JPS5921528A - 二硫化鉄の製造方法 - Google Patents
二硫化鉄の製造方法Info
- Publication number
- JPS5921528A JPS5921528A JP57131660A JP13166082A JPS5921528A JP S5921528 A JPS5921528 A JP S5921528A JP 57131660 A JP57131660 A JP 57131660A JP 13166082 A JP13166082 A JP 13166082A JP S5921528 A JPS5921528 A JP S5921528A
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- JP
- Japan
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- disulfide
- crystals
- ferrous
- alkali
- aqueous soln
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は二硫化法の製造方法に関し、特に非水溶媒を用
いる電池の陽極活物質として好適に使用し得る。Ｑ純度
で無水高活性の二硫化法の製造方法に関する。
いる電池の陽極活物質として好適に使用し得る。Ｑ純度
で無水高活性の二硫化法の製造方法に関する。
、硫化鉄は在来のＭｎＯ２／ Ｚｎ電池に代るＦｅ Ｓ
２／Ｌ１冨１池用原料とＩ７て注目されている。１．５
ポル１−系Ｆｅ Ｓ２ ／ Ｌｔ電池は３ボルト系Ｍｎ
Ｏ２／Ｌｉ、（ＣＦ）ｎ／’ＬＬなどと同様に高エネル
ギ・−密度が得られ寿命が長く小型化が可能であり、ま
た低温における硅能低下が少なく、−２５℃の低温に於
ても使用可能であるなど多くの利点があり、従来の１．
５ポル１〜系Ａｆｎ０２電池に代る新しい高＋′１能電
池と［７で急速に開発されつつある。
２／Ｌ１冨１池用原料とＩ７て注目されている。１．５
ポル１−系Ｆｅ Ｓ２ ／ Ｌｔ電池は３ボルト系Ｍｎ
Ｏ２／Ｌｉ、（ＣＦ）ｎ／’ＬＬなどと同様に高エネル
ギ・−密度が得られ寿命が長く小型化が可能であり、ま
た低温における硅能低下が少なく、−２５℃の低温に於
ても使用可能であるなど多くの利点があり、従来の１．
５ポル１〜系Ａｆｎ０２電池に代る新しい高＋′１能電
池と［７で急速に開発されつつある。
二（ｊｆｉ：化法は天然に黄鉄鉱お上び白鉄鉱として産
出さｉするが、屯池用の二硫化法とし７てＱ；１等軸晶
糸の黄鉄鉱が使用されでいる。然しながら天然の二硫化
法（黄鉄鉱）は、純度、結晶形状、電気化学的活性度等
の７１ｕ池川と［７て必四々特性についてばｒつつきが
多く、これを予め選別−する実用的な方法もないので、
１′ｉ１性能電池活物質とし２で工業的に滑川するには
難点がある。従来力（「水高絹１度二イ１イ）化法の合
成法とｌ〜では鉄粉末と硫黄粉末とを混合１７２′−れ
を高温で加熱“しる等の実験室的な−ｈ法が文献に賭出
せる程度で、未だ工業的な合成法し１ない。
出さｉするが、屯池用の二硫化法とし７てＱ；１等軸晶
糸の黄鉄鉱が使用されでいる。然しながら天然の二硫化
法（黄鉄鉱）は、純度、結晶形状、電気化学的活性度等
の７１ｕ池川と［７て必四々特性についてばｒつつきが
多く、これを予め選別−する実用的な方法もないので、
１′ｉ１性能電池活物質とし２で工業的に滑川するには
難点がある。従来力（「水高絹１度二イ１イ）化法の合
成法とｌ〜では鉄粉末と硫黄粉末とを混合１７２′−れ
