NO164469B - Fremgangsmaate for fremstilling av gelfrie nitrocelluloselakker. - Google Patents
Fremgangsmaate for fremstilling av gelfrie nitrocelluloselakker. Download PDFInfo
- Publication number
- NO164469B NO164469B NO840736A NO840736A NO164469B NO 164469 B NO164469 B NO 164469B NO 840736 A NO840736 A NO 840736A NO 840736 A NO840736 A NO 840736A NO 164469 B NO164469 B NO 164469B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- nitrocellulose
- solvent
- varnish
- premix
- polyol polymer
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 6
- 239000003973 paint Substances 0.000 title description 2
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 claims description 61
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 claims description 60
- 239000002966 varnish Substances 0.000 claims description 34
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 31
- 239000004922 lacquer Substances 0.000 claims description 30
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 23
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 23
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 22
- -1 nitrate ester Chemical class 0.000 claims description 19
- 239000003380 propellant Substances 0.000 claims description 18
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 claims description 16
- 239000002360 explosive Substances 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 claims description 5
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 claims description 5
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000008280 chlorinated hydrocarbons Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims description 3
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 57
- 229940079938 nitrocellulose Drugs 0.000 description 57
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 31
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 16
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 10
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 description 9
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 8
- RUKISNQKOIKZGT-UHFFFAOYSA-N 2-nitrodiphenylamine Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1NC1=CC=CC=C1 RUKISNQKOIKZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- SNIOPGDIGTZGOP-UHFFFAOYSA-N Nitroglycerin Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(O[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O SNIOPGDIGTZGOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L adipate(2-) Chemical compound [O-]C(=O)CCCCC([O-])=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- 229960003711 glyceryl trinitrate Drugs 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000006 Nitroglycerin Substances 0.000 description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 5
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 5
- QUAMCNNWODGSJA-UHFFFAOYSA-N 1,1-dinitrooxybutyl nitrate Chemical compound CCCC(O[N+]([O-])=O)(O[N+]([O-])=O)O[N+]([O-])=O QUAMCNNWODGSJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 4
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 description 3
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 description 3
- XIFJZJPMHNUGRA-UHFFFAOYSA-N n-methyl-4-nitroaniline Chemical compound CNC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 XIFJZJPMHNUGRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical class OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 2
- RDLIBIDNLZPAQD-UHFFFAOYSA-N 1,2,4-butanetriol trinitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCCC(O[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O RDLIBIDNLZPAQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GTTSNKDQDACYLV-UHFFFAOYSA-N Trihydroxybutane Chemical compound CCCC(O)(O)O GTTSNKDQDACYLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010908 decantation Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UQXKXGWGFRWILX-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dinitrate Chemical compound O=N(=O)OCCON(=O)=O UQXKXGWGFRWILX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- RBNPOMFGQQGHHO-UHFFFAOYSA-N glyceric acid Chemical compound OCC(O)C(O)=O RBNPOMFGQQGHHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 1
- 229920002959 polymer blend Polymers 0.000 description 1
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical class CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- IPPYBNCEPZCLNI-UHFFFAOYSA-N trimethylolethane trinitrate Chemical compound [O-][N+](=O)OCC(C)(CO[N+]([O-])=O)CO[N+]([O-])=O IPPYBNCEPZCLNI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0008—Compounding the ingredient
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D101/00—Coating compositions based on cellulose, modified cellulose, or cellulose derivatives
- C09D101/08—Cellulose derivatives
- C09D101/16—Esters of inorganic acids
- C09D101/18—Cellulose nitrate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av kryssbindbare lakker for rakettmotordrivmidler, der lakkene inneholder nitrocellulose, en eller flere eksplosive nitratestermyknere og en bindemiddel forpolymer for drivmidlet slik som polyglykoladipat. Mere spesielt angår oppfinnelsen fremstilling av disse nitrocelluloselakker som er gelfrie, i løpet av kortere tid og ved mindre risikable metoder.
