JPS5929581B2 - アクリロニトリルまたはメタクリロニトリルの回収 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 工業的規模でプロピレンまたはイソブチレンをアンモオ
キシデーシヨンすることによつて製造されたアクリロニ
トリルまたはメタクリロニトリルの回収は、反応器から
の流出物を水によつて急冷し、その急冷によつて生ずる
アクリロニトリルまたはメタアクリロニトリルを含有す
るガス流体を吸収塔に送り、そこで水およびガス体を向
流式に接触させてすべてのアクリロニトリルまたはメタ
クリロニトリルを除去することによつて行なわれていた
。

その際、大量の液状流体が形成され、それはさらに回収
操作を受けることが必要である。本発明は、アクリロニ
トリルまたはメタクリロニトリルの回収効率を高めるこ
とを意図するものであり、同時にプラントの建設および
運転において必要とされる資本および運転費を軽減させ
るものである。すなわち、反応器流出物を約４０℃から
約１００℃の温度にまで冷却し、直接的な接触冷却操作
を採用して液体を反応器と接触させてアクリロニトリル
またはメタクリロニトリルを含有するガス流体を得、さ
らにそのガス流体を間接的な接触冷却作用によつて冷却
してガス流体からアクリロニトリルまたはメタクリロニ
トリルの少くとも幾分かを凝縮させることにより、プロ
ピレンまたはイソブチレンのアンモオキシデーシヨン反
応の反応器流出物から得られるアクリロニトリルまたは
メタクリロニトリルを回収する方法における改良が実現
した。

本発明を使用すれば、液体の容積が減少されるために吸
収塔を小さくしたりあるいは本質的にはなくすことがで
き、さらに他の回収装置も実質的に小型化することがで
きるので、プラントに必要な最初の資本投下が減少する
。さらに、吸収塔へ、さらには回収工程を循環して大量
の液体をポンプで輸送する運転費も極めて軽減する。本
発明は、添付した図面を参照することによつて最良に理
解される。

添付図面は、アクリロニトリルの回収に適用した場合に
おける本発明の方法を図示したものである。

プロピレンのアンモオキシデーシヨン反応器からの流出
物は、導管１０を通つて、直接接触冷却器１２へ供給さ
れる。

その直接接触冷却器１２において、ライン１４を通じて
供給される水が反応器流出物と接触して、その反応器流
出物を約４０℃から約１００℃の温度にまで冷却する。
ポリマー、硫酸アンモニウム並びにその他の凝縮性およ
び可溶性物質は集められて、ライン１６を通つて廃物処
理工程に送られるかりサイクルされる。アクリロニトリ
ルが殆んどあるいは全く凝縮しないように、温度および
圧力を維持する。直接接触冷却器１２からのガス塔頂物
は、アクリロニトリルを含有する。

このガス塔頂物は、ライン１８を通つて、間接接触冷却
器２０へ供給される。アクリロニトリルを含有するガス
は、その間接接触冷却器２０において、チユーブのよう
なチヤンバ一中を通り、そのチヤンバ一の内表面はチヤ
ンバ一の外表面を冷媒が流れることによつて冷却される
。チヤンバ一の冷却内表面と高温のガスが接触すること
によつて、ガスが冷却されてアクリロニトリルの少くと
も幾分かを凝縮させる。主としてアクリロニトリルから
成る凝縮液は、導管２２を通つて、別の回収および精製
操作（図示してない）に移される。間接接触冷却器２０
からのガス流は、ライン２４を通つて、スクラバー２６
に送られ、そこで導管２８を通つてスクラバー中に流入
している水によつて、ガスから残存するアクリロニトリ
ルが洗い去られる。

アクリロニトリルを含有する水は、ライン３０を通つて
、別の回収および精製工程（ここでは図示してない）へ
移される。水中に溶解しなかつたガスは、導管３２を通
つて塔頂から出てゆく。本発明の中心点は、間接接触冷
却を採用して、反応器流出物からのアクリロニトリルま
たはメタクリロニトリルの少なくとも幾分かを凝縮させ
ることにある。

アクリロニトリルまたはメタクリロニトリルをこのよう
に凝縮させることは、吸収塔の負荷を減少させ、それに
よつて吸収塔に要する資本および運転費が少なくなる。
さらに本発明の方法によつて、生成流体の容積も実質的
に減少される。このようにして、資本および運転費の節
約が実現する。本発明は、年産１００万キログラム以上
の能力を有するプラントに特に適用可能である。上述し
たように、本発明は、反応器流出物の直接接触冷却を有
しており、それに引き続いて、間接接触冷却器において
アクリロニトリルまたはメタクリロニトリルの少なくと
も幾分かを凝縮させるものである。

間接接触冷却器において冷却される不飽和二トリルの量
は、少量から実質的に全部のニトリルまで変化する。本
発明の好ましい実施態様においては、間接接触冷却器に
供給されたニトリルの約１０％から９０％を凝縮させ、
特に約２０％から７５％を凝縮させると経済的である。
本発明において特に興味深いのは、供給されたニトリル
の５０％より多くを凝縮させ、その結果スクラバーに送
るニトリルの量を回収するニトリルの全量の５０％未満
にすることである。本発明において凝縮されるアクリロ
ニトリルまたはメタクリロニトリルの量は、間接冷却器
の温度および圧力条件によつて広範に決定される。

共沸混合物の存在およびガス流体へニトリルが飛沫同伴
されること等の他の因子は、通常の運転条件下において
は比較的安定したままでいる。凝縮を支配する第一の因
子は温度である。

