JP3020137B2 - 化学めっき液の有価成分回収装置 - Google Patents
化学めっき液の有価成分回収装置Info
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Description
プロセス等に用いる化学銅めっき液の老化廃液中の金属
イオン、キレート剤、およびギ酸イオンを回収し、再資
源化する装置に係り、特に、銅イオンを回収した化学銅
めっき液の廃液から、有価成分を回収し再資源化する装
置に関する。
線板の製造プロセスを例に挙げれば、スルーホール銅、
導体パターンの形成に化学銅めっき液を用いている。化
学銅めっき液は析出反応により液中の銅イオンを金属銅
として析出すると、析出量に対比してめっき液中の銅イ
オン、還元剤、ｐＨ調整剤が減少するため、減少量に応
じて銅イオン、還元剤、ｐＨ調整剤を補給して、化学銅
めっき液の成分濃度を一定に維持し作業を継続してい
る。一般的に銅イオンの補給源としては硫酸銅溶液を用
いており、また、硫酸銅溶液に替えてギ酸銅溶液を用い
ることも試みられている。還元剤、ｐＨ調整剤としてホ
ルマリン、苛性ソーダ溶液を用いている。しかし、化学
銅めっきの欠点として、前記の析出反応、すなわち、 ＣｕＳＯ4＋４ＮａＯＨ＋２ＨＣＨＯ→ Ｃｕ↓＋Ｈ2↑
＋Ｎａ2ＳＯ4＋２ＮａＣＯＯＨ により化学銅めっき液中にギ酸ソーダ、硫酸ソーダが生
じ蓄積する。これ等の塩が蓄積し高濃度になると、析出
するめっき皮膜は物性が劣る脆いめっき皮膜となる。ま
た、析出するめっき皮膜にはコブ状（ノジュール）の突
起が発生しやすくなる傾向にある。そのため、化学銅め
っき液中に蓄積するギ酸ソーダ、硫酸ソーダ等の塩濃度
を管理し、一定量に達すると廃棄して新しい液に更新す
る必要がある。
しては、産業廃棄物処理業者に処理を委託したり、もし
くは、プリント配線板の製造業者自身が有する排水処理
施設において、金属イオンを凝集沈降し固液分離し希釈
放流している。しかし、この化学銅めっき液の成分は、
金属イオン以外にも大量のキレート剤、反応生成物のギ
酸ソーダ等が含まれているため、近年、環境汚染の問題
や廃液中の有価資源の回収、再利用という観点から、化
学銅めっき液の老化廃液中の有価資源である、銅イオン
は金属銅とし、また、キレート剤は晶析分離して回収す
る等の再資源化、再利用化が積極的に行われるようにな
ってきた。だが、反応生成物であるギ酸ソーダ、硫酸ソ
ーダ等は、従来から有価資源として回収、再利用は行な
われていないのが現状である。特に、ギ酸ソーダを未回
収のまま、一般排水として河川に放流するとＣＯＤ（化
学酸素消費量）成分が高くなり水質汚染の原因となる。
そのため、水質基準に定める濃度以下にＣＯＤ成分を処
理して河川に放流する必要がある。従来のＣＯＤ成分の
処理方法は、いくつか有るが一般的には以下の方法で行
われている。東京教育情報センター発行の『水質関係の
基礎知識』第２節の汚水処理の方式〔生物化学的処理〕
に述べられているように、ＣＯＤ成分は生物化学的に処
理する。
中のギ酸ソーダの処理は、一般的には上記したような方
法で行われている。しかし、従来の方法である生物処理
は効率が悪いため、処理に時間がかかり施設の規模が大
きくなるという欠点がある。さらに処理施設の運転も専
従員を必要とする等、投資金額、ランニング費が大き
く、また、廃液処理物中から有価成分を回収し、資源の
有効活用、環境対策という点では効果が得られないとい
える。本発明は、上記の課題を解決するものであり、化
学銅めっきの老化廃液中に含まれる金属イオンの回収後
の廃液中から、キレート剤を回収し、キレート剤回収後
