JPS5933925B2 - 透明導電膜の製造法 - Google Patents
透明導電膜の製造法Info
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Landscapes
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はスプレー液に用いるインジニウム塩化物と、ス
ズ塩化物との混合物を含む水溶液中のインジニウムとス
ズの原子比、及び膜基体の維持温度、更に透明導電膜の
加熱処理による特性改善、並びにスプレー法により製作
する透明導電膜の光電特性のばらつきを低減させること
を目的とする透明導電膜の製造法に関するものである。
ズ塩化物との混合物を含む水溶液中のインジニウムとス
ズの原子比、及び膜基体の維持温度、更に透明導電膜の
加熱処理による特性改善、並びにスプレー法により製作
する透明導電膜の光電特性のばらつきを低減させること
を目的とする透明導電膜の製造法に関するものである。
透明導電膜は固体光電装置の前面電極、液晶表示装置、
電場発光装置の電極、或は透明又は不透明絶縁物の帯電
防止等広い用途を持つものである。
電場発光装置の電極、或は透明又は不透明絶縁物の帯電
防止等広い用途を持つものである。
従来から応用されている化学スプレー法によるネサ膜は
このような装置に用いられてきた。他方、酸化スズ、酸
化カドミウム、酸化インジニウム及びその混合酸化物を
用いた透明導電膜は、主として真空蒸着法、カソードス
パッタリング法により製作された膜の物理的性質の解明
が目的であり、比較的面積の小さな固体光電装置の電極
に応用されてきた。これら酸化物を用いるカソードスパ
ッタリング法や真空蒸着法による透明導電膜は、多くの
場合、装置の大きさによる膜の面積の制限と装置の操作
時間による制限のため、工業的には広い用途の透明電膜
の製法としては不利であつた。又化学スプレー法による
これら酸化物を用いた透明導電膜の研究は、スズ酸化物
に対する添加物として酸化インジニウムを加え、その効
果を知ることを目的としたものか、又は添加物として加
えた酸化インジニウムの効果の定性的知見を得ることを
試みるに終つたものであつて、本発明に係る透明導電膜
の工業生産のための製造条件等を決めることを目的とし
たものではなかつた。本発明について以下に説明すると
、光電装置に用いる透明導電膜は、通常透明絶縁物基体
、例えばガラス、石英等を用いるが、特殊な目的では有
機絶縁物を用いることもある。
このような装置に用いられてきた。他方、酸化スズ、酸
化カドミウム、酸化インジニウム及びその混合酸化物を
用いた透明導電膜は、主として真空蒸着法、カソードス
パッタリング法により製作された膜の物理的性質の解明
が目的であり、比較的面積の小さな固体光電装置の電極
に応用されてきた。これら酸化物を用いるカソードスパ
ッタリング法や真空蒸着法による透明導電膜は、多くの
場合、装置の大きさによる膜の面積の制限と装置の操作
時間による制限のため、工業的には広い用途の透明電膜
の製法としては不利であつた。又化学スプレー法による
これら酸化物を用いた透明導電膜の研究は、スズ酸化物
に対する添加物として酸化インジニウムを加え、その効
果を知ることを目的としたものか、又は添加物として加
えた酸化インジニウムの効果の定性的知見を得ることを
試みるに終つたものであつて、本発明に係る透明導電膜
の工業生産のための製造条件等を決めることを目的とし
たものではなかつた。本発明について以下に説明すると
、光電装置に用いる透明導電膜は、通常透明絶縁物基体
、例えばガラス、石英等を用いるが、特殊な目的では有
機絶縁物を用いることもある。
又太陽電池等の光起電力セルでは、基体は半導体である
。化学スプレー法による透明導電膜の製法は、絶縁物基
体を電気炉等のような所望の温度に維持された装置内に
置き、外部から一定組成のスプレー液を用いて該基体土
