JPS59115344A - 熱硬化性注型材組成物 - Google Patents
熱硬化性注型材組成物Info
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- JPS59115344A JPS59115344A JP22572982A JP22572982A JPS59115344A JP S59115344 A JPS59115344 A JP S59115344A JP 22572982 A JP22572982 A JP 22572982A JP 22572982 A JP22572982 A JP 22572982A JP S59115344 A JPS59115344 A JP S59115344A
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- styrene monomer
- polymn
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は各種電気部品に用いられる熱硬化性注型材に関
するものである。
するものである。
従来例の構成とその問題点
従来、各種電気部品用熱硬化性注型材はラジカル重合反
応（不飽和ポリエステル系注型材）や付加重合反応（エ
ポキシ系注型材）による硬化反応を応用した注型材など
が使用されている。
応（不飽和ポリエステル系注型材）や付加重合反応（エ
ポキシ系注型材）による硬化反応を応用した注型材など
が使用されている。
不飽和ポリエステル系注型材は無水マレイン酸等（多価
アルコールと多塩基酸など各種複合成分）とスチレンモ
ノマーが有機過酸化物の熱分解で発生するラジカル生成
物とでおこるラジカル重合反応での硬化を特徴としてい
る。そして、この注型材は一般にラジカル重合（硬化）
の結果、硬化物の収縮が太きいと云う欠点があった。こ
の改善のため、構成材料である多価アルコールや多塩基
酸など、脂肪族炭化水素の直鎖ができるだけ長い（炭素
数の多いつ材料を選定し添加するなど種々工夫が試みら
れて来た。しかしながら、この場合ガラス転移点（Ｔｑ
）が常温付近に移るなどの結果となシ、特に、高温での
電気絶縁抵抗値がさが９、注型材として、高温（Ｆ種な
ど）領域での使用に問題かのこる。
アルコールと多塩基酸など各種複合成分）とスチレンモ
ノマーが有機過酸化物の熱分解で発生するラジカル生成
物とでおこるラジカル重合反応での硬化を特徴としてい
る。そして、この注型材は一般にラジカル重合（硬化）
の結果、硬化物の収縮が太きいと云う欠点があった。こ
の改善のため、構成材料である多価アルコールや多塩基
酸など、脂肪族炭化水素の直鎖ができるだけ長い（炭素
数の多いつ材料を選定し添加するなど種々工夫が試みら
れて来た。しかしながら、この場合ガラス転移点（Ｔｑ
）が常温付近に移るなどの結果となシ、特に、高温での
電気絶縁抵抗値がさが９、注型材として、高温（Ｆ種な
ど）領域での使用に問題かのこる。
また、一方、付加重合反応による硬化を特徴とするエポ
キシ系注型材は硬化後の樹脂に柔軟性を付与させ、高温
低温での耐熱衝撃性をたかめるために、たとえば、反応
稀釈剤としてポリエチレングリシジルエーテルなど、脂
肪族炭化水素の直鎖の長さができるだけ長いものの末端
にエポキシ基を有するものの導入添加が試みられて−る
。この場合も、ガラス転移点（Ｔｃｒ ）が低温側に移
シ、注型材として高温領域での電気絶縁抵抗値がさがり
問題が残る。
キシ系注型材は硬化後の樹脂に柔軟性を付与させ、高温
低温での耐熱衝撃性をたかめるために、たとえば、反応
