JPS5924168B2 - 溶媒抽出法によるコバルトとニツケルの分離方法 - Google Patents
溶媒抽出法によるコバルトとニツケルの分離方法Info
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- JPS5924168B2 JPS5924168B2 JP52055872A JP5587277A JPS5924168B2 JP S5924168 B2 JPS5924168 B2 JP S5924168B2 JP 52055872 A JP52055872 A JP 52055872A JP 5587277 A JP5587277 A JP 5587277A JP S5924168 B2 JPS5924168 B2 JP S5924168B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はコバルト塩とニッケル塩とを含有する水溶液か
ら抽出剤として２−エチルへキシルホスホ７酸モ／−２
−エチルヘキシルエステル（ＥＨＰＮＡ と略称）及び
／又は３，５．５−トリメチルへキシルホスホン酸モノ
−３，５，５−トリメチルヘキシルエステル（ＴＭＨＰ
ＮＡ と略称９及び／又はインデシルホスホン酸モノ
イソデシルエステル（ＩＤＰＮ、’Ｑ略称）を使用して
溶媒抽出法によってコバルトとニッケルを抽出分離する
方法に関するものである。
ら抽出剤として２−エチルへキシルホスホ７酸モ／−２
−エチルヘキシルエステル（ＥＨＰＮＡ と略称）及び
／又は３，５．５−トリメチルへキシルホスホン酸モノ
−３，５，５−トリメチルヘキシルエステル（ＴＭＨＰ
ＮＡ と略称９及び／又はインデシルホスホン酸モノ
イソデシルエステル（ＩＤＰＮ、’Ｑ略称）を使用して
溶媒抽出法によってコバルトとニッケルを抽出分離する
方法に関するものである。
コバルトとニッケルとを含有する水溶液は鉱石の湿式製
錬成は廃触媒から有用金属の回収処理又はスクラップか
ら有用金属の回収処理等の際に生成し、多くの場合、コ
バルトとニッケルとは同時に存在している。
錬成は廃触媒から有用金属の回収処理又はスクラップか
ら有用金属の回収処理等の際に生成し、多くの場合、コ
バルトとニッケルとは同時に存在している。
従ってかかる水溶液から純粋なコバルトとニッケルを分
離回収するための有効な手段が要求される。
離回収するための有効な手段が要求される。
従来酸性水溶液からニッケルとコバルトを分離する方法
には該酸性水溶液にアルカリを加え、ニッケルとコバル
トとの水酸化物の沈澱が生じるｐＨの差を利用する方法
がある。
には該酸性水溶液にアルカリを加え、ニッケルとコバル
トとの水酸化物の沈澱が生じるｐＨの差を利用する方法
がある。
又さらに有効な手段として、有機溶媒を使用してこの酸
性水溶液を溶媒抽出法によって液−液抽出し、コバルト
とニッケルとの抽出される量の差を利用してコバルトと
ニッケルを分離する方法がある。
性水溶液を溶媒抽出法によって液−液抽出し、コバルト
とニッケルとの抽出される量の差を利用してコバルトと
ニッケルを分離する方法がある。
溶媒抽出法の一つに抽出剤としてジ−２エチルへキシル
リン酸塩を不活性有機溶媒に溶解したものを使用して酸
性水溶媒中のコバルトを選択的に抽出し、分離する方法
がある。
リン酸塩を不活性有機溶媒に溶解したものを使用して酸
性水溶媒中のコバルトを選択的に抽出し、分離する方法
がある。
この方法によるとコバルトとニッケルとを含む水溶液は
抽出剤を含む有機溶媒と混合接触する。
抽出剤を含む有機溶媒と混合接触する。
水溶液、つまり水相と抽出溶媒つまり有機相とが溶は合
わないので、互に接触しあい、水相のコバルトイオンは
界面をよぎって有機相へ抽出される。
わないので、互に接触しあい、水相のコバルトイオンは
界面をよぎって有機相へ抽出される。
有機相と水相とは一定時間攪拌等による混合接触を受け
た後に静置すると上層と下層とに分離され、水溶液中の
コバルトは有機相え抽出され、ニッケルはラフィネート
の水相に残留する。
た後に静置すると上層と下層とに分離され、水溶液中の
コバルトは有機相え抽出され、ニッケルはラフィネート
の水相に残留する。
しかしながらコバルトとニッケルを含む水溶液にジー２
−エチルへキシルリン酸塩を含む有機溶媒を接触させて
、コバルトを有機相え抽出する場合、コバルトを有効に
回収する抽出条件においてはニッケルも多量に有機相え
抽出されるため、抽出操作を１回行っただけではコバル
トとニッケルの分離は極めて不十分である。
−エチルへキシルリン酸塩を含む有機溶媒を接触させて
、コバルトを有機相え抽出する場合、コバルトを有効に
回収する抽出条件においてはニッケルも多量に有機相え
抽出されるため、抽出操作を１回行っただけではコバル
トとニッケルの分離は極めて不十分である。
従ってコバルトとニッケルの分離を完全に行うためには
実際の抽出操作は多段の向流接触を行わしめる必要があ
る。
実際の抽出操作は多段の向流接触を行わしめる必要があ
る。
上記の様にジー２−エチルへキシルリン酸を抽出剤とし
て使用する従来の溶媒抽出法では極めて多くの段数をも
った大型抽出装置が必要となり、必然的に装置内に保留