に吹付ける。この場合、スプレー液として金属塩化物を
使用した場合は、水滴が基体到着前、又は基体土で酸素
と化学反応して金属酸化物が基体上に堆積する。この堆
積した金属酸化物の粒は、そのスプレー量によつて基体
上に島状となつたり、又は積重なつて膜状となつて良い
導電性を有するか否かがきまる。他方、膜の導電度や光
の透過率は、基体の維持された温度と、スプレー液の組
成により決まるものであり、又、これらは主として膜の
堆積中に変動する温度範囲の大小によつても決まるもの
である。
。化学スプレー法による透明導電膜の製法は、絶縁物基
体を電気炉等のような所望の温度に維持された装置内に
置き、外部から一定組成のスプレー液を用いて該基体土
に吹付ける。この場合、スプレー液として金属塩化物を
使用した場合は、水滴が基体到着前、又は基体土で酸素
と化学反応して金属酸化物が基体上に堆積する。この堆
積した金属酸化物の粒は、そのスプレー量によつて基体
上に島状となつたり、又は積重なつて膜状となつて良い
導電性を有するか否かがきまる。他方、膜の導電度や光
の透過率は、基体の維持された温度と、スプレー液の組
成により決まるものであり、又、これらは主として膜の
堆積中に変動する温度範囲の大小によつても決まるもの
である。
これらの事実は組成の異なる極めて多くのスプレー液を
用い、異なる条件で透明導電膜を製作し、特性を調べる
と明らかとなる。第１図は本発明により製作した透明導
電膜の面積低抗と膜堆積申に於けるガラス基体の平均維
持温度の関係を示したものであつて、塩化インジニウム
と、塩化スズとの混合物を含んだ水溶液から成るスプレ
ー液の組成によつてこの関係が異なることが知ることが
出来る。
用い、異なる条件で透明導電膜を製作し、特性を調べる
と明らかとなる。第１図は本発明により製作した透明導
電膜の面積低抗と膜堆積申に於けるガラス基体の平均維
持温度の関係を示したものであつて、塩化インジニウム
と、塩化スズとの混合物を含んだ水溶液から成るスプレ
ー液の組成によつてこの関係が異なることが知ることが
出来る。
図中、Ａはインジニウムとスズの原子比が１２０：１の
スプレー液を用いた場合、Ｂはその比が９５：１のスプ
レー液を用いた場合の関係を示すものである。
スプレー液を用いた場合、Ｂはその比が９５：１のスプ
レー液を用いた場合の関係を示すものである。
第２図はスプレー液中に含まれるインジニウムとスズの
原子比と、それぞれの組成の膜の面積抵抗の最小値との
関係を示したもので、特定原子比の範囲の組成を持つ膜
の面積抵抗が、他の範囲の組成の膜の面積抵抗より著し
く低いことがわかる。
原子比と、それぞれの組成の膜の面積抵抗の最小値との
関係を示したもので、特定原子比の範囲の組成を持つ膜
の面積抵抗が、他の範囲の組成の膜の面積抵抗より著し
く低いことがわかる。
第３図は本発明に係る透明導電膜の光の分光透過率を示
したもので、分光透過率も膜の製作に用いたスプレー液
中の塩化インジニウムと塩化スズの組成によつて異なる
ことがわかる。図中、Ｃはインジニウムとスズの原子比
が２：１、Ｄは５：１、Ｅは９５：１の液を用いて堆積
した膜の分光透過率である。
したもので、分光透過率も膜の製作に用いたスプレー液
中の塩化インジニウムと塩化スズの組成によつて異なる
ことがわかる。図中、Ｃはインジニウムとスズの原子比
が２：１、Ｄは５：１、Ｅは９５：１の液を用いて堆積
した膜の分光透過率である。
第４図は透明導電膜に熱処理を実施した場合、膜の面積
抵抗が熱処理時間と共に低減し、且つ安定となることを
示したもので、この効果は膜の製作に用いるスプレー液
の組成にほとんど依存することなく、面積抵抗は初期値
の約３０〜５０％程度低減される。
抵抗が熱処理時間と共に低減し、且つ安定となることを
示したもので、この効果は膜の製作に用いるスプレー液
の組成にほとんど依存することなく、面積抵抗は初期値
の約３０〜５０％程度低減される。