稀釈剤としてポリエチレングリシジルエーテルなど、脂
肪族炭化水素の直鎖の長さができるだけ長いものの末端
にエポキシ基を有するものの導入添加が試みられて−る
。この場合も、ガラス転移点（Ｔｃｒ ）が低温側に移
シ、注型材として高温領域での電気絶縁抵抗値がさがり
問題が残る。
壕だ、不飽和ポリエステル系注型材およびエポキシ系注
型材は、ともに、その構成材料と硬化物に極性基を有し
ており、このことが高周波特性において、やや劣り、高
温における電気絶縁性能の低下の要因とも考えられてい
る。
型材は、ともに、その構成材料と硬化物に極性基を有し
ており、このことが高周波特性において、やや劣り、高
温における電気絶縁性能の低下の要因とも考えられてい
る。
これに反して、ポリブタジェンは比較的新しく合成され
た高分子材料であシ、ポリブタジェンやポリスチレンな
ど殆んど極性基がなく、誘電特性やその他の電気特性が
きわめてすぐれていることが知られておシ、実用化研究
がのぞまれていた。
た高分子材料であシ、ポリブタジェンやポリスチレンな
ど殆んど極性基がなく、誘電特性やその他の電気特性が
きわめてすぐれていることが知られておシ、実用化研究
がのぞまれていた。
発明の目的
本発明はこのようなことから中温硬化型で、作業性がよ
く、保存性能にすぐれたポリツクジエン系熱硬化性注型
材組成物に係わるもので、特に、電気部品用注型材とし
てその硬化物の水中浸漬経過での電気絶縁性能や低温、
高温での熱衝撃性の耐破壊性能、食品等への臭いの拡散
転移のない低未反応物残留性能等の諸特性にすぐれ、従
来のものに比し、大幅に安い注型材を提供することを目
的とするものである。
く、保存性能にすぐれたポリツクジエン系熱硬化性注型
材組成物に係わるもので、特に、電気部品用注型材とし
てその硬化物の水中浸漬経過での電気絶縁性能や低温、
高温での熱衝撃性の耐破壊性能、食品等への臭いの拡散
転移のない低未反応物残留性能等の諸特性にすぐれ、従
来のものに比し、大幅に安い注型材を提供することを目
的とするものである。
発明の構成
前記目的を達成するため、本発明は両末端に無水マレイ
ン酸基を有するポリブタジェンプレポリマー（たとえば
、出光石油化学（株）製Ｒ−４５Ｍ）。
ン酸基を有するポリブタジェンプレポリマー（たとえば
、出光石油化学（株）製Ｒ−４５Ｍ）。
スチレンモノマーおよヒドリメチロールプロパントリア
クリレート（ＴＭＰＴＡ ） の３つの樹脂成分、中
温用重合開始剤ｔ−ブチルパーオキシベンゾエートおよ
び重合促進剤ナフテン酸マンガン等の一部または全部が
共存することを特徴とする注型材組成物としたものであ
る。
クリレート（ＴＭＰＴＡ ） の３つの樹脂成分、中
温用重合開始剤ｔ−ブチルパーオキシベンゾエートおよ
び重合促進剤ナフテン酸マンガン等の一部または全部が
共存することを特徴とする注型材組成物としたものであ
る。
実施例の説明
本発明の熱硬化性注型材組成物の樹脂成分の組成範囲を
、第１図にポリブタジェン−スチレン−ＴＭＰＴＡの３
成分系図で示している。注型材として電気的特性、機械
的特性とともに冷熱サイクル特性にすぐれた組成範囲は
ＰＢｄ４０−６０ＰＨＲ，スチレン４０〜６０ＰＨＲ、
ＴＭＰＴＡＯ〜７ＰＨＲで、第１図の黒塗シの部分を含
む斜線部分の組成である。上記の諸特性に加えて、臭い
（残留未反応物質）の極めて少ない組成範囲はＰＢｄ４
０〜５７．スチレン４０〜５ア。
、第１図にポリブタジェン−スチレン−ＴＭＰＴＡの３
成分系図で示している。注型材として電気的特性、機械
的特性とともに冷熱サイクル特性にすぐれた組成範囲は
ＰＢｄ４０−６０ＰＨＲ，スチレン４０〜６０ＰＨＲ、
