JPS5914565B2 - 長さの短かいフイブリルの製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は長さの短かいフィブリルの製造法に関する。

溶融重合体と溶剤とを主体とする２相液体混合物であっ
て高温高圧下にある該混合物に作用する圧力を突然に不
意に解放することにより連続したフィブリル化構造体又
は粗糸（ロービング）を製造することは周知である。

しかしながら、これらの構造体は主として該構造体の極
めて嵩高であるため且つ該構造体を製造する速度のため
に直接処理するのが極めて困難である。

この理由のために、該構造体を経済的に処理し得るため
には、該構造体を先ず細断処理にかけるものであり、こ
の細断処理は前記構造体の寸法を減少させるが該構造体
の物理的性質に有害な作用を与え且つ多量の資本と多大
なエネルギーとを組合せることを必要とするものである
。

これが、前記混合物に作用する圧力を不意に解放させた
時に短かい長さのフィブリルを直接に生成する方法を開
発する試みを行った理由である。

即ちベルギー特許第７８７，０３２号においては、本出
願人は二相混合物に作用する圧力を不意に解放させた途
端に該混合物を追加流体中に分散させる短かいフィブリ
ルの直接製造法を記載している。

また本出願人の出願に係るベルギー特許第７８７．０３
３号によると、二相混合物に作用する圧力を不意に解放
することにより生成したフィブリル化構造体を、流体の
横断流により該構造体が形成された途端に細断した時と
同様の結果が達成されるものである。

これらの従来法は不連続なフィブリルの製造技術をかな
り改良するけれども、それでも該方法は末だ若干の欠点
を有し、これらの欠点の主要なものは該方法が適当な細
断を行わせるためには極めて多量の追加流体を用いるこ
とを必要とすることである。

従って本出願人は、供給すべき追加流体をもはや必要と
しない短かいフィブリルの直接製造法を開発する目的で
その研究を続行した。

即ちベルギー特許第８１１，７８０号にこおいては、本
出願人は、圧力を不意に解放することにより開孔の出口
で形成する射出円錐体を機械的に粉砕することにより成
る短かいフィブリルの製造法を記載している。

しかしながらこの技術は、圧力解放孔から極めて短かい
距離で且つ極めて高速度で回転する回転羽根の如き機械
力による装置の使用を伴なうものである。

この技術は良好な結果を達成し得るけれども、この技術
の結果は、行うのが啄めて細心の注意を要するものであ
り、特別の１駆動手段を必要とし且つ機械的な破損によ
る停止を伴なって終うものである。

従って、今まで既に達成したかなりの進歩にも拘らず、
溶融重合体と溶剤との二相混合物に作用する圧力を不意
に解放することにより短かいフィブリルを直接製造する
方法について、追加流体を必要としない確実な方法を開
発するのに誰れもが成功していないことは明らかである
。

本発明者は今般、前記の欠点をもはや有せずしかも用い
ねばならない方法で極めて大きな節約を特徴とする方法
を見出した。

第１の本発明によると、溶融重合体と溶剤とを含有して
なりしかも高温、高圧下にある二相混合物に作用してい
る圧力を、１つの聞手りを通して前記混合物を射出させ
ることにより不意に解放し、前記溶剤を瞬間的に気化さ
せ且つ前記重合体を固化させることにより長さの短かい
フィブリルを製造する方法において、前記二相混合物が
圧力解放孔に入来する直前に該混合物を、最大程度に偏
向され圧力解放孔に入来する混合物流部分の流れの方向
と圧力解放孔の軸線との間で形成される角度が３０°〜
１３５°となる如くに、攪乱させることを特徴とする長
さの短かいフィブリルの製造法が提供される。

用語「長さの短かいフィブリル」とは互いに結合して三
次元の網状組織を形成する１μ程度の太さの極めて微細
なフィラメントよりなる細長いフィブリル化構造体を意
味するものである。

綿状外観を有するこれらのフィブリルの一般的形状は長
方形である。

フィブリルの長さはほぼＱ、 ５ ｍｍ乃至５ｃＩｆｔ
で変化し、直径はほぼ０．０１乃至５ｍｍで変化する。

これらの生成物の比表面積は極めて高い１ｒｒ？ ／
ｇより大きく、多くの場合１０ｍ／ｇより大きい。

これらのフィブリルは常法により不織繊維品および合成
紙を製造するための優れた原料である。

「溶融重合体と溶剤とを含んでなる二相混合物」なる表
現とは何であるかを理解するように以下に定義する。

適当な重合体濃度を有ししかも該重合体の融点以上の温
度にある重合体と適当な溶剤との混合物に極めて高い圧
力を施す時には、該混合物は１つの均質な液相の形であ
ることが見出される。

しかる後に他の条件を全て同じに保持しながら圧力を徐
々に下げるならば、特定の場合に応じて変化するある圧
力値から均質な液相が懸濁して終うことが見出され、こ
れは重合体の涸渇した液相の小滴が分散している重合体
に富んで連続相を含んでなる２つの液相よりなる液相系
が出現したことによるものである。

この現象が見られる圧力値は、種々の値の温度および重
合体濃度に対して実験的に容易に測定するこ・とができ
る。

不意の圧力解放により高品質のフィブリル化構造体を得
るためには、二相状態にある混合物を用いるのが適当で
ある。

不意の圧力解放にかける前記混合物中に存在する１つ又
はそれ以上の重合体は、これらが適当な溶剤の存在下で
二相混合物を形成し得るものであるならば何れの重合体
であっても良い。