される有機溶媒の量が増大し、引火性溶剤を多量に保有
することによる火災等の危険性が増加する欠点がある。
て使用する従来の溶媒抽出法では極めて多くの段数をも
った大型抽出装置が必要となり、必然的に装置内に保留
される有機溶媒の量が増大し、引火性溶剤を多量に保有
することによる火災等の危険性が増加する欠点がある。
これらの欠点は抽出剤のジー２−エチルへキシルリン酸
のコバルトとニッケルの分離抽出能力が不充分であるこ
とに起因しているのである。
のコバルトとニッケルの分離抽出能力が不充分であるこ
とに起因しているのである。
従ってコバルトとニッケルを効果的に分離するためには
コバルトとニッケルの分離抽出能力の優れた抽出剤を選
択して行うことが必要である。
コバルトとニッケルの分離抽出能力の優れた抽出剤を選
択して行うことが必要である。
本発明は上記の観点に基いて、コバルトトニッケルとの
塩を含有する水溶液から本発明者等の見付けたコバルト
とニッケルの分離抽出能力の特に優れた抽出剤としてＥ
ＨＰＮＡ及び／又はＴＭＨＰＮＡ及び／又はＩＤＰＮＡ
を使用して溶媒抽出法によって、コバルトを抽出し、コ
バルトとニッケルを分離する方法を提供するにある。
塩を含有する水溶液から本発明者等の見付けたコバルト
とニッケルの分離抽出能力の特に優れた抽出剤としてＥ
ＨＰＮＡ及び／又はＴＭＨＰＮＡ及び／又はＩＤＰＮＡ
を使用して溶媒抽出法によって、コバルトを抽出し、コ
バルトとニッケルを分離する方法を提供するにある。
本発明に使用される抽出剤の化学式を下記の（１）式に
示す。
示す。
Ｒは２−エチルヘキシル基又は３，５．５−トリメチル
ヘキノル基又はイソデンル基である。
ヘキノル基又はイソデンル基である。
本発明の操作方法は極めて単純であり、しかもコバルト
とニッケルとを含な水溶液からコバルトとニッケルがそ
れぞれ高純度、高回収率で分離回収される。
とニッケルとを含な水溶液からコバルトとニッケルがそ
れぞれ高純度、高回収率で分離回収される。
更に抽出剤のコバルトとニッケルを分離する性能が優れ
ていることから使用し得る溶媒抽出装置の必要段数がジ
−２エチルへキシルリン酸を抽出剤として使用する場合
よりも大幅に減少する。
ていることから使用し得る溶媒抽出装置の必要段数がジ
−２エチルへキシルリン酸を抽出剤として使用する場合
よりも大幅に減少する。
即ち装置を小型化せしめると共に必要とする抽出用有機
溶媒の量も減少させることができる。
溶媒の量も減少させることができる。
このことは莫大な投資額の低減、及び操業時の装置の運
転費の低減更には運転制御を簡易化することができる大
きな利点がある。
転費の低減更には運転制御を簡易化することができる大
きな利点がある。
本発明に使用し得る有機溶媒は上記抽出剤を一般に５〜
４０容量％含むものである。
４０容量％含むものである。
コバルトの溶媒による抽出はｐＨの緩衝作用によって行
なわれ、抽出時のｐＨは通常５〜６．５である。
なわれ、抽出時のｐＨは通常５〜６．５である。
ｐＨの制御は有機溶媒中の抽出剤の酸性基を予め適当な
比率においてアルカリ塩として使用することによって行
なわれる。
比率においてアルカリ塩として使用することによって行
なわれる。
更に又ｐＨ制御は要求に応じて装置に導入される有機相
にアルカリを添加混合して行うことも可能である。
にアルカリを添加混合して行うことも可能である。
有効なアルカリはアンモニウムイオン、アルカリ金属イ
オン又はカルンムウイオンを持つｂのであり、例えばア
ンモニア、カセイソーダ、炭酸ソーダ、水酸化カルシウ
ム等である。
オン又はカルンムウイオンを持つｂのであり、例えばア
ンモニア、カセイソーダ、炭酸ソーダ、水酸化カルシウ
ム等である。
抽出剤を希釈溶解させるために有機溶媒が本発明に使用
される。
される。
この溶媒は少くとも被抽出金属の水相と溶媒相との液−
液接触操作後、静止状態において有機相と水相との二相
が形成されるために抽出剤を溶解し、且つ水に不溶性で
あること、及びコバルトとニッケルとを含む溶液からコ
バルトを抽出するに際し、抽出剤の機能を妨害しないこ
とである。
液接触操作後、静止状態において有機相と水相との二相
が形成されるために抽出剤を溶解し、且つ水に不溶性で
あること、及びコバルトとニッケルとを含む溶液からコ
バルトを抽出するに際し、抽出剤の機能を妨害しないこ
とである。
有効な溶媒は高引火点の脂肪族炭水化物であるが、芳香
族炭水化物、ハロゲン化炭水化物、高級アルコール、エ
ーテル類等であってもよく又それらの混合物であっても
よい。
族炭水化物、ハロゲン化炭水化物、高級アルコール、エ
ーテル類等であってもよく又それらの混合物であっても
よい。
例えば灯油又はナフサ等の石油留分、トルエン、四塩化
炭素又は２エチルヘキサノールが好適である。
炭素又は２エチルヘキサノールが好適である。
同様に前記静止状態において水相と有機相の二相を分離
しようとするとき、もしもエマルジョンが生ずると二相
の分離が不完全になる。
しようとするとき、もしもエマルジョンが生ずると二相
の分離が不完全になる。
かかる場合には本発明者等の実験結果によると２〜５容
量％のトリブチルリン酸又はイソデカノールを有機溶媒
に添加することによってエマルジョンの生成を抑制し、
