JPS58111892A - 沸とう床反応器の固体保持率を高めた石炭水素化方法 - Google Patents
沸とう床反応器の固体保持率を高めた石炭水素化方法Info
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- JPS58111892A JPS58111892A JP57222242A JP22224282A JPS58111892A JP S58111892 A JPS58111892 A JP S58111892A JP 57222242 A JP57222242 A JP 57222242A JP 22224282 A JP22224282 A JP 22224282A JP S58111892 A JPS58111892 A JP S58111892A
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- C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
- C10G1/06—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by destructive hydrogenation
- C10G1/065—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal by destructive hydrogenation in the presence of a solvent
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/005—Separating solid material from the gas/liquid stream
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- B01J8/22—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles with liquid as a fluidising medium gas being introduced into the liquid
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C1/00—Preparation of hydrocarbons from one or more compounds, none of them being a hydrocarbon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は低沸点膨化水素液体生成物の割合を高くして生
成するように改良した石炭の接触水素化に関するもので
ある。本発明は特に、高い割合の未転化炭、固体を反応
器に保持し、この中でさらに転化反応させて、高い割合
の軽質炭化水素液体と気体の生成物を生成する逆流沸と
う触媒床型反応器を用いる石炭水素化方法に関するもの
である。
成するように改良した石炭の接触水素化に関するもので
ある。本発明は特に、高い割合の未転化炭、固体を反応
器に保持し、この中でさらに転化反応させて、高い割合
の軽質炭化水素液体と気体の生成物を生成する逆流沸と
う触媒床型反応器を用いる石炭水素化方法に関するもの
である。
従来技術
炭化水素供給原料の水素転化のための従来の沸とう触媒
床反応方法において、米国特許第８．５１９，５５６号
に記載されているように、所望の平衡生成物分布の反応
器液体濃ｌを、反応物〜とプロセス条件によって決足す
るように維持する。
床反応方法において、米国特許第８．５１９，５５６号
に記載されているように、所望の平衡生成物分布の反応
器液体濃ｌを、反応物〜とプロセス条件によって決足す
るように維持する。
連続反応方法は内部と外部の両方の再循環流を用いる。
石炭のための従来の沸とう尿水素化反応方法において、
通常はぼ同量の未転化右脚と灰分を含む反応器液体固体
濃度は細粒固体が１０〜２５重ｌｑｂの範囲である。反
応器におけるこの種の固体ａ１１！ｊは通常、米国特許
第８，６４０，９９５号に記載されているように、□反
応器の下流に液体一固体分離工程を設けて濃度を減らし
た固体を含む液体流を反応器に再循環することによって
維持される。
通常はぼ同量の未転化右脚と灰分を含む反応器液体固体
濃度は細粒固体が１０〜２５重ｌｑｂの範囲である。反
応器におけるこの種の固体ａ１１！ｊは通常、米国特許
第８，６４０，９９５号に記載されているように、□反
応器の下流に液体一固体分離工程を設けて濃度を減らし
た固体を含む液体流を反応器に再循環することによって
維持される。
しかし、反応圏内の基本的に簡単な固体分離操作を用い
て軽質炭化水素液体生成物の収率を高めるように、反応
器の石炭固体と半固体材料の水素転任率を増加すること
が望ましく、これによってプロセスの外部液体一固体分
離工程を与える必要性を最小にするかまたは出来るだけ
避ける。
て軽質炭化水素液体生成物の収率を高めるように、反応
器の石炭固体と半固体材料の水素転任率を増加すること
が望ましく、これによってプロセスの外部液体一固体分
離工程を与える必要性を最小にするかまたは出来るだけ
避ける。
米国特許第８，１８８，１８６号は重質炭化水素油の丸
めの水素化分解を開示しており、これは、反応器内に粒
状触媒物質を保持するため沸とう床接触反応器内にじゃ
ま叡を取付けた傾斜ａｔたはシリンダースクリーンを用
いている。ｔた米国特許第１．ｌＩ？？、７１６号は反
応器内に触媒を保持するため沸とう床触媒反応器の上部
に設けた相分離装置の利用について開示している。□し
かし、黴細な未転化石＃ｉ２固体を膨化水素液体生成物
に転化する率を高めるために、この種の石炭固体を沸と