一般的には、紡糸し得る何れの重合体も本発明により用
いることができる。

例として、ポリオレフィン、ポリアミド、熱可塑性ポリ
エステル、ポリウレタン、ポリカーボネート、ビニル重
合体（例えば塩化ビニル、酢酸ビニル又はフッ化ビニリ
デンを主体とした重合体）２よびアクリル系重合体（例
えばアクリロニトリル又はアクリル酸メチルの重合体）
を列挙することができる。

しかしながら、結晶性の重合体を用いるのが好ましく、
Ｘ線回折により測定すると該重合体の結晶度は１０％よ
り大きいのが好ましく、２０％より大きいのが更に好ま
しい。

実際上、溶剤蒸気の不意の放出のため、フィブリルを形
成する極めて微細なフィラメントが溶剤の瞬間的な気化
中に受ける伸長は、該フィラメントが結晶性の重合体か
ら作られたものである時には、配向構造をフィラメント
に付与し、従って著しく良好な機械的性質を与えるもの
である。

結晶性ポリオレフィン類を原料として用いると最良の結
果を得る。

結晶性ポリオレフィン類中で最も用いられるものは２乃
至６個の炭素原子を含むアルファーオレフィンの少くと
も５０モル％を含んでなる実質的に綿状構造の重合体で
ある。

例として、市販されて極めて容易に入手し得る高密度の
ポリエチレンおよびアイソタクチックポリプロピレン、
更にはまたより小規模で製造されるアイソタクチックポ
リブチ−１−エンおよびアイソタクチックポリ−４−メ
チル−ペンテ−１−エンを挙げることができる。

用いる１つ又はそれ以上の溶剤については、該溶剤は通
常の圧力および温度条件（大気圧および２０℃）下で重
合体を溶解しないのが好ましい。

これらの条件下では、前記溶剤は１１当り５０ｇ以上の
重合体を溶解してはならず、好ましくは１４当り１０ｇ
以上の重合体を溶解してはならない。

第２の条件下では、溶剤の沸点は１つ又はそれ以上の重
合体を可塑的に変形させえる温度以下であるのが好まし
い二該溶剤は通常の圧力下で１つ又はそれ以上の重合体
の可塑化温度以下で２０℃以上の沸点を有しなければな
らず、好ましくは４０℃以上の沸点を有しなければなら
ない。

更には、前記溶剤は瞬間的な気化（溶剤の）および重合
体の固化を用い得る温度および圧力条件下で前述の如き
二相液体混合物を形成し得ねばならない。

より容易とするために、種々の相異なる重合体を用いる
時に普通の溶剤を甲いるのが常に好ましい。

用い得る多数の溶剤の中で、特に脂肪族炭化水素（例え
ばｎ−ブタン、ｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、ｎ−へブ
タンおよびｎ−オクタン更にはこれらの異性体）、脂環
式炭化水素（例えばシクロヘキサンおよびメチルシクロ
ヘキサン）、芳香族炭化水素（例えばベンゼン、トルエ
ンおよびキシレン）、ハロゲン化アルカン（例えばクロ
ロメタン、クロロフルオロメタン、クロロエタンおよび
クロロフルオロエタン）、アルコール、ケトン、エステ
ル、アミド、ニトリルおよびエーテル類を挙げることが
できる。

結晶性ポリオレフィンの中から選んだ１つ又はそれ以上
の重合体を用いる時には、例えば工業品質のヘキサンお
よびシクロヘキサンの如き４乃至８個の炭素原子を含む
脂肪族炭化水素および脂環式炭化水素の中から選んだ溶
剤を用いるのが好ましい。

本性においては、不意の圧力解放にかける混合物の圧力
を該混合物が二相混合物の形であるようにして選ぶのが
適当である。

同じ事が温度および重合体濃度に対しても応用される。

一般に１００℃と３００℃との間の温度で実施するのが
好ましく、１２５℃と２５０℃との間の温度で実施する
のが更に好ましい。

用いる重合体の濃度は１ｋｇの混合物当り１ｇと５００
ｇとの間であるのが一般的である。

１ｋｇの溶剤当り１０乃至３００ｇの重合体を含む混合
物を用いるのが好ましく、５０乃至２０（Ｂｉ’／に９
の重合体を含む混合物を用いるのがより好ましい。

前述の如く、用いる重合体および溶剤は個々の成分又は
これら自体混合物よりなることができるが、該重合体２
よび溶剤に加えて二相混合物はまた重合体用の慣用の添
加剤例えば抗酸化剤、光安定化剤、帯電防止剤、表面活
性剤、補強剤、充填剤、顔料、染料および核発生剤を含
むこともできる。

但しこれらの添加剤が混合物の生成、溶剤の瞬間的な気
化および重合体の固化に有害な作用を与えないものとす
る。

不意の圧力解放処理中に、１つ又はそれ以上の二相混合
物の圧力を、極めて短時間内好ましくは１秒以内で大気
圧に近い値好ましくは３ ｋｇ／ｃｒｉ以下の絶対圧に
する。

この圧力解放は前記混合物を好ましくは円筒状の聞手し
ζ通すことにより達成され、該一孔の直径は０．１〜３
朋であり、好ましくは０．５〜１．５ｍｍであり、該開
孔の長さ／直径比は０．１〜ｌＯであり、０．５〜２で
あるのが好ましい。

