JPS59169832A - シラン架橋ポリオレフイン成形体の製造方法 - Google Patents

シラン架橋ポリオレフイン成形体の製造方法

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JPS59169832A
JPS59169832A JP58043170A JP4317083A JPS59169832A JP S59169832 A JPS59169832 A JP S59169832A JP 58043170 A JP58043170 A JP 58043170A JP 4317083 A JP4317083 A JP 4317083A JP S59169832 A JPS59169832 A JP S59169832A
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gear pump
rotation speed
silane
compound
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Hidemi Nishiyama
秀美 西山
Kenichi Otani
健一 大谷
Hiroshi Hirukawa
蛭川　寛
Kazuhide Sakamoto
一秀 坂本
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Original Assignee
Furukawa Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリオレフィン系樹脂と共に、シラン化合物及
び遊離基生成化合物、さらにシラノール縮合触媒を押出
機に供給して押出成形することによりシラン架橋ポリオ
レフィン成形体を！！Ｊ造する方法の改良に関するもの
である。
従来、シラン架橋ポリオレフィン成形体の成形方法とし
ては、ポリオレフィン系樹脂と、ビニルトリメトキシシ
ラン（ＶＴＭＯ８）のようなビニルアルコキシシランに
ジクミルパーオキサイド（Ｄ（３Ｐ）のような遊離基生
成化合物及びジブチル錫ジラウレート（ＤＢＴＤＬ）の
ようなシラノール縮合＠煤を溶解させた溶液とを所定比
率で押出機に供給し、押出機内にてポリオレフィン系樹
脂にビニルアルコキシシランをグラフト反応させ１でチ
ューブ、パイプ、電線被階層等の成形体を押出成形し、
これを水分と接触させて架橋させる方法が知られている
。
近年上述のような押出成形の分野においては、生産性の
向上について多大な努力が行われており、−□゛例えば
サイズ換え等に伴い押出条件の変更を行う１際に従来ロ
スとなっていたフンパウンドを極少量とし、さらには成
形体としての緒特性をも満足できるものにして押出成形
の際の無駄、特にオ料ロス、及び時間の無駄を無くす押
出技術の検討が行−・われでおり、汎用ゴム・プラスチ
ック電線の押出しにおいては電線クロスヘッドの改造及
び押出機スクリュー回転数と引取機とを連動させるシス
テム等にて実現されている。
しかし、前述したポリオレフィン系樹脂のシラ１“ン架
橋プロセスにおいて、プロセスの途中で押出条件を変更
する場合でも、成形体をその緒特性を損うことなく安定
して得るためには、次のような無点を解決する必要があ
る。即ち、押出条件、例えばスクリュー回転数の変更に
伴い、前記シラン化１（合物溶液の注入量が所定量とな
るように適切かつ迅速に藺整する必要がある。かかる問
題に関しては、スクリュー回転数に対して前記シラン化
合物溶液が適切量となるように制御する方法等が行われ
るが、注入された前記シラン化合物溶液が押出２°□（
３） 機内で滑りを発生させること、押出機内でポリマ・−と
シラン化合物との間にてグラフト反応が行われているこ
と等から、スクリュー回転数の変更途中ではスクリュー
同転数から押出量を一伸的に知ることは不可能であり、