う床接触反応器内に望むだけ保持するための操作または
手段は、明らかに従来は開示されておらず、ま九使用さ
れてい表かつえ。
めの水素化分解を開示しており、これは、反応器内に粒
状触媒物質を保持するため沸とう床接触反応器内にじゃ
ま叡を取付けた傾斜ａｔたはシリンダースクリーンを用
いている。ｔた米国特許第１．ｌＩ？？、７１６号は反
応器内に触媒を保持するため沸とう床触媒反応器の上部
に設けた相分離装置の利用について開示している。□し
かし、黴細な未転化石＃ｉ２固体を膨化水素液体生成物
に転化する率を高めるために、この種の石炭固体を沸と
う床接触反応器内に望むだけ保持するための操作または
手段は、明らかに従来は開示されておらず、ま九使用さ
れてい表かつえ。
発明の概要
本発明は石炭を接触水素化し炭化水素の液体と気体の生
成物を生成する装置と方法を提供するものでＴｏ〕、石
炭固体を反応器液体に選択的に保持し、水素化反応を長
くすると共に転任率を改善する。反応器中の石炭固体の
保持率をこのように高めるには、逆流液と共に開口部か
ら流出液流取出管に上昇流出し反応器液体に戻る約８０
ミクロン以上の固体訳粒子を偏向させることにより達成
する。このよう表徴細炭固体の偏向は、取出管の近く反
応器容器の上部に臨界的に位置し取出管と連結した通論
な偏向装置によって達成される。この固体偏向装装置、
例えばじゃま板杜、反応状態で水素化反応を長くするた
めに、大きい粒径の最小に反応した石炭固体と半固体−
物質の反応器における保持率を高める。粒径が通常雌約
８０ミクロンよりも大きく、好ましくは４０〜ｓ００ミ
クロンの範囲にあるこの株の固体の保持率は滞留時間を
長くシ、従って水素化反応を高め、これら重質膨化水素
物質を低沸点成分、例えｉ１′軽質および中質膨化水素
の液体および気体生成物に転化する率を高める。
成物を生成する装置と方法を提供するものでＴｏ〕、石
炭固体を反応器液体に選択的に保持し、水素化反応を長
くすると共に転任率を改善する。反応器中の石炭固体の
保持率をこのように高めるには、逆流液と共に開口部か
ら流出液流取出管に上昇流出し反応器液体に戻る約８０
ミクロン以上の固体訳粒子を偏向させることにより達成
する。このよう表徴細炭固体の偏向は、取出管の近く反
応器容器の上部に臨界的に位置し取出管と連結した通論
な偏向装置によって達成される。この固体偏向装装置、
例えばじゃま板杜、反応状態で水素化反応を長くするた
めに、大きい粒径の最小に反応した石炭固体と半固体−
物質の反応器における保持率を高める。粒径が通常雌約
８０ミクロンよりも大きく、好ましくは４０〜ｓ００ミ
クロンの範囲にあるこの株の固体の保持率は滞留時間を
長くシ、従って水素化反応を高め、これら重質膨化水素
物質を低沸点成分、例えｉ１′軽質および中質膨化水素
の液体および気体生成物に転化する率を高める。
固体偏向保持装置を中に組込んだこの反応器を用いると
、反応器スラリー液中の固体濃度が約ｌ！１重量−を献
えるまで増加し、液中濃度を約８０重置Ｓまでまたはこ
れ以上に増加する。このように反応器内の固体濃度が高
く彦ると、さらにその中で反応するため反応器内に保持
される未転化石炭Ｆｉｔｏ−ｇＯ］ｉ１％以上に彦り、
石炭からの軽質および中質液体留分生成物の収率を改善
する。大きい粒径の石炭と灰分粒子を含む反応器再循環
液体の装置を、反応器内の固体濃度を許容水準以下、例
えば約８０重置チに維持するために必要なだけ反応器か
ら取比す。従って、本発明は石炭転化反応効率をかかり
高めると共に反応器単位容置当りの生産量を高める。
、反応器スラリー液中の固体濃度が約ｌ！１重量−を献
えるまで増加し、液中濃度を約８０重置Ｓまでまたはこ
れ以上に増加する。このように反応器内の固体濃度が高
く彦ると、さらにその中で反応するため反応器内に保持
される未転化石炭Ｆｉｔｏ−ｇＯ］ｉ１％以上に彦り、
石炭からの軽質および中質液体留分生成物の収率を改善
する。大きい粒径の石炭と灰分粒子を含む反応器再循環
液体の装置を、反応器内の固体濃度を許容水準以下、例
えば約８０重置チに維持するために必要なだけ反応器か
ら取比す。従って、本発明は石炭転化反応効率をかかり
高めると共に反応器単位容置当りの生産量を高める。
発明の説明
本発ＷＡＦｉ、石炭水素化のための沸とう床触媒反応器
に固体偏向じ、中１１．または反応器内で用いる保持装
置を般社、この種のじゃま板を反応器上部内に臨界的に
設置して反応器液の望ましい固体濃度を増加させる。じ
ゃま板を設冒し、流出液取出管への入口を、逆流する右
脚固体から一部保膜し、これによって合わせた流出液と
共に管に入る粒状石炭固体（未転化石炭と灰）、および
気体流の分量を減らし、この種の固体を、沸とう触媒床
を介して再循環するスラリー液に保持するようにする。
に固体偏向じ、中１１．または反応器内で用いる保持装
置を般社、この種のじゃま板を反応器上部内に臨界的に
設置して反応器液の望ましい固体濃度を増加させる。じ
ゃま板を設冒し、流出液取出管への入口を、逆流する右
脚固体から一部保膜し、これによって合わせた流出液と
共に管に入る粒状石炭固体（未転化石炭と灰）、および
気体流の分量を減らし、この種の固体を、沸とう触媒床
を介して再循環するスラリー液に保持するようにする。
反応器の偏向じゃま教の位置と形状は変えられる。反応
器のじゃま板は任意の形状、例えば平たく、下向きに湾
曲し、あるいは円錐状にすることができ、取出管に取付
は支持することが好ましい。
器のじゃま板は任意の形状、例えば平たく、下向きに湾
曲し、あるいは円錐状にすることができ、取出管に取付
は支持することが好ましい。
じゃま板を、反応器内で水平かまたは水平面に対し・て
０°〜約４５°の角度で峻斜させることができる。偏向
じやｔ６Ｈの角度は通常水平面に対して約４５°を越え
ないようにすると、一層大きい逆流粒子を反応液に下向
