JPS59193988A - 石炭液化方法 - Google Patents
石炭液化方法Info
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- JPS59193988A JPS59193988A JP59030454A JP3045484A JPS59193988A JP S59193988 A JPS59193988 A JP S59193988A JP 59030454 A JP59030454 A JP 59030454A JP 3045484 A JP3045484 A JP 3045484A JP S59193988 A JPS59193988 A JP S59193988A
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- liquid
- coal
- separation
- slurry
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- Pending
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D11/00—Solvent extraction
- B01D11/02—Solvent extraction of solids
- B01D11/0203—Solvent extraction of solids with a supercritical fluid
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
- C10G1/006—Combinations of processes provided in groups C10G1/02 - C10G1/08
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(発明の背賠)
本発明は固形物不存在の炭化水素の液体およびガス生成
物を製造するための石炭の液化方法に関ターるものであ
る。特に、反応した石炭液体スラリの不所望な粒状固形
物を、過臨界 (5ul)ercritical )条件■でプロtス
からの誘導溶媒留分を用いCその場で過臨界蒸気抽出を
行なうことにより有効に取り除く石炭液化方法に関づる
ものである。
物を製造するための石炭の液化方法に関ターるものであ
る。特に、反応した石炭液体スラリの不所望な粒状固形
物を、過臨界 (5ul)ercritical )条件■でプロtス
からの誘導溶媒留分を用いCその場で過臨界蒸気抽出を
行なうことにより有効に取り除く石炭液化方法に関づる
ものである。
炭化水素液体生成物を製造覆るだめの石炭液化方法にお
いて、未転化の石炭d3よび鉱物物質の固形物の大部分
を液体生成物から取り除くことが一般に必要である。未
転化の石炭(6よび鉱物物質の微粒子を石炭から誘導さ
れた液体から取り除くために用いられてきた種々の手法
には、′dり体ハイドロクロンまたはフィルタを用いる
機械的分離法、および外部から加える溶媒液またはプロ
セスから誘導される勇循環溶液のいずれかを用いて適度
に低圧低温に−C操作される溶媒沈澱工程法がある。
いて、未転化の石炭d3よび鉱物物質の固形物の大部分
を液体生成物から取り除くことが一般に必要である。未
転化の石炭(6よび鉱物物質の微粒子を石炭から誘導さ
れた液体から取り除くために用いられてきた種々の手法
には、′dり体ハイドロクロンまたはフィルタを用いる
機械的分離法、および外部から加える溶媒液またはプロ
セスから誘導される勇循環溶液のいずれかを用いて適度
に低圧低温に−C操作される溶媒沈澱工程法がある。
石炭固形物のためにかかる固体除去工程を用いる方法例
は、コリン氏出願の米国特許第3.791956号およ
び同第4,134.821号、スゼ氏等出願の米国特許
第3,852,182号およびバラス17氏出願の米国
特許第4,148.716号に開示さている。また、過
臨界溶媒による石炭液の抽出は、ワイス氏出願の米国特
ム′]第3゜558.468号およびFUIモし、61
巻、 1982年12Lj 、 u! 129(1〜1
292負に開示されている。しかしこれら文献には、石
炭からの誘導液体の過臨界溶媒ハ気をイj炭の液化d)
J:び水素化プロセス、に用いる抽出法を用いること
は開示されでない。
は、コリン氏出願の米国特許第3.791956号およ
び同第4,134.821号、スゼ氏等出願の米国特許
第3,852,182号およびバラス17氏出願の米国
特許第4,148.716号に開示さている。また、過
臨界溶媒による石炭液の抽出は、ワイス氏出願の米国特
ム′]第3゜558.468号およびFUIモし、61
巻、 1982年12Lj 、 u! 129(1〜1
292負に開示されている。しかしこれら文献には、石
炭からの誘導液体の過臨界溶媒ハ気をイj炭の液化d)
J:び水素化プロセス、に用いる抽出法を用いること
は開示されでない。
(発明の概要)
本発明は、微粒状固形物を過臨稈条件下′C溶媒蒸気を
用いる過臨界抽出により、反応した炭化水素液体スラリ
から取り除く石炭の液化および水素化り法を提供する。
用いる過臨界抽出により、反応した炭化水素液体スラリ
から取り除く石炭の液化および水素化り法を提供する。
この方法は、粒状石炭と炭化水素液体とを混合して石炭
スラリを得、該スラリを水崇ど一緒に反応口に供給し、
該反応圏を石炭を液化するために343.3〜482.
2°C(650〜900’F )の温度おJ、び70.
31〜351.5kg / clゲイジ(1000〜5
000psig)の水素分圧に維持して液体スラリおよ
びガス留分を含む炭化水素流出物材料を術;このがJ化
水素流出物オオ料を第1分@圏にJ3い−Cガス州分ど
液14\スラリW(分とに分離し:この液体スラリ留分
を溶媒の臨界温度以上に維持した第2反応圏に通し、尚
、この溶媒はほぼ全ての炭化水素の液体留分を液体スラ
リから抽出してこの第2反応圏におい”C粒状固形物J
3よび単質残渣との実質的分離を達成するために第2分
1ilil(l!8に添加される溶媒であり;未転化の
石炭と鉱物物質とを含む粒状固形物を高沸点の残油の少
量部分と一緒に第2分離面から取り出し;過臨稈溶媒蒸
気と溶解した液体とを含む残りの蒸気を第2反応圏から
取り出し次いで減圧して、第2分離面からの下流におい
て軽質溶媒留分を残りの重質液体留分から分離し:この
軽質溶媒留分の一部分を上記第2分離面へ再循環さし′
C1該分離圏に添加される過臨界溶媒蒸気を提供し;上
記ffi W液体留分の一部分を石炭混合工程に再循環
させ;このブ]]セスから炭化水素の液体およびガス生
成物を取り出すことを特徴とりる。
スラリを得、該スラリを水崇ど一緒に反応口に供給し、
該反応圏を石炭を液化するために343.3〜482.
2°C(650〜900’F )の温度おJ、び70.
31〜351.5kg / clゲイジ(1000〜5
000psig)の水素分圧に維持して液体スラリおよ
びガス留分を含む炭化水素流出物材料を術;このがJ化
水素流出物オオ料を第1分@圏にJ3い−Cガス州分ど
液14\スラリW(分とに分離し:この液体スラリ留分
を溶媒の臨界温度以上に維持した第2反応圏に通し、尚
、この溶媒はほぼ全ての炭化水素の液体留分を液体スラ
リから抽出してこの第2反応圏におい”C粒状固形物J
3よび単質残渣との実質的分離を達成するために第2分
1ilil(l!8に添加される溶媒であり;未転化の
石炭と鉱物物質とを含む粒状固形物を高沸点の残油の少
量部分と一緒に第2分離面から取り出し;過臨稈溶媒蒸
気と溶解した液体とを含む残りの蒸気を第2反応圏から
取り出し次いで減圧して、第2分離面からの下流におい
て軽質溶媒留分を残りの重質液体留分から分離し:この
軽質溶媒留分の一部分を上記第2分離面へ再循環さし′
C1該分離圏に添加される過臨界溶媒蒸気を提供し;上
記ffi W液体留分の一部分を石炭混合工程に再循環
させ;このブ]]セスから炭化水素の液体およびガス生
成物を取り出すことを特徴とりる。
所要に応じて2つの反応圏をブL]セスに採用4するこ
とかでき、これら2つの反応圏を溶媒蒸気抽出工程の上
流に直列に連lil′iりるか、またはこれら2つの反
応圏の中間に溶媒蒸気抽出工程を設けることができる。
とかでき、これら2つの反応圏を溶媒蒸気抽出工程の上
流に直列に連lil′iりるか、またはこれら2つの反
応圏の中間に溶媒蒸気抽出工程を設けることができる。
プロレスに2つの反応圏を用いる場合にはa′31反応
圏を無触媒どすることができ、第2反応圏に触媒床を好
ましくは沸騰触媒床を含める。また所要に応じて、第2
分離間における液体抽出に必要な過臨界溶媒蒸気の少な
くとも一部分を第1分η11圏で生ビしめ、これを第2
分離間に流し込み、この第2分囚(四にJ3いC蒸発を
