JPS59199892A - パルプ廃液から化学物質を回収する方法および装置 - Google Patents

パルプ廃液から化学物質を回収する方法および装置

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、木材パイプ製造の、特にはクラフト法の、廃
液から、前記方法において発生するエネルギーを同時に
使用して、化学物質を回収する方法、及びその方法を実
施する装置に関する。
先行技術 パルプ産業においては、経済的及び環境面の観点から、
できるだけ多く化学物質を回収する必要のあることが知
られている。原則として、前記の回収法は３段階から成
っている。すなわち、イオウ還元工程、無機生成物の分
離工程、及びエネルギー発生を伴う有機成分の酸化工程
である。これらの各工程（ｄ、各別工程として又は単一
工程単位として行なうことができる。トムリンソン（Ｔ
ｏｍｌ　１ｎｓｏｎ　）　　ボイラーとして知られてい
る現在の回収ボイラーは後者の型であり、その第１の欠
点は、前記の３工穆のいずれの工程も仙の工程と独立に
それぞれの最適条件に設定できないことである。
この分野においては、新しい技術的解決を達成するため
に、非常に長期間に亘って、熱心な研究が行なわれてき
た。しかしながら、化学的及び熱力学的関係に基づく計
算によれば、理想的なイヒ学的回収方法は「化学的、熱
力学的及びエネルギーに関連する一般的な制限があるの
で、実際には不可能であるＪ　（Ｈ，Ｍａｇｎｕｓｑｏ
ｎ及びＢ、〜Ｖａｒｎ−ｑｖｉｓｔ　　［Ｐｏ５＝＋１
ｂｌｅ　ａｌｔｅｒｎａｔｉｖｅｓ　ｆｏｒ　ｔｈｅｒ
ｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ｃｈｅｍｉｃａｌｓ　ｆｒｏｍ
　ｔｈｅ　５ｕｌｐｈａｔｅｐｒｏｃｅｓｓ　Ｊ　Ｋｅ
ｍｉｃＮｋ　Ｔｉｄｓｋｒｉｆｔ　Ａ１２．１９８２参
照）ことになっているが、前記の回収ボイラーは現在の
ところ秀れたものであることがわかっている。
化学物質の回収は、パルプ廃液からのエネルギーの回収
と密接に関連している。前記の回収ボイラーにおいては
、その甲で融解物と水を満たした蒸気発生管とが接触す
るので、融解物−水の爆発の危険は常に存在する。従っ
て、安全性の面から、使用する蒸気圧は制限する必要が
ある。
発明の目的 本発明の目的は、上記の欠点がなく、単位操作毎に個々
の最適条件化が可能で、しかも、更に変換せずに使用す
ることのできる形で化学物質の回収を行なうことのでき
る方法全達成することにある。
本発明の他の目的は、従来使用した回収ボイラーの代替
となり、しがも苛性（上ユニット及び石灰ガマの必要が
ない、本発明方法を実施するための装置を達成するとと
Ｋある。
発明の構成 上記の目的は、本発明方法すなわち。
（Ａ）　　反応器の反応ゾーンに、パルプ廃液を供給す
ると共に、燃焼からのエネルギーとは別に外部熱エネル
ギーを同時に供給し、更に、前記外部熱エネルギーの調
整下での供給により、又は、前記外部熱エネルギーの調
整下での供給並びに炭素質材料及び（又は）酸素含有ガ
スの添加により、温度及び酸素ポテンシャルを各々入念
に制御し１働　こうして得られる生成物を、前記反応器
に設けた冷却ゾーンで冷却するか、又は冷却するにまか
せ、 （Ｑ　無機成分を、融解物又は水溶液の形で取り出し、
そして ■　有機成分を、主として水素及び−酸化炭素を含んで
成るガスの形で取り出す、 ことを特徴とする方法によって達成される。
反応器の反応ゾーンへのエネルギーの外部供給は、低い