ＴＭＰＴＡＯ〜７ＰＨＲで、第１図の黒塗シの部分を含
む斜線部分の組成である。上記の諸特性に加えて、臭い
（残留未反応物質）の極めて少ない組成範囲はＰＢｄ４
０〜５７．スチレン４０〜５ア。
ＴＭＰＴＡ３〜７の組成で、第１図に黒く塗りつぶした
部分で示されている。
部分で示されている。
重合反応は一般に知られているように、重合開始剤が熱
的分解によりラジカルを発生し、これらかさらに、スチ
レンモノマーにラジカルを発生させ、スチレン同分子の
重合反応やスチレンラジカル部分とポリブタジェンプレ
ポリマーの両末端基のカルボキシル基やマレイン２重結
合部分との重合が起り、樹脂硬化が進行完結する。
的分解によりラジカルを発生し、これらかさらに、スチ
レンモノマーにラジカルを発生させ、スチレン同分子の
重合反応やスチレンラジカル部分とポリブタジェンプレ
ポリマーの両末端基のカルボキシル基やマレイン２重結
合部分との重合が起り、樹脂硬化が進行完結する。
重合開始剤の選定のため、ポリブタジェンプレボリマー
、スチレンモノマーが夫々５０ＰＨＲ：５ＱＰＨＲの樹
脂分に対して各種重合開始剤を夫す 々実質１．６ＰＨＲを添加して、１００℃±５°Ｃ６０
分で硬化させ、各硬化物中の残留未反応物質であるスチ
レンモノマーを常法によシ定量し求めた。それらの各重
合開始剤と残留スチレンモノマ一定量値を下記第１表に
示す。
、スチレンモノマーが夫々５０ＰＨＲ：５ＱＰＨＲの樹
脂分に対して各種重合開始剤を夫す 々実質１．６ＰＨＲを添加して、１００℃±５°Ｃ６０
分で硬化させ、各硬化物中の残留未反応物質であるスチ
レンモノマーを常法によシ定量し求めた。それらの各重
合開始剤と残留スチレンモノマ一定量値を下記第１表に
示す。
第１表
この結果、重合開始剤の中で、ｔ−ブチルパーオキシベ
ンゾエート（化薬メーリ■製商品名カヤブチルＢ）が最
小値を示した。さらに、これらの最適添加量を定めるた
めに、促進剤としてナフテン酸マンガン、ナフテン酸コ
バルト、３０１等の併合配合を検討し、特に臭い（未反
応物質を含むガス類）に関しては、上記の硬化条件で硬
化させたテストピース（約７０〜９０ ｇｒ ）硬化物
を１００ ｍｎガラス製ビーカーに入れ、ビーカーをア
ルミ箔紙で密閉カバーしたものを一定温度１００℃６０
分で加熱し、細いガラス管を用いて別に用意したＫＢｒ
真空セル中に発生ガスを集め、それらのガス物質の赤外
吸収スペクトルを赤外分光吸光装置による方法で測定し
、全体的各成分の半定量評価（ブランクＫＢｒセル吸収
スペクトルと対比して）を行ってその適量添加量を定め
た。
ンゾエート（化薬メーリ■製商品名カヤブチルＢ）が最
小値を示した。さらに、これらの最適添加量を定めるた
めに、促進剤としてナフテン酸マンガン、ナフテン酸コ
バルト、３０１等の併合配合を検討し、特に臭い（未反
応物質を含むガス類）に関しては、上記の硬化条件で硬
化させたテストピース（約７０〜９０ ｇｒ ）硬化物
を１００ ｍｎガラス製ビーカーに入れ、ビーカーをア
ルミ箔紙で密閉カバーしたものを一定温度１００℃６０
分で加熱し、細いガラス管を用いて別に用意したＫＢｒ
真空セル中に発生ガスを集め、それらのガス物質の赤外
吸収スペクトルを赤外分光吸光装置による方法で測定し
、全体的各成分の半定量評価（ブランクＫＢｒセル吸収
スペクトルと対比して）を行ってその適量添加量を定め
た。
これらの方法によって定めた適量添加量をもとに、さら
に臭い（未反応物質）の低減をはかるために、スチロー
ル重合促進剤として各種アクリレート系促進剤について
検討した結果、ＴＭＰＴＡが重合促進効果の大きいこと
