JPS59182213A - 等方性炭素材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は等方性の炭素材に関する。更に詳細には、本発
明は、特殊のコークスに等方性加圧成形を施し焼成ある
いは黒鉛化処理を行うととによシイｌＩられる等方性炭
素相に関する。一般に炭素材とは、炭素質成形品を約８
０００〜１，２００℃で焼成した非晶質（炭素）材と、
更にこれらを約２．６　’００°〜３．２００℃で熱処
理することによシ黒鉛化した結晶質（黒鉛）材を総称す
るものとして用いられているが、本明細書において用い
る炭素材においても非晶質（炭素）材と結晶質（黒鉛）
材の総称であるとする。本発明の等方性炭素材は放電加
工用電極、連続鋳造用部材、機械的又は電気的摺動部利
などの素材として秀れた性能を有するのみならず、近年
特に注目をあびている多目的高温ガス原子炉における燃
料スリーブ、炉床材及び炉壁材など、又宇宙開発用ロケ
ットのノズルスロートなど、或いは又、シリコン単結晶
引上げ用ヒーター、ルツボなと、更にセラミックコーテ
ィング用基材など、更に又生体材料などの各種材の素材
として、極めて有用である。

一般に、等方性炭素材はその顕著な有用性の期待にかか
わらず従来提案されてきた方法のいずれによっても、そ
の物理的及び化学的特性と機械的強度や各種の耐性が目
′的に十分に適合する炭素材を得ることはできなかった
。

即ち、先端技術の一例として多目的高温原子炉があるが
、これは原子力によって約１００．０　℃の−・リウム
ガスを取出し、これを多目的な用途に用いようとするも
のである。この炉はほとんどが炭素材で作られるといっ
てよいほど多量の炭素材を必要とするものである。炭素
材は、炉の心臓部にあたる炉心材、ウラン燃料の容器と
なる燃料スリーブ、これらを支える炉床材、保温のだめ
の炉壁材などに用いられる。このように用いられる炭素
材は中性子の照射を受け、寸法、特性などの経時変化を
生ずることは避けられないが、これらの変化をできるだ
け等方向に且つ最小限にすること、また地震などに耐え
るだめの耐震性を付与するために極めて高密度で高強度
であるという性能が要求されるが、これまでそれに適合
するような炭素材は提案されていない。

又、他の一例として宇宙開発用ロケットのノズー　　ル
スロートがある。人工衛星打上げなどに用いられるロケ
ットには固体燃料によるロケットモーターが用いられて
おシ、とのロケットの噴射口の所にあるノズルスロート
は黒鉛で作られるが、ロケット発射時には約２，０００
〜３，０００℃の酸化雰囲気にさらされ、一種の酸化消
耗であるエロージョンが生ずる。黒鉛である限９、この
エロージョンをゼロにすることは不可能であるが、打上
げ方向の正確度を維持し、ロケットの推進力の低下を少
くするためには、このエロージョンを等方向で且つ最小
限にとどめる必要があるが、まだこの目的に十分に適合
した耐酸化性に優れ高強度の炭素材料は得られていない
。

更に他の一例としてシリコン単結晶引上げ用ヒーターや
ルツボがある。シリコン単結晶の引上げは通常チョコラ
ルスキー法（ＣＺ法）によって製造されるが、その方法
において黒鉛ヒーターは加熱源として用いられ、また黒
鉛ルツボは溶融シリコンの容器としての石英ルツ７ぎの
保持用として用いられる。特に、黒鉛ヒーターはシリコ
ン単結晶の性能とコストヲ左右する重要な部品であるが
、従来の異方性黒鉛材料はヒーターの部分、方向によっ
て抵抗に差が生じて均熱体を得ることが困難のため、良
質の単結晶を得るととが困難で、ヒーターの劣化も早く
、寿命が短かいという欠点があった。