抽出剤の機能を妨害しないことが認められた。
量％のトリブチルリン酸又はイソデカノールを有機溶媒
に添加することによってエマルジョンの生成を抑制し、
抽出剤の機能を妨害しないことが認められた。
溶媒抽出法による液−液接触及び相分離の行なわれる温
度は決定的なものではない。
度は決定的なものではない。
しかし希釈有機溶媒の引火点、相分離速度に関連して２
０〜７０℃に保つのがよい。
０〜７０℃に保つのがよい。
本発明に使用される有機溶媒とコバルト及びニッケルを
含む水溶液とを接触させ抽出する方法は溶媒抽出法にお
いて用いられる聞知のどの手順によってもよい。
含む水溶液とを接触させ抽出する方法は溶媒抽出法にお
いて用いられる聞知のどの手順によってもよい。
即ち連続の回流法が通常好まれるとはいえ、バッチ、連
続バッチ及びバッチ回流法もまた有効である。
続バッチ及びバッチ回流法もまた有効である。
又向流の多段式抽出を行う場合に充填塔、パルスカラム
、円盤塔等の塔式装置が好んで用いられるが本発明には
一般に使用される聞知のどの溶媒抽出法の接触装置も使
用可能である。
、円盤塔等の塔式装置が好んで用いられるが本発明には
一般に使用される聞知のどの溶媒抽出法の接触装置も使
用可能である。
又本発明ではコバルトとニッケルの分離効果が優れてい
るのでミキサ、セ［うを１〜数段に使用することも有利
である。
るのでミキサ、セ［うを１〜数段に使用することも有利
である。
溶媒抽出法において接触の行なわれる有機相の水相に対
する容積比はかなり変化できる。
する容積比はかなり変化できる。
その最も有効な比率は抽出剤、希釈剤、及びコバルトを
含む原料水溶液ならびにその濃度及びそれらを混合する
方法例えば装置の様式に関係する。
含む原料水溶液ならびにその濃度及びそれらを混合する
方法例えば装置の様式に関係する。
一般にこの比率はラフィネート中にコバルトを残留させ
るのを最小にして有機相中へコバルトを事実上全部取入
れることができるように調整される。
るのを最小にして有機相中へコバルトを事実上全部取入
れることができるように調整される。
コバルトが有機相に抽出され、水相と有機相とが分離さ
れた後、この有機相はコバルトを除去回収するために除
去回路に移され、無機酸と接触する。
れた後、この有機相はコバルトを除去回収するために除
去回路に移され、無機酸と接触する。
この除去回路は任意の液−液接触装置を用いて行い得る
、例えばミキサ、セトラを１〜２段に用いることによっ
て有機相からコバルトを実質的に全量除去回収すること
ができる。
、例えばミキサ、セトラを１〜２段に用いることによっ
て有機相からコバルトを実質的に全量除去回収すること
ができる。
有機相と無機酸の容積比は有機相中のコバルト濃度及び
無機酸の濃度に関係し、除去回収された水相中のコバル
ト塩の所望する濃度に対してかなり広範囲に設定するこ
とができる。
無機酸の濃度に関係し、除去回収された水相中のコバル
ト塩の所望する濃度に対してかなり広範囲に設定するこ
とができる。
無機酸は例えば硫酸、硝酸又は塩酸の０．５〜５Ｎのも
のを選択すると有利であるが、その選択は所望するコバ
ルト塩の種類による。
のを選択すると有利であるが、その選択は所望するコバ
ルト塩の種類による。
コバルトを除去された有機相は抽出回路に巡回される。
有機相中に含まれる微量のニッケルを除去し、コバルト
の純度を向上させるために抽出回路と除去回路との間に
洗浄回路を設けることも有効である。
の純度を向上させるために抽出回路と除去回路との間に
洗浄回路を設けることも有効である。
有機相は既知設計の溶媒抽出接触器を用いて希釈無機酸
又はコバルト塩を含む水溶液もしくは除去回路で得られ
た水相の一部によって有利に洗浄される。
又はコバルト塩を含む水溶液もしくは除去回路で得られ
た水相の一部によって有利に洗浄される。
洗浄後水相に残存するコバルト及びニッケルは抽出回路
に巡回することによって回収される。
に巡回することによって回収される。
コバルト塩とニッケル塩とを含む水溶液は抽出前に鉄、
亜鉛、銅、砒素等の不純物を最小にすることが望ましく
、これらはｐＨの調整による沈澱法等の既知の技術によ
って水溶液から除去される。
亜鉛、銅、砒素等の不純物を最小にすることが望ましく
、これらはｐＨの調整による沈澱法等の既知の技術によ
って水溶液から除去される。
これらの金属イオンはコバルトに優先して抽出され、有
機相のコバルトの純度を悪くする。
機相のコバルトの純度を悪くする。
又この水溶液は抽出前に適宜に抽出に適したｐＨに調整
されるがそのｐＨは抽出時のｐＨより２低い値より大き
いことが望ましい。
されるがそのｐＨは抽出時のｐＨより２低い値より大き
いことが望ましい。
又不発明はコバルト及びニッケル塩以外の金属塩例えば
希土類金属Ｆｅ 、 Ｃｒ 、 Ｚｎ 、 Ｍｎ 、
Ｃｕ等をを含有する水溶液から夫々の金属を抽出し、そ
れらの金属を抽出するためのｐＨ条件と抽出時の段数を
適当に設定することによってそれらの金属相互の抽出分
離が可能である。
希土類金属Ｆｅ 、 Ｃｒ 、 Ｚｎ 、 Ｍｎ 、
Ｃｕ等をを含有する水溶液から夫々の金属を抽出し、そ
れらの金属を抽出するためのｐＨ条件と抽出時の段数を
適当に設定することによってそれらの金属相互の抽出分