酸素ポテンシャルにおいて高温を生み、従って、ナトリ
ウム成分は主に単原子ガスの形で得られるロ酸素ポテン
シャｌし及び昌度全注意深く制御する（これは好棟しく
けエネルギーに富むガスであって外部熱エネルギー供給
用のプラズマ発生器中で加熱したものを使うことによっ
て行なうつことにより、冷却時に、主要成分とし、て水
酸イヒナトリウム及び硫化ナトリウム（すなわち白液の
化学物質）が得られると同時に、炭酸ナトリウムの生成
が抑制される。
更に、温度を制＠することにより、／丘とんど水素と一
酸化炭素とだけから収る１価値のあるガスが生成し、こ
れは水蒸気発生中の合成用ガス等として使用することが
できる。
従って、本発明が提供する手段は、驚くべきことに、従
来法においては前記したように極めて重大な問題であっ
た融解物−水の爆発のすべての危険を除去（−１しかも
工程全体の正確な制御を可付目にするものである。
融解物−水の爆発の危険が除かれるので、水蒸気発生中
に水蒸惣圧を上げることができ、熱エネルギーの大部分
をタービンにおいて電気エネルギーとして回収すること
ができる。
前記の本発明方法全実１ｓ−するための装置は、反応器
が反応ゾーン及び冷却ゾーンを含み、更に・々ルブ廃液
供給導管、添加材料例えば炭素質材料、酸素含有ガス等
を供給する場合用の導管及び外務６熱源を備えており、
咄記冷却ゾーンが融解物又１ｄ水溶液の形の無機成分取
り出し用の下部出口及び発生ガス取り出し用の上部ガス
出口を備えていることを％徴とする装置である。
好ましい態様においては、外部熱エネルギー源としてプ
ラズマ発生器を使用する。
発明の構成の具体的説明 本発明の特徴及び利点は、以下に＝己載する実施例及び
図面に基づく説明から−１個明瞭になるものと考える。
本発明をまず最初に、クラフトセルロース法の廃液から
の化学物質の回収に関して説明する。もっとも、本発明
は他の型の廃液の再生にも有オリにイ吏用することがで
きる。
黒液は通常、乾燥物質含量（ｄｒｙ　５ｕｂｓｔａｎｃ
ｅｃｏｎｔｅｎｔ　：　ＤＳ）約１５蟹を含んでいる。
一般に、前記黒液は前記回収ボイラーに入れる的に留去
処理し、ＤＳは６０〜６５にとなる。従って、こうして
得られる生成物を濃縮液と称する。黒液は主にナトリウ
ム、イオウ、炭酸塩及び１）ゲニン１ヒ合物を含んでい
る。前記回収ボイラーにおいて、ナトリウム成分は、主
に炭酸塩及び硫化物を含む融贋物を与える。イオウ成分
の一部分はガス状で残る。
前記回収ボイラーからの融解物を取り出し、溶解して緑
渣とし、続いてこれを苛性化装ｅｖｃおいて生石灰によ
り以下のとおり反応はせ変換する。
Ｃａ（ＯＨ）２　＋　Ｎａ２ＣＯ３＝　２ＮａＯ）ｉ　
＋　ＣａＣＯ３硫化ナトリウムは変イヒしない。炭酸カ
ルシウムの大部分け、清澄器において石灰泥として知ら
れるスラリーの形で除去する。残りの溶ｇは水酸化ナト
リウム、炭酸ナトリウム及び硫化ナトリウムを含んで放
り、これ１はすなわち白液であり、これを消化装置へ戻
す。
分離した石灰泥は、多くの場合、円筒状回転ガマから成
る石灰ガマ中で焼く。カマから得られる生成物は生石灰
であり、これは苛性化装置に戻す。
既に述べたとおり、本発明の目的の１つは苛性化ユニッ
ト及び生灰ガマの両者を取り除くことにある。本発明方
法は、第１図に示すとおり、反応ゾーン（２〕及び冷却
ゾーン（３）を有する反応器（１）から成る、配置によ
って適切に実姉できる。部分Ｍ発及び砕解け、反応ゾー
ン中で行なう。
この際、燃′暁と（は別に、エネルギーに富みしかもプ
ラズマ発生器（４）で加熱したガスによって好ましくは
供給する外部熱エネルギーを供給する。