が確認された０しかしながら、ＴＭＰＴＡの添加は硬化
物の物性の引張強度がつよく、硬さが硬くなり、引裂き
強度もつよくなるが、伸びが著しく低下する結果を示し
た。これらの結果を、樹脂成分ＰＢｄ−スチレン系の夫
々５ＱＰＨＲと一定、可塑剤ＤＯＰを未添加の！ｆ、ま
としてＴＭ’ＰＴＡＯ〜１０ＰＨＲ変量の場合を第２図
に、またＰＢｄ５ｏＰＨＲ一定で、可塑剤ＤＯＰを１０
ＰＨＲ添加して、スチレンモノマー、 Ｔ Ｍ Ｐ Ｔ
Ａを夫々５０〜４２ＰＨＲ。
に臭い（未反応物質）の低減をはかるために、スチロー
ル重合促進剤として各種アクリレート系促進剤について
検討した結果、ＴＭＰＴＡが重合促進効果の大きいこと
が確認された０しかしながら、ＴＭＰＴＡの添加は硬化
物の物性の引張強度がつよく、硬さが硬くなり、引裂き
強度もつよくなるが、伸びが著しく低下する結果を示し
た。これらの結果を、樹脂成分ＰＢｄ−スチレン系の夫
々５ＱＰＨＲと一定、可塑剤ＤＯＰを未添加の！ｆ、ま
としてＴＭ’ＰＴＡＯ〜１０ＰＨＲ変量の場合を第２図
に、またＰＢｄ５ｏＰＨＲ一定で、可塑剤ＤＯＰを１０
ＰＨＲ添加して、スチレンモノマー、 Ｔ Ｍ Ｐ Ｔ
Ａを夫々５０〜４２ＰＨＲ。
○〜８ＰＨＲと変量の場合を第３図に、さらにＰＢｄ、
スチレン、ＴＭＰＴＡを夫々５０ＰＨＲ。
スチレン、ＴＭＰＴＡを夫々５０ＰＨＲ。
４４ＰＨＲ，６ＰＨＲとして、可塑剤ＤＯＰ添加量を１
０〜２５ＰＨＨに変量させた場合を第４図に示す。なお
、前記各組成はいずれのものもカヤブチルＢ○、Ｂｐａ
ｉ’ｔ、ナフテン酸Ｍｎ０．５ＰＨＲを含んでいる０ 重合促進剤としてのＴＭＰＴＡの効果の確認の他に、こ
れらの各組成の注型材としての性能確認のための冷熱熱
衝撃テストはファンモータの実機注型品として、硬化樹
脂のクラックの発生度合やコイルの断線の有無の確認に
よる評価を行った。
０〜２５ＰＨＨに変量させた場合を第４図に示す。なお
、前記各組成はいずれのものもカヤブチルＢ○、Ｂｐａ
ｉ’ｔ、ナフテン酸Ｍｎ０．５ＰＨＲを含んでいる０ 重合促進剤としてのＴＭＰＴＡの効果の確認の他に、こ
れらの各組成の注型材としての性能確認のための冷熱熱
衝撃テストはファンモータの実機注型品として、硬化樹
脂のクラックの発生度合やコイルの断線の有無の確認に
よる評価を行った。
したがって使用に供する注型材は樹脂成分の他に充填剤
８着色剤、消泡剤の一定量を添加したものである。
８着色剤、消泡剤の一定量を添加したものである。
その注型材の組成の例をあげれば、ＰＢｄ５０−４４．
Ｓｔ ４０−５０．ＴＭＰＴＡＯ〜１５各ＰＨＲ、充填
剤９０ＰＨＲ，ＤＯＰｌｏＰＨＲ。
Ｓｔ ４０−５０．ＴＭＰＴＡＯ〜１５各ＰＨＲ、充填
剤９０ＰＨＲ，ＤＯＰｌｏＰＨＲ。
着色剤１．６ Ｐ ＨＲ、消泡剤０．２ Ｐ ＨＲ，過
酸化物カヤブチルＢ ｏ、ａ Ｐ ＨＲ、ナフテン酸マ
ンカン０．５ Ｐ ＨＨの組成である。これらの組成物
を１１０°Ｃ±０．５℃、２時間で、実機硬化させた硬
化物を一り０℃〜＋ｅｏ℃各１時間保持の冷熱サイクル
６０サイクルでテストした結果、ＴＭＰＴＡ添加量８Ｐ
ＨＲ以上の組成のものは銅線コイルの断線はなかったも
のの、クラックの発生が認められ、注型材としての特性
を満足しなかった。ＴＭＰＴＡ添加量７ＰＨＲ以下の組
成のものはクラックの発生がなく、また銅線コイルの断
線もなく、注型材としての冷熱熱衝撃テストを満足する
組成でありた。
酸化物カヤブチルＢ ｏ、ａ Ｐ ＨＲ、ナフテン酸マ
ンカン０．５ Ｐ ＨＨの組成である。これらの組成物
を１１０°Ｃ±０．５℃、２時間で、実機硬化させた硬
化物を一り０℃〜＋ｅｏ℃各１時間保持の冷熱サイクル