行なうことがCきる。
圏を無触媒どすることができ、第2反応圏に触媒床を好
ましくは沸騰触媒床を含める。また所要に応じて、第2
分離間における液体抽出に必要な過臨界溶媒蒸気の少な
くとも一部分を第1分η11圏で生ビしめ、これを第2
分離間に流し込み、この第2分囚(四にJ3いC蒸発を
行なうことがCきる。
このプロレスは歴青炭、亜歴青炭および亜炭を含む仝C
のタイプの6炭の液化おにび水素化に有用である。水力
法の利点は、従来の石炭固形物の除去方法に要求される
ような反応圏からの炭化水素液体流出物に関づる通常の
減圧a3よび再加圧工程を必要とげずに、はぼ反応器の
温度および圧力の条(’l Fて゛その場において粒状
石炭の固形物を有効に取り除けることC゛ある。更に、
固形物の除去のための過臨界熱気抽出■稈は触媒J3よ
び無触媒の両タイプの石炭)1り化方法に有用である。
のタイプの6炭の液化おにび水素化に有用である。水力
法の利点は、従来の石炭固形物の除去方法に要求される
ような反応圏からの炭化水素液体流出物に関づる通常の
減圧a3よび再加圧工程を必要とげずに、はぼ反応器の
温度および圧力の条(’l Fて゛その場において粒状
石炭の固形物を有効に取り除けることC゛ある。更に、
固形物の除去のための過臨界熱気抽出■稈は触媒J3よ
び無触媒の両タイプの石炭)1り化方法に有用である。
3発明の詳細な説明
説明にd5いては、液体生成物の過臨智魚気仙出を用い
る石炭の液化d3よび水素化方法を提供することにあり
、これを第1図を参照しC説明する。
る石炭の液化d3よび水素化方法を提供することにあり
、これを第1図を参照しC説明する。
図示する如く、イリノイNo6の如き歴青炭またはワイ
オデイク(Wyodak )の如き曲歴青炭を粒状形態
で10から供給してスラリタンク14に通し、ここでか
かる石炭を15からのスラリ油と混合しく一石炭一油ス
ラリ材料を得る。得られた石炭−曲スラリ供給流をポン
プ16で35.15〜351.5kg/cjゲイジ(5
00〜5000DSig)の如き高圧力に加圧し、次い
でこれを加熱器17で加熱し、しかる後に流れ17aと
して反応器20に供給覆る。また、18の再循環水素を
19で再加熱し、次いで18aからの新しい補給水素と
一緒に反応器20に導入づる。
オデイク(Wyodak )の如き曲歴青炭を粒状形態
で10から供給してスラリタンク14に通し、ここでか
かる石炭を15からのスラリ油と混合しく一石炭一油ス
ラリ材料を得る。得られた石炭−曲スラリ供給流をポン
プ16で35.15〜351.5kg/cjゲイジ(5
00〜5000DSig)の如き高圧力に加圧し、次い
でこれを加熱器17で加熱し、しかる後に流れ17aと
して反応器20に供給覆る。また、18の再循環水素を
19で再加熱し、次いで18aからの新しい補給水素と
一緒に反応器20に導入づる。
tWられた石炭−油スラリおよび水素を触媒床22を有
づる反応器20に導入して、触媒床を拡散しHつ所望液
化および水素化反応を達成づ゛るために選定された流出
および温度圧力条件士で、底部から流れディストリビュ
ータ21を介して上方に均一に通過させる。所要に応じ
て、反応器20を直列に連結された2つの反応器で構成
1−ることができる。
づる反応器20に導入して、触媒床を拡散しHつ所望液
化および水素化反応を達成づ゛るために選定された流出
および温度圧力条件士で、底部から流れディストリビュ
ータ21を介して上方に均一に通過させる。所要に応じ
て、反応器20を直列に連結された2つの反応器で構成
1−ることができる。
触媒床22に83ける粒状触媒は、アルミノ込マグネシ
ア、シリカおよび類似物質から成る群から3式ばれた阜
Hに担持されたコバルト、鉄、モリブデン、ニッケル、
スズ、および当業者に既知である他の炭化水素化触媒金
属から成る群から選ぶ必要がある。新しい粒状炭化水素
触媒を処理石炭11−ン当り約45.36へ・1300
g (約0.1−3.0ポンド)の割合i(]ネクシ
ョン23から反応器20に添加することができる。
ア、シリカおよび類似物質から成る群から3式ばれた阜
Hに担持されたコバルト、鉄、モリブデン、ニッケル、
スズ、および当業者に既知である他の炭化水素化触媒金
属から成る群から選ぶ必要がある。新しい粒状炭化水素
触媒を処理石炭11−ン当り約45.36へ・1300
g (約0.1−3.0ポンド)の割合i(]ネクシ
ョン23から反応器20に添加することができる。
液体およびガス形態の々l′」を上記の如き固体粒子の
特定触媒床を有する反応器を介し゛C同時に流し、また
固体粒子の触媒床をその沈降伏態の呂ざを越えて少なく
とも約10%まで、通常は20〜100%まで拡散させ
ることにより、この固体粒子はかかる上方への流れによ
って反応器内で無秩序な激しい動きをり°る。この特定
程度の拡散容積とした沸騰床の特徴は、細か< T N
い粒状固形物が触媒床を介しC」一方に通過りるため、
沸騰床を構成する触媒粒子は反応器に保持され、これよ
りも細かくで軽い材料は反応器から流出されるというこ
とである。触媒床の上部レベル22aは沸騰の上部レベ
ルであり、若干の接触粒子がこのレベルを越えたとして
も極僅かである。
特定触媒床を有する反応器を介し゛C同時に流し、また
固体粒子の触媒床をその沈降伏態の呂ざを越えて少なく
とも約10%まで、通常は20〜100%まで拡散させ
ることにより、この固体粒子はかかる上方への流れによ
って反応器内で無秩序な激しい動きをり°る。この特定
程度の拡散容積とした沸騰床の特徴は、細か< T N
い粒状固形物が触媒床を介しC」一方に通過りるため、
沸騰床を構成する触媒粒子は反応器に保持され、これよ
りも細かくで軽い材料は反応器から流出されるというこ
とである。触媒床の上部レベル22aは沸騰の上部レベ
ルであり、若干の接触粒子がこのレベルを越えたとして
も極僅かである。
一般に、接触の固まりの総田度は約400.5〜320
4kg / +口3(25〜200ボンド/f113)
であり、液体の上方の流司は約0.0425〜0.42
5111’/分/1■2く反応器の水平断面積)(約1
.5へ一15ft3/分/[t2(反応器の水平断面積
))であり、また一般に沸騰床の拡散容積は沈降伏態に
ある固まりの2倍の容積を越えることがない。反応器内
においC所望の液体みかけ上昇速度を釘1持づるために
、沸騰の上部レベル22aから取り出された液体が下降
管24および再循環ポンプ25を介して反応器20の底
部に、次いで流れディストリビュータ21を介しC上方
に再結M”Jるように液体スラリの一部分を一般的に反
応器に再循環させる。前触媒をコネクション26で取り
出ずことにより除去して、反応圏内で所望触媒活性を維
持することができる。
4kg / +口3(25〜200ボンド/f113)
であり、液体の上方の流司は約0.0425〜0.42
5111’/分/1■2く反応器の水平断面積)(約1
.5へ一15ft3/分/[t2(反応器の水平断面積
))であり、また一般に沸騰床の拡散容積は沈降伏態に
ある固まりの2倍の容積を越えることがない。反応器内
においC所望の液体みかけ上昇速度を釘1持づるために
、沸騰の上部レベル22aから取り出された液体が下降
管24および再循環ポンプ25を介して反応器20の底
部に、次いで流れディストリビュータ21を介しC上方
に再結M”Jるように液体スラリの一部分を一般的に反
応器に再循環させる。前触媒をコネクション26で取り
出ずことにより除去して、反応圏内で所望触媒活性を維
持することができる。
反応操作条件を343.3〜482.2°(、((i5
0へ・900’l−)の温度および70.31〜351
.5kg / ct (1000〜5000psig)
の水素弁j王、好ましくは437.8〜460.0℃(
820〜860°F−)の温度および105.5〜28
1.2kg / ci (1500〜40001]Si
(] )の水素分子xの幅広い範囲に維持する。イj炭
の処理ω、即ち空間速度は石炭160.2〜2403舘
/時/+n3(反応器容積)(10〜150ボンド/峙
/ft3 (反応器容積))の範囲内である。石炭お
よび触媒粒子の相対的司法並びに沸騰の条件は、触媒は
反応器に維持されるが灰分a3よび未転化石炭または木
炭の粒子は液体反応生成物と一緒に運び出される如き条
件である。
0へ・900’l−)の温度および70.31〜351
.5kg / ct (1000〜5000psig)
の水素弁j王、好ましくは437.8〜460.0℃(
820〜860°F−)の温度および105.5〜28
1.2kg / ci (1500〜40001]Si
(] )の水素分子xの幅広い範囲に維持する。イj炭
の処理ω、即ち空間速度は石炭160.2〜2403舘
/時/+n3(反応器容積)(10〜150ボンド/峙
/ft3 (反応器容積))の範囲内である。石炭お