又、更に他の一例として生体材料がある。近年生体拐料
としての炭素材が種々研究されているが、高強度の等方
性耐久性の炭素材がこの分野でも要求されている。

苛酷な使用条件に耐える等方性炭素材を得るため従来数
々の試みが為されてきた。たとえば、１２００℃付近で
■焼した石油系コークスや石炭系コークス等を原料とし
て等方性炭素材料を得ようとする場合は、コークスの軸
比が１．０〜１．２になるように粉砕した９、静水圧を
利用して成形する方法等が採用されていた。しかし、こ
れらの方法によっては異方比１．０６程度の炭素材料し
か得られなかった。また、これらの従来法で原料として
用いられる燻焼コークスは、自己焼結作用を持たないた
めピッチやコールタール等の結合剤を添加し捏合しなけ
ればならない。さらに、粉砕を行った後、成形、焼成あ
るいは黒鉛化処理を行うという長期にわたる製造工程が
必要であった。加えて、使用目的に合う炭素材料を得る
ためには、数種のコークスを配合したシ、ピッチ含浸等
の含浸処理を１回ないし数回繰シ返さなければならず、
ただでさえ長期にわたる製造工程がさらに長くなると言
う欠点を持っていた。また、この様な製造方法で得られ
た等方性材料は、骨材粒子間は結合剤がコークス化した
コークス層によって結合しているため、破壊や酸化は、
この部分から起とシやすいという欠点があシ、わずかな
酸化で大巾な強度劣下が起こる。こういった欠点は、ピ
ッチ含浸等の含浸処理を繰９返しても補うことが出来な
い。

最近、従来の原料を使用した場合の長期にわたる製造工
程を短縮する目的でピッチやタール等の結合剤全添加す
る必要のない骨材自身が自己焼結作用を持つ生コークス
を原料とする等方性炭素材料の開発が行われている。し
かし、この生コークスを原料としても、■焼コークスを
原料とする場合と同じく、コークスの軸比全１．２以下
に制御したシ１静水圧全利用して成形することが必要で
ある。また、苛酷な使用目的に合う特性を持つ炭素材料
を得るためには、数種のコークスを配合しなければなら
ないこともある。さらに、製造上の問題点として、生コ
ークスの揮発分は、焼成中の極く狭い温度範囲で逸出す
るのでクラックを生じ易い。また、揮発分の低い生コー
クスでは、充分な収縮が起こらず結合力の弱い炭素材料
しか得られない。そのため、結合剤を添加して揮発分の
調整を行わなければならない。また、焼成後、ピッチ含
浸等の含浸処理を行わなければならず、従来の烟焼コー
クスを原料とする製造法と何ら変わらなくなってしまう
。この様に、適切な原料生コークスを選択することが困
難で、未解決な問題点を多く残している。さらに、結合
剤を添加したシ、ピッチ含浸等の含浸処理を行った場合
、■焼コークスを原料とした場合と同じく、結合剤部等
からの破壊や酸化が起こりやす〈従来法と変わらない等
方性材料しか得られない欠点金持っている。

本発明者は上述の従来技術が持つ欠点の無い、高強度の
等方性炭素材およびその製造方法を開発すべく鋭意研究
した結果、意外にも、軸比が１．０〜１．３、平均粒径
が１〜２０ミクロンであシ、（ａ）トルエン不溶分が９
０〜９８％（ｂ）キノリンネ溶分が８０〜９５％（ｃ）
揮発分が５〜２０％の３条件の内少くとも２条件を満足
させるコークスを原料として用いれば、きわめて効率的
に、即ち充填剤を配合する工程、結合剤を加え捏合する
工程、ピッチ含浸などの含浸工程などの面倒な工程を必
要とせずに、高等方性で高強度の等方性炭素材が得られ
ることを知見し、本発明に到達したものである。

即ち、本発明によれば、炭素質原料を加熱処理し、得ら
れる生コークスから軸比が１．０〜１．３、平均粒径が
１〜２０ミクロンであり　、（ａ）　）ルエン不溶分が
９０〜９８％（ｂ）キノリンネ溶分が８０〜９５％（ｃ
）揮発分が５〜２０％の３条件の内少くとも２条件を満
足させるコークス分画を溶剤分別法により得、該コーク
ス分画につき等方性加圧成形を為し、焼成あるいは黒鉛
化処理を行うことにより得られる、曲げ強度４５０　ｋ
ｇ７ｃｍ２以上の等方性炭素材が提供される。