きに偏向させて戻す。取崩管下端部とじゃま板の上面と
の間の中心線の間隔は少なくとも導管内径に少なくとも
等しく、導管直径の１．１ 、Ｉ ０倍が好ましい。ま
た、じゃｔ板を反応器取出管の内径に関連して大きさを
足め、じゃ噴板領域の水平突起が管面積の約ｉ！〜２θ
倍で管の内側断面の面積を越えるようにする必要がある
。
０°〜約４５°の角度で峻斜させることができる。偏向
じやｔ６Ｈの角度は通常水平面に対して約４５°を越え
ないようにすると、一層大きい逆流粒子を反応液に下向
きに偏向させて戻す。取崩管下端部とじゃま板の上面と
の間の中心線の間隔は少なくとも導管内径に少なくとも
等しく、導管直径の１．１ 、Ｉ ０倍が好ましい。ま
た、じゃｔ板を反応器取出管の内径に関連して大きさを
足め、じゃ噴板領域の水平突起が管面積の約ｉ！〜２θ
倍で管の内側断面の面積を越えるようにする必要がある
。
これらの寸法と面積の関係は、次の反応のため未転化炭
を所望の濃度に高めて反応器内に選択的に保持するよう
に考慮する。所望により、反応器内の固体偏向じゃま板
の位置をプロセス制御のために変什させることができる
。
を所望の濃度に高めて反応器内に選択的に保持するよう
に考慮する。所望により、反応器内の固体偏向じゃま板
の位置をプロセス制御のために変什させることができる
。
％に本発明は反応器液を内部循環する接触反応系に応用
でき、例えばＨ−Ｃ０ａｊと呼ばれる石炭液化プロセス
のよへな触媒床に所装置の膨張率と沸とう点を与える。
でき、例えばＨ−Ｃ０ａｊと呼ばれる石炭液化プロセス
のよへな触媒床に所装置の膨張率と沸とう点を与える。
反応器に維持される反応条件は温度が８９９〜５１０℃
（７５０〜９５０ ”ｐ）、水素分圧が７０〜ｉ！ ８
１ ｋｇ／ｃＪ （１０００〜４０００ｐ８１）である
。石炭供給速度または空間速度は１．８ｘｌＯ■ （ｌ
ｆｔ” ）の反応器容量につきｌ２８ 時間当たり約１．８〜１７．１１陣（５〜６０ボンド）
である。用いた触媒の粒径は沸とう床に確実に保持環れ
、再循環液によって運ばれないように十分大きくなけれ
ばなら々い。通常触媒−の粒子は有効直径が約４００ミ
クロン（約０．０１６インチ）よりも大きく、直径が５
００〜１６００ ミｌ ｏ ｙ （０，０１０〜０．０
６５インチ）であることが好ましい。このように反応器
液の逆流連関が高くなる々、特定の大きさの反応器に対
して一層大きい供給流生産社を達成する。
（７５０〜９５０ ”ｐ）、水素分圧が７０〜ｉ！ ８
１ ｋｇ／ｃＪ （１０００〜４０００ｐ８１）である
。石炭供給速度または空間速度は１．８ｘｌＯ■ （ｌ
ｆｔ” ）の反応器容量につきｌ２８ 時間当たり約１．８〜１７．１１陣（５〜６０ボンド）
である。用いた触媒の粒径は沸とう床に確実に保持環れ
、再循環液によって運ばれないように十分大きくなけれ
ばなら々い。通常触媒−の粒子は有効直径が約４００ミ
クロン（約０．０１６インチ）よりも大きく、直径が５
００〜１６００ ミｌ ｏ ｙ （０，０１０〜０．０
６５インチ）であることが好ましい。このように反応器
液の逆流連関が高くなる々、特定の大きさの反応器に対
して一層大きい供給流生産社を達成する。
この種の内部液再循環を用いる沸とう触媒床反応器につ
いて、偏向じゃま板を液体−気体分離装置（再循環カッ
プ）の頂部から十分に離れて設け、触媒が沸とう床から
再循環カップに運ばれないようにする。触媒が運ばれる
と、液体再循環ポンプによる触媒粒子の望ましくない再
循環の原因となり、触媒の拳損を増加するだけでなく、
ポンプに１大な腐食損傷を引起ζす。上部に偏向じゃま
板装置を具える反応器は通常、逆流または沸とう型触媒
床を用いる右脚水素化プロセスに用いることが好ま６し
い。しかし、本発明はまた外部から触媒を添加しない石
炭水素化プロセスに有利に用いることができ、この場合
、水素転化反応の触媒効果のため反応圏内の灰分固体を
高率に維持することが望ましい。
いて、偏向じゃま板を液体−気体分離装置（再循環カッ
プ）の頂部から十分に離れて設け、触媒が沸とう床から
再循環カップに運ばれないようにする。触媒が運ばれる
と、液体再循環ポンプによる触媒粒子の望ましくない再
循環の原因となり、触媒の拳損を増加するだけでなく、
ポンプに１大な腐食損傷を引起ζす。上部に偏向じゃま
板装置を具える反応器は通常、逆流または沸とう型触媒
床を用いる右脚水素化プロセスに用いることが好ま６し
い。しかし、本発明はまた外部から触媒を添加しない石
炭水素化プロセスに有利に用いることができ、この場合
、水素転化反応の触媒効果のため反応圏内の灰分固体を
高率に維持することが望ましい。
さらに本発明の特徴は、反応器内の固体保持率を高める
九め偏向じゃ噴板装置を用いて、固体濃賓が低い液体流
出液流を反応器の上部から選択的に取出し、固体濃闇が
高い少々い友の流れを反応ａｈ部流出液流とけ別に内部
液体再循環ループから取出すことである。石炭水素化プ
ロセスのための液体一固体の分離が一部分反応器内で生
じるので、これによって装置はプロセス下流の液体−同
体の分離の必要性を減らす。通常固体洟度が＾い流れを
真空蒸留工程でうまく処理することができ、ｉＩＩ！ｉ
＃１度の固体を含む重質真空ポトムス部分を燃料として
、またはプロセスに必要な水素を生成する丸めの供給原
料として用いることができる。
九め偏向じゃ噴板装置を用いて、固体濃賓が低い液体流
出液流を反応器の上部から選択的に取出し、固体濃闇が
高い少々い友の流れを反応ａｈ部流出液流とけ別に内部
液体再循環ループから取出すことである。石炭水素化プ
ロセスのための液体一固体の分離が一部分反応器内で生
じるので、これによって装置はプロセス下流の液体−同
体の分離の必要性を減らす。通常固体洟度が＾い流れを
真空蒸留工程でうまく処理することができ、ｉＩＩ！ｉ
＃１度の固体を含む重質真空ポトムス部分を燃料として
