JPS59216801A - 農薬粒剤 - Google Patents

農薬粒剤

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JPS59216801A
JPS59216801A JP9129783A JP9129783A JPS59216801A JP S59216801 A JPS59216801 A JP S59216801A JP 9129783 A JP9129783 A JP 9129783A JP 9129783 A JP9129783 A JP 9129783A JP S59216801 A JPS59216801 A JP S59216801A
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清水 宏道
Akihiko Kunitomo
国友 昭彦
Takeshi Nakajima
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、常温で固体の有効成分化合物を含有する農薬
粒剤において、ラクトンを含有させることによって経時
固結性を軽減防止した農薬粒剤に関するものである。
典薬粒剤は施用が簡便であり、また散布時には漂流飛散
性が少ない利点があるため大量に使用されているが、農
薬粒剤はしばしば保存時に全体あるいは局部的に椀状に
固結し、流動性が著しく劣化して散布作業性を悪化させ
るのみならず、時には散布不能となることさえある。
農薬粒剤が経時固結する原因の1つとして、含有する有
効成分化合物が固体原体とくに比較的低融点の固体原体
の場合に固結が頻発する。
経時固結の発生する機構として、昼夜の気温変動と季節
的な気温変化により、密閉容器内の固体有効成分化合物
が昇華・凝結全繰返すことによって、結晶成長と架橋が
おこり固結することが考えられる。また液体と固体の両
有効成分化合物を含有する場合には、溶勉′・晶出をP
■返す間に結晶成長と架橋がおこることが考えられる。
しかしながら蒸気圧の低い固体有効成分化合物であって
もまた2神以上の固体有効成分化合物を含有する場合で
あっても経時固結がおこることから、融点降下や焼結が
関与していることも考えられる。
かかる経時固結は、農薬粒剤の致命的な欠陥となるので
、従来より固結軽減防止Kl’bする何発は数多い。例
えば広義の融点降下現象を利用したものとして、特公昭
44−1307、  特公昭46−31352、特公昭
47−7919、特開昭47−16634、また添加剤
會加えるものとして、特開昭48−52941、特開昭
48−96732、特開昭50−155632、特開昭
!l−1646、特開昭51−1648、特開昭52−
110832、特開昭52−38094 などがあるが
、植物に対し薬害があった妙、顕著な効果がル1特出来
なかったり、あるいは特定の有効成分化合物K Lか有
効でないなどの欠点がある。
本発明者等は、これらの欠点を解決すべく検討を重ねた
結果、薬讐もなく、効果も顕著であり、かつ凡用性のあ
る添加剤として、ラクトン分見出した。
本発明は、常温で固体の有効成分化合物を含有する農薬
粒剤において、ラクトンを含有するものであり、経時固
結性を軽減防止し、保存安定性の良好な農薬粒剤を提供
するものである。
本発明に使用するラクトンとしては、例えば、γ−ブチ
ロラクトン、δ−バレロラクトン、γ−バレロラクトン
、γ−オクタノイックラクトン、α−アセチル−γ−ブ
チロラクトン、ε−カプロラクトンなどがあげられる。
とくにε−カプロラクトンげ経時固結防止効果が顕著な
点において、供給性の点において、また価格の点におい
ても有利であるので、本発明の目的に最も適合する。ま
たラクトンの使用荒げ、かならずしも有効成分化合物を
溶解させるに充分な量は必要でなく、通常有効成分化合
物100重量部に対して50〜500重量部、好ましく
は100〜200の重量部を使用することにより本発明
の目的を達することができる。また構造の類似するε−
カプロラクタムにも同様の効果はあるが、このものは有
効成分化合物の経時分解を促進する傾向があるので好ま
しくない。
本発明で用いられる農薬有効成分化合物は、常温で固体
のものであればよく、下記に例示するが勿論これに限定
されるものではない。0ハ融点を示す。
KPN(36℃)、CVP(19〜23℃)、CVMP
(95〜97℃)、CYP(83℃)、DMTP(39
〜40℃)、PMP(71〜72℃)、サリチオン(5
5〜bピリダフエンチオン(53〜54.5℃)、ホサ
ロン(45〜48℃)、ジメチルビンホス(69〜70
℃)、アミトラズ(87〜88℃)、M工pc(66〜
93℃)、MPMC(7g〜80℃)、MTMC(76
〜77℃)、NAC(160〜161℃)、XMC(9
9〜1005℃)、BPMC(32℃)、PHC(9i
