DK163940B - Taetningssystem, i et kemisk apparat, mellem en indfatning af et skroebeligt materiale og metalliske dele, og anvendelse af taetningssystemet - Google Patents

Description

i

DK 163940 B

Den foreliggende opfindelse angår et tætningssystem mellem en indfatning af et skrøbeligt materiale og metalliske dele. Den angår navnlig tætningssystemer til reaktorer, der har en indfatning, som er rørformet eller andet, af en skrøbeligt materiale, som for eksempel glas, 5 kvarts eller keramik og som er forbundet med et metallisk kammer eller rør, således som det for eksempel er tilfældet i fotokemiske reaktorer eller i apparater, hvori der anvendes et lysbrydende materiale som reaktionskaraner.

10 I visse apparater, til tilvejebringelse af kemiske reaktioner, er det nødvendigt at anvende indfatninger af et materiale, der ikke kan angribes af de tilstedeværende reagerende midler, i det mindste i et område, hvor korrosionen frygtes mest. I andre apparater er det indfatninger med transparent væg som anvendes, navnlig i fotokemiske re-15 aktorer, hvilke apparater har en udbredt anvendelse til forskellige halogeneringer af kulbrinter ved fremstilling af thioalkoholer, og selv til visse polymerisationer er reaktoren ligeledes almindeligvis metallisk og indeholder koaksi alt et rør af kvarts eller special glas omgivende en passende lyskilde. I alle tilfælde består installationens 20 ømtfindtlige del af forbindelsen mellem det skrøbelige materiale, fortrinsvis glas, kvarts eller keramik, og apparatets metalliske del. Det er nødvendigt at tilvejebringe en god tætning mellem disse to af apparatets elementer for at undgå enhver passage af behandlet stof fra den skrøbelige indfatning mod den metalliske indfatning og omvendt. For-25 bindeisen mellem de to materialer er almindeligvis tilvejebragt ved fastgørelse af et metallisk forbindelsesstykke på det skrøbelige materiales hoved, det vil sige en af de, som oftest, forstærkede ender.

Under hensyn til de ovenfor anførte glasagtige materialers fragilitet 30 vil en kraftig tilspænding af dette forbindelsesstykke ikke kunne tilvejebringes, således som det er tilfældet mellem metalliske dele. Det er nødvendigt at stille sig tilfreds med anvendelsen af elastoplastis-ke pakninger til at sikre tætheden.

35 Der kendes en sådan indretning fra fransk offentliggørelsesskrift nr. 2.382.928, hvori der beskrives et apparat, hvor toriske pakninger, ifølge tegningen, er anbragt i en vinkel mellem de laterale vægge af et kvarts- eller glasrør og rørets fastgørelsesflanger. Endvidere kendes der fra schweizisk patent nr. 536.970 en tætningsenhed, som består

DK 163940 B

2 af tre overlejrede toriske pakninger, og som er indskudt mellem et glasrørs ydre væg og dets fastgørelsesflange. Disse pakninger kompri-meres ved påskruning af en pakdåse. Imidlertid består der i et vist omfang en fare for lækage over samlingsfladerne mellem det skrøbelige 5 materiale og metallet, og det bliver navnlig mærkbart, når apparatet skal fungere under tryk. Imidlertid bliver denne fare mere alvorlig, når de behandlede reagerende midler i de metalliske dele kan reagere med den skrøbelige indfatnings indhold eventuelt til frembringning af en eksplosion. Dette er netop tilfældet ved tilstedeværelse af kul-10 brinter og/eller svovlbrinter, halogener, svovldioxid o.s.v.

Ifølge den foreliggende opfindelse er der tilvejebragt en mærkbar forbedring af et tætningssystem mellem apparatets dele af skrøbeligt materiale og apparatets dele af metal. Ifølge opfindelsen fjernes faren 15 for passage af reagerende midler fra den ene til den anden af disse to zoner, idet der samtidig effektivt undgås lækage af reagerende midler mod apparatets ydre. Ifølge opfindelsen er der tilvejebragt et tætningssystem til en reaktor som kan fungere under tryk, der kan gå op til 25 bar.

