JPS59101444A - 無電解銅メツキ廃液からｅｄｔａを回収する方法及びその装置 - Google Patents
無電解銅メツキ廃液からｅｄｔａを回収する方法及びその装置Info
- Publication number
- JPS59101444A JPS59101444A JP20852782A JP20852782A JPS59101444A JP S59101444 A JPS59101444 A JP S59101444A JP 20852782 A JP20852782 A JP 20852782A JP 20852782 A JP20852782 A JP 20852782A JP S59101444 A JPS59101444 A JP S59101444A
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- Japan
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- edta
- tank
- waste liquid
- copper
- storage tank
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- Pending
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- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は無電解銅メッキ廃液の中から不純物を除去し、
エチレンジアミンテトラ酢酸（以下ＥＤＴＡという。）
を回収する方法及びその装置に関する。
エチレンジアミンテトラ酢酸（以下ＥＤＴＡという。）
を回収する方法及びその装置に関する。
無電解銅メッキの液中には、銅メッキを行う際に、析出
される銅の表面に水酸化物や炭酸塩等が沈着するのを防
止し、きれいな仕上面を得るためＥ Ｄ ’１−Δが溶
解されている。このためメッキの廃液中にはＥ Ｄ Ｔ
Ａが含まれており、この廃液を廃液施設で処理して河
川に放流しようとづると、Ｅｌ） ＴＡが影響して、大
規模な処理施設が必陳となり、このような施設で処理し
ないと、公害防止の水質基準をクリＡ７−することがで
きなかった。従って、従来はドラムかんに廃液を詰込み
、専業の廃液処理業者に処理を委託していた。
される銅の表面に水酸化物や炭酸塩等が沈着するのを防
止し、きれいな仕上面を得るためＥ Ｄ ’１−Δが溶
解されている。このためメッキの廃液中にはＥ Ｄ Ｔ
Ａが含まれており、この廃液を廃液施設で処理して河
川に放流しようとづると、Ｅｌ） ＴＡが影響して、大
規模な処理施設が必陳となり、このような施設で処理し
ないと、公害防止の水質基準をクリＡ７−することがで
きなかった。従って、従来はドラムかんに廃液を詰込み
、専業の廃液処理業者に処理を委託していた。
しかし、業者が遠方にあって輸送コス］−を含めた処理
コストがかさむこと、薬品としてのＥ Ｄ ＴＡは高価
であり廃棄処理することが無駄であること、ＥＤＴＡが
輸入品であること等の理由で、本発明らは、ＥＤＴＡを
回収する研究を続け、比較的コンパクトな装置でメッキ
廃液中に含有するＥＤ Ｔ Ａを９５％以上の回収率で
回収することができるＥＤＴＡの回収装置及びその方法
を確立することができた。
コストがかさむこと、薬品としてのＥ Ｄ ＴＡは高価
であり廃棄処理することが無駄であること、ＥＤＴＡが
輸入品であること等の理由で、本発明らは、ＥＤＴＡを
回収する研究を続け、比較的コンパクトな装置でメッキ
廃液中に含有するＥＤ Ｔ Ａを９５％以上の回収率で
回収することができるＥＤＴＡの回収装置及びその方法
を確立することができた。
１は無電解銅メッキ槽であり、この槽１内のメッキ液２
の組成としては、硫酸銅、水酸化すｔ〜シリウムＥＤＴ
