JPS59144698A - 中和サイジング剤及び中和サイジング法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明の目的物は、中性領域での紙、厚紙、板紙及び他
のセルロース含有材料のパルプサイジング剤（Ｍａｓｓ
ｅｌｅｉｍｕｎｇｓｒｎｌｔｔｅｌ　）並びにこのサイ
ジング剤を用いる１工程のパルプサイジング（Ｍａｓｓ
ｅｌｅｉｍｕｎｇ　）法である。

製紙工業におけるサイア）ングの際の１要な、かつ従来
から使用されている添加物は、硫酸アルミニウムが公知
であり、これは、ザイノング成分ガニばコロホニウム樹
脂をセルロース繊維上に沈殿及び固定する作用をする。

しかしながら、この際加水分解に基づき生じるｐＨ値は
、硫酸アルミニウム濃度との関係で、牛、２〜約４．８
即ち明らかに酸性領域にある。これは、スクリーン及び
機械材料における腐蝕現象を起こさせる。更に、このよ
うに処理された紙は、僅かな老化安定性を有し、低下さ
れた機械強度を有する。特に、酸性惠愼筏（Ｖ例えば古
紙導入によ　　゛る細条片中又は・ξルゾ中に炭酸カル
シウムを含有する紙を得ろ場合には、酸性ｐＴ−１領域
は特に不利に作用する。それというのも、中性点（ｐＨ
６゜５）付近で弱くても炭酸カルシウムの分解力１開始
するからである。炭酸発生も、溶解するカルシウムイオ
ンも、製紙のための著るしい障害になり、紙サイジング
を悪化させることがありうる。

この理由から、紙サイジングで硫酸アルミニウムを沈殿
剤及び固定剤として使用する際に注意ずべき欠１．点及
び困難を除く試みがなされている。硫酸アルミニウム量
の減少及び節約された硫酸アルミニウムをカチオン性保
持剤で代えることによりＰｌ−１値を高めることによる
実験は所望の結果を示さなかった。従って、繊維懸濁液
のＰＩＩ値は、良好なサイジングのためには硫酸アルミ
ニウムの最少量が絶対に必要であるので、約５０の値ま
で高めることができただけて・ある。

米国特許第３５４０９８．０号明細書から、硫酸アルミ
ニラｌ、はすべて又は部分的に水溶性アルミン酸塩で代
えられることも公知である。この場合、サイジングすべ
き水性繊維懸濁液を、最低９のＰＩＩ値になるまでの充
分量のアルミン酸塩溶液を添加する。引続き、このｐＨ
値は、無機酸又は酸性塩例えば硫酸又は硫酸アルミニウ
ムを用いて、４．５より小さくないＰ［１値まで低下さ
れろ。中和の間に得られる水酸化アルミニウムは、樹脂
サイズの添加の後に、樹脂酸アルミニラｌ、の沈殿作用
をし、生じるアルミニウムイオンはこの樹脂酸塩を繊維
上に固定させろ。前記条件下に、硫酸アルミニウムを、
部分的又は完全にアルミン酸すトリウムで代えると、ｐ
ｉｌ値を所望程度まで高めることができ、サイジングの
悪化は認められない。従って、硫酸アルミニウムは、樹
脂サイズの沈殿及びこれをセルロース繊維に固定するた
めにはもはや必要ではブエく、これは、アルミン酸すト
リウム添加及び引続くＰＩＩ値変比変化えられうる。

前記方法の１つの欠点は、これが２工程法であり、かつ
２つの反応工程が高稀釈物質懸濁液中で進行すべきこと
にある。副反応及び作業障害は、反応パラメータを変え
ろとさけられなＵ−６本発明の課題は、前記の困難及び
欠点を除（・た、糺厚紙、板紙及び他のセルロース含有
＋ｇｔ＋を中和サイジングする薬剤及び方法をみつけろ
ことであく）。

前記課題の解決は、公知サイジング法を、サイジング剤
中の樹脂酸アルミニウムとしてのサイズ樹脂の沈殿を排
除するようにアルミン酸塩も樹脂サイズをも含有する薬
剤を用も・るサイジングを実施する際に、改良されて、
殊に経費上好適に実施、することができることを認識し
たことに基づく。この沈殿は、サイジング剤及びカチオ
ン性保持剤を繊維懸濁液中に混入した後にはじめて行な
われる。