20

Opfindelsen angår således et tætningssystem af den type, der er nævnt i krav l's indledning, og som ifølge et første karakteristisk træk ved opfindelsen er ejendommelig ved, at tætningssysternet omfatter en yderligere torisk pakning, der er sammentrykket mellem indfatningens ydre 25 sidevægge og forbindelsesstykkets boring.

Det metalliske forbindelsesstykke der er anvendt ifølge opfindelsen er, i sin boring, fortrinsvis forsynet med en ringformet skulder, der er beregnet som anlæg for ovennævnte yderligere toriske pakning.

30

Ifølge et andet væsentligt træk ved opfindelsen er tætningssystemet forsynet med.en indretning til uafhængig sammenpresning af den yderligere pakning.

35 Sammenpresningsindretningen ifølge opfindelsen er fortrinsvis monteret på en måde så den ligeledes sammenpresser den konventionelle pakning, som befinder på anlægsfladen af indfatningen af skrøbeligt materiale mellem denne og forbindelsesstykkets bund. I apparatet ifølge opfindelsen er den konventionelle pakning således sammenpresset ved hjælp

DK 163940 B

3 af den uafhængige indretning istedet for ved hjælp af forbindelsesstykkets bund.

Ifølge et andet foretrukket træk ved opfindelsen er en yderligere pak-5 ning anbragt mellem forbindelsesstykkets nedre ende og den skrøbelige indfatning.

Den konventionelle pakning vil, således som den er placeret ved forbindelsesstykkets nedre ende, fortrinsvis være anbragt på periferiske 10 afstumpningsflader af den skrøbelige indfatnings hoved.

Selv om pakninger kan være tilvejebragt på en i sig selv kendt måde af forskellige materialer, der er mere eller mindre plastiske, som for eksempel læder, kautsjuk, vinyl polymer o.s.v. består en udførelsesform 15 for en særlig effektiv pakning, navnlig i tilfældet med fotokemisk fremstilling af thi oal kohol er under tryk, af en forbindelse mellem en silikonekerne og polytetrafluorethylen som omgiver denne kerne.

Ved anvendelse af systemet ifølge opfindelsen sikres en tilvejebrin-20 gelse af tætningen mellem en indfatning af kvarts eller specialglas, der omslutter en strålingskilde til katalyse af halogenering af kulbrinter eller af fastgørelse af H2S på en kulbrinte.

Opfindelsen vil herefter blive forklaret mere detaljeret under henvis-25 ning til den medfølgende tegning, hvor fig. 1 viser et skematisk aksi alt snitbillede gennem et konventionelt apparat, der omfatter en skrøbelig indfatning, der er omgivet af et metallisk kammer, 30 fig. 2 et aksialt snit gennem den øvre del af en fotoreaktor, der er forsynet med tætningspakninger ifølge den foreliggende opfindelse, og fig. 3 ligeledes et aksialt snitbillede gennem en detalje fra fig.

2.

35 I det meget generelle tilfælde som er vist i fig. 1 er en cylindrisk reaktor 1, af et passende metal, indvendigt gennemløbet af det eller de reagerende midler, som skal reagere på effekten fra lyset, der er udsendt af en kilde 3 i det indre af reaktionsrummet. Disse reagerende

DK 163940 B

4 midlers indløb og udløb er vist med pile. Lyskilden 3 som kan være et elektrisk opvarmet filament, en flamme fra en brænder til kulbrinter eller hydrogen eller et elektrisk overslag i en gas, der befinder sig i en transparent rørformet indfatning 2. Oftest er indfatningen 2 5 fremstillet af kvarts eller specialgi as. En kviksølvlampe er det oftest forekommende eksempel. Referencetallene 4 og 5 betegner respektivt apparates øvre og nedre lukning, og det er i niveauet for disse lukninger, navnlig i områderne 6 og 7, at forbindelsen mellem indfatningen, 2, for eksempel af kvarts, og det metalliske element fra luk-10 ningerne 4 og 5 er tilvejebragt. Det er således i disse områder 6 og 7, det er passende at tilvejebringe en hensigtsmæssig tætning, således at et reaktionsmiljø A ikke kan stå i forbindelse med indfatningen 2's indre B.

