JPS59156965A - セラミツクス焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はセラミックス焼結体の製造方法に関する。

本発明の製造方法は、等方加圧工程においてセラミック
ス粉末成形体の被覆に用いる加圧媒体浸透防止膜の形成
方法に特徴を有する。

セラミックス焼結体の製造方法の一方法として、セラミ
ックス粉末を射出成形法又はスリップキャスティング法
等によって所定の形状に成形し、液体或は気体（以後Ｆ
加圧媒体」と称する）中で等方的に加圧した後、焼結し
て製造する方法が知られている。

セラミックス粉末成形体を加圧媒体中で等方的に加圧す
る理由の第一は、セラミックス粉末成形体の密度分布を
解消し、焼結時のひび割れを防止するということにある
。第２の理由はセラミックス粉末成形体の製造時の脱脂
又は乾燥工程中に発生した微小な亀裂を解消するという
ことにある。

従来、セラミックス粉末成形体を加圧媒体中で等方的に
加圧（以下「加圧媒体中で等方的に加圧すること」を１
等方加圧」と称する。）する場合は、該セラミックス粉
末成形体をゴム袋のにうな弾力に富む薄肉物に収納し、
これを密ｒＪ１加圧媒体中に沈めて該加圧媒体に圧力を
加えるという方法によっていた。これにより、加圧媒体
がセラミックス粉末成形体に浸透することを防止５シ、
セラミックス粉末成形体に等方加圧を負荷していた。

しかし上記従来のゴム袋等を使用する方法は、第１に、
複雑な形状のセラミックス粉末成形体に適用できないと
いう欠点をもつ。第２に、ゴム袋等の塑性変形により、
セラミックス成形体の表面を覆う場合は、変形による弾
力によって複雑形状のセラミックス粉末成形体に局部的
な応力が加わる。その結果、セラミックス粉末成形体に
歪が発生ずる。

上記問題点を克服するために、未公開の先行技術として
、従来のゴム袋等を使用しないで、ゴム又はプラスチッ
クからなる加圧媒体浸透防止膜をセラミックス粉末成形
体の表面全面に形成する方法が開発された。しかしこの
先行技術においても、上記加圧媒体浸透防止膜の形成時
にその原料によっては、原料の一部がセラミックス粉末
成形体の微小クラック中に浸透することがある。この場
合には形成された防止膜を取り除くとき、セラミック粉
末成形体表面部が損傷されることがある。またこの損傷
を防止するために、上記粉末成形体に浸透しない原料を
用いて上記加圧媒体防止膜を形成するときは、得られる
防止・膜の強度が小さく、等方加圧時にその膜が破れる
ことがある。

本発明は、上記欠点を克服するものであり、加圧媒体浸
透防止膜とセラミックス粉末成形体の表面との中間に中
間膜を形成させることによって、加圧媒体浸透防止膜形
成時にその原料がセラミックス粉末成形体中に浸透する
のを防止づ−るものである。これによ、リセラミック粉
末成形体の表面を損傷させることなく複雑な形状のセラ
ミックス焼結体を製造することができる。

即ち本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、セラミ
ックス粉末成形体を、加圧媒体浸透防止膜で被覆して、
該媒体中で等方的に加圧し、その後焼結するセラミック
ス焼結体の製造方法において、前記セラミックス粉末成
形体の表面全面に有機物粉末、昇華性粉末、高耐火性粉
末等の焼結されない微粉末を付着させて中間膜を形成し
た後、その中間膜の表面に加圧浸透防止膜を形成するこ
とを特徴とするものである。

ここでセラミックス粉末成形体とは前述のごとく焼結前
の形状物をいう。したがって射出成形法による場合は、
射出成形後、脱脂して得た形状物をいう。スリップキャ
スティング法による場合は、スリップキャスティング成
形後、乾燥させ、さらに必要により脱脂して得た形状物
をいう。

加圧媒体は該媒体中にセラミックス粉末成形体を没せし
め、等方的に加圧するものである。加圧媒体としては、
水等の液体、空気等の気体を用いる。

中間膜は、加圧媒体浸透防止膜の形成時に一部の原料が
セラミックス粉末成形体の表面に浸透し、クサビ状の侵
入突起が形成されるのを防止するものである。従って、
中間膜は該粉末成形体と加圧媒体浸透防止膜の間に形成
される。この中間膜は、焼結されない粉末で形成される
。この粉末としてポリエチレン粉末、フェノール樹脂粉
末、セルロース粉末、デンプン、カーボンブラック等の
加熱により溶融したり、分解、燃焼しして焼結されない
有機粉末、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミニウ
ム等の、溶融したり、昇華してしまう昇華物質、窒化ホ
ウ素、タルクのようにセラミックス粉末成形体の焼結温
度では焼結しない高耐火性粉末が使用できる。

