JPS59207892A - ゲルを含まないニトロセルロ−スラツカ−の製造方法 - Google Patents
ゲルを含まないニトロセルロ−スラツカ−の製造方法Info
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- JPS59207892A JPS59207892A JP59037209A JP3720984A JPS59207892A JP S59207892 A JPS59207892 A JP S59207892A JP 59037209 A JP59037209 A JP 59037209A JP 3720984 A JP3720984 A JP 3720984A JP S59207892 A JPS59207892 A JP S59207892A
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- Japan
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- lacquer
- nitrocellulose
- premix
- solvent
- water
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0008—Compounding the ingredient
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D101/00—Coating compositions based on cellulose, modified cellulose, or cellulose derivatives
- C09D101/08—Cellulose derivatives
- C09D101/16—Esters of inorganic acids
- C09D101/18—Cellulose nitrate
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- Organic Chemistry (AREA)
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、ロケットモーター推進薬用の架橋可能なラ
ッカーを調造する方法に関し、そのラッカーはニトロセ
ルロース、1種又はそれ以上の爆発性硝酸エステル可塑
剤(plast’t、ci、zer )およびポリグリ
コールアジペートのような推進薬バインダープレポリマ
ーを含む。この発明はより詳しくは危険の少ない方法に
よって短時間でゲルを含まないこれらのニトロセルロー
スラッカーの製造に関する。
ッカーを調造する方法に関し、そのラッカーはニトロセ
ルロース、1種又はそれ以上の爆発性硝酸エステル可塑
剤(plast’t、ci、zer )およびポリグリ
コールアジペートのような推進薬バインダープレポリマ
ーを含む。この発明はより詳しくは危険の少ない方法に
よって短時間でゲルを含まないこれらのニトロセルロー
スラッカーの製造に関する。
今日マでニトロセルロースラッカーはニトログリセリン
およびブタントリオールトリナイトレートの混合物中に
ニトロセルロースを溶解することを包含する方法によっ
て作られて米だ。これらの後者の硝酸エステルの混合物
は2−ニトロジフェニルアミンと個別な硝酸エステルの
混合物から別に作られる。しかしながらニトログリセリ
ンおよび2−ニトロジフェニルアミン混合物(99/1
)を取扱う際には危険が存在する。
およびブタントリオールトリナイトレートの混合物中に
ニトロセルロースを溶解することを包含する方法によっ
て作られて米だ。これらの後者の硝酸エステルの混合物
は2−ニトロジフェニルアミンと個別な硝酸エステルの
混合物から別に作られる。しかしながらニトログリセリ
ンおよび2−ニトロジフェニルアミン混合物(99/1
)を取扱う際には危険が存在する。
ニトロセルロースの製造の別の可能なルートはニトログ
リセリンおよびポリグリコールアジペートの溶液で出発
することである。メチレンクロライド中に溶解したブタ
ントリオールトリナイトレート ロセルロースはこの混合物に添加され、そして得られた
成分混合物音スパージされる。しかしながらニトロセル
ロースの溶解はこの方法を使用しては非常に困難である
ことがわかった。ある場合には、140’Fで数週間の
スパージの後でさえ未溶解ニトロセルロースが残留した
。減少した製造時間はそのラッカーの処理中にアセトン
全添加することによって可能になるが、しかしこの添加
は燃焼可能なアセトン蒸気のため危険をもたらす。
リセリンおよびポリグリコールアジペートの溶液で出発
することである。メチレンクロライド中に溶解したブタ
ントリオールトリナイトレート ロセルロースはこの混合物に添加され、そして得られた
成分混合物音スパージされる。しかしながらニトロセル
ロースの溶解はこの方法を使用しては非常に困難である
ことがわかった。ある場合には、140’Fで数週間の
スパージの後でさえ未溶解ニトロセルロースが残留した
。減少した製造時間はそのラッカーの処理中にアセトン
全添加することによって可能になるが、しかしこの添加
は燃焼可能なアセトン蒸気のため危険をもたらす。
推進薬又は発射薬中に架橋に適するゲルを含まないニト
ロセルロースラッカーを製造する方法を提供することが
この発明の目的である。
ロセルロースラッカーを製造する方法を提供することが
この発明の目的である。
不必要な危険なしに好都合な方法でこの製造を完成させ
ることがこの発明の目的である。
ることがこの発明の目的である。
本発明のこれらのおよび他の目的は達成され、本発明は
これらの完成のため本技術を記載する下記の開示を特徴
としている。
