JPS59202239A - アルミナジルコニア繊維の紡糸原液の製法 - Google Patents
アルミナジルコニア繊維の紡糸原液の製法Info
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- JPS59202239A JPS59202239A JP7650083A JP7650083A JPS59202239A JP S59202239 A JPS59202239 A JP S59202239A JP 7650083 A JP7650083 A JP 7650083A JP 7650083 A JP7650083 A JP 7650083A JP S59202239 A JPS59202239 A JP S59202239A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルミナとジルコニアとが均一に分散したア
ルミナジルコニア繊維の紡糸原液の製法に関する。
ルミナジルコニア繊維の紡糸原液の製法に関する。
従来から無機繊維の紡糸法は原料無機物を高温で電気溶
融した融液を用いる溶融紡糸方法および無機塩水溶液を
出発原料とし種々の手段により粘性を持たせた溶液を用
いる溶液紡糸方法があり、これらの方法によってアルミ
ナシリカ系、アルミナマグネシャ系の繊維を紡糸するこ
とが知られている。
融した融液を用いる溶融紡糸方法および無機塩水溶液を
出発原料とし種々の手段により粘性を持たせた溶液を用
いる溶液紡糸方法があり、これらの方法によってアルミ
ナシリカ系、アルミナマグネシャ系の繊維を紡糸するこ
とが知られている。
しかしながら、アルミナジルコニア系の繊維を製造する
場合アルミナおよびジルコニアは、それぞれ融点が高い
ことおよびこれらを混合して溶融した融成の粘度が低い
ことから前者の方法を適用することが困姥である。また
後者の方法は、紡糸に好適な粘度な溶液またはゾルを与
えるアルミニウム塩およびジルコニウム塩を混合した場
合にゼリー状のグル状物質が生成し、紡糸が内端となる
。
場合アルミナおよびジルコニアは、それぞれ融点が高い
ことおよびこれらを混合して溶融した融成の粘度が低い
ことから前者の方法を適用することが困姥である。また
後者の方法は、紡糸に好適な粘度な溶液またはゾルを与
えるアルミニウム塩およびジルコニウム塩を混合した場
合にゼリー状のグル状物質が生成し、紡糸が内端となる
。
またこのグル状：歯質を屏コウする方法として酸処理す
る方法が知られているが、この方法では成分が変化する
ので好ましくない。
る方法が知られているが、この方法では成分が変化する
ので好ましくない。
本発明ｉｄ：溶液紡糸法によるこれらの間１題を解決す
ることを目的とするもので、アルミニウム塩およびノル
コニウムｍを水浴液で混合した場合に生成するグル状物
質を加熱して不可逆的にゾル状態の線形コロイドに変化
させ、これに有機重合体を添加することによシ粘聞な紡
糸に適した溶液が得られるアルミナジルコニア繊維の紡
糸原液の製法を提供しようとするものである。
ることを目的とするもので、アルミニウム塩およびノル
コニウムｍを水浴液で混合した場合に生成するグル状物
質を加熱して不可逆的にゾル状態の線形コロイドに変化
させ、これに有機重合体を添加することによシ粘聞な紡
糸に適した溶液が得られるアルミナジルコニア繊維の紡
糸原液の製法を提供しようとするものである。
すなわち、本発明はアルミニウム塩とジルコニウム塩と
を混合することによシ生成したグル状Ｑｈ ７Ｋ 含有
浴液からアルミナジルコニア繊維の紡糸原液を製造する
際に、前記水浴液を加熱して解コウゾル化した後、これ
に有機重合体を添加することを特徴とするアルミナソル
コニア繊維紡糸原液の製法である。
を混合することによシ生成したグル状Ｑｈ ７Ｋ 含有
浴液からアルミナジルコニア繊維の紡糸原液を製造する
際に、前記水浴液を加熱して解コウゾル化した後、これ
に有機重合体を添加することを特徴とするアルミナソル
コニア繊維紡糸原液の製法である。
以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明に用いるアルミニウム塩の具体例としてはオキシ
塩化アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、塩基性蟻
酸アルミニウム等があげられる。これらの中オキシ塩化
アルミニウムは原液の調整が容易であシ、紡糸性にすぐ