、またはプロセスに必要な水素を生成する丸めの供給原
料として用いることができる。
反応器を生成物流の石炭が一層未転什となる高い供給速
度または空間速度にて操作する場合、苦土の石炭固体を
再循環液流から除くことが必要である。この種の固体を
除くには、液体一固体分離の九めの高価なハイドロクロ
ンを翔いる代りに、溶媒沈殿工程を行う。
度または空間速度にて操作する場合、苦土の石炭固体を
再循環液流から除くことが必要である。この種の固体を
除くには、液体一固体分離の九めの高価なハイドロクロ
ンを翔いる代りに、溶媒沈殿工程を行う。
以下、図１ｋｉＫつき本発明の好適例を１明する。
第１図において、ラインｌＯで石炭、例えば灰分が５〜
１２重駄チの歴青炭または亜歴青炭を常法により粉砕し
、型繰し、ふるい１２でふるいにかけ、殆んど全部が８
０メツシユスクリーン（０，０！８インチ、Ｕ、Ｓシー
ブシリーズ）を通る大きさにするが、４０〜８２５メツ
シユスクリーンの大きさく０．０１６５〜０．０１フイ
ンチ）の大きさが好ましい。次いで粒状炭をライン１６
からのスラリー油と共にスラリー装置１１１４でスラリ
ーにして、油／石炭の重曽比を約１〜約５にする５、ラ
イン１６にて得られた石炭−油スラリーを圧縮機１８で
加圧し、ライン２０からの水素の豊富な気体と合わせる
。この石辰−液体−気体混合物をヒータ８１で加熱し、
流れ分配器ＳＳから、通常は触媒粒径が５００〜１６０
０ミクロク（０，０２０−０，０６５インチ）の沸とう
触媒床！１５を有する逆流水素化反応器！１４の底部に
導入する。
１２重駄チの歴青炭または亜歴青炭を常法により粉砕し
、型繰し、ふるい１２でふるいにかけ、殆んど全部が８
０メツシユスクリーン（０，０！８インチ、Ｕ、Ｓシー
ブシリーズ）を通る大きさにするが、４０〜８２５メツ
シユスクリーンの大きさく０．０１６５〜０．０１フイ
ンチ）の大きさが好ましい。次いで粒状炭をライン１６
からのスラリー油と共にスラリー装置１１１４でスラリ
ーにして、油／石炭の重曽比を約１〜約５にする５、ラ
イン１６にて得られた石炭−油スラリーを圧縮機１８で
加圧し、ライン２０からの水素の豊富な気体と合わせる
。この石辰−液体−気体混合物をヒータ８１で加熱し、
流れ分配器ＳＳから、通常は触媒粒径が５００〜１６０
０ミクロク（０，０２０−０，０６５インチ）の沸とう
触媒床！１５を有する逆流水素化反応器！１４の底部に
導入する。
反応器ｓ４は、石炭ガス、および逆流する液体によって
中でランダムな動きをする粒状水素化触媒とを液相反応
させる。反応条件を４１１１８１℃（９８０〜９００ア
）のｍ度と１０６−２４６ ｋ４Ａ−（１１ｉ００〜８
６００ｐＳｉ）の水素分圧に維持することが好オしい。
中でランダムな動きをする粒状水素化触媒とを液相反応
させる。反応条件を４１１１８１℃（９８０〜９００ア
）のｍ度と１０６−２４６ ｋ４Ａ−（１１ｉ００〜８
６００ｐＳｉ）の水素分圧に維持することが好オしい。
石炭供給速度はｉｌ、８ Ｘ １０ ” ｍ”（ｌｆｔ
）の反応器容置につき１時間当たり４．５〜１８．１に
＠（１０〜４０ボンド）が好ましい。反応器液は再循環
カップと下向管２７の内部を通って再循環ポンプ１８に
再循環し、反応器の触媒床の膨張を所望の範囲、例えば
床の固定高さの約ｌＯ〜１００％に維持するようにする
。この楡の反応ｍｆ＆Ｍ循ＨＩＩａＢｌｌｔｌｋ常９．
８ Ｘ ｌ Ｏ−” ｍｌ” （ｌ ｆｔ、ｍ ）の反
応器断面積につき１分間当たり約７６〜１８９ｔ（約ｓ
Ｏ・〜６０ガロン）である。新しい触媒を連結部１８ａ
にて添加し、使用した触媒を必要に応じて連結部ｓｏｂ
にて取出し、反応器中に所望の触媒活性を維持する。
）の反応器容置につき１時間当たり４．５〜１８．１に
＠（１０〜４０ボンド）が好ましい。反応器液は再循環
カップと下向管２７の内部を通って再循環ポンプ１８に
再循環し、反応器の触媒床の膨張を所望の範囲、例えば
床の固定高さの約ｌＯ〜１００％に維持するようにする
。この楡の反応ｍｆ＆Ｍ循ＨＩＩａＢｌｌｔｌｋ常９．
８ Ｘ ｌ Ｏ−” ｍｌ” （ｌ ｆｔ、ｍ ）の反
応器断面積につき１分間当たり約７６〜１８９ｔ（約ｓ
Ｏ・〜６０ガロン）である。新しい触媒を連結部１８ａ
にて添加し、使用した触媒を必要に応じて連結部ｓｏｂ
にて取出し、反応器中に所望の触媒活性を維持する。
第１図に示すように、偏向装置、例えばじゃま板８０を
、液体再循環カップ２６の上部に設けた蒸気解放圏＊ｅ
ａ６ｃ設ける。じゃま板８０は中実でＴｏ９、逆流する
石炭固体を下方に偏向するような位置に向け、これによ
り流出液取出管８８に対し開口８１ａを部分的に保護す
る。じゃま板８０は、微細な未転化石炭と灰の固体を、
反応器内の大きい粒径の固体から部分分離するために設
け、液体部分と蒸気部分を合わせて一緒に取出管８ｓに
入る大きい粒径の石炭固体の割合を選択的に減らす。約
４０〜８００ミクロンの粒径が好ましい微細な未転化石
炭と灰の固゛体ａｔを高め、さらに反応器内で反応させ
るため反応器液に保持する１、本発明に適する偏向装置
またはじやｔｖｉは、平板を水平面に対し約０〜４６［
の角度に配向し、。一般に第１図に示すように、取出管
の断面積の約２〜１０倍に勢しい水平に投影した面積を
有する。図に示すように、じゃま板８０を少なくとも８
個の構造ロンド３８によって取出管８ｓに支持すること
が好ましい。管８１１と連結じゃま板８０を、堆外しで
きるボルトで締めた７ランジ８４によって、反応器ｓ４
の上端部から取外しできるようにすることが好ましい。
、液体再循環カップ２６の上部に設けた蒸気解放圏＊ｅ
ａ６ｃ設ける。じゃま板８０は中実でＴｏ９、逆流する
石炭固体を下方に偏向するような位置に向け、これによ
り流出液取出管８８に対し開口８１ａを部分的に保護す
る。じゃま板８０は、微細な未転化石炭と灰の固体を、
反応器内の大きい粒径の固体から部分分離するために設