よび触媒粒子の相対的司法並びに沸騰の条件は、触媒は
反応器に維持されるが灰分a3よび未転化石炭または木
炭の粒子は液体反応生成物と一緒に運び出される如き条
件である。
所要に応じて、第1図にJ3い−(点線で一般的に示し
ている如く反応器20と直列の流れ関係で連結される第
2反応器20aを備えることができる。反応器20aは
、石炭供給材料の一層の水素化を達成するために反応器
20よりも11.1〜21.8℃(20〜50°F)高
い温度で操作するのが一般である。
ている如く反応器20と直列の流れ関係で連結される第
2反応器20aを備えることができる。反応器20aは
、石炭供給材料の一層の水素化を達成するために反応器
20よりも11.1〜21.8℃(20〜50°F)高
い温度で操作するのが一般である。
反応器20(反応器20aを設りた場合には反応器20
a)から、流出物の流れ27(または27a)を取り出
し、これを熱相分鈍器28に通り。この第1分離器28
を +12G、7〜448.9℃(800〜 840°
F)の湿度および反応器20(または20a)にお(プ
る圧力J、りも約3.52 i、g / c!ゲイジ(
50psig)低い圧力に維持するのが一般的である。
a)から、流出物の流れ27(または27a)を取り出
し、これを熱相分鈍器28に通り。この第1分離器28
を +12G、7〜448.9℃(800〜 840°
F)の湿度および反応器20(または20a)にお(プ
る圧力J、りも約3.52 i、g / c!ゲイジ(
50psig)低い圧力に維持するのが一般的である。
分離器28から軽質カス留分を29で・取り出し、これ
を熱交換器30で一般に再循環ガス流ぐに対して冷却し
、次いで第2相分離器32に通し、ここから蒸気留分3
1を取り出し、この蒸気留分を水素精製■稈34/\通
ず。このiiI!j製■程34から中程度の純度の水素
流18を取り出し、これを35で・再加汁し、しかる後
に水素流19aどして加熱器19を介して反応器20に
再循環させて、この反応器20で要求される水素の大部
分を提供覆る。
を熱交換器30で一般に再循環ガス流ぐに対して冷却し
、次いで第2相分離器32に通し、ここから蒸気留分3
1を取り出し、この蒸気留分を水素精製■稈34/\通
ず。このiiI!j製■程34から中程度の純度の水素
流18を取り出し、これを35で・再加汁し、しかる後
に水素流19aどして加熱器19を介して反応器20に
再循環させて、この反応器20で要求される水素の大部
分を提供覆る。
必要に応じて補給水素を18aで添加する。第2分li
l器32から液体留分33を取り出し、これを以下で詳
述する如き精留塔54に通り。
l器32から液体留分33を取り出し、これを以下で詳
述する如き精留塔54に通り。
本発明においては、液体スラリ留分を第1分離器28か
ら36t−取り出し、これを熱交換器37で冷ム1jし
、しかる後に第2分離器38に通覆。尚、この第2分離
器38は、液体の蒸気抽出のために371.1〜426
.7℃(700〜8006F ) 、好ましくは393
.3〜415.6℃(740〜780”F )の温度お
よび第1分前器の圧力J、りも約3.52〜10.5k
g / c+に(約50〜150psi)低い圧力に維
持する。分離器38における)■シ体温1qは、コーク
ス化を回避するために一層1分6((器2B(こdハブ
る温度よりも十分に低くすべきであり、従って第2分離
器38に(131プる温度は第1分離器における温度よ
りも一般に16.7〜55.6℃(30〜1000F)
但い。第2分¥11器38にd3いて、この中の液体温
良よりも約8.33〜27.8℃(約15〜50ゴー)
低い過臨界温度を右づる過臨界条件下の溶媒然気留分4
0を液体スラリに添加しCかかる液体を溶解抽出Jる。
ら36t−取り出し、これを熱交換器37で冷ム1jし
、しかる後に第2分離器38に通覆。尚、この第2分離
器38は、液体の蒸気抽出のために371.1〜426
.7℃(700〜8006F ) 、好ましくは393
.3〜415.6℃(740〜780”F )の温度お
よび第1分前器の圧力J、りも約3.52〜10.5k
g / c+に(約50〜150psi)低い圧力に維
持する。分離器38における)■シ体温1qは、コーク
ス化を回避するために一層1分6((器2B(こdハブ
る温度よりも十分に低くすべきであり、従って第2分離
器38に(131プる温度は第1分離器における温度よ
りも一般に16.7〜55.6℃(30〜1000F)
但い。第2分¥11器38にd3いて、この中の液体温
良よりも約8.33〜27.8℃(約15〜50ゴー)
低い過臨界温度を右づる過臨界条件下の溶媒然気留分4
0を液体スラリに添加しCかかる液体を溶解抽出Jる。
121.1〜232,2°C(250へ・450°F)
の範囲の枠型沸点を右する石灰からの誘導留分は、分N
1器38での液体の抽出に対し良りYな過臨界溶媒蒸気
を提供する。分離器38においC液1ホスラリに添加す
る過臨界溶媒熱気の重量比は約1〜5、好ましくは2〜
4とすべきである。分離−抽出器38におりる液体の抽
出に関Jる8i留時間は比較的短く、通常約5分以内で
あり、2〜4分Cあるのが一般的である。分目1器38
は、粒状固形物およびこれに伴なう若干の重質液残渣留
分との分離および39からの取り出しを容易にりるため
に底部38aに近付くにつれ−Cその径を小さくするの
が好ましい。
の範囲の枠型沸点を右する石灰からの誘導留分は、分N
1器38での液体の抽出に対し良りYな過臨界溶媒蒸気
を提供する。分離器38においC液1ホスラリに添加す
る過臨界溶媒熱気の重量比は約1〜5、好ましくは2〜
4とすべきである。分離−抽出器38におりる液体の抽
出に関Jる8i留時間は比較的短く、通常約5分以内で
あり、2〜4分Cあるのが一般的である。分目1器38
は、粒状固形物およびこれに伴なう若干の重質液残渣留
分との分離および39からの取り出しを容易にりるため
に底部38aに近付くにつれ−Cその径を小さくするの
が好ましい。
分離−抽出器38から、抽出したわ炭の液体留分を蒸気
形態で有する過臨界溶媒を41から取り出し、これを弁
41aで減圧し、次いCフラッシュ容器42においてフ
ラッシュさせて、jqられた蒸気留分を重質油留分かり
分離する。フラッシュ容器42内の圧力は、一般に第2
分離器38内の圧力の約70%よりも低く、好ましくは
かかる分用1器内の圧ツノの30〜60%とリベきであ
る。このフラッシュ容器42 hrら、43において好
ましくは148.9へ・182.2℃< aOO〜3
60F)の標準沸点範囲の温度を有する蒸気留分を取り
出し、これを44にJ3いて冷却且つ濃縮し、次いC゛
45で加圧し、46C゛所望過臨界ン晶度まで再加熱し
、しかる後に過臨界浴媒蒸気流40どして分離−抽出器
38に循環させる。過臨界蒸気流40対液体留分36の
重量比は一般に1〜5の9セ囲内の比率であり、好まし
く(よ1.5〜4C′ある。例えば操作中に必要とあら
ば、若干の補給溶媒分を47から加えることができる。
形態で有する過臨界溶媒を41から取り出し、これを弁
41aで減圧し、次いCフラッシュ容器42においてフ
ラッシュさせて、jqられた蒸気留分を重質油留分かり
分離する。フラッシュ容器42内の圧力は、一般に第2
分離器38内の圧力の約70%よりも低く、好ましくは
かかる分用1器内の圧ツノの30〜60%とリベきであ
る。このフラッシュ容器42 hrら、43において好
ましくは148.9へ・182.2℃< aOO〜3
60F)の標準沸点範囲の温度を有する蒸気留分を取り
出し、これを44にJ3いて冷却且つ濃縮し、次いC゛
45で加圧し、46C゛所望過臨界ン晶度まで再加熱し
、しかる後に過臨界浴媒蒸気流40どして分離−抽出器
38に循環させる。過臨界蒸気流40対液体留分36の
重量比は一般に1〜5の9セ囲内の比率であり、好まし
く(よ1.5〜4C′ある。例えば操作中に必要とあら
ば、若干の補給溶媒分を47から加えることができる。
蒸気43の一部分43aを精留塔54に通り一0分離器
38から、未転化石炭固形物および鉱物物質を含む重質
油留分を取り出し、これを所要に応じ(−Eの処理に供
りるこ−とができる。
38から、未転化石炭固形物および鉱物物質を含む重質
油留分を取り出し、これを所要に応じ(−Eの処理に供
りるこ−とができる。
また、フラッシュ容器42から液体留分4)(を取り出
し、一般に更に弁49 ’r減圧し、これを第2フラツ
ジj容器50に通し、この容器からの頭上蒸気留分51
を52で冷1] L、、しかる後に流れ43と一緒にし
て過臨弄然気流40を1!I、得られた流れを分離−抽
出容器38に送る。所要に応じC,流れ51Q)一部分
51aも精留塔54に通づことがC゛きる。フラッシュ
容器50から缶出液留分53を取り出し、この一部分を