Nitrocelluloselakker har til nu vært fremstilt ved en fremgangsmåte som inkluderer oppløsning av nitrocellulosen i en blanding av nitroglyserin og butantrioltrinitrat. Blandingen av disse sistnevnte nitratestere fremstilles separat fra blandinger av de individuelle nitratestere med 2-nitrodifenylamin. Det foreligger imidlertid risiko i forbindelse med behandling av 99/1 blandingen av nitro-glyserin og 2-nitrodifenylamin.
En annen mulig måte for fremstilling av nitrocellulose er å gå ut fra en oppløsning av nitroglyserin og polyglykoladipat. Butantrioltrinitrat, oppløst i metylen-klorid, tilsettes så til denne oppløsning. Derefter tilsettes nitrocellulose til blandingen og den resulterende kombina-sjon av bestanddeler spyles. Imidlertid har oppløsningen av nitrocellulose vist seg å være meget vanskelig ved bruk av denne prosedyre. I et tilfelle forble noe uoppløst nitrocellulose selv efter spyling i flere uker ved 60°C. Reduserte fremstillingstider er mulig ved å tilsette aceton under behandlingen av lakken men denne tilsetning innfører nye risiki på grunn av acetonets brennbare damper.
Det er en gjenstand for foreliggende oppfinnelse å tilveie-bringe fremgangsmåter for fremstilling av gelfrie nitrocelluloselakker egnet for kryssbinding i drivmidler.
Yderligere en gjenstand for oppfinnelsen er å gjennomføre en fremstilling på rask måte uten unødvendige risiki.
Disse og andre gjenstander for oppfinnelsen er oppnådd og disse karakteriseres yderligere i den ledsagende beskrivelse som beskriver dagens teknikker for gjennomføringen.
Nitrocellulose dispergeres først i polyolpolymer i nærvær av et lavtkokende ikke brennbart oppløsningsmiddel for å danne en lakkforblanding. Hvis lakkforblandingen (inneholdende ca.
50 vekt-# CHgClg) har 5 vekt-# eller mindre vannvåt nitrocellulose (30 vekt-# vann), eller hvis den er fri for vann, kan lakkf orblandingen være en klar oppløsning. Hvis lakkblandingen har over 5 vekt-# slik vannvåt nitrocellulose
kan den være en emulsjon. Hver eksplosivnitratestermykner, hensiktsmessig fortynnet med et lavtkokende ikke-brennbart oppløsningsmiddel, som skal innarbeides i lakken tilsettes så til den klare oppløsning eller emulsjon av lakkforblandingen. Den resulterende blanding underkastes derefter spyling med en inert gass for å redusere innholdet av vann hvis dette er tilstede, og oppløsningsmiddel, hver til under ca. 0,02 vekt-$ av den endelige nitrocelluloselakk. Den endelige nitrocelluloselakk er gelfri.
De ovenfor nevnte oppløsningsmidler må ha en spesiell karakter for gjennomføring av oppfinnelsen. Oppløsningsmidlet må være lavtkokende, blandbart med polyolpolymeren, blandbart med nitratestermyknerne og ha ikke-brennbare damper.
I henhold til oppfinnelsen tilveiebringes det en rask og mindre risikofylt fremgangsmåte for fremstilling av en gelfri nitro-celluloselakk for kryssbinding i et drivmiddelpreparat og denne fremgangsmåte karakteriseres ved: a) å tildanne en lakkforblanding ved dispergering av nitrocellulose i en hydroksyavsluttet polyolpolymer med en tallmidlere molekylvekt på 1.000 til 8.000 og en hydrok-sylfunksjonalitet mellom 2 og 5 pr. polyolpolymermolekyl, i nærvær av et flytende oppløsningsmiddel, fortrinnsvis et klorert hydrokarbon eller et annet ikke-brennbart hydrokarbon, som (I) har ikke brennbare damper, (II) er blandbart med polyolpolymeren og nitratestermykneren, og (III) er lavtkokende, idet oppløsningsmidlet innføres ved en temperatur av 18 til 25°C i en mengde tilstrekkelig til
å redusere viskositeten for polyolpolymeren;
b) tilsetning til nevnte lakkforblanding av de eksplosive nitratestermyknere som skal innarbeides i lakken og som
hensiktsmessig kan fortynnes med nevnte oppløsningsmiddel;
c) spyling av resultatet fra trinn (b) med en inert gass i et tidsrom tilstrekkelig til å redusere innholdet av nevnte
oppløsningsmiddel og eventuelt vann til under 0,01 vekt-$ for begge for derved å danne en gelfri nitrocelluloselakk.