温度が低くなると、凝縮するアクリロニトリルまたはメ
タクリロニトリルの量は増加する。もちろん、極めて低
いレベルまで温度を低下させるのに実質的な間接接触操
作が必要となつたのである。所望の操作温度は、本質的
には、凝縮されるニトリルの量と間接冷却の費用との兼
ね合いによつて決定される。もちろん、最適の方法は、
最少の費用で可能な限りの多くのアクリロニトリルまた
はメタクリロニトリルを凝縮させることである。

最も経済的な運転は、冷却の効力およびそれに要する費
用、資本および運転費並びその他の多くの因子によつて
支配される。本発明の好ましい実施態様においては、直
接接触冷却器を出るガス流体の温度は、約００から約３
０℃の間にあり、約５温から２５℃の間の温度が特に好
ましい。

もちろん、所望の温度を決定するに当り、温度と圧力の
間に相互依存性があることを考慮しなければならない。
凝縮されるアクリロニトリルまたはメタクリロニトリル
の量を決定するに際して、圧力は重要な変数である。

すなわち圧力が増加すると、凝縮するニトリルの量が多
くなる。圧力が増加すると装置の仕様が複雑となり必要
な資本も多くなるので、普通、約３気圧（ゲージ）未満
の圧力を採用する。好ましい温度条件下においては、約
大気圧から１気圧（ゲージ圧）の圧力を使用する。本発
明を実施するのに使用される装置はよく知られたもので
ある。

直接接触法は、反応器流出物の温度を約４００から約１
００℃の温度にまで冷却するのに採用されたものである
。間接冷却法は周知のものであり、またガスから可溶成
分を分離するためのスクラバーもよく知られたものであ
る。本発明の好ましい実施態様においては、直接接触液
およびスクラバー液はいずれも、少なくとも約８０重量
％の水を含有する水性液である。塩水は、好ましい間接
接触循環流体である。アクリロニトリルプラントの流出
物の回収について計算機シミユレーシヨンを行なつた。

与えた条件は次のものである：直接接触冷却装置におい
て、０．５気圧（ゲージ圧）より少し高い圧力下に、反
応器流出物を約９０℃の温度にまで冷却した。約０．５
気圧（ゲージ圧）において、直接接触冷却器からのアク
リロニトリルを含有するガスを、約１３℃の温度にまで
冷却した。計算機による解析は、間接冷却器に供給され
たアクリロニトリルの約４２％が凝縮され、アクリロニ
トリルの概略５８％が水相に残存することを示した。

したがつて、吸収塔に送られる負荷は約半分に減少され
たことになる。更に、上記のシミユレーシヨンを用いて
間接接触冷却器から流出ガスの温度を約１０℃にまで冷
却した場合について、計算したところ、間接接触冷却器
に入るアクリルニトリルがさらに多く凝縮されることが
示された。

また、アクリロニトリルの場合と同様に、イソブチレン
のアンモオキシデーシヨンについても、本発明の方法を
用いると、反応器流出物からメタクリロニトリルが回収
され、吸収塔に送られる負荷が激減することが示された
。このような、本発明の効果は、以下の実施例に示すよ
うな実装置を用いる操作によつて確認された。実施例 プロピレンのアンモオキシデーシヨンによつて得られる
ガス状反応生成物を先ず直接接触冷却器に送つた。

かくして、該反応生成物を水と接触させることによつて
、直接接触冷却器を出るガスを３８℃まで冷却した。こ
の直接接触冷却器を出るガス流（以下の表において、ガ
ス流出物（入口）として示す組成を有する）を次いで間
接接触冷却器に送つた。間接接触冷却器において、該ガ
ス流を冷媒を用いてその温度を３８℃から１３℃にまで
冷却した。かくして、該間接接触冷却器において、アク
リロニトリル、アセトニトリル、ＨＣＮおよび水の」部
が凝縮され、ガス流から分離された。その後、間接接触
冷却器を出るガス流を吸収塔に送り、そこで、該ガス流
を水と接触させて残存するアクリロニトリルを吸収させ
た。上記の表に示すように、アンモオキシデーシヨン反
応器からの流出ガス中に存するアクリロニトリルの約４
０％が凝縮分離されている。

この結果、吸収塔に送られて吸収されるべきアクリロニ
トリルの量は１４５０００ポンド／時間（６６０００１
＜ｇ／時間）少なくなることがわかつた。

また、吸収塔の底部から出て回収操作に供されるべき流
体は３６％減少していた。かくして、本発明の方法を用
いれば、吸収塔に課すべき負荷を激減させ、その結果、
吸収塔の直径や高さを小さくすることができた。

【図面の簡単な説明】

図面は、アクリロニトリルの回収に本発明を適用した場
合における、本発明の方法を図示するものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ プロピレンまたはイソブチレンのアンモオキシデー
   シヨン反応の反応器流出物中のアクリロニトリルまたは
   メタクリロニトリルを回収する方法において；反応器流
   出物を液体と接触させる直接接触冷却によつて、該反応
   器流出物を約４０°から約１００℃の温度に冷却してア
   クリロニトリルまたメタクリロニトリルを含有するガス
   流体を得ること、および、得られたガス流体を間接接触
   冷却によつて冷却して該ガス流体からアクリロニトリル
   またはメタクリロニトリルの少なくとも幾分かを凝縮さ
   せ且つ分離することを特徴とする前記方法。