６０サイクルでテストした結果、ＴＭＰＴＡ添加量８Ｐ
ＨＲ以上の組成のものは銅線コイルの断線はなかったも
のの、クラックの発生が認められ、注型材としての特性
を満足しなかった。ＴＭＰＴＡ添加量７ＰＨＲ以下の組
成のものはクラックの発生がなく、また銅線コイルの断
線もなく、注型材としての冷熱熱衝撃テストを満足する
組成でありた。
臭気に関して、重合開始剤過酸化物ｔ−ブチルパーオキ
シベンゾエート（カヤブチルＢ）と促進剤ナフテン酸マ
ンガンの適正量の検討はＰＢｄ５０ＰＨＲ，ステＬ’７
５０ＰＨＲ、ＤＯＰｌｏＰＨＲ、充填剤９ｏＰＨＲ、着
色剤１．６ＰＨＲ。
シベンゾエート（カヤブチルＢ）と促進剤ナフテン酸マ
ンガンの適正量の検討はＰＢｄ５０ＰＨＲ，ステＬ’７
５０ＰＨＲ、ＤＯＰｌｏＰＨＲ、充填剤９ｏＰＨＲ、着
色剤１．６ＰＨＲ。
消泡剤０．２ Ｐ ＨＲ、ナフテン酸マンガ１０．３Ｐ
ＨＲと一定とし、カヤブチルＢを０．１，０．３．・０
．５゜０．７５ 、１．０ 、１．５ 、２．０ 、５
．ＯＰ ＨＲと変量させた組成物を１１０℃６０分の硬
化条件で硬化させた硬化物テストピースを上述の赤外分
光法で同じく、ガス分析の結果、０．６〜１．０ＰＨＲ
の範囲で良好で、特に、０，７５ ＰＨＲが最適量であ
ることがわかった。
ＨＲと一定とし、カヤブチルＢを０．１，０．３．・０
．５゜０．７５ 、１．０ 、１．５ 、２．０ 、５
．ＯＰ ＨＲと変量させた組成物を１１０℃６０分の硬
化条件で硬化させた硬化物テストピースを上述の赤外分
光法で同じく、ガス分析の結果、０．６〜１．０ＰＨＲ
の範囲で良好で、特に、０，７５ ＰＨＲが最適量であ
ることがわかった。
さらに、上記の組成でカヤブチルＢ添加量ヲ０．８ Ｐ
ＨＲと一定とし、ナフテン酸マンガンヲｏ ＋０．３
、０．５ 、１．０ 、２．５ Ｐ ＨＲと変量させ
、同様に硬化させた硬化物テストピースの一ガス分析の
結果、０．３〜１．０ Ｐ ＨＲの添加範囲で良好であ
り、特に０ｓＰＨＲが最適であることが確認された〇第
５図に、上記の方法による注型材硬化物中のガス物質の
赤外吸収スペクトル測定結果の代表例をスチレンモノマ
ーや本注型材の滞留雰囲気ガスと対比して示した。
ＨＲと一定とし、ナフテン酸マンガンヲｏ ＋０．３
、０．５ 、１．０ 、２．５ Ｐ ＨＲと変量させ
、同様に硬化させた硬化物テストピースの一ガス分析の
結果、０．３〜１．０ Ｐ ＨＲの添加範囲で良好であ
り、特に０ｓＰＨＲが最適であることが確認された〇第
５図に、上記の方法による注型材硬化物中のガス物質の
赤外吸収スペクトル測定結果の代表例をスチレンモノマ
ーや本注型材の滞留雰囲気ガスと対比して示した。
前記第５図の試料は下記第２表の通シであるＯ（以下余
白） 以下実施例として注型材の製造方法について述べる。別
表第３表に揚げる注型材基本組成の各成分の数値の整数
倍（ｓ、ｓ、５ｏ；＋○○）を製造所要量に応じて秤量
する。すなわち、ナフテン酸マンガン、ジオクチルフタ
レート、着色剤ヘンガラ、カーボンブラック、シリコー
ン、ＴＭＰＴＡおよび過酸化物カヤブチルＢの順序に所
定の同一の容器に正確に累積秤取する。これらを秤取の
都度、ガラス棒等でかきまぜる。そしてこれら全体を混
合撹拌機用容器に移し入れ、スチレンの秤取量の一部を
用いて前の容器に付着している内容物を洗い、洗液と残
ｐのスチレンを同じく混合用容器にほぼ完全に移し入れ
る。次いで充填剤タルクＳを秤取し、同じく混合攪拌容
器に移し入れて約１０分間８０〜９０ｒｐｍの回転速度
で攪拌混合し、特にタルクＳをスチレンで十分、均一に
湿めらせる。次に、ＰＢｄ（両末端無水マレイン化物）
たとえば、出光石油化学■、Ｒ−４５ＭＢ）を上記混合
