JPS5936385B2 - イオン生成装置 - Google Patents
イオン生成装置Info
- Publication number
- JPS5936385B2 JPS5936385B2 JP57143255A JP14325582A JPS5936385B2 JP S5936385 B2 JPS5936385 B2 JP S5936385B2 JP 57143255 A JP57143255 A JP 57143255A JP 14325582 A JP14325582 A JP 14325582A JP S5936385 B2 JPS5936385 B2 JP S5936385B2
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sample
- electrode
- needle
- tip
- carrier gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
- H01J49/12—Ion sources; Ion guns using an arc discharge, e.g. of the duoplasmatron type
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は質量分析装置に用いて好適なイオン生成装置に
関するものである。
関するものである。
本発明者は先に、キャリアーガスより作成した電荷を持
たない励起種を試料にあてて該試料をイオン化する新し
いイオン生成方法を提案した。
たない励起種を試料にあてて該試料をイオン化する新し
いイオン生成方法を提案した。
この提案方法は特開昭５５−９１０７号に詳説されてい
るが、大略第１図に例示した装置構成で実施することが
出来る。同図において１は導入管２から内部へキャリヤ
ーガス例えばアルゴンが導入されるガラス管で、該ガラ
ス管１の一端は絶縁体３によつて封止されており、該絶
縁体３を貫通して針状電極４がガラス管内に挿入されて
いる。ガラス管内には上記針状電極４と向き合う対向電
極５が配置され、該対向電極５に続けて網電極６、リペ
ラ電極７が間に絶縁リング８、９を介してこの順序で配
置されている。１０はガラス管１に直交する方向から該
ガラス管１内へ挿入されるエミッタで、絶縁体１１によ
つて支持され、その先端部に試料を保持している。
るが、大略第１図に例示した装置構成で実施することが
出来る。同図において１は導入管２から内部へキャリヤ
ーガス例えばアルゴンが導入されるガラス管で、該ガラ
ス管１の一端は絶縁体３によつて封止されており、該絶
縁体３を貫通して針状電極４がガラス管内に挿入されて
いる。ガラス管内には上記針状電極４と向き合う対向電
極５が配置され、該対向電極５に続けて網電極６、リペ
ラ電極７が間に絶縁リング８、９を介してこの順序で配
置されている。１０はガラス管１に直交する方向から該
ガラス管１内へ挿入されるエミッタで、絶縁体１１によ
つて支持され、その先端部に試料を保持している。
そして針状電極４と対向電極５の間にコロナ放電を起こ
させてアルゴンイオンＡｒ＋、電子ｅ−及び励起状態の
アルゴン原子Ａｒ＊（励起種）を作成し、電極６により
このうちＡｒ＋及びｅ−を除いてＡｒ＊のみを取出し、
該Ａｒ＊の持つ励起（内部）エネルギーによつて試料を
イオン化することがこの提案方法の特徴であり、（ａ）
液体試料を大気圧下で直接イオン化出来る、（ｂ）特に
アルゴンを用いると大部分の有機化合物をイオン化出来
、しかも水、空気等は殆んどイオン化しないので試料を
空気中で自由に扱うことが出来る、（ｃ）大気圧のイオ
ン化なので厳密な気密が不要となり装置構成を簡略化出
来る。
させてアルゴンイオンＡｒ＋、電子ｅ−及び励起状態の
アルゴン原子Ａｒ＊（励起種）を作成し、電極６により
このうちＡｒ＋及びｅ−を除いてＡｒ＊のみを取出し、
該Ａｒ＊の持つ励起（内部）エネルギーによつて試料を
イオン化することがこの提案方法の特徴であり、（ａ）
液体試料を大気圧下で直接イオン化出来る、（ｂ）特に
アルゴンを用いると大部分の有機化合物をイオン化出来
、しかも水、空気等は殆んどイオン化しないので試料を
空気中で自由に扱うことが出来る、（ｃ）大気圧のイオ
ン化なので厳密な気密が不要となり装置構成を簡略化出
来る。
等多くの優れた点を有している。本発明は、この様に優
れた点を持つ提案方法を更に改善することを目的とする
ものであり、特に励起種が運ばれるキヤリアーガスの流
れの中に針状電極を配置し、該電極に高電圧を印加して
その先端部の近傍に存在する試料をイオン化することを
特徴としている。