この熱処理による分光透過率の増減は、膜の組成により
大小の差はあるが、その値は約５０ｔ１程度であり、透
明導電膜の特性を著るしく損うことはない。図中、Ｆ，
Ｇ，Ｈはそれぞれ異なる初期値の面積抵抗を持つ膜をそ
れぞれ２２０℃、２００℃、１８０℃で熱処理した場合
の抵抗の低減安定化を示すものである。
大小の差はあるが、その値は約５０ｔ１程度であり、透
明導電膜の特性を著るしく損うことはない。図中、Ｆ，
Ｇ，Ｈはそれぞれ異なる初期値の面積抵抗を持つ膜をそ
れぞれ２２０℃、２００℃、１８０℃で熱処理した場合
の抵抗の低減安定化を示すものである。
以上の如く、本発明は化学スプレーに用いる水溶液の定
量的組成範囲や、膜基体の維持温度範囲、更に許容維持
温度範囲から決められる膜の光電特性のばらつきを一層
低減するための繰返し行う断続スプレー法、更に又、膜
の光電特性の付加的改善と膜の使用時における特性の安
定度向土の為の熱処理法を具体的に決めたため、これに
より任意形状の透明導電膜を工業的に容易に、且つ少な
い特性のばらつきで、より優れた光電特性を得ることが
できるものである。
量的組成範囲や、膜基体の維持温度範囲、更に許容維持
温度範囲から決められる膜の光電特性のばらつきを一層
低減するための繰返し行う断続スプレー法、更に又、膜
の光電特性の付加的改善と膜の使用時における特性の安
定度向土の為の熱処理法を具体的に決めたため、これに
より任意形状の透明導電膜を工業的に容易に、且つ少な
い特性のばらつきで、より優れた光電特性を得ることが
できるものである。
尚、本発明に係る膜は光電装置の電極のみｔらず、透明
又は不透明な絶縁性物体の帯電防止等極めて広い範囲に
応用することが出来る。
又は不透明な絶縁性物体の帯電防止等極めて広い範囲に
応用することが出来る。
実施例 １
スプレー液の調整は次の如くする。
即ち、特級三塩化インジニウム３９を秤量し、乳鉢中に
ある特級四塩化スズ７９７７？に極めてわずかづつ加え
て混合物が均質となるようにする。これを２０ＣＣの蒸
溜水に溶かしてスプレー液とする。スプレー器はガラス
製のものを用い、不純物の混入を避ける。スプレーに用
いるガスは純窒素ガスを用いる。透明導電膜の基体とし
て硬質ガラスを用いる。軟資ガラスを使用する時は、第
１図に示す関係から、軟質ガラスの軟化点を考慮して基
体の維持温度を決める。他の材質を用いる場合も同様で
ある。次いで、硬質ガラスの基体を温度６４０℃に維持
された電気炉中に置く。この時、炉の均熱部の中心に、
スプレー水滴の飛散方向にほぼ直角になるよう基体の膜
堆積面が向くようにする。この状態でスプレーは繰返し
断続的に行う。一回のスプレーを１秒とすると、基体が
１０関×３０轟富程度であれば温度は数度程度の低下で
すむ。スプレーの断続回数と共に製作される膜の面積抵
抗は減少し、５０回のスプレーで得られる膜の面積抵抗
は、６回のスプレーで得られる膜の値の２０分の１程度
となる。次いで、電気炉中から表面に膜の堆積した基体
を取出すものである。
ある特級四塩化スズ７９７７？に極めてわずかづつ加え
て混合物が均質となるようにする。これを２０ＣＣの蒸
溜水に溶かしてスプレー液とする。スプレー器はガラス
製のものを用い、不純物の混入を避ける。スプレーに用
いるガスは純窒素ガスを用いる。透明導電膜の基体とし
て硬質ガラスを用いる。軟資ガラスを使用する時は、第
１図に示す関係から、軟質ガラスの軟化点を考慮して基
体の維持温度を決める。他の材質を用いる場合も同様で
ある。次いで、硬質ガラスの基体を温度６４０℃に維持
された電気炉中に置く。この時、炉の均熱部の中心に、
スプレー水滴の飛散方向にほぼ直角になるよう基体の膜
堆積面が向くようにする。この状態でスプレーは繰返し
断続的に行う。一回のスプレーを１秒とすると、基体が
１０関×３０轟富程度であれば温度は数度程度の低下で
すむ。スプレーの断続回数と共に製作される膜の面積抵
抗は減少し、５０回のスプレーで得られる膜の面積抵抗