従って前記シラン化合物溶液の注入量をより正確に訓整
することが必要になる。さらに、スクリュー回転数の変
更途中でも、押出機によって与えられるグラフト反応条
件が常時安定していることがｌｒ　２である。押出機内
でグラフト反応が安定に行われる条件とは、押出機が１
″連続運転中に吃る定常状態、即ちスクリューの構内に
おける溶融樹脂の搬送挙動が推進流と背圧流及び漏洩流
との間で一定に保たれている状態を云うが、従来の押出
方法ではスクリュー回転数の変更途中において推進流と
背圧流及び漏洩流とのバ□ランスが腹雑を極め、そのた
めスクリュー回転数の変更途中におけるコンパウンドに
対して成形体としての緒特性を保障することは全く困難
なことであった。
本発明は、ポリオレフィン系樹脂のシラン架橋□（４ プロセスにおける押出条件、特に押出量の変更に１伴う
シラングラフト反応条件の変化に対して、従来成形体の
緒特性を満足させることができないためにロスとなって
いたフンパウンドを極少量となし、転じて緒特性をも満
足せしめることができるー・シラン架橋ポリオレフィン
成形体の製造方法を提供することにある。
本発明者等はかかる製造方法を提供すべく検討を行った
結果、ポリオレフィン系樹脂に対してこれをシラン架橋
するのに必要なシラン化合物等を１０押出機に供給する
に際し、押出機の先端に高粘変溶融体輸送用ギヤポンプ
を配置し、該ギヤポンプの作用により押出溶融体の背圧
流及び漏洩流を僅少にすることによって前述の搬送挙動
を常に定常状態に近い状態に保ち、安定したシラングラ
フト１′反応条件の指定を可能にし、さらに前記ギヤポ
ンプの回転数を示す信号によってシラン化合物等の供給
量及び押出機のスクリュー回転数をフィードバック制御
することによりこれらの物質の注入量のＷｋ調整を不要
とし、上述の諸問題を充分解決で２□゛きることを見い
出した。
本発明は、ポリオレフィン系樹脂と共に、シラン化合物
及び遊離基生成化合物、さらにはシラノール綜合触媒を
押出機に供給して押出成形することによりパイプ、チュ
ーブ、電線被胎層等のシラ・ン架橋ポリオレフィン成形
体を製造するに当り、前記押出機の先端とクロスヘッド
との間に高粘摩溶融体輸送用ギヤポンプを設置し、前記
押出機からの溶剤Ｉオ料を前記ギヤポンプを介して前記
クロスヘッドに導き、前記ギヤポンプの回転数を示す１
・・信号によって前記シラン化合物、前記遊離基生成化
合物及び前記シラノール縮合触媒の内の少なくとも１種
以上の成分の供給量を制御すると共に前記押出機のスク
リュー回転数を制御することを特徴とするシラン架橋ポ
リオレフィン成形体の製造１方法である。
次に本発明を図面を参照して例について説明する。
第１図は本発明方法によりチューブ、電線被驚層等の押
出成形体を偲造する際に使用する装置の□“□−例を示
し、第１図において１０はスクリュー１１１及び材料投
入用ホッパ１７を備えた押出機で、この押出機１０の先
端ｔｏ’と成形グイ、即ちクロスヘッド■２及び１３と
の間に高粘賓溶融体輸送用ギヤポンプ１４を設置し、こ
のギヤポンプ１４の。
回転数を示す信号に基づいてシラン化合４１をホッパ１
７を経由して押出機１０に供給する定量吐出ポンプ１６
及び押出機のスクリュー１１０回転数をコンピューター
（ＣＰＵ）によって制御する。
なお、ポリオレフィン系樹脂をホッパー１７を経・・・
由して押出機１０に供給する際に材料自動フィーダーを
使用する場合には、押出機のスクリュー１１の回転数と
同時に前記フィーダーの供給量をコンピューター（（３
ＰＵ）で制御することもできる。
ギヤポンプ１４は、第１図に示すように、ポンプ□本体
内に互に外回りに回転する２個の歯車１８及び１８′が
対設されていて、これらの歯車の周辺部には圧縮部分と
して機能する空間が設けられ、この部分における溶融体
に対する加圧作用によって溶融体を引き寄せ、抜き取る
動作が強められるよ２゛。