Ａ等が含まれている。３はメッキの廃液貯槽であり、ポ
ンプ４でメッキ槽１から廃液されたメッキ液２が廃液貯
槽３に送りこまれる。このメッキ液２のＰ Ｉ−１ｆ［
１１は１１．８に制御されている。貯槽３内に溜まった
メッキ廃液５は間欠的にポンプ６で廃液５から銅を除去
するための除銅反応槽７に送液される。この反応４Ｗ
７内には苛性ソーダ槽８及びホルマリン槽９からそれぞ
れポンプ１０．１１により自動的に苛性ソーダ１２及び
ホルマリン１３が送りこまれるよう配管系統が形成され
ている。また除銅反応槽７内には廃液５を攪拌づるため
の攪拌装置１４が設けられ、廃液５の反応を促進するた
めの加熱用蒸気配管１５及び反応処理軽過後冷即するた
めの冷却管１６が配設されている。反応槽７内で廃液５
中から析出された銅１７は槽７の壁に付着し、浮遊して
いる銅粉は除銅廃液受槽２０にポンプ２１で送られる途
中フィルター２２で捕捉される。
の組成としては、硫酸銅、水酸化すｔ〜シリウムＥＤＴ
Ａ等が含まれている。３はメッキの廃液貯槽であり、ポ
ンプ４でメッキ槽１から廃液されたメッキ液２が廃液貯
槽３に送りこまれる。このメッキ液２のＰ Ｉ−１ｆ［
１１は１１．８に制御されている。貯槽３内に溜まった
メッキ廃液５は間欠的にポンプ６で廃液５から銅を除去
するための除銅反応槽７に送液される。この反応４Ｗ
７内には苛性ソーダ槽８及びホルマリン槽９からそれぞ
れポンプ１０．１１により自動的に苛性ソーダ１２及び
ホルマリン１３が送りこまれるよう配管系統が形成され
ている。また除銅反応槽７内には廃液５を攪拌づるため
の攪拌装置１４が設けられ、廃液５の反応を促進するた
めの加熱用蒸気配管１５及び反応処理軽過後冷即するた
めの冷却管１６が配設されている。反応槽７内で廃液５
中から析出された銅１７は槽７の壁に付着し、浮遊して
いる銅粉は除銅廃液受槽２０にポンプ２１で送られる途
中フィルター２２で捕捉される。
銅を除去し受槽２０に溜められた廃液２３はポンプ２４
でＥＤＴＡ結晶析出槽２５に送液される。
でＥＤＴＡ結晶析出槽２５に送液される。
この析出槽２５には９８％濃硫酸２６を貯蔵する硫酸貯
槽２７から濃硫酸２６を送液するポンプ２８が配管で接
続されている。受４￥１２．０内のＰＨは１２〜１３で
あり、この析出槽２５内のＰＨは硫酸２６を加え、１．
８に制御される。２９はＰｌ−１値を測定づるセンサー
であり、３０は攪拌装置である。Ｆ！４硫酸２６を廃液
２３に加え、溶液が反応してＥＤＴＡ３１は４０２５の
底面に結晶析出する。
槽２７から濃硫酸２６を送液するポンプ２８が配管で接
続されている。受４￥１２．０内のＰＨは１２〜１３で
あり、この析出槽２５内のＰＨは硫酸２６を加え、１．
８に制御される。２９はＰｌ−１値を測定づるセンサー
であり、３０は攪拌装置である。Ｆ！４硫酸２６を廃液
２３に加え、溶液が反応してＥＤＴＡ３１は４０２５の
底面に結晶析出する。
この溶液の上澄み液３２はポンプ３３で排出８れ、フィ
ルター３４でろ過されて廃液処理施設３５に蓄えられる
。メッキ廃液５に含有していたＥＤＴＡ３１は）９５％
以上を回収できるので、上澄み液として排出される溶液
中にはＥＤＴＡは殆ど含有されておらず、以後廃液処理
ｍ設での生物処理は迅速に進ｆｊシ、この処理水をポン
プ３６で放流づる際には、小規模なｍ設でＢＯＤ、ＣＯ
Ｄの公害条例の規制（ｉＦＩを十分にクリアーして放流
４ることができる。
ルター３４でろ過されて廃液処理施設３５に蓄えられる
。メッキ廃液５に含有していたＥＤＴＡ３１は）９５％
以上を回収できるので、上澄み液として排出される溶液
中にはＥＤＴＡは殆ど含有されておらず、以後廃液処理
ｍ設での生物処理は迅速に進ｆｊシ、この処理水をポン
プ３６で放流づる際には、小規模なｍ設でＢＯＤ、ＣＯ
Ｄの公害条例の規制（ｉＦＩを十分にクリアーして放流
４ることができる。