は、６回のスプレーで得られる膜の値の２０分の１程度
となる。次いで、電気炉中から表面に膜の堆積した基体
を取出すものである。
（この場合、必要に応じて一旦室温に戻してもよい。）
膜の性質の改善のための熱処理を次のように行なう。即
ち、温度は約２５０℃に保ち、内部の雰囲気を酸素のみ
とした電気炉中の石英開管内に上記透明導電膜の堆積し
た基体を挿入し、酸素ガスを該石英管の一端から流入し
、基体挿入ロへ常時流出するようにしてある。光電特性
の改善と安定化のための熱処理の温度と時間は実用的、
経済的立場より決められるもので、第４図に示すように
１８０℃〜２２０℃の温度範囲では３０分〜９０分程度
の時間であるが、この温度が２５０℃を超えると、膜の
面積抵抗に不可逆的な変化を生ずるものである。実施例
２ 三塩化インジニウムと四塩化スズの重量比３：０．０５
の均質な粉末混合物を水に溶かしてスプレー液を作る。
膜の性質の改善のための熱処理を次のように行なう。即
ち、温度は約２５０℃に保ち、内部の雰囲気を酸素のみ
とした電気炉中の石英開管内に上記透明導電膜の堆積し
た基体を挿入し、酸素ガスを該石英管の一端から流入し
、基体挿入ロへ常時流出するようにしてある。光電特性
の改善と安定化のための熱処理の温度と時間は実用的、
経済的立場より決められるもので、第４図に示すように
１８０℃〜２２０℃の温度範囲では３０分〜９０分程度
の時間であるが、この温度が２５０℃を超えると、膜の
面積抵抗に不可逆的な変化を生ずるものである。実施例
２ 三塩化インジニウムと四塩化スズの重量比３：０．０５
の均質な粉末混合物を水に溶かしてスプレー液を作る。
透明導電膜の基体として硬質ガラスを用い、基体を５０
０℃の温度に維持されたトンネル状炉中にスプレー水滴
の飛散方向とほぼ直角方向に該基体の主面を保持し、且
つそれと平行な面上で移動出来るようにして置く。スプ
レー器は複数個を用い、基体保持具の移動により基体へ
のスプレーが実質的に断続的となるようにして基体の温
度降下を防ぐ。スプレーにより膜の堆積した基体は次い
で２００℃に加熱した炉中で酸素を含むガス雰囲気の下
で９０分熱処理し、光電特性の安定した透明導電膜とす
るものである。尚、スプレー液の調製は実施例１と同様
にし、塩化インジニウムと塩化スズの組成の異なるもの
をスプレー液として種々の特性の透明導電膜の製作が出
来るが、その組成や膜の堆積条件或は熱処理条件は製作
された膜の応用目的によつて決まるものである。
０℃の温度に維持されたトンネル状炉中にスプレー水滴
の飛散方向とほぼ直角方向に該基体の主面を保持し、且
つそれと平行な面上で移動出来るようにして置く。スプ
レー器は複数個を用い、基体保持具の移動により基体へ
のスプレーが実質的に断続的となるようにして基体の温
度降下を防ぐ。スプレーにより膜の堆積した基体は次い
で２００℃に加熱した炉中で酸素を含むガス雰囲気の下
で９０分熱処理し、光電特性の安定した透明導電膜とす
るものである。尚、スプレー液の調製は実施例１と同様
にし、塩化インジニウムと塩化スズの組成の異なるもの
をスプレー液として種々の特性の透明導電膜の製作が出
来るが、その組成や膜の堆積条件或は熱処理条件は製作
された膜の応用目的によつて決まるものである。
工業的生産性、例えば基体の材料、基体加熱用炉、炉と
スプレーノズルとの相対的位置と、炉の種類、基体の保
持方法と炉内への挿入方法等、或は特性改善と安定化の
ための基体加熱用炉及び熱処理炉の構造と相関関係等は
、透明導電膜の応用目的によつて決められるものである
。
スプレーノズルとの相対的位置と、炉の種類、基体の保
持方法と炉内への挿入方法等、或は特性改善と安定化の
ための基体加熱用炉及び熱処理炉の構造と相関関係等は
、透明導電膜の応用目的によつて決められるものである
。
第１図は膜の面積抵抗が膜堆積中に於けるガラス基体の
平均維持温度と、用いたスプレー液の組成に依存するこ