を高温で加熱“しる等の実験室的な−ｈ法が文献に賭出
せる程度で、未だ工業的な合成法し１ない。
本発明（」、ｌ＋芋に非水溶媒を用いる高ゴーネル下−
密度電池用として使用し得る無水高純度゛で高活性の二
硫化法を−に業的に容易に月つ４１刊に製造し召する方
法を提供するととを目的とする。
密度電池用として使用し得る無水高純度゛で高活性の二
硫化法を−に業的に容易に月つ４１刊に製造し召する方
法を提供するととを目的とする。
即し・、本発明は第−鉄塩水溶液及び二硫化アルノー）
す７に溶液の反応量を混合しとれを９０てりない１５゜
１ｒ；０℃゛に加熱することを特徴と−する二値化法の
製ｉ〜方法に関−トる。
す７に溶液の反応量を混合しとれを９０てりない１５゜
１ｒ；０℃゛に加熱することを特徴と−する二値化法の
製ｉ〜方法に関−トる。
本発明におい−こ第一鉄塩と［７ては硫酸第一鉄、十十
塩化第−鉄及び硝酸第一・鉄などの水溶性Ｌ″／ 塩が
使用され、なかんずく硫酸第一鉄が通常使用さｉする。
使用され、なかんずく硫酸第一鉄が通常使用さｉする。
ま介ニー硫化アルカリとしては一＝硫化ソーダ、■−硫
化ｆ］り及び工硫化アンｆシが挙げられ、通常は一雪流
、化ソ・−ダが使用される。
化ｆ］り及び工硫化アンｆシが挙げられ、通常は一雪流
、化ソ・−ダが使用される。
本発明において上記の第一鉄塩と二硫化Ｐルハリはぞれ
ぞれ水溶液とし反応に用いられる。両者の理論反応量ケ
、１それぞれ等Ｕル量であるが、どちらかが過剰になっ
ても特に支障はない。イ旭翫木を皮へヘーＮ＼＼反応に
用いる水溶液の濃度は背圧限定されないが、濃度があま
りに高濃度になると反応がイ：、均一となり、反応生成
物の組成にばらつきがあり、［１ｔｌｒな製品が得難く
、また低濃度に過き゛るノー反応性が劣り不経済でもあ
るので、第 鉄塩及び二ｌ偵り化［Ｐルハリの両成分Ｊ
もに通常５〜３０＠ 、＠ ％、好ましくＣ：１１０−
・２５重叶チの濃度の水溶液とＬ７て用いらｆｌ−る。
ぞれ水溶液とし反応に用いられる。両者の理論反応量ケ
、１それぞれ等Ｕル量であるが、どちらかが過剰になっ
ても特に支障はない。イ旭翫木を皮へヘーＮ＼＼反応に
用いる水溶液の濃度は背圧限定されないが、濃度があま
りに高濃度になると反応がイ：、均一となり、反応生成
物の組成にばらつきがあり、［１ｔｌｒな製品が得難く
、また低濃度に過き゛るノー反応性が劣り不経済でもあ
るので、第 鉄塩及び二ｌ偵り化［Ｐルハリの両成分Ｊ
もに通常５〜３０＠ 、＠ ％、好ましくＣ：１１０−
・２５重叶チの濃度の水溶液とＬ７て用いらｆｌ−る。
上記の反Ｌｔ１、扇の第一鉄塩水溶液も・よび−硫、化
アル１１り水溶７ｙ）宙５合物を（Ｊ ＯＵないしｌ
５ （Ｉ Ｘ：〕温度に保持することにより反応は容易
に進行し、反ｒ、ｒ；時間シ、１通常０．５時間以トで
あれば十分である。
アル１１り水溶７ｙ）宙５合物を（Ｊ ＯＵないしｌ
５ （Ｉ Ｘ：〕温度に保持することにより反応は容易
に進行し、反ｒ、ｒ；時間シ、１通常０．５時間以トで
あれば十分である。
反ｔ７；、 ４７乙了後の７硫化法結晶の含水スラリー
を冷却後よ・シ：１Ｌ−ｒｈ−ｆビ）化法結晶を得ろ。
を冷却後よ・シ：１Ｌ−ｒｈ−ｆビ）化法結晶を得ろ。
’ｌｊ池用の無水高純度１．烏活性（７）−硫化鉄結晶
を得るに（ｒ、１、この−イ６（ｒ、田麩和結晶を脱イ
」、ン水を甲い−ｒ十分水洗し７１イ・１五Ｐルハリ金
属イｊ 、’／ ｆｌを（）、０３％１゛↓下とし、目
つこれを乾燥して水分を（１，１％以−１・とする、１
乾・Ｌ・■争件（」製品の分解や結晶形と／）変化を起