Ved tildanning av lakkforblandingen ifølge oppfinnelsen kan den rekkefølge med hvilken man tilsetter nitrocellulose,
oppløsningsmiddel og polyolpolymer variere. En første utførelsesform ifølge oppfinnelsen inkluderer tildanning av lakkforblandingen av tilsetning av oppløsningsmidlet til en blanding av polyolpolymer og nitrocellulose. Denne utførel-sesform er spesielt tilpasset til bruk for vannfri nitrocellulose .
I en gjennomføring av denne første utførelsesform kan en blanding av vannvåt nitrocellulose og et flytende hydrokarbon slik som heksan destilleres azeotropt for å fjerne vann. Derefter tilsettes polyolpolymeren til den gjenværende blanding av nitrocellulose og flytende nitrokarbon. Det flytende hydrokarbon fjernes derefter ved dekantering og stripping fra nitrocellulose- og polyolpolymerblandingen. Derefter tilsettes oppløsningsmidlet til nitrocellulose og polyolpolymer for å gi lakkforblandingen, en klar oppløsning ved denne gjennomførelsesform.
I en andre utførelsesform tilsettes oppløsningsmidlet først til polyolpolymeren hvorefter nitrocellulose tilsettes dertil for og danne lakkforblandingen.
Når vannvåt nitrocellulose (30 vekt-# vann) benyttes i lakkforblandingen (inneholdende ca. 50 vekt-£ CHgClg) er over 5 vekt-#, foreligger lakkforblandingen i form av en emulsjon. Hvis innholdet av vannvåt nitrocellulose (30 vekt-^é vann) er 5 vekt-# eller derunder av lakkf orblandingen, eller hvis den er vannfri, kan lakkf orblandingen være en klar oppløsning.
Vektforholdet mellom polyolpolymer og oppløsningsmiddel som benyttes ved tildanning av lakkforblandingen er fortrinnsvis mellom 1:1 og 1:2. Vektforholdet mellom nitrocellulose og flytende polyolpolymer ved tildanning av lakkforblandingene er fortrinnsvis mellom 1:6 og 1:15.
Efter at lakkforblandingen er tildannet tilsettes den ene eller flere eksplosive nitratestermyknere i slike mengder at disse myknere sammen utgjør minst ca. 5 0 vekt-$ av den endelige nitrocelluloselakk.
Hver eksplosive nitratestermykner oppløses fortrinnsvis i et tidligere nevnt oppløsningsmiddel før tilsetning til lakkforblandingen. Hver av disse oppløsninger av eksplosiv nitratestermykner og oppløsningsmiddel inneholder fortrinnsvis myknere slik som 2-nitrodifenylamin for nitratesteren derav. Vektforholdet mellom nitratester og oppløsningsmiddel i disse stabiliserte oppløsninger er ikke vesentlig, men er fortrinnsvis mellom 2:1 og 4:1, beregnet på vekt.
Oppløsningsmidlet er fortrinnsvis et klorert hydrokarbon eller et annet ikke-brennbart hydrokarbon, eksempler omfatter metylenklorid og 1,2-dikloretan osv. Blandinger av diklorerte forbindelser kan benyttes som oppløsningsmiddel. Oppløsningsmiddelet har et kokepunkt under ca. 85°C. Oppløsningsmidlet velges fordelaktig blant de som har ikke-brennbare damper.