、5℃)、クロルプロピレート(72〜745℃)、ビ
ナバクリル(65〜67℃)、プロクロノール(63℃
)、メソミル(78〜79℃)、イソブロチオラン(5
0〜51℃)、エクロメゾール(20℃)、プロピレ−
ト(138℃)、アラクロール(40〜41℃)、オキ
サシアシン(89〜90℃)、クロメトキシニール(1
13〜114℃)、 シメトリン(81〜82.5℃)
、プロメトリン(118〜120℃)、ペンタシン(1
37〜139℃)、ヒドロキシイソキサゾール(86℃
)、1.2,5.6−テトラヒドロ−4H−ピロロ〔3
I2,1−11j〕キノリン−4−オン(112℃)、
 メチル−N−(2−メトキシアセチル−N−(2,6
−キシリル)−DL−アラクロール(71,8〜72.
3℃)、3− (3,5−ジクロロフェニル)−5−エ
テニールー5−メチルー2.4−オキサゾリンージオン
(108℃)などを例示することができる。
農薬粒剤の経時固結発生の頻度は、有効成分化合物の融
点が約15〜160℃であるとき高く、それ以上またそ
れ以下のとき低くなる。従って本発明が最も有効に作用
するのは、15〜160℃の融点を有する有効成分化合
物を含有する粒剤においてである。
本発明により農薬粒剤を製造する方法には制限がなく、
従来の練込造粒法、被覆造粒法または吸着造粒法等によ
って可能である。
練込造粒法による場合は、原料粉末にラクトンケ添加混
合し、適量の水を加えて練合し、押出し造粒法等の方法
で成型し、乾燥後整粒すればよい。しかし乾燥温度が高
すぎるときはラクトンの揮散が問題となり、乾燥温度を
低下格せると乾燥作業の能率が低下するなどの問題があ
シ、また一般[fAi込造粒法により製造された農薬粒
剤は経時固結し炸い傾向があるので、本発明を適用する
必要性は他の造粒方法に比較すれば小身い。
被検造粒法による場合は、非吸着性基粒を混合機に仕込
み、有効成分化合物をラクトンに溶解またQ丁分散した
液と結合剤とt基粒に加えて混合波〜する。必要により
ホワイトカーボン等の吸着性粉末の適量と混合して被穫
することにより粒剤の流動性を高めることができる。有
効成分化合物とラクトンは同時に添加しても別々に添加
してもよい。被覆造粒法によって製造された粒剤は粒の
表面の有効成分化合物の濃度が高いので、経時固結の傾
向が強く、本発明の適用はきわめて有用である。
また、吸着造粒法による場合は、吸着性基粒を混合機に
入れ、予め調製した有効成分化合物のラクトン溶液f滴
下して混合吸着させる。また固体有効成分化合物を病剤
に溶解させてラクトンと別々に加えることもでき、さら
に安定剤、乳化剤等の補助剤を加えることもできる。
本発明のa楽粒剤の粒径はとくに制限はなく、004〜
2 mlNの範囲から遠択することができ、粒径と本発
明の効果との間には何等関連はない。
次に実施例、比較例、試験例をあけて説明するが、表示
した部は重量部である。
実施例1゜ 軽石〔10〜48メツシユ、カガライ)42号(シルバ
ー産業、製)”+ 90.66部をナウターミキサ−(
円錐型スクリュー混合機)に入れて攪拌しながら、ε−
カプロラクトン〔プラクセル−M(ダイセル化学、製)
 〕s、oo部にヒドロキシイソキサゾール原体(99
,0%)4.34部を加えて混合溶解した液を注加し、
攪拌混合吸着させてヒドロキシイソキサゾール粒剤を得
た。
実施例2゜ 軽石(実施例1と同一品)92.48部をナウターミキ
サ−に入れて攪拌しながら、ε−カプロラクトン(実施
例1と同一品)3゜00部にMTMC原体(98,2%
)2.24部とタイアジノン原体(96,5チ)2.2
8部を加えて混合溶解した液を注加し、攪拌混合吸着は
せてM T MC・ダイアジノン粒剤を得た。
実施例3゜ 1石(実施例1と同一品)91.57部をナウターミキ
サ−に入れて攪拌しながら、ε−カプロラクトン(実施
例1と同一品)5.00部にNAC原体(96,6%)
3.43部を加えて混合溶解した液を注加し、攪拌混合
吸着してNAC粒剤を得た。
実施例4゜ 炭酸カルシウム破砕粒〔10〜48メツシユ・K−2(
三共精粉。製))85.30部全リボンミキサーに入れ
て攪拌しながら、ε−カプロラクトン(実施例1と同一
品)5.00部にジメトエート原体(99,0%)3.
30部を加えて混合溶解した液全注加し、さらにホワイ
トカーボン〔カーブレックス≠80(塩野義製薬、製)
〕6.40部を3回に分けて加えた。
次にコーティング助剤として塩化メチレン4゜00部を
加えて攪拌混合し、コーティングを完了させた後、塩化
メチレンを揮散させてジメトエート粒剤を得た。
実施例5゜ 炭酸カルシウム破砕粒(実施例4と同一品)83.26
部をリボンミキサーに入れて攪拌しながら、ε−カプロ
クトン(実施例1と同一品)5.00部にヒドロキシイ
ソキサゾール原体(99,0チ)4.34  部を加え
て混合溶解した液を注加し、さらにホワイトカーボン(
