JPS59120406A - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミックス焼結体の製造方法にＩｌｌする。

本発明の製造方法は、等方加圧工程においてセラミック
ス粉末成形体の被覆に用いる□加圧媒体浸透防止膜の形
成方法に特徴を有する。

セラミックス焼結体は一般に、セラミックス粉末を射出
成形法又はスリップキャスティング法によして所定の形
状に成形し、液体或は気体ｉ以後「加圧媒体」と称する
）中を等方的に加圧した後、焼結して製造する。

ここにおいて、セラミックス粉末成形体（水明細Ｊ１で
は焼結前の形状物を［セラミラミ辰粉巣成形体」と称し
、焼結後の製品である［セラミックス焼結体」と区別す
る。）□を加圧・媒体中で等方的に加圧する理由は、□
以下の２□点にある。

第１の理由は、□レラミ）クス粉末成形体の密度分布を
１７消し、焼結□時のひび□割れを防止するということ
にある。一般に、複雑な形状のセレミ：ツ゛クス粉束成
形体は、射出成形法゛又はスリップ□キャス　　　　　
□ティング法等によって１ｑることができる。　”’　
Ｌ／　ｈｓ　Ｌ／これらの成形法は原理的にセラミック
ス粉東成形体内部に密度分布を生ずる。したがって、ｔ
のまま□焼結Ｊると上記密度分布に起因し：てひび割れ
等、）Ｘ′陥や、形食、）１□１す、≠□、が発生、や
ザいｔｃつ、□加圧媒体中で等方的に加圧づること′に
よ−）″て鹸度分布をＦＲ−ＷｉさＶ、均一化さＶる。

第２の理由はＩ］ｔ２脂又は乾燥中に発生した微小な亀
裂を解消りるということにある。前；ｄ（の如くしラミ
ックス粉末成形体（，１、射出成形法又はスリン／４ト
ステイング法等によつ（１Ｆする。ところかＩＩＩ出成
形Ｌ］し　ｑｒｔた形状物は、該形状物内部に含まれる
有機物をｎ＋ａ脂土稈で加熱りることによつ（除去しな
ＧＪれば４（らない。一方、スリップＶヤスｊインク法
によっ−Ｃ得た形状物は、−ぞの内部に含まれる水分を
乾燥させることによつＣ除去し／ｒｔＪればならない。

かかる１ＪＩａ脂又ｔよ乾燥工程におい−Ｃ，微小な亀
裂の発生覆ることがある。これらの亀裂は装置りると焼
結中ないしは焼結後に拡大し、でヒし割れ等の欠陥の原
因となり＼ゝ）？ｌいため、加圧媒体中Ｃ′、等り的に
加ｙ■りることによ−）Ｃ解消さ１！るのである。

従来、セラミックス粉末成形体を加ＬＹ！２）！体中−
（等方向に加圧（以下「加圧媒体中で・等方的に加Ｉｆ
りること」を１等り加圧）と称する。）覆る場合は、該
セラミックスわ）未成形体をゴム袋のような弾力に富む
薄肉物に収納し、これを密閉加几媒体中に沈め−Ｃ該力
１１１１Ｊ媒体（Ｊ圧力を加えるという方法によ−）−
（いた４、なＪ３、一般に加ｊ１−媒体どしくは水が用
いられる。