Polyolpolymeren er en hvilken som helst hydroksy-avsluttet forpolymer som vanligvis benyttes som drIvmlddelbindemiddel-forpolymer for rakettmotordrivmidler. (Funksjonen for slike drivmiddelbindemiddel forpolymerer er å kryssbinde med isocyanat i efterfølgende drivmiddelfremstilling).
Polyolpolymerer som er egnet Ifølge oppfinnelsen har molekylvekter (tallmiddel) på mellom ca. 1000 og 8000 og aller helst mellom ca. 2000 og 6000. Hydroksyfunksjonaliteten ligger mellom 2 og 5 pr. polyolpolymermolykyl.
Nitrocellulosen som kan benyttes Ifølge oppfinnelsen inkluderer enhver nitrocellulose som karakteristisk benyttes ved fremstilling av nitrocelluloselakker for drivmldler. Således har nitrocellulosen som er egnet for gjennomføring av oppfinnelsen ca. 11 til 13,4 vekt-36 nitrogen og en omtrentlig grenseviskositet som kan variere fra 0,40 dL/g til 1,87 dl/g. Eksempler på disse nitrocelluloser er angitt nedenfor i tabell 1. 1) Angivelsen RS og SS for nitrocellulosetypen gjelder be-tegnelser for kvaliteter markedsført av Hercules Incor-porated. En "RS" nitrocellulose antyder oppløselighet for nitrocellulosen i estere slik som etyl- og butyl-acetater, i ketoner og glykoletere. En "SS" nitrocellulose antyder oppløselighet for nitrocellulosen i blandinger av alkohol og toluen. Det henvises til "Nitrocellulose, Properties and Uses", Hercules Powder Company,
(1955), sidene 10, 11,12. 2) Molekylvekt beregnet fra grenseviskositetsverdier. Se artikkelen "Intrinsic Viscosity of Nitrocellulose", C.
H. Lindsley og M.B. Frank,"Industrial and Engineering
Chemistry", November 1953, side 2491-2497.
3) Grenseviskositetbestemmelse ved bruk av acetonoppløs-ningsmiddel. 4) Oppløsningsviskositet måles ved hjelp av metoden med fallende kule ved bruk av et oppløsningsmiddel som omfatter en blanding av 20$ etylacetat, 25# denaturert etylakohol og 55$ toluen.
De eksplosive nitratestermyknere som kan benyttes ved fremstilling av nitrocelluloselakkene ifølge oppfinnelsen inkluderer enhver av de eksplosive nitratestere som karakteristisk benyttes i drivmiddelfremstilling. Blant disse nitratestere skal nevnes butantrioltrinitrat, nitro-glyserin, trimetyloletantrinitrat, etylenglykoldinitrat og glyserol-etertrinitrat. Disse nitratestere virker som myknere for kryssbundne drivmidler fremstilt fra nitrocelluloselakkene ifølge oppfinnelsen.
Eksempler på myknere for nitratestere er N-metyl p-nitroanilin og 2-nitrodifenylamIn, begge er typisk benyttet som stabilisatorer for nitratestere i drivmiddelfremstillingen.
Temperaturen som benyttes for fremstilling av lakkforblandingene velges fortrinnsvis til mellom 18,3 og 23,8°C under blanding av polyolpolymeren, nitrocellulosen og oppløsningsmidlet. Tidsrommet for blandingen er mellom 8 og 16 timer. Temperaturene under fremstilling av den ferdige lakk med lakkforblandingen og nitratestermyknerne er fortrinnsvis mellom ca. 32,2 og 48,9<0>C. Tidsrommet for Innarbeiding av nitratestermyknerne i lakkforblandingen og i efterfølgende spyling ligger mellom ca. 18 og 48 timer.
De følgende eksempler skal illustrere oppfinnelsen uten å begrense den. Alle deler er på vektbasis hvis ikke annet er sagt.
Eksempel 1.