この中間膜は、加圧媒体浸透防止膜のゴム又はプラスチ
ック成分が粉末成形体内部へ浸透することを抑制したも
のである。尚、中間膜は直接加圧媒体の浸透を防止する
ものではない。中間膜の厚さは０．５ＩｎＩ１１〜１．
５１１１ｍ程度が良い。

上記中間膜の形成方法は、上記粉末を、セラミックス粉
末成形体の表面全面に一様に付着させる。

その付着方法および膜形成方法は、いわゆる粉末の流動
浸漬法、粉末散布法、静電塗装法、粉末を媒体に分散さ
せたエアスプレー法、粉末をスリラー化してスラリー中
に浸漬する方法等がある。前二者は微粉末を付着させる
と同時に溶融させて膜を形成させる方法である。後三者
は、微粉末を付着させて後加熱溶融又は融着させて膜を
形成させる方法である。前二者の方法は、ポリエチレン
粉末、ステアリン酸、その塩等のような低融点化合物に
主に使用され、後三者の方法は窒化ホウ素、タルク等の
ような高融点化合物に主に使用される。

加圧媒体浸透防止膜は、前記加圧媒体がセラミックス粉
末成形体へ浸透することを防止するものである。この加
圧媒体浸透防止膜はゴム又はプラスチックによって前記
中間膜の表面全面に形成される。この防止膜はその柔軟
性を高め強度を強くするため微粉末を含まない、ゴムま
たは樹脂成分のみで形成されるのが好ましい。防止膜の
厚さは０．２〜０．３ｍｍ程度が良い。

加圧媒体浸透防止膜を前記中間膜の表面に形成する方法
は、まずゴム又はプラスチックを含有する被膜形成液体
を上記中間膜の表面全面に一様にイ］＠させる。被膜形
成押体を付着させる方法としては、たとえば前記被膜形
成液体中へ、上記中間膜が被覆されたセラミックス粉末
成形体を浸漬する方法、前記被膜形成液体をセラミック
ス粉末成形体にスプレー又は塗布する方法等がある。こ
うして被膜形成液体を付着させた後、該被膜形成液体を
乾燥又は反応させてゴム又はプラスチックの被膜を上記
中間膜の表面に形成する。ここにおいて乾燥させて被膜
を形成するとは、たとえば媒質としてゴム又はプラスチ
ックを溶解又は分散させた被膜形成液体で上記中間膜を
覆った後、媒体を蒸発させてゴム又はプラスチックを上
記中間膜の表面に残溜させ、膜とすることをいう。また
反応させて被膜を形成するとは、たとえばゴム又はプラ
スチックの低分子状の被膜形成液体を上記中間膜の表面
に塗布した後加熱して反応させてフィルム状とすること
をいう。なお、加圧媒体浸透防止膜の形成の際に使用さ
れる被膜形成液体としては、たとえば媒質としてシリコ
ンゴムを用い、媒体として１〜ルエンをもらいた液体を
使用することができる。

こうして中間膜および加圧媒体浸透防止膜層を形成した
セラミックス粉末成形体を等方加圧し、その後加圧媒体
浸透防止膜を剥ぎ取る。なお、それらの膜を空気中で加
熱して燃焼除去することもできる。さらにその後、普通
焼結法、反応焼結法等の公知の方法によって焼結しセラ
ミックス焼結体を得る。

本発明の製造方法により、複雑な形状のセラミックス粉
末成形体の表面でも加圧媒体浸透防止膜を被覆形成する
ことができる。しかも該加圧媒体浸透防止膜は従来使用
していたゴム袋等のような応力をセラミックス粉末成形
体に加えない。故に本発明の製造方法によると複雑な形
状のセラミックス粉末成形体を無理な応力が加わらない
ように等方加圧することが可能である。

本発明の製造方法により加圧媒体浸透防止膜とセラミッ
クス粉末成形体との中間に中間膜が形成されるので、浸
透防止膜の形成時にセラミックス粉末成形体の表面に（
さび状の突起が形成されることはない。また、粉末成形
体への浸透を考慮しなくてもよいため、十分な強度を持
つ加圧媒体浸透防止膜の形成が可能となる。そして浸透
防止膜の取り除き工程において、複雑な形状のセラミッ
クス粉未形成の表面を損傷さぼることなく、容易かつ確
実にその防止膜を取り除くことが可能である。したがっ
て、本発明の製造方法によれば複雑な形状のセラミック
ス焼結体をより確実に製造することができる。

以下、本発明の詳細な説明する。

実施例では、表に示す複雑な形状のターボチャージャー
用の排気タービン及び排気ハウジング、ガスタービンエ
ンジン用のラジアルローター、ステーター、及び燃焼筒
を製造した。

