JPS59141035A - 金属中の非金属介在物を採取する方法 - Google Patents
金属中の非金属介在物を採取する方法Info
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- JPS59141035A JPS59141035A JP58015042A JP1504283A JPS59141035A JP S59141035 A JPS59141035 A JP S59141035A JP 58015042 A JP58015042 A JP 58015042A JP 1504283 A JP1504283 A JP 1504283A JP S59141035 A JPS59141035 A JP S59141035A
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- Japan
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- metal
- container
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属中の非金属介在物を、電解抽出により採
取し分析する方法の改良に関する。
取し分析する方法の改良に関する。
たとえば鋼中に存在する酸化物を主体と覆る非金属介在
物を定量しようとするときに、最も一般的な分析方法は
、スライム法とよばれる電解抽出である。 すなわち、
電解槽中で試料金属を陽極として電解液中で電解して金
属を溶解し、その中に含まれている不溶性の粒子を沈降
させ、槽の底にたまったスライムを採取する。 このと
き、水酸化物や炭化物が共存し、また陰極に析出した鉄
が混入したりするので、これらを酸化物と分離除去する
必要がある。 この目的には通常、水ヒ操作を行なう。
物を定量しようとするときに、最も一般的な分析方法は
、スライム法とよばれる電解抽出である。 すなわち、
電解槽中で試料金属を陽極として電解液中で電解して金
属を溶解し、その中に含まれている不溶性の粒子を沈降
させ、槽の底にたまったスライムを採取する。 このと
き、水酸化物や炭化物が共存し、また陰極に析出した鉄
が混入したりするので、これらを酸化物と分離除去する
必要がある。 この目的には通常、水ヒ操作を行なう。
試料がリムド鋼のような、低炭素含量−高酸素含量の場
合には、主たる非金属介在物である酸化物と共存するの
はほとんど水酸化物であり、両者は比重の差が大きいか
ら水ヒは効果的である。
合には、主たる非金属介在物である酸化物と共存するの
はほとんど水酸化物であり、両者は比重の差が大きいか
ら水ヒは効果的である。
しかし、水ヒ操作ははん雑であり、細心の注意を払わな
いと試料の一部を失なって不正確な結果を招くことにな
りかねない。 試料がキルト鋼のような、高炭素含量−
低酸素含量の場合には、酸化物介在物の絶対量が少なく
、かつ微粒子であって水とに際して流されやすい上に炭
化物が多く、これらの比重の差は小さいから、分離はす
こぶる困難であって、スライム法の限界とされていた。
いと試料の一部を失なって不正確な結果を招くことにな
りかねない。 試料がキルト鋼のような、高炭素含量−
低酸素含量の場合には、酸化物介在物の絶対量が少なく
、かつ微粒子であって水とに際して流されやすい上に炭
化物が多く、これらの比重の差は小さいから、分離はす
こぶる困難であって、スライム法の限界とされていた。
本発明はこの限界を打破した改良法を提供する。
本発明の金属中の非金属介在物を採取する方法は、試料
金属を陽極として電解液中で溶解し、その中に含まれて
いる不溶性の粒子を沈降させることからなる方法におい
て、陽極を耐電解液性の網からなる容器に収容して上記
電解を行ない、不溶性の粒子をこの容器中に得ることを
特徴とする。
金属を陽極として電解液中で溶解し、その中に含まれて
いる不溶性の粒子を沈降させることからなる方法におい
て、陽極を耐電解液性の網からなる容器に収容して上記
電解を行ない、不溶性の粒子をこの容器中に得ることを
特徴とする。
本発明の実施の状況は図面に例示するとおりであって、
適宜の電解槽１中に、試料金属２を陽極として、電解液
３中で、ステンレスの網４などからなる陰極との間に通
電する。 金属の溶解に伴なって放出された不溶性の粒
子は、沈降して網目の容器５の底にスライム６として採
取される。
適宜の電解槽１中に、試料金属２を陽極として、電解液
３中で、ステンレスの網４などからなる陰極との間に通
電する。 金属の溶解に伴なって放出された不溶性の粒
子は、沈降して網目の容器５の底にスライム６として採
取される。
耐電解液性の網としては、テフロンのメツシュが適当で
あって、水処理操作用に市販されているものが使用でき
、好都合である。 この開口の大きさを、たとえは４０
μとか、１００μにえらぶことにより、スライム中のそ
れより小さい粒子は網目を通過することになるが、通常
の目的にはそれで十分である。 逆にそれを利用して、
非金属介在物の簡単な分級を行なうこともできる。 そ
の場合、メツシュの異なる容器を二重またはそれ以上に
使用してもよい。 容器の形状は任意であって、図示し