( a) Lakkforblandingfremstilling
147 g av et første polyglycoladipat1 og 287,8 g av et andre polyglycoladipat <2>ble anbragt i en to liters harpikskolbe utstyrt med mekanisk røreverk, termometer og en bredmunnet trakt. 500g eller 377,4 ml CHgClg ble tilsatt til en oppløsning tildannet fra disse polyglykoladipater og bland-ingen ble omrørt Inntil den ble homogen, dvs. en fase. Derefter ble 65,2 g vannvåt nitrocellulose (28 vekt-& vann) tilsatt 1 inkrementer til oppløsningen av poly-glycoladipatene og metylenkloridet under høyhastighets-omrøring for å dispergere nitrocellulosen. Efter nitro-cellulosetilsetningen ble omrøringen fortsatt langsomt ved romtemperatur intil det var oppnådd en en godt dispergert emulsjon, noe som tok ca. 12 timer. Den ovenfor godt dispergerte lakkforblandingsemulsjon ble overført til en forseglet beholder for det neste trinn.
( b) Lakkfremstilling
306,8 g av lakkforblandingen fra (a) ovenfor, 26,6 g N-metyl-p-nitro-anilin<4>, 7, lg 2-nitrodifenylamin<5>, 759,9 g nitroglyserin<6>/CH2Cl2 (30#) oppløsning, og 409,3 g butantrioltrinitrat7/CH2Cl2 ( 30%) oppløsning ble tilsatt til en spylingsdesikator forbundet med en nitrogentank. Den ovenfor angitte blanding ble spylt med Ng i ca. 24 timer ved 48,9°C
inntil både CHgClg- og vanninnholdet begge lå under 0,02 vekt-5É. De resulterende gelfrie lakker ble overført til en polyetylenflaske som ble anbragt i en polyetylenpose med
molekylsikter for å forhindre absorpsjon av vann til lakken. Lakkblandingen ble så lagret til den var ferdig for bruk i en drivmiddelblanding. 1. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen PGA "E606" 2. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen PGA "S1011-35" .
3. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen NC RS-
5 sec".
4. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen MNA.
5. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen 2-NDPA.
6. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen NG.
7. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "BTTN".
Eksempel 2
( a) Lakkforblandingf reinstill ing
241,7 g polyetylenglycol<1> og 265,5 g eller 194 ml CHgClg ble anbragt i en harpikskolbe utstyrt med en mekanisk rører, termometer og bredmunnet trakt. Blandingen ble omrørt inntil PEG var oppløst i CHgClg. Derefter ble 22,4 g vannvåt nitrocellulose (25 vekt-SÉ vann)<2> tilsatt langsomt til polyetylenglycol/CHgClg oppløsningen under sterk omrøring for å dispergere nitrocellulosen. Efter ferdig tilsetning av nitrocellulose ble blandingen omrørt langsomt ved romtemperatur i ca. 8 timer. En klar lakkforblandings-oppløsning ble oppnådd. Lakkforblandingen ble overført til en forseglet beholder i det neste trinn.
( b) Lakkfremstilling
44,3 g lakkforblanding (polyetylenglykol/nitrocellulose/ CHgClg oppløsning) og 104 g nitroglyserin<3>/CH2C<l>2 ( 25%) oppløsning ble anbragt i spylingsdeslkatoren, forbundet med en nitrogentank. Blandingen ble spylt ved 48,9°C med nitrogen i 2 dager inntil både CHgClg og vann var fjernet
til under 0,02 vekt-#.CHgClg innholdet ble bestemt ved gasskromatografi og vanninnholdet ble bestemt ved Karl Fischers Aqvatest-metode. Den gelfrie lakk ble derefter overført til en PE-flaske for bruk i en drivmiddelblanding. 1. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "PEG (DOW 4500" . 2. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "NC (RS-5 sec ).
3. Kommersielt tilgjengelig under betegnelsen "NG".
Eksempel 3
De mekaniske egenskaper og de ballitiske egenskaper for et Isocyanat kryssbundet drivmiddel fremstilt ved bruk av nitrocelluloselakkene fremstilt i henhold til foreliggende oppfinnelse vises nedenfor. Slik det fremgår er disse egenskaper sammenlignbare med de til et isocyanat-kryssbundet drivmiddel fremstilt ved bruk av en nitrocelluloselakk ifølge den kjente teknikk.