加熱すべきガスは導管（５）から供給する。
エネルギーの供給は、燃Ｊ暁室の温度を１０００〜１３
００℃ｖト保つように制御する。廃液は、プラズマ発生
器（４〕のすぐ上にある導入パイプ〔６〕から供給する
。添加物供給口（７）は、反応ゾーン中の酸素ポテンシ
ャル及び温度を調節し、そして二酸化炭素分圧を制御す
るための炭素質側斜及び（又は〕酸素含有ガスを供給す
るためのものである。
外部エネルギー供給用にプラズマ発生器を使うことによ
り、廃液の全体蒸発を行なうことができる。従って、ナ
トリウムは、その約９９％が、得られる平衡混合物中に
おいて、単原子ガスの形で　　　　　１．１存在する。
反応ゾーンからの生成物は、温度を　６００〜９００℃
に保った冷却ゾーン〔３〕に送る。縮合したナトリウム
イヒ今物が多数生ぼする。ここでは、以下の反応が競合
する。
（１）　２Ｎａ　＋２Ｈ２０−２ＮａＯＨ＋　１−Ｉ２
（２）　　２ＮａＯＨ＋　ＣＯ２＝　ｊ’ＱａｃＯ３＋
　Ｈ２１Ｊ（３）　　２ＮａＯＨ＋　Ｈ２Ｓ　＝　Ｎａ
２８　＋　２）−４２０Ｈ２／ＩＩ（２Ｑ　　及びＣｏ
　／　ＣＯ２の分圧比を制御することにより、反応を制
御して融解物中の炭１％ナトリウム含量を最少にするこ
）：ができる。
水酸化ナトリウム、硫化ナトリウム及び少量の炭酸ナト
リウムを含む融解物＋４、冷却ゾーン（３）の出口（８
〕から取り出す。冷却法によっては、得られる無機生成
物を水溶液の形で散り出すこともでき、この場合には、
前記硫化物は硫イヒ水素ナトリウムの形となる。
主に水素及び−酸化炭素を含んで成る、エネルギーに富
むガスは、ガス出口（９）から取り出し、水蒸気ボイラ
ー中でエネルギー発生用に、又は例えば合成用ガス等と
して使用する。このガスを水蒸気ボイラー中で使用する
と、融解物が管と決して直接接触せず、融解物−水の爆
発の危険と無関係に管内圧力を選ぶことができる点で、
回収ボイラー法より有利である。
第２図！′は、黒液の再生用に設計した、本発明による
化学物質再生サイクル用のエキの７０−シートを示す。
黒液け、好ましくは濃縮液の形で、第１図に示す型のプ
ラズマ反応器ｊＣ供給する。従って、供給した側斜は完
全に蒸発し、部分的に砕解される。発生する熱エネルギ
ーとは別に、電気アークからそのアークを通る適当なガ
スに電気的エネルギーを移動する（これにより、そのガ
スは非常に高いエネルギーをもつことになる）ことによ
り、外部エネルギーを供給する。
適当なガスとは、例えば水蒸気及び空受である。
もっとも、空気を使う場合には、酸化室３くが生成する
危険性を認識する必要がある。
ナトリウム成分が通常は単原子ガスの形だけで存在する
ので、得られる生成物の組成を正確に制御することがで
きる。冷却ゾーンにおいて硫化水素は融解物に吸着する
。従って、残ったガス中のイオウ含量は低くなる。一方
、融解物は水酸イヒナトリウム、硫化ナトリウム及び非
常に少量の炭酸ナトリウムを含む。
プラズマ反応器の後に、射解及び再結晶段階を設け、残
る生成物中の炭酸ナトリウム含量を更に減少させること
もできる。従来の苛性化処理後に得られる生成物は炭酸
ナトリウムを約２５π含んでいるが、これは白液中にお
いて完全に受は久れることのできるものであると考えら
れている・本発明によれば、プラズマ反応器段階後の生
成物は、通常、炭酸ナトリウムを約１０冨含むものであ
る。
第３図は、再２図に示す工程のフローシートの変形を示
すものである。ここでは、パルプ廃ｉを第１段階で低温
熱分解にかける。この処理後に含まれるナトリウムは炭
酸ナトリウムの形になる。