れた点を持つ提案方法を更に改善することを目的とする
ものであり、特に励起種が運ばれるキヤリアーガスの流
れの中に針状電極を配置し、該電極に高電圧を印加して
その先端部の近傍に存在する試料をイオン化することを
特徴としている。
以下本発明の一実施例を添付図面に基づき詳述する。
第２図は本発明の一実施例の構成を示す断面図である。
図中１２は例えば接地電位が与えられた筒状電極で、そ
の一端は絶縁キヤツプ１３によつて封止されると共に、
他端は絶縁リング１４内の試料イオン化室１５へ挿入さ
れている。上記筒状電極内には電源１６に接続された針
状電極１７が挿入されると共に、導入管１８を介して１
気圧程度のアルゴン等のキヤリアーガスが供給される。
このキヤリアーガスは試料イオン化室１５へ流入し、更
にリング１４に開けられた排出口１９を介して排出され
る。２０は外部からこのイオン化室，５内へ挿入され、
先端の試料保持面Ｓがキヤリアーガスの流れの中に配置
される試料台で、内部に加熱用ヒーター２，が埋め込ま
れ、該試料保持面Ｓにはグリセリン等の母材（マトリツ
クス）に混入された試料が塗布されている。
の一端は絶縁キヤツプ１３によつて封止されると共に、
他端は絶縁リング１４内の試料イオン化室１５へ挿入さ
れている。上記筒状電極内には電源１６に接続された針
状電極１７が挿入されると共に、導入管１８を介して１
気圧程度のアルゴン等のキヤリアーガスが供給される。
このキヤリアーガスは試料イオン化室１５へ流入し、更
にリング１４に開けられた排出口１９を介して排出され
る。２０は外部からこのイオン化室，５内へ挿入され、
先端の試料保持面Ｓがキヤリアーガスの流れの中に配置
される試料台で、内部に加熱用ヒーター２，が埋め込ま
れ、該試料保持面Ｓにはグリセリン等の母材（マトリツ
クス）に混入された試料が塗布されている。
２２は試料台と反対側からその先端が上記試料保持面Ｓ
に近傍するようにイオン化室１５内へ挿入される針状電
極で、該電極には電源２３より高電圧が印加される。
に近傍するようにイオン化室１５内へ挿入される針状電
極で、該電極には電源２３より高電圧が印加される。
２４は上記針状電極２２を加熱するためのヒータ、２５
は針状電極２２とヒータ２４を囲う絶縁カバー、２６は
絶縁板である。
は針状電極２２とヒータ２４を囲う絶縁カバー、２６は
絶縁板である。
上記リング１４の後段には、レンズ電極２７，２８、四
極子電極２９、イオン検出器３０、真空ポンプ３１を備
えた四重極型質量分析装置３２が接続されており、両者
の間には高真空の質量分析装置との圧力差を維持し得る
ようなコンダクタンスが与えられたピンホール３３を有
する電極３４が設置されている。
極子電極２９、イオン検出器３０、真空ポンプ３１を備
えた四重極型質量分析装置３２が接続されており、両者
の間には高真空の質量分析装置との圧力差を維持し得る
ようなコンダクタンスが与えられたピンホール３３を有
する電極３４が設置されている。
該電極３４はリング３５により周囲と絶縁され、電源３
６から適宜な電圧を印加することが出来る。上述の如き
構成において、導入管１８から筒状電極１２内へ導入さ
れたキヤリアーガスは、針状電極１７の先端から筒状電
極１２の開放端へ向けて移動して試料イオン化室１５へ
流入し、試料台２０及び針状電極２２の周囲を流れて電
極３４のピンホール３３の部分へぶつかり、方向を変え
て排出口１９へ向かつて排出されると共に、そのうちの
一部はピンホール３３を介して質量分析装置内へ流入す
る。
６から適宜な電圧を印加することが出来る。上述の如き
構成において、導入管１８から筒状電極１２内へ導入さ
れたキヤリアーガスは、針状電極１７の先端から筒状電
極１２の開放端へ向けて移動して試料イオン化室１５へ
流入し、試料台２０及び針状電極２２の周囲を流れて電
極３４のピンホール３３の部分へぶつかり、方向を変え
て排出口１９へ向かつて排出されると共に、そのうちの
一部はピンホール３３を介して質量分析装置内へ流入す
る。
そして針状電極１７に１〜３ＫＶ程度例えば２ＫＶの負
の高電圧を印加すると、電界が集中する先端部とその周
囲の電極１２との間でコロナ放電が起こり、この放電に
よつて針状電極１７の先端部付近のアルゴンガス中には
、そのイオンＡｒ゛，電子ｅ−及び電荷を持たない励起
状態のアルゴン原子Ａｒ＊が生成される。
の高電圧を印加すると、電界が集中する先端部とその周
囲の電極１２との間でコロナ放電が起こり、この放電に
よつて針状電極１７の先端部付近のアルゴンガス中には
、そのイオンＡｒ゛，電子ｅ−及び電荷を持たない励起
状態のアルゴン原子Ａｒ＊が生成される。
このＡｒ＊は準安定状態（励起エネルギー１１，５５ｅ