離が可能である。
次に本発明を実施例によって詳細説明するが本発明は勿
論実施例のみに限定されるものではない。
論実施例のみに限定されるものではない。
実施例 １
本発明の抽出剤Ｅ、ＨＰＮＡ、ＴＭＨＰＮＡ、ＩＤＰＮ
Ａと従来のジー２−エチルへキシルリン酸とのコバルト
及びニッケルの抽出分離能力を比較するため比較抽出実
験を同一条件で行った。
Ａと従来のジー２−エチルへキシルリン酸とのコバルト
及びニッケルの抽出分離能力を比較するため比較抽出実
験を同一条件で行った。
夫々の抽出剤を２０容量％の濃度となるように灯油に溶
解し、それぞれの溶媒は既定濃度のアンモニア水によっ
てアンモニウム塩となし、これをコバルト硫酸塩とニッ
ケル硫酸塩とを含む水溶液と接触させることによって抽
出を行った。
解し、それぞれの溶媒は既定濃度のアンモニア水によっ
てアンモニウム塩となし、これをコバルト硫酸塩とニッ
ケル硫酸塩とを含む水溶液と接触させることによって抽
出を行った。
接触は５０℃の恒温振盪水槽を使用してエルシンマイエ
ルフラスコ中で１０分間振盪して行った。
ルフラスコ中で１０分間振盪して行った。
水相対有機相の容積比は１：１、コバルトとニッケルを
含む水溶液の初濃度はそれぞれの金属がｌｏ ９／ｌと
なるようにした。
含む水溶液の初濃度はそれぞれの金属がｌｏ ９／ｌと
なるようにした。
それぞれの抽出剤のアンモニウム塩の比率の変化によっ
て緩衝された抽出時のｐＨとコバルトとニッケルとを含
有する水溶液から有機相に抽出されたコバルトとニッケ
ルの抽出率（至）の関係を第１図Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄに示し
た。
て緩衝された抽出時のｐＨとコバルトとニッケルとを含
有する水溶液から有機相に抽出されたコバルトとニッケ
ルの抽出率（至）の関係を第１図Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄに示し
た。
第１図Ａは抽出剤として従来のジ−２エチルへキシルリ
ン酸、同Ｂは抽出剤としてＥＨＰＮＡ、同Ｃは抽出剤と
してＴＭＨＰＮＡ、同りは抽出剤としてＩＤＰＮＡを使
用した場合で夫々１ 、３ 、５゜γはＣｏ、２，４，
６．８はＮｉの各ｐＨによる抽出曲線である。
ン酸、同Ｂは抽出剤としてＥＨＰＮＡ、同Ｃは抽出剤と
してＴＭＨＰＮＡ、同りは抽出剤としてＩＤＰＮＡを使
用した場合で夫々１ 、３ 、５゜γはＣｏ、２，４，
６．８はＮｉの各ｐＨによる抽出曲線である。
第１図Ａに示す如〈従来のジ−２エチルへキシルリン酸
を抽出剤として使用した場合はＣｏと同時にＮｉが多量
に有機相に抽出されるのに反して、本発明の抽出剤を使
用した場合は第１図Ｂ、Ｃ。
を抽出剤として使用した場合はＣｏと同時にＮｉが多量
に有機相に抽出されるのに反して、本発明の抽出剤を使
用した場合は第１図Ｂ、Ｃ。
Ｄに示す如＜Ｃｏの抽出に随伴するＮｉの量は著しく少
なく、本発明の抽出剤ＥＨＰＮＡ ＴＭＨＰＮＡ、及び
ＩＤＰＮＡが共に従来のジ−２エチルへキシルリン酸に
比較して著しく優秀であることは明かである。
なく、本発明の抽出剤ＥＨＰＮＡ ＴＭＨＰＮＡ、及び
ＩＤＰＮＡが共に従来のジ−２エチルへキシルリン酸に
比較して著しく優秀であることは明かである。
実施例 ２
（抽出剤のコバルト又はニッケルの最大抽出量の決定）
実験操作は実施例１と全く同様にして行った。
即ちＥＨＰＮＡの２０容量％を含有する灯油溶液を適当
な比率のアンモニウム塩となした後、こイｔとコバルト
又はニッケルを含む水溶液と水相対有機相の比率がｌ：
１になるように接触させた。
な比率のアンモニウム塩となした後、こイｔとコバルト
又はニッケルを含む水溶液と水相対有機相の比率がｌ：
１になるように接触させた。
抽出温度、５０℃、コバルトの硫酸塩又はニッケルの硫
酸塩を含む水溶液の夫々の金属初濃度３０９／ｌであっ
た。
酸塩を含む水溶液の夫々の金属初濃度３０９／ｌであっ
た。
有機相に抽出されたコバルト又はニッケルの濃度と抽出
時のｐＨとの関係を第２図Ａ、Ｂに示した。
時のｐＨとの関係を第２図Ａ、Ｂに示した。
第２図Ａの９はコバルト単独、同Ｂの１０はニッケル単
独の場合のそれぞれラフィネートのｐＨと有機相金属濃
度（９／ｌ ）との関係を示す曲線である。
独の場合のそれぞれラフィネートのｐＨと有機相金属濃
度（９／ｌ ）との関係を示す曲線である。
それぞれの場合ｐＨ７附近では相分離性が悪くなった。
実施例 ３
（コバルトとニッケルを含む水溶液におけるコバルトと
ニッケルの塩の種類の抽出結果に与える効果） 実験はＥＨＰＮＡを２０容量％含有する灯油溶液を用い
て硫酸塩、硝酸塩及び塩化物の３種類の水溶液について
行った。
ニッケルの塩の種類の抽出結果に与える効果） 実験はＥＨＰＮＡを２０容量％含有する灯油溶液を用い
て硫酸塩、硝酸塩及び塩化物の３種類の水溶液について
行った。
実験操作は実施例１と全く同様の方法で行ない、金属の
初濃度をコバルト、ニッケル共にそれぞれ１５ Ｅ／／
ｌにした点のみ実施例１と異なる。
初濃度をコバルト、ニッケル共にそれぞれ１５ Ｅ／／
ｌにした点のみ実施例１と異なる。
塩の種類に対応する抽出結果を第３図Ａ、Ｂ、Ｃに示し