この生成物は、恐らくは還元した固体炭素を伴って、プ
ラズマ反応器に供給する。低温熱分解において生成する
ガスは、比較的高い含量のイオウ紫、主に硫化水素の形
で含んでいる。
前記の熱分解段階によって、プラズマ反応器において要
求されるエネルギーが減少し、しかも、炭酸塩の索が少
なくなるだけでなく実質的に純粋な水酸化ナトリウムを
含む極めて純粋な生成物がプラズマ反応器段階から得ら
れる。このこと（ま、蒸煮カンの化学物質において過剰
が存在する場合に、例えば漂白装置に直接使用するため
に水酸化ナトリウムを取シ出せることを意味する。
プラズマ反応器からの融解物を次にスクラ、ンバーに移
し、熱分解段階で生成するガスによって転換して、水酸
化ナトリウムと硫化水素ナトリウムと炭酸ナトリウムと
を含む水溶液すなわち白液を形成する。
プラズマ反応器中で生成するガス及びスクラ、ツバー甲
で洗ったガスはガス燃焼器に供給する。
生成物として、亜硫酸ナトリウム及び亜（！ｌｆｍ水素
ナトリウム？望む場合には、燃焼処理の後で、すなわち
、硫化水素を燃やして二酸化イオウにした後で、スクラ
ッピングをすることができる。
木材及び液体からの塩化ナトリウムは、・＜ルブミルの
化学サイクルにおいて危険な水準にまで濃縮することが
できる。塩化ナトリウムは、水酸化ナトリウムの儂厚溶
液中での溶解変が比較的低いので、前梵の変法により、
例えば、得られた＊酸什ナトリウムの部分留去により塩
化ナトリウムをパージすることができる。
以下金白 実施例 以下、２種のパイロット試験についての実施例によシ、
本発明を更に詳細に説明する。
例１ 本例で使用したパルプ廃液はＤＢ（乾燥物質含量）６７
％であシ、元素分析の結果は以下のとおシであった。
０　　３５％ Ｈ４％ Ｎａ１９％ ８　　５％ ０　　３７％ プラズマ発生器を介して、ＤＳｉ）ン当シ１８００　ｋ
ｗｈ　　を外部熱エネルギーとして供給し、全体蒸発を
行なわせた。プラズマ反応器において反応ゾーン中の温
度を約１２００℃に維持し、冷却ゾーン中の温度を約８
００℃に保った。こうして、無機物質を液体状で分離し
た。冷却ゾーンにおいては、生成する硫化水素と融解物
との間で反応が起とシ、残シのガス中のイオウ含量を極
めて低くした。残りのガスは、これを標準の圧力及び温
度条件に変え、濃縮液Ｄ８１トン当りで計算すると以下
の組成をもっていプこ。
ＣＯ２９０ｍ３ Ｃｏ　　５５８　ｍ３ Ｈ２Ｏｂ　３３　ｎＪ Ｈ２６８０ｍ” Ｈ２Ｓ　　　　Ｑ、　３　ｍ３ Ｎａ（ガス）　　　０．２　ｍ３ 得られる融解物の組成は、濃縮液ＤＳＩ）ン当シで計算
すると以下のとおシであった。
ｉ”Ｊａ２ＣＯ３４４Ｋｐ ＮａＯＨ１７２に９ Ｎａ２Ｓ　　　１２０　”９ 従って、得られた融解物は炭酸ナトリウムをわずかに約
１３％しか含んでいなかった。これに対し、従来の苛性
化処理後に得られる生成物は炭酸ナトリウム約２５％を
含んでいる。従って、本例によって得られた融解物は、
苛性化及び石灰ガマ段階を行なうことなく、白液調製用
に直接使用することかできる。
例２ 本例では、前記例１で使用した型の濃縮液を最初に熱分
解（温度６５０〜７５０℃）にかけ、硫化水素、−酸化
炭素、二酸化炭素、水素及び水蒸気を含むガス並びに主
に炭酸す）　ＩＪウム及び固体状炭素を含む部分的融解
相を得た。エネルギーの供給は、部分燃焼を行なうのに
充分な空気を加えることによって行なった。
得られた炭酸ナトリウム−炭素混合物をプラズマ反応器
中に入れた。反応ゾーンの温度は１２００℃に保った。
この場合に必要なエネルギーの量は、前記例１に示した