Den kjente metode er som følger: 531,9 g nitroglyserin/2-nitrodifenylamin i forhold 99/1 og 286,5 g butantriol/2-nitrodifenylamin i forhold 99/1 anvendes i spyledesikatoren. 20,6 g vannvåt nitrocellulose, NC med 3056 vann, ble tilsatt til den ovenfor angitte nitratesterblanding, forbundet med en nitrogentank og spylt med Ng i 3 til 5 dager ved 48,9-60°C Inntil nitrocellulosen helt var oppløst og vanninnholdet var under 0,05$. 44,9 g av et første polyglykoladipat, 88,1 g av et andre polyglykoladipat, 7,lg 2-nitrodlfenylamin og 26,6 g N-metyl-p-nitroanilin ble tilsatt til den ovenfor angitte oppløsning. Blandingen ble spylt med nitrogen i ytterligere en eller to dager inntil vanninnholdet var under 0,02 vekt-#. Den gelfrie lakk ble derefter overført til en polyetylenflaske for fremstilling av en drivmiddelblanding.
Eksempel 4
Azeotropdestlllas. lon av vannvåt nitrocellulose
( a) Metode I
33,5 g vannvåt NC ( 30% vann) og 170 ml heksan ble anbragt 1 en en-litersharpikskolbe utstyrt med mekanisk rører, termometer og hode med kondensator for azeotropdestillasjon. Blandingen ble kokt under tilbakeløp for å fjerne vann inntil 10,0 g vann var samlet, noe som tok ca. 3 timer. Efter at alt vann var fjernet ble 217,4 g polyglykoladipat tilsatt til blandingen av nitrocellulose og heksan og omrørt langsomt. Heksan ble dekantert av, resten av heksanet ble destillert av ved å benytte et lett våkum. Efter at all heksan var fjernet ble 240 g CHgClg tilsatt og blandingen ble omrørt langsomt i 8 timer. Den ovenfor angitte lakkforblandingsoppløsning ble overført til en forseglet beholder for lakkfremstilling.
( b) Metode II
33,5 g vannvåt nitrocellulose med 30% vann samt 170 ml heksan ble anbragt i en 500 ml harpiksskål utstyrt med mekanisk rører, termometer og hode med kondensator for azeotropdestillasjon. Blandingen ble kokt under tilbakeløp for å fjerne vann inntil 10,0 g vann var samlet. Heksanet ble filtrert av og samtidig ble CHgClg tilsatt. Således ble CHgClg-våt NC oppnådd. Denne CHgClg-våt NC ble derefter tilsatt til oppløsningen av polyglykoladipat og CHgClg under omrøring. Blandingen ble omrørt kontinuerlig i ca. 10 timer inntil den ble homogen, altså enfaset. Den ovenfor angitte lakkforlandingsoppløsning ble overført til en forseglet beholder for lakkfremstilling fulgt av den under lb ovenfor beskrevne metode.
Claims (4)
1.
Fremgangsmåte for fremstilling av en gelfri nitrocelluloselakk for kryssbinding i et drivmiddelpreparat, karakterisert veda) å tildanne en lakkforblanding ved dispergering av nitrocellulose i en hydroksyavsluttet polyolpolymer med en tallmidlere molekylvekt på 1.000 til 8.000 og en hydrok-sylfunksjonalitet mellom 2 og 5 pr. polyolpolymermolekyl, i nærvær av et flytende oppløsningsmiddel, fortrinnsvis et klorert hydrokarbon eller et annet ikke-brennbart hydrokarbon, som (I) har ikke brennbare damper, (II) er blandbart med polyolpolymeren og nitratestermykneren, og (III) er lavtkokende, idet oppløsningsmidlet Innføres ved en temperatur av 18 til 25°C i en mengde tilstrekkelig til å redusere viskositeten for polyolpolymeren; b) tilsetning til nevnte lakkforblanding av de eksplosive nitratestermyknere som skal innarbeides i lakken som hensiktsmessig kan fortynnes med nevnte oppløsningsmiddel; c) spyling av resultatet fra trinn (b) med en inert gass i et tidsrom tilstrekkelig til å redusere innholdet av nevnte oppløsningsmiddel og eventuelt vann til under 0,01 vekt-# for begge for derved å danne en gelfri nitrocelluloselakk.