（７） うにして、特に溶融粘度の高い溶融体の輸送に適）合さ
せたものである。クロスヘッド１２及び１３では、これ
らのヘッド内の溶融体の速度分布が均一となるので溶融
体肉厚センタリング部けを固定することができ、クロス
ヘッドから吐出される溶融体の肉厚調整を行う必要がな
くなる利点がある。
なお第１図において１５．１５’はチューブ、被窓電腺
等の成形体である。
以下に、通常の押出機内においてシラングラフト反応が
安定して行われる条件、即ち連続運転さ１・゛れている
際の条件について説明する。第２図に示すように、押出
機のシリンダーｔＯａの内壁とスクリュー１１の表面と
の間に位置し押出方向に連結する溝１．ｌａ内において
、溶融体は押出機のシリンダーｔＯａの内壁に接する部
分で大きな推進流（スクリュー軸の先端方向に向う流れ
）の影響を受け、他方成形ダイ、即ちクロスヘッドの抵
抗等による背圧流（スクリュー軸の後方に向う流れ）の
影響を受けて溝１１　ａのスクリュー１１本体に近い区
域では負の速賓となるので、溶融体は実線□゛１　８　
　　・ Ａで示すような流速分布をとって溝ｔｔａ内を押１出方
回に向って旋回しながら前進する。このような溶融体の
挙動も、例えば溶融体の漏洩流（スクリューを横断する
流れ）等が発生すると共に腹雑に変化する。スクリュー
の回転数を一定に保ったー・連続運転中においては、上
述の溶融体の挙動に影響を及ぼす流れは一定のバランス
を堅持している。
そのため押出量は大きな変動を示さず、従って適切なシ
ラン化合物等の注入量の指定も可能であり、その結果シ
ラングラフト反応量も比較的安定した１０ものになって
、成形体の特性を満足せしめるフンバウンドが得られる
。
しかし、サイズ換え等に伴って押出条件、特に押出量の
変更を行うには、スクリューの回転数を変えることが必
要になるが、この際従来方法では１′上述の溶融体に作
用する流れのバランスが大きくくずれ、押出量もスクリ
ュー回転数だけでは一義的に与えられず、従ってスクリ
ュー回転数に基づいてその際に適切なシラン化合物等の
供給層の指定が不可能であるばかりか、シラングラフト
反応４”条件も不安定となり、得られるフンパウンドは
成１形体としての特性を不満足なものにしてしまう。
これに対し、本発明方法において、先ず連Ｈ８転中の場
合には、先に第２図について説明した溶融体の流速分布
を示す実ＩＡをＷ陳Ｂに変えることができる。これは本
発明方法ではギヤポンプの作用によって背圧流、が弱め
られるからである。溶融体における推進流と背圧流およ
び漏洩流とのバランスは、ギヤポンプ入口側の溶融体子
方、即ち溶融樹脂圧力として感知することができ、この
ＥＥ’・・力を約４０１ｖ／Ｃ−になるようにスクリュ
ー回転数、所要に応じてさらにフィーダーの供給術をＶ
ポして行うのが好ましい。この溶融樹脂圧力を必要以上
に下回ると押出量が安定せず、本発明の目的が充分には
達成されないので、好ましくない。
次に、本発明方法において押出条件、特に押出量の変更
を行う場合には、ギヤポンプの回転数を変えることによ
って行われる。スクリュー回転数等の材料定量供給条件
は、ギヤポンプの回転数が変化してもギヤポンプ入口側
の樹脂子方が４０Ｔａｇ　／　ｃｍ２のほぼ一定の値に
なるように追従して変　１化するように予め設定されて
いるので、押出量はギヤポンプの回転数のみによって確
実に決めることができ、従ってギヤポンプの回転数を示
す信号に基づいてシラン化合物等の供給量を制御するこ
とにより、適切な注入量の指定が可能になる。また、ギ
ヤポンプの回転数の変更途中において、押出機のスクリ
ュー回転数は、ギヤポンプ入口側圧力が４０→／ｃｍ２
に維持されるように随時変化するので、押出機内の溶融
体はこれに作用する流れ、・′□即ち推進流、背圧流及
び漏洩流においてそれぞれ増減はあるものの一定のバラ
ンスを損うことなく搬送される。
上述のように、本発明方法においては、ギヤポンプ回転