本発明によれば、結合剤を加えることなく、加圧成形、
焼成あるいは黒鉛化処理を行うことにより等方性炭素材
が得られる。

本発明でいう等方性とは、得られる炭素材の全ての方向
についての機械的、熱的、電気的特性々との静特性、お
よびこれらに関連する耐熱性、耐′　　薬品性などの機
能特性が等方性を示すこと全意味する。等方性の尺度は
、材料の各方向での静特性（例えば、熱膨張係数、固有
抵抗、機械的強度など）を測定し、この内の最大値と最
小値の比を異方比として表わし、その異方比が１．０〜
１．１のものを等方性であると定義する。具体的な測定
方法の例を述べると次のようになる。任意の炭素材につ
き、ｘ−ｙ−ｚ座標の各軸方向に１０　ｍＨＸ　１０ｍ
ｍＸ５０朋の直方体サンプルを切シ取シ、Ｘ、Ｙおよび
Ｚ軸の各方向についてそれぞれ後述の方法によ！ｌｌ熱
膨張係数を求める。特に各方向の異方比を求める場合を
除き、最大値の最小値に対する比金言十算し、それを該
炭素材の異方比とする。

本発明でいう軸比とは、コークスの長径と短径の比を意
味し、それは通常、顕微鏡の直接観察にエリ４１１１定
する。本発明で用いる特殊コークスの軸比は１．０〜１
．３の範囲内にあることが好ましい。軸比が１．３を超
えると、生成する炭素材の異方比が上昇し所望の特性を
持つ等方性炭素材が得られなくなる。なお、長径の長さ
≧短径の長さであるから、前記の定義より軸比が１．０
未満になることはないＯ 平均粒径は一般にレーザ光法、電気抵抗法、光透過法、
自然沈降法によシ測定することができるが、本発明にお
いては光透過法、自然沈降法を用いて測定する。本発明
で用いる特殊コークスの平均粒径は２０ミクロン以下で
ある。しかし、０〜１ミクロンのように粒径が小さ過ぎ
ると、急激に活性化し不純物の吸着を起こし、物理特性
等に悪影響を与えさらに収率が低下す、子ので、工業的
生産の見地から少くとも１ミクロｉ以上であることが好
ましい。２０ミクロ゛ンを超える平均粒径では所望の強
度が得られない。

本発明で用いる炭素質原料としては、石油系重質油、ピ
ッチ、タールなどがあげられる。これらの炭素質原料の
粒径は臨界的でない。

上記炭素質原料を通常公知の条件で加熱処理して生コー
クスを得、生成した生コークスよシ軸比が１０〜１３、
平均粒径が１〜２０ミクロンであシ、（ａ）トルエン不
溶分が９０〜９８　％　（ｂ）キノリンネ溶分が８０〜
９５％（ｃ）揮発分が５〜２０％の３条件の肉食くとも
２条件を満足させるコークス分画を特開昭５６−２２６
１５に記載の溶剤分別法により得る。

この溶剤分別法は特開昭５６−２２６１５に詳しいが、
その概略を説明すると、まず、石油系重質油やピッｆ３
’−ルヲ加熱シ、次にトルエン、ベンゼン、キノリンな
どの有機溶剤や石油系中油などを用いて特殊コークス（
メソフェース）以外のピッチタール等マ）　ＩＪックス
部分を溶解し、濾過を行って生成した特殊コークス分画
を分離する。

本発明で用いる特殊コークスのトルエン不溶分、キノリ
ンネ溶分および揮発分の測定方法は、それぞれ、ＪＩＳ
　（日本工業規格）　Ｋ２４２５−１９７８、ＪＩＳＫ
２／１２８−１９７８およびＪＩＳ　Ｍ８５１１−１９
７６に規定の測定方法にイＬする。

上述の方法で得られる特殊コークスは、結合剤を加える
ことなく、３００ｋｇ／ｃｎＬ２以上の圧力で、等方的
に加圧成形し、焼成あるいは黒鉛化を１５００゜〜２５
００℃の温度で実施するととにより、本発明の等方性炭
素材を得る。