け、液体部分と蒸気部分を合わせて一緒に取出管８ｓに
入る大きい粒径の石炭固体の割合を選択的に減らす。約
４０〜８００ミクロンの粒径が好ましい微細な未転化石
炭と灰の固゛体ａｔを高め、さらに反応器内で反応させ
るため反応器液に保持する１、本発明に適する偏向装置
またはじやｔｖｉは、平板を水平面に対し約０〜４６［
の角度に配向し、。一般に第１図に示すように、取出管
の断面積の約２〜１０倍に勢しい水平に投影した面積を
有する。図に示すように、じゃま板８０を少なくとも８
個の構造ロンド３８によって取出管８ｓに支持すること
が好ましい。管８１１と連結じゃま板８０を、堆外しで
きるボルトで締めた７ランジ８４によって、反応器ｓ４
の上端部から取外しできるようにすることが好ましい。
炭化水素の液体成分と気体成分を一緒に含む接触反応流
出液流を管８ｓから取出し、相分離器８６に通す。
出液流を管８ｓから取出し、相分離器８６に通す。
気体流をライン８７から除去し、濃度の小さい像線固体
を含む液体をライン８９から除去する。
を含む液体をライン８９から除去する。
また、所望により、濃度を高めた石炭と灰の固体を含む
再循環液流２９の一部をライン８９により、分離処理す
る九め反応器から取出すことができる。
再循環液流２９の一部をライン８９により、分離処理す
る九め反応器から取出すことができる。
別の適当な偏向じゃま教の形状を第２図に示、すように
、円錐状じゃま板８８とし、円錐の頂点を上に向け、流
出液取出管８２と中心を一致させる。
、円錐状じゃま板８８とし、円錐の頂点を上に向け、流
出液取出管８２と中心を一致させる。
じやま叡のＦ］Ｍｉｉｊを通常、水平面と２０〜６０［
の角度に配向し、円錐の下向面ベースの直径を取出管の
内径の約１４０倍にすることができる。
の角度に配向し、円錐の下向面ベースの直径を取出管の
内径の約１４０倍にすることができる。
平らな傾斜じゃま板８０の形状は約０．４６ ｍ （約
１、！１フィート）までの内径を有する反応器に用いる
ために適当であるが、円錐状または凸状じゃま板は直径
が大きい反応器に用いることが好ましい。
１、！１フィート）までの内径を有する反応器に用いる
ために適当であるが、円錐状または凸状じゃま板は直径
が大きい反応器に用いることが好ましい。
さらに本発明の好適例を第８図に示すが、これ１′１ご
、・ は第１図の反応しの配置を：さらに延長したものである
。沸とう触媒床反応器２４から、液体と蒸気を含む流出
液流４１を、蒸気解放１＠２５ａの接触床レベルおよび
液体レベル８１より上の取出管４０を介して反応器の上
部から取出す。図に示すように、垂直の取出管４０の下
端部を少なくとも約９０°に曲げると、管の下面４０ａ
またはその延長部けじやｉ板８０および８８と同じよう
に固体偏向面として働く。この流出液流４１は、反応器
液に比較して含まれる未転化縦と灰の固体＃度が低く、
反応器上部近くに設けた取出管４０を介して取出される
。
、・ は第１図の反応しの配置を：さらに延長したものである
。沸とう触媒床反応器２４から、液体と蒸気を含む流出
液流４１を、蒸気解放１＠２５ａの接触床レベルおよび
液体レベル８１より上の取出管４０を介して反応器の上
部から取出す。図に示すように、垂直の取出管４０の下
端部を少なくとも約９０°に曲げると、管の下面４０ａ
またはその延長部けじやｉ板８０および８８と同じよう
に固体偏向面として働く。この流出液流４１は、反応器
液に比較して含まれる未転化縦と灰の固体＃度が低く、
反応器上部近くに設けた取出管４０を介して取出される
。
流出液流４１は熱相分離器１２を通過し、ライン４８か
ら蒸気部分、ライン４４から液体部分を別々に取出す。
ら蒸気部分、ライン４４から液体部分を別々に取出す。
得られたライン４８からの蒸気部分を水素精製装置ｉ５
０に通し、回収した水素ガスを再圧縮し、ライン５１で
再循環し、ライン９０ａからの高純度組成の水素ガスと
共に水素の豊富な気体としてライン２０に通す。
０に通し、回収した水素ガスを再圧縮し、ライン５１で
再循環し、ライン９０ａからの高純度組成の水素ガスと
共に水素の豊富な気体としてライン２０に通す。
ライン４４の液体凝縮流を減圧機４５で減圧し、低圧相
分離器慟６に通し、得られた蒸気流４７を分別装置６４
に通す。また低圧相分離器４６から液体部分４Ｂを取出
し、液体一固体分離装置ｉ６１に通す。この装＠６１Ｆ
ｉ多重ハイドロクロンまたは溶媒性ａ装置を具える。粒
状固体の濃度を減らした浸出流５８は分別装置Ｉ５４に
通し、分別蒸留により、ライン５５から取出す通常的２
８２℃（約４５０″Ｆ）までで沸とうする勿体状軽質部
分蒸気、ラインｂ６から取出す通常的２８２°〜８４８
℃（約４６０°〜６５０″Ｆ）で沸とうする留出液留分
、およびラインｂ７から取出す通常的８４８℃（６５Ｇ
’Ｆ）を越え約４２７〜５２４℃（８００〜９Ｌ６７）
で沸とうする残留分に分離する。ライン６６の比較的固
体を含ま々い油の一部分５６ａを通常、石炭スラリー油
としてライン１６から系に再循環する。ライン６９の下
流液体流は、微細な未転化巌と灰の固体の濃度が高く、
真空蒸留装６１１６０に通す。好オしくは、ライン６１
の塔頂液流をライン６マの残留分の流れに加え、ライン
Ｓ 、ａの重質燃料油生成物を得る。真空ボトムス流を
ライン６１−から重質生成物として取出す。
分離器慟６に通し、得られた蒸気流４７を分別装置６４
に通す。また低圧相分離器４６から液体部分４Ｂを取出
し、液体一固体分離装置ｉ６１に通す。この装＠６１Ｆ
ｉ多重ハイドロクロンまたは溶媒性ａ装置を具える。粒
状固体の濃度を減らした浸出流５８は分別装置Ｉ５４に
通し、分別蒸留により、ライン５５から取出す通常的２
８２℃（約４５０″Ｆ）までで沸とうする勿体状軽質部
分蒸気、ラインｂ６から取出す通常的２８２°〜８４８
℃（約４６０°〜６５０″Ｆ）で沸とうする留出液留分