これらの完成のため本技術を記載する下記の開示を特徴
としている。
ニトロセルロースは最初に低沸点非燃焼溶剤の存在にお
いてポリオールポリマー中に分散されてこの発明の実際
におけるラッカープレミックスを形成する。そのラッカ
ープレミックス( CH2 C 13 2・約50?尻
%を含む)は水湿潤ニトロセルロース<30wt%水)
kswt%以下を有するか又はそれは水?含まないなら
ばそのラッカープレ、ミックスは透明な液である。もし
そのラッカープレミックスがこのような水湿潤ニトロセ
ルo −7. 5 wt%以上を有するなら、その時そ
れはエマルジョンである。適宜低沸点非燃焼性溶剤で稀
釈され、そのラッカーに含まれるべきである各爆発性硝
酸エステル可塑剤はそれからそのラッカープレミックス
の透明溶液はエマルジョンに添加される。その得られた
混合物はそれから、不活性ガスで吹込まれ、もし水およ
び溶剤が存在するならば水および溶剤の含量各々をその
最終ニトロセルロースラッカーの約0−02wt%以下
まで減少させる。その最終ニトロセルロースはゲルを含
まない。
いてポリオールポリマー中に分散されてこの発明の実際
におけるラッカープレミックスを形成する。そのラッカ
ープレミックス( CH2 C 13 2・約50?尻
%を含む)は水湿潤ニトロセルロース<30wt%水)
kswt%以下を有するか又はそれは水?含まないなら
ばそのラッカープレ、ミックスは透明な液である。もし
そのラッカープレミックスがこのような水湿潤ニトロセ
ルo −7. 5 wt%以上を有するなら、その時そ
れはエマルジョンである。適宜低沸点非燃焼性溶剤で稀
釈され、そのラッカーに含まれるべきである各爆発性硝
酸エステル可塑剤はそれからそのラッカープレミックス
の透明溶液はエマルジョンに添加される。その得られた
混合物はそれから、不活性ガスで吹込まれ、もし水およ
び溶剤が存在するならば水および溶剤の含量各々をその
最終ニトロセルロースラッカーの約0−02wt%以下
まで減少させる。その最終ニトロセルロースはゲルを含
まない。
前述の溶剤はこの発明の実際のために特別な特性でなけ
ればならない。その溶剤は低沸点であシ、そのポリオー
ルポリマーと混和可能であり、硝酸エステルプラスサイ
ザー(plasticizer )と混オロ可能であり
、そして非燃焼可能な蒸気を有する。
ればならない。その溶剤は低沸点であシ、そのポリオー
ルポリマーと混和可能であり、硝酸エステルプラスサイ
ザー(plasticizer )と混オロ可能であり
、そして非燃焼可能な蒸気を有する。
この発明に従えば、好都合な、危険性の減少した方法が
ゲル全含まないニトロセルロースラッカーの製造用に提
供される。本発明方法は(IZ)液体、低沸点溶剤の存
在においてポリオールポリマー中にニトロセルロースを
分散させることによってラッカープレミックスを形成し
、前記溶剤は(1)非燃焼性蒸気を有し、(iiJその
ポリオールポリマーおよびその硝酸エステルと混和可能
であり、そして(m+低沸点である、その溶剤はそのポ
リオールポリマーの粘度を減少させるのに十分な量含ま
れる;(1))そのラッカープレミックスに七のラッカ
ーに含1れるべき各々の硝酸エステル可塑剤(plas
−ticizer) f加え、その可塑剤は選択された
低沸点溶剤で適宜稀釈されていて゛も良い、(C)その
溶剤およびその水含量をできれば各々0.02wt%以
下まで減少させそしてゲルを含まないニトロセルロース
ラッカーを形成するために十分な時間工程(b)で得ら
れた混合物に不活性ガスを吹込むことからなる。
ゲル全含まないニトロセルロースラッカーの製造用に提
供される。本発明方法は(IZ)液体、低沸点溶剤の存
在においてポリオールポリマー中にニトロセルロースを
分散させることによってラッカープレミックスを形成し
、前記溶剤は(1)非燃焼性蒸気を有し、(iiJその
ポリオールポリマーおよびその硝酸エステルと混和可能
であり、そして(m+低沸点である、その溶剤はそのポ
リオールポリマーの粘度を減少させるのに十分な量含ま
れる;(1))そのラッカープレミックスに七のラッカ
ーに含1れるべき各々の硝酸エステル可塑剤(plas
−ticizer) f加え、その可塑剤は選択された
低沸点溶剤で適宜稀釈されていて゛も良い、(C)その
溶剤およびその水含量をできれば各々0.02wt%以
下まで減少させそしてゲルを含まないニトロセルロース
ラッカーを形成するために十分な時間工程(b)で得ら
れた混合物に不活性ガスを吹込むことからなる。
この発明のそのラッカープレミックスを形成する場合に
おいて、そのニトロセルロース、溶剤およびポリオール
ポリマーを加える順序は変更できる。この発明の第1の
具体例はその弘すオールボリマーおよびニトロセルロー
スの混合物にその溶剤を添加することによるそのラッカ
ープレミックスの形成を含む。この態様は特に水を含ま
ないニトロセルロースの使用に適する。
おいて、そのニトロセルロース、溶剤およびポリオール
ポリマーを加える順序は変更できる。この発明の第1の
具体例はその弘すオールボリマーおよびニトロセルロー
スの混合物にその溶剤を添加することによるそのラッカ
ープレミックスの形成を含む。この態様は特に水を含ま
ないニトロセルロースの使用に適する。
この第1の具体例の実施において、水湿潤化ニトロセル
ロースおよびヘキサンのような液体炭化水素の混合物が
水を除去するだめに共沸蒸留される。それからそのポリ
オールポリマーはニトロセルロースおよび液体炭化水素
の残りの混合物に711]えられる。その液体炭化水素
は、デカンテーションによりそしてニトロセルロースお
よびポリオールポリマー混合物からそれをストリッピン
グすることによって除去される。それからその溶剤はそ
のニトロセルロースおよびポリオールポリマーに加えて
この発明の実施におけるそのラッカープレミックス、透