この所定の課題は、水、水と無限に混ざりつる有機溶剤
、塩基性化合物、アルミン酸アルカリ及びサイズ樹脂よ
りなるサイジング剤を用いて解決される。有機溶剤とし
ては、水溶性アルコール例えばメタノール、エタノール
及びイノゾロ・ぐノールが使用できるが、水溶性ケトン
例えばアセトン等も使用することができる。アルコール
対すイノング成分の重量比は、１０対１〜１対２の間に
あるが、５対１〜０５対１が有利である。有機溶剤の量
は、本発明による一す−イジング剤中に完全に溶解すべ
き有機サイジング成分の溶解性及び量に依り決まる。

塩基性化合物としては、水酸化すｌ−’Ｊウム又は水酸
化カリウムを、サイジング剤中のｐＨ（的が約１２であ
り、即ち、水酸化アルミニウムの沈殿がさけられるよう
な量で、使用するのが有利てある。場合によっては、添
加されたこのアルカリ量は、サイジング成分の鹸化（こ
れは１００％であるべき）のために、例えば炭素原子数
１２〜２３を有する飽和又は不飽和脂肪酸の鹸化のため
にも役立つ。

サイジング成分は、コロホニウｌ、樹脂又は１・−ル樹
脂、樹脂石けん又は乾燥樹脂−ナイノであってよい。炭
素原子数１２〜２３の脂肪酸も使用可能である。コロホ
ニウム−及び１・−ル樹脂は、もちろん、マレイン酸又
はフマル酸のイマ」加物として存在していてもよい（Ｄ
ｉｅｌｓ−Ａｌｄｅｒ’５ｃｈｅＤｉｅｎｓｙｎｔｈｅ
ｓｅ　）。

この新規サイジング剤の製造は、非常に簡単な方法で、
成分を室温で混合することにより、しかも、水容器中で
軟化された又は硬度安定にされた水を用い、まず固体ア
ルミン酸アルカリ又はアルミン酸アルカリ水溶液を導入
する方法で実施することができる。サイジング成分の沈
殿及び場合によっては鹸化をさけるために、固体又は溶
解した形の水酸化す）　ｌ／ウムを導入する。最後に、
アルコール及び１．サイジング成分を攪拌下に導入する
。

サイジング成分が完全に溶解するまで攪拌する。

全作用物質含分に対して、新規サイジング剤のアルカリ
含分は、５〜３０重量％であり、アルミン酸すトリウム
含分は１０〜５００〜５０重量％サイジング成分含分は
４０〜８・５重量％である。

軟化及び硬度安定化は、沈殿をさけるために必要であり
、公知方法で（例えばエチレンジアミンテトラ酢酸及び
二ｌ−１）ロトリ酢酸を用いて）行なわれる。

新規ザイジング剤は、サイジングすべき繊維懸濁液中に
直接導入することができる。・ξルプ離解機又は後接続
されたパルプ貯槽中での混合の後に、酸及び／又は酸性
塩を用いるザイジング剤の活性化を行ない、この際、酸
及び／又は塩の量は、約７のｐＨ値に達するように配分
する。

活性化剤としては、アルミニウムイオンと不溶性塩も錯
化合物も形成しないすべての有機又は無機の酸を使用す
ることができる。ｐＨ５δ〜７２までの中和の際に、中
性のザイジング剤を用いて有利な結果が得られる。硫酸
及び硫酸アルミニウムと並んで、ギ酸及び酢酸も、実施
された実験で良好であると確認された。カチオン性保持
剤は、繊維拐料及び填料並びにザイノング剤の固定を著
るしく改良する。その量は、保持剤の種類に依り決まる
。しかしながら、原質・Ｓノチに対して００２〜０２重
量係が好重量ある。

他の１別法では、セルロース繊維の水性　懸濁液中に、
最大９のｐ”　（ｉｆｆｉに達するまで多量のザイジン
グ剤を導入することかできる。引続きカチオン活性保持
剤殊にカチオン活性ポリマー保持剤を導入し、この中で
均一に分散させ、１）ｌｌ値を７２〜７５に調節するこ
とによりこのザイジンゲ剤を活性化させる。７５〜δも
しくは７６〜８のｐＨ値に達するのに充分な量のザイジ
ング剤を、この水性懸濁液中に導入ずろのが有利である
。