たような有底円筒または角筒のほか、簡易には袋でもよ
いし、一枚のメツシュで試料を包んでその上部でしばっ
ただけでも足りる。
あって、水処理操作用に市販されているものが使用でき
、好都合である。 この開口の大きさを、たとえは４０
μとか、１００μにえらぶことにより、スライム中のそ
れより小さい粒子は網目を通過することになるが、通常
の目的にはそれで十分である。 逆にそれを利用して、
非金属介在物の簡単な分級を行なうこともできる。 そ
の場合、メツシュの異なる容器を二重またはそれ以上に
使用してもよい。 容器の形状は任意であって、図示し
たような有底円筒または角筒のほか、簡易には袋でもよ
いし、一枚のメツシュで試料を包んでその上部でしばっ
ただけでも足りる。
試料金属が鋼である場合、電解液は塩酸を加えてｐＨを
２以下に保った塩化第一鉄水溶液を用いるのがふつうで
ある。 液の撹拌と望ましくない酸化を防止するため、
電解液中にアルゴンや窒素のような不活性カス７を吹き
込むとよく、ジュール熱による液温の適度の上昇を防ぐ
目的で、冷却パイプ８を用いることも好ましい。 電流
密度は、鋼の溶解をできるだけ速やかに行なうが、非金
属介在物の溶解はひきおこさない限度で高くえらぶ。
２以下に保った塩化第一鉄水溶液を用いるのがふつうで
ある。 液の撹拌と望ましくない酸化を防止するため、
電解液中にアルゴンや窒素のような不活性カス７を吹き
込むとよく、ジュール熱による液温の適度の上昇を防ぐ
目的で、冷却パイプ８を用いることも好ましい。 電流
密度は、鋼の溶解をできるだけ速やかに行なうが、非金
属介在物の溶解はひきおこさない限度で高くえらぶ。
これらの点は、いずれも従来のスライム法において知ら
れていた技術に従えばよい。
れていた技術に従えばよい。
採取したスライムからの炭化物の除去およびシリカゲル
の除去による介在物の取得や、その分級もまた従来のス
ライム法の標準にもとづいて実施すればよい。
の除去による介在物の取得や、その分級もまた従来のス
ライム法の標準にもとづいて実施すればよい。
本発明によるときは、スライム法が、キルト鋼のような
従来は不適当とされていた対象にも適用可能となるばか
りでなく、リムド鋼などを分析Ｊる場合にも、水ヒ操作
が不要になるという利益をもたらす。
従来は不適当とされていた対象にも適用可能となるばか
りでなく、リムド鋼などを分析Ｊる場合にも、水ヒ操作
が不要になるという利益をもたらす。
実施例
５ＣＲ４２０鋼約３Ｋ（ｌを電解により溶解し、本発明
によりスライムを採取して、その中のアルミナを定量し
た。
によりスライムを採取して、その中のアルミナを定量し
た。
電解液は１５％−Ｆ（ｉｃ１２水溶液に塩酸を加えてｐ
Ｈを１〜２に調節したものである。 陰極としてステン
レスのメツシュを用い、電流密度的８ Ａ ／ ｄｎ＋
２で１２５時間にわたって通電した。
Ｈを１〜２に調節したものである。 陰極としてステン
レスのメツシュを用い、電流密度的８ Ａ ／ ｄｎ＋
２で１２５時間にわたって通電した。
材料の各部におけるアルミナ含有量を、別に渇硫酸法に
よる分析値とともに、次に示す。 よい一致が得られて
いる。
よる分析値とともに、次に示す。 よい一致が得られて
いる。
（アルミナ含有量％） 鋼材部分
Ａ Ｂ Ｃ
スライム法 ０．００１／Ｉ Ｏ，００１１０，０
０１３温硫酸法 ０．００１３ ０．００１６
０．００１４
０１３温硫酸法 ０．００１３ ０．００１６
０．００１４
図面は本発明の方法に従って電解抽出を行ない、金属中
の非金属介在物を採取している状況を示づ断面図である
。 ２・・・・・・試料金属（陽極） ３・・・・・・電解液 ４・・・・・・ステンレス網（陰極） ５・・・・・・耐電解液性の網からなる容器６・・・・
・・スライム 特許出願人 大同特殊鋼株式会社 代理人 弁理士 須 賀 総 夫
の非金属介在物を採取している状況を示づ断面図である
。 ２・・・・・・試料金属（陽極） ３・・・・・・電解液 ４・・・・・・ステンレス網（陰極） ５・・・・・・耐電解液性の網からなる容器６・・・・
・・スライム 特許出願人 大同特殊鋼株式会社 代理人 弁理士 須 賀 総 夫
Claims (4)
- （１）試料金属を陽極どじで電解液中で電解して金属を
溶解し、その中に含まれている不溶性の粒子を沈降させ
ることからなる金属中の非金属介在物を採取する方法に
おいて、陽極を耐電解液性の網からなる容器に収容して
上記電解を行ない、不溶性の粒子をこの容器中に得るこ
とを特徴とする方法。 - （２）試料金属が鋼である特許請求の範囲第１項の方法
。 - （３）耐電解液性の網が間口の大きさをえらんだデフロ
ンのメツシュである特許請求の範囲第１項または第２項
の方法。 - （４）電解液中への不活性ガスの吹き込みおよび電解液
の冷却を伴う特許請求の範囲第１項ないし第３項のいず