明な溶液を形成する。
ロースおよびヘキサンのような液体炭化水素の混合物が
水を除去するだめに共沸蒸留される。それからそのポリ
オールポリマーはニトロセルロースおよび液体炭化水素
の残りの混合物に711]えられる。その液体炭化水素
は、デカンテーションによりそしてニトロセルロースお
よびポリオールポリマー混合物からそれをストリッピン
グすることによって除去される。それからその溶剤はそ
のニトロセルロースおよびポリオールポリマーに加えて
この発明の実施におけるそのラッカープレミックス、透
明な溶液を形成する。
第2の具体例において、その溶剤は第1にそのポリオー
ルプレポリマーに加えられ、そしてそれからニトロセル
ロースはそれに加えてそのラッカプレミックスを形成す
る0 そのラッカープレミックス(C& C12約50wt%
を含む)中において水湿潤化ニトロセルロース(水3Q
wt%)が5重量%を越える時そのラッカープレミック
スはエマルジョン状態である。もしその水湿潤化ニトロ
セルロース(水30wt%)含量がそのラッカープレミ
ックスの5wt%以下であるならば、又はそれは水を含
まないならば、そのラッカープレミックスは透明な溶液
である。
ルプレポリマーに加えられ、そしてそれからニトロセル
ロースはそれに加えてそのラッカプレミックスを形成す
る0 そのラッカープレミックス(C& C12約50wt%
を含む)中において水湿潤化ニトロセルロース(水3Q
wt%)が5重量%を越える時そのラッカープレミック
スはエマルジョン状態である。もしその水湿潤化ニトロ
セルロース(水30wt%)含量がそのラッカープレミ
ックスの5wt%以下であるならば、又はそれは水を含
まないならば、そのラッカープレミックスは透明な溶液
である。
そのラッカープレミックスを形成において使用したポリ
オールポリマ一対溶剤の重量比は好ましくは1:1〜1
:2である。そのラッカープレミックス’e形成Pこお
けるニトロセルロース対液体ホリオールポリマーの重量
比は好ましくはに6〜1:15である。
オールポリマ一対溶剤の重量比は好ましくは1:1〜1
:2である。そのラッカープレミックス’e形成Pこお
けるニトロセルロース対液体ホリオールポリマーの重量
比は好ましくはに6〜1:15である。
そのラッカープレミックスが形成される後、プラスチサ
イザーがその最終ニトロセルロースラッカーの少なくと
も約50′u)t%からなるように1種又はそれ以上の
爆発性硝酸エステル可塑剤はそのプレミックスに添加さ
れる。
イザーがその最終ニトロセルロースラッカーの少なくと
も約50′u)t%からなるように1種又はそれ以上の
爆発性硝酸エステル可塑剤はそのプレミックスに添加さ
れる。
各々の爆発性硝酸エステル可塑剤は好ましくはそのラッ
カープレミックスに加える前に前述の浴剤に溶解される
。爆発性硝酸エステル可塑剤およびその溶剤のこれらの
溶液の各々はそれの硝酸エステル用の2−二トロジフェ
ニルアミンのような安定剤を含む。これらの安定化溶液
中の硝酸エステル対その溶剤の重量比は必要要件ではな
いが、好1しくは約2:1〜4:1であシ、その溶剤は
好ましくは塩素化化合物又は他の非燃焼性炭化水素であ
り、それの例は塩化メチレン、および1.2−ジクロロ
エタン等である。塩素化化合物の混合物はその溶剤とし
て使用できる。その溶剤は非燃焼性蒸気を有するように
選択されることが有利である。
カープレミックスに加える前に前述の浴剤に溶解される
。爆発性硝酸エステル可塑剤およびその溶剤のこれらの
溶液の各々はそれの硝酸エステル用の2−二トロジフェ
ニルアミンのような安定剤を含む。これらの安定化溶液
中の硝酸エステル対その溶剤の重量比は必要要件ではな
いが、好1しくは約2:1〜4:1であシ、その溶剤は
好ましくは塩素化化合物又は他の非燃焼性炭化水素であ
り、それの例は塩化メチレン、および1.2−ジクロロ
エタン等である。塩素化化合物の混合物はその溶剤とし
て使用できる。その溶剤は非燃焼性蒸気を有するように
選択されることが有利である。
そのポリオールポリマーはロケットモーター推進薬用の
推進薬バインダープレポリマーとして普通に使用された
ヒドロキシ末端プレポリマーである。このような推進薬
バインダープレポリマーの機能はその後の推進薬製造に
おいてインシアネートで架橋する゛。
推進薬バインダープレポリマーとして普通に使用された
ヒドロキシ末端プレポリマーである。このような推進薬
バインダープレポリマーの機能はその後の推進薬製造に
おいてインシアネートで架橋する゛。
この発明において安定なぞのポリマーは約1000〜8
000、よシ好ましくは2000〜6000の分子量(
平均数)を有する。そのヒドロキシ官能性はポリオール
ポリマー分子当り2〜5の範囲である。
000、よシ好ましくは2000〜6000の分子量(
平均数)を有する。そのヒドロキシ官能性はポリオール
ポリマー分子当り2〜5の範囲である。
この発明の実施において有用なニトロセルロースは推進
薬用のニトロセルロースラッカーを製造fるのに使用さ
れた任意のニトロセルロースヲ含む。すなわちこの発明
において使用のために適するそのニトロセルロースは窒
素約11〜13.4wt%および0.40dllt 〜
1.87 dl)/ rの適尚な接眼粘度を有する。こ
れらのニトロセルロースの例は衣1に示される。
薬用のニトロセルロースラッカーを製造fるのに使用さ
れた任意のニトロセルロースヲ含む。すなわちこの発明
において使用のために適するそのニトロセルロースは窒
素約11〜13.4wt%および0.40dllt 〜
1.87 dl)/ rの適尚な接眼粘度を有する。こ
れらのニトロセルロースの例は衣1に示される。
表 I
(IJ(wt%)(2)
R318−25cps 12.0 1’
4..000R81/4 sec 12.
