JPS59105838A - 反応装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は内部脆性材料と金属部ｌ外覆との密１１構造に
関する。　より詳細には、本発明は、例えば光化学反応
器、または反応室として非溶解性の材料を用いる装置の
ように、金属製の部屋または管に連結された、ガラス、
石英、またはセラミックスのような内部脆性材料の管状
または他の形状からなる反応器に関する。

化学反応を行う為のある種形状の装置におい°Ｃは、少
な（とも腐食が最も起りやすい領域に存在する反応剤に
不活性な材料による被覆材を使用する必要である。

他の形状の装置においては、特に炭化水素の種々のハロ
ゲン化やメルカプタンの製造、およびある種の重合にし
ばしば用いられる光化学反応器におい゛（は、透明な壁
を有する被覆！、（が用いられ、この場合、反応器は一
般に金属製であり、適切な光源を取り巻く石英または特
殊ガラス製の、反応器と同軸の管を有している。

かかる総′Ｃの場合において、装置のデリケ−１−な部
分は、ガラス、石英またはセラミックスと、装置の金属
部分の間のジヨイントにより形成されている。

実際には、脆性材料の中で処理された物質が金属外覆中
に洩れること、或いはこの逆の場合を避けるために、装
置の二ｆｆｆｉ　Ｉ−Ｑの部材間を一１分に密封するこ
とが必要である。

二種類の桐材間のジヨイントは、一般に金属製の連結部
材を、脆性材料の頭部、すなわち通常では、補強された
一端部に載置することにより製造されている。

しかしながら、上記したようなガラス質材料は破損しや
すいので、金属製部材間のように連結部材を強く締め付
けることは不可能である。

良好な密封をｉ与るためには、弾塑性のあるシール材を
使用し７なければならない。従って、脆性材料と金属間
のジヨイントの表面からの洩れの危険性は、ある程度は
存在し、特に装置を加圧下に操作する場合には洩れの危
険性は著しく大きくなる。

この危険性は、金属性の容器部分で処理された反応剤が
、内部脆性材料容器部分の内容物と反応するときには特
に大きくなり、爆発を起す可能性もある。

この危険性は、炭化水素および／または硫化水素、へロ
ケン、無水亜硫酸等の場合に顕著−Ｃある。

本発明は、装置の脆性材料部分と金属製部分との間に、
良好な密封構造を形成することにより、密封構造の実質
的な改良を提供せんとするものである。

かかる体発明の密封構造によれば、内部脆性材料と金属
桐材の二つの材料により形成された領域の一方から（−
力に反応剤が洩れる危険性が防止され、かつ装置外に反
応剤が逃げることを効果的に回避することができる。

また、本発明の密封構造によれば、２５バールに達する
加圧下においても、機能することができる反応器を製造
することができる。

本発明の第１の特徴によれば、金属の連結部材と、内部
脆性材料の頭部開口との間に挿入された、通常のシール
に加えて、本発明による密封構造においては、内部脆性
材料の頭部の側壁を取り巻く環状シールが提供される。

この環状シール、すなわち補助シールは、連結部材の下
端および上端の間の領域において、好ましくは連結部材
の内壁の略中間で連結部材によって締めずで１番）られ
る。

本発明において用いられる金属閉鎖部材は、上記の補助
環状シールをその」二に位置せしめるために、好ましく
は、その内壁に肩部を有している。

本発明の他の重要な特徴によれば、本発明の密封構造は
、連結部材を、この補助環状シールに接触せしめた後に
、補助環状シールを独立に締め付けるための手段を有し
ている。

好ましくは、本発明における、締め付＆Ｊ手段は、また
、内部脆性材料の開口周囲を取り巻いて、この内部脆性
材料と連結部材の下部との間に位置する通常のシールを
締め付けるためにも置かれる。