数を変更しても、ギヤポンプ入口側での１樹脂圧力が４
０　ｋｇ／ｃ−稈変になるように押出機のスクリュー回
転数によって樹脂押出量が決まるだけでなく、グラフト
反応条件をも一悸的に指定することが可能になる。よっ
て、このギヤポンプ回転数に基づいて予めコンピュータ
（ＣＰＵ）に入バカしたシラン化合物、過酸化物及びシ
ラノール縮１合触媒の内の少くとも１種以上の成分の所
望供給量と、これらの成分を定量供給する装置１−６か
らの実際の供給用とを比較して両者の間に差嚢がある場
合には、定量供給装置１６から供給される前記成分の供
給量が製品の所要の特性及び押出機稼動条件によって決
まる所望の供給用に近づくように定量供給装置１６を制
御すること、及びギヤポンプ回転数に基づいて予めコン
ピュータ（ＣＰＵ　）に入力したギヤポンプ入口側の浴
融樹脂圧力が４０・・・＄／ｃｍ”になるような押出機
スクリュー回転数と実際のスクリュー回転数とを比較し
て両者の間に差異がある場合には、ギヤポンプ入口側の
溶融構脂田力が４０〜／ｃｍ２となる押出機スクリュー
回転数に近づくように押出機スクリュー回転数を制御す
□ることにより、従来押出条件の変更に伴って発生して
いた材料ロスを転じて押出条件の変更途中においても一
定のシラングラフト量を有する架橋ポリオレフィンを得
ることができる。
本発明方法において、押出条件を変更する場合□”には
、第１図の装置において、先ずギヤポンプ　１１４から
クロスヘッド１８に通ずる流路を庶断し、クロスヘッド
１２のみを用いである特電の線種を製造し、サイズ換え
の際に流路をクロスヘッド１８に切り換えかつギヤポン
プ回転数を所定の値にすスることのみによって行われる
。勿論、２個以上のクロスヘッドを使用して複数本の異
サイズまたは同サイズの電線の押出成形も可能である。
ただし、クロスヘッドとしては肉厚調整の不要なものを
使用する。従来から、肉厚調整の不要なりロスヘラ１喝
゛ドに関して数多くの検討が行われているが、本発明方
法においては押出機の先端とクロスヘッドとの間にギヤ
ポンプを設置することによりクロスヘッドに入る溶融体
の流速をより均一にすることが可能となり、比較的円滑
に芯出しを行うことかで１きることが判った。この点に
おいても本発明方法は従来技術より優れている。
本発明に使用するポリオレフィン系樹脂としては、ポリ
エチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重
合体、エチレン−プロビシンージ２゛エン三元共車合体
、エチレン・酢酸ビニル共重合１体、エチレン−エチル
アクリレート共重合体、塩素化ポリエチレンあるいはこ
れらの混合物がある。
なお、本発明方法において、定量吐出ポンプに供給する
グラフト反応用添加剤としては、シラン化合物と遊離基
生成化合物例えば過酸ｆヒ物とシラノール触蝶例えばジ
ブチル錫ラウレートとを溶解させた溶液が好ましいが、
所ザに応じてこれらの内の２種の成分を省くことができ
る。なお押出機において前記成分が定量供給される個所
は、ホラ１パー１７のほか押出機の胴部の中間等任意の
場所を指定することができる。
次に本発明を第３図及び第４図を参照して実施例及び比
較例について説明する。
実施例１ 第８図に示す装置は、ホッパー２１及びスクリュー２２
を設けた押出機２８　（Ｌ／Ｄ＝３０、Ｄ−４０・酩φ
）と、肉厚調整固定式クロスヘッド２４（ダイス％ｓ、
４鰭、ニップル径１．８　ｍｍ　）及び２５（ダイス径
７．９關、ニップル径５．５ｍ＋＊）と、押出ｎ２８”
とクロスヘッド２４及び２５との間に配置された１ギヤ
ポンプ２６と、芯線（２Ｓｑ　）　２７及び芯線（２２
ｓｑ　）　２７’を供給する芯線供給装置２８と、押出
被階したシラングラフト化ポリオレフィン絶縁電線２９
及び２９′を冷却するための冷却水槽　−・３０と、前
記絶縁電線２９及び２９′を引き取るための熱膜型変速