ように濃縮液をプラズマ発生器中に直接供給する場合に
必要なエネルギーの量の半分であった。
Ｎａ２Ｃ０３１キロモル当シで計算して、プラズマ発生
器に１５０　ｋｗｈの電力、炭素２．８キロモル及びＨ
２Ｏ２キロモルを供給した。　　　　　　　　　　　　
　。
Ｎａ２Ｃ０３０，１キロモル及びＮａＯＨ１，８キロモ
ルを含む融解物、並びにＣＯ３，０キロモル、ＣＯ２０
，７キロモル、Ｈ２１，０キロモル及びＨ２Ｏ［１，７
キロモルを含むガスが得られた。
次に前記融解物を、熱分解段階から得られた。ガスを使
って変換することができ、白液化学物質、及びイオウを
ほとんど含まないガスを生成する。
あるいは、プラズマ反応器段階から溶解の後で得られる
融解物は直接に他の方法、例えば漂白化学物質として使
うことができる。従って、原則として、この方法は水酸
化ナトリウムを製造する従来の電解法（これは副生成物
として塩素ガスを必ず生成してしまう）の代替法と考え
ることができる。
発明の効果 上記の説明から明らかなとおシ、本発明方法は多くの有
利な点を有する。生成するガスは、イオウ含量が極めて
低いか又は全熱存在しないので、燻焼時の二酸化イオウ
の量も無視することができる。このことによシ、高価な
精製装置の必要がなくなる。苛性化処理が不必要になっ
たので、例えば、従来の苛性化装置においてはパルプ１
トン当りカルシウム２０Ｋｇになることもある添加カル
シウムからもたらされるアルミニウム又はケイ素の形で
不純物が導入されることがない。本発明方法においては
、石灰ガマ及び苛性化段階の両者の省略により、エネル
ギー消費、投下資本及びメンテナンスがかなシの節約に
なる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明方法を実施するのに適した装置の説明
図である。 第２図は、黒液から化学物質を回収するだめの、簡単成
工程のフローシートである。 第６図は、第２図に示す工程の変形のフローシートであ
る。 １・・・反応器、　　２・・・反応ゾーン、　　３・・
・冷却ゾーン、　４・・・プラズマ発生器、　　５・・
・ガス供給導管、　６・・・パルプ廃液供給導管、　７
・・・添加材料供給導管、　８・・・融解物又は水溶液
取り出し出口、９・・・ガス取シ出し出口。 以下余白 第１頁の続き ■出　願　人　ストラ・コツバーベルグズ・ベルグズラ
グズ・アクティエボラ ーグ スウェーデン国ニス−７９１８０ ファルン１

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、工程中に発生するエネルギーを同時に使用して、木
    材パルプ製造の廃液から化学物質全回収する方法におい
    て、 （ＡＪ　　反応器の反応ゾーンに、パルプ廃液を供給す
    ると共に、燃焼からのエネルギーとは別に外部熱エネル
    ギーを同時に供給し、更に、前記外部熱エネルギーの調
    整下での供給により、又は、前記外部熱エネルギーの調
    整下での供給並びに炭素質材料及び（又は）酸素含有ガ
    スの添加により、温度及び酸素ボテンシャルを各々入念
    に制御し、の　こうして得られる生成物を、前記反応器
    に設けた冷却ゾーンで冷却するか、又は冷却するにまか
    せ、 （ｑ　無機成分を、主として融解物又は水溶液の形で取
    シ出し、そして の　有機成分をガスの形で取り出す、 ことを特徴とする、木材パルプ製造の廃液から化学物質
    を回収する方法。 ２、前記のパルプ製造の廃液がクラフト法の廃液である