た。
た。
第３図Ａは硫酸塩の抽出、同、Ｂは硝酸塩の抽出、同Ｃ
は塩化物の抽出における有機相金属濃度（９／ｌ ）と
ラフィネートのｐＨとの関係を示したもので１１．１３
．１５の曲線はＣｏ、１２゜１３．１６の曲線はＮｉの
抽出曲線を示す。
は塩化物の抽出における有機相金属濃度（９／ｌ ）と
ラフィネートのｐＨとの関係を示したもので１１．１３
．１５の曲線はＣｏ、１２゜１３．１６の曲線はＮｉの
抽出曲線を示す。
第３図Ａ、Ｂ、Ｃの結果より明かな如くコバルトとニッ
ケルを分離抽出する場合、塩の種類の抽出効果に及す影
響は大きな差は認ゆられない。
ケルを分離抽出する場合、塩の種類の抽出効果に及す影
響は大きな差は認ゆられない。
実施例 ４
（コバルトとニッケルの抽出に及す抽出時の温度の影響
） 抽出実験を２０℃と５０’Ｃで行つｆこ。
） 抽出実験を２０℃と５０’Ｃで行つｆこ。
実験方法は実施例３のＡと全く同様に行い、抽出時の温
度のみを変化せしめた。
度のみを変化せしめた。
第４図はＥＨＰＮＡを２０容量％含む灯油溶液によるコ
バルトとニッケルとを夫々１５ ｇ／ｌ含む硫酸塩水溶
液からの２０℃における等容抽出実、験結果を示す。
バルトとニッケルとを夫々１５ ｇ／ｌ含む硫酸塩水溶
液からの２０℃における等容抽出実、験結果を示す。
１７はコバルト、１８はニッケルの抽出曲線である。
第４図と第３図Ａの結果を比較するとコバルトとニッケ
ルの分離抽出効果の温度の差は実質上認められない。
ルの分離抽出効果の温度の差は実質上認められない。
実施例 ５
（コバルトとニッケルとを含む水溶液から実際的操作に
よって分離回収するための連続抽出操作の実験） 連続抽出装置は、最も一般的であり、且つ本発明の処理
法が小段数の向流液−液媒抽法にて、実施できることを
明かに示すために２段の １セトラを用いて行った。
よって分離回収するための連続抽出操作の実験） 連続抽出装置は、最も一般的であり、且つ本発明の処理
法が小段数の向流液−液媒抽法にて、実施できることを
明かに示すために２段の １セトラを用いて行った。
即ち、向流液−液接触は次のようにして行った。
抽出溶媒が１段目Ｆのミキサに導入され、２段目Ｓの七
トラから送られる水相と共に攪拌による接触を受ける。
トラから送られる水相と共に攪拌による接触を受ける。
その後有機相Ｖと水相Ｗの懸濁液は１段目の七トラに送
られて静止の状態となり、有機相は上層ＡＶ−１に、水
相は下層ＡＷ−１に分離する。
られて静止の状態となり、有機相は上層ＡＶ−１に、水
相は下層ＡＷ−１に分離する。
コバルトを含む有機相Ｆはセトラから溢流して２段目ミ
キサに移され、次いで同様にコバルトとニッケルを含む
原料水溶液と攪拌による接触を受けた後に２段目セトラ
においてＡＶ−２、ＡＷ−２に相分離される。
キサに移され、次いで同様にコバルトとニッケルを含む
原料水溶液と攪拌による接触を受けた後に２段目セトラ
においてＡＶ−２、ＡＷ−２に相分離される。
コバルトとニッケルを含む原料水溶液は２段目ミキサに
導入され、１段目セトラから送られた有機相と接触を受
けた後に２段目セトラで相分離されて、さらに水相は有
機相と逆流において１段目ミキサに送られた。
導入され、１段目セトラから送られた有機相と接触を受
けた後に２段目セトラで相分離されて、さらに水相は有
機相と逆流において１段目ミキサに送られた。
即ち有機相は１段目ミキサに導入されて２段目セトラか
ら排出され、水相は２段目ミキサに導入されて１段目セ
トラから排出された。
ら排出され、水相は２段目ミキサに導入されて１段目セ
トラから排出された。
この際ＥＨＰＮＡを２０容量％含む灯油溶液は１００容
に対して３．６容の濃アンモニア水を添加されて１．０
４１部時間の割合で容量１００ｒＩｌｌのミキサに流さ
れた。
に対して３．６容の濃アンモニア水を添加されて１．０
４１部時間の割合で容量１００ｒＩｌｌのミキサに流さ
れた。
又コバルトとニッケルの硫酸塩を含む水溶液は１１／時
間の割合で流された。
間の割合で流された。
抽出は５０±３℃で行われ、その結果は第５図の模式図
に示す。
に示す。
ここでＡはコバルトとニッケルをそれぞれ１５ｇ／ｌ、
ｐＨ４，６、Ｂはそれぞれ１４’ｌ／ＬＣはそれぞれ
１３ｇ／ｌ、を含む硫酸塩水溶液である。
ｐＨ４，６、Ｂはそれぞれ１４’ｌ／ＬＣはそれぞれ
１３ｇ／ｌ、を含む硫酸塩水溶液である。
第５図においてＡの第１段Ｆの有機相をＡＶ−ｉ、同ラ
フィネートの水相をＡＷｌ、第２段Ｓの有機相をＡＶ−
２、同ラフィネート水相をＡＷ−２、同様にしてＢの第
１段重機相をＢＹ−１、同ラフィネートの水相をＢＷ−
１、Ｂの第２段Ｓの有機相をＢＶ−２、同ラフィネート
の水相をＢＷ−２、Ｃの第１段Ｆの有機相をＣＶ−１、
同ラフィネートの水相をＣＷ−１、Ｃの第２段Ｓの有機
相をＣＶ−２、同ラフィネートの水相をＣＷ−２と名づ
ける。
フィネートの水相をＡＷｌ、第２段Ｓの有機相をＡＶ−
２、同ラフィネート水相をＡＷ−２、同様にしてＢの第
１段重機相をＢＹ−１、同ラフィネートの水相をＢＷ−
１、Ｂの第２段Ｓの有機相をＢＶ−２、同ラフィネート
の水相をＢＷ−２、Ｃの第１段Ｆの有機相をＣＶ−１、
同ラフィネートの水相をＣＷ−１、Ｃの第２段Ｓの有機