れているので好ましいものである。
塩化アルミニウム、塩基性酢酸アルミニウム、塩基性蟻
酸アルミニウム等があげられる。これらの中オキシ塩化
アルミニウムは原液の調整が容易であシ、紡糸性にすぐ
れているので好ましいものである。
以下本発明においてはアルミニウム塩としてオキシ塩化
アルミニウムの水溶液により説明するが、これに限られ
るものではない。
アルミニウムの水溶液により説明するが、これに限られ
るものではない。
オキシ塩化アルミニウム水Ｍ液のＡｔ／Ｃｌのモル比は
１．５〜２，２、好ましくは１．７〜２．０である。α
の含有量が前記範囲より犬であると有機重合体を添加し
て紡糸原液としたとき曳糸性が低下するので紡糸原液と
して使用困難である。また、その水溶液の濃度はアルミ
ナ換算で２０〜３０重８％含有するオキシ塩化アルミニ
ウムを含有するものであることが好ましい。また、ジル
コニウム塩の具体例としてはオキシ塩化ジルコニウム、
オキシ酢酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム等が
あげられる。これらは単独または併用することも可能で
ある。これをそのまままたはジルコニア換算で２０〜３
０重量％程度の水溶液とし使用する。
１．５〜２，２、好ましくは１．７〜２．０である。α
の含有量が前記範囲より犬であると有機重合体を添加し
て紡糸原液としたとき曳糸性が低下するので紡糸原液と
して使用困難である。また、その水溶液の濃度はアルミ
ナ換算で２０〜３０重８％含有するオキシ塩化アルミニ
ウムを含有するものであることが好ましい。また、ジル
コニウム塩の具体例としてはオキシ塩化ジルコニウム、
オキシ酢酸ジルコニウム、オキシ硝酸ジルコニウム等が
あげられる。これらは単独または併用することも可能で
ある。これをそのまままたはジルコニア換算で２０〜３
０重量％程度の水溶液とし使用する。
次にオキシ塩化アルミニウム水醇液とジルコニウム塩ま
たはジルコニウム塩水溶液とを混合するが、その濃度を
アルミナジルコニア換算で２０〜３０重８１％となるよ
うに水分を調整する。
たはジルコニウム塩水溶液とを混合するが、その濃度を
アルミナジルコニア換算で２０〜３０重８１％となるよ
うに水分を調整する。
オキシ塩化アルミニウム水溶液およびジルコニウム塩水
浴准単独ではグル状物質は生成しないが、これを混合す
る場合その混合割合が増加するにつれてグル状物質が多
量生成するようになる。
浴准単独ではグル状物質は生成しないが、これを混合す
る場合その混合割合が増加するにつれてグル状物質が多
量生成するようになる。
混合浴孜は、混合初期のうちは透明の液状であるが、時
間の経過に従いグル化が進行し、約１ ｔｋデ１ｉｌＪ
程で全体がゼリー状となシ流動性を失う。りゞル化は、
温度が上昇するとさらに゛迅速に進行する。このように
アルミニウム塩およびジルコニウム塩両方が線形コロイ
ドとなりうる糸においては、両溶液の混合によ多線形コ
ロイド同志の会合が三次元的に進行するためゼリー伏グ
ル物質が生成する。ゼリー化の度合は、アルミナとジル
フェアの比および浴液中の水分量により決まるものであ
り、アルミナとジルコニアのモル比が１に近いほどまた
は水分量が少ないほど、弾性に富む強固なグルとなり、
逆にアルミナとジルコニアのどちらかの単一組成に近く
なるほどまたは水分量が多いほど、軟弱なグルまだは液
体中にゼリー状グルが浮遊した状ｊδとなる。
間の経過に従いグル化が進行し、約１ ｔｋデ１ｉｌＪ
程で全体がゼリー状となシ流動性を失う。りゞル化は、
温度が上昇するとさらに゛迅速に進行する。このように
アルミニウム塩およびジルコニウム塩両方が線形コロイ
ドとなりうる糸においては、両溶液の混合によ多線形コ
ロイド同志の会合が三次元的に進行するためゼリー伏グ
ル物質が生成する。ゼリー化の度合は、アルミナとジル
フェアの比および浴液中の水分量により決まるものであ
り、アルミナとジルコニアのモル比が１に近いほどまた
は水分量が少ないほど、弾性に富む強固なグルとなり、
逆にアルミナとジルコニアのどちらかの単一組成に近く
なるほどまたは水分量が多いほど、軟弱なグルまだは液
体中にゼリー状グルが浮遊した状ｊδとなる。
セ゛リー状ケ゛ル１勿質は、−ノ没に刀ｎ熱あるいは煮
沸により可逆的にゾルへ変化することが知られているが
、アルミニウム塩とノルコニウム塩との混合で得られた
グルを煮沸しゾル化した場合には、アルミニウム塩とジ
ルコニウム塩がさらに分散され均一なアルミナジルコニ