中間製品であるセラミックス粉末成形体を得る方法とし
ては射出成形法及びスリップキャスティング法を採用し
た。ここに、射出成形法による場合は、射出成形後窒素
中で４５０℃に加熱して脱脂し、スリップキャスティン
グ法による場合は、スリップキャスティング成形後、乾
燥させた。また、セラミックス粉末としては表のように
窒〜化珪素（Ｓｆ　３Ｎ４）、炭化珪素と炭素の混合物
（ＳｉＣ／Ｃ）、炭化珪素（Ｓｉ　Ｃ）　、珪ＪＲ（Ｓ
ｉ　）、を用いた。

上記方法により成形されたセラミックス粉末成形体を約
１００℃に予備加熱する。次いでこの成形体を、ステア
リン酸の微粉末を分散、流動さＩた雰囲気中に浸漬させ
、その表面に微粉末を付着さぜ同時に膜を形成する。該
セラミックス粉末成形体の表面全面に、厚さ１．０ｍｍ
程度の中間膜を均一に形成した。

次いで、中間膜が形成された粉末成形体に、シリコンゴ
ムがトルエンに分散された被膜形成液体を噴霧して、こ
の被膜形成液体を中間層の表面全面に形成させた。その
後空気中でトルエンを蒸発させて、自然乾燥させ、中間
膜の表面全面に加圧媒体浸透防止膜として厚さＱ、２ｍ
ｍ程度のシリコンゴム膜を均一に形成した。次に加圧媒
体である静水中で１０００ｋｇ／Ｃｍ２程度の圧力で等
方向に加圧した後、静水から取り出し、前記中間膜と前
記加圧媒体浸透防止膜を手ではぎとった。その後普通焼
結法文（よ反応焼結法によって焼結し、セラミックス焼
結体を得た。

本実施例において、前記等方加圧（静水加圧）前に１０
個中３個の割合で認められた微小亀裂は、等方加圧（静
水加圧うによってずへて消失した。

焼結後の最終製品であるセラミックス焼結体にも亀裂は
認められなかった。普通焼結法によった場合、曲がり、
そりの程度は許容限度内であった。

反応焼結法によった場合、ＳｉＣの反応焼結体に遊１１
Ｓ＋の異常分布は認められなかった。また、Ｓｉ　３１
’Ｊａの反応焼結体も密度は一様であり、急熱急冷テス
トで選択的に破壊する箇所はなかった。

又、比較的、外形状の小ざなターボチャージャ用排気タ
ービン成形体に、同じ方法で、加圧媒体浸透防止膜を施
こし、空気中で、１０００気圧程度に加圧して成形した
。この焼結体は静水加圧の場合の耐久試験と同様の結果
が得られた。

比較のだ・めに前記等方加圧（静水加圧）を行なわない
でセラミックス焼結体を製造したところ、普通焼結法に
よった場合、すべての製品に亀裂が発生し、曲がり、そ
りの程度は許容限度を越えていた。反応焼結法によった
場合、ＳｉＣの反応焼結体には遊離３ｉが線状に認めら
れ、不均一組織が目視できた。３ｉ　３Ｎ４の反応焼結
体では約半数に亀裂が発生し、亀裂のないものも急冷急
熱テストによって選択的に破壊する箇所があった。

以上要するに本発明の製造方法は、セラミックス焼結体
の等方加圧工程において、セラミックス粉末成形体の表
面に流動性の少ない粉末を含む被膜形成液体で下層を形
成し、その下層の上に柔軟性、強度の高い上層を形成し
・て加圧媒体浸透防止膜とし該粉末形成体の内部に浸透
するくさび状の突起の形成を阻止するとともに柔軟で強
度の高い被膜を形成するところに特色を有する。

本発明の製造方法によると、実施例に詳述したところか
らも明らかなように、複雑な形状のセラミックス粉末成
形体の等方加圧が可能であるとともに、加圧媒体浸透防
止膜は粉末成形体の内部に突出した突起を有しないため
、セラミックス焼結体に損傷を与えない。したがって、
複雑な形状のセラミックス焼結体をより確実に製造する
ことができる。

特許出願人　トヨタ自動車株式会社 代理人　　弁理士　　大川　宏 同　　　弁理士　　藤谷　修 同　　　弁理士　　丸山明夫

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）セラミックス粉末成形体を、加圧媒体浸透防止膜
   で被覆して、該媒体中で等方的に加圧し、。 その後焼結するセラミックス焼結体の製造方法において
   、 前記セラミックス粉末成形体の表面全面に有機物粉末、
   昇華性粉末、高耐火性粉末等の焼結されない粉末を付着
   させて中間膜を形成した後、ゴム又はプラスチックの被
   膜形成液体を前記中間膜の表面に付着させて加圧媒体浸
   透防止膜を形成することを特徴とするセラミックス焼結
   体の製造方法。