石炭供給73斜をスラリ化Jるためのスラリ油15とし
−C使用りる。従ってフラッシュ容器42および50に
おいC1臨界溶媒蒸気に要求される油留分を、抽出した
石炭の液体流41から分#tする。過臨界溶媒魚気どし
で要求されることのないフラッシュ容器50からの重質
油留分53の一部分を流れ15としC第1段階の反応器
20に再循環させ、残りの部分を一般に流れ53aとし
て通し62で減圧蒸留処理を施す。
し、一般に更に弁49 ’r減圧し、これを第2フラツ
ジj容器50に通し、この容器からの頭上蒸気留分51
を52で冷1] L、、しかる後に流れ43と一緒にし
て過臨弄然気流40を1!I、得られた流れを分離−抽
出容器38に送る。所要に応じC,流れ51Q)一部分
51aも精留塔54に通づことがC゛きる。フラッシュ
容器50から缶出液留分53を取り出し、この一部分を
石炭供給73斜をスラリ化Jるためのスラリ油15とし
−C使用りる。従ってフラッシュ容器42および50に
おいC1臨界溶媒蒸気に要求される油留分を、抽出した
石炭の液体流41から分#tする。過臨界溶媒魚気どし
で要求されることのないフラッシュ容器50からの重質
油留分53の一部分を流れ15としC第1段階の反応器
20に再循環させ、残りの部分を一般に流れ53aとし
て通し62で減圧蒸留処理を施す。
精留塔54から蒸気流55を取り出し、しかる後にこれ
を56で相分離させて、低圧ガス57、精留塔54用の
環液としての液体流58、おにびナフザ生成物59を得
る。中間沸点範囲の熱光液体生成物を60から取り出し
、また重質炭化水素の液体生成物を61から取り出す。
を56で相分離させて、低圧ガス57、精留塔54用の
環液としての液体流58、おにびナフザ生成物59を得
る。中間沸点範囲の熱光液体生成物を60から取り出し
、また重質炭化水素の液体生成物を61から取り出す。
減圧蒸留工程62から生成油流を63において取り出し
、一般にこれを流れ61と一緒にし、また一方で゛重質
の減圧缶出液材料を64から取り出す。
、一般にこれを流れ61と一緒にし、また一方で゛重質
の減圧缶出液材料を64から取り出す。
この石炭液化方法は、その場の条件で、即ちほぼ反応器
の温度および圧力の条件下で極めて有効に固形物の分冊
を達成できるという利点を有しており、これにJ、り実
質的に圧力を低下する必要性がなくなり、且つ低温で多
段階ハイドミクロンまたはフィルタを使用することなく
、石炭から誘導された液体からの固形物の分tillを
j♀成できる。従って、本発明の方法は、かかる従来の
液−同分離工稈を用いる石炭液化方法J、りも更に有効
であり、月つ低費用であると考えられる。
の温度および圧力の条件下で極めて有効に固形物の分冊
を達成できるという利点を有しており、これにJ、り実
質的に圧力を低下する必要性がなくなり、且つ低温で多
段階ハイドミクロンまたはフィルタを使用することなく
、石炭から誘導された液体からの固形物の分tillを
j♀成できる。従って、本発明の方法は、かかる従来の
液−同分離工稈を用いる石炭液化方法J、りも更に有効
であり、月つ低費用であると考えられる。
本発明の他の例を第2図に示り。この例においても炭供
給手A石および触媒反応工程は第1図の例にd3けるも
のど同様である。しかし、第2分陣器にJ5りる液体抽
出に必要な過臨界溶媒魚気留分は、第2熱分離器J、り
も低い温度に眉1持した第1熱分離器で濃縮し、次いC
゛かかる第2分離器に流し込む。なお、この第2熱分F
iit器は第1分離器70りも約55.6℃(約100
8に)温度を高くし、且つ 7.03〜14.1kg/
ctlr (H)0〜200psi)圧力を低く維持す
る。第2分離器内のこのように高い温度は、必要に応じ
−C外部から熱を加えてやることにJ、り維持J−る。
給手A石および触媒反応工程は第1図の例にd3けるも
のど同様である。しかし、第2分陣器にJ5りる液体抽
出に必要な過臨界溶媒魚気留分は、第2熱分離器J、り
も低い温度に眉1持した第1熱分離器で濃縮し、次いC
゛かかる第2分離器に流し込む。なお、この第2熱分F
iit器は第1分離器70りも約55.6℃(約100
8に)温度を高くし、且つ 7.03〜14.1kg/
ctlr (H)0〜200psi)圧力を低く維持す
る。第2分離器内のこのように高い温度は、必要に応じ
−C外部から熱を加えてやることにJ、り維持J−る。
り12図に承り如く、出循環した水素流18を加熱器1
7q〕1流にJ5い−C石炭−油スラリの供給流に添加
り゛ることがCき、他方、反応器20を第1図の例の場
合と同様に1M作する。反応器2()から得られた渇瓜
426.7〜454.4℃(800〜85001− )
i13よび圧力105.5〜281.2kg / c
jゲイジ(1!i00〜4000psio)を有する反
応器流出物流27を69においC冷ムJI L、、次い
にれを約393.3〜415.6℃(740〜780’
F )の温度に維持した第1相分離器7()に流し込む
。この分離器70から取り出した水素および他のガス並
びに@質油の蒸気から成る頭上流出物71を水素回収工
程34に通し、第1図の場合と同様に回収および水素流
18の再循環のために処理を施づ。スラリ液体留分72
を第1分離器70から圧縮過臨界溶媒と一緒に第2分離
器74に流し込む。尚、この第2分離器74は、一般に
分離器の周囲に設けられた°電気抵抗コイルの如きもの
で外部加熱りることにより140.6〜168.7kg
/ c!ゲイジ(2000〜2400113 i(1
)の圧力および426.7〜454.4℃(800〜8
50’F)の温度に維持する。398.9〜454.4
℃(750〜850’t”)の臨界海亀を有する液体留
分を第2分離器74において蒸発させて、この第2分離
器74において高肚で過臨界溶媒蒸気を生「しめる。こ
の過臨界溶媒は分離器74の底部部分に沈降した重質ス
ラリ部分以外の炭化水累液体材わ1の大部分を第2分離
器におい−C溶解抽出する。こめ重質スラリ材料はほぼ
全ての未転化石炭ど、石炭から生じた灰の固形物と、5
23.9℃+(975’F”)のF!!7分の重質油の
一部分とを含み、これは75から取り出づ。
7q〕1流にJ5い−C石炭−油スラリの供給流に添加
り゛ることがCき、他方、反応器20を第1図の例の場
合と同様に1M作する。反応器2()から得られた渇瓜
426.7〜454.4℃(800〜85001− )
i13よび圧力105.5〜281.2kg / c
jゲイジ(1!i00〜4000psio)を有する反
応器流出物流27を69においC冷ムJI L、、次い
にれを約393.3〜415.6℃(740〜780’
F )の温度に維持した第1相分離器7()に流し込む
。この分離器70から取り出した水素および他のガス並
びに@質油の蒸気から成る頭上流出物71を水素回収工
程34に通し、第1図の場合と同様に回収および水素流
18の再循環のために処理を施づ。スラリ液体留分72
を第1分離器70から圧縮過臨界溶媒と一緒に第2分離
器74に流し込む。尚、この第2分離器74は、一般に
分離器の周囲に設けられた°電気抵抗コイルの如きもの
で外部加熱りることにより140.6〜168.7kg
/ c!ゲイジ(2000〜2400113 i(1
)の圧力および426.7〜454.4℃(800〜8
50’F)の温度に維持する。398.9〜454.4
℃(750〜850’t”)の臨界海亀を有する液体留
分を第2分離器74において蒸発させて、この第2分離
器74において高肚で過臨界溶媒蒸気を生「しめる。こ
の過臨界溶媒は分離器74の底部部分に沈降した重質ス
ラリ部分以外の炭化水累液体材わ1の大部分を第2分離
器におい−C溶解抽出する。こめ重質スラリ材料はほぼ
全ての未転化石炭ど、石炭から生じた灰の固形物と、5
23.9℃+(975’F”)のF!!7分の重質油の
一部分とを含み、これは75から取り出づ。
第2分〔1(]−抽出器74から、抽出した蒸気流73
を取り出し、弁73aで減圧し、p3気ど液体留分どの
分離に開するフラッシュ容器76に通す。蒸気留分を7
7から取り出し、これを78で冷ムl L、、しかる後
に所望ガス留分と液体留分とに分離り−るために精留塔
80に通′?loガス流を81から取り出し、また17
6.7〜204.4℃(350〜400’F)の沸点範
囲にある液体留分82を取り出り。更に抽出が望まれる
場合には、82の一部分82aを65にC加圧し、6G
で過臨界湿度まC再加熱し、しかる後に74に再循環さ
せて、ここでの液体抽出に要求される過臨界蒸気の一部
分を提供りる。缶出液流を生成物83どして取り出J。
を取り出し、弁73aで減圧し、p3気ど液体留分どの
分離に開するフラッシュ容器76に通す。蒸気留分を7
7から取り出し、これを78で冷ムl L、、しかる後
に所望ガス留分と液体留分とに分離り−るために精留塔