相をＣＶ−２、同ラフィネートの水相をＣＷ−２と名づ
ける。
夫々の相のＣｏとＮｉの濃度及びｐＨは第１表に示す通
りである。
りである。
第５図に模式的に示すミキサ、セトラによる２段向流抽
出実験の結果、コバルトとニッケルを等量に含んでいる
硫酸塩水溶液から、コバルトを純度９９％以上、回収率
９９％以上で分離抽出され、また同時にラフィネートに
純度９９％以上、回収率９９．９％のニッケルが回収さ
れた。
出実験の結果、コバルトとニッケルを等量に含んでいる
硫酸塩水溶液から、コバルトを純度９９％以上、回収率
９９％以上で分離抽出され、また同時にラフィネートに
純度９９％以上、回収率９９．９％のニッケルが回収さ
れた。
実施例 ６
（抽出溶媒にエマルジョン防止剤としてリン酸トリブチ
ル（ＴＢＰ）とインデカノールを添加した場合の抽出効
果に与える影響） 実験は抽出溶媒１００部（容積単位）に濃アンモニア水
３．６部を添加して抽出剤をアンモニウム塩とした後、
コバルトとニッケルを含む水溶液１００部と接触させた
。
ル（ＴＢＰ）とインデカノールを添加した場合の抽出効
果に与える影響） 実験は抽出溶媒１００部（容積単位）に濃アンモニア水
３．６部を添加して抽出剤をアンモニウム塩とした後、
コバルトとニッケルを含む水溶液１００部と接触させた
。
抽出の温度は５０℃、接触時間は１０分間であった。
結果を第２表に示す。
ここで抽出溶媒ＡはＥＨＰＮＡを２０容量％含む灯油溶
液である。
液である。
抽出溶媒ＢはＥＨＰＮＡを２０容量％、ＴＢＰ、イソデ
カノールをそれぞれ２．５容量％含む灯油溶液である。
カノールをそれぞれ２．５容量％含む灯油溶液である。
又原料水溶ｉａは１１当りコバルトを１４ｇ、ニッケル
を１４ｇ含む硫酸塩溶液、ｂは同様にコバルトを１２ｇ
、ニッケルを１６．９含むものであった。
を１４ｇ含む硫酸塩溶液、ｂは同様にコバルトを１２ｇ
、ニッケルを１６．９含むものであった。
第２表の結果より明かな如く、抽出溶媒にエマルジョン
防止剤ＴＢＰ、又はイソデカノールを添加するもＥＨＰ
ＮＡの抽出効果には影響がない。
防止剤ＴＢＰ、又はイソデカノールを添加するもＥＨＰ
ＮＡの抽出効果には影響がない。
ＴＭＨＰＮＡ又はＩＤＰＮＡを使用する場合も同様であ
る。
る。
実施例 ７
〔コバルトを抽出した有機相からコバルトの除去（逆抽
出）実験〕 噂実験は実施例
６において得られたコバルトを含む有機相について、Ｉ
Ｎおよび０．５Ｎの硫酸、および０．５Ｎの硝酸を除去
溶液として用いて行なわれた。
出）実験〕 噂実験は実施例
６において得られたコバルトを含む有機相について、Ｉ
Ｎおよび０．５Ｎの硫酸、および０．５Ｎの硝酸を除去
溶液として用いて行なわれた。
有機相対水相の比はいずれも１：０．５であり、接触時
間は５分間であった。
間は５分間であった。
実験結果を第３表に示す。
第３表は除去溶液としてＨ２ＳＯ４又はＨＮＯ３を使用
したが、除去溶液として塩酸を用いて行っても有機相か
らコバルトを同様に容易に除去される。
したが、除去溶液として塩酸を用いて行っても有機相か
らコバルトを同様に容易に除去される。
実施例 ８
コバルトと同時に抽出された小量のニッケルを含む有機
相からニッケルを除去するために洗浄試験が行われた。
相からニッケルを除去するために洗浄試験が行われた。
実験は実施例６、実紅３の抽出後有機相を用い、洗浄液
として実施例７、実、＃Ａ４の除去試験後の水相および
コバルトを１３９／ｌ含む硫酸塩水溶液を用いて行なわ
れた。
として実施例７、実、＃Ａ４の除去試験後の水相および
コバルトを１３９／ｌ含む硫酸塩水溶液を用いて行なわ
れた。
洗浄のための接触は、いずれも有機相対水相の比が１：
（１５において１０分間行なわれた。
（１５において１０分間行なわれた。
第４表の結果から、有機相に含まれるニッケルは１０分
の１以下の濃度に除去され、かつ有機相はこの接触によ
って若干のコバルトを抽出してその濃度を増加させた。
の１以下の濃度に除去され、かつ有機相はこの接触によ
って若干のコバルトを抽出してその濃度を増加させた。
洗浄によってラフィネートへ損失したコバルト及びニッ
ケルは、これを抽出回路に巡回することによって回収さ
れる。
ケルは、これを抽出回路に巡回することによって回収さ
れる。
実施例６から実施例８のように抽出回路−洗浄回路−除
去回路を適当に組合わすことによって、簡便に、しかも
比較的小段数の液−液抽出装置を用いてコバルトとニッ
ケルを含む水液からコバルトとニッケルをそれぞれ十分
に高純度、高回収率において分離精製できることが認め
られた。
去回路を適当に組合わすことによって、簡便に、しかも
比較的小段数の液−液抽出装置を用いてコバルトとニッ
ケルを含む水液からコバルトとニッケルをそれぞれ十分
に高純度、高回収率において分離精製できることが認め
られた。
実施例２〜８においては抽出剤としてすべてＥＨＰＮＡ
を使用したが抽出剤として本発明の他の抽出剤ＴＭＨＰ
ＮＡ又はＩＤＰＮＡを使用した場合もほぼ同様に行うこ
とができる。
を使用したが抽出剤として本発明の他の抽出剤ＴＭＨＰ
ＮＡ又はＩＤＰＮＡを使用した場合もほぼ同様に行うこ
とができる。
第１図Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄはコバルト塩とニッケル塩とを含