物中に秤取値前後の重量差より正確に秤取量を移し入れ
、約３ｏ分間、８０〜９０ｒｐｍで混合攪拌する。混合
終了後、これらの注型材を、真空ポンプを連結した容器
中で、２〜Ａ Ｔｏｒｒ 位で、真空脱泡を行ない注
型材とする。また同時に注型材温度および粘度を測定す
る。第３表に、これらの各組成の粘度と測定時の樹脂温
度を示すＯ特に、代表組成の各樹脂温度での粘度一温度
曲線を第６図に示した。
白） 以下実施例として注型材の製造方法について述べる。別
表第３表に揚げる注型材基本組成の各成分の数値の整数
倍（ｓ、ｓ、５ｏ；＋○○）を製造所要量に応じて秤量
する。すなわち、ナフテン酸マンガン、ジオクチルフタ
レート、着色剤ヘンガラ、カーボンブラック、シリコー
ン、ＴＭＰＴＡおよび過酸化物カヤブチルＢの順序に所
定の同一の容器に正確に累積秤取する。これらを秤取の
都度、ガラス棒等でかきまぜる。そしてこれら全体を混
合撹拌機用容器に移し入れ、スチレンの秤取量の一部を
用いて前の容器に付着している内容物を洗い、洗液と残
ｐのスチレンを同じく混合用容器にほぼ完全に移し入れ
る。次いで充填剤タルクＳを秤取し、同じく混合攪拌容
器に移し入れて約１０分間８０〜９０ｒｐｍの回転速度
で攪拌混合し、特にタルクＳをスチレンで十分、均一に
湿めらせる。次に、ＰＢｄ（両末端無水マレイン化物）
たとえば、出光石油化学■、Ｒ−４５ＭＢ）を上記混合
物中に秤取値前後の重量差より正確に秤取量を移し入れ
、約３ｏ分間、８０〜９０ｒｐｍで混合攪拌する。混合
終了後、これらの注型材を、真空ポンプを連結した容器
中で、２〜Ａ Ｔｏｒｒ 位で、真空脱泡を行ない注
型材とする。また同時に注型材温度および粘度を測定す
る。第３表に、これらの各組成の粘度と測定時の樹脂温
度を示すＯ特に、代表組成の各樹脂温度での粘度一温度
曲線を第６図に示した。
（以下余白）
第３表
注型材実施（代表）例配合基本組成
第３表に示した本発明の実施例組成の粘度からもわカル
ヨウニ、１０ｏＯ〜２００ｏＣＰＳの値を示しており、
従来の電気部品用注型材として十分に使用に供しうる粘
度であり、さらに第６図に示す温度−粘度曲線からも、
場合によっては加熱をして粘度をさげて使用に供しうる
０ 本注型材の各温度での保存性能であるが、実施例各組成
酸物は６ｏ °Ｃ±２．６’Ｃ樹脂温度で、１５時間以
上未硬化であることが確認された。また、第 ′３表
に示したように、硬化物（１１，０’Ｃ２時間硬化）の
水中浸ａ２週間抜の電気絶縁抵抗値は１００ＭΩ以上で
あった。
ヨウニ、１０ｏＯ〜２００ｏＣＰＳの値を示しており、
従来の電気部品用注型材として十分に使用に供しうる粘
度であり、さらに第６図に示す温度−粘度曲線からも、
場合によっては加熱をして粘度をさげて使用に供しうる
０ 本注型材の各温度での保存性能であるが、実施例各組成
酸物は６ｏ °Ｃ±２．６’Ｃ樹脂温度で、１５時間以
上未硬化であることが確認された。また、第 ′３表
に示したように、硬化物（１１，０’Ｃ２時間硬化）の
水中浸ａ２週間抜の電気絶縁抵抗値は１００ＭΩ以上で
あった。
また、実施例組成物ｙ７ｆ４の保存性能を例としてあげ
れば、２０℃以下の保冷庫内に保存した場合、約１５日
間以上未硬化の保存性能を示した。また注型材として使
用時の粘度が注型時の流れ性等から、１５０ｏｃＰｓ以
下を必要とする条件では、室温が３０″Ｃの場合２日間
、２０〜２６°Ｃで４日間以上、６〜１０℃で８日間以
上の保存性能があることを確証した。第３表からもわか
るように、スチレン量およびｎｏｐの増量は注型材の粘
度を引下げる傾向があシ、また、スチレンおよびＤＯＰ