2.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at vektforholdet mellom polyolpolymer og oppløsnings-midlet ligger mellom 1:1 og 1:2.
3.
Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at oppløsningsmidlet som anvendes er metylenklorid.
4.
Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at hver av nevnte eksplosive nitratestermyknere tilsettes lakkforblandingen som en oppløsning hvori nevnte metylenklorid eller et annet klorhydrokarbon er oppløsnings-midlet .
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/470,845 US4477297A (en) | 1983-02-28 | 1983-02-28 | Manufacture of gel free nitrocellulose lacquers |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO840736L NO840736L (no) | 1984-08-29 |
| NO164469B true NO164469B (no) | 1990-07-02 |
| NO164469C NO164469C (no) | 1990-10-10 |
Family
ID=23869295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO840736A NO164469C (no) | 1983-02-28 | 1984-02-27 | Fremgangsmaate for fremstilling av gelfrie nitrocelluloselakker. |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4477297A (no) |
| EP (1) | EP0120607B1 (no) |
| JP (1) | JPS59207892A (no) |
| DE (1) | DE3475780D1 (no) |
| NO (1) | NO164469C (no) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5468313A (en) * | 1994-11-29 | 1995-11-21 | Thiokol Corporation | Plastisol explosive |
| US5750921A (en) * | 1997-07-07 | 1998-05-12 | Chan; May L. | Waste-free method of making molding powder |
| US6024810A (en) * | 1998-10-06 | 2000-02-15 | Atlantic Research Corporation | Castable double base solid rocket propellant containing ballistic modifier pasted in an inert polymer |
| DE60021001T2 (de) | 1999-02-23 | 2006-05-11 | General Dynamics Ordnance and Tactical Systems, Inc., St. Petersburg | Perforierter Treibstoff und Verfahren zu seiner Herstellung |
| AUPQ129199A0 (en) * | 1999-06-30 | 1999-07-22 | Orica Australia Pty Ltd | Manufacture of emulsion explosives |
| US6319341B1 (en) * | 2000-05-25 | 2001-11-20 | Trw Inc. | Process for preparing a gas generating composition |
| US10066911B1 (en) | 2014-08-29 | 2018-09-04 | Orbital Atk, Inc. | Methods of preparing nitrocelluse based propellants and propellants made therefrom |
| US9395164B1 (en) | 2014-08-29 | 2016-07-19 | Orbital Atk, Inc. | Methods of preparing nitrocelluse based propellants and propellants made therefrom |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3956890A (en) * | 1961-09-07 | 1976-05-18 | Basf Wyandotte Corporation | Solid propellant binder and propellant |
| US3702272A (en) * | 1964-01-10 | 1972-11-07 | Olin Mathieson | Spherical rocket propellant casting granules and method of preparation |
| US3907619A (en) * | 1964-01-30 | 1975-09-23 | Us Navy | Solution cast double base propellants and method |
| US3682726A (en) * | 1969-04-29 | 1972-08-08 | Us Army | Nitrocellulose grain having crosslinked polymeric deterrent coating and process of making |
| BE757442A (fr) * | 1969-10-14 | 1971-03-16 | France Etat | Procede de traitement des vieilles poudres de guerre, en vue derecuperer la nitrocellulose |
| FR2076222A5 (no) * | 1970-01-09 | 1971-10-15 | France Etat | |
| US3873517A (en) * | 1974-01-17 | 1975-03-25 | Us Navy | Modified nitrocellulose particles |
| US4018637A (en) * | 1975-02-20 | 1977-04-19 | Olin Corporation | Nitrocellulose lacquer with surfactant |
| US4052943A (en) * | 1976-09-16 | 1977-10-11 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Coating composition and method for improving propellant tear strength |