さぜないため余り高温にし７ない方がよ〈犬ｔハ、汁ト
−（“は゛じ０υ以−ト、＆ｆｔＬ＜ｆｄ：］ Ｊｌ０
−２（１０℃で乾燥ずイ）１、■低温で効率１く乾燥さ
せるためには減厚下で行−）１〜もよく、又水洗後に有
機溶媒で洗浄水を置換分前し１、−ｒから乾燥を行なう
こともできる。斯かる１１機溶媒とし２てアルニ１−類
は霜―気的性質に悪影響をｔ５えるので不適当であり、
高性能電池の電解液溶媒として使用するアゼトニトリル
や−ｉミロ１ｆｌノシフ−ボネー１〜を使用するのが好
ま［７く、こＪｌ、らはニ硫化法結晶中に残存ｊ〜でも
電池ｌ特性に影響を与えイ）？′：とばない。
を得るに（ｒ、１、この−イ６（ｒ、田麩和結晶を脱イ
」、ン水を甲い−ｒ十分水洗し７１イ・１五Ｐルハリ金
属イｊ 、’／ ｆｌを（）、０３％１゛↓下とし、目
つこれを乾燥して水分を（１，１％以−１・とする、１
乾・Ｌ・■争件（」製品の分解や結晶形と／）変化を起
さぜないため余り高温にし７ない方がよ〈犬ｔハ、汁ト
−（“は゛じ０υ以−ト、＆ｆｔＬ＜ｆｄ：］ Ｊｌ０
−２（１０℃で乾燥ずイ）１、■低温で効率１く乾燥さ
せるためには減厚下で行−）１〜もよく、又水洗後に有
機溶媒で洗浄水を置換分前し１、−ｒから乾燥を行なう
こともできる。斯かる１１機溶媒とし２てアルニ１−類
は霜―気的性質に悪影響をｔ５えるので不適当であり、
高性能電池の電解液溶媒として使用するアゼトニトリル
や−ｉミロ１ｆｌノシフ−ボネー１〜を使用するのが好
ま［７く、こＪｌ、らはニ硫化法結晶中に残存ｊ〜でも
電池ｌ特性に影響を与えイ）？′：とばない。
斯＜１７で？（）らｈた７硫化法結晶はこの′まオで電
１ＩＩｔ！、用の製品と１７で使用することができるが
、所望によりとれを例４．ば３０〜４０ ｙｌｌｙ以下
の真空Ｆに３００〜６００℃の温度で約１時間熱処理を
行なうととによね結晶化度を向トさせることができ、こ
の温度範囲内において熱処理温度が高い和才ぐｉまた結
晶性の製品を得ることができる。
１ＩＩｔ！、用の製品と１７で使用することができるが
、所望によりとれを例４．ば３０〜４０ ｙｌｌｙ以下
の真空Ｆに３００〜６００℃の温度で約１時間熱処理を
行なうととによね結晶化度を向トさせることができ、こ
の温度範囲内において熱処理温度が高い和才ぐｉまた結
晶性の製品を得ることができる。
本発明の製造法によれば水溶液系の反応により容り７に
１１つ紅済的に高純度、高活性の非水系電池活物ｖ■用
−硫化鉄結晶６製造−することが−Ｃき工業的（で極め
′テ゛有利な製造方法である。
１１つ紅済的に高純度、高活性の非水系電池活物ｖ■用
−硫化鉄結晶６製造−することが−Ｃき工業的（で極め
′テ゛有利な製造方法である。
以■・実がｌ」例によって本発明を更（で説ｆｌｌしＪ
“ろ。
“ろ。
実ｈ７１ｉ （４１１’ １
（Ｖａ ｐ Ｓｐの２０重ｉｉｊ、 ｔｌ、水溶液５０
０ ｍｅ （％ｔｉ５９５２）及び７’ ｃＳＯａ ・
７ ｌＩｐ ０３０ （ｌ ｇ′をｙｋ６ｔｌｏｍｌニ
溶解し、た溶液を室温イ゛混今［７、との混合物を０．
５ＫｐｃＩ７１（’ｉ’−：； ＬＥ ’）の圧ノＪ’
ＦｉＣＩ ｌ Ｏ℃の温度に３０′Ｔ）間必要あればｔ
ｗ拌し９つ保っグｒ９、反１．ト；終了ｆ＆ ｉ［’ｌ
’、 ”ｊｉ Ｉ／ｒ二冷却し、奢４；いて真空洲渦Ｌ
２．５００ ｍｌの牌、イー１ 、：）水で２回、２０
０ｍ／＋で２回、ＩｏＯｍ１１２回−Ｊ′つ水洗を行な
っ／こ後Ｋ ’Ｐ ｊ７ ｌ・７１−リルで置換し２、
イ＜法？、 ”−Ｆ ｃ貞空乾燥し、て７硫化法結晶１
２９７を得だ。仁れを試料Ａと−する。
０ ｍｅ （％ｔｉ５９５２）及び７’ ｃＳＯａ ・