機３１及ヒ３１’を設けたツイン型電線引取機３２と、
シラン化合物端゛のグラフト反応用添加剤の定量吐出ポ
ンプ８３と、コンピュータ（ＣＰＵ）とを具え、ホッパ
ー２１内にはボン１０プ３８の吐出口が開口している。
この装置はコンピュータ（ＣＰＵ）によって下記のよう
に制御すれる。即ち、ギヤポンプ回転数、押出機スクリ
ュー回転数、芯線サイズ、引取機回転数及び定量吐出ポ
ンプ回転数をコンピュータ（ＣＰＵ）に入力１−′し、
コンピュータ（ＣＰＵ）で芯線サイズ及びギヤポンプ回
転数に関して予め入力しておいた押出機スクリュー回転
数、引取機回転数及び定量吐出ポンプ回転数と実際のこ
れらの値とを比較し、両者の間に差異がある場合には両
者が一致するよう２０に制御信号がコンピュータ（ＣＰ
Ｕ）がラスクリ１ニー２２、無段変速枠８２及び重量吐
出ポンプ８３に送られる。コンピュータ（ＣＰＵ　）は
ギヤポンプ２６０回転数に甚づいてギヤポンプ２６の入
口側溶融樹脂用力が４ｏ〜Ａ−になるように制御する。
先ず、押出機ホッパー２１に、ポリエチレンとＶＴＭＯ
８９０％、ＤＯＰ６．５％、ＤＢＴＤＬ　８．５％ノ比
率で混合した溶液とを、定量吐出ポンプ３３を使用して
供給し、クロスヘッド２４にて２　ｓｑ絶縁鼠ｌ線２９
を製造した。ギヤポンプの回転数を１゜ｒｐｍとすると
、押出機スクリュー回転数はコンピュータ（ＣＰＵ　）
によって２８　ｒｐｍに、また定量吐出ポンプより供給
されるシラン化合物三成分の注入量は２２り７分に制御
された。
次いで、サイズ変更のためにり四スヘッド２５に切り換
えて２２　Ｓｑ絶縁電線２９′を製造した。
この際ギヤポンプ回転数を１　Ｏｒｐｍから２１　ｒｐ
ｍに１分を要して変化させた。かがるギヤポンプ回転数
の変化に伴ってコンピュータ（ＣＰＵ）にょ□り押出機
スクリュー回転数は６０　ｒｐｍに、シラン１化合物三
成分の注入量は４．０９７分に変化した。
２　Ｓｑ絶縁電腺から２２　Ｓｑ絶縁電線へのサイズ変
更に伴って得られた２　２　Ｑ絶縁電線を中心にサンプ
リングを行い、８０″ｃ湛水中に２４時間浸漬゛・後の
特性を評価した結果を第１表に示した。
比較例１ 第４図に示す装置は、ギヤポンプ２６を備えていない点
を除けば、第８図に示す装置と同様なものである。この
装置はフンピユータ（（３ＰＵ）にＩｌｌよってＦ記の
ように制御される。即ち、押出機スクリュー回転数、芯
線サイズ、引取機回転数及び？ｉｔ吐出ポンプ回転数を
コンピュータ（ＣＰＵ）に入力し、コンピュータ（ＣＰ
Ｕ）で芯線サイズに関して予め入力しておいた押出機ス
クリュー回゛′転数、引取機回転数及び定量吐出ポンプ
回転数と実際のこれらの値とを比較し、両者の間に差異
がある場合には両者が一致するように制御信号がスクリ
ュー２２、無段変速機８１及び定量ポンプ８８に送られ
る。
先ず、押出機ホッパー２１に、ポリエチレンと、・ＶＴ
ＭＯ３９０％、ＤＯＰ　６．５　％　、ＤＢＴＤＬ　８
．５％の比率で混合した溶液とを定量吐出ポンプ３３を
使用して供給し、クロスヘッド２４にてＱ’ｌｓｑ絶縁
電線２９を製造した。押出機スクリュー回転数を１０ｒ
ｐｍとすると、定量吐出ポンプより供給するシラン化合
物三成分の注入量は２．４２／分に制御された。
次いでサイズ変更のためにクロスヘッド２５に切り換え
て２’２Ｓｑの絶縁電線２９′を製造した。・・・この
際押出機スクリュー回転数をａ　ｏ　ｒｐｍから６８　
ｒｐｍに１分を委して変化させた。かかる押出機スクリ
ュー回転数の変化に伴ってコンピュータ（ＣＰＵ）によ
りシラン化合物三成分の注入量は４．４り７分に変化し
た。２　Ｓｑ絶縁電線から２２　′ｓｑ絶縁電線へのサ
イズ変更に伴って得られた２２ｓｑ絶縁電線を中心にサ
ンプリングを行い、８０°Ｃ濡水中に２４時間浸漬後の
特性を評価した結果を第１表に示した。
第　　１　　表 （注）試験方法はＪＩＳ０８６０５に準拠した。
ただし、ゲル分率は１２０°Ｃキシレン中に２４時間浸