、およびラインｂ７から取出す通常的８４８℃（６５Ｇ
’Ｆ）を越え約４２７〜５２４℃（８００〜９Ｌ６７）
で沸とうする残留分に分離する。ライン６６の比較的固
体を含ま々い油の一部分５６ａを通常、石炭スラリー油
としてライン１６から系に再循環する。ライン６９の下
流液体流は、微細な未転化巌と灰の固体の濃度が高く、
真空蒸留装６１１６０に通す。好オしくは、ライン６１
の塔頂液流をライン６マの残留分の流れに加え、ライン
Ｓ 、ａの重質燃料油生成物を得る。真空ボトムス流を
ライン６１−から重質生成物として取出す。
肩望により、反応器２４の触媒床を所望の沸とう点に維
持するため直接反応器に通常再循環する液体再循環流ｓ
９の一部を、分離処理のため固体の豊富な液体流として
ライン６８にて取出す。石炭固体の濃度を高め、例えば
８０−４０重緻優の固体を含む液体流を、減圧Ｉ！６５
で減圧し、ライン６９からの下流液体流と共に真空蒸留
装置６０に通す。ライン６１の真空塔頂流をライン５８
の液体生成物と合わせ、ライン６急からボトムス流をコ
ーキング装置に通すか、または系に必要な水素を生成す
る供給原料として役立てる。
持するため直接反応器に通常再循環する液体再循環流ｓ
９の一部を、分離処理のため固体の豊富な液体流として
ライン６８にて取出す。石炭固体の濃度を高め、例えば
８０−４０重緻優の固体を含む液体流を、減圧Ｉ！６５
で減圧し、ライン６９からの下流液体流と共に真空蒸留
装置６０に通す。ライン６１の真空塔頂流をライン５８
の液体生成物と合わせ、ライン６急からボトムス流をコ
ーキング装置に通すか、または系に必要な水素を生成す
る供給原料として役立てる。
本発明の利点は、反応器上端に設けた固体偏向装置が十
分に固体を分離するので、ハイドロクロン遠心分離ｒ過
または溶媒沈殿のような外部の従来の固体分離装置を最
小限にするが、または生成物油の流れにおける固体濃度
レベルが満足な場合には除去してしまうこともできるこ
とにある。従って、この種の外部の固体分離装置を除去
すると、プロセスのコストを引下げ簡易化することがで
きる。
分に固体を分離するので、ハイドロクロン遠心分離ｒ過
または溶媒沈殿のような外部の従来の固体分離装置を最
小限にするが、または生成物油の流れにおける固体濃度
レベルが満足な場合には除去してしまうこともできるこ
とにある。従って、この種の外部の固体分離装置を除去
すると、プロセスのコストを引下げ簡易化することがで
きる。
以下、本発明を実施例によりさらに説明する。
実施例
ｇｏ〜ＳＯＯメツシュ（Ｕ％Ｓ１シープ−シリーズ）の
大きさのイリノイ第６号歴青炭を、水素と共に石炭／油
スラリーとして、沸とう触媒床を有する直径１１ｉｉ１
４３（６インチ）の反応器に供給し、高温高圧に維持し
、炭化水素液体および気体の生成物を得る。第１図に示
すものと同様に、反応器に平均直径約９．１６ｃｍ（約
４インチ）の平らな金属じゃｔ叡を用意し、水平面に４
５°の角度で設け、その中心を内径ｍ、８６ 、 （１
，１４５インチ）の導管の上流的１１．８０ （１，８
インチ）に位置させる。じゃｔ板の有無にＬ石接触反応
工程の操作条件とその結果、および他の同類の操作条件
を第１表に示す。
大きさのイリノイ第６号歴青炭を、水素と共に石炭／油
スラリーとして、沸とう触媒床を有する直径１１ｉｉ１
４３（６インチ）の反応器に供給し、高温高圧に維持し
、炭化水素液体および気体の生成物を得る。第１図に示
すものと同様に、反応器に平均直径約９．１６ｃｍ（約
４インチ）の平らな金属じゃｔ叡を用意し、水平面に４
５°の角度で設け、その中心を内径ｍ、８６ 、 （１
，１４５インチ）の導管の上流的１１．８０ （１，８
インチ）に位置させる。じゃｔ板の有無にＬ石接触反応
工程の操作条件とその結果、および他の同類の操作条件
を第１表に示す。
；：・
特に、内部偏向じゃま板を用いる実験番号１８〇−６７
では、操作期間中の速度が約８０−減ったことを実験に
反映して、所望の５０９６の触媒床膨張率を得るには、
内部ス≧り一再循環速度がか彦り低いことが必要である
。５０％の触媒床の膨張率に対する反応１ｒＦｅ体の再
循環速度と、反応器液中の全固体パーセント、□即ち、
未転化災と灰または鉱物質の割合との一般的な関係を、
第４図に示すが、これは石炭の接触水素化に対して続い
て得られ友データに基づくものである。従って、同じ触
媒床の膨張率を達成するために実験番号１８０−６７に
必畳愈液体再循環速度が減ると、反応器液の密度と粘度
が増加する。操作条件の差は内部再循環液の必要ＩＫ対
し冥質的彦効果をもたらすには不十分である。従って、
内部偏向じゃま板は反応器液中の粘度と石炭固体濃度を
高めるためにある。
では、操作期間中の速度が約８０−減ったことを実験に
反映して、所望の５０９６の触媒床膨張率を得るには、
内部ス≧り一再循環速度がか彦り低いことが必要である
。５０％の触媒床の膨張率に対する反応１ｒＦｅ体の再
循環速度と、反応器液中の全固体パーセント、□即ち、
未転化災と灰または鉱物質の割合との一般的な関係を、
第４図に示すが、これは石炭の接触水素化に対して続い
て得られ友データに基づくものである。従って、同じ触
媒床の膨張率を達成するために実験番号１８０−６７に
必畳愈液体再循環速度が減ると、反応器液の密度と粘度
が増加する。操作条件の差は内部再循環液の必要ＩＫ対
し冥質的彦効果をもたらすには不十分である。従って、
内部偏向じゃま板は反応器液中の粘度と石炭固体濃度を
高めるためにある。
これは、反応器流出液取出管の上流に臨界的に設は九こ
の種の偏向装置を使用すると、石炭固体の転化率を高め
、またこの種の固体偏向装置によって沸とう床反応器系
の未転化炭と灰の固体を分離することができる。
の種の偏向装置を使用すると、石炭固体の転化率を高め
、またこの種の固体偏向装置によって沸とう床反応器系
の未転化炭と灰の固体を分離することができる。