ここにおい−（、セラミックス粉末成形体をゴム袋等に
収納４る理由は、加圧媒体がしラミックス粉末成形体に
浸透することを防＋−ｔりるため（゛ある。

しかし上記（，１来のゴム袋等を使用する方法は、以下
の如く２つの問題ＪｉＱがあった。

第１に、複’ＩＪな形状のビラミックス粉末成形体の表
１ｎｊ仝而を−ｒ　ｌ＼袋等でピッタリと覆うごどはき
わめで困難Ｃあった。たとえば該セラミックス粉末成形
体表面に四部がある場合、該凹部に前記−ｆム袋を密着
させることは困難で′ある。しノζがつ−（、複雑な形
状のセラミックス＄２）未成形体を前記−ｒム袋等を使
用１−る方法によつ（−等方加几することしまＩご困ゲ
「である。１１父に複雑な形状のセラミックス焼結体を
精度良く製造することも困難であった３゜第２にゴム袋
等の弾力によつ（複雑形状のセラミックス粉末成形体に
局部的な応力が加わり、該応力は加７Ｉ媒体中で・加圧
されることにょっ（増大した。その結果、セラミックス
粉末成形体に歪が光生じ、しばしば破壊に至ることかぁ
−）だ。特に−丁ム袋等の伸びが不均一である場合にが
がる欠点は顕著であっｌζ。ゴム袋の伸びが不均一であ
る場合とは、たとえばセラミックス粉末成形体をゴム袋
に収納した後、真空に引いて密着さけた場合等に生４゛
る。

本発明は従来の製造方法の上記した２′つの欠点に鑑み
案出されたちのである。ずなわら本発明の目的は、セラ
ミックス焼結体の一製造］−稈である等方加江工稈を、
複雑な形状のけラミックス料）未成形体にも適用し”Ｉ
Ｆ）るようにりることにょっＣ１′ｖｉ度良く複雑な形
状のしラミックス焼結体を製造する製造方法を提イハリ
−ることである。

かかる目的を達成りるため、本発明は以ドの如き椙成を
採用した。

即ら本発明はセラミックス粉末成形体を、加圧媒体浸透
防止膜で被覆しＣ１該媒体中で等方向に加圧し、その後
焼結するセラミックス焼結体の製造方法にＪ３い（、前
記セラミックス粉末成形体を被覆覆る前記加圧媒体浸透
防止膜は、ゴム又はプラスチックの被膜形成液体を前記
セラミックス粉末成形体の表面全面に（４着させた後、
反応又は乾燥させ、ゴム又はシラスチックの被膜フィル
ムどして形成するものひあることを特徴とするセラミッ
クス焼結体の製造方法である。

換古りれぽ、本発明は従来のけラミックス焼結体の製造
１）法に１１３（１）−Ｚ、等プ）加圧をりる際にビラ
ミックス粉末成形ＩＡに加圧ｉ体が浸透７ることを防１
トするために被覆する加圧媒体浸透防止膜の形成方法を
改良したもの（・ある。

しラミックス粉末成形体とは前述のごとく焼結前の形状
物をいう。したが−）　’Ｕ　Ｑ；Ｊ出成形法ｔこよる
場合は、射出成形後、脱脂し−Ｃ冑た形状物をいう。

スリツブキャステｒング法による場合は、スリップキャ
スティング成形後、乾燥さＵ、さらに脱脂しＣ行た形状
物をいう。

加圧媒体は該媒体中にセラミックス粉末成形体を没けし
め、等方向に加圧覆るもの（゛ある。加圧媒体としては
、液体では一般に水が用いられるが水に限定されない。

気体としては、二股に空気が用いられるが空気には限定
されない。

加圧媒体′浸透防市膜は、前記加圧媒体がセラミックス
粉末成形体へ浸透づることを防止りるものである。加圧
媒体浸透防止膜はゴム又はプラスブックによってセラミ
ックス粉末成形体の表面全面□に形成する。その厚さは
０，２〜Ｑ、３ｍｍ程度が良い。加圧媒体浸透防止膜を
セラミックス粉末成形体の表面に形成する方法は、まず
前記ゴム又はプラスデックを含有づる被膜形成液体をセ
ラミックス粉末成形体の表面全面に一様に付着さける。