カチオン活性保持剤として、前記変法におけると同様に
、ポリエチレンイミン、カチオン性デンゾン誘、導体、
ポリアクリルアミド、＋１？リメタクリルアミドを水性
懸濁液中に導入することができる。４級窒素化合物もカ
チオン性ポリマーと同様に使用できる。水性懸濁液の繊
維含分に対して０１〜０．５重置チの量は、良好な・ξ
ルゾサイジングを得るのに充分であり、このザイジング
剤は、懸濁液の繊維含分に対してかつ固体含分としてＨ
Ｌ算して、Ｏ，ｌ〜ｌｏ重ｆｆｉ％の隈で使用されろ。

多くの場合に、原パッチに対して０．０２重量部以上の
保持剤でも充分である。

このサイジング剤の活性化は、前記方法におけると同様
に、酸及び／又は酸性塩を用いて実施することができる
。

アルミニウムイオンと不溶の塩も錯化合物も形成しない
有機又は無機酸が好適である。硫酸及び硫酸アルミニウ
ムと並んで、ギ酸及び酢酸も良好に効を奏する。

更に示すように、この新規方法は、７より小さく・殊に
６５〜６８のＰＨ値を有するセルロース繊維の水性懸濁
液中に、まずカチオン活性のポリマー保持剤を導入し、
次いで均一に分散させる。引続き、７より大きいＰＨ値
に達するのに充分な量のサイジング剤を導入する。セル
ロース繊維懸濁液のＰＨ値は６より低（てはならない。

カチオン活性保持剤としては、前記の物質を、水性懸濁
液の繊維含分に対して０．０２〜０５重暇チの量で使用
することができる。

次の実施例につき本発明の目的を詳述する。

サイジング剤の製造 例１ 攪拌容器中に軟化した水５７０重量部を予め入れる。こ
の容器中に、Ａｇ、２Ｏ３含分１９％のアルミン酸ナト
リウム溶液１４５重量部及び水酸化ナトリウム２５重量
部を攪拌導入する。成分が溶けたら直ちにイソゾロ、ｏ
ノール１３５重量部を加え、引続き滴定点１９、酸価２
００、鹸化価２００及び沃素価１０５を有する混合脂肪
酸１２５重量部を加える。澄明溶液が得られるまで攪拌
する。中和サイジング剤の作用物質含分け２０重量−１
チである。

例２ 例１におけると同様に、攪拌容器中に水６４５重量部を
予め入れる。５０％水酸化ナトリウム溶液５０重量部及
び粉状の固体アルミン酸ナトリウム４５重量部の導入の
後に、完全に溶解するまで攪拌する。次いで、イソプロ
・ξノール１３５重量部を導入し、この中に強化された
粉末樹脂サイズ１２５重量部を分配させる。この粉末ダ
イズが完全溶解した後に、淡黄色の溶液が生じるから、
これに安定化のためにソルビトール１重量部を混入する
。このザイ・ジング剤の作用物質含分は約２０重爪部で
ある。

例３ 攪拌容器中に軟化された水６３０重量部を予め入れる。

次いで、この水中にＡｇ、２０３１９％を含有スるアル
ミン酸ナトリウム溶液１００重、Ｓｌ　部及び固体水酸
化ナトリウム２５重量部を導入する。その成分が溶け、
分配された後に、イソプロノミノール１６０重量部を添
加する。引続き、・ζルサム樹脂１００重量部及びマレ
イン酸と反応したコロホニウム樹脂１０重量部よりなる
混合物をこの攪拌容器中に導入する。これを、全成分が
溶解するまで充分攪拌する。

例牛 エタノール７５重量部を有する攪拌溶器中で、粉砕コロ
ポニウム樹脂５０重量部及びマレイン酸と反応したコロ
ホニウム樹脂５重量部を、固体成分が完全に溶解するま
で充分攪拌する。次いで、攪拌下に、Ａｇ、２Ｏ５含分
１９重量％のアルミン酸す）　ＩＪウム溶液５０重量部
及び５０チ水酸化ナトリウム２５重量部を導入する。最
後に、軟化した水１０１重量部を添加する。固体含分２
７４係を有する赤褐色溶液が得られる。