15 I visse fotokemiske reaktioner er lampen 2 kun forbundet med 6 og danner en slags ampul i rummet A, hvilket betyder at der ikke er nogen forbindelse med metallet 7 i lukningen 5. Således skal tætningen mellem kvartsen og metallet tilvejebringes ved begge røret 2's ender eller alene ved rørets øvre ende. Som følge heraf vil systemer ifølge 20 den foreliggende opfindelse, som følge af de forudsete industrielle tilfælde, kunne anvendes til begge indfatningen 2's ender eller alene til den ene af indfatningens ender.

Fig. 2 viser, i aksialt snit, en detalje af den øvre del af indretnin-25 gen, i området 6, der er vist i fig. 1. En væsentlig del af denne figur er reproduceret i en meget større skala i fig. 3. Kvartsrøret 2 afsluttes her, foroven, af et forstærket område eller hoved 2', som danner en overtykkelse hvorpå et metallisk forbindelsesstykke 6, der er indfattet i den cylindriske reaktor l's øvre lukning 4, bliver an-30 bragt. Af hensyn til tegningens klarhed er denne reaktor ikke vist i fig. 2, hvor der kun ses en del af lukningen 4. Bogstavet A angiver reaktionsmiljøet, der befinder sig rundt om hele det viste rør 2. Bunden af forbindelsesstykket 5 er fastspændt mod lukningen 4 mellem flangerne 8 og 4 ved hjælp af de viste bolte. Mellem den øvre anlægsflade 35 af kvartshovedet 2' og bunden af en trykring 13 er der indskudt en torisk elastoplastisk pakning 9. På den anden side er tætningen mellem forbindelsesstykket 6 og reaktorens lukning 4 sikret ved hjælp af en anden torisk pakning 10. Dette er sædvanlige og nødvendige tilveje-bringelser i tætningssystemer mellem skrøbelige rør og metalliske dele.

DK 163940 B

5

Det nye ved opfindelsen består i, at der ud over de sædvanlige pakninger, er anbragt en yderligere torisk pakning langs omkredsen på sidevæggen af hovedet 2' mellem dette hoved og forbindelsesstykket 6's boring, hvilken pakning 11 således er anbragt på sidefladen af det 5 skrøbelige materiale, fortrinsvis ved et sted i umiddelbar nærhed af midten af forbindelsesstykket 6's højde. I praksis foretrækkes det, at denne pakning er anbragt i en afstand i størrelsesordenen 1-10 cm fra det øvre leje for røret 2.

10 Når indfatningen 2 ikke omfatter en forstærkning og udviser samme diameter helt ud til enden er forbindelsesstykket 6 tilvejebragt på samme måde med en yderligere pakning 11 på røret 2's sideflade.

I en særlig fordelagtig udførelsesform, hvor kvartsrøret 2 afsluttes 15 af en forstærkning 2' er det ifølge den foreliggende opfindelsen særdeles hensigtsmæssigt at indføre yderligere en pakning 12 mellem den nedre begyndelse af forstærkningen og afslutningen af forbindelsesstykket 6.

20 Således som vist i tegningen er den bedste måde at anbringe de tori ske pakninger 9 og 12, at bringe disse i anlæg på en skrå afstumpningsflade på ydersiden af hovedet 2'.