ア含合体の線形コロイドを形成するためゾル状態が安定
となり、再びグル化は起こらないことは従来全く知られ
なかったことである。
沸により可逆的にゾルへ変化することが知られているが
、アルミニウム塩とノルコニウム塩との混合で得られた
グルを煮沸しゾル化した場合には、アルミニウム塩とジ
ルコニウム塩がさらに分散され均一なアルミナジルコニ
ア含合体の線形コロイドを形成するためゾル状態が安定
となり、再びグル化は起こらないことは従来全く知られ
なかったことである。
次に生成したｉＭ明で敵状のゾル溶液をそのまま、ある
いはａ縮し、さらに有機重合体と混合するが、好ましい
有機重合体の例としては、ポリビニルアルコール、部分
的に加水分解されたポリ酢酸ビニル、ポリアクリルアミ
ド、部分的に加水分解されたポリアクリルアミド、ポリ
アクリル酸、ポリエチレンオギシド、カルボキシアルキ
ルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アルキ
ルセルロース、加水分解された澱粉、デキストラン類、
ポリエチレングリコール類、アルギン酸類、イングチレ
ノ誘導体類、ポリウレタン、およびそれらのエステル、
共重合体または混合物がある。最も好ましい有機重合体
は、ポリビニルアルコール、部分的に加水分解されたポ
リ酢ｅビニル、ポリエチレンオキシドまたはポリエチレ
ングリコールである。
いはａ縮し、さらに有機重合体と混合するが、好ましい
有機重合体の例としては、ポリビニルアルコール、部分
的に加水分解されたポリ酢酸ビニル、ポリアクリルアミ
ド、部分的に加水分解されたポリアクリルアミド、ポリ
アクリル酸、ポリエチレンオギシド、カルボキシアルキ
ルセルロース、ヒドロキシアルキルセルロース、アルキ
ルセルロース、加水分解された澱粉、デキストラン類、
ポリエチレングリコール類、アルギン酸類、イングチレ
ノ誘導体類、ポリウレタン、およびそれらのエステル、
共重合体または混合物がある。最も好ましい有機重合体
は、ポリビニルアルコール、部分的に加水分解されたポ
リ酢ｅビニル、ポリエチレンオキシドまたはポリエチレ
ングリコールである。
有機重合体の分子量は、１０３〜１０７の範囲であるこ
とが好ましい。例えば、ポリビニルアルコールまたは部
分的に加水分解されたポリ酢酸ビニルについては中程度
または高い分子量をもつものが好ましく、具体的には平
均重合度、１７００〜２５００程度のものがよい。ポリ
エチレンオキシドについては１０４〜１０Ｇの分子量を
もつことが好ましい。
とが好ましい。例えば、ポリビニルアルコールまたは部
分的に加水分解されたポリ酢酸ビニルについては中程度
または高い分子量をもつものが好ましく、具体的には平
均重合度、１７００〜２５００程度のものがよい。ポリ
エチレンオキシドについては１０４〜１０Ｇの分子量を
もつことが好ましい。
以下、ポリビニルアルコールを使用した例により説明す
るが、これに制限されるものではない。
るが、これに制限されるものではない。
ポリビニルアルコールは、使用に際しては１０％水溶液
にして添加する。添加量は、アルミナおよびジルコニア
量の合計量に対し、ポリビニルアルコール（固形分）を
１〜２０重量多以上好ましくは５〜１５である。すなわ
ち、ポリビニルアルコールの添加によシアルミナジルコ
ニア混合塩溶液の曳糸性は大幅に改善されるが、１５％
以上の添加でもその効果は変わらず不経済である。
にして添加する。添加量は、アルミナおよびジルコニア
量の合計量に対し、ポリビニルアルコール（固形分）を
１〜２０重量多以上好ましくは５〜１５である。すなわ
ち、ポリビニルアルコールの添加によシアルミナジルコ
ニア混合塩溶液の曳糸性は大幅に改善されるが、１５％
以上の添加でもその効果は変わらず不経済である。
こうして配合した溶液は必佼ならば減圧濃縮して紡糸に
適した濃縮液が得られる。すなわち溶液の粘度は、減圧
濃縮においてその減圧度、溶液温度１、濃縮時間等の操
作条件により変えることができるので、その後の紡糸法
に応じた粘度の原液が製造可能である。
適した濃縮液が得られる。すなわち溶液の粘度は、減圧
濃縮においてその減圧度、溶液温度１、濃縮時間等の操
作条件により変えることができるので、その後の紡糸法
に応じた粘度の原液が製造可能である。
この紡糸原液を用いて公゛知の繊維化手段によシ、アル
ミナとジルコニアの分散性に優れたアルミナジルコニア
繊維を製造することができる。
ミナとジルコニアの分散性に優れたアルミナジルコニア