前記の開孔が環状横断面を有しない場合には、考慮しな
ければならない直径は水力学的 （ｈｙｄｒａｕｌ ｉｃ）直径である。

本発明によると、圧力解放孔の入口に向って進行する二
相混合物の流れを、これが圧力解放孔に入来する直前に
攪乱（ｐｅｒｔｕｒｂ）させるものである。

二相混合物の連続液相は重合体で富化した相であるので
、二相混合物は極めて高い粘度を有する。

このために、前記の二相混合物は層流の状態下で進行す
ると思われ、流体流は平行な流線を有するものである。

前記の攪乱作用は、二相混合物が圧力解放孔に入来する
直前にこれらの流れの状態を変えるものである。

勿論、この攪乱は二相混合物が圧力解放孔に入来する瞬
間にも減衰してしまわないような条件下で行わねばなら
ない。

好ましい実施形式によると、二相混合物は圧力解放孔の
上流で不意の圧力解放にかける二相混合物流の一部を偏
向させ、この流れが圧力解放孔の軸線に対しである角度
を成す方向で圧力解放孔に入来するようにこの流れを導
くことにより攪乱されるものである。

最大程度に偏向される混合物流部分の流れの方向と圧力
解放孔の軸線との間で形成される角度は３０°と１３５
° との間であるのが好ましい。

この角度範囲である特番こ長さの短かいフィブリルの製
造が極めて良好に行われる。

この角度が７５゜と１２０°との間にある時が最良の結
果を得る。

最も簡単な実施形式によると、この角度は９０°の値を
を有する。

この偏向は不意の圧力解放にかける二相混合物を、圧力
解放孔上に解放している攪乱室に通すことにより有利に
行うことができる。

この実施形式の変更例によると、攪乱室に入る二相混合
物流を、供給孔により多数の流れｌこ分割するものであ
る。

従って第２の本発明によると、溶融重合体と溶剤とを含
有してなりしかも高温、高圧下にある二相混合物に作用
している圧力を、１つの開孔を通して前記混合物を射出
させることＣζより不意に解放し、前記溶剤を瞬間的に
気化させ且つ前記重合体を固化させることにより長さの
短かいフィブリルを製造する方法において、前記二相混
合物が圧力解放孔に入来する直前に該混合物を該解放孔
上に開口する攪乱室に通すことにより、最大程度に偏向
され圧力解放孔に入来する混合物流部分の流れの方向と
圧力解放孔の軸線との間で形成される角度が３０°〜１
３５°となる如くに、攪乱させ、しかも攪乱室に入来す
る二相混合物流を複数の流れに分割することを特徴とす
る、長さの短かいフィブリルの製造法が提供される。

この二相混合物流の分割は、該混合物流を分割する部材
又は金網、好ましくは金属網をこの流れ中に介在させる
ことにより攪乱室に供給する開口の数を増大させること
によって行うことができる。

金属網を用いる時には、例えば攪乱室の供給孔の上に位
置させることができ、即ちこの供給孔を穿孔した隔壁の
上面ｌこ対して位置させることができる。

しかしながら、金属網を攪乱室中に位置させるのが好ま
しく、供給孔を有する隔壁に対して位置させるのが好ま
しい。

前記の金属網は二相混合物流の方向ｌこ対して垂直であ
るように定置させるのが好ましい。

金属網の網目開口部は閉塞およびあり得る目詰まりの危
険を回避するように少くとも０．１ ｍｍでなければな
らない。

金属網の網目の寸法は供給孔の寸法程大きくても良く、
しかも勿論金属網の構成ストランドの少くとも１本が供
給孔に向かい合っているならば、即ち二相混合物流中に
あるならば供給孔の寸法を越えることさえできる。

多数の供給孔を経由して攪乱室に供給することにより二
相混合物流を分割させることもでき、これらの供給孔は
攪乱室の境界を限定する上部隔壁に穿孔されるものであ
る。

これらの供給孔の軸線は互いに平行であることができ又
は互いに関して傾斜していることができる。

しかしながら、これらの２つの変更例を組合せることが
できるのは極めて明白であり、しかも若干の開孔を経由
して攪乱室に供給することができ且つ更にはこの攪乱室
に金属網を設けることができるのが有利であるのは極め
て明白である。

圧力解放孔から出る短かいフィブリルを導通させるため
にこの解放孔の出口に末広部材を設けるのが有用であり
得る。

しかしながら、本発明者が見出した所によると、この末
広部材の角度は少くとも１５０°であるのが適当である
。

最後に、本発明者が見出した所によると、二相混合物は
１つ又はそれ以上の開孔を経由して攪乱室に入るのが好
ましく、該開孔の入口壁面によって形成される角度は多
くとも３０”に等しく即ち少くとも１５０°に等しい。

前記の方法は長さの短かいフィブリルを直接且つ経済的
に製造することを可能とするが、しかしながらこれは比
較的に多数の望ましくない小球（ペレット）即ちフィル
ム又は薄皮の構造を有する小さな緻密粒子の生成を伴な
うことが多く、該小球の最大寸法は０．５ ｍｍ程大き
く且つ０．５ ｍｍを越えうるものである。

これらの小球が短かいフィブリル中に存在すると、合成
紙を製造するためにこれらのフィブリルを続いて処理す
る時ｌζ不利となる。

実際上、これらの小球は除去することが困難であること
が見出されしかもこれらの小球は最終的に得られる生成
物のパルプに不利な作用を有する透明な斑点又は不純物
の形で製造した合成紙中に一般に存在することが見出さ
れた。

二相混合物と相容れない潤滑剤のフィルムにより圧力解
放孔の壁面を潤滑にすることにより小球の形成を減少さ
せ且つ小球の形成を完全に除去することが実質的に可能
である。