0 22,000R81’:/2 sec
12.0 33,000JIS
3/4. sec 12.o;=
42.0.00R85−6sec 12.
0 68,000JIS 15−20sec
12,0 90,000Pyroco
tion 12.6 120,00
0Guncot ton 13.4
120,000SS 1/4 sec
11.0 22.000SS 1/2
sec 11.0 33,00
0SS 5−6 11.0
42,000極限粘度 溶液粘度 (3) t4) 0.40 18 25 cps (12,2%溶
液)Q、55 4−5 5ec(25% 溶
液)0.72 3 4 5ec(20% 溶
液)0.88 6 8 5ec(20% 溶
液)1.47 5−6.5 sec (12
−2%箔液)1.87 15−20 sec<
12.2%溶液)2 15 5ec(10
%@液)2 15 5ec(10%
溶液)0.55 4−5 5ec(25%
溶液)0.72 3 4 5ec(20X
溶液)1.47 5 6.55ec(12−2
%溶液)(1)ニトロセルロース用のR8およびSsタ
イプ指示ハ詳しくはバーキュレス・インコーボレイテ、
/)”K、l:って市販されたニトロセルロースクレー
ト用ツバ−キュレス・インコーホレイテッドにょって使
用された指示に関する。” RS ”タイプセルロース
はエチルおよびメチルアセテートのようなエステル中お
よびケトンおよびグリコールエーテル中のニトロセルロ
ースの俗解性を示す。
4..000R81/4 sec 12.
0 22,000R81’:/2 sec
12.0 33,000JIS
3/4. sec 12.o;=
42.0.00R85−6sec 12.
0 68,000JIS 15−20sec
12,0 90,000Pyroco
tion 12.6 120,00
0Guncot ton 13.4
120,000SS 1/4 sec
11.0 22.000SS 1/2
sec 11.0 33,00
0SS 5−6 11.0
42,000極限粘度 溶液粘度 (3) t4) 0.40 18 25 cps (12,2%溶
液)Q、55 4−5 5ec(25% 溶
液)0.72 3 4 5ec(20% 溶
液)0.88 6 8 5ec(20% 溶
液)1.47 5−6.5 sec (12
−2%箔液)1.87 15−20 sec<
12.2%溶液)2 15 5ec(10
%@液)2 15 5ec(10%
溶液)0.55 4−5 5ec(25%
溶液)0.72 3 4 5ec(20X
溶液)1.47 5 6.55ec(12−2
%溶液)(1)ニトロセルロース用のR8およびSsタ
イプ指示ハ詳しくはバーキュレス・インコーボレイテ、
/)”K、l:って市販されたニトロセルロースクレー
ト用ツバ−キュレス・インコーホレイテッドにょって使
用された指示に関する。” RS ”タイプセルロース
はエチルおよびメチルアセテートのようなエステル中お
よびケトンおよびグリコールエーテル中のニトロセルロ
ースの俗解性を示す。
1lSS”タイプニトロセルロースはアルコールおヨヒ
トルエンの混合物中のニトロセルロースの浴解性全示す
。バーキュレス・パウダーカンパニー(1955)10
〜12頁の「ニトロセルロース、性質および用途」をi
照 (2)極限粘度値から計算された分子量「インダストリ
アル・アンド・エンジニアリング・ケミストリー195
3年11月2491〜2497頁のC,Ii、Lin
5leyお工びM、 B 、 Fr ank’ ffc
よる「ニトロセルロースの極限粘度J参照 (3)極限粘度はアセトン溶媒を使用して決定する。
トルエンの混合物中のニトロセルロースの浴解性全示す
。バーキュレス・パウダーカンパニー(1955)10
〜12頁の「ニトロセルロース、性質および用途」をi
照 (2)極限粘度値から計算された分子量「インダストリ
アル・アンド・エンジニアリング・ケミストリー195
3年11月2491〜2497頁のC,Ii、Lin
5leyお工びM、 B 、 Fr ank’ ffc
よる「ニトロセルロースの極限粘度J参照 (3)極限粘度はアセトン溶媒を使用して決定する。
(4) 溶液f、5度は浴剤として酢酸エチル20w
t%、変性−r−fルアルコール257at%およヒド
ルエン55wt%からなる混合物を使用してFaili
ngBa l l Me tノyoclによシ測定恣れ
る。
t%、変性−r−fルアルコール257at%およヒド
ルエン55wt%からなる混合物を使用してFaili
ngBa l l Me tノyoclによシ測定恣れ
る。
この発明のニトロセルロースラッカーを作るのに有用な
爆発性硝酸エステルプラスチサイザーは推進薬製造にお
いて普通に使用した爆発性硝酸エステル?含む。これら
の硝酸エステルのうちブタントリオールトリナイトレー
ト、ニトログリセリン、トリメチロ−ルエタントリナイ
トレート、エチレングリコールシナイトレート、および
グリセロールグリコールエーテルトリナイトレートカ好
ましい。これらの硝酸エステルはこの発明のニトロセル
ロースラッカーから作られた架橋した推進薬(発射薬)
用のプラスチサイザー(可塑剤)として作用する。
爆発性硝酸エステルプラスチサイザーは推進薬製造にお
いて普通に使用した爆発性硝酸エステル?含む。これら
の硝酸エステルのうちブタントリオールトリナイトレー
ト、ニトログリセリン、トリメチロ−ルエタントリナイ
トレート、エチレングリコールシナイトレート、および
グリセロールグリコールエーテルトリナイトレートカ好
ましい。これらの硝酸エステルはこの発明のニトロセル
ロースラッカーから作られた架橋した推進薬(発射薬)
用のプラスチサイザー(可塑剤)として作用する。
その硝酸エステル用の安定剤の例は推進薬製造における
硝酸エステル用の安定剤として典型的に使用されるN−
メチルp−ニトロアニリンおよび2−ニトロジフェニル
アミンである。
硝酸エステル用の安定剤として典型的に使用されるN−
メチルp−ニトロアニリンおよび2−ニトロジフェニル
アミンである。
そのシソカープレミックスを製造するために使用されり
磁度は、そのポリオールポリマー、ニトロセルロースお
よび溶剤の混合中;fJ65下〜75゛Fであることか
好ましい。この混合時間が約8〜16時間である。その
ラッカープレミックスおよび硝酸エステル可塑剤からそ
の最終ラッカーの製造中の温度は約90 ’F〜120
’F”?1’ある。そのラッカープレミックス中への硝
酸エステル可塑剤の混入およびその後の吹込み時間は約