80に通′?loガス流を81から取り出し、また17
6.7〜204.4℃(350〜400’F)の沸点範
囲にある液体留分82を取り出り。更に抽出が望まれる
場合には、82の一部分82aを65にC加圧し、6G
で過臨界湿度まC再加熱し、しかる後に74に再循環さ
せて、ここでの液体抽出に要求される過臨界蒸気の一部
分を提供りる。缶出液流を生成物83どして取り出J。
またフラッシュ容器76から液体留分79を取り出し、
これを84の第2フラツシコ容器に通1ことができる。
これを84の第2フラツシコ容器に通1ことができる。
このフラッシュ容器84からの頭上流85を精留塔80
に通し、また缶出液流86を取り出し、この一部分を流
れ15どして石炭のスラリ化工程に再循環させる。残り
の液体8(iaを缶出液流83と一緒に88にJ3い−
C減圧蒸留処理に供する。
に通し、また缶出液流86を取り出し、この一部分を流
れ15どして石炭のスラリ化工程に再循環させる。残り
の液体8(iaを缶出液流83と一緒に88にJ3い−
C減圧蒸留処理に供する。
この減LF然留塔88から生成物流を87において取り
出し、また重質缶出液材料を89においC取り出づ。
出し、また重質缶出液材料を89においC取り出づ。
所要に応じて、89の一部分89aを反応器20にp1
循環さじて更に低沸点の液体生成物となるまC水素化転
化することがCきる。
循環さじて更に低沸点の液体生成物となるまC水素化転
化することがCきる。
本発明の方法は、水素化反応の2つの]す々の段階を有
する石炭の液化プロセスにも右利に用いることができ、
この場合第3図に一般的に承り−如く過臨界蒸気抽出工
程を2反応段階の中間に設け−C1はぼ全での粒状固形
物および高沸点残渣の一部分を供給原料から除去した後
に第2段階の反応器に送る。かかる2段階石炭液化プロ
レスにおいで、これら2つの反応段階の間に設置された
過臨!i’+’溶媒蒸気抽出工程の使用により、第゛1
段階の反応器り目うのスラリ流出材料から得られるほぼ
全ての粒状固形物および高沸点′残渣の一部が除去され
る。
する石炭の液化プロセスにも右利に用いることができ、
この場合第3図に一般的に承り−如く過臨界蒸気抽出工
程を2反応段階の中間に設け−C1はぼ全での粒状固形
物および高沸点残渣の一部分を供給原料から除去した後
に第2段階の反応器に送る。かかる2段階石炭液化プロ
レスにおいで、これら2つの反応段階の間に設置された
過臨!i’+’溶媒蒸気抽出工程の使用により、第゛1
段階の反応器り目うのスラリ流出材料から得られるほぼ
全ての粒状固形物および高沸点′残渣の一部が除去され
る。
従って、第2段階の触媒反応器への供給材料中には未転
化石炭固形物および鉱物物質が殆ど存在しない。このプ
【コレス配置は第2段階の反応器内の触媒庁命を延ばし
、また生成物の品質も改善す゛る。
化石炭固形物および鉱物物質が殆ど存在しない。このプ
【コレス配置は第2段階の反応器内の触媒庁命を延ばし
、また生成物の品質も改善す゛る。
Φ買油を過に+界ハ気抽出工程から第1段階の反応器に
jパIf<的に再循環さけることは、残漬の水素化転化
を改善し1つ液体生成物の収缶を高める。
jパIf<的に再循環さけることは、残漬の水素化転化
を改善し1つ液体生成物の収缶を高める。
a〕3図に承り如く、中間の過娼界溶奴然気抽出工稈を
2段階イ1炭液化および水素化プ1」セスに組み込む。
2段階イ1炭液化および水素化プ1」セスに組み込む。
第′1段階の反応器20は第1図の場合の反応器と同様
C′あり、M媒または無触媒タイプとすることが−Cき
る。反応器流出物材料27を第1分離器28に流し込む
。尚、この分離器28は約426.7〜448.9℃(
約800〜840’ト)の温度および約140.6〜2
104]kg / ci フィシ(約2000〜300
0+)S ig)の圧力(こ軒f持す゛る。第1分離器
28からの頭上流29は水素、軽V(油の熱気、13よ
び他のガスから成り、これを触媒811社床をイ〕する
第2及応器90に通り一0第1分離器28からのスノリ
液体留分36を、42G、 7〜448.9℃(800
〜840乍)の温度J3よび約126.6−−196.
9kg / c1n2ゲイジ(約1800〜3000+
i g )の圧力に維持した第2分離器38に流し込
む。り′11分離器からのスラリは、第2分離器38に
a5ける液体材料の熱分)i’i’を回避づるために一
般に37の中間においで冷却を要し、この第2分離器3
8を所望の371.1〜42F3.7’C(700〜8
00’F )の温度に維持する。
C′あり、M媒または無触媒タイプとすることが−Cき
る。反応器流出物材料27を第1分離器28に流し込む
。尚、この分離器28は約426.7〜448.9℃(
約800〜840’ト)の温度および約140.6〜2
104]kg / ci フィシ(約2000〜300
0+)S ig)の圧力(こ軒f持す゛る。第1分離器
28からの頭上流29は水素、軽V(油の熱気、13よ
び他のガスから成り、これを触媒811社床をイ〕する
第2及応器90に通り一0第1分離器28からのスノリ
液体留分36を、42G、 7〜448.9℃(800
〜840乍)の温度J3よび約126.6−−196.
9kg / c1n2ゲイジ(約1800〜3000+
i g )の圧力に維持した第2分離器38に流し込
む。り′11分離器からのスラリは、第2分離器38に
a5ける液体材料の熱分)i’i’を回避づるために一
般に37の中間においで冷却を要し、この第2分離器3
8を所望の371.1〜42F3.7’C(700〜8
00’F )の温度に維持する。
第1図の例の場合と同様に、スラリ液36の過臨界溶媒
蒸気抽出は第2分離器38℃−゛起こる。標準沸点14
8.9〜182.2℃(300〜360@F)を右づる
石炭からの誘導液体留分は、第2反応器の好適な393
.3〜415.6℃(740〜780°[−)の温度に
83いて良好な過臨界溶媒抽出液を提供する。第2分離
器38内の液温よりも約8゜33〜27.8℃+(15
〜50下勺低い温度を右づるかがろ過臨界油蒸気留分を
40から分離器38に導入してここで過臨界熱気を生ぎ
しめ、これにより第2分離器内の523.9℃+<
975′F+)の留分の一部分を含む炭化水素の液体の
犬8]i分を溶解抽出する。溶解した石炭からの誘39
液体の一部分を蒸気どして過臨界熱気と一緒に41から
取り出し、これを弁41aで減圧し、42にあい−C第
2分離器における圧力の約70%末i−1まで、好まし
くはこの第2分離器における圧力の30・〜60%まひ
フラッシュして油蒸気から重質油を沈降させる。この油
然気γ11(分43を44で液体形態となるまで冷却し
、次いて45で加圧し、46′c再加熱し、しかる後に
第2分1’ill器に再循環さU(、この第2分14J
t器で液体の抽出に必要な過臨界溶9X蒸気を提供り−
る。第2分離器38から取り出したスラリ流39は、鉱
物物質と未転化5炭と若干の523.9℃(975’F
)の液体留分とから成る。このスラリ材料はシンクル
ート・モード(syncrude mocle) l
−l −、]−ル(商標名)プロセスの操作におりる減
圧燕留缶の缶出液材料と同じであり、これを水素製造用
の供給原料として使用することがぐきる。
蒸気抽出は第2分離器38℃−゛起こる。標準沸点14
8.9〜182.2℃(300〜360@F)を右づる
石炭からの誘導液体留分は、第2反応器の好適な393
.3〜415.6℃(740〜780°[−)の温度に
83いて良好な過臨界溶媒抽出液を提供する。第2分離
器38内の液温よりも約8゜33〜27.8℃+(15
〜50下勺低い温度を右づるかがろ過臨界油蒸気留分を
40から分離器38に導入してここで過臨界熱気を生ぎ
しめ、これにより第2分離器内の523.9℃+<
975′F+)の留分の一部分を含む炭化水素の液体の
犬8]i分を溶解抽出する。溶解した石炭からの誘39
液体の一部分を蒸気どして過臨界熱気と一緒に41から
取り出し、これを弁41aで減圧し、42にあい−C第
2分離器における圧力の約70%末i−1まで、好まし
くはこの第2分離器における圧力の30・〜60%まひ
フラッシュして油蒸気から重質油を沈降させる。この油
然気γ11(分43を44で液体形態となるまで冷却し
、次いて45で加圧し、46′c再加熱し、しかる後に
第2分1’ill器に再循環さU(、この第2分14J
t器で液体の抽出に必要な過臨界溶9X蒸気を提供り−
る。第2分離器38から取り出したスラリ流39は、鉱
物物質と未転化5炭と若干の523.9℃(975’F
)の液体留分とから成る。このスラリ材料はシンクル
ート・モード(syncrude mocle) l
−l −、]−ル(商標名)プロセスの操作におりる減
圧燕留缶の缶出液材料と同じであり、これを水素製造用
の供給原料として使用することがぐきる。