従って第３の本発明によると、溶融重合体と溶剤とを含
有してなりしかも高温、高圧下にある二相混合物に作用
している圧力を、１つの開孔を通して前記混合物を射出
させることにより不意に解放し、前記溶剤を瞬間的に気
化させ且つ前記重合体を固化させることにより長さの短
かいフィブリルを製造する方法において、前記二相混合
物が圧力解放孔に入来する直前に該混合物を、最大程度
に偏向され圧力解放孔に入来する混合物流部分の流れの
方向と圧力解放孔の軸線との間で形成される角度が３０
°〜１３５°となる如くに、撹乱させ、しかも圧力解放
孔の壁面を二相混合物と相容れない潤滑剤のフィルムに
より潤滑にすることを特徴とする、長さの短かいフィブ
リルの製造法が提供される。

本発明のこの観点の１実施形式によると、例えばシリコ
ーンの如き適当な潤滑剤の薄皮で圧力解放孔の壁面を被
覆することができる。

しかしながら、小球の個数を減少させるという見地から
この場合に見られる実質的な改良は永久的でない。

実際上前記の装置を用いた時には生成される小球の個数
は著しく減少するが、該装置を用いた時間の関数として
生成される小球の個数は徐々に増加する傾向にあること
が認められる。

従って、選択的な実施形式によると、圧力解放孔の入口
に形成した連続流であって前記の二相混・合物と相容れ
ない液体潤滑剤のフィルムの連続流により圧力解放孔の
壁面を潤滑化させるものである。

この方法に従うことにより、本発明者は実際上、形成し
た小球の個数の減少又はこれらの除去を時間の経過と共
に維持することを見出した。

この変更例の方法で用いる液体潤滑剤は、それが二相混
合物と相容れないならば、即ちこの二相混合物とは別個
の連続相を形成するならば、特に該潤滑剤が前記混合物
中に存在する重合体を溶解しないならば、何れの液体潤
滑剤であっても良い。

この潤滑剤は、圧力解放孔の壁面に搬送する前に二相混
合物の温度に近い温度に昇温させるのが好ましい。

しかしながら、簡素化および経済性の理由で、用いる潤
滑剤は湿潤剤を含む又は含まない水であるのが好ましい
。

実際上、この型式の潤滑剤を用いると優れた結果を達成
することができる。

更には、かくして製造された短かいフィブリルを構成す
る重合体が疎水性である時でさえ該フィブリルは水に極
めて容易に懸濁されるものである。

最後に、前記のフィブリルを製造しつ〜ある時は、水が
気化しフィブリルの流れを取巻く鞘を形成し且つ圧力解
放紡糸口金の熱い部分上にフィブリルが固着しないよう
に防止するものである。

以下に記載する特別の装置を用いる時には、液体潤滑剤
を３０〜２５０１／時の流速で導入し、４０〜１５０
ｌ／時の流速で導入するのが好ましい。

前記装置の圧力解放孔はＩＴＩＬＴｆｔ程度の直径を有
する。

拳法を実施するのを可能とするために、本発明者は特定
の型式の若干の装置を製造するようになった。

これらの装置又は紡糸口金は、それらが少くとも１つの
供給孔と該供給孔と相対する圧力解放孔とを有する撹乱
室を包有して成る点で既に公知の装置とは主に異なるも
のである。

最も簡単な実施形式においては、供給孔もまた円筒状で
あるが、該供給孔および圧力解放孔が同軸であり、しか
も撹乱室がこれらの共通軸回りで回転対称を有するもの
である。

第１の変更例によると、撹乱室は金属網を備えることが
でき又は複数の供給孔を経由して撹乱室に供給できるも
のである。

第２の変更例によると、撹乱室は第２の小室により包囲
させることができ、この第２の小室は撹乱室の周囲にあ
り、しかも圧力解放孔の入口を取り囲む環状スリットを
経由して撹乱室中に開口する液体潤滑剤の供給源に接続
しているものである。

この様にして、圧力解放孔の壁面上に液体潤滑剤のフィ
ルムを連続的に、向けるように周囲室は撹乱室と連通し
ているものである。

本発明方法を実施するための装置をより良く理解するた
めに種々の変更例を示した添附図面を参照しながら本発
明を説明する。

第１図乃至第７図で明らかな如く、本発明の紡糸口金１
は圧力解放孔２と予備（Ｅ力解放）装置とを有する。

この予備（圧力解放）装置は表示した具体例によると中
心開孔４を有する隔壁３よりなるが、これは決して必須
なものではない。

この予備（圧力解放）装置の役割は紡糸口金を通過する
一相液体の形での溶融重合体と溶剤との混合物において
圧力を降下させて二相混合物を形成するものである。

この実施法はある利点を有する：第１に一相混合物を調
製するのがより簡単であり、第２に二相混合物はより均
一な品質のものである。

しかしながら、紡糸口金に重合体と溶剤との二相混合物
を直接供給する場合には前記の装置は用いないで済ます
ことができる。

前記の紡糸口金はまた、特に圧力解放孔２を有する壁面
と中心に供給孔７を有する平担な上部壁面とによって境
界が限定された撹乱室５をも包有してなる。

供給孔７および圧力解放孔２は向かい合っており且つ同
軸である。

前記の撹乱室は環状横断面を有する円筒状である。

前記の両開孔μ基部の中心に位置している。

開孔同志の間の距離（高さ）は一般に１０ｃｆｒＬ以下
であり、７．５ｃｒｆＬ以下であるのが好ましい。

この撹乱室についての追加の資料は以下に提供する。

第２図乃至第７図に示す如く、圧力解放孔２の入口およ
び出口には種々の輪郭を与えることができる。

紡糸口金の供給室８に溶融重合体と溶剤との二相混合物
を供給した時には、壁面６中の開孔７と圧力解放孔２と
が一直線になっているために前記の混合物は優先的な中
心液流９に沿って且つ側方流（支流）１０に沿って撹乱
室を流通するものであり、圧力解放孔２の付近では前記
の側方流は撹乱室の壁面により中心流に関して横断して
導かれるものである。