一般に、等方性加圧成形では、全方向から均一に同じ圧
力をかけ成形を行う。具体的方法として、静水圧成形や
熱圧成形等があり、水圧を利用するものや不活性ガス（
Ｎ２やＡｒ　）　ｆ利用して加圧する方法がある。静水
圧を利用するものは、ラバーモールド中に原料粉を入れ
加圧成形するが、温度的には室温程度の温度で成形され
る。しかし、不活性ガス全利用する場合は、アルミやス
テンレスケース中に原料を入れ、脱気封入後、加熱、加
圧を同時に行うことによって成形する。本発明の等方性
炭素材を得るためには、静水圧を利用して成形すること
が好ましい。

本発明で用いるコークスは組織的に異方性ではあるが、
軸比が１．３以下と球に非常に近い形状であるため、構
成する結晶子はランダムに配向し得られる炭素材料は完
全な等方性を示す。さらに、従来の生コークスと同様に
自己焼結作用を持つが、との自己焼結作用は、従来の生
コークスのそれよりはるかに強力なものである。よって
、従来の燻焼コークスを原料とした場合の様に結合剤を
加えて捏合する必要が々く、さらには、緻密な炭素材料
となるのでピッチ含浸等の含浸処理を行う必要もない。

骨材自身の焼結作用によって結合するので骨材コークス
、結合剤コークス領域といった識別ができず、粒界での
微細クラックもないので酸化による強度劣下という欠点
が解決される。また、等方性余得るためにコークスの軸
比を１，２以下とする様な特別な粉砕機も必要としない
。この様に、本発明による特殊コークスを原料とする等
方性炭素材料は、従来の等方性炭素材料の欠点を解消し
、合わせて製造上従来法の複雑で長期にわたる工程を圧
縮でき、工業的に非常に有益である。

以下、本発明全実施例によシ更に詳細に説明するが、本
発明の範囲は実施例に限定されｈものではな・い。

軸比、平均粒径、トルエン不溶分、キノリンネ溶分、揮
発分などの測定方法は前述の通りであるが、実施例、比
較例で示される特性値の測定方法は下記の通９である。

（イ）　曲げ強さ： 試験片は原則として１０ｍｍＸ　１０ｍｍＸ６０ｍｍｚ
　５ｍｍＸ５ｍｍ×６０Ｂ又はｉｏｍｍφ×６０闘、５
７翫φＸ　６０　ｆｉとする。

（但し１０±０．０２．５＋０．０２．６ｏ±０１とす
る）。

試験機は万能型材料試験機を用いる。試験片が１０ＨＸ
　Ｉ　Ｑ、ｉｘ　６０ｍｍｚ　１０ｍｒａφＸ　６０　
ｍの時は支点間距離ｋ　４０　ｍｒｎとし、試１験片５
ｖｒｍＸ　５＋ａｍＸ　６０Ｆｌ＋Ｌ　５ｍｍφ×６０
龍の時は支点間距離ｋ　３０　ｍｍとする。支点のリョ
ウの曲率半径ｔ１．５＝ｉ、加圧クサビの角度を６００
、その先端の曲率半径全３麗とする。試ｊ験片を支台上
に水平に置き、試験片の中火に均一速度で垂直に荷重を
加え試験片が破壊したときの最大荷重を目盛板で読む。

試験片の曲しヂ°強ざは次の式によって計算し、小数点
以下１ケタに丸める。

角棒の場合　　　　２−ＶＶｈ　２ ８ＰＬ 丸イ奉の」場合　　１３ｇ？ ここ（ｆｃ　Ｂｓ　：曲げ強ｔ１（ｇ／ＣＴＬ２Ｐ：最
大荷重　　　ｋｇ Ｌ：支点間の距離α Ｗ：試験片の幅　　鑞 ｈ：試験片の厚み　１漂 Ｄ：試験片の直径　鑞 試験片の曲げ強ヤは５個の試験片の測定値の平均値を整
数に丸めて示す。

（ロ）嵩比重： 試験片は原則として１０龍ｘｌＯｍｚｘ６０朋、５ｍ、
Ｘ５龍Ｘ６０龍又は１０朋φＸ６０７＋１私５龍φＸ６
ｏｍｍを用いる（但し寸法公差１０±０．０２．５±０
０２．６０±０．１とする）。試験片を１０５〜１１０
℃の空気浴中で２時間保ち、これをデシケータ−中で冷
却して室温に達したのちただちに重さをはかシ、再び空
気浴中に移し１時間毎に冷却して重さをはかる。これを
恒量に達するまで繰り返す。