とを示した図、第２図はスプレー液に含まれるインジニ
ウムとスズの原子比をスズの原子百分率で表わし、膜の
面積抵抗の最小値との関係を示す図、第３図は膜の光の
分光透過率が用いたスプレー液に含まれるインジニウム
とスズの原子比により異なることを示した図、第４図は
インジニウムとスズの原子比が１６：１のスプレー液を
用いて堆積した膜の面積抵抗と熱処理時間との関係を示
す図である。
平均維持温度と、用いたスプレー液の組成に依存するこ
とを示した図、第２図はスプレー液に含まれるインジニ
ウムとスズの原子比をスズの原子百分率で表わし、膜の
面積抵抗の最小値との関係を示す図、第３図は膜の光の
分光透過率が用いたスプレー液に含まれるインジニウム
とスズの原子比により異なることを示した図、第４図は
インジニウムとスズの原子比が１６：１のスプレー液を
用いて堆積した膜の面積抵抗と熱処理時間との関係を示
す図である。
Claims (1)
- １ インジユウムとスズの原子比が１００対１又は５対
１から２対１の範囲の組成を有したインジユウム塩化物
とスズ塩化物との混合物を含む水溶液を噴霧状のスプレ
ー液とし、４００〜８００℃の範囲に加熱維持し、且つ
スプレー液の飛散方向に対してほぼ直角に位置させた透
明絶縁物製の基体上に、該基体の温度低下を防止して前
記維持温度範囲から決められる膜の光電特性のばらつき
を低減するため前記スプレー液を断続的に繰返して吹付
け推積させて一定の厚さに形成した薄膜を、前記光電特
性の付加的改善と使用時に於ける光電特性の安定向上の
ため酸素を含むガス中に於いて１８０〜２５０℃の範囲
で３０〜９０分間加熱処理することを特徴とする透明導
電膜の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52115653A JPS5933925B2 (ja) | 1977-09-28 | 1977-09-28 | 透明導電膜の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52115653A JPS5933925B2 (ja) | 1977-09-28 | 1977-09-28 | 透明導電膜の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5449597A JPS5449597A (en) | 1979-04-18 |
| JPS5933925B2 true JPS5933925B2 (ja) | 1984-08-18 |
Family
ID=14667959
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52115653A Expired JPS5933925B2 (ja) | 1977-09-28 | 1977-09-28 | 透明導電膜の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5933925B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02204724A (ja) * | 1989-02-02 | 1990-08-14 | Seiko Instr Inc | 電気光学装置 |
| JP4577548B2 (ja) * | 2003-03-31 | 2010-11-10 | 東洋紡績株式会社 | Ｉｎ２Ｏ３材料およびそれより成る半導体装置、システム |
-
1977
- 1977-09-28 JP JP52115653A patent/JPS5933925B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5449597A (en) | 1979-04-18 |
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