実施例4と同一品)7.20部を3回に分けて加えた。
次に塩化メチレン4.00部を加えてコーティングを完
了させた後、揮散させてヒドロキシイソキサゾール粒剤
を得た。
実施例6 炭酸カルシウム微粒〔65〜250メツシユ・≠652
50 (日東粉化、製) 〕93.17部をリボンミキ
サーに入れて攪拌しながら、ε−カプロラクトン(実施
例1と同一品)2.00部にメソミル原体(98,0%
) 1.73部を加え混合溶解した液を社訓し、妊らに
ホワイトカーボン(実施例4と同一品)3.10部を4
回に分けて加えた。
次に塊化メチレン3.00部ケ加えてコーティングを完
了させた後、揮散させてメソミル微粒剤Fを得た。
実施例7゜ 炭酸カルシウム微粒(実施例6と同一品)92.16部
をリボンミキサーに入れて攪拌しながら、ε−カプロラ
クトン(実施例1と同一品)3.00部にMTMC原体
(9B、0チ)2.24部を加えて混合溶解して社訓し
、さらにホワイトカーボン(実施例4と同一品)2.6
0部を3回に分けて加えた。
次に塩化メチレンを加えてコーティングを完了させたの
ち、揮散させてMTMC微粒剤Fを得た。
比較例1゜ 実施例1におけるε−カプロラクトンの代りにジエチレ
ングリコール6.00部を加えた以外&−に回mにして
ヒドロキシイソキサゾール粒剤を得た。
比較例2゜ 実施例2におけるε−カプロラクトンの代シにジエチレ
ングリコール3.50部を加えた以外は同様にしてMT
MC・ダイアジノン粒剤を得た。
比較例3 実施例3におけるε−カプロラクトンの代りにポリエチ
レングリコール〔≠200(日本油脂・製)35.00
部を加えて同様にしてNAC粒剤を得た。
比較例4゜ 炭酸カルシウム破砕粒(実施例4と同一品)88.0部
をリボンミキサーに入れて攪拌しなが(11) ら、N B −55QSFC[:アニオン活性剤(日本
乳化剤、製) 〕o、yo部に塩化メチレン2.00部
を加えて混合溶解して社訓後、ジメトエートプレミック
ス〔ジメトエート原体(99,0%)75.8部とホワ
イトカーボン24.2部の微粉砕品) 4.40  部
42回に分けて力lえた。
さらにホワイトカーボン(実施例4と同一品)6.90
部を4回に分けて加えた後、塩化メチレン2゜00部を
加えてコーティングを完了させ、塩化メチレンを揮散さ
せてジメトエート粒剤を得た。
比較例5゜ 炭酸カルシウム破砕粒(実施例4と同一品)85.82
部をリボンミキサーに入れて攪拌しながら、ジエチレン
グリコール2.00部を社訓後、ヒドロキシイソキサゾ
ールプレミックス〔ヒドロキシイソキサゾール原体(s
s、o%)80.8部とホワイトカーボン19.2部の
微粉砕品〕5.38部を2回に分けて加えた。
さらにホワイトカーボン(実施例4と同一品)(12) 6.80部を4回に分けて加えた後、塩化メチレン4.
00部を加えてコーティングを完了させ、塩化メチレン
を揮散させてヒドロキシイソキサゾール粒剤を得た。
比較例6゜ 炭酸カルシウム微粒(実施例6と同一品)93.17部
ケリボンミキサーに入れて攪拌しながら、NE−560
〔ノニオン活性剤(日本乳化剤、製)”] 00.40
部NE−560SFC(比較例4と同一品)0.40部
および塩化メチレン2.00部を加えて混合溶解して社
訓後、メソミルプレミックス〔メソミル原体(98,0
%〕71.43部とホワイトカーボンの微粉砕品)2.
43部を2回に分けて加えた。
さらにホワイトカーボン(実施例4と同一品)3.60
部を3回に分けて加えたのら、塩化メチレン2.00部
を加えてコーティングを完了させ、塩化メチレンを揮散
させてメソミル微粒剤Fを得た。
比較例T。
炭酸カルシウム微粒(実施例6と同一品)93.13部
をリボンミキサーに入れて攪拌しながら、NE!−55
(113FC(比較例4と同一品)0.60部、ダイア
ジノン原体(96,5%)1.24部および塩化メチレ
ン1.00部を加えて混合溶解して江別後、MTMCプ
レミックス〔MTMC原体(98゜0チ)16.5部と
ホワイトカーボン23.5部の徽粉砕品:] 2.93
部を3同に分けて加えた。
さらにホワイトカーボン(実施例4と同一品)2.10
部を2回に分けて加えたのち、塩化メチレン2.00部
を加えてコーティングを完了させ、塩化メチレンを揮散
させMTMC・ダイアジノン微粒剤Fを得た。
比較例8 炭酸カルシウム微粒(実施例6と同一品)94.07部
をリボンミキサーに入れて攪拌しながら、ポリエチレン
グリコール1.00部を江別後、MTMCプレミックス
(比較例7と同一品)2.93部を2回に分けて加えた
さらにホワイトカーボン(実施例4と同一品)2゜00
部を2回に分けて加えたのち、塩化メチレン3.00部
を加えてコーティングを完了させ、塩化メチレンを揮散
させてMTMC微粒剤Fを得た。
試験例。
実施例1〜8および比較例1〜8の方法によって製造さ