第１図社、固体偏向装置を有する反応器を用い走水素化
石炭のための液相接触反応プロセスの基本菓子を示す概
略図、 第り図は、円錐状固体偏向装置を仔する代表的が反応器
を示す概略図、 第８図は固体偏向装置を有する反応器を用い、固体濃度
を変える流れをさらに処理するため反応器から取出す代
表的な石炭液化プロセスを示す概略図、 第４図は反応器液の再循環流量と反応器液中の石炭固体
の重ｌｔｓとの間の代表的表関係を示すグラフである。 １２・・・ふるい １４・・・スラリー装置
１８・・・圧縮機２１・・・ヒータ４ ａＳ・・・流れ分配器 Ｓ１４・・・逆流水素化反
応器ｆｉｌ・・・沸とう触媒床 １６・・・再循４環
カップ１６ａ・・・蒸気解放圏 ２７・・・下向管
２８・・・再循環ポンプ ８０・・・じゃま板８１・
・・流出液取出管 ８１ａ・・・開口８８・・・構
造ロッド ８４・・７う／ジ８６・・・相分離器
８８・・・円錐状じゃｔ板４０・・・取出管
４２・・・相分離器４６・・・−圧機
４６・・・但圧相分離器ＳＯ・・・水素精製袋＠
５２・・・液体−固体分醜装０６４・・・分別装置
６０・・・真空蒸留装置６６・・・減圧ＩＩ。 特許出願人 エイチアールアイ・インコーｌし〜デッ
ド第１図
石炭のための液相接触反応プロセスの基本菓子を示す概
略図、 第り図は、円錐状固体偏向装置を仔する代表的が反応器
を示す概略図、 第８図は固体偏向装置を有する反応器を用い、固体濃度
を変える流れをさらに処理するため反応器から取出す代
表的な石炭液化プロセスを示す概略図、 第４図は反応器液の再循環流量と反応器液中の石炭固体
の重ｌｔｓとの間の代表的表関係を示すグラフである。 １２・・・ふるい １４・・・スラリー装置
１８・・・圧縮機２１・・・ヒータ４ ａＳ・・・流れ分配器 Ｓ１４・・・逆流水素化反
応器ｆｉｌ・・・沸とう触媒床 １６・・・再循４環
カップ１６ａ・・・蒸気解放圏 ２７・・・下向管
２８・・・再循環ポンプ ８０・・・じゃま板８１・
・・流出液取出管 ８１ａ・・・開口８８・・・構
造ロッド ８４・・７う／ジ８６・・・相分離器
８８・・・円錐状じゃｔ板４０・・・取出管
４２・・・相分離器４６・・・−圧機
４６・・・但圧相分離器ＳＯ・・・水素精製袋＠
５２・・・液体−固体分醜装０６４・・・分別装置
６０・・・真空蒸留装置６６・・・減圧ＩＩ。 特許出願人 エイチアールアイ・インコーｌし〜デッ
ド第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｌ （ａ） 石炭と炭化水素液体をスラリー化し、
得られた石炭−油スラリーと水嵩ガスを粒状接触固体を
有する反応器に供給し； 申） 逆流するスラリー液中で該固体がランダム運動を
行い、石炭の水素化反応を示す温度が約８９９°γ約６
１０℃（約７５０°〜約９５０？）であり、水素分圧が
約７０〜２８１ ｋｆ／♂（約１０００〜４０００ｐｓ
ｉｇ）である液相条件下で骸反応器を介して上方に前記
石炭スラリーと水素ガスを通し； （０） 気体部分と液体部分を有する反応して合わせ
た流出液流を該反応器から取出し、同時に該逆流するス
ラリー液中の粒状未転化炭の固体を咳流出液を取出す流
れから偏向させ、これによって転化率を改善するため骸
反応器液中の大きい粒径の未転化炭の固体の濃度を高め
滞留時間を長くして、該反応器から堆出す残留する咳流
出液流は小さい粒径の固体を含有するようにし； （ｄ） 該流出液流を気体部分と液体部分に分離し、
炭化水素液体生成物を回収する各工程から成る炭化水翼
の液体と気体の生成物を生成する石炭水素化方法。 １ 反応器から取出した流出液流が、反応器液中に保持
した固体濃度より小さい固体濃度を有する特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ＆ 反応器が、約４００ミクロン（約０．０１６インチ
）の有効直径よりも大きい粒径の粒状触媒の沸とう床を
有する特許請求の範囲１８１項記載の方法。 ４ 石炭供給材料の粒径が８０〜８３５メツシユ（Ｕ、
８．シープ・シリーズ）であり、石畿−油スラリーが約
１〜約５の石炭／油の１１比を有する特許請求の範囲Ｗ
＆１項記載の方法。 翫 反応器から取出した流出液流の小さい粒径の石炭固
体が約５０ミクロンより小さい特許請求の範囲第１項記
載の方法。 ａ 反応器スラリー液の少ない方の部分をさらに処理す
るため反応器の底部から取出す特許請求の範囲第１項記
載の方法。 Ｉ 反応器液から取出した約１５１ＬＩ％を越える石炭
と灰の固体濃度を有する液体流を特徴とする特許請求の
範囲第６項記載の方法。 龜 粒状炭固体を反応器流出液を取出す流れから偏向さ
せる際に流出液流中の未転化縁の固体の割合を制御する
ように偏向を変える特許請求の範囲第１項記載の方法。 亀 （ａ） 粒状石炭と、スラリー化する油と、水素
ガスを、反応器内の接触固体の膨張床を下方に通過させ
、同時に該反応器を温度が４１・’〜４８１Ｕ （７８
０〜９００７）でＴｏ９水素分圧が約１０６〜！１４６
陽／薗２（約１５００〜８６００ｐ８１ｇ）である水嵩
化条件に保持し、咳石炭の水素化を行い； Φ）炭化水素の気体部分と液体部分を、有する水素化流
出液流を該反応器の上端から取出し、同時に約８０ミク
ロンより大きい未転化炭の固体を前記流出液流から離し
て該反応器内に偏向させ、該流出液流が骸反応器液中の
石炭固体濃度よりも小さい石炭固体濃度を有するように
し； （０） 該反応器流出液流を気体部分と液体部分に相
分離し； （ｄ） 該液体部分を液体一固体分離装置に通して該
液体から粒状固体を一部除去し； （８） 該固体濃度が減った残りの液体を分別し、少
なくともＳ＠の軽質部分、中質留出液部分、および残留
液部分を与え； （ｆ）該中質留出液部分の一部を賦石炭をスラリー化す
る該反応器に再循環し； 億）該分別装置から前記各肢体生成物流を取出す各工程