これらの側方流の入射角は第２図乃至第７図で明らかな
如く、圧力解放孔２を有する壁面の輪郭を変えることに
より変化させることができる。

圧力解放孔２の軸線とこの開孔を穿孔した撹乱室の壁面
との間を成す角度が、最大程度に偏向した側方流である
最も偏心した側方流の入射角を決定することは明らかで
ある。

この角度は３０°と１３５°との間であるのが好ましく
、７５°と１２０°との間にある時に最良の結果を得る
。

最も簡単な実施形式（第１．第３、第４．第７および第
８図）では前記角度は９０°に等しい。

更には、特に第７図に示される如く例えば鋭敏な角部分
を除去することにより、最大程度に偏向され且つ壁面の
付近を進行する側方流の流線が何れの地点でも撹乱室の
壁面に対して接線の方向にあるような輪郭を撹乱室５に
与えるのが有利でもあり得る。

この場合には、最大程度に偏向された流れ部分の速度は
最大である。

第８図に示した様に、連続して設けた幾つかの撹乱室５
．５’、５“を存在させた紡糸口金を製造するのが有利
でもあり得る。

更には、前記の撹乱室はその効力を最適とするために種
々の規準を満たすのが望ましい。

即ち前記の撹乱室は圧力解放孔２の入口で中心流を撹乱
させ得る側方流を形成するに十分な横断寸法を有するの
が明らかに適当である。

同様の理由のために、撹乱室の両開孔同志の間の距離（
撹乱室の高さ）がまた供給孔の直径より太きいものであ
るのも適当である。

実際上撹乱室の高さが余りにも低い時には、偏向した側
方流を中心流に関して横断して導くことができないこと
は明らかである。

他方、撹乱室の高さが余りにも高くなる時ｌこは偏向し
た側方流は中心流と再合同する傾向を有し且つ圧力解放
孔に達する前に再び中心流ｌζ平行となる傾向を有する
。

本発明者が見出した所によれば撹乱室が有し得る高さは
この撹乱室の直径に関係するものである。

実際上、最大効力を達成するためには、この撹乱室の高
さく両開孔間の距離）と横寸法との比率が５以下、好ま
しくは３以下であるのが必要である。

最後に、本発明者が見出した所によれば二相混合物の供
給孔の直径が圧力解放孔の直径の半分に少くとも等しい
ことが好ましい。

第９図で明らかな如く、不意の圧力解放を行う紡糸口金
１は撹乱室５中に定置させた金属網を備えることができ
る。

この撹乱室５は特に圧力解放孔２を有する壁面と供給孔
７を中心に有する平担な上部壁面とによって境界が限定
されている。

圧力解放孔２および供給孔７はこの特定の場合には向か
い合っており且つ同軸である。

撹乱室５の側壁は円筒状であり、この側壁は環状の環１
３によって境界が限定されている。

しかしながら撹乱室５は他の形状を有することができ、
特に平行六面体の形状を有し得ることにも注目すべきで
ある。

前記の環状環１３は二重の機能を遂行するものである：
第１にこの環は撹乱室５の高さを限定し、第２に供給孔
を有する壁面６に対して攪乱室中の適所に定置させた微
細な網目金網を保持するものである。

第１０図、第１１図および第１２図に示した紡糸口金は
、これらが攪乱室中に定置させた金属網を有しない以外
は第９図に示した紡糸口金と同じ型式のものである。

更には、二相混合物供給室８と撹乱室５との間の連通は
２つの供給孔７により与えられており、該供給孔７の軸
は互いに関連して傾斜しておりしかも該供給孔７は合流
して供給室側に１つの開孔を形成するものである。

これらの紡糸口金番こおいては、撹乱室の円筒状側壁を
限定する環状環１３がこの撹乱室の高さを決定するのに
単独で役立つものである。

前述した如く、第１０図、第１１図および第１２図に示
した紡糸口金はまたこれらの撹乱室に配置した金属網を
備えることもでき及び／又は２つ又はそれ以上の開孔を
備えることができる。

前記開孔の軸線は平行である。

特に第１図、第２図、第３図、第４図、第８図および第
１２図で明らかな如く、圧力解放孔の出口に末広部材１
１を設けることができ、この末広部材の角度は１５０°
より大きいのが好ましい。

最後に、第１３図に明らかな如く、紡糸口金１は予備（
圧力解放）室８と、撹乱室５に二相混合物を供給するた
めの開孔７と圧力解放孔２とを有して成り、該紡糸口金
１はまた撹乱室５を取巻く周囲室１５を備えることもで
き、これらの室５゜１５を分離される隔壁１４は圧力解
放孔２の入口で中断されていて圧力解放孔と同軸の環状
スリット１７を形成するものである。

前記の周囲室１５にまた接続部１６を設けて液体潤滑剤
の供給源と連通させることもできる。

水沫を更に次の実施例により例示するが、これらの実施
例は純粋に例示のために与えてあり何ら本発明の範囲を
限定するものでないことを理解すべきである。

特に、他の型式の紡糸口金を製造することができ、特に
組成が異なる二相混合物を用い得る紡糸口金を製造する
ことができる。

実施例 １ １５重量％のエルテックス（ＥＬＴＥＸ）Ａ１０５０と
８５重量％の工業ヘキサンとを含んでなる混合物を１９
５°Ｃの温度および６３ｋｙ／ｆｆｌの圧力にかけるこ
とにより二相混合物を製造する。