| US4659402A (en) * | 1977-12-14 | 1987-04-21 | Hercules Incorporated | Cross-linked double base propellant having improved low temperature mechanical properties |
| US4284442A (en) * | 1978-03-13 | 1981-08-18 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Castable TNT compositions containing a broad spectrum preformed thermoplastic polyurethane elastomer additive |
| US4339288A (en) * | 1978-05-16 | 1982-07-13 | Peter Stang | Gas generating composition |
| US4234364A (en) * | 1978-05-30 | 1980-11-18 | Hercules Incorporated | Crosslinked double base propellant binders |
| US4243442A (en) * | 1979-05-14 | 1981-01-06 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Pre-solution preparation of double base propellant binder |
-
1983
- 1983-02-28 US US06/470,845 patent/US4477297A/en not_active Expired - Lifetime
-
1984
- 1984-02-24 DE DE8484301223T patent/DE3475780D1/de not_active Expired
- 1984-02-24 EP EP84301223A patent/EP0120607B1/en not_active Expired
- 1984-02-27 NO NO840736A patent/NO164469C/no unknown
- 1984-02-28 JP JP59037209A patent/JPS59207892A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NO164469C (no) | 1990-10-10 |
| DE3475780D1 (en) | 1989-02-02 |
| EP0120607B1 (en) | 1988-12-28 |
| EP0120607A3 (en) | 1986-02-26 |
| JPH0438716B2 (no) | 1992-06-25 |
| JPS59207892A (ja) | 1984-11-26 |
| NO840736L (no) | 1984-08-29 |
| US4477297A (en) | 1984-10-16 |
| EP0120607A2 (en) | 1984-10-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4102953A (en) | Method for making extruded, solventless, composite-modified double base propellant | |
| EP0490258B1 (en) | Stable plasticizers for nitrocellulose/nitroguanidine-type compositions | |
| EP0120668B1 (en) | Azido nitramine | |
| NO164469B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av gelfrie nitrocelluloselakker. | |
| JP3802094B2 (ja) | 熱可塑性バインダー及びポリブタジエンシリルフェロセン可塑剤を含む固体火工組成物 | |
| EP1240234B1 (en) | Polymerization of poly(glycidyl nitrate) from high purity glycidyl nitrate synthesized from glycerol | |
| GB2081701A (en) | Improved triaminoguanidine nitrate-containing propellants | |
| US4457791A (en) | New plasticizer for nitropolymers | |
| US5380777A (en) | Polyglycidyl nitrate plasticizers | |
| US5955629A (en) | Energetic binders | |
| EP0067560B1 (en) | Gelatinized highly explosive composition and method of preparation | |
| USH350H (en) | Energetic polynitro formal plasticizers | |
| CA1341397C (en) | Propellant compositions | |
| KR850000410B1 (ko) | 교차결합 단일 또는 이중기제 추진약 결합체 | |
| US3808276A (en) | Alpha-hydro-gamma-hydroxy poly(oxymethylenenitroamino)polymer | |
| AU643183B2 (en) | Nitrocellulose propellant composition | |
| US3914141A (en) | Propellant with acrylate copolymer binder and butanetriol trinitrate plasticizer | |
| KR101600896B1 (ko) | 노보넨계 화합물 및 이의 용도 | |
| US3878002A (en) | Nitrogen and fluorine containing solid propellant compositions based on acrylic prepolymer binders | |
| US7714078B2 (en) | One pot procedure for poly (glycidyl nitrate) end modification | |
| US3873386A (en) | Double-base propellant containing poly (carboranyl lower alkyl acrylate) | |
| US4082583A (en) | Solventless double base propellants and method for plasticizing mtn nitrocellulose propellants without use of solvents | |
| US1883045A (en) | Explosive composition | |
| US3352828A (en) | Polyvinyl carbamates containing nf2 groups and processes for producing same | |
| US3429755A (en) | Nitrocellulose-base propellant containing ethylene cyanohydrin |