融液
の深さが浅いことから対流が生じないことと相俟って、
融液が結晶化する際、相隣る原子同志が相互に影響され
ることなく規則的に原子配列されて、その結果格子欠陥
、脈理等がないサファイヤ単結晶が得られるものである
。
の深さが浅いことから対流が生じないことと相俟って、
融液が結晶化する際、相隣る原子同志が相互に影響され
ることなく規則的に原子配列されて、その結果格子欠陥
、脈理等がないサファイヤ単結晶が得られるものである
。
固液境界面をほぼ平面にし、同時にこれを底面に対して
傾くようにするには、例えば電気抵抗発熱線を容器の進
行方向に対してそれぞれ直角となるように配置し、しか
も上部発熱体を下部発熱体よりも発熱量を大きくするか
、若しくは上部発熱体を下部発熱体よりも進行方向の前
方に迄延長させることによって達成される。
傾くようにするには、例えば電気抵抗発熱線を容器の進
行方向に対してそれぞれ直角となるように配置し、しか
も上部発熱体を下部発熱体よりも発熱量を大きくするか
、若しくは上部発熱体を下部発熱体よりも進行方向の前
方に迄延長させることによって達成される。
同、この場合、予め設定きれた熱源の温度分布が正常な
ものであっても、固液境界面の周縁部は表面張力等によ
って局部的には曲面を形成することがあり、従って、固
液境界面の大部分が平面となっていれば、得られる結晶
の周縁部を切除することによって均質なサファイヤを入
手することができる。
ものであっても、固液境界面の周縁部は表面張力等によ
って局部的には曲面を形成することがあり、従って、固
液境界面の大部分が平面となっていれば、得られる結晶
の周縁部を切除することによって均質なサファイヤを入
手することができる。
又抵抗発熱体に電流が流れることによって生ずる磁界の
発生を消去するため隣り合った発熱線には反対向きの電
流が流れるようにすることによって融液の攪拌を防ぐこ
とができる。
発生を消去するため隣り合った発熱線には反対向きの電
流が流れるようにすることによって融液の攪拌を防ぐこ
とができる。
本発明の方法によって得られるサファイヤ単結晶は前述
の如く、従来のサファイヤには見られない優れた特性を
有するものであるため、プレイヤー用部品、レンズ、耐
熱耐圧窓、軸受、生体用素材等の優れた材料として広く
利用することができる。
の如く、従来のサファイヤには見られない優れた特性を
有するものであるため、プレイヤー用部品、レンズ、耐
熱耐圧窓、軸受、生体用素材等の優れた材料として広く
利用することができる。
例えば、誘電体分離型の半導体集積回路用絶縁性基板と
して使用した場合には表面の状態に基づくシリコンの皮
膜の形成が優れたものとして得られ、且つサファイヤ絶
縁部における絶縁効果、即ち、漏洩電流のない優れた基
板が得られる。
して使用した場合には表面の状態に基づくシリコンの皮
膜の形成が優れたものとして得られ、且つサファイヤ絶
縁部における絶縁効果、即ち、漏洩電流のない優れた基
板が得られる。
第１図は本発明の一実施例を示す概略説明図である。
１・・・容器、２・・・単結晶、３・・・溶融体、４・
・・境界面。
・・境界面。
Claims (1)
- １ 耐熱性金属容器内にアルミナ原料を充填し、次に予
め晶出帯域内の温度勾配が水平方向に調整され、かつ１
０’ ３ｙｔｍＨｇ以下の真空若しくは不活性ガスで遮
蔽された炉内で、この容器を水平方向に移動してアルミ
ナ原料を溶融結晶させるに際し、固液境界面が底面に対
して単結晶側に８５゜〜４５°傾斜させて結晶成長させ
ることを特徴とするサファイヤの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13528577A JPS5938184B2 (ja) | 1977-11-11 | 1977-11-11 | サフアイヤ単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13528577A JPS5938184B2 (ja) | 1977-11-11 | 1977-11-11 | サフアイヤ単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5468797A JPS5468797A (en) | 1979-06-02 |
| JPS5938184B2 true JPS5938184B2 (ja) | 1984-09-14 |
Family
ID=15148119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13528577A Expired JPS5938184B2 (ja) | 1977-11-11 | 1977-11-11 | サフアイヤ単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5938184B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102758255A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-10-31 | 元亮科技有限公司 | 顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5067596B2 (ja) * | 2005-11-24 | 2012-11-07 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | サファイア単結晶製造方法及びその製造装置 |
| US20150023866A1 (en) * | 2013-07-22 | 2015-01-22 | Rubicon Technology, Inc. | Method and system of producing large oxide crystals from a melt |
-
1977
- 1977-11-11 JP JP13528577A patent/JPS5938184B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102758255A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-10-31 | 元亮科技有限公司 | 顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法 |
| CN102758255B (zh) * | 2012-08-02 | 2015-05-27 | 元亮科技有限公司 | 顶部籽晶温度梯度法生长大尺寸高温氧化物晶体的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5468797A (en) | 1979-06-02 |
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