これらの条件は二相液体の出現開始に対応する。

エルテックスＡ１０５０はベルギーの５ｏｌｖａｙ社に
より製造、販売されている５のメルトインデックスを有
する高密度ポリエチレンである。

添付図面の第４図に示した如き撹乱室を有ししかも次の
機何特性を有する紡糸口金に前記の二相混合物を通過さ
せることにより該混合物に作用する圧力を解放させる：
撹乱室の直径と供給孔７の直径との比率は１６に等しい
。

攪乱室の高さと供給孔７の直径との比率は５に等しい。

攪乱室の高さとこの攪乱室の直径との比率は０．３１３
に等しい、および供給孔７の直径および高さおよび圧力
解放孔の直径および高さは各々１ｍｍである。

不意の圧力解放を行うため開孔に延長している末広部材
は１５０°の角度で展開している。

前記の二相混合物を２１．４ｋｇの重合体／時の割合で
放出させる。

長すが平均１．７ｍｍの短かいフィブリルを直接に得る
。

これらのフィブリルの比表面積は３５７７１”／ｙ程大
きい。

実施例 ２ 二相混合物を前もって１２ｋｇ／ｄの予備（圧力解放）
にかける以外は実施例１の方法に従う。

長さが平均１．９ ｍｍの短かいフィブリルをまた得る
。

該生成物の比表面積は２３ ｍｌ ｇ程太きい。

実施例 ３ 実施例２の方法に従うが、但し紡糸口金は次の変更した
幾何特性を有するものである：攪乱室の高さと供給孔７
の直径との比率は２００に等しく攪乱室の高さと攪乱室
の直径との比率は１２５に等しい。

連続したフィブリル化粗紡を得る。

この否定的な結果は恐らくは前記の攪乱室がその直径に
関して余りにも大きな高さを有するという事実によるも
のである。

実施例 ４ 実施例２の方法に従うが、但し第３図に示した如き攪乱
室を有する紡糸口金を用い、該紡糸口金の幾何特性は実
施例１のそれと同一である。

長さが平均１．８ｍｍの短かいフィブリルを得る。

該フィブリルの比表面積は２１ｒｒｌ１ｇ程太きい。

実施例 ５ 実施例４の方法に従うが、但し紡糸口金は次の変更した
幾何特性を有するものである： 攪乱室の高さと供給孔７の直径との比率は４０に等しく
、攪乱室の高さと該攪乱室の直径との比率は２５に等し
い。

平均長２．３ ｍｍの短かいフィブリルを得、該フィブ
リルの比表面積は２６７ＦＬ’／ ｇ程太きい。

実施例 ６ 実施例２の方法に従うが、但し第６図に示したのと同様
の紡糸口金を用い、該紡糸口金の幾何特性は次の如くで
ある： 攪乱室の直径と供給孔７の直径との比率は６に等しい。

攪乱室の高さと供給孔７の直径との比率は３に等しい。

攪乱室の高さと該攪乱室の直径との比率は０．５に等し
い。

および供給孔７の直径および高さおよび圧力解放孔の直
径および高さは１朋である。

３０７／ｋｇの比表面積を有し、平均長２１朋の短かい
フィブリルを得る。

実施例 ７ 実施例２の方法に従うが、但し圧力解放の紡糸口金は１
５０°の角度で展開する末広部材を備えている。

更に、紡糸口金の幾何特性を次の如く変更する：攪乱室
の直径と供給孔７の直径との比率は１３．３に等しい。

攪乱室の高さと供給孔７の直径との比率は４１６に等し
い。

攪乱室の高さと該攪乱室の直径との比率は０．３１３に
等しい。

供給孔７の直径および圧力解放孔の直径は１．２闘であ
る。

供給孔７の高さおよび圧力解放孔の高さはｌ ｍｍであ
る。

放出される重合体の重量は３０ｋｇ／時に変化すること
が見出される。

更には長さが平均２．２朋の短かいフィブリルを得る。

該フィブリルの比表面積は３０ ｍｌ ｇである。

実施例 ８ 前述の実施例の方法に従うが、紡糸口金の幾何特性を次
の如く変更する： 攪乱室の直径と供給孔７の直径との比率は１０．７に等
しい。

攪乱室の高さと供給孔７の直径との比率は３．３４に等
しい。

供給孔７の直径および圧力解放孔の直径は１．５ｍｍで
ある。

供給孔７の高さおよび圧力解放孔の高さは１ ｍｍであ
る。

放出される重合体の重量は４９ｋｙ／時に変化すること
が見出され、平均長２．６ｍｍの短かいフィブリルを得
る。

該フィブリルの比表面積は２３ｒｒｌ／ｇである。

実施例 ９ 前述の実施例の方法に従うが、添附図面の第８図に図解
的に示した型式の紡糸口金を用い、即ち連続的に設けた
３つの撹乱室を有する型式の紡糸口金を用いる。

二相混合物の流れ方向で見て相継続する開孔の直径はそ
れぞれ２ｍｍ、１．５ｉｍ、１．２ｍｍおよび１ｍｒｎ
である。

末広部材１５０°の角度で展開している。平均長１．９
ｍｍの短かいフィブリルで１０ｒｙ？／ｇの比表面積を
有するフィブリルを得る。

実施例 １０ １０重量％のプロファックス（ＰＲＯＦＡＸ）６５０１
と９０重量％の工業ペンタンとを含んでなる混合物を１
９５℃の温度および８３ｋｇ／ｃＩｉｔの圧力に上昇さ
せる。