フシッシュエ稈42からの重質油留分48の大部分を蒸
気流29に含まれる水素と一緒に¥J2触媒反応器90
に通しで、更に供給材料の水素化転化を行なう。新しい
高純度の水素を必要に応じて29aから加える。フフツ
シュ工程42から得られる重質油の一部分48aを一般
に第1段階の反応器20に1r′J循環さけて、残渣の
水素化転化を改善し且つ液体生成物の収量を高める。
気流29に含まれる水素と一緒に¥J2触媒反応器90
に通しで、更に供給材料の水素化転化を行なう。新しい
高純度の水素を必要に応じて29aから加える。フフツ
シュ工程42から得られる重質油の一部分48aを一般
に第1段階の反応器20に1r′J循環さけて、残渣の
水素化転化を改善し且つ液体生成物の収量を高める。
反応器90からの流出物を第1図ひ用いた相分離おJ、
び精留工程ど同じ工程に通覆。特に反応器からの流出物
流91を冷却器92で冷却し、これを相分離器94に通
し、ここから得られた蒸気留分93を中間純度の水素流
18を回収するための水素精製システム34に通し、次
いで19で1#j加ye+ (、、、しかる後に反応器
20に再循環させる。補給水素を必要に応じ−Cコンブ
レッ+j35の上流から68におい−C添加覆る。
び精留工程ど同じ工程に通覆。特に反応器からの流出物
流91を冷却器92で冷却し、これを相分離器94に通
し、ここから得られた蒸気留分93を中間純度の水素流
18を回収するための水素精製システム34に通し、次
いで19で1#j加ye+ (、、、しかる後に反応器
20に再循環させる。補給水素を必要に応じ−Cコンブ
レッ+j35の上流から68におい−C添加覆る。
分離器94から液体留分95を取り出し、これを95a
で減圧し、しかる後に相分離器96に通し、ここから得
られた蒸気留分97を精留塔100に通す。
で減圧し、しかる後に相分離器96に通し、ここから得
られた蒸気留分97を精留塔100に通す。
液体留分98を精留塔100に、98の一部分99を減
圧熱留工稈106に通ツことができる。精留塔100か
ら軽質炭化水素ガス生成物を101で取り出し、中間沸
点範囲の蒸留液生成物流を102で取り出し、また缶出
液生成物を104で取り出づ。減肚蒸留工程106から
減圧ガス油等流を107 r取り出し、これを缶出液流
104ど一緒にすることができる。減圧缶出液材料を1
08で取り出し、この一部分109を反応器90に再循
環さIて更にここで水素転化をづ−ることかできる。
圧熱留工稈106に通ツことができる。精留塔100か
ら軽質炭化水素ガス生成物を101で取り出し、中間沸
点範囲の蒸留液生成物流を102で取り出し、また缶出
液生成物を104で取り出づ。減肚蒸留工程106から
減圧ガス油等流を107 r取り出し、これを缶出液流
104ど一緒にすることができる。減圧缶出液材料を1
08で取り出し、この一部分109を反応器90に再循
環さIて更にここで水素転化をづ−ることかできる。
わ炭1iij化ブUレスに関りる過臨界抽出ゴ:稈をそ
のままそのブLI tスの中間に設【)る利点は、効果
的な固形物分め11が第2分14Jt器で行な・われ、
また例えば′高価なハイドロクロン、フィルタまたは他
の固体分離!■−゛シによる液−回分PA1稈が要求さ
れないことである。従って、若干の粒状固形物を含む分
離頂上液);1tが反応器に再循環されないので、反応
器への供給Flj L;二おいC1本来的に同じ浦/固
彫物比を維持しながら多量のC1炭をかが2る反応器に
供給することができる。また第2段階の及応)(3への
供給4,1 ):3+は殆ど同形物を含んC′いないの
で、第2段階の反応器にJ3ける触姪粘性および液体生
成物の品″jU1が改善される。
のままそのブLI tスの中間に設【)る利点は、効果
的な固形物分め11が第2分14Jt器で行な・われ、
また例えば′高価なハイドロクロン、フィルタまたは他
の固体分離!■−゛シによる液−回分PA1稈が要求さ
れないことである。従って、若干の粒状固形物を含む分
離頂上液);1tが反応器に再循環されないので、反応
器への供給Flj L;二おいC1本来的に同じ浦/固
彫物比を維持しながら多量のC1炭をかが2る反応器に
供給することができる。また第2段階の及応)(3への
供給4,1 ):3+は殆ど同形物を含んC′いないの
で、第2段階の反応器にJ3ける触姪粘性および液体生
成物の品″jU1が改善される。
本発明を6炭転化操作の実施例に基づき説明する。。
実施例
粒状形態のイリノイNo6の如き歴青炭を、洲此触媒反
応器を(i’t″Iえl、:触媒タイプの石炭液化ブ1
」レスに水素ど一緒に供給した。反応器で水糸化した流
出物材料を相分離器に通し、ここから液体留分を取り出
し、次いでこれを冷II L、しかる後に第2分離−抽
出器に通した。過臨界状態にある炭化水素溶媒蒸気留分
を第2分離器に添加しC1ここで炭化水素液体留分を溶
解抽出し、未転化の石FAおよび鉱物物質をかかる液体
から殆ど分離した。
応器を(i’t″Iえl、:触媒タイプの石炭液化ブ1
」レスに水素ど一緒に供給した。反応器で水糸化した流
出物材料を相分離器に通し、ここから液体留分を取り出
し、次いでこれを冷II L、しかる後に第2分離−抽
出器に通した。過臨界状態にある炭化水素溶媒蒸気留分
を第2分離器に添加しC1ここで炭化水素液体留分を溶
解抽出し、未転化の石FAおよび鉱物物質をかかる液体
から殆ど分離した。
この過臨界蒸気の抽出操作の代表的結果を次の第1表に
示づ。
示づ。
第 1 表
(J請も炭 イ
リノイNO66鉱物物質重量%
10凡座米件 温 1宴 ℃(”l−>
443.3 (830)反応器圧力 kg /c
シグイジ(psig> 189.8 (27
00)水素分圧 kg/c(ゲーrジ(psiす)
140.6 (2000)石炭供給量 kg
/時/+nI(lb/時/[t3)48.1(31)魚
気仙出条1′1 液温”C(”F) 404.4 (760
)仙出汁力 kg/ctグイジ(++sig)
168.7 (2400)添加溶媒の熱気i晶
度 ℃C)二) 、 3413.3(7
4(1)溶媒の標準沸点範囲 °0ぐJ−)
148.9〜20/1,4 (300〜400
)抽出スラリ(Fxtractor 5lurry
)対供給石炭の13吊比
2:1添加した溶媒苅液体の重量比
3:1第2分離器から除去された同形物 スラリ小
母% 8第2分離器内の同形物の滞留時間 分
2〜3過臨界状態にある溶ts熱気を第2分離
器、即ち抽出器内の液体留分に加えた場合、この熱気は
有効に該液体を溶解抽出し、殆ど全ての粒状同形物を抽
出物から分離した。このことは注目すべきことである。
リノイNO66鉱物物質重量%
10凡座米件 温 1宴 ℃(”l−>
443.3 (830)反応器圧力 kg /c
シグイジ(psig> 189.8 (27
00)水素分圧 kg/c(ゲーrジ(psiす)
140.6 (2000)石炭供給量 kg
/時/+nI(lb/時/[t3)48.1(31)魚
気仙出条1′1 液温”C(”F) 404.4 (760
)仙出汁力 kg/ctグイジ(++sig)
168.7 (2400)添加溶媒の熱気i晶
度 ℃C)二) 、 3413.3(7
4(1)溶媒の標準沸点範囲 °0ぐJ−)
148.9〜20/1,4 (300〜400
)抽出スラリ(Fxtractor 5lurry
)対供給石炭の13吊比
2:1添加した溶媒苅液体の重量比
3:1第2分離器から除去された同形物 スラリ小
母% 8第2分離器内の同形物の滞留時間 分
2〜3過臨界状態にある溶ts熱気を第2分離
器、即ち抽出器内の液体留分に加えた場合、この熱気は
有効に該液体を溶解抽出し、殆ど全ての粒状同形物を抽
出物から分離した。このことは注目すべきことである。
第1図は、炭化水素液体スラリの過臨界蒸気を用いて粒
状固形物を除去する本発明の石炭液化方法の1具体例の
][程を示t ii2明図、第2図は、単一段階の反応
圏と他の過臨界魚気抽出工程とを用いる本発明の石炭液
化方法の他の1具体例の工程を示す”説明図、 第3図は、2段階液化反応圏とこれら反応圏の中間に設
置された過臨界蒸気抽出工程とを備えた本発明の石炭液
化方法の更に他の1具体例の工程を示す説明図である。 14・・・スラリタンク 16,35,45,65.
67・・・ポンプ17.19・・・加熱器 20・
・・反応器20a・・・第2反応器 21・・・流れディストリビュータ 22・・・触媒床 22a・・・上部レベル2
4・・・下降管 23.2G・・・コネクショ
ン25・・・[1■循環ポンノ′ 28.70・・・第1(熱相)分離器 30.37,44,46,52.6TJ、69.78・
・・熱間換器32.38.74・・・第2(熱相)分離
器(ffi2分離−抽出器) 34・・・水素精製工程(または氷水回収■稈)4U、
49.73a、95a・・・弁 42、!i0,76.84・・・フラッシコ容器54.