18〜48時間の範囲である。
磁度は、そのポリオールポリマー、ニトロセルロースお
よび溶剤の混合中;fJ65下〜75゛Fであることか
好ましい。この混合時間が約8〜16時間である。その
ラッカープレミックスおよび硝酸エステル可塑剤からそ
の最終ラッカーの製造中の温度は約90 ’F〜120
’F”?1’ある。そのラッカープレミックス中への硝
酸エステル可塑剤の混入およびその後の吹込み時間は約
18〜48時間の範囲である。
下記の実施例はこの発明を明らかにするがしかしその範
囲を限定しない。すべての部は特にことわりがなければ
重量による。
囲を限定しない。すべての部は特にことわりがなければ
重量による。
実施例1゜
第1のポリグリコールアジペート(1g三I )147
2および第2のポリグリコールアジペート(注2)2.
87.8rは機械的撹拌器、熱量計)よび広口漏斗を取
付けた21樹脂フラスコに加えた。CH2Cl2500
t/ 377.4ゴ)を、このポリグリコールアジペ
ートから形成された浴液に加え、そしてその混合物はそ
れが均一(l相)になる憾で撹拌した。それから水湿潤
化ニトロセルロース(水28wt%)(注3)65.2
?を高速撹拌しながらそのポリグリコールアジペートお
よび塩化メチレンの溶液に加えた。そのニトロセルロー
ス添加の後、十分に分散したエマルジョンか得られる1
で撹拌を室温でゆっくり続け、それは約12時間行なっ
た。上針の十分に分散したラッカープレミックスエマル
ジョンは次の工程のため密閉容器に存した。
2および第2のポリグリコールアジペート(注2)2.
87.8rは機械的撹拌器、熱量計)よび広口漏斗を取
付けた21樹脂フラスコに加えた。CH2Cl2500
t/ 377.4ゴ)を、このポリグリコールアジペ
ートから形成された浴液に加え、そしてその混合物はそ
れが均一(l相)になる憾で撹拌した。それから水湿潤
化ニトロセルロース(水28wt%)(注3)65.2
?を高速撹拌しながらそのポリグリコールアジペートお
よび塩化メチレンの溶液に加えた。そのニトロセルロー
ス添加の後、十分に分散したエマルジョンか得られる1
で撹拌を室温でゆっくり続け、それは約12時間行なっ
た。上針の十分に分散したラッカープレミックスエマル
ジョンは次の工程のため密閉容器に存した。
上記(c)のラッカープレミックス30 e、s ?、
N−フチルーp−ニトロアニリン(庄4 ) 26.6
グ、2−ニトロジフェニルアミン(注5 ) 7.1
q、、 ニトログリセリン(圧6 ) / CH2Cl
1z (30%)溶液7.17およびブタントリオール
トリナイトレー) ([7) Cl12C12(3
0%) 7?;液4 0 9.3 ? イヒガス抜き
したテシグーターに刃口え、窒素タンクにつないた。そ
の上記混合物はCH2Cl2および水含量が各々0.0
2wt%になるまで120下で約24時間N2によって
吹込唸れた。その得られたゲルをτ−iないラッカーは
ポリエチレンボトルの中に移され、それはそのラッカー
中に水の吸収を妨ぐためモレキュラーシーブと一諸はポ
リエチレン袋に置いた。そのランカーは七へからプロペ
ラントミックス中に使用のため準備される壕で保存され
る。
N−フチルーp−ニトロアニリン(庄4 ) 26.6
グ、2−ニトロジフェニルアミン(注5 ) 7.1
q、、 ニトログリセリン(圧6 ) / CH2Cl
1z (30%)溶液7.17およびブタントリオール
トリナイトレー) ([7) Cl12C12(3
0%) 7?;液4 0 9.3 ? イヒガス抜き
したテシグーターに刃口え、窒素タンクにつないた。そ
の上記混合物はCH2Cl2および水含量が各々0.0
2wt%になるまで120下で約24時間N2によって
吹込唸れた。その得られたゲルをτ−iないラッカーは
ポリエチレンボトルの中に移され、それはそのラッカー
中に水の吸収を妨ぐためモレキュラーシーブと一諸はポ
リエチレン袋に置いた。そのランカーは七へからプロペ
ラントミックス中に使用のため準備される壕で保存され
る。
注i Moda、vChem Co as PGA (
R606)から市販 iJユ2 Hooker Ch、em Co as P
GA、 (S 101l−35)から市販 注3 Bercwles/Kenvil as NC(
R8−55ec)から市j坂 714 Aynerican Cyanamid as
MNAから市販性5 American、 Cyan
amicl as 2−NDPA から市販 ’/’E6 Hercules/Kenvil as
NGから市販g−7IMCChem、 Inc、 (T
rojan Div ) asBTTNから市販 ポリエチレングリコール(注1)241.7fおよびC
H2(#2265.5y (194蔵)を機械的撹拌器
、温度計および広口漏斗付きの樹脂フラスコにカロえた
。そのPEGがCH2C4中に溶解するまで攪拌した。
R606)から市販 iJユ2 Hooker Ch、em Co as P
GA、 (S 101l−35)から市販 注3 Bercwles/Kenvil as NC(
R8−55ec)から市j坂 714 Aynerican Cyanamid as
MNAから市販性5 American、 Cyan
amicl as 2−NDPA から市販 ’/’E6 Hercules/Kenvil as
NGから市販g−7IMCChem、 Inc、 (T
rojan Div ) asBTTNから市販 ポリエチレングリコール(注1)241.7fおよびC
H2(#2265.5y (194蔵)を機械的撹拌器
、温度計および広口漏斗付きの樹脂フラスコにカロえた
。そのPEGがCH2C4中に溶解するまで攪拌した。
それから水湿潤化ニトロセルロース(A<25wt%)
(Pi2 ) 22.41はそのポリエチレングリコ
・−ル/ OHrCI12m液に高速撹拌しながらゆっ
くり加えニトロセルロースを分散させた。
(Pi2 ) 22.41はそのポリエチレングリコ
・−ル/ OHrCI12m液に高速撹拌しながらゆっ
くり加えニトロセルロースを分散させた。
ニトロセルロース添カロ完了後、その混合物全約8時間
室温でゆっくり撹拌した。透明なラッカープレミックス
RiWか得られた。そのラッカープレミックスは次工程
用に′密閉容器に移された。
室温でゆっくり撹拌した。透明なラッカープレミックス
RiWか得られた。そのラッカープレミックスは次工程
用に′密閉容器に移された。
ラッカープレミックス(ポリエチレングリコール/ニト