から成る縦化水素の液体と気体の生成物を生成・する石
炭接触水素化方法。 ｌＮ 石炭−油スラリーを用意し、粒状触媒の沸とう
床を育する反応器に水素と共に導入し、該反応器を約８
９９°〜５１０℃（約７５０°〜９１Ｇ’Ｆ）の温度お
よび約１０５〜１８１１ｑ／、ｊ（約１５００〜４ｏ０
０ｐｓｉｇ）の水素分圧に保持し、液体スラリーを該反
応器に再循環して鯖石脚を水嵩化し炭化水素の液体と気
体の生成物を生成する石炭水素化方法において、（ａｌ
約８０ミクロンより大きい未転什巌固体の粒子を、
取出管の上流に設けた固体偏向装置によって、逆流する
液体スラリーに偏向し、骸固体を下向きに反応器液に偏
向して、骸固体を反応器液に保持し、 Φ） 気体部分と液体部分を含み約８０ミクロンより小
さい石炭固体粒子を含む流出液流を前記反応器から取出
すことを％徴とする石炭水素化方法。 １１ 反応器液中の固体濃度が反応器流出液流の石炭
固体濃度より少々くとも約６重置−大きい特許請求の範
囲１８１０項記載の方法。 １１ （ａ） 液体、気体および細かく粉砕した固
体を導入する装置を有する加圧容器； （ｂ）＃容器の上部に延在する取出管；および（Ｃ）
骸取出管の入口端を保膜するように該容器の上部に位
置し、大きい粒状固体が骸取用管に入る機会を選択的に
減らす偏向装置を具え、細かく粉砕した固体を有し、液
体と気体を処理する反応器装置。 １＆ 偏向装置ｉが取出管の開口面積を越える面積を有
するじゃま板である特許請求の範囲第１１項記載の方法
。 １４ じゃま板は中実であり、これを取出管に取付は
支持する％詐請求の範囲第１８項記載の装置。 １１Ｌ 取出管をほぼ垂直に設け、じゃま板を水平面
に対して０〜４６度の角度で傾斜させる特許請求の範囲
第１８項記載の装置。 Ｉｌ＆ 水平に投影したじゃま板の面積が取出管の断
面積を越える特許請求の範囲第１８ＪＪ記載の装置。 １？、 取出管の下喘部とじゃま板との間の垂直空間
が取出管の内径を越える特許請求の範囲第１８項記載の
装置。 ｌｌ じゃま板が下向きに面して直径が大きい円錐形
である特許請求の範囲第１８項記載の装置。 ｌａ １＠を出管とじゃま板を、反応器の上端部に７
ランジがある開口部によって取外しできる特許請求の範
囲４１８項記載の装置。 Ｓα 偏向Ｍ鎗が１１１出管下へ部に関連して取外しで
きる特許請求の範囲第１８項記載の装置。 ＩＬ （ａ） １ｆｋ体、気体および細かく粉砕し
た固体を導入する装置を有する加圧容器； Φ）＃容器の上部に延在する取出管；および（０）
該取出管の入口端部を部分的に保膜するように該取出管
に取付けて、大きい粒状固体が該取出管に入る機会を選
択的に減らす固体偏向じゃま板装置を具え、細かく粉砕
した固体を有し、液体と気体を処理する反応器装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US33243381A | 1981-12-21 | 1981-12-21 | |
| US3332433 | 1981-12-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58111892A true JPS58111892A (ja) | 1983-07-04 |
Family
ID=23298216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57222242A Pending JPS58111892A (ja) | 1981-12-21 | 1982-12-20 | 沸とう床反応器の固体保持率を高めた石炭水素化方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58111892A (ja) |
| AU (1) | AU9137582A (ja) |
| CA (1) | CA1196877A (ja) |
| DE (1) | DE3245494A1 (ja) |
| GB (1) | GB2111848A (ja) |
| ZA (1) | ZA829012B (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60163994A (ja) * | 1984-01-26 | 1985-08-26 | エイチアールアイ・インコーポレーテツド | 石炭の接触水素化方法 |
| WO2021050010A1 (en) * | 2019-09-09 | 2021-03-18 | Ptt Exploration And Production Public Company Limited | A condensate decontamination device |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4557904A (en) * | 1984-03-26 | 1985-12-10 | Union Carbide Corporation | Integral reactor apparatus |
| US6846405B2 (en) * | 2001-08-31 | 2005-01-25 | Exxonmobil Chemical Patents Inc. | Circulating fluid bed reactor system |
| DE102005021056A1 (de) * | 2005-05-06 | 2006-11-09 | Basf Ag | Verfahren zur Isolierung von Methylglycinnitril-N,N-diacetonitrilen aus einem wässrigen Rohgemisch |
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