れかの方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58015042A JPS59141035A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 金属中の非金属介在物を採取する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58015042A JPS59141035A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 金属中の非金属介在物を採取する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141035A true JPS59141035A (ja) | 1984-08-13 |
Family
ID=11877777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58015042A Pending JPS59141035A (ja) | 1983-02-01 | 1983-02-01 | 金属中の非金属介在物を採取する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59141035A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009005111A1 (ja) | 2007-06-29 | 2009-01-08 | Jfe Steel Corporation | 金属材料の分析方法 |
| JP2010127793A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物及び／又は介在物の分析方法 |
| WO2017142088A1 (ja) * | 2016-02-18 | 2017-08-24 | 新日鐵住金株式会社 | 金属化合物粒子の抽出方法、その金属化合物粒子の分析方法、およびそれらに用いられる電解液 |
| EP3418711A4 (en) * | 2016-02-18 | 2019-10-09 | Nippon Steel Corporation | Apparatus for electrolytic etching and method for extracting metal composite particles |
| CN111238916A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-06-05 | 北京科技大学 | 一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法 |
-
1983
- 1983-02-01 JP JP58015042A patent/JPS59141035A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009005111A1 (ja) | 2007-06-29 | 2009-01-08 | Jfe Steel Corporation | 金属材料の分析方法 |
| US8298827B2 (en) | 2007-06-29 | 2012-10-30 | Jfe Steel Corporation | Method for analysis of metal inclusions in steels by partial electrolysis |
| JP2010127793A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 金属材料中の析出物及び／又は介在物の分析方法 |
| WO2017142088A1 (ja) * | 2016-02-18 | 2017-08-24 | 新日鐵住金株式会社 | 金属化合物粒子の抽出方法、その金属化合物粒子の分析方法、およびそれらに用いられる電解液 |
| EP3418711A4 (en) * | 2016-02-18 | 2019-10-09 | Nippon Steel Corporation | Apparatus for electrolytic etching and method for extracting metal composite particles |
| US11111595B2 (en) | 2016-02-18 | 2021-09-07 | Nippon Steel Corporation | Apparatus for electrolytic etching and dissolution and method for extracting metal compound particles |
| US11137326B2 (en) | 2016-02-18 | 2021-10-05 | Nippon Steel Corporation | Method for extracting metal compound particles, method for analyzing the metal compound particles, and electrolytic solution used therefor |
| CN111238916A (zh) * | 2020-02-12 | 2020-06-05 | 北京科技大学 | 一种高温合金中非金属夹杂物的分类提取与定量分析方法 |
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