例５ 硬度２５°ｃＬＨ，の用水（都市水）３６５重量部を、
攪拌容器中にポンプ導入し、エチレン、ジアミンテトラ
酢酸もしくはニトリロトリ酢酸１重量部を加える。次い
で、攪拌下に、Ａｌ２Ｏ３含分１９爪量％のアルミン酸
すトリウム溶液２００重ｉｆｔ部、りん片、状の尿酸化
す）　ＩＪウム３５重量部及びエタノール７５重量部を
導入する。澄明溶液が生じるまで攪拌する。引続き、粉
砕コロホニウム１６０重量部及び粉砕され、マレイン酸
と反応したコロポニウム樹脂４０重量部を導入し、すべ
ての固体物質が溶解するまで攪拌する。

最終生成物として、固体含分３０％の赤褐色澄明溶液が
得られる。

例６ 攪拌容器中に、硬度安定化された水道水３６５重量部を
導入し、アルミン酸すトリウム溶液（Δ５２０５含分１
９％）２００重量部を加える。次いでりん片状水酸化ナ
トリウム３５重量部を導入する。この溶液中に、エタノ
ール１６０重量部とメタノール４−０重量部よりなるア
ルコール混合物を導入し、澄明溶液が生じるまで攪拌す
る。次いで、マレイン酸化度約１０％の粉砕されたコロ
ホニウム２００重量部を添加する。最終生成物は、固体
含分３０％の赤褐色透明な液体である。

・ξルゾサイジング 例７ この例で行なわれるサイジング工程に使用するだめの繊
維素懸濁液は、セルロース（ドイツトウヒー亜硫酸・ξ
ルプ５０％、漂白された松＋ｇ亜硫酸・ξルゾ５０％）
８５重量％、チョーク（填料）１０重量％及び水溶性デ
ンプ重量型量係より成る。この混合物の粉砕度は約３０
’ＳＲである。３％繊維素使用によりサイジング撃打な
う。この・ζツチに、例１のザイ、ジング剤を、パッチ
中の有効サイ、ジング剤量が繊１ｆｉ素に対して２５重
量％になるまで加える。混合の後に、懸濁液を混合槽中
にポンプ導入し、稀硫酸（５０係）を用いて６８のｐＨ
値にする。次いで、常法で、カチオン性保持剤を供給す
る。

紙葉形成及び乾燥の後に、８分以上のインク浮遊時間及
び３０より小さいＣｏｂｂ（６０）−値を有する完全サ
イジングされた紙が得られる。

このサイジングされた紙の面重臣範囲は、１１０〜１２
０９／ｍ”である。

例８ 木材含有原質パッチを加工して、半サイジングされた印
刷紙にする。この１」的のために、・ξルプをまずノξ
ルゾ離ｆイ機中で選別し、次いで摩砕して混合槽に供給
する。○の混合槽中で、δ。

５％原質パッチに絶えず攪拌しながら、例２によるサイ
ジング剤を加え、しかも、原質パッチ１００重量部当り
、２ｏチサイジング剤５重量部を加える。充分な混合の
後に、懸濁液を、中間槽中にポンプ導入し、そこで、１
０％塩酸を用いて活性化させる。この活性化は、ｐＨ５
８で終ｒする。繊維素及び填料並びにサイジング剤の固
定の改良のために、カチオン性保持剤を例７におけると
同様に添加する。この−リ゛イジングされた拐料を、灰
分１５重量％（カオリン含分）及び面重量７０．９／ｍ
”を有する紙に加ｊ−する。

ｃＯｂ　ｂ　（６Ｑ　）−値は４５である。

例９ 古紙加工操作（これは非常に狭い閉じられた水循環で操
作される）において、包装紙を製造する。従って汚れ及
び硬度は高い（硬度は１００°ｄ、Ｈ，より大）。

混合槽中に例２によるサイジング剤を導入し、ここで古
紙パンチと充分に混合する。古紙］−〇〇ｇに対し、そ
の都度、サイジング剤の作用物質２２５重量％を使用す
る。活性化は、中間槽中で、稀硫酸（５０％）もしくは
硫酸アルミニウムを用いて実施する。この活性化時のｐ
Ｈ値は６７〜６δであり、原質濃度５．０チであり、カ
チオン性保持剤をも添加する。この完全にサイジングさ
れた包装紙は、１１０もしくは１２０＆　／　”の面重
量を有する。