従って、本発明の密封構造によれば、通常のシールは゛
連結部材の基部で圧縮される代りに、この独立の手段に
よって締め付けられる。

本発明の他の好ましい特徴によれば、補助環状シールは
連結部材の下部末端と、内部脆性材料との間に置かれる
。

連結部材の上端部に位置する通常のシール、および連結
部材の下部末端に位置する通常のシールは、好ましくは
内部脆性材料の頭部の周囲傾斜面に置かれる。

シールは、皮、ゴム、ビニルポリマ等のような種々の、
より可塑性または低可塑性材料で通雷知ら°ζいる方法
で製造されるが、とりわＣ）加圧下におけるメルクブタ
ンの光化学的製造の場合においζ、特に効果的な構造の
シールは、シリコーン８月と、この芯＋１を取り巻くポ
リテトラフルオルエチレンとの組合−Ｕにより構成され
る。

以下、本発明を図面に示した実施例にもとすき説明する
。

第１図は既知の、内部脆性材料を金属外覆で取り巻いて
なる装置の概要縦断面図であり、適切な金属からなる円
筒状反応器１の中を、反応空間内の光源３から照射され
た光の存在下に反応する反応剤または複数の反応剤が流
れる。

第１図では、かかる反応剤の供給を矢印Ｘ、排出を矢印
Ｙで示す。

光源３は、電気的に加熱されたフィラメント、炭化水素
炎、水素バーナまたはガス中の電気放電であり、透明な
内部脆性材料２の中に置かれる。　通常、材料２の管は
石英または特殊ガラス製であり、光源３としては、水銀
ランプが一般的な例である。

４および５は、装置１の上部および下部閉鎖部をそれぞ
れ示す。

かかる閉鎖部では１、特に内部脆性（４料２、例えば石
英と、金属閉鎖部材４および５との間が、連結部材６お
よび７によつ゛ζ密封されている。

従っ°ζ、かかる連結部材６および７において、通切な
密封構造を提供して、反応媒体Ａが内部環状部材２の内
部Ｂと連通しないようにするのがＩＪｒましい。

ある種類の光化学反応においては、内部脆性材料、すな
わち光源収容体２は、６においてのみ連結され、空間へ
に一種のアンプルが形成されるので、閉鎖部材５におい
ては金属との連結がない。

従って、石英と金属との間の密閉構造は、内部脆性４４
料２の両端部において、又は上端部においてのみ与えら
れる。

従って本発明による密閉構造は、対処する工業的規模に
応じて内部脆性材料２の両端、又は上端においてのみ提
供される。

第２図は、第２図に示した装置の上端部分６の詳細を示
す縦断面図である。

この第２図の要部を第３図に拡大して示す。

内部脆性材料、例えば石英管２ば、上端に１！ｉ。

さを増大した、又は肩部を形成した補強部、又は頭部２
′を有し、この頭部２′」二に金属製の連結部材６が置
かれ、この頭部２′は円筒状反応器１の上部閉鎖部材４
内に位置している。

第２図では、図を明瞭にするために、反応器ｌは図示さ
れておらず、上部閉鎖部材４の一部分のみを示しである
。

文字Ａは、図示した管状の内部脆性部ＪｆＡ２を取り巻
く周囲に反応媒体が存在する空間を示しζいる。

連結部材６の基部は、番号をイリされていないボルトに
よって、フランジ８と閉鎖部材４に保持されている。

石英製の頭部２′の上部領域と、圧縮フランジ１３との
間には、環状の弾塑性シール９が置かれ一方、連結部材
６と閉鎖部材４との間の密封のためには、他の管状シー
ルＩＯが用いられる。

これらシール９．１０の位置は、脆性な内部脆性部材２
と金属部分との間の封印に、一般的な、そして必要な位
置である。

本発明の特徴は、これら通常のシールに加えて、頭部２
′の側壁周囲を取り巻いて、この凹部２′と連結部材６
との空隙に補助環状シールを位置せしめたことにある。

これが答状の内部脆性材料２の側面に、好ましく番よ連
結部材６の高さのほぼ中央に位置する補助環状シール１
１である。

実際には、環状の内部脆性部ＪｆＡ２の上端から約１〜
１０ｃｍの距１ｉｌｉ１１に補助環状シール１１が位置
するのが好ましい。

内部脆性部ＪＡ２が、端部に補強部を有せず、上端まで
同一径のときは、連結部材６は補助シール１１と同様に
脆性部材２の側面に位置する。

最も有利な場合においては、石英の内部脆性部材２が端
部に補強部２′を有し、補強部２′の下端部と、連結部
材６の端部との間にシール１２を挿入することが、本発
明においては強く推賞される。