７ ｌＩｐ ０３０ （ｌ ｇ′をｙｋ６ｔｌｏｍｌニ
溶解し、た溶液を室温イ゛混今［７、との混合物を０．
５ＫｐｃＩ７１（’ｉ’−：； ＬＥ ’）の圧ノＪ’
ＦｉＣＩ ｌ Ｏ℃の温度に３０′Ｔ）間必要あればｔ
ｗ拌し９つ保っグｒ９、反１．ト；終了ｆ＆ ｉ［’ｌ
’、 ”ｊｉ Ｉ／ｒ二冷却し、奢４；いて真空洲渦Ｌ
２．５００ ｍｌの牌、イー１ 、：）水で２回、２０
０ｍ／＋で２回、ＩｏＯｍ１１２回−Ｊ′つ水洗を行な
っ／こ後Ｋ ’Ｐ ｊ７ ｌ・７１−リルで置換し２、
イ＜法？、 ”−Ｆ ｃ貞空乾燥し、て７硫化法結晶１
２９７を得だ。仁れを試料Ａと−する。
次に十ｉ「）試料Ａの一部（約２０７）をとり、磁製の
勺、ンマｚノ管（長さ５００閉、内径１３間、外径１７
朋）に入れ３０−４０ ｍｍ １１ ？のＸ ）’Ｅ−
Ｆり６００℃に一４１時間熱処理１−２て、試料ｌ？を
〜イ１ｔ／こ。
勺、ンマｚノ管（長さ５００閉、内径１３間、外径１７
朋）に入れ３０−４０ ｍｍ １１ ？のＸ ）’Ｅ−
Ｆり６００℃に一４１時間熱処理１−２て、試料ｌ？を
〜イ１ｔ／こ。
実施例
Ｎａ ２ Ｓ２２０重ｆｊｔ ％水溶液３３３ｍｌＣＭ
量３９６ノ）及びＦｅ５０．、・７．１１，０２００
ｙを水に溶解して５００ｍ１としまた溶液を、予め水１
００ｍ１を張り込み１３５ｔに保ったオートクレーづ中
に、Ｎα２Ｓ２水溶液を６．７ Ｃ，Ｃ／ ｍｉｎ、ｐ
ｅｓｏｏ水溶液をｌ０ｃｃ／町ツ１の流Ｍ−で圧入し、
３５０−４０ Ｏｒｐｍで攪拌を続けた。この間圧ｔＪ
け存在する空気等の影響により４−５ Ｋ９／ ｃｒ！
Ｇまで上昇Ｌ７たが、液温ノ＋ｎ後に脱気側ると２．２
−２．４ Ｋｙ 、／ ｃｎｉ Ｇまで低−トし７た。
量３９６ノ）及びＦｅ５０．、・７．１１，０２００
ｙを水に溶解して５００ｍ１としまた溶液を、予め水１
００ｍ１を張り込み１３５ｔに保ったオートクレーづ中
に、Ｎα２Ｓ２水溶液を６．７ Ｃ，Ｃ／ ｍｉｎ、ｐ
ｅｓｏｏ水溶液をｌ０ｃｃ／町ツ１の流Ｍ−で圧入し、
３５０−４０ Ｏｒｐｍで攪拌を続けた。この間圧ｔＪ
け存在する空気等の影響により４−５ Ｋ９／ ｃｒ！
Ｇまで上昇Ｌ７たが、液温ノ＋ｎ後に脱気側ると２．２
−２．４ Ｋｙ 、／ ｃｎｉ Ｇまで低−トし７た。
５０分を要［７て給液に終え、その後３０分間１３５℃
に保持［７攪拌を続けた。直ちに冷却後、真空治過Ｌ
２００ ｍｌの脱イオシ水で３回、＋ｏｏｍｉで３回水
洗を行ない、次いでアセ１−ニトリル約５０ｍ１で２回
洗浄し２、室温ドで３０〜＋ｏｍｅの減圧下で乾１！！
Ｊ １−二値田麩結晶８６２を得た。これを試料ｃｈす
Ｚ〕。
に保持［７攪拌を続けた。直ちに冷却後、真空治過Ｌ
２００ ｍｌの脱イオシ水で３回、＋ｏｏｍｉで３回水
洗を行ない、次いでアセ１−ニトリル約５０ｍ１で２回
洗浄し２、室温ドで３０〜＋ｏｍｅの減圧下で乾１！！
Ｊ １−二値田麩結晶８６２を得た。これを試料ｃｈす
Ｚ〕。
助＜ １−、て得られた各試料Ａ −Ｃ’ Ｋ″′）き
、ケイ尤Ｘ線分析及びｆｔｊ ）Ｙ；分光分析Ｋｌす１
ｆ・（材中（ハ小鈍物を確認１−７下ｉ［：第１表に示
す結果を得た。
、ケイ尤Ｘ線分析及びｆｔｊ ）Ｙ；分光分析Ｋｌす１
ｆ・（材中（ハ小鈍物を確認１−７下ｉ［：第１表に示
す結果を得た。
第１表
末 入、Ｑａ 、Ｃｎ 、 Δ７ｔ、Ａｔ、 Ｍｎ、
Ｃ’ｔ／を含むさらに各試オパ１σ）Ｘ線回折図を第１
４−いｌ、３１ツ１に示−ｔｏ！＋れ２図の結果より空
気遮断−Ｆ−６００％”、、の熱処理ｔろことにより結
晶化度が著１〜く進んでいろことがわかる。
Ｃ’ｔ／を含むさらに各試オパ１σ）Ｘ線回折図を第１