繊維を製造することができる。
また、紡糸液中にはジルコニアの結晶安定化剤として、
カルシウム化合物、マグネシウム化合物、イツトリウム
化合物等を添加することが可能であり、アルミナ一部分
安定化ジルコニアおよびアルミナ−安定化ジルコニア換
算濃度の紡糸原液製造法としても有用である。
カルシウム化合物、マグネシウム化合物、イツトリウム
化合物等を添加することが可能であり、アルミナ一部分
安定化ジルコニアおよびアルミナ−安定化ジルコニア換
算濃度の紡糸原液製造法としても有用である。
以下、実施例によυ本発明を説明する。
実施例１
アルミナ換算濃度２２％のオキシ塩化アルミニウム水溶
液６．５＃とジルコニア換算濃度２０ｑ６のオキシ環化
ジルコニア量水ｆａＫ１．３卯とを混合してゼリー状グ
ルとし、次いでこれを加熱し２時間煮沸還流させた。
液６．５＃とジルコニア換算濃度２０ｑ６のオキシ環化
ジルコニア量水ｆａＫ１．３卯とを混合してゼリー状グ
ルとし、次いでこれを加熱し２時間煮沸還流させた。
次に解コウゾル化し透明となった溶液に平均重合度１７
００ケン化度８５％のポリビニルアルコール１０％水溶
液１．８７＃を加え、減圧下温度４０℃にて濃縮して粘
度１２００ｃｐ の紡糸原液を得た。この原液は１ケ月
保存しても安定であシ、またこれを加熱冷却を繰返して
変化はなく安定であった。この紡糸原液を遠心成形法に
より繊維化し、乾燥した後１２００℃迄の温度で熱処理
した。得られたアルミナジルコニア繊維は、アルミナ８
５重力ｉｆＩ、ジルコニア１５重量襲の微結晶が分散し
たウール状の繊維でめった。
００ケン化度８５％のポリビニルアルコール１０％水溶
液１．８７＃を加え、減圧下温度４０℃にて濃縮して粘
度１２００ｃｐ の紡糸原液を得た。この原液は１ケ月
保存しても安定であシ、またこれを加熱冷却を繰返して
変化はなく安定であった。この紡糸原液を遠心成形法に
より繊維化し、乾燥した後１２００℃迄の温度で熱処理
した。得られたアルミナジルコニア繊維は、アルミナ８
５重力ｉｆＩ、ジルコニア１５重量襲の微結晶が分散し
たウール状の繊維でめった。
実施例２
アルミナｆｊＡ ６ ｆ９度２２楚のオキシ塩化アルミ
ニウム水浴液３＃とジルコニア換算濃度２０％のオキシ
酢酸ジルコニウム水溶液３．３汀とを混合し煮（弗還流
を２時間およびその後開放で１時間煮ｄβ操作を行った
。その生成ゾル浴液に平均重合ｉ１７００ケン化ｅ８５
％のポリビニルアルコール１０％水Ｆｌ 故１．９０を
加え、粘度２０００ ｃｐ の液としだ。
ニウム水浴液３＃とジルコニア換算濃度２０％のオキシ
酢酸ジルコニウム水溶液３．３汀とを混合し煮（弗還流
を２時間およびその後開放で１時間煮ｄβ操作を行った
。その生成ゾル浴液に平均重合ｉ１７００ケン化ｅ８５
％のポリビニルアルコール１０％水Ｆｌ 故１．９０を
加え、粘度２０００ ｃｐ の液としだ。
この紡糸原液の遠心成形法により繊維化し乾燥しだ鎌１
２００℃迄の温度で熱処理しアルミナとジルコニアが均
一に分散したアルミナ５０重Ｊ故斧、ゾルコニア５０盾
量チの繊維を得た。
２００℃迄の温度で熱処理しアルミナとジルコニアが均
一に分散したアルミナ５０重Ｊ故斧、ゾルコニア５０盾
量チの繊維を得た。
実施例３
オキシ塩化アルミニウム水溶液３．８＃（３０襲アルミ
ナ含有）にオキシ塩化ゾルコニウム０．５８〜、塩化イ
ツトリウム８５ｙ１水０．６ｋｇ添加混合しゼリー状グ
ルとレポリビニルア施例１と同様に行い粘１ｉ８００ｃ
ｐの紡糸原液を得た。これを用いて実施例１と同様に行
ってアルミナと安定化ジルコニアからなる繊維を得た。
ナ含有）にオキシ塩化ゾルコニウム０．５８〜、塩化イ
ツトリウム８５ｙ１水０．６ｋｇ添加混合しゼリー状グ
ルとレポリビニルア施例１と同様に行い粘１ｉ８００ｃ
ｐの紡糸原液を得た。これを用いて実施例１と同様に行
ってアルミナと安定化ジルコニアからなる繊維を得た。
特許出願人 電気化学工業昧式会社
Claims (1)
- アルミニウム塩とゾルコニウム塩とを混合することによ
シ生成したｒル状物質含有水蕗液からアルミナジルコニ
ア繊維の紡糸原液を製造する際に、前記水溶液を加熱し
て解コウゾル化しプζ後、これに有機重合体を添加する
ことを％ ６９とするアルミナソルコニア繊維訪糸原液