図示するように、環状シール９と１２の最上の位置は、
頭部２の外側壁の傾斜面上に位置せしめることである。

本発明の好ましい、そして重要な特徴によれば、連結部
材６において、シール９および１１を独立して圧縮する
手段が設けられていることである。

この手段は、圧縮フランジ１３およびこのフランジのた
めの加圧スクリュー１４からなる。

スクリュー１４を大きく、又は僅かな程度に下げること
によって、フランジ１３は押しく＝Ｊ’　４−１られ、
シール９および１１を希望する程度に、そして間接的に
補強部２′を介して、シール１２を圧迫する。

一方、フランジ１３のリム部はフランジ８内を滑り、こ
のリム部とフランジ１３の内側との間には環状シール１
５が介在する。

圧縮フランジ１３により埋め込まれたシール９．１１お
よび１２の締め（′ｉ’　ｌは、フランジ８による一般
的な締め付けとは関係がなく、内部脆性材料２、とりわ
り、例えば石英の機械的性質に最低限適合するように理
論的に計算し、かつ調整することができる。

この埋め込みシールの締め付りは、各部材とシール９．
１１、および１２との間の接触圧力を同時に調整し、各
シールに加わる圧力は、これらシールの残留可梨弾性の
関数となる。

即ち、最高に疲労したシール、即ち最低の弾性のシール
は最高に圧縮されたシールである。

補助シール１１は、頭部２′を軸心に合せて位置せ、し
める共に、金属と石英との接触を防止する効果を有する
。

この結果、第３図に示すように、頭部２′の壁と連結部
材６との間、２′と圧縮フランジ１３との間、および２
′と１６との間には、空隙が形成される。

もしも、機械的、又は熱力学的理由で、内部脆性材料２
、およびその頭部２′が屈曲および捩れによつ゛ζ変化
したときには、シール９．１１および１２と、金属部６
．１６および／又は１３の間の接触圧力は変化する。

これは結果として、頭部２′を長円形ならしめ、反応媒
体Ａの洩れをもたらす、周辺の捩れを生ずる。

それに加えて、シール９および１２の耐洩性は、時間に
つれて接触圧力が脈動的に減少するので実際の洩れの危
険性はこの状態で増大する。

本発明では、シール１１が頭部２の高さの中央部分に置
かれているので、かかる変動を生ずることがなく、良好
な密封を保持することができる。

第２図の上部は、ガスを発炎装置に導くためのコレクタ
ーＣからなっている。

しかしながら、装置のこの部分は本発明による密封構造
によって彰響されない。

ごの空間Ｃには空隙Ａと空隙Ｂとの間の洩れを検出する
ための自動検出装置が提供される。

非限定的な実施例によれば、上述した密封構造は加圧下
における１１よＳのオレフィンとの反応によるメルカプ
タン製造用の光化学的反応器に用いられる。

かかる反応器は、ステンレスチールの径２３．６ｃｍ、
高さ１００ｃｍの円筒状封管（商業的には３１６Ｌの名
で知られている）により構成された反応器である。

この封管の軸線には、３Ｋｌｎで３６５０への光を出す
発光器が置かれている。

この発光器のランプには、１８００　Ｖの電流が供給さ
れ、このランプは直径７０ｍｍ、厚さ９ｍｍの石英外套
管中に置かれ“ζいる。

３６５０Ａにおける光度は５３Ｗである。

輝度は４０８Ｗ／ｃｍであり、光源の有効長さは５００
ｍｍである。

メルカプタンの製造は、Ｉｌ、Ｓ圧力１３バール下で約
ｌＯ℃で行われる。

この装置には、」二記第２図および第３図に記したよう
なシールが用いられる。

これらシールは、テトラフルオルエチレン（テフロン）
製の鞘で覆われたシリコーン製の芯材によって形成され
ている。

これらシールは、ショア硬度７０〜８０および各トルス
径９〜１０ｍｍう有する。補助シール１１が存在すると
き、洩れや爆発は起らず、これに対して、このシール１
１がないときには、この装置を２５００時間以上操作し
たときに、洩れが発生した。