被膜形成液体をイ」着させる方法としては、たとえば前
記被膜形成液体中へセラミックス粉末成形イホを浸ｉ１
！！ツる方法、前記被膜形成液体をセラミックス粉末成
形体にスプレー又は塗布りる方法等がある。こうして被
膜形成液体を付着させた後、該被膜形成液体を乾燥又は
反応さけてゴム又はプラスチックの被膜をセラミックス
粉末成形体の表面に形成する。ここにＪ３いて乾燥さけ
て被膜を形成層るとは、たとえば媒質どしてゴム又はプ
ラスチックを溶解又は分散させた被膜形□成液体で□セ
ラミックス粉末成形体を覆った後、媒体を蒸発させてゴ
ム又はプラスデックをヒラミックスわ）末成形□体の表
面に残溜さμ、被膜どツ兆こと□をいう。また反応させ
て被膜を形成するとは、たとえばゴム又はプラスブック
の低分手状の被膜荊成液体赫しラミックス粉末成形体の
表面にゆ布した後加熱して反応さｌしフィ）シ云□状と
づることをい“）。なＪ３前記被膜形成８１体＆己′ｔ
′は、□たとえば媒質ど」ノでシリ：１ンゴムを用い、
媒体として１〜ルエンを□もらいた液体を使用すること
ノ外できる。

こうして加圧１体浸透防止膜を形成したしラミックス粉
末成ＪＦ５体を等方加圧し、その後空気中で加熱して□
、□前記ゴム又はプラスデックのｍ圧媒体浸透防止膜表
←焼ｉ去づる。加圧一体浸透防Ｊｉ股は、手で剥ぎ成る
崎の手段によって除去上−ることもできる。さらにその
後鮪高焼結法、反応焼結法韓め公知の方法によって焼結
しけラミックス焼結体を得る。　：　′　□ 本発明の製造方法ににると、複雑な形状のセラミックス
粉末成形体を加圧媒体浸透防止膜で被覆することができ
る。しかも該加圧媒体浸透防止膜′、１［□ＪＩＪ　’
Ｉ、−４い、３ニア１□０ような、ヵ８．辷ミックス粉
末成形体に加えない。故に本発明の製造方法によると複
釦な形状のセラミックス粉末成　□形体を無理な応力が
加わらないように等方加圧ず　′ることが可能である。

したがって、ｉ［な這状の　　・セラミックス焼結体を
精度良く製造することがで　□ぎる。

以下、本発明の詳細な説明づ”る。

最後に示づ表の如く複雑な形状のセラミックス焼結体ど
してターボヂト−ジト一用の排気タービン及び排気ハウ
ジング、ガスタービンエンジン用のラジアルＩ」−ター
、スデーター、及び燃焼ｆｔＩを製造した。中間製品で
あるセラミックス粉末成形体を１？る方法としては射出
成形法及びスリップキャスティング法を採用した。ここ
に、射出成形法による場合は、射出成形慢窒素中で４５
０．’Ｃに加熱し“Ｃ脱脂し、スリップキャスティング
法にょる場合は、スリツブキャステフインク成形後、乾
燥させた。焼結法としては普通焼結法及び反応焼結法□
を採用した。また、レラミックス粉末としては表、。

の・ように窒化珪素・（Ｓｉ　３’Ｎ　４）、炭化珪素
と炭□、素の混合物（Ｓｔ　Ｃ／Ｃ）、炭化珪素（Ｓｔ
　Ｃ）、珪素、＜Ｓｔ＞、を用いた。

縞１寅施例−′　　　　　　　　□ 、射、出成形法又］よ・スリップキトネテ”イング法に
よつ、て中間製、、品Ｃあるセラミックス粉末成形体を
製造し、シリコンゴムをトルエンに分散さ１１こ被Ｉｌ
＊１形成液体を哨ｉし′だ雰囲気中に前記セラミックス
□扮末成形体を鳴し、その後空気中で自然乾燥させそＩ
〜ルエンを蒸発さＵ、該セラミックス粉末成形体の表面
全面に加圧媒体浸透防止膜として厚さ０゜２ｒｎｒｎ’
稈度のシリコンゴム膜□を均一に形成した。次に・加圧
媒体で□ある静水中で１０００’ｋＯ／　Ｃｔｎ２稈度
の圧力で等方向に加圧した後、静水から取り出し、空気
中で′５５０℃程度に加熱して前記シリコンゴム膜を燃
焼除去した。その後普通焼結法又は反応焼結法に□よっ
て焼結し、セラミツ外ス焼結体を１１１Ｉこ　。