４−いｌ、３１ツ１に示−ｔｏ！＋れ２図の結果より空
気遮断−Ｆ−６００％”、、の熱処理ｔろことにより結
晶化度が著１〜く進んでいろことがわかる。
実施例
ｔ”Ｚ ：；［’：実施軸側Ｎ於て得ら′！また一硫田
麩Ｉ）試料を１「極としでＬｉ ／ １．１Ｃｌ（）ｒ
（ｐＯ５υＭ １仁’ ｌ’ｅＳ、 （Ｐ（、’ ：−
ブＯ１ｏＬｙ 、：／ハーボ＊−１−１ＤＭＥ ： ：
′、： 、ｙ Ｊｊｌｌ 上９ ：ｙ ）糸のＬｉ ／
ノ・”ｐ、Ｓ ２１１ｉ池を１１′り成１川２め、０．
７へ２η、・１′（イに−ＣＣ重重試験１−た結果、第
４図に示−を如く理論８ Ｍ Ｓ ９．３ 、５８ｒｎ
Ａ−Ａ、ｒ ／′りに対し実効容＠７４０ｍ７４・ｈ・
′２を得、１Ｋ−）で利用率（実効容量／理論容置）ｔ
ｄ’８２．８チ（へて達した。
麩Ｉ）試料を１「極としでＬｉ ／ １．１Ｃｌ（）ｒ
（ｐＯ５υＭ １仁’ ｌ’ｅＳ、 （Ｐ（、’ ：−
ブＯ１ｏＬｙ 、：／ハーボ＊−１−１ＤＭＥ ： ：
′、： 、ｙ Ｊｊｌｌ 上９ ：ｙ ）糸のＬｉ ／
ノ・”ｐ、Ｓ ２１１ｉ池を１１′り成１川２め、０．
７へ２η、・１′（イに−ＣＣ重重試験１−た結果、第
４図に示−を如く理論８ Ｍ Ｓ ９．３ 、５８ｒｎ
Ａ−Ａ、ｒ ／′りに対し実効容＠７４０ｍ７４・ｈ・
′２を得、１Ｋ−）で利用率（実効容量／理論容置）ｔ
ｄ’８２．８チ（へて達した。
こｉ上に対１．天然品の７硫田麩を正極に使用したｍ
ｎ’７） ’ＩＩＩ ｆｔｌ率ｆ’ｉ ４ （１−５０
％ ｆ アリ、ニ酸化マｙＪ５２・をｆΦ川し、た場合
の利用率ｔよ６０〜７０俤であり、本発明に依る■−１
硫化鉄Ｖ、１格段：Ｋｌ優ハたｆｌＪｌ重用率−１−と
とが１νｄ）られた。
ｎ’７） ’ＩＩＩ ｆｔｌ率ｆ’ｉ ４ （１−５０
％ ｆ アリ、ニ酸化マｙＪ５２・をｆΦ川し、た場合
の利用率ｔよ６０〜７０俤であり、本発明に依る■−１
硫化鉄Ｖ、１格段：Ｋｌ優ハたｆｌＪｌ重用率−１−と
とが１νｄ）られた。
第１．２及び３図は本発明により得らＪした二硫化鉄試
刺のＸ線回（Ｔ１′回、及び第４図に１本発明によｌ）
得らノＩたて硫化鉄をＩＹ：、極と（−２７−用い／こ
Ｌｉ／Ｉ・”ｒ５２電池の軽ｌ、シ的な実効容財変化を
］ｊ＜中国である。 （１・Ｉ、 −ト ） １ｆ ２図 ５０６０ 手 糸児 捕 ｔＥ 書（自発） １゜ ｌｌ ｆ’１． Ｌ丁） 表 ・１く昭和５
７ｊｌ−：特 許 願第１３＋６６０ ９：〕 袖市
をする苫 １川！１との関係 特許出願人 三協化成株式会社 ４代用１入 友阪市東区）Ｉ守Ｊ Ｉｔ１２の１０平和ヒノ１内ＩＩ
Ｌ７：占０Ｂ−２０３−０９４１（イい自発 ６ 浦ＩＬに、Ｌｌ）増ＩＪＩ目−る発明の数別や１℃
添１ｔｆ、Ｉの通り 補 正 の 内 容 １ 明細書第７頁第１５行ｒ−ｍ！Ｊをｉ ｍｙ ＩＩ
ｇＪと訂正する。 ｃ以 上）
刺のＸ線回（Ｔ１′回、及び第４図に１本発明によｌ）
得らノＩたて硫化鉄をＩＹ：、極と（−２７−用い／こ
Ｌｉ／Ｉ・”ｒ５２電池の軽ｌ、シ的な実効容財変化を
］ｊ＜中国である。 （１・Ｉ、 −ト ） １ｆ ２図 ５０６０ 手 糸児 捕 ｔＥ 書（自発） １゜ ｌｌ ｆ’１． Ｌ丁） 表 ・１く昭和５
７ｊｌ−：特 許 願第１３＋６６０ ９：〕 袖市
をする苫 １川！１との関係 特許出願人 三協化成株式会社 ４代用１入 友阪市東区）Ｉ守Ｊ Ｉｔ１２の１０平和ヒノ１内ＩＩ
Ｌ７：占０Ｂ−２０３−０９４１（イい自発 ６ 浦ＩＬに、Ｌｌ）増ＩＪＩ目−る発明の数別や１℃
添１ｔｆ、Ｉの通り 補 正 の 内 容 １ 明細書第７頁第１５行ｒ−ｍ！Ｊをｉ ｍｙ ＩＩ