添加は本注型材の直村費が現在の原材料価格動向の中で
、たとえばエポキシ系注型材に比し、大幅に安くなる価
格構成の特長の要素であることを示している。
れば、２０℃以下の保冷庫内に保存した場合、約１５日
間以上未硬化の保存性能を示した。また注型材として使
用時の粘度が注型時の流れ性等から、１５０ｏｃＰｓ以
下を必要とする条件では、室温が３０″Ｃの場合２日間
、２０〜２６°Ｃで４日間以上、６〜１０℃で８日間以
上の保存性能があることを確証した。第３表からもわか
るように、スチレン量およびｎｏｐの増量は注型材の粘
度を引下げる傾向があシ、また、スチレンおよびＤＯＰ
添加は本注型材の直村費が現在の原材料価格動向の中で
、たとえばエポキシ系注型材に比し、大幅に安くなる価
格構成の特長の要素であることを示している。
実施例に示す第３表の注（転）材組成物の機械的物性値
を第７図に示した。これらの組成値変動では各物性変動
がなだらかであり比較的に安定した注型材であると考え
られる。
を第７図に示した。これらの組成値変動では各物性変動
がなだらかであり比較的に安定した注型材であると考え
られる。
発明の詳細
な説明したように本発明はポリブタジェンプレポリマー
とアクリル酸エステル、スチレンモノマーなどの樹脂系
と、各種重合過酸化物との重合反応の研究の結果、最適
な重合過酸化物の選定、添加適正量等の決定によシミ気
部品用中温硬化性のきわめてすぐれた注型材を得たもの
であシ、その工業的効果の大きいものである。
とアクリル酸エステル、スチレンモノマーなどの樹脂系
と、各種重合過酸化物との重合反応の研究の結果、最適
な重合過酸化物の選定、添加適正量等の決定によシミ気
部品用中温硬化性のきわめてすぐれた注型材を得たもの
であシ、その工業的効果の大きいものである。
第１図は本発明注型材の樹脂成分ＰＢｄ−スチレンーＴ
ＭＰＴム３成分系図、第２図はＰＢｄ（Ｒ−４５ＭＡ
） ６ｏＰ、ＨＲ−スチレンモノマー５０ＰＨＨに添加
したＴＭＰＴムのＱ〜１０ＰＨＦｔの変量組成物の機械
物性図、第３図はＰＢｄ （Ｒ−４５ＭＡ）５０ＰＨＲ
、スチレンモノマー５０〜４２ＰＨＲ，ＴＭＰＴＡＯ〜
８ ＰＨＲの各変量組成硬化物の機械物性図、第４図は
ｐＢｃｌ （Ｒ−４５ＭＡ）５０ＰＨＲ、スチレンモ
ノマー４４ＰＨＲ，、ＴＭＰＴＡｅＰＨＲに対してジオ
クチルフタレー）（ＤＯＰ）Ｏ〜２５ＰＨＲ変量組成硬
化物の機械物性図、ｇ５図は本注型材硬化物中のガス物
質赤外吸収スペクトル図、第６図は実施例組成Ａ４の初
期粘度一温度関係図、第７図は実施例組成Ａ’１〜届３
硬化物の機械物性図を示す。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 第２図 □ＴＭＩ’丁ハ 第３図 ＩＭｐＴ４ ０ ４
Ｇ ’（ｆ’ＨＲ）第 ４ 図 第５＠ ｌ 第６図 本ｒ丁月旨−，遁Ｊ 、。。。
ＭＰＴム３成分系図、第２図はＰＢｄ（Ｒ−４５ＭＡ
） ６ｏＰ、ＨＲ−スチレンモノマー５０ＰＨＨに添加
したＴＭＰＴムのＱ〜１０ＰＨＦｔの変量組成物の機械
物性図、第３図はＰＢｄ （Ｒ−４５ＭＡ）５０ＰＨＲ
、スチレンモノマー５０〜４２ＰＨＲ，ＴＭＰＴＡＯ〜
８ ＰＨＲの各変量組成硬化物の機械物性図、第４図は
ｐＢｃｌ （Ｒ−４５ＭＡ）５０ＰＨＲ、スチレンモ
ノマー４４ＰＨＲ，、ＴＭＰＴＡｅＰＨＲに対してジオ
クチルフタレー）（ＤＯＰ）Ｏ〜２５ＰＨＲ変量組成硬
化物の機械物性図、ｇ５図は本注型材硬化物中のガス物
質赤外吸収スペクトル図、第６図は実施例組成Ａ４の初
期粘度一温度関係図、第７図は実施例組成Ａ’１〜届３