の廃液からギ酸ソーダをギ酸として回収することにあ
る。
め、本発明は、化学めっき液から金属イオンが回収され
た老化廃液を収容する老化廃液貯槽と、老化廃液からキ
レート剤を晶析させるため前記老化廃液貯槽内に硫酸を
添加する添加機構と、前記老化廃液貯槽内の老化廃液を
撹拌する撹拌機構と、キレート剤濾過用の濾過器と、老
化廃液を前記老化廃液貯槽から前記濾過器に移送する移
送機構と、濾過器で濾過した老化廃液を減圧蒸留する減
圧蒸留器と、減圧蒸留により気化したギ酸を液化する冷
却器を備えるようにしている。
銅イオンを、金属銅として析出させ回収した後の液に、
硫酸を添加しｐＨ２以下にすることにより、キレ−ト剤
であるエチレンジアミンテトラアセテートは晶析する。
晶析したエチレンジアミンテトラアセテートを固液分離
し、ろ液を硫酸酸性で減圧蒸留することにより、化学銅
めっきの老化廃液中のギ酸ソ−ダをギ酸として蒸留回収
する。
る。化学銅めっきの析出反応で生じた、ギ酸ソーダ、硫
酸ソーダ等の塩濃度が、管理限界に達した化学銅めっき
槽１の化学銅めっき液２は、ポンプ３で配管４を経由し
て廃液貯槽５に移送される。廃液貯槽５の化学銅めっき
液２は、加温用ヒータ６でめっき反応に最適な温度まで
昇温する。廃液貯槽５には化学銅めっきの析出反応に必
要な十分な量の還元剤（ホルマリン）、ｐＨ調整剤（苛
性ソーダ）を添加する。化学銅めっき液２は、ポンプ７
で配管８を経由し、金属イオンを析出させる触媒となる
金属を付着させたフィルター９を装填した濾過器１０を
通過し廃液貯槽５に戻る。一定の時間循環濾過を行うこ
とにより化学銅めっき液中の銅イオンは、フィルター９
に金属銅として析出する。
液を、ポンプ１１で配管１２を経由して晶析槽１４に移
送する。硫酸タンク１７の硫酸１８をポンプ１５で配管
１６を経由し添加し撹拌機１３で撹拌しながら、ｐＨを
２以下に下げて銅イオンを除去した化学銅めっき液２に
含まれているキレート剤を晶析させる。その後、ポンプ
１９で配管２０を経由しフィルター２１を装着した濾過
器２２に送液し固液分離する。ろ液は配管２０から減圧
蒸留器２４に送くられ、沸点７０〜８０℃になるように
圧力を減じた、減圧蒸留器２４で蒸留する。気化したギ
酸は冷却器２３で液化し、ギ酸受槽２５に回収する。回
収したギ酸は、酸化銅を添加し撹拌することにより、酸
化銅がギ酸に溶解してギ酸銅なる。このギ酸銅は化学銅
めっきに使用することができる。
化学銅めっき液量は、約５０００ｌで廃液中の銅濃度は
２．６ｇ／ｌ、キレート剤であるエチレンジアミンテト
ラアセテートは３１ｇ／ｌ、反応生成物であるギ酸ソー
ダは５１ｇ／ｌである。廃液の液温は６５〜７５℃に昇
温し、ポンプ７で１分間当り５００〜６００ｌを濾過器
１０に送液した。フィルター９は市販の２０インチのカ
ートリッジタイプで、フィルターのメッシュは１０ミク
ロンメータを用いた。フィルターは、あらかじめ市販の
パラジウム触媒に２〜３分間浸漬したのち、２〜３分間
流水中で水洗し、水洗中から取り出し３〜４分間液きり
を行ったのち、洗浄水を循環できる濾過器に装填し１０
〜１５分間水洗したのち、濾過器１０に２０本装填し
た。化学銅めっき液２の循環は１２０分間行なった。銅
イオン除去後の廃液貯槽５の液中の銅イオン濃度は１ｐ
ｐｍ以下となり、約１３ｋｇの銅が回収できた。
槽１４に移し、２５℃以下に冷却し、７５％の硫酸を添
加し撹拌しながらｐＨ１．５に調整し、エチレンジアミ
ンテトラアセテートを晶析させ濾過器で固液分離した。
フィルターは市販の２０インチのカートリッジタイプ
で、フィルターメッシュは５ミクロンメータを用いた。
ろ液中のエチレンジアミンテトラアセテート濃度は０．
３ｇ／ｌ以下となり