80,100・・・(、h留塔 56・・・相分離器6
2.88,106・・・減r=恭留塔90・・・第2反
応器 92・・・冷fJE器971.96・・・相
分会11器
状固形物を除去する本発明の石炭液化方法の1具体例の
][程を示t ii2明図、第2図は、単一段階の反応
圏と他の過臨界魚気抽出工程とを用いる本発明の石炭液
化方法の他の1具体例の工程を示す”説明図、 第3図は、2段階液化反応圏とこれら反応圏の中間に設
置された過臨界蒸気抽出工程とを備えた本発明の石炭液
化方法の更に他の1具体例の工程を示す説明図である。 14・・・スラリタンク 16,35,45,65.
67・・・ポンプ17.19・・・加熱器 20・
・・反応器20a・・・第2反応器 21・・・流れディストリビュータ 22・・・触媒床 22a・・・上部レベル2
4・・・下降管 23.2G・・・コネクショ
ン25・・・[1■循環ポンノ′ 28.70・・・第1(熱相)分離器 30.37,44,46,52.6TJ、69.78・
・・熱間換器32.38.74・・・第2(熱相)分離
器(ffi2分離−抽出器) 34・・・水素精製工程(または氷水回収■稈)4U、
49.73a、95a・・・弁 42、!i0,76.84・・・フラッシコ容器54.
80,100・・・(、h留塔 56・・・相分離器6
2.88,106・・・減r=恭留塔90・・・第2反
応器 92・・・冷fJE器971.96・・・相
分会11器
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、炭化水素の液体J3よびガス生成物を製造し、]」
つこの際溶媒にJ−り粒状固形物および世買残渣を液体
留分から除去Jる石炭液化方法において: (a)粒状の石炭を炭化水素の液体と混合してlEi炭
スラスラリ、このスラリを水素と一緒に反応圏に供給し
、この反応圏を343.3〜482.2℃(650〜9
00’lゴ)の濡f’J c13 にび70.3〜35
1.5kg/aにグイジ(1000〜5000psig
)の水素分圧に維持しでる炭を)1夕化し、液体スラリ
およびガス留分を含む炭化水素流出物4A料を得; (b )上記炭化水素流出物月利を第1分離日において
ガス留分と液体スラリ留分とに分離し;(C)上記液体
スラリ留分を第2分め1[圏に通し、この第2分PiI
t圏をここに添加される溶媒熊気材利の臨界温度よりも
高い温度に維持し、ここて殆ど全ての炭化水素液体留分
を該液体スラリ留分から抽出して、この中の粒状固形物
および重質残渣との実質的分離を達成し;(d4)上記
第2分離開から、未転化6炭および鉱物物質を含む上記
粒状固形物をW81沸点残漬油の少量部分と一緒に取り
出し; (e)過臨界溶媒蒸気および溶解した液体を含む残りの
蒸気を上記第2分離開から取り出し次いで減尺しで、軽
質溶媒留分を残りの重質液体留分から分離し; (f)上記軽質溶媒留分の一部分を上記第2分離開に再
循環させて、ここで添加される過臨界溶媒蒸気を提供し
: ((1)上記重質液体留分の一部分をh炭渥合■稈に再
循環さぜ;且つ (b)炭化水素の液体およびガス生成物をプロセスから
取り出す ことを特徴とする石炭液化方法。 2、上記溶媒蒸気がプロレスから誘導され、この溶媒蒸
気が上記第2分離圏内の液体スラリ温度よりも8.33
〜27.8℃(15〜50’Fン低い臨界温度を右ツる
特許請求の範囲第1項記載の石炭液化方法。 3、上記溶媒蒸気材料与?21.i〜232.2℃(2
50〜450’F ) tJ)a準FJC点#G 1m
O) m+度−を右づるq!I許請求の91111項
記載の石炭液化方法。 4、上記溶媒蒸気留分を約1〜5の範囲の重量化で上記
第2分離日に加える特許請求の範囲第1項記載の石炭液
化方法。 5、上記液体スラリ留分を、上記第2分離回をL記第1
分離調の温度よりも11.1〜44.4℃(20〜80
°F )低い温度で操作するに十分なまC第1分離開と
第2分離面との間で冷ムart−る特許請求の範囲第1
項記載の石炭液化り法。 6、上記反応圏が触媒沸Bぺ床を右する特許請求の範囲
第1項記載の石炭液化方法。 ?、」:記反応PRヲ437.8〜454.4℃(82
0〜850°ト)の温度および105.5−246.1
kg / cnFゲイジ(1500へ一3!10(ll
lsi(lンの水弁ミ分月ニ1こ紐J\¥する特許請求
の範囲第6項記載の石炭液化方法。 8、上記反応圏からの上記炭化水素流出物材料を上記第
1分離開の上流に設置した第2反応圏に通り特許請求の
範囲第1項記載の石炭液化方法。 9、上記第2分離日に添加覆−る上記溶媒蒸気材料を上
記第1分離調C濃縮し、しかる後に上記第2分離日に流
し込む特許請求の範囲第1項記載の石炭液化方法。 10、上記分離器からの軽質ガス留分および重質油留分
を更に転化するために第2反応圏に通して、低沸点の炭
化水素の液体ajよびガス生成物量を増ケ特許請求の範
囲第1項記載の石炭液化方法。 11、炭化水素の液体a3よびガス生成物を製造し、且
つこの際溶媒により粒状固形物および重質残渣を液体留
分から除去する石炭液化方法において: <a )粒状の石炭を炭化水素の液体と混合して石炭ス
ラリを得、このスラリを水素と一緒に反応圏に供給し、
この反応圏を343.3〜482.2℃(650〜90
0’F)の温度および70.3〜351.5に、g/c
Jグイジ(1000〜5000psig )の水素分圧
に維持しC石炭を液化し、液体°スラリおよびガス留分
を含む炭化水素流出物材料を得; (b)上記炭化水素流出物月別を第1分開目におい−C
ガス留分と液体スラリ留分とに分離し;(C)上記液体
スラリ留分を冷却し次いでこれを第2分離日に通し、こ
の第2分離日をここで添加される標準沸点範囲121.
1〜232.2℃(250〜4500ト)の溶媒蒸気の
臨界温度よりも8.33〜27.8℃(15〜50°F
)高い温度に卸持し、ここC液体スラリから殆ど全ての
炭化水素液体留分を抽出して粒状固形物d3よび重質残
渣との実質的分離を達成し; (d )上記第2分開目から、未転化石炭および鉱物物
質を含む上記固形物を高沸点残渣油の少量部分と一緒に
取り出し; 、e)上記第2分離日からの過臨弄溶媒熱気と溶解した
液体とを含む残りの蒸気を減斤して、上記第2分離日か
らの下流を軽質溶媒留分と残りの重質液体留分とに分離
し; (f )上記軽質溶媒留分の一部分を上記第′2分離調
に再循環させて、ここで添加される過臨界溶ts挙気を
提供し; ((+ )上記重質液体留分の一部分を石炭混合工程に
再循環させ; (h)炭化水素の液体およびガス生成物をブ目セスから
取り出す ことを特徴とする石炭液化方法。 12、炭化水素の液体およびカス生成物を製造し、且つ
この際、溶媒により粒状同形物および重質残渣を液体留
分から除去づる石炭液化方法において: (a )粒状の石炭を炭化水素の液体と混合して石炭ス
ラリを得、このスラリを水素と一緒に反応圏に供給し、
この反応圏を343.3〜482.2℃(650〜90
0F>の温度d3よび70.3〜351 、5kg /
cイゲイジ(1000〜5000ps i’g )の
水素分圧に糾持しC石炭を液化し、液体スラリおよびガ
ス留分を含む炭化水素流出物材料を得:(b)上記炭化
水素流出物材料を第1分離開においCガス留分ど液体ス
ラリ留分とに分離し;(C)上記液体スラリ留分を冷却
し次いでこれを第2分11M1圏に通し、この第2分離
開をここで添加される標準沸点範囲121.1〜232
.2℃(250〜450’F)の溶ts蒸気の臨界温度
よりも8.33〜27.8℃(15〜50’F)高い)
品度に維持し、ここで液体スラリから殆ど全−Cの炭化
水素液体留分を抽出しにの中の粒状固形物および重質残
渣どの実質的分離を達成し;(CI >上記第2分子、
tt圏から、未転化石炭および鉱物物z1を含む上記粒
状固形物を高沸点残渣油の少量部分と一緒に取り出し; (e)過臨界溶媒蒸気おJ、び溶解した液体を含む残り
の熱気を上記第2分離開から取り出し次いで減圧して、
上記第2分離開から軽質溶媒留分と残りの重質液体留分
どに分離し;(「)上記軽質溶媒留分の一部分を上記第
2分離開に再循環さけて、ここで添加される過臨界溶媒
蒸気を提供し: ((1)上記重質液体留分の一部分を石炭混合工程に再
循環させ; (h)上記ガス留分と重質液体留分の残り部分とを一緒
にし、この−緒にした流れを第2触媒反応圏に通し、こ
の触媒反応圏を371.1〜426、7°C(700〜
800’F )の温度および70.3〜316.4kg
/ c+lゲイジ(1000〜4500psi(りの
水素分圧に維持して更に水素化および転化を行ない、液
体およびガス留分を含む炭化水素流出物材料を得; (1)上記炭化水素流出物材料を第3分離日においてガ
ス留分と液体留分とに分離し;(j )炭化水素の液体
およびガス生成物をプロセスから取り出す ことを特徴とする石炭の液化方法。 13、炭化水素の液体およびガス生成物を製造し、Hつ
この際溶り■によりHSt状固形物および重質残渣を液
体留分から除去す−る石炭液化方法におい−C: (a )粒状の石炭を炭化水素の液体と混合して石炭ス
ラリを行、このスラリを水素と一緒に反応圏に供給し、
この反応圏内を343.3〜482.2℃(fi50〜
900°[−)の温度および70 、3〜351.5k
g/ctゲイジ(1000〜5000psio>の水素
分圧に紐持し−C石炭を液化し、液体スラリおよびガス
留分を含む炭化水素流出物材料を得; (b)上記疾化水素流出物祠A?+1を第1分離開にお
い−Cガス留分と液体スラリ留分とに分離し;(C)上