Ｖ及び１１，Ｔ２ｅＶ）であつて寿命が長く（１０−３
ｓｅｃ以上）、他のアルゴン原子と衝突しても共鳴的に
エネルギー移動が起こるだけで、Ａｒ＊の総数は変わら
ない。上述の如くコロナ放電により生成されたＡｒｆ，
ｅ−及びＡｒ＊は、キヤリアーガスの流れに乗つて試料
イオン化室１５の方向へ移動するが、電荷を持つＡｒ′
″及びｅ−は接地電位が与えられた筒状電極１２へ引か
れて衝突し、前者は電荷を失つてアルゴン原子に戻り、
後者は電極１２へ吸収される。
Ｖ及び１１，Ｔ２ｅＶ）であつて寿命が長く（１０−３
ｓｅｃ以上）、他のアルゴン原子と衝突しても共鳴的に
エネルギー移動が起こるだけで、Ａｒ＊の総数は変わら
ない。上述の如くコロナ放電により生成されたＡｒｆ，
ｅ−及びＡｒ＊は、キヤリアーガスの流れに乗つて試料
イオン化室１５の方向へ移動するが、電荷を持つＡｒ′
″及びｅ−は接地電位が与えられた筒状電極１２へ引か
れて衝突し、前者は電荷を失つてアルゴン原子に戻り、
後者は電極１２へ吸収される。
又、Ａｒ′″の一部は針状電極１７にも衝突して電荷を
失いアルゴン原子に戻る。そのため、筒状電極１２の開
放端を出る時点でキヤリアーガス中に存在するのは電荷
を持たないＡｒ＊だけとなる。このＡｒ＊はキヤリアー
ガスの流れに乗つて針状電極２２の付近へ到達するが、
該電極２２には例えば数百Ｖ乃至千数百ｖ程度の十分な
高電圧が印加されており、先端部には強電界が形成され
ているため、その強電界により該先端部においてＡｒ＊
→Ａｒｆの反応が起こり、Ａｒ″ｆが生成される。この
Ａｒｆは強電界による大きなエネルギーを持つため、キ
ヤリアーガスや試料イオン化室内に常に微１存在する水
と反応し、下式に従つて水のクラスターイオン（Ｈ，Ｏ
）ＮＨ゛が生成される。ただし、ｎは３〜５のイオンが
多い。
失いアルゴン原子に戻る。そのため、筒状電極１２の開
放端を出る時点でキヤリアーガス中に存在するのは電荷
を持たないＡｒ＊だけとなる。このＡｒ＊はキヤリアー
ガスの流れに乗つて針状電極２２の付近へ到達するが、
該電極２２には例えば数百Ｖ乃至千数百ｖ程度の十分な
高電圧が印加されており、先端部には強電界が形成され
ているため、その強電界により該先端部においてＡｒ＊
→Ａｒｆの反応が起こり、Ａｒ″ｆが生成される。この
Ａｒｆは強電界による大きなエネルギーを持つため、キ
ヤリアーガスや試料イオン化室内に常に微１存在する水
と反応し、下式に従つて水のクラスターイオン（Ｈ，Ｏ
）ＮＨ゛が生成される。ただし、ｎは３〜５のイオンが
多い。
これらの水のクラスターイオンが試料分子に衝突すると
、プロトン移行反応により試料Ｍは次式に従つてイオン
化される。
、プロトン移行反応により試料Ｍは次式に従つてイオン
化される。
又、グリセリン（その分子をＧと表わす）等の母材（マ
トリツクス）を用いている場合は、それがＡｒ＋と反応
して例えば下式に従つてＧｍＨｆも生成される。
トリツクス）を用いている場合は、それがＡｒ＋と反応
して例えば下式に従つてＧｍＨｆも生成される。
そしてこのＧｍＨ゛との間のプロトン移行反応により、
試料は下式に従つてイオン化される。
試料は下式に従つてイオン化される。
ただし、グリセリンの場合ｍは１〜３で２が最も多い。
尚、一部の試料はＡｒ＊やＡｒ゛との衝突によつても直
接イオン化されるが、（５）及び（７）式に従うプロト
ン移行反応によつて生成されるイオンの方がはるかに多
い。
尚、一部の試料はＡｒ＊やＡｒ゛との衝突によつても直
接イオン化されるが、（５）及び（７）式に従うプロト
ン移行反応によつて生成されるイオンの方がはるかに多
い。
生成された試料イオンは、針状電極２２と電極３４との
間に存在する加速電界とピンホール３３へ向けて流れる
キヤリアーガスの流れによつて質量分析装置３２内へ導
入され、質量分析される。
間に存在する加速電界とピンホール３３へ向けて流れる
キヤリアーガスの流れによつて質量分析装置３２内へ導
入され、質量分析される。
このように、励起種によつて直接試料をイオン化するの
ではなく、針状電極２２による強電界でＡｒｆ及び水或
いはグリセリン等の母材のクラスターイオンを多数生成
せしめて試料に衝突させ該試料をイオン化する本発明で
は、生成される試料イオン量が励起種のみによる場合に
比べ１０倍乃至１００倍にも増し、又イオンが出ている
時間も長くなることが確認された。更に、本発明では電
界が集中している針状電極２２の先端に近接した限られ
た範囲に存在する試料が効率良くイオン化されるため、
生成するイオン密度が上昇すると共に、その狭いイオン
発生領域のためイオンの収束性が向上し、生成された試
料イオンを効率良くピンポールを介して質量分析装置へ
導入することが出来る。