ｇＪと訂正する。 ｃ以 上）
Claims (1)
- （１） 第−鉄塩水溶液及び二硫化アルカリ水溶液の
反応量を混合し９０℃ないし、１５０℃に加熱するとと
を特徴とする電池活物質用二硫化法無水物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57131660A JPS5921528A (ja) | 1982-07-27 | 1982-07-27 | 二硫化鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57131660A JPS5921528A (ja) | 1982-07-27 | 1982-07-27 | 二硫化鉄の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5921528A true JPS5921528A (ja) | 1984-02-03 |
| JPH0216249B2 JPH0216249B2 (ja) | 1990-04-16 |
Family
ID=15063243
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57131660A Granted JPS5921528A (ja) | 1982-07-27 | 1982-07-27 | 二硫化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5921528A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0768219B2 (ja) * | 1985-12-09 | 1995-07-26 | キノイン ギオギスゼル エス ベギエスゼチ テルメケク ギヤラア−ル．テイ−． | キノリンカルボン酸の製造法 |
| CN1089278C (zh) * | 1995-05-25 | 2002-08-21 | 旭化成株式会社 | 硫化铁及其制造方法 |
| CN114477305A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-05-13 | 上海交通大学 | 一种镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法及应用 |
-
1982
- 1982-07-27 JP JP57131660A patent/JPS5921528A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0768219B2 (ja) * | 1985-12-09 | 1995-07-26 | キノイン ギオギスゼル エス ベギエスゼチ テルメケク ギヤラア−ル．テイ−． | キノリンカルボン酸の製造法 |
| CN1089278C (zh) * | 1995-05-25 | 2002-08-21 | 旭化成株式会社 | 硫化铁及其制造方法 |
| CN114477305A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-05-13 | 上海交通大学 | 一种镁锂双离子电池二硫化亚铁正极材料制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0216249B2 (ja) | 1990-04-16 |
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