む水溶液から有機相に抽出されたコバルトとニッケルと
の各ｐＨによる抽出率を示す。 Ａは抽出剤として従来のジー２−エチルへキシルリン酸
を、ＢはＥＨＰＮＡ、をＣはＴＭＨＰＮＡをＤはＩＤＰ
ＮＡを使用した場合を示す。 第２図Ａ、Ｂは本発明の抽出剤を使用した場合、各ｐＨ
における最大抽出量を示す、Ａはコバルト、Ｂはニッケ
ルの場合である。 第３図Ａ、Ｂ、Ｃは本発明の抽出剤を使用してコバルト
とニッケルとの塩の種類による抽出結果を示す。 Ａは硫酸塩、Ｂは硝酸塩、Ｃは塩化物を使用した場合を
示す。 第４図はコバルトとニッケルの抽出時の温度の影響を示
すもので抽出温度を２０°Ｃで行った場合である。 第５図はコバルトとニッケルの連続抽出操作を示す模式
図でＡはコバルトとニッケルとの濃度が夫々１５９／Ｌ
Ｂは１４ｇ／ｌ、Ｃは１３９７１を含む硫酸塩水溶液
の場合を示す。 １．３，５．７・・・・・・コバルトの抽出曲線、２゜
４．６．８・・・・・・ニッケルの抽出曲線、９・・・
・・・コバルト単独の場合の有機相最大濃度曲線、１０
・・・・・・ニッケル単独の場合の有機相最大濃度曲線
、１１゜１２・・・・・・硫酸塩を使用するコバルト１
１、ニッケル１２の有機相濃度曲線、１３．１４・・・
・・・硝酸塩を使用するコバルト１３、ニッケル１４の
有機相濃度曲線、１５．１６・・・・・・塩化物を使用
するコバルト１５、ニッケル１６の有機相濃度曲線、１
７．１８・・・・・・硫酸塩を使用して２０℃で抽出し
た場合のコノ９レト１７とニッケル１８の有機相濃度曲
線。
む水溶液から有機相に抽出されたコバルトとニッケルと
の各ｐＨによる抽出率を示す。 Ａは抽出剤として従来のジー２−エチルへキシルリン酸
を、ＢはＥＨＰＮＡ、をＣはＴＭＨＰＮＡをＤはＩＤＰ
ＮＡを使用した場合を示す。 第２図Ａ、Ｂは本発明の抽出剤を使用した場合、各ｐＨ
における最大抽出量を示す、Ａはコバルト、Ｂはニッケ
ルの場合である。 第３図Ａ、Ｂ、Ｃは本発明の抽出剤を使用してコバルト
とニッケルとの塩の種類による抽出結果を示す。 Ａは硫酸塩、Ｂは硝酸塩、Ｃは塩化物を使用した場合を
示す。 第４図はコバルトとニッケルの抽出時の温度の影響を示
すもので抽出温度を２０°Ｃで行った場合である。 第５図はコバルトとニッケルの連続抽出操作を示す模式
図でＡはコバルトとニッケルとの濃度が夫々１５９／Ｌ
Ｂは１４ｇ／ｌ、Ｃは１３９７１を含む硫酸塩水溶液
の場合を示す。 １．３，５．７・・・・・・コバルトの抽出曲線、２゜
４．６．８・・・・・・ニッケルの抽出曲線、９・・・
・・・コバルト単独の場合の有機相最大濃度曲線、１０
・・・・・・ニッケル単独の場合の有機相最大濃度曲線
、１１゜１２・・・・・・硫酸塩を使用するコバルト１
１、ニッケル１２の有機相濃度曲線、１３．１４・・・
・・・硝酸塩を使用するコバルト１３、ニッケル１４の
有機相濃度曲線、１５．１６・・・・・・塩化物を使用
するコバルト１５、ニッケル１６の有機相濃度曲線、１
７．１８・・・・・・硫酸塩を使用して２０℃で抽出し
た場合のコノ９レト１７とニッケル１８の有機相濃度曲
線。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ コバルト塩とニッケル塩とを含有する水溶液から、
抽出剤として２−エチルへキシルホスホン酸モノ−２−
エチルへキシルエステル（以下ＥＨＰＮＡと略称）及び
／又は３，５．５− トリメチルへキシルホスホン酸
モノ−３，５，５〜トリメチルヘキシル工ステルＣ以下
ＴＭＨＰＮＡと略称）及び／又はインデシルホスホン酸
モノイソデシルエステル（ＩＤＰＮＡと略称）を含有す
る有機溶媒を使用し、溶媒抽出法によってコバルトを抽
出し、コバルトとニッケルを分離する方法。 ２ 抽出剤のＥＨＰＮＡ及び／又はＴＭＨＰＮＡ及び／
又はＩＤＰＮＡを高引火点の脂肪族炭化水素、芳香族炭
化水素、ハロゲン化炭化水素、高級アルコール、エーテ
ル類又はそれらの混合物の有機溶媒で希釈して使用する
特許請求の範囲第１項記載の溶媒抽出法によるコバルト
とニッケルの分離方法。 ３ ＥＨＰＮＡ及ヒ／又ハＴ ＭＨＰ Ｎ Ａ及び／
又はＩＤＰＮＡよりなる抽出剤にエマルジョンの生成抑
制剤としてトリブチル燐酸及び又はインデカノールを添
加する特許請求の範囲第１項又は第２項記載の溶媒抽出
剤によるコバルトとニッケルの分離方法。 ４ 抽出回路と除去回路との間に洗浄回路を設けて有機
溶媒相中の微量のＮｉを除去し、抽出されるコバルトの
純度を向−卜せしめる特許請求の範囲第１項又は第２項
又は第３項記載の溶媒抽出法にヨルコバルトとニッケル
の分離方法。 ５ 洗浄回路として希釈無機酸又はコバルト塩を含有す
る水溶液もしくは除去回路で得られた水相の一部を使用
する特許請求の範囲第１項又は第２項又は第３項又は第
４項記載の溶媒抽出法によるコバルトニッケルの分離方
法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52055872A JPS5924168B2 (ja) | 1977-05-14 | 1977-05-14 | 溶媒抽出法によるコバルトとニツケルの分離方法 |