【図面の簡単な説明】

第１図は内部脆性材料が金属室で覆われた既知の装置の
縦断面説明図、第２図は本発明による密封構造が設けら
れた光反応器の上部縦断面図、第３図は第２図の要部縦
断面図である。 ２−・内部脆性材料、６一連結部材、９−環状シール、
１１−補助環状シール。 第１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、連結部材６が内部脆性材料２の頭部２′に、該内口
   １ｓｌＩｆａ性材料２窃上端と該連結部材６の子側との
   間に環状シール９を□介在させて載置されており、かつ
   補助環状シール１１が前記内部脆性材料２の外側壁と前
   記連結部＋Ａ６の内側壁との間に位置していることを特
   徴とする内部脆性材料と金属外覆との密封構造。 ２、連結部材６に補助環状シール１１を独立に圧縮する
   ための手段１３が設りられている特許請求の範囲第１項
   記載の内部脆性材料と金属外覆との密封構造。 ３、圧縮手段１３が、内部脆性材料の頭部２′周辺の環
   技シール９メ、咳内部脆性）４料の１μｍ１壁」二の補
   助シール１１とを同時に圧縮するように載置されている
   特許請求の範囲第２項記載”の内部脆性材料と金属外ｌ
   ηとの密封構造。 ４、補助シール１１が連結部材６の高さの中央部近傍に
   位置している特許請求の範囲第１項なＧ１し第３項のい
   ずれかに記載の内部脆性材料と金属外覆との密封構造。 ５゜補助シール１１が内部脆性材料２の上端から約ｌ〜
   １０ｃｍの距離で、かつ連結部材６がこの内部脆性材料
   ２の上に位置している特許請求の範囲第１項ないし第４
   項のいずれかに記載の内部脆性材料と金属外覆との密封
   構造。 ６、連結部＋Ａ６がその内側に補助シール１１を位置づ
   けるための、環状の間隙を有してし）る特許請求の範囲
   第１項ないし第５項のいずれかに記載の内部脆性材１］
   と金属外覆どの密封構造。 ７、　圧縮手段を圧縮フランジ１３に対して位置ずりる
   ために、■１隙が連結部材６の基部から該連結部材６の
   内側の高さの半分近傍に延び、該間隙が補助環状シール
   １１を支持するために内部脆性部材２の肩部で終ってい
   る特許請求の範囲第６項記載の内部脆性材料と金属外覆
   との密封構造・ ８、第３の環状シール１２が、内部脆性材料２の側壁と
   連結部材６の下端部との間に位置し、該シール１２は頭
   部２′によγ（圧縮フランジ１３の作用下に圧縮されて
   いる特許請求の範囲第１項ないし第７項のいずれかに記
   載の内部脆性材料と金属外覆との密封構造。 ９、　内部脆性材料２の連結部は補強部または頭部２′
   を有し、この頭部２′のｙ＋’Ｎ１部に置かれたシール
   は、頭部２′の側壁の傾斜部に対して置かれている特許
   請求の範囲第１項ないし第８項のいずれかに記載の内部
   脆性材料と金属外覆との密封構造。 １０　　環状シールがポリテトラフルオルエチレンで被
   覆されたシリコーン芯材により構成されている特許請求
   の範囲第１項ないし第９項のいずれかに記載の内部脆性
   材料と金属外覆との密封構造。 １１　　内部脆性材料２が石英又は特殊ガラスであって
   、炭化水素のハルゲン化、又は１１ユＳの炭化水素−１
   の付加の触媒となる光源を有している特許請求の範囲第
   １項ないし第１Ｏ項のいずれかに記載の内部脆性材料と
   金属外覆との密封構造。 １２　５〜２５バールの加圧下、好ましくは１０〜１５
   バールの加圧下に光化学反応が起る特許請求の範囲第１
   １項記載の内部脆性材料と金属外覆との密封構造。 １３　　洩れの検出と燃焼の阻止を可゛能にする警報装
   置とを含む特許請求の範囲第１１項記載の内部脆性材料
   と金属外覆との密封構造。