れた粒剤について、結晶析出性、ケーキング、流動性お
よび有効成分量の剥離について試験を行った。
〔結晶析出性の有無の試験方法〕
30φX30mH* 5 ll容の保温ジャーにゼオラ
イト粒(48〜150メツシユ)を入れ、その中央に粒
剤約5Ofを50m7容のガラス瓶に入れ密栓した。こ
の保温ジャーを50℃で3日、室温で3日、0℃で3日
、−20℃で3日、室温で3日のサイクルを3サイクル
行った。結晶析出の有無は80倍の拡大鏡で判定した。
判定基準は次の方法で行った。
(−):結晶析出なし。
(15) (+):わずかに針状結晶析出。
(++):かなり針状結晶析出。
(n) :粒状表面全体に無数に針状結晶析出。
結果を第−表に示す。
〔ケーキング性試験方法〕
粒剤I Kg’e I K9用のクラフト2JVJ袋に
入れ、30に9(約120 f//crn)のMイりを
のせて40 ’Cで4週問および室温で4週間散瞳した
(−)二ケーキングなし。
(+):弱いケーキング。手でされると簡単にくずれる
(丑):直径約1〜5Cr/Lのブロック状のケーキン
グ。
(排):全体にケーキングする。
結果を第−表に示す。
〔流動性試験方法〕
Jより−22502(金属粉の流動性測定法)を準用し
た。流動性装瞳(オリフィス径、粒剤は5肩貢、微粒剤
Fは2 mm )に試料(粒剤は200f。
微粒剤Fは3009)を入れ、全量が落下するに(16
) 要する時間を測定した。
結果を第−表に示す。
〔剥離性試験法〕
測定方法および装#は、全農法に従った。試料10tを
はかりとってグラスフィルター上に移し、試料の表面を
できるだけ平らにする。試料を入れたグラスフィルター
を定位置に設定し、すべての部分を接続したのちコンプ
レッサーよυ風1311?/分の割合で正確に2分間空
気を通じた。グラスフィルターに残った試料を回収、混
合し′〔有効成分を定量し、剥離後有効成分A(%)と
、剥離油有効成分B(%)との比較から次の式よシ剥離
率を求めた。
剥離率=−リニとと×100 結果を第−表に示す。
第   −表 以上の結果から、本発明で得られた実施例1(19) 〜8の粒剤では、結晶析出、ケーキングはみとめられず
、また流動性および有効成分の剥離性の異常は認められ
なかった。
一力、比較例1〜8の粒剤では、あきらかに結晶析出、
ケーキングがみとめられた。また流動性および有効成分
の剥離性に異常が認められ、商品価値が失われた。
特許出願人 三共株式会社 代理人弁理士 樫出 庄 治 (20)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 常温で固体の有効成分化合物を含有する粒剤におい
    て、ラクトンを含有することを特徴とする経時固結性を
    防止した農薬粒剤。 2 ラクトンが、ε−カプロラクトンである特許請求の
    範囲第1項に記載の農薬粒剤。 3 ε−カプロラクトンの含有号が、有効成分化合物1
    001′Ji4−sに対して100〜300 重量部で
    ある特許請求の範囲第2項に記載の農薬粒剤。 4 有効成分化合物の融点が、15℃〜160℃の範囲
    にある特許請求の範囲第1項に記載の農薬粒剤。
JP9129783A 1983-05-24 1983-05-24 農薬粒剤 Granted JPS59216801A (ja)

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JP9129783A JPS59216801A (ja) 1983-05-24 1983-05-24 農薬粒剤

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JP9129783A JPS59216801A (ja) 1983-05-24 1983-05-24 農薬粒剤

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JPS59216801A true JPS59216801A (ja) 1984-12-06
JPH0257041B2 JPH0257041B2 (ja) 1990-12-03

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Cited By (2)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003095807A (ja) * 2001-09-26 2003-04-03 Kumiai Chem Ind Co Ltd 育苗箱
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JPH0257041B2 (ja) 1990-12-03

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