本第１実施例において、前記等方加ＩＪ−（静水用Ｉ−
■−）前に１０個中３個の割合′Ｃ″認められた微小亀
裂は、等方加圧（静水加圧）によってづべて消失した。

焼結後の最終製品であるセラミックス焼結体にも亀裂は
認められ４Ｋかった。凹通焼結法にＪ、つだ場合、曲が
り、そりの程度は許容限度内（′あった。反応焼結法に
よった場合、ＳｉＣの反応焼結体にＮ　ｌｌｌ！ｆ　Ｓ
　ｉの異常分Ｙ５は認められなかった。

また、５１３Ｎ４の反応焼結体む密度は一様であり、急
熱急冷テスＩ〜で選択的に破壊する箇所はなかった。又
、比較的、外形状の小さなターボブー１・−ジ）フ用排
気タービン成形体に、同手法で、加１１［媒体浸透防１
］膜を施こし、空気中で、１０００気圧稈度に加圧して
成形した。この焼結体は静水加圧の場合の耐久試験と同
様の結果が臂ら４１ｋ。

比較のために前記等方加圧（静水加圧）を行なわないで
しラミックス焼結体を？Ｊ　ｍしたところ、酋通焼結法
によった場合、づぺての製品に亀裂が発生し、曲がり、
そりの程度は許容限度を越え−Ｃいた。反応焼結法によ
った場合、ＳａＣの反応焼結体←二はＭ　１１３１ｆ　
Ｓ　ｉが線状に認められ、不均一組織が［１視てぎた。

３ｉ　３Ｎ４の反応焼結体で・は約゛１′数に亀裂が発
生し、亀裂のむいｂのも急冷急熱アストによって選択的
に破壊する筒所があ−）た。

第２実施例 第２実施例は第１実施例と略同様である。第２実施例は
、中間製品であるしラミックス粉末成形体の表面に加珪
媒イホ浸透防１１膜で・あるシリー］ンーｉムｌ１９を
形成する方法が第′１実施例と異なる。

即ら第２実施例−（・は、シリニー１ンニ１ムを１〜ル
１ン体の表面に１４着させた。

第２実施例の場合も第１実施例の場合とｆ６ｊ様の効果
が得られた。被ＩＦＪ形成液体には、さらに、スヂレン
、ブタジレンゴム（ＳＤＲ）、アヒデート、塩化ビニル
をトルエンに分散させた液体及び、天然ゴ１１、Ｓ　ｌ
）　Ｒ、その他の合成ゴムのうｊツクスを水に分散させ
た液体も有効であった。

以↓要づるに本発明の製造方法は、セラミックス焼結体
の等方加圧工程において使用する加汀二媒体浸透防止膜
を、セラミックス粉末成形体の表面に形成する方法に特
徴を１１する。即ち本発明では、ゴム又はプラスチック
を含有する被膜形成液体を、前記し゛ラミックス粉末成
形体の表面にｆＪ着さμだ後乾燥又は反応させることに
よって前記加ｎ−媒体浸透防１１−膜を形成する。

実施例に詳述したところからも明らかなにうに本発明の
製造方法によると、複雑な形状のしラミックス粉末成形
体の等方加Ｌｆが可能でパある。したがって、複雑な形
状のセラミックス焼結体を精瓜良く製造りることができ
る。

特〃［出願人　］ヘヨタ自動車株式会？Ｊ代理人　　弁
ＩＪＩ！　：１　　　入用　広間　　　弁理士　　藤谷
　修 同　　　弁坤Ｆ　　丸山明人

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス粉末成形体を、加圧媒体浸透防止膜
   で被覆して、該媒体中で等方的に加圧し、その後焼結す
   るセラミックス焼結体の製造方法において、 前記セラミックス粉末成形体を被覆Ｊる前記加圧媒体浸
   透防止膜は、ゴム又はプラスチックの被膜形成液体を前
   記セラミックス粉末成形体の表面全面に付着させた後、
   反応又は乾燥させ、ゴム又はプラスチックの被膜フィル
   ムとして形成するものであることを特徴と覆るセラミッ
   クス焼結体の製造方法。