プロファックス６５０１は米国ＨＥＲＣＵＬＥＳ Ｐ
ＯＷＤＥＲ社により製造、販売されている２、９のメル
トインデックスを有するポリプロピレンである。

添附図面の第９図に示した如き金属網を備えた撹乱室を
有する紡糸口金であって次の幾何特性を有する紡糸口金
に前記混合物を通過させることにより該混合物に作用す
る圧力を解放させる。

撹乱室５の直径と供給孔７の直径との比率は６に等しい
。

撹乱室の高さと供給孔７の直径との比率は２に等しい。

撹乱室の高さと該撹乱室の直径との比率は０．３３３に
等しい。

供給孔７の直径および高さは１朋であり、圧力解放孔２
の直径および高さはそれぞれ１．１ｍｍおよび１ｉｍで
ある。

更には前記の金属網１２は直径０．４ｍｍの正方形の網
目を有する。

重合体と溶剤との混合物が供給室８に入来する瞬間に、
該混合物を二相混合物とするために３ｋｇ／ｄの予備（
圧力解放）を受ける。

１０．３ｋｇの重合体／時の割合で圧力解放孔２に通し
て二相混合物を放出する。

平均長１．７ｍｍの短かいフィブリルを直接に得る。

これらの短かいフィブリルの比表面積は３ｒｒｔ／ｇで
ある。

実施例 １１ 添附図面の第１０図および第１１図に示した如き撹乱室
を有する紡糸口金であって次の特性を有する紡糸口金に
実施例１０により製造した混合物を通過させることによ
り該混合物に作用する圧力を解放させる。

撹乱室５は２ｍｍの高さと４ｍｍの直径とを有する。

圧力解放の紡糸口金２はｌｉｍの高さと直径とを有する
。

供給室８と撹乱室５との間の連通は直径０．８ ｒｒａ
ｔｔ。

長さ１．４３ｍｍの２つの開孔により与えられ、この２
つの開孔の軸は各々紡糸口金の縦軸に対して４５°の角
度を成すものである。

溶融重合体と溶剤との混合物が供給室８に入来する瞬間
に、該混合物を二相混合物にするために３ｋｇ／ｃｙｒ
ｔの予備（圧力解放）を受ける。

１３．９１ｙの重合体／時の割合で圧力解放孔２に通し
て二相混合物を放出する。

平均長Ｌ９ｍｒｎの短かいフィブリルを直接に得る。

これらの短かいフィブリルの比表面積は３ ｍ”／ ｇ
である。

実施例 １２ 添附図面の第１２図に示した如き撹乱室を有する紡糸口
金に実施例１０により製造した混合物を通過させること
により該混合物に作用する圧力を解放させる。

この紡糸口金は第１０図および第１１図に示され、且つ
実施例１１で用いた紡糸口金の特性と同一の特性を有す
るが、但し圧力解放の紡糸口金２は端部（高さ零）によ
り境界が限定され偏向体１１を備えている。

偏向体の末広角度は１５０゜である。

溶融重合体と溶剤との混合物が供給室８に入来する瞬間
に、該混合物を二相混合物とするために３ ｋｇ／ｃｔ
？ｉの予備（圧力解放）を受ける。

１４．３ｋｇの重合体／時の害拾で圧力解放孔２に通し
て前記の二相混合物を放出させる。

平均長１．２ｍｍの短かいフィブリルを直接に得る。

これらの短かいフィブリルの比表面積は３ ｍ／ ｇで
ある。

実施例 １３ ０．５重量％のステアリン酸カルシウムを含む１５重量
％のエルテックスＡ１０５０と８５重量％の工業ヘキサ
ンとを含んでなる混合物を製造し、この混合物を１９４
℃の温度および６６ｋｇ／ｉの圧力に上昇させた。

第１３図に示したのと同様の撹乱室を有し且つ次の特性
を有する紡糸口金に前記混合物を通すことにより該混合
物に作用する圧力を解放させる：撹乱室５の直径と供給
孔７の直径との比率は１６に等しい。

撹乱室５の高さと供給孔７の直径との比率は３に等しい
。

撹乱室５の高さと該撹乱室の直径との比率は０．１８７
に等しい。

供給孔の直径および高さおよび圧力解放孔の直径および
高さは１ｍ１１Ｌである。

重合体と溶剤との混合物が供給室８に入来する瞬間に、
該混合物を二相混合物とするために３ｋｙ／ｄの予備（
圧力解放）を受ける。

圧力解放処理中６ζ、４４ｋｙ／ｉの圧力下で１９５℃
の水を９５１／時の割合で接続部１６を通して噴入させ
る。

１４．４ｋｇの重合体／時の割合で前記の二相混合物を
放出させる。

平均長２．３ｍｒｎの短かいフィブリルを直接に得る。

これらのフィブリルは小球（ペレット）を含まない。

水の噴入を中断した時には、前記混合物が通過する速度
は１６．４ｋｇの重合体／時に変化する。

この時には製造したフィブリルは１．９ｍｒｒｎ平均長
を有し、該フィブリルの製造はペレットの生成を伴うも
のである。

後者のフィブリルから製造した合成紙は欠点のあるパル
プを有する。

何故ならば１ｄｍ２当り平均して９個の大きなペレット
が存在することが見出されるからである。

同様に、圧力解放孔の軸Ｅこ対してはソ４５°の角度を
成す方向で二相混合物を撹乱室中に導入するように湾曲
し且つ輪郭を有する４つの供給孔を備えた撹乱室を包有
して成る装置（ＬＥＣＨＬＥＲＫＳＩＩ粉砕機）により
製造したフィブリルもまた多数のペレットを含むもので
ある。