漬させ、次いで８０°Ｃ減圧乾燥×２４時間した後の重
量を測定し、次式から算出した。
Ｗｏ：キシレンに投入前の試料の重量（１ｎｇ）Ｗｌ：
キシレン抽出後減圧乾燥した試料の重量（Ｔｎ９）第１
表に示す測定結果から、比較例では押出条１件変更途中
及び変更後１０分までではゲル分率は７０％以上ノ高い
値を有し、従ってグラフト反応が安定して行われないこ
とが判り、実施例では押出条件変更後は勿論変更冷やで
あっても特性が極めて良好なものが得られていることが
判る。
上述のように、本発明は従来ロスになっていたコンパウ
ンドの無駄をなくシ、これを良好な特性を有する製品に
変えることができ、従って生産性の向上に寄与すること
が極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法に使用する装置の一例の一部断面を
示す概略図、 第２図は第１図の装置の押出機内における溶融体の連間
分布を例示する概略図、 第８図は本発明方法を使用して絶縁電線を製造する装置
の一部断面を示す概略図、 第４図は従来方法を使用して被部電線を製造する装置の
一部断面を示す概略図である。 １０・・・押出機　　　　　　ｔＯａ・・・押出機シリ
ンダ一部（１９） １０′・・・押出機の先端　　１１・・・スクリューＬ
Ｌａ・・−溝１ｚ、ｌｓ・・・クロスヘッド１４・・・
ギヤポンプ　　　　１５，１５’・・・成形体１６・・
・定量吐出ポンプ（定量供給装置）１７・・・ホッパ−
１８，１８’・・・南東（３ＰＵ・・・コンピュータ Ａ、Ｂ・・・溶融体の流速分布を示す腺２１・・・ホッ
パ−２２・・・スクリュー２３・・・押出機　　　　　
　２４　、２５・・・クロスヘッド２６・・・ギヤポン
プ　　　　２７．２７　’・・・芯線２８・・・芯拓！
供給装置　　　２９．２９’・・・絶縁電線３０・・・
冷却水槽　　　　　３１．８１’、、、無段型変速機３
２・・・電線引取機 ８８・・・定量吐出ポンプ（定量供給装置）。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　ポリオレフィン系樹脂と共に、シラン化合−物及び
    遊離基生成化合物、さらにシラノール縮合触媒を押出機
    に供給して押出成形することによりシラン架橋ポリオレ
    フィン成形体を製造するに当り、 前記押出機の先端とクロスヘッドとの間に一高粘関溶趣
    ・体軸送用ギヤポンプを設置し、前記押出機からの溶敵
    防料を前記ギヤポンプを介して前記クロスヘッドに導き
    、前記ギヤポンプの回転数を示す信号によって前記シラ
    ン化合物、前記遊離基生成化合物及び前記シラノール縮
    合触媒の内の少なくとも１種以上の成分の供給量を＠御
    すると共に前記押出機のスクリュー回転数をｍｒ　Ｎす
    ることを特徴とするシラン架橋ポリオレフィン成形体の
    製造方法。
JP58043170A 1983-03-17 1983-03-17 シラン架橋ポリオレフイン成形体の製造方法 Pending JPS59169832A (ja)

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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58142834A (ja) * 1982-02-18 1983-08-25 Furukawa Electric Co Ltd:The ポリオレフイン系樹脂成形体の製造方法
JPS59129130A (ja) * 1983-01-14 1984-07-25 Furukawa Electric Co Ltd:The シラン架橋線状エチレン共重合体成形物の製造方法

Patent Citations (2)

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