ロセルロース/CMzC4#−)液) 44.3 f寂
よびニトログリセリン(注3 ) / Cll2C12
(25%)溶液を吹込みデシケータ−に入れ、N2タン
クに連結した。CH2CII 2および水の両方の含量
か0.02wt%以下となる寸でその混合物を2日間N
2を120°Fで吹込まれた。そのCH2C132含量
はガスクロマトグラフ(GC)VCよって測定され、そ
して水含量はKarl Fisher Aqwates
t (カール・フィッシャ・アクエテスト)方法によ
って決定された。そのゲルを含まないラッカーは推進薬
ミックス製造のためPE缶に移した。
ロセルロース/CMzC4#−)液) 44.3 f寂
よびニトログリセリン(注3 ) / Cll2C12
(25%)溶液を吹込みデシケータ−に入れ、N2タン
クに連結した。CH2CII 2および水の両方の含量
か0.02wt%以下となる寸でその混合物を2日間N
2を120°Fで吹込まれた。そのCH2C132含量
はガスクロマトグラフ(GC)VCよって測定され、そ
して水含量はKarl Fisher Aqwates
t (カール・フィッシャ・アクエテスト)方法によ
って決定された。そのゲルを含まないラッカーは推進薬
ミックス製造のためPE缶に移した。
注I DOW Chem Corp、 as PEG
(DOW4501から入手 注2 Hercules as NC(R8−55e
c) から入手 注3 Hercrbles as NGから入手この
発明におけるニトロセルロースラッカー製造を使用して
作られたイソシアネート架橋推進薬の機械的性質および
弾道性は以下に示される。明らかなごとく、これらの性
質は従来技術を使用するニトロセルロースラッカーを使
用して作られたインシアネート架橋推進薬の性質と比較
される。
(DOW4501から入手 注2 Hercules as NC(R8−55e
c) から入手 注3 Hercrbles as NGから入手この
発明におけるニトロセルロースラッカー製造を使用して
作られたイソシアネート架橋推進薬の機械的性質および
弾道性は以下に示される。明らかなごとく、これらの性
質は従来技術を使用するニトロセルロースラッカーを使
用して作られたインシアネート架橋推進薬の性質と比較
される。
従来方法は以下に示す。
ニトログリセリン/2−二トロジフエニルアミン(99
/1)531.9Fおよびブタントリオール/2−ニト
ロジフェニルアミン(9’9/1)286.59f吹込
みデシゲータに入れ、水湿潤化ニトロセルロースtic
)(水30%) 20.617’を上記硝酸エステル混
合物に加えたN2タンクに連結し、そしてそのNCが完
全に溶解し、そして水含量が0.05%以下になるまで
120〜140下で3〜5日間N2が吹込まれた。第1
のポリグリコールアジペー) 44.99、第2のポリ
グリコール7シy−) 88.1 S’、2−ニトロジ
フェニルアミン7.17およびN−メチル−p−ニトロ
アニリン26.69を上記溶液に加えた。
/1)531.9Fおよびブタントリオール/2−ニト
ロジフェニルアミン(9’9/1)286.59f吹込
みデシゲータに入れ、水湿潤化ニトロセルロースtic
)(水30%) 20.617’を上記硝酸エステル混
合物に加えたN2タンクに連結し、そしてそのNCが完
全に溶解し、そして水含量が0.05%以下になるまで
120〜140下で3〜5日間N2が吹込まれた。第1
のポリグリコールアジペー) 44.99、第2のポリ
グリコール7シy−) 88.1 S’、2−ニトロジ
フェニルアミン7.17およびN−メチル−p−ニトロ
アニリン26.69を上記溶液に加えた。
その水含量が0.02 wt%以下になる壕でその混合
物にN2が吹込まれた。そのゲルを含1ないラッカーは
推進薬ミックス製造用にポリエチレン缶に移した。
物にN2が吹込まれた。そのゲルを含1ないラッカーは
推進薬ミックス製造用にポリエチレン缶に移した。
実施例化
水湿潤化ニトロセルロースの共沸蒸留
(α)方法I
水湿潤化NC(30%水)33.52およびヘキサン1
70−を機械的撹拌器、温度計および凝縮器付き共沸蒸
留ヘッドを備えたl/!樹脂フラスコに入れた。その混
合物を、水io、orが集まるまで約3時間還流し水を
除いた。すべての水が除かれた後ポリグリコールアジペ
ー)217.1”kNC/ヘキサン混合物に加えそして
ゆっくり撹拌した。ヘキサンをデカンテーションに、l
:l除去し、そのヘキサンの残シはわずかな真空を適用
して留去した。すべてのヘキサンが除去された後CH2
C1j 2240rffi加え、そしてその混合物を8
時間ゆっくり撹拌した。その上記のラッカープレミック
ス溶液はラッカー製造用に密閉容器に移した。
70−を機械的撹拌器、温度計および凝縮器付き共沸蒸
留ヘッドを備えたl/!樹脂フラスコに入れた。その混
合物を、水io、orが集まるまで約3時間還流し水を
除いた。すべての水が除かれた後ポリグリコールアジペ
ー)217.1”kNC/ヘキサン混合物に加えそして
ゆっくり撹拌した。ヘキサンをデカンテーションに、l
:l除去し、そのヘキサンの残シはわずかな真空を適用
して留去した。すべてのヘキサンが除去された後CH2
C1j 2240rffi加え、そしてその混合物を8
時間ゆっくり撹拌した。その上記のラッカープレミック
ス溶液はラッカー製造用に密閉容器に移した。
(b)方法■
水湿潤化NC(水30%J 33.5 S’お工びヘキ
サン170ゴを、機械的撹拌器、温度計および凝縮器付
きの共沸蒸留ヘッドを備えた50<)−樹脂フラスコに
入れた。その混合物を、水10.Orが集まるまで還流
し、水を除去した。そのへキサン+濾過して除きそして
同時にCH2C12を加えた。
サン170ゴを、機械的撹拌器、温度計および凝縮器付
きの共沸蒸留ヘッドを備えた50<)−樹脂フラスコに
入れた。その混合物を、水10.Orが集まるまで還流
し、水を除去した。そのへキサン+濾過して除きそして
同時にCH2C12を加えた。
そのだめCH2C12含有NCが得られた。このCH2
Cl2含有NC’fcそれからポリグリコールアジペー
) / CH2C12溶液に撹拌しながら加えた。その
混合物が均一(1相)になるまでその混合物を約10時
間連続的に撹拌した。その上記ラッカープレミックス浴
液はラッカー製造用に密閉容器に移し実施例1(b)に
示された手11負に従った。
Cl2含有NC’fcそれからポリグリコールアジペー
) / CH2C12溶液に撹拌しながら加えた。その