次に試験片の各辺の長さく丸棒の場合は長さおよび直径
）を３箇所ずつはかり、それぞれ各辺の平均寸法から体
積を求める。試験片のカサ比重は次の式によって計算し
、小数点以下３ケタに丸める。

ｄ＝−ここにｄ：カサ比重 ■ Ｗ：乾燥試験片の重さくｙ） Ｖ：体積（ｃｒＩＬ３） 試験片のカサ比重は、５個の試験片の測定値の平均値を
小数点以下２ケタに丸めて示す。

ｅう　圧縮強さ： 試験片は原則として１０ｍｍ×１０ｍｍＸ　１０ｍｎ５
５ｍｍＸ　５ｍＷＬ　Ｘ　５　ｍＴｎ又は１０ｍｍφ×
１０１１ｍｚ　５　ｍＷＬφＸ５ｍ＋ａを用いる（但し
寸法公差±０．０１とする）。試験機は万能型材料試験
機を用いる。試験片の幅１０１０１ｌ厚す１０ｍｍ５又
はＬｏｎ、φの成形加圧面を試験加圧面として試験片の
上下に厚紙片をあてて、毎秒的５１ζｇ／の２の均一速
度で試験片の中央部に加圧し、試験片が破壊したときの
最大荷重を目盛板で読む。試験片の圧縮強すは次の式に
よって計算し、整数に丸める。

Ｗ：最大荷重　　ｋｇ Ｓ：試験片の加圧面の面積ｃｒＩＬ２ 試験片の圧縮強すは５個の試験片の測定値の平均値を整
数に丸めて示す。

に）硬さ： 試験片は原則として１０７ｎ１１×１０Ｉｎｒ／Ｌ×６
０ｎｍ又は５朋Ｘ　５朋Ｘ　６０１１ｍを用いる（但し
、寸法公差１０：ｌ：０．０２．５Ｊ＝０．０２．６０
±０．１）。ブラシ用素拐においては、ショアーＣ型硬
度計を用いる。機械用素材においては、ショアーＤ型硬
度計を用いる。試験機は安定した台の上に垂直に置いて
使用する。測定箇所は、成形時にお−ける加圧面および
側面で各３点測定する。ただし、測定箇所は繰シ返しや
接近した点および端面に近い点であってはならない。測
定値の読み取りは棺数値をもってする。尚、試験片は、
あらかじめ１０５〜１１０℃の空気浴中で２時間・　以
上保ち、これをデシケータ中で冷却して室温に達したも
のを使用する。試験片の硬度は５個の試験片の加圧面、
および側面の測定値のそれぞれの平均値を整数に丸めて
示す。

（ホ）固有抵抗： 試験片は原則として１０ｍｍＸ　１０ｍｍＸ　６０ｍｍ
又は５　＋１ｍＸ５７１１Ｘ６０７ｎＷｔを用いる。（
但（し、寸法公差ｌｏ±０．０２．５±０．０２．６０
±０．１とする）。