| CA303,220A CA1104350A (en) | 1977-05-14 | 1978-05-12 | Separation of cobalt and nickel by solvent extraction |
| DE2820841A DE2820841C2 (de) | 1977-05-14 | 1978-05-12 | Verfahren zur Trennung von in einer wäßrigen Lösung enthaltenem Kobalt und Nickel durch Lösungsmittelextraktion |
| US05/906,279 US4196076A (en) | 1977-05-14 | 1978-05-15 | Separation of cobalt and nickel by solvent extraction |
| FR7814401A FR2390383A1 (fr) | 1977-05-14 | 1978-05-16 | Procede de separation de co et de ni de solutions aqueuses en contenant |
| US06/363,407 USRE32694E (en) | 1977-05-14 | 1982-03-30 | Separation of cobalt and nickel by solvent extraction |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP52055872A JPS5924168B2 (ja) | 1977-05-14 | 1977-05-14 | 溶媒抽出法によるコバルトとニツケルの分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS53141176A JPS53141176A (en) | 1978-12-08 |
| JPS5924168B2 true JPS5924168B2 (ja) | 1984-06-07 |
Family
ID=13011170
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP52055872A Expired JPS5924168B2 (ja) | 1977-05-14 | 1977-05-14 | 溶媒抽出法によるコバルトとニツケルの分離方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4196076A (ja) |
| JP (1) | JPS5924168B2 (ja) |
| CA (1) | CA1104350A (ja) |
| DE (1) | DE2820841C2 (ja) |
| FR (1) | FR2390383A1 (ja) |
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| US4609634A (en) * | 1980-03-31 | 1986-09-02 | American Hoechst Corporation | High efficiency extraction method for recovering oxidation catalyst material from dimethyl terephthalate esterified oxidate residue and the like |
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| US4353883A (en) * | 1980-08-28 | 1982-10-12 | American Cyanamid Company | Selective extraction of cobalt(II) from aqueous solutions with phosphinic acid extractants |
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| DE3411885C2 (de) * | 1984-03-30 | 1987-03-05 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verwendung eines Extraktionsmittelgemisches für die Co/Ni-Trennung |
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| US4900522A (en) * | 1986-07-22 | 1990-02-13 | Amax Inc. | Separation of nickel and cobalt from sulfate solutions by solvent extraction |
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1978
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