混合物が均一(1相)になるまでその混合物を約10時
間連続的に撹拌した。その上記ラッカープレミックス浴
液はラッカー製造用に密閉容器に移し実施例1(b)に
示された手11負に従った。
特許出願人 ハーキュルス・イ/コーポレーテッド(
外4名) 手続補正書 昭和l′y年r月77日 特許庁長官若 杉 和 夫殿 1、事件の表示 昭和92年特許願第 ♂7ユり7 号 事件との関係 特許出願人 住所 21千(7+勾八−、¥、−1し又・インクーデv−’
jr、、f”4、代理人 5゜補正の対象 タイプした明a書 6、補正の内容
外4名) 手続補正書 昭和l′y年r月77日 特許庁長官若 杉 和 夫殿 1、事件の表示 昭和92年特許願第 ♂7ユり7 号 事件との関係 特許出願人 住所 21千(7+勾八−、¥、−1し又・インクーデv−’
jr、、f”4、代理人 5゜補正の対象 タイプした明a書 6、補正の内容
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、、 (a) 液体m剤の存在においてポリオール
ポリマー中にニトロセルロースを分散きせることによっ
てラッカープレミックスを形成し、前記溶剤は(1)非
燃焼性蒸気を有し、(ii)前記ポリオールポリマーお
よび硝酸エステル可塑剤と混オロ可能であり、そして(
iii)低沸点であり、前記浴剤は前記ポリオールポリ
マーの粘度を低下ざぜるのに十分な量含撞れている。 (b) niJ ’B己ラうカーブしεツクスにニト
ロセルロースラッカーに含壕れるべきでおる各爆発性硝
酸エステル可塑WIJ を加え、前記可塑剤は前記石斧
」で適宜稀釈されていても良い IC) 溶剤および水が存在するならば水および浴剤
の含有量を、個々に0.02wt%以下に減少させ、そ
してゲルを含まないニトロセルロースラッカーを形成す
るために十分な時間工程(b)で得られた混合物に不活
性ガスを吹込むことからなる、推進薬組成物における架
橋のために適するゲルを含まないニトロセルロースラッ
カーを製造する方法。 2 前記ポリオールポリマ一対前記溶剤の重量比は1:
1〜1:2である特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、前記浴剤は塩化メチレンがらな)特許請求の範囲第
2項記載の方法。 4、各前記爆発性硝酸エステル可塑剤は、前記塩化メチ
レン又は他のクロロ炭化水累力(浴剤である溶液として
前記ラッカープレミックスにカロえられる特許請求の範
囲第4項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US470845 | 1983-02-28 | ||
US06/470,845 US4477297A (en) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | Manufacture of gel free nitrocellulose lacquers |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59207892A true JPS59207892A (ja) | 1984-11-26 |
JPH0438716B2 JPH0438716B2 (ja) | 1992-06-25 |
Family
ID=23869295
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59037209A Granted JPS59207892A (ja) | 1983-02-28 | 1984-02-28 | ゲルを含まないニトロセルロ−スラツカ−の製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4477297A (ja) |
EP (1) | EP0120607B1 (ja) |
JP (1) | JPS59207892A (ja) |
DE (1) | DE3475780D1 (ja) |
NO (1) | NO164469C (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5468313A (en) * | 1994-11-29 | 1995-11-21 | Thiokol Corporation | Plastisol explosive |
US5750921A (en) * | 1997-07-07 | 1998-05-12 | Chan; May L. | Waste-free method of making molding powder |
US6024810A (en) * | 1998-10-06 | 2000-02-15 | Atlantic Research Corporation | Castable double base solid rocket propellant containing ballistic modifier pasted in an inert polymer |
DE60021001T2 (de) | 1999-02-23 | 2006-05-11 | General Dynamics Ordnance and Tactical Systems, Inc., St. Petersburg | Perforierter Treibstoff und Verfahren zu seiner Herstellung |
AUPQ129199A0 (en) * | 1999-06-30 | 1999-07-22 | Orica Australia Pty Ltd | Manufacture of emulsion explosives |
US6319341B1 (en) * | 2000-05-25 | 2001-11-20 | Trw Inc. | Process for preparing a gas generating composition |
US10066911B1 (en) | 2014-08-29 | 2018-09-04 | Orbital Atk, Inc. | Methods of preparing nitrocelluse based propellants and propellants made therefrom |