Ifølge et væsentligt, foretrukket, karakteristisk træk ved opfindelsen 25 er der tilvejebragt en uafhængig til spændingsmekanisme for pakninger 9 og 11 i forbindelsesstykket 6, hvilken mekanisme omfatter en trykring 13 og drivskruer 14 for denne trykring. Således vil man ved en større eller mindre til skruning af skruerne 14 presse trykringen 13, som i ønsket omfang sammentrykker pakningerne 9 og 11 og indirekte, ved hjælp 30 af hovedet 2', pakningen 12. For det andet glider et element af trykringen 13 i flangen 8, og der er indskudt en pakning 15 mellem dette element og flangens boring.

Til spændingen af pakningerne 9,11 og 12 ved hjælp af trykringen 13 er 35 uafhængig af den generelle tilspænding ved hjælp af flangen 8, og det er derfor muligt teoretisk at udregne og indstille til spændingen til den mindst nødvendige tilspænding, som er anvendelig i forbindelse med de mekaniske egenskaber for det skrøbelige materiale, fortrinsvis kvarts der er taget som eksempel. Denne tilspænding gør det muligt

DK 163940 B

6 samtidigt at regulere kontakttrykket mellem delene og pakningerne 9, 11 og 12. Trykket er således fordelt på hver pakning som funktion af dennes resterende elastiske eftergivenhed. Dette medfører, at de pakninger som er mest slidte, og således de mindst eftergive!ige, bliver 5 hårdest til spændt.

Den yderligere pakning 11 har til formål at centrere hovedet 2' og undgå jernets kontakt med kvartsen: spillerummet som er tilvejebragt mellem siderne 2' og 6, 2' og 13, 2' og 16 fremgår af fig. 3. Dette 10 medfører følgende fordele. Hvis hylster 2-2', af mekaniske eller termodynamiske grunde, oscillerer under indflydelse fra bøjning og torsion vil kontakttrykket mellem pakninger 9, 11 og 12 samt de metalliske dele 6, 16 og/eller 13 variere. Det kan medføre kræfter som gør hovedet 2' ovalt, hvilket medfører udbøjning langs omkredsen, og dette 15 kan bevirke udstrømninger fra reaktionsmiljøet A. Desuden bliver modstanden mod flydning i pakningerne 9 og 12 mindre med tiden ved cyklisk pulserende kontakttryk og den reelle risiko for udstrømninger forøges med denne cyklus. Imidlertid er pakningen 11, der er placeret i midterområdet for højden af hovedet 2', ikke udsat for disse fluktu-20 ationer: den sikrer således til stadighed tætningen.

Den øvre del af fig. 2 omfatter en gassamler C, der fører til en fakkel. Denne del af installationen er ikke under indflydelse af tætningssystemet ifølge opfindelsen. Dette kammer er tilvejebragt som et auto-25 matisk detekteringssystem for en strømning mellem miljøerne A og B.

Som et eksempel er tætningssystemet, der er beskrevet ovenfor, anvendt til en fotokemisk reaktor til fremstilling af thi oal kohol er ved indvirkningen af HgS på definer under tryk. Apparatet omfatter en reaktor 30 der består af et cylindrisk svøb af rustfrit stål med en diameter på 23,6 cm og en højde på 100 cm (kendt i handlen under betegnelsen 316 L). I midten af dette svøb er der tilvejebragt en 3 kw-emitter for lys ved 3650 A. Emitter!ampen fødes af en elektrisk strøm ved 1800 V og den er anbragt i et kvartshylster med en diameter på 70 mm og en tyk-35 kel se på 9 mm. Den udstrålede effekt ved 3650 Å er 53 w. Luminansen er 40mw/cm2 og nyttelængden for lyskilden er 500 mm.

Fremstillingen af thioal kohol er fandt sted ved ca 10°C under et H2S-tryk på 13 bar.

7

DK 163940 B

Almindeligvis vil den fotokemiske reaktion finde sted under tryk mellem 5 og 25 bar og fortrinsvis mellem 10 og 15 bar.