ではなく、針状電極２２による強電界でＡｒｆ及び水或
いはグリセリン等の母材のクラスターイオンを多数生成
せしめて試料に衝突させ該試料をイオン化する本発明で
は、生成される試料イオン量が励起種のみによる場合に
比べ１０倍乃至１００倍にも増し、又イオンが出ている
時間も長くなることが確認された。更に、本発明では電
界が集中している針状電極２２の先端に近接した限られ
た範囲に存在する試料が効率良くイオン化されるため、
生成するイオン密度が上昇すると共に、その狭いイオン
発生領域のためイオンの収束性が向上し、生成された試
料イオンを効率良くピンポールを介して質量分析装置へ
導入することが出来る。
尚、難揮発性の試料の場合にはヒータ２４により針状電
極２２を高温に加熱し、該針状電極２２の先端部に近接
している試料を加熱すれば、検出されるイオン量をふや
すことが出来る。
極２２を高温に加熱し、該針状電極２２の先端部に近接
している試料を加熱すれば、検出されるイオン量をふや
すことが出来る。
加熱はヒータ２１により試料台２０の方から行つても良
いし、試料台２０と針状電極２２の両方とも加熱するよ
うにしても良い。特に針状電極２２を介して加熱した場
合には、試料の局部的且つ効果的な加熱が可能である。
ただし、揮発性の試料の場合には加熱も、グリセリン等
の母材も不要である。又、試料台２０と針状電極２２の
間隔は微調節する必要があるので、双方又は一方に微動
機構を付属させることが望ましい。又、励起種を生成す
る手段としては上記実施例に限らず、例えば第１図に示
された構造のものを使用しても良いことは言うまでもな
い。
いし、試料台２０と針状電極２２の両方とも加熱するよ
うにしても良い。特に針状電極２２を介して加熱した場
合には、試料の局部的且つ効果的な加熱が可能である。
ただし、揮発性の試料の場合には加熱も、グリセリン等
の母材も不要である。又、試料台２０と針状電極２２の
間隔は微調節する必要があるので、双方又は一方に微動
機構を付属させることが望ましい。又、励起種を生成す
る手段としては上記実施例に限らず、例えば第１図に示
された構造のものを使用しても良いことは言うまでもな
い。
更に、本発明は上述した実施例の様に固体を母材に混入
してイオン化するばかりでなく、液体試料でも、液体状
の母材（例えば流動パラフイン等）に試料を混入したも
のでも、又気体試料でもイオン化出来る。
してイオン化するばかりでなく、液体試料でも、液体状
の母材（例えば流動パラフイン等）に試料を混入したも
のでも、又気体試料でもイオン化出来る。
その場合試料台２０は不要で、液体試料又は液体状の母
材の場合は針状電極２２の先端に付着させれば良ιル、
気体試料の場合には例えば第３図に示す様に、試料導入
管３Ｔを試料イオン化室１５内へ挿入し、該導入管３Ｔ
から出た試料ガスが針状電極２２の先端部分へ到達する
ようにすれば良い。いずれの場合も、針状電極２２の先
端部において生成された水或いは母材のクラスターイオ
ンによつてその先端部に存在する試料がイオン化される
。上記導入管３３をガスクロマトグラフに接続すれば、
ガスクロマトグラフと質量分析装置をオンラインで結合
することが出来ることは言うまでもない。以上詳述した
如く、励起種が運ばれるキヤリアーガスの流れの中に針
状電極を配置し、該電極に高電圧を印加してその先端部
近傍に存在する試料のイオン化を行う本発明では、得ら
れる試料イオン量を大幅に増すことが出来るため、質量
分析装置において感度、ＳＮ比共極めて良好な分析を行
うことが出来る。
材の場合は針状電極２２の先端に付着させれば良ιル、
気体試料の場合には例えば第３図に示す様に、試料導入
管３Ｔを試料イオン化室１５内へ挿入し、該導入管３Ｔ
から出た試料ガスが針状電極２２の先端部分へ到達する
ようにすれば良い。いずれの場合も、針状電極２２の先
端部において生成された水或いは母材のクラスターイオ
ンによつてその先端部に存在する試料がイオン化される
。上記導入管３３をガスクロマトグラフに接続すれば、
ガスクロマトグラフと質量分析装置をオンラインで結合
することが出来ることは言うまでもない。以上詳述した
如く、励起種が運ばれるキヤリアーガスの流れの中に針
状電極を配置し、該電極に高電圧を印加してその先端部
近傍に存在する試料のイオン化を行う本発明では、得ら
れる試料イオン量を大幅に増すことが出来るため、質量
分析装置において感度、ＳＮ比共極めて良好な分析を行
うことが出来る。
第１図は提案方法を説明するための装置構成を示す図、
第２図及び第３図は夫々本発明の一実施例の構成を示す
断面図である。 １２・・・・・・筒状電極、１３・・・・・・絶縁キヤ