    前記特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３、　前記工程ので取り出すガスが、主に水素と一酸化
    炭素とを含んで成るガスでおる前記特許請求の範囲第１
    項及び第２項のいずれか１項に記載の方法。 ４、　前記反応ゾーンにおいて、温度を１０００〜１３
    ００℃に維持する前記特許請求の範囲第１項から第３項
    までのいずれか１項に記載の方法。 ５、前記外部熱エネルギーをプラズマ発生器によって供
    給する前記特許請求の範囲第１項から第４項までのいず
    れか１項に記載の方法。 ６、　前記冷却ゾーンにおいて、温度を約６００〜９０
    ０℃に維持する前記特許請求の範囲第１項から第５項ま
    でのいずれか１項に記載の方法。 ２　＠記反応器に供給するパルプ廃液が、予め低温熱分
    解にかけて炭酸ナトリウム−炭素混合物としたものであ
    る前記特許請求の範囲第１項から第６項までのいずれか
    １項に記載の方法。 ａ　前記の熱分解段階において、温度を６００〜８００
    ℃に維持する前記特許請求の範囲第７項に記載の方法。 ２　前記熱分解段階において、酸素含有ガスを供給する
    前記特許請求の範囲第７項及び第８項のいずれか１項に
    記載の方法。 １０、＠記熱分解段階において、プラズマ発生器によっ
    てエネルギーを供給する前記特許請求の範囲第７項及び
    第８項のいずれか１項に記載の方法。 １１、前記熱分解段階において生成するガスを、前記反
    応器から取υ出す融解物により変換して、白液化学物質
    及びイオウを含まないガス全生成する前記特許請求の範
    囲第７項から第１０項までのいずれか１項に記載の方法
    。 １２、前記熱分解段階において生成するガスを、二酸化
    イオウ及び二酸化炭素に燃暁してから、前記反応器から
    取り出す融解物によって変換し、亜硫酸−亜硫酸水素−
    ナトリウムを生成する前記特許請求の範囲第７項から第
    １０項までのいずれか１項に記載の方法。 １６、前記反応器から取り出す融解物中に含まれる塩化
    ナトリウムを、前記融解物の濃縮水溶液から結晶化して
    除去する前記特許請求の範囲第７項から第１０項までの
    いずれか１項に記載の方法。 １４・　反応器が反応ゾーン（２）及び冷却ゾーン（３
    ）を含み、更にパルプ廃液供給導管（６）、添加材料を
    供給する場合用の導管〔７〕及び外部熱源を備えており
    、前記冷却ゾーン（３〕が融解物又は水溶液の形の無機
    成分取り出し用の下部出口〔８〕及び発生ガス取り出し
    用の上部ガス出口（９〕を備えていることを特徴とする
    、工程中に発生するエネルギーを同時に使用して、木材
    パルプ製造の廃液から化学物質を回収する装置。 １５、前記の木材パルプ製造の廃液が、クラフト法の廃
    液である、前記特許請求の範囲第１４項に記載の装置。 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　、。 １６、前記の添加材料が、炭素質材料又は酸素含有ガス
    である前記特許請求の範囲第１４項及び第１５項のいず
    れか１項に記載の装置。 １Ｚ　　前記の外部熱源が、プラズマ発生器（４）から
    成る前記特許請求の範囲第１４項から第１６項才でのい
    ずれか１項に記載の装置。
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