硬化物の機械物性図を示す。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか１名第１
図 第２図 □ＴＭＩ’丁ハ 第３図 ＩＭｐＴ４ ０ ４
Ｇ ’（ｆ’ＨＲ）第 ４ 図 第５＠ ｌ 第６図 本ｒ丁月旨−，遁Ｊ 、。。。
Claims (1)
- ポリブタジェンプレポリマー（両末端基無水マレイン２
Ｍ化） ４ｏ〜６０ＰＨＲ、スチレンモノマー４０〜６
０ＰＨＲ，ＴＭＰＴＡ （）リメチロールプロパントリ
アクリレート）０〜７ＰＨＨの各樹脂と、過酸化物ｔ−
プチルパーオキシベンゾエ〜ト０．２〜１．０ Ｐ Ｈ
Ｒ１促進触媒ナフテン酸マンガンＯ〜１．０ＰＨＲより
なることを特徴とする熱硬化性注型材組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22572982A JPS59115344A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | 熱硬化性注型材組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22572982A JPS59115344A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | 熱硬化性注型材組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59115344A true JPS59115344A (ja) | 1984-07-03 |
Family
ID=16833902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22572982A Pending JPS59115344A (ja) | 1982-12-22 | 1982-12-22 | 熱硬化性注型材組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59115344A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0351838A2 (en) * | 1988-07-22 | 1990-01-24 | Polysar Limited | Fortified polyacrylate resins |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4911874A (ja) * | 1972-05-18 | 1974-02-01 |
-
1982
- 1982-12-22 JP JP22572982A patent/JPS59115344A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4911874A (ja) * | 1972-05-18 | 1974-02-01 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0351838A2 (en) * | 1988-07-22 | 1990-01-24 | Polysar Limited | Fortified polyacrylate resins |
| EP0351838A3 (en) * | 1988-07-22 | 1992-04-08 | Polysar Limited | Fortified polyacrylate resins |
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