ツプ、１５・・・・・・試料イオン化室、１６，２３・
・・・・・電源、１７，２２・・・・・・針状電極、１
８・・・・・・キヤリアーガス導入管、１９・・・・・
排出口、２０・・・・・・試料台、２１，２４・・・・
・化一タ、３２・・・・・・質量分析装置、３３・・・
・・・ピンホール、３７・・・・・・試料導入管。
第２図及び第３図は夫々本発明の一実施例の構成を示す
断面図である。 １２・・・・・・筒状電極、１３・・・・・・絶縁キヤ
ツプ、１５・・・・・・試料イオン化室、１６，２３・
・・・・・電源、１７，２２・・・・・・針状電極、１
８・・・・・・キヤリアーガス導入管、１９・・・・・
排出口、２０・・・・・・試料台、２１，２４・・・・
・化一タ、３２・・・・・・質量分析装置、３３・・・
・・・ピンホール、３７・・・・・・試料導入管。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ キャリアーガス中でコロナ放電を生起させ該放電に
より励起種を生成する手段と、該生成手段により生成さ
れた励起種が運ばれるキャリアーガスの流れの中に先端
が配置される針状電極と、該針状電極に高電圧を印加す
るための電源を備え、前記針状電極先端近傍に形成され
る強電界中に試料を存在せしめるようにしたことを特徴
とするイオン生成装置。 ２ 前記試料は保持手段によつて保持される特許請求の
範囲第１項記載のイオン生成装置。 ３ 前記試料は液体又は液体状の母材に混入され、該液
体試料又は液体状の母材を前記針状電極の先端部に付着
させるようにした特許請求の範囲第１項記載のイオン生
成装置。 ４ 前記試料は気体で、導入管を介して前記針状電極近
傍へ供給される特許請求の範囲第１項記載のイオン生成
装置。 ５ 前記針状電極を加熱する手段を備える特許請求の範
囲第１項乃至第４項のいずれかに記載のイオン生成装置
。 ６ 前記試料保持手段が試料を加熱する手段を備える特
許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれかに記載のイオ
ン生成装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57143255A JPS5936385B2 (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | イオン生成装置 |
| GB08320542A GB2127212B (en) | 1982-08-20 | 1983-07-29 | Apparatus for producing sample ions |
| DE19833329861 DE3329861A1 (de) | 1982-08-20 | 1983-08-18 | Vorrichtung zur erzeugung von probenionen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57143255A JPS5936385B2 (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | イオン生成装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5935348A JPS5935348A (ja) | 1984-02-27 |
| JPS5936385B2 true JPS5936385B2 (ja) | 1984-09-03 |
Family
ID=15334488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57143255A Expired JPS5936385B2 (ja) | 1982-08-20 | 1982-08-20 | イオン生成装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5936385B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62163249A (ja) * | 1986-01-10 | 1987-07-20 | Jeol Ltd | 大気圧イオン源 |
-
1982
- 1982-08-20 JP JP57143255A patent/JPS5936385B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5935348A (ja) | 1984-02-27 |
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