２−１電流計 ＪＩＳＣ−１１０２（指示電気書冊）０５級以上のもの
。

２−２ミリボルト計 ＪＩＳＣ−１１０２０，５級以上、内部抵抗１０００以
上。上記、いずれも最大目盛の２０％以上のふれの得ら
れるもの。

２−３可変抵抗器 ２−４直流電源 ２Ｖ　、３Ａ以上だし得るもの。

２−５電流端子 太さ２　ｍｍの銅線の枠のある錆のない銅アミ。

２−６電圧端子 先端のあ−１，シ鋭くないステンレス、または多回の針
。

２−７弾性絶縁物 電流端子の銅アミを試験片によく接触させるために厚み
６皿以上のゴム状絶縁物。

３−１試験片の両端面に電流端子のアミの中央部を当て
弾性絶縁物を介し、１　ｋｇの力でおしつける。

３−２試験片が熱せられぬ程度の電流（Ａ）を電流端子
より流す。

３−３試験片の中央部に約４０罰の間隔で長さ方向に２
点とり電圧端子の先端を３０９−の力でおしつける。

′３−４測定温度は室温とする。

；３−５各面で１箇所はかり、４個の測定値の平均値を
とる。

試験片の固有抵抗は次の式によって計算し、有効数字２
ケクにまるめる。

ｘＡ ρ＝−Ｘ１００Ｏ ＸＬ ρ：固有抵抗　　　　（μｎｃｒｎ　）Ｖ：電圧端子間
の電圧（ｍＶ） 工：試験片に流す電流（Ａ） Ａ：試験片の断面積　（α） Ｌ＝電圧端子の距離　（ぼ） （へ）熱膨張係数（Ｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ　ｏｆ　Ｔ
ｈｅｒｍａｌ　Ｅｘｐａｎｓｉｏｎ＝ｃ、Ｔ、ＦＪ）： 測定する物質ＡのＴｌ（温度）までの膨張率ΔｔＩ／ｌ
ｏ（Δｔはのびた長さ、ｔｏは最初の長さ）とＴ２まで
のΔｔ２／ｌｏを求め、次式にて計算する。

（但し、Ｔ２＞ＴＩ） 通常、この求めた値に石英ガラスの熱膨張係数０．５Ｘ
１０／℃を加える（但し、石英ガラス製試料ホルダーの
場合にかぎる）。

（υ　放電加工試験： 下記試験装置を用いる。

三菱ダイアックス放電加工機ＤＭ−２５０三菱グイアッ
クス放電加工機電源ＤＥ−９０実施例１〜１２ 原オ；１として表−１に示すような特性を示す平均粒径
１〜２０μｍ１軸比１０〜１．３の特殊コークスを、成
形圧力１０００　ｋｇＡｎＬ２で等方向に成形した後、
１０００℃で焼成し、次いで２８００℃で黒鉛化して得
られた炭素材料の物理特性を表−２に示す。

Ｃ，Ｔ、　Ｅの異方比が１．０１と非常に優れた等方性
炭素材料であシ、特に試料３は、高強度である。

表　　−１ 実施例１３〜１７ 原料として、表−３に示す様な平均粒径１〜２０μｍ１
軸比１．０〜１．３の特殊コークスを用いた。成形圧力
３００ｋｇ／ｃＩＩＬ２．５００　ｋｇ／ｃｘ２．７０
０　ｋｇ７ｃｍ２．１０００ｋｇ／ｃＴＬ２．１２００
に！９／ｃＩＩＬ２　　で等方的に成形した後、１５０
０°〜２９００℃で焼成あるいは黒鉛化した場合に得ら
れた炭素材料の特性を表４に示す。熱膨張係数の異方比
が１．０１以下と非常に優れた等方性材料であシ、試料
１３，１４．１５は特に高強度である。

表−３ 比較例１ 原料として平均粒径が２０μｍ以上のコークス金用いて
、成形圧力１ｏｏｏｋｇＡ−ＩｒＬ２で等方的に成形し
た後、１０００℃で焼成し次いで２８ｏｏ℃で黒鉛化を
行った所、表−５に示すように製鋼用黒鉛電極程度の強
度（曲げ強さ２ｏｏｋｇ／ｃｒＩＬ２）シか出ないこと
が判明した。

表−５ 比較例２〜３ トルエン不溶分とキノリンネ溶分が表−６に示す様な特
性を示すコークスを原料とし、成形圧力１０００　ｋｇ
／ｃ１ｒＬ２ｆ成形Ｌｆ後、１ｏｏｏ℃で焼成Ｌ、次い
で２８００℃で黒鉛化を行った。その結果を表−６に合
せて示す。

試料２′については、焼成時に成形体が発泡を起こし物
理特性の測定ができなかった。試料２′や３′のように
、トルエン不溶分が９０％以上９８％以下、キノリンネ
溶分が８０％以上９５％以下の範囲外にあるようなコー
クスは、発を包を起こしたシ、物理特性的に充分なもの
とはならないことが１′１」明した。

比較例４〜５ 平均粒径が１〜２０μｍのコークスで、トルエン不溶分
と揮発物が表−７に示すような特性を示すものを１００
０　ｋｇ／ｃｉの成形圧力で等方的に成形し、１０００
℃で焼成した後、２８００℃で黒鉛化を行っｙｏその結
果を表−７に合せて示す。