本発明の方法についてその実施の態様例を挙げると次の
通りである。

（１）最大程度に偏向される流れ部分はこの流れに最高
速度を付与するに適当な流線に沿って導力）。

れること。

（２）二相混合物を、圧力解放孔上に開口する撹乱室に
通すことにより撹乱させること。

（３）撹乱室は圧力解放孔に相対する供給孔を有するこ
と。

（４）供給孔と圧力解放孔との間の間隔は撹乱室の横断
寸法の５倍より小さいこと。

（５）撹乱室は壁面付近の流線が倒れの地点においても
壁面に対して接線の方向にあるような輪郭を有すること
。

（６）幾つかの撹乱室を連続して設け、開孔を経由して
互いに連通させること。

（７）圧力解放孔の軸線とこの圧力解放孔を穿孔させた
撹乱室の壁面とは互いに３０°と１３５゜との間の角度
を成すこと。

（８）供給孔と圧力解放孔との間の間隔は供給孔の直径
よりも大きいこと。

（９）供給孔の直径は圧力解放孔の直径の半分に少くと
も等しいこと。

α０）供給孔および圧力解放孔は同軸であること。

０１）撹乱室は供給孔の軸線と圧力解放孔の軸線との周
囲で回転対称を有すること。

第２の本発明の方法についてその実施の態様例を挙げる
と次の通りである。

（１）撹乱室に設けた格子網に二相混合物流を通すこと
により該混合物流を分割すること。

（２）複数の供給孔を経由して撹乱室に供給することに
より二相混合物流を分割すること。

（３）少くとも１つの供給孔を経由して二相混合物は撹
乱室に入来し、供給孔の入口壁面によって形成される角
度は３０°より小さく又は少くとも１５０°に等しいこ
と。

（４）圧力解放孔の末端を末広部材により延長させ、該
末広部材の角度は少くとも１５０°に等しいこと。

第３の本発明の方法についてその実施の態様例を挙げる
と次の通りである。

（１）圧力解放孔の壁面を、この開孔の入口で二相混合
物と相客れない液体潤滑剤のフィルムを連続的に形成す
ることにより潤滑にすること。

（２）液体潤滑剤は水であること。

（３）液体潤滑剤は湿潤剤を含む水であること。

（４）液体湿潤剤を３０１／時〜２５（１／時の流速で
導入すること。

【図面の簡単な説明】

第１図は本状を行うに適当である完全な装置の断面図解
図であり：第２図乃至第７図は第１図の装置の末端１３
分の変更例を示す図解図であり：第８図は第１図の攪乱
室の代りに連続して設けた幾つかの攪乱室を使用する変
更例の図解図であり：第９図は金属網を用いた装置の断
面図解図であり：第１０図は２つの供給孔を有する装置
の断面図解図であり：第１１図は第１０図のＡＡ％］線
に沿って見た横断面図解図であり：第１２図は第１０図
の装置の変更例の図解図であり：第１３図は圧力解放孔
の壁面に潤滑剤の連続被膜を形成するととができる本発
明の紡糸口金の変更例の断面図解図である。 図中、１は紡糸口金、２は圧力解放孔、５は攪乱室、７
は供給孔、８は供給室（予備圧力解放室）、９は中心液
流、１０は側方流、１１は末広部材、１２は金属網、１
３は環状環、１４は隔壁、１５は周囲室および１７は環
状スリットをそれぞれ表わすものである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 溶融重合体と溶剤とを含有してなりしかも高温、高
   圧下にある二相混合物に作用している圧力を、１つの開
   孔を通して前記混合物を射出させることにより不意に解
   放し、前記溶剤を瞬間的に気化させ且つ前記重合体を固
   化させることにより長さの短かいフィブリルを製造する
   方法において、前記二相混合物が圧力解放孔に入来する
   直前に該混合物を、最大程度に偏向され圧力解放孔に入
   来する混合物流部分の流れの方向と圧力解放孔の軸線と
   の間で形成される角度が３０″−１３５°となる如くに
   、攪乱させることを特徴とする、長さの短かいフィブリ
   ルの製造法。 ２ 溶融重合体と溶剤とを含有してなりしかも高温、高
   圧下にある二相混合物に作用している圧力を、１つの開
   孔を通して前記混合物を射出させることにより不意に解
   放し、前記溶剤を瞬間的に気化させ且つ前記重合体を固
   化させることにより長さの短かいフィブリルを製造する
   方法において、前記二相混合物か圧力解放孔に入来する
   直前に該混合物を該解放孔上に開口する攪乱室に通すこ
   とにより、最大程度に偏向され圧力解放孔に入来する混
   合物流部分の流れお方向と圧力解放孔の軸線との間で形
   成される角度が３０°〜１３５°となる如くに、攪乱さ
   せ、しかも攪乱室に入来する二相混合物流を複数の流れ
   に分割することを特徴とする、長さの短かいフィブリル
   の製造方法。 ３ 溶融重合体と溶剤とを含有してなりしかも高温、高
   圧下にある。 二相混合物に作用している圧力を、１つの開孔を通して
   前記混合物を射出させることにより不意に解放し、前記
   溶剤を瞬間的に気化させ且つ重合体を固化させることに
   より長さの短かいフィブリルを製造する方法において、
   前記二相混合物が圧力解放孔に入来する直前に該混合物
   を、最大程度に偏向され圧力解放孔に入来する混合物流
   部分の流れの方向と圧力解放孔の軸線との間で形成され
   る角度が３０°〜１３５°となる如くに、攪乱させ、し
   かも圧力解放孔の壁面を二相混合物と相客れない潤滑剤
   のフィルムにより潤滑にすることを特徴とする、長さの
   短かいフィブリルの製造法。