の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7650083A JPS59202239A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | アルミナジルコニア繊維の紡糸原液の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7650083A JPS59202239A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | アルミナジルコニア繊維の紡糸原液の製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59202239A true JPS59202239A (ja) | 1984-11-16 |
Family
ID=13606943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7650083A Pending JPS59202239A (ja) | 1983-04-30 | 1983-04-30 | アルミナジルコニア繊維の紡糸原液の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59202239A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6350527A (ja) * | 1986-08-20 | 1988-03-03 | イ−・アイ・デユポン・デ・ニモアス・アンド・カンパニ− | ジルコニアで変性したアルミナの繊維 |
| US5002906A (en) * | 1989-09-29 | 1991-03-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making modified alumina fibers |
| EP0623653A3 (en) * | 1993-05-07 | 1995-06-14 | Nippon Paint Co Ltd | Aqueous polyoxyalkylene solutions for surface treatment. |
| KR100412241B1 (ko) * | 2001-12-13 | 2003-12-31 | 주식회사 라이지오케미칼코리아 | 극세 무기섬유 및 그의 제조방법 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5536726A (en) * | 1978-09-06 | 1980-03-14 | Micron:Kk | Digital display tracer |
| JPS5537610A (en) * | 1978-09-06 | 1980-03-15 | Hitachi Ltd | Microcomputer reset circuit |
-
1983
- 1983-04-30 JP JP7650083A patent/JPS59202239A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5536726A (en) * | 1978-09-06 | 1980-03-14 | Micron:Kk | Digital display tracer |
| JPS5537610A (en) * | 1978-09-06 | 1980-03-15 | Hitachi Ltd | Microcomputer reset circuit |
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| US5002906A (en) * | 1989-09-29 | 1991-03-26 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making modified alumina fibers |
| EP0623653A3 (en) * | 1993-05-07 | 1995-06-14 | Nippon Paint Co Ltd | Aqueous polyoxyalkylene solutions for surface treatment. |
| KR100412241B1 (ko) * | 2001-12-13 | 2003-12-31 | 주식회사 라이지오케미칼코리아 | 극세 무기섬유 및 그의 제조방법 |
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