記液体スラリ留分を第1分子J8Itt 1fllの温
度よりも27.8〜83.3℃(50〜150’l二)
高い温度に維持した第2分離開に流し込み、ここで溶媒
留分を熟発さぼC過臨界溶媒魚気を生ぎしめ、液体スラ
リから炭化水素液体留分を溶解抽出して、この中C′粒
状固形物および重質残渣との実質的分離を達成し; (d )上記第2分離開から、未転化石炭および鉱物物
質を含む上記粒状固形物を高沸点残渣油の少量部分と一
緒に取り出し; (e)過臨界溶媒蒸気および溶解した液体を含む残りの
蒸気を上記第2分離開から取り出し次いで減圧して、軽
質溶媒留分を残りの重質液体留分から分離し; (f )上記重質溶媒留分の一部分を石炭混合工程に再
循環させ;且つ (g)炭化水素の液体およびガス生成物をプロレスから
取り出す ことを特徴とする石炭液化方法。 14、上記反応圏が触媒沸騰床を有する特許請求の範囲
第13項記載の6炭液化方法。 15、上記反応圏を437.8〜454.4℃(820
へ。 850’F ) 0)温aオヨU 154,5〜24
1.1kg/c!ゲイジ(1500〜3500psig
)の水素分圧に維持する特許請求の範囲第14項記載の
石炭液化方法。 1G、上記軽質溶媒留分の一部分を再加熱し、これを上
記第2分凹1日に再循環さけU (1加的過臨界溶媒蒸
気を提供し、この第2分離開におい−C液体を抽出りる
特許請求の範囲第13項記載の石炭液化方法。 1?、上記分回圏からの軽質ガス留分a3よび重質油留
分を第2反応圏に通して更に水素化転化を行ない、低沸
点炭化水素の液体およびガス生成物量を増す特許請求の
範囲第13項記載の6炭液化方法。 18、炭化水素の液体J3よびガス生成物を製造し、且
つこの際溶媒により粒状固形物および重質残漬を液体留
分から除去Jるわ炭液化方法にd′3いC: (a )粒状のイコ炭を炭化水素の液体と混合して6炭
スラリを冑、このスラリを水素と一緒に反応圏に供給し
、この反応圏を343.3〜482.2℃(650〜9
00’ト)の温度および7o、3〜351.5kg /
cJゲイジ(101000−5(1(10psiの水
素分圧に維持して石炭を液化し、液体スラリおよびガス
留分を含む炭化水素流出物材料を得; (b )上記炭化水素流出物材料を第1分同日において
ガス留分と液体スラリ留分とに分離し;(C)上記液体
スラリ留分を流出し、これを第1分離開の温度よりも2
7.8〜83.3℃り50〜150’F)高い調度に維
持した第2分離圏内i蒸気を4Lせしめ、液体スラリか
ら殆ど全ての炭化水素液体留分を溶解抽出して、この中
で粒状固形物および重質残渣どの実質的分離を達成し; (d )上記2分離調から、未転化石炭d3よび鉱物物
質を含む上記粒状β1形物を高沸点残渣油の少量部分と
一緒に取り出し; (e)過臨界溶媒蒸気および溶解した液体を含む残りの
蒸気を上記第2分離開から取り出し次いで減圧しC1軽
質溶媒留分を残りの重質液体留分から分離し; (「)軽質溶媒留分の一部分を上記第2分離圏内に再循
環さυて、ここで加えられる過臨界溶媒カλ気を提供し
; (g)上記重質液体留分の一部分を白炭混合工程に再循
環させ;且つ (11)炭化水素の液体およびガス生成物をプロレスか
ら取り出づ ことを特徴とする白炭液化方法。 19、炭化水素の液体d3よびガス生成物を製造し、且
つこの際溶媒により粒状固形物および重質残漬を液体留
分から除去り−る石炭液化方法にJ3いて: (a )粒状のイーi炭を炭化水素の液体と)昆合し−
C石炭スフリを1q、このスラリを水素と一緒に反応圏
に供給し、この反応v!!1を343.3〜482.2
℃(650〜900°F)のン晶度おJ:び70.3〜
35.5kg / cnI′ゲイジ(1000〜500
0psi(1>の水素分圧に維持し−C石炭を液化し、
)Ik体ススラリよびガス留分を含む炭化水素流出物材
料を得: (11)上記炭化水素流出物材料を第1分離開にJ′3
いてガス留分と液体スラリ留分とに分離し;(C)上記
液体スラリ留分を流出し、これを第1分I!iil圏の
温度よりも27.8〜83.3℃(5o〜150’F
)高い温度に維持した第2分離圏内し、ここで溶媒留分
をM発さけ−C過臨界溶媒蒸気を生ぜしめ、液体スラリ
がら殆ど仝Cの炭化水素液体留分を溶解抽出しC1この
中で粒状固形物おJ、び重¥1残渣どの実質的分離を達
成し; (d )上記第2分離開から、未転化石炭おにび鉱物物
質を含む上記固形物を高沸点残渣油の少量部分と一緒に
取り出し; (e)過臨界溶媒蒸気および溶解した液体を含む残りの
蒸気を上記第2分離開から取り出し次いで減圧して、軽
質溶媒留分を残りの重質液体留分から分離し: (f)上記軽質溶媒留分の一部分を上記第2分離開に再
循環させて、ここで加えられる過臨界溶媒蒸気を提供し
: <a >上記重質液体留分の一部分を白炭混合工程に再
循環させ; (1))上記ガス留分とΦ買液体留分の残り部分を一緒
にし、−緒にした流れを371.1〜426、7℃(7
00〜800’F )の温度および70.3〜31[3
,4kg/ c!ゲイジ(1000へ4500ps i
g )の水素分圧に維持した第2触媒反応圏に導入しC
更に水素化および転化を行ない、液体およびガス留分を
含む炭化水素流出物材料を得;(1)上記炭化水素流出
物材料を第3分離開においてガス留分ど液体留分とに分
離し:(j )炭化水素の液体およびガス生成物をプロ
セスから取り出す ことを特徴とする石炭液化方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US46810783A | 1983-02-22 | 1983-02-22 | |
US468107 | 1983-02-22 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59193988A true JPS59193988A (ja) | 1984-11-02 |
Family
ID=23858458
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59030454A Pending JPS59193988A (ja) | 1983-02-22 | 1984-02-22 | 石炭液化方法 |
Country Status (4)
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JP (1) | JPS59193988A (ja) |
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3558468A (en) * | 1968-06-21 | 1971-01-26 | Coal Industry Patents Ltd | Method of extracting materials |
JPS5092904A (ja) * | 1973-12-17 | 1975-07-24 | ||
JPS5170202A (ja) * | 1974-11-07 | 1976-06-17 | Coal Industry Patents Ltd | |
JPS5173502A (ja) * | 1974-11-19 | 1976-06-25 | Coal Industry Patents Ltd | |
JPS5369201A (en) * | 1976-11-30 | 1978-06-20 | Gulf Research Development Co | Method of liquefying coal |
US4354922A (en) * | 1981-03-31 | 1982-10-19 | Mobil Oil Corporation | Processing of heavy hydrocarbon oils |
-
1984
- 1984-02-08 ZA ZA84930A patent/ZA84930B/xx unknown
- 1984-02-15 DE DE19843405370 patent/DE3405370A1/de not_active Withdrawn
- 1984-02-21 CA CA000447948A patent/CA1229811A/en not_active Expired
- 1984-02-22 JP JP59030454A patent/JPS59193988A/ja active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US3558468A (en) * | 1968-06-21 | 1971-01-26 | Coal Industry Patents Ltd | Method of extracting materials |
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US4354922A (en) * | 1981-03-31 | 1982-10-19 | Mobil Oil Corporation | Processing of heavy hydrocarbon oils |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3405370A1 (de) | 1984-08-23 |
ZA84930B (en) | 1984-09-26 |
CA1229811A (en) | 1987-12-01 |
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