例１０ 内容ｆｉ２５ｍを有する混合槽中に、原質濃度４チの原
質懸濁液を予め入れる。この場合、溶けた繊維素は、混
合紙廃物５５％、波形板紙廃物２５％及び厚紙廃物２０
％より成る。この懸濁液のｐＨ値は６９である。この中
に、例３による２０饅の中和サイジング剤１２５　ｋｇ
を導入する。これにより、ｐＨ値は８３５まで上昇する
。

サイジング物質を良好に繊維素懸濁液と混合しり後に、
ポリエチレンイミン１．５　ｋｌｉ＋を供給シ、一様に
原質組成物中に分配する。この際、懸濁液のｐＨ値は変
わらない。活性化剤（稀硫酸）を、除々に、ｐｌ（値が
７３の範囲に調節されるまで、槽中に供給する。この装
置］−での引続く加−１−を常法で行なうと、最後に、
Ｃｏｂｂ−値（６０秒）５０〜７５を有する板紙が得ら
れる。

例１１ 中和、６ルゾサイ、ノングを、漂白されたトゞイットウ
ヒ４１！硫酸ノ？ルツ５０％及び部分漂白された砕木パ
ルプ５０％よりなる原質パッチを用いて予め実施する。

混合槽中に存在し、４％の原質濃度、６５のＰｌ−１値
を有するこの原質パッチに強力チオン性保持剤〔ポリエ
チレンイミン、即ち市販品ボリミンＳ　Ｋ　（Ｊ’ｏｌ
ｙｍｉ　ｎ　ＳＫ　）〕をｍ維含分に対して０２重量％
の量で導入する。充分な攪拌の後に、例３で製造したサ
イジング剤（１００％）２饅を添加する。引続き、この
組成物を抄紙機用溜槽中でポンプ循環させ、この際約５
倍の水量で稀釈し、約０８％の心安流送稠度にする。紙
匹の脱水及び乾燥の後に、優れたサイジングされた紙が
得られる。