試料５′は、焼成時に成形体が発泡を起こし物理特性の
測定はできなかった。また、揮発分が低くトルエン不溶
分が多いもの（試料・１′）は、特殊炭素材料として特
性的に不適であることが判明した。

比較例６〜７ 平均粒径が１〜２０μｍで、軸比１０〜１３のコークス
で、揮発分とキノリンネ溶分が表−８に示すような特性
を示すものを、１０００　ｋｇ／Ｃ）１，２の成形圧力
で等方的に成形し、１０００℃で焼成した後、２８００
℃で黒鉛化処理を行った。その結果を表−８に合せて示
す。

試料７′については、焼成時に発泡を起こしテストピー
スの採取が出来なかった。また、試料６′のような特性
を示すものは、物理特性的に特殊炭素材として満足ので
きるものではないことが判明した。

実験例１（放電加工試験） 実施例８．１０．１３で得た等方性炭素拐につき、放電
加工試験を行った。試験条件としては、荒加工条件、中
加工条件、仕上加工条件の３種で行った。詳しい試験条
件は、表−９に示す。電極サイズは、１５ｍｍＸ１５朋
ｘ５０ｍｍ（中心部φ５ｍの噴流穴あり）を用い加工深
さは、１５ｍｍとした。被加工材は５Ｋ−５（炭素工具
鋼）を用いた。

表−９ 放電加工試験の結果、どの炭素材料も二次放電を起こさ
ず、加工面粗さも中加工条件で平均面粗さ５〜７μＩＹ
Ｉと非常に小さかった。また、電極消耗もどの条件にお
いても市販品と比較して１／２〜１／３となった。表−
１０に市販品を比較例として一例を上げて試験結果を示
す。

この様に、本発明による炭素材料は、放電加工用黒鉛電
極として荒加工から精密仕上げ加工まで使用出来る。こ
のことは、従来荒加工後、電極を交換して仕上げ加工を
行っていたが、本発明の炭素材料を使用することによっ
て一本の電極で荒加工から精密仕上げ加工までできるこ
とを示している。

実験例２（異方比） 異方比は凡て熱膨張係数を測定することによって求めた
が、本発明の炭素材は完全等方性とも言える直が得られ
た。例として、実施例１６の炭素材の異方比を市販品と
対比して示す。

表−１１ 熱膨張係数（ＸＩＯ−６パ）：３５０°〜４５０℃市販
品Ｃ：（一般等方性炭素材）米国スタックポール社製２
０２０ 実験例３（酸化消耗） 本発明の等方性炭素材の耐酸化性を調査するために、実
施例３で得られた等方性炭素材から１２５ｘ２０ｘ３２
ｍｍの試験片を切シ出し、４００℃、４５０℃。

５００℃、５５０℃、６００℃の各温度に保たれた電気
炉内に２４時間放置した。その結果、琺、ｔ［に示すよ
うに酸化消耗率は、各温度とも従来法によって製造され
た等方性材料（市販品Ｃ）よシ低い値が得られた。

以上の実験例よシ、本発明の等方性炭素材は、放電加工
、冶金、治具、機械、原子力設備などに用いる炭素材と
して極めて有用であることが明白である。

【図面の簡単な説明】

図は本発明の等方性炭素材と市販品の耐酸化性を対比し
て示す。 特許出願人　東洋炭素株式会社 リ　　ｂり 温度（’Ｃ） ６００

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 炭素質原料を加熱処理し、祠られる生コークスから軸比
   が１．０〜１３、平均粒径が１〜２０ミクロンで６り、
   （ａ）トルエン不溶分が９０〜９８％（ｂ）キノリンネ
   溶分が８０〜９５％（ｃ）揮発分が５〜２０％の３条件
   の肉食くとも２条件を満足させるコークス分画を溶剤分
   別法により得、該コークス分画につき等方性加圧成形を
   為し、焼成あるいは黒鉛化処理を行うことによシ得られ
   る、曲げ強度４５０ｋｇ／ＣｒｒＬ２以上の等方性炭素
   材。