US9395164B1 (en) | 2014-08-29 | 2016-07-19 | Orbital Atk, Inc. | Methods of preparing nitrocelluse based propellants and propellants made therefrom |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54157813A (en) * | 1978-05-30 | 1979-12-13 | Hercules Inc | Bridged double base propellant |
Family Cites Families (13)
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---|---|---|---|---|
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US3702272A (en) * | 1964-01-10 | 1972-11-07 | Olin Mathieson | Spherical rocket propellant casting granules and method of preparation |
US3907619A (en) * | 1964-01-30 | 1975-09-23 | Us Navy | Solution cast double base propellants and method |
US3682726A (en) * | 1969-04-29 | 1972-08-08 | Us Army | Nitrocellulose grain having crosslinked polymeric deterrent coating and process of making |
BE757442A (fr) * | 1969-10-14 | 1971-03-16 | France Etat | Procede de traitement des vieilles poudres de guerre, en vue derecuperer la nitrocellulose |
FR2076222A5 (ja) * | 1970-01-09 | 1971-10-15 | France Etat | |
US3873517A (en) * | 1974-01-17 | 1975-03-25 | Us Navy | Modified nitrocellulose particles |
US4018637A (en) * | 1975-02-20 | 1977-04-19 | Olin Corporation | Nitrocellulose lacquer with surfactant |
US4052943A (en) * | 1976-09-16 | 1977-10-11 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Coating composition and method for improving propellant tear strength |
US4659402A (en) * | 1977-12-14 | 1987-04-21 | Hercules Incorporated | Cross-linked double base propellant having improved low temperature mechanical properties |
US4284442A (en) * | 1978-03-13 | 1981-08-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Castable TNT compositions containing a broad spectrum preformed thermoplastic polyurethane elastomer additive |
US4339288A (en) * | 1978-05-16 | 1982-07-13 | Peter Stang | Gas generating composition |
US4243442A (en) * | 1979-05-14 | 1981-01-06 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Pre-solution preparation of double base propellant binder |
-
1983
- 1983-02-28 US US06/470,845 patent/US4477297A/en not_active Expired - Lifetime
-
1984
- 1984-02-24 DE DE8484301223T patent/DE3475780D1/de not_active Expired
- 1984-02-24 EP EP84301223A patent/EP0120607B1/en not_active Expired
- 1984-02-27 NO NO840736A patent/NO164469C/no unknown
- 1984-02-28 JP JP59037209A patent/JPS59207892A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS54157813A (en) * | 1978-05-30 | 1979-12-13 | Hercules Inc | Bridged double base propellant |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NO164469C (no) | 1990-10-10 |
DE3475780D1 (en) | 1989-02-02 |
NO164469B (no) | 1990-07-02 |
EP0120607B1 (en) | 1988-12-28 |
EP0120607A3 (en) | 1986-02-26 |
JPH0438716B2 (ja) | 1992-06-25 |
NO840736L (no) | 1984-08-29 |
US4477297A (en) | 1984-10-16 |
EP0120607A2 (en) | 1984-10-03 |
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