例１２ ノ♀ルプサイジングを例７におけると同様であるがデン
プンを添加しないで実施する。例４によるサイジング剤
を用いて、紙の面重量７（１／　ｍＱで３０より小さい
Ｃｏｂｂ（６°）−値を有する完全サイジングされた紙
が得られる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　アルミン酸ナトリウムを用いるサイジング成分の沈
   殿により、紙、厚紙、板紙及び他のセルロース含有材料
   を中和サイ、ノングする薬剤において、この中和サイジ
   ング剤は、水、水と無限に混和し５る有機溶剤、塩基性
   化合物、アルミン酸アルカリ及びサイジング成分より成
   ることを特徴とする、中和ザイ、ジノグ剤。 ２　有機溶剤としてアルコールを含有ずろ、特許請求の
   範囲第１項記載の中和ザイジングＡＬ３　アルコール対
   サイジング成分の重量比は、０．５：ｌ〜５：１である
   、特許請求の範囲第コー項又は第２項に記載の中和サイ
   ジング剤。 屯　塩基性化合物として、水酸化す１〜リウム、水酸化
   カリウム及び／又は水酸化アルミニウノ・を特徴する特
   許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載の中
   和サイジング剤。 ５　サイジング成分として炭素原子数１２〜２牛の飽和
   又は不飽和脂肪酸を含有する、特許請求の範囲第１項〜
   第４項のいずれが１項に記載の中和サイジング、剤。 ６、　サイジング成分として完全に鹸化された脂肪酸を
   特徴する特許請求の範囲第５項記載の中和サイジング剤
   。 ■、サイジング成分として、コロホニウム樹脂を特徴す
   る特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１項に記載
   の中和サイジング剤。 ８　ザイシ、１ング成分として、トール樹脂を特徴する
   特許請求の範囲第１項〜第δ項のいずれか１項に記載の
   中和ザイジング剤。 ９　サイジング成分として、マレイン酸又はフマール酸
   と反応したコロホニウム樹脂を特徴する特許請求の範囲
   第１項〜第牛項のいずれか１項に記載の中和ザイノング
   剤。 １０、　　サイジング成分として、フマール酸又はマレ
   イン酸と反応したトール樹脂を含有する、特許請求の範
   囲第１項〜第４項のいずれか１項に記載の中和サイジン
   グ剤。 １１　　アルカリ５〜３０重量％、アルミン酸塩ｌＯ〜
   ５０重量係及びサイノング成分４０〜８５重量係を特徴
   する特許請求の範囲第１項〜第１．０項の℃・ずれか１
   項に記載の中和サイジング剤。 １２　　安定剤として、ソルビト−ルを中和サイジング
   剤の固体含分に対して０．２５重重量％含有ずろ、１特
   許請求の範囲第１項〜第１１項のいずれか１項に記載の
   中和サイジング剤。 １３　　紙、厚紙、板紙及び他のセルロース含有相別を
   中和サイジングする方法において、水、水と無限に混和
   し５る有機溶剤、塩基性化合物、アルミン酸アルカリ及
   びサイジング成分よりフよる中和サイジング剤を、懸濁
   液の繊維含分に対して、かつ固体含分として計算して、
   ０１〜１０重量％の量で使用することを特徴とする、紙
   、厚紙、板紙及び他のセルロース含有材料を中和サイジ
   ングする方法。 １４　　サイジング剤を繊維懸濁液中に入れ、均一に分
   配させ、活性化させ、保持剤を用いて陽イオン化させる
   、特許請求の範囲第１３項記載の方法。 １５　　活性化を、無機又は有機酸を用いてＰＨ値７殊
   に６８〜７２まで中和することにより実施する、特許請
   求の範囲第１４項記載の方法。 １６　　活性化を、酸性塩を用いる中和により実施する
   、特許請求の範囲第１４項記載の方法。 １７、　　活性化を硫酸又はギ酸を用いて実施する、特
   許請求の範囲第１５項記載の方法。 １８　　活性化を、硫酸アルミニウムを用いて実施する
   、特許請求の範囲第１６項記載の方法。 １．９　セルロース繊維の水性懸濁液中に、最大ｐＨ値
   ９に達するまでの量のサイジング剤を加え、引続き、カ
   チオン活性のポリマー保持剤を導入し、この中で均一に
   分散させ、約７殊に７２〜７５ＯＰＨ値に調節すること
   によりこのサイジング剤を活性化させろ、特許請求の範
   囲第１３項記載の方法。 ２０、　　ｐＨ値が７６〜８に達する程度の量のサイジ
   ング剤を水性懸濁液中に導入する、特許請求の範囲第１
   ９項記載の方法。 ２工　活性化を、無機又は有機酸を用いる中和により実
   施する、特許請求の範囲第１９項又は第２０項に記載の
   方法。 ２２　　活性化を、酸性塩を用いる中和により実施する
   、特許請求の範囲第１９項又は第２０項に記載の方法。 ２３　　活性化を、硫酸アルミニウムを用いて実施する
   、特許請求の範囲第２２項記載の方法。 ２４　　活性化を硫酸又はギ酸を用いて実施する、特許
   請求の範囲第１９項又は第２０項に記載の方法。 ２５　　カチオン活性保持剤として、ポリエチレンイミ
   ン、カチオン性デンプン、ポリアクリルアミド、ボ■ノ
   メタクリルアミＩＳ及び／又は４級窒素化合物を水性懸
   濁液中に導入する、特許請求の範囲第］−３項〜第２４
   項のいずれか］項に記載の方法。 ２６　　活性保持剤を、水性懸゛濁液の繊維含分に対し
   て０１〜０５重量％の量で導入する、特許請求の範囲第
   １３項〜第２５項のいずれか１項に記載の方法。 ２７、　　ＰＨ６，５〜６．９を有するセルロース繊維
   の水性懸濁液に、まずカチオン活性のポリマー保持剤を
   導入し、この中で均一に分散させ、引続き、ｐＨ値が７
   より大きくなるのに充分な量のサイジング剤を特徴する
   特許請求の範囲第１３項記載の方法。 ２８　　水性懸濁液中に、７〜８のｐＨ値に達ずろまで
   の充分、な量のサイジング剤を特徴する特許請求の範囲
   第２７項記載の方法。 ２９　　カチオン活性保持剤どして、ポリエチレンイミ
   ン、カチオン活性デンプン、ポリアクリルアミ１５１．
   ′１２リメタクリルアミド及び／又は４級窒素化合物を
   水性懸濁液として導入する、特許請求の範囲第２７項又
   は第２８項に記載の方法。 ３０　活性保持剤を、水性懸濁液の繊維含分に対して０
   ０２〜０５重量係の量重量入する、特許請求の範囲第２
   ７項〜第２９項のいずれか］１項に記載の方法。