Apparatet er forsynet med pakninger, der er beskrevet ovenfor under 5 henvisning til fig. 2 og 3. Disse pakninger er tilvejebragt af en silikonekerne, der er dækket af et teflonhylster. De udviser en shore-hårdhed på 70-80 og diameteren for hver tore er fra 9 til 10 mm.

Når den yderligere pakning 11 er tilvejebragt konstateres aldrig ud-10 strømninger eller eksplosion, derimod vil der uden denne pakning opstå udstrømninger, når apparatet har være i drift mere end 2500 timer.

15 20 25 30 35

Claims (13)

1. Tætningssystem mellem en indfatning af et skrøbeligt materiale og et metallisk apparat for tilvejebringelse af kemiske reaktioner, i 5 hvilket apparat et forbindelsesstykke (6) er monteret på den åbne ende (2') af indfatningen (2) med indskydelse af en torisk pakning (9) mellem anlægsflader af indfatningen og bunden af forbindelsesstykket, kendetegnet ved, at en yderligere torisk pakning (11) er sammentrykket mellem indfatningens (2,2') ydre sidevægge og forbin-10 delsesstykkets (6) boring.

2. System ifølge krav 1, kendetegnet ved, at forbindelsesstykket (6) er forsynet med en indretning (13) til uafhængig sammenpresning af den yderligere pakning (11). 15

3. System ifølge krav 2, kendetegnet ved, at sammenpresningsindretningen (13) er monteret på en måde, at den giver en samtidig sammenpresning af den tori ske pakning (9) på indfatningens (2') anlægsflade og af den yderligere pakning (11) på indfatningens sidevæg. 20

4. System ifølge et hvilket som helst af kravene 1-3, kendetegnet ved, at den yderligere pakning (11) er anbragt i området ved midten af forbindelsesstykkets (6) højde.

5. System ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, k en de t e g n e t ved, at den yderligere pakning befinder sig i en afstand på ca 1-10 cm fra den ende af indfatningen (2), hvorpå forbindelsesstykket (6) hviler.

6. System ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, ken detegnet ved, at forbindelsesstykkets (6) boring har en ringformet udsparing for placeringen af den yderligere pakning (11).

7. System ifølge krav 6, kendetegnet ved, at udsparingen 35 strækker sig fra bunden af forbindelsesstykket (6) til området ved midten af højden for forbindelsesstykkets boring, for således at tjene til anbringelse af en trykring (13) for sammenpresningsindretningen, hvilken udsparing afsluttes af en skulder, der er beregnet til at understøtte den yderligere toriske pakning (11).

8. System ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, kendetegnet ved, at der er anbragt en tredje tori sk pakning (12) mellem indfatningens (2,2') sidevæg og bunden af forbindelsesstykket (6), hvilken pakning kan være sammenpresset af hovedet (2') under tryk- 5 ringens (13) indvirkning.

9. System ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, hvori den forbundne del af indfatningen (2) udviser et forstærket område eller hoved (2'), kendetegnet ved, at pakningerne, der er anbragt 10 ved enderne af dette hoved, hviler på afstumpningsflader ved forstærkningens (2') kanter.

10. System ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, k ende t e g n e t ved, at de tori ske pakninger består af en silikoneker- 15 ne, der er beklædt med polytetrafluorethylen.

11. System 1 eller 10 ifølge krav 1 eller 10, kendetegnet ved, at systemet omfatter en gassamler (C), der fører til en fakkel og et metallisk kammer eller rør. 20

12. Anvendelse af systemet ifølge et hvilket som helst af kravene 1-10 til tilvejebringelse af tætningen mellem en indfatning af kvarts eller specialglas, der omslutter en strålingskilde til fotokemiske reaktioner især katalyse af halogenering af kulbrinter eller af fastgørelse af

25 HgS på en kulbrinte.

13. Anvendelse af systemet ifølge krav 11, kendete gn et ved, at den fotokemiske reaktion finder sted under tryk mellem 5 og 25 bar og fortrinsvis mellem 10 og 15 bar. 30 35