０を注ぎながら、ＥＤＴＡ３１はポンプ／４１によりＥ
ＤＴＡ結晶洗浄槽４２に送られるうこの槽４２には攪拌
装置４３が設けられ純水４０がポンプ３８で所定量を供
給し数分間、攪拌し、［［〕Ｔへの上澄み液４４はポン
プ４５で送られ、フィルター４６を経て廃液処理装置３
５に送られ廃液処理が行われる。
ＤＴＡ結晶洗浄槽４２に送られるうこの槽４２には攪拌
装置４３が設けられ純水４０がポンプ３８で所定量を供
給し数分間、攪拌し、［［〕Ｔへの上澄み液４４はポン
プ４５で送られ、フィルター４６を経て廃液処理装置３
５に送られ廃液処理が行われる。
５０はＥＤＴＡＩ合槽であり、Ｅ Ｄ ’ｒ Ａ ３１
がポンプ５１て送られ、Ｐ１〜１を１０に調整するだめ
の苛性ソータ１２が苛性ソーダ槽８がらポンプ１０で送
られる。５２はＰ ｌ−（センサーであり、苛性ソーダ
１２の投入量を制御Ｊ−るため設りられている。苛性ソ
ータ１２を投入しながら攪拌装置５３で攪拌でると、無
色のＥＤＴＡ３１は黄色に着色するので活性炭５４を投
入し、さらに攪拌し、ポンプ５５でフィルタ５６を経由
してバルブ５７操作により槽５０に戻し、循環させると
、澄明なＥＩＯＴＡ溶液になる。次にイオン交換水４０
用のバルブ３７を開放して水４０を注入し、メッキ槽１
に供給づるための所定の濃度に調整する。
がポンプ５１て送られ、Ｐ１〜１を１０に調整するだめ
の苛性ソータ１２が苛性ソーダ槽８がらポンプ１０で送
られる。５２はＰ ｌ−（センサーであり、苛性ソーダ
１２の投入量を制御Ｊ−るため設りられている。苛性ソ
ータ１２を投入しながら攪拌装置５３で攪拌でると、無
色のＥＤＴＡ３１は黄色に着色するので活性炭５４を投
入し、さらに攪拌し、ポンプ５５でフィルタ５６を経由
してバルブ５７操作により槽５０に戻し、循環させると
、澄明なＥＩＯＴＡ溶液になる。次にイオン交換水４０
用のバルブ３７を開放して水４０を注入し、メッキ槽１
に供給づるための所定の濃度に調整する。
６０はＥ Ｄ １’ Ａ貯槽であり、バルブ５７を閉什
し、バルブ６１を開放して、所定濃度に調整されたＥＤ
ＴＡ６°２はポンプ５５ｒニー貯槽６０内に送られる。
し、バルブ６１を開放して、所定濃度に調整されたＥＤ
ＴＡ６°２はポンプ５５ｒニー貯槽６０内に送られる。
この槽６０内に溜められたＥＤＴＡ６２は精製されたＥ
Ｄｉ−Δとして、メッキ槽１内に自動制御されながら、
自動的に他の薬品と共に供給される。
Ｄｉ−Δとして、メッキ槽１内に自動制御されながら、
自動的に他の薬品と共に供給される。
次に、本発明の無電解銅メッキ廃液からのＥＤＴＡの回
収方法について図面を用いて説明する。
収方法について図面を用いて説明する。
メッキ処理された廃液５は廃液貯槽３から除銅を目的と
づる除銅反応槽７に送液される。所定量の廃液５が溜ま
ったら、先ず苛性ソーダ１２を廃液５に対しＣ３ｇ／ｉ
の割合で投入し、槽７内を加熱装＠１５により９０〜９
５℃に加熱でる。実施例では蒸気を用いている。攪拌装
置１４で攪拌しながらポルマリン１３を５ｍｆ！、／Ｊ
！の割合で投入ダ−る。廃液５中に含有していた銅１７
は槽７の内壁に析出し除銅反応工程は終る。
づる除銅反応槽７に送液される。所定量の廃液５が溜ま
ったら、先ず苛性ソーダ１２を廃液５に対しＣ３ｇ／ｉ
の割合で投入し、槽７内を加熱装＠１５により９０〜９
５℃に加熱でる。実施例では蒸気を用いている。攪拌装
置１４で攪拌しながらポルマリン１３を５ｍｆ！、／Ｊ
！の割合で投入ダ−る。廃液５中に含有していた銅１７
は槽７の内壁に析出し除銅反応工程は終る。
除銅廃液２３はＥＤＴＡ結晶析出槽２５にポンプ２４で
送られ、所定量に達したら、９８％濃硫酸４０をＰｌ−
１センサー２９てＰｌ−１が１．８になるまで投入し、
攪拌すると、約２０分稈葭でＥ Ｄ ＴＡ３１は結晶析
出を開始し、底部に沈澱づる。この上澄み液３２は廃液
処理施設３５に回収され生物処理等を行って河川に放流
される。
送られ、所定量に達したら、９８％濃硫酸４０をＰｌ−
１センサー２９てＰｌ−１が１．８になるまで投入し、
攪拌すると、約２０分稈葭でＥ Ｄ ＴＡ３１は結晶析
出を開始し、底部に沈澱づる。この上澄み液３２は廃液
処理施設３５に回収され生物処理等を行って河川に放流
される。
この後ＥＤＴＡの調合工程のため、調合槽５０に送られ
る。ここではメッキ液２用として精製したＥＤＴＡを得
るため、苛性ソーダ１２を供給してＰＨを１０に調整す
る。この際除銅反応でポル２ ＴＡ溶液が着色するので、これを除（ため活性炭５４を
投入、脱色させる。さらにＥＤＴＡｒＢ液の濃度を調整
するために、所定量のイオン交換水４０を供給している
。この結果ＥＤＴＡはメッキ液に供給されたときの９５
％が回収できる。
る。ここではメッキ液２用として精製したＥＤＴＡを得
るため、苛性ソーダ１２を供給してＰＨを１０に調整す
る。この際除銅反応でポル２ ＴＡ溶液が着色するので、これを除（ため活性炭５４を
投入、脱色させる。さらにＥＤＴＡｒＢ液の濃度を調整
するために、所定量のイオン交換水４０を供給している
。この結果ＥＤＴＡはメッキ液に供給されたときの９５
％が回収できる。
以上の工程を経て精製されたＥＤＴＡは不純物としての
クロームは０．３ｐｐｍ以下、鉄は２ ｐＩ）ｍ以下、
ニッケルは０．３ｐｐｍ以下となり、購入品と同等以上
のものが得られる。
クロームは０．３ｐｐｍ以下、鉄は２ ｐＩ）ｍ以下、
ニッケルは０．３ｐｐｍ以下となり、購入品と同等以上
のものが得られる。
本発明は以上に述べた如く、ＥＤＴＡが９５％以上回収
することができたことにより、公害防止のための廃液処
理施設にＥＤＴＡが殆ど流入しないので、通常の廃液処
理を行えば河川に放流することができる公害防止規制値
を十分にクリアーでき、高価なＥ ｌ） Ｔ Ａを回収
して再利用できる経済上の効果がきわめて大きい等産業
に寄与すること大なる発明である。
することができたことにより、公害防止のための廃液処
理施設にＥＤＴＡが殆ど流入しないので、通常の廃液処
理を行えば河川に放流することができる公害防止規制値
を十分にクリアーでき、高価なＥ ｌ） Ｔ Ａを回収
して再利用できる経済上の効果がきわめて大きい等産業
に寄与すること大なる発明である。
第１図は本発明装置の概略図、第２図は本発明方法のフ
ロシートを示す。 図面にａ３いて、３はメッキ廃液貯槽、５はメッキ廃液
、７は除銅反応槽、 １２は苛性ソーダ、１３はホルマリン、２５はＥ’ＤＴ
Ａ結晶析出槽、２６は濃硫酸、２９はＰＨｔ？ンサー、
／１０はイオン交換水、５０はＥＤＴＡ調合巾、５２は
Ｐ Ｉ−１センυ−１５４は活性炭。 特許出願人 日立コンデンサ株式会社
ロシートを示す。 図面にａ３いて、３はメッキ廃液貯槽、５はメッキ廃液
、７は除銅反応槽、 １２は苛性ソーダ、１３はホルマリン、２５はＥ’ＤＴ
Ａ結晶析出槽、２６は濃硫酸、２９はＰＨｔ？ンサー、
／１０はイオン交換水、５０はＥＤＴＡ調合巾、５２は
Ｐ Ｉ−１センυ−１５４は活性炭。 特許出願人 日立コンデンサ株式会社
Claims (2)
- （１）無電解岨メッキ廃液を貯槽に溜め、この貯槽から
除銅反応槽に送液し、苛性ソータを投入しながら攪拌装
置で攪拌し、廃液を９０℃以上の温度に加熱し、さらに
ホルマリンを投入して廃液に含有されている銅を除銅づ
る工程と、この除銅された廃液をＥ Ｄ Ｔ Ａ結晶析
出槽内に投入し、潮硫醇を供給し、攪拌してＥＤＴＡの
結晶を析出させる工程と、この結晶化したＥ Ｄ Ｔ
ＡをＥＤＴＡの調合槽に送り、苛性ソータを加えＰＨ値
を所定値に調整し、脱色づる１＝めの活性炭を加え、攪
拌しながらフィルターでろ過し、かつ濃度を調整づるた
めのイオン交換水を加え、ＥＤＴＡを調合する工程とか
らなる無電解銅メッキ廃液からＥＤＴＡを回収づ−る方
法。 - （２） ｍ電解銅メッキ廃液を貯蔵する廃液貯槽と、
この廃液貯槽にポンプ及び配管で接続され、苛性ソーダ
貯槽及びホルマリン貯槽に接続され、廃液を攪拌する攪
拌装置を有し、かつ廃液加熱装置が設けられた除銅反応
槽と、除銅された廃液を送液する装置が接続され、硫酸
貯槽からｔｉｉｌＩ酸が供給されうるよう配管接続され
、攪拌装置及びＰ Ｈｔンザーが内蔵されたＥＤＴＡ結
晶析出槽と、この析出槽とポンプ及び配管で接続され、
苛性ソーダ及びイオン交換水を供給しＥＤＴＡの濃度を
調整づるためのＥ Ｄ ’Ｔ’ Ａ ｖＡ合槽を設けた
ことを特徴とづる無電解銅メッキ廃液からＥＤＴＡを回
収づる装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20852782A JPS59101444A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | 無電解銅メツキ廃液からｅｄｔａを回収する方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20852782A JPS59101444A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | 無電解銅メツキ廃液からｅｄｔａを回収する方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59101444A true JPS59101444A (ja) | 1984-06-12 |
Family
ID=16557657
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20852782A Pending JPS59101444A (ja) | 1982-11-30 | 1982-11-30 | 無電解銅メツキ廃液からｅｄｔａを回収する方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59101444A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021023926A (ja) * | 2019-08-07 | 2021-02-22 | イビデン株式会社 | 銅めっき廃液からの銅析出法およびそれを用いた銅分離回収装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57187088A (en) * | 1981-05-14 | 1982-11-17 | Unitika Ltd | Treatment of waste water containing ethylenediaminetetraacetic acid, copper and formalin |
-
1982
- 1982-11-30 JP JP20852782A patent/JPS59101444A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57187088A (en) * | 1981-05-14 | 1982-11-17 | Unitika Ltd | Treatment of waste water containing ethylenediaminetetraacetic acid, copper and formalin |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2021023926A (ja) * | 2019-08-07 | 2021-02-22 | イビデン株式会社 | 銅めっき廃液からの銅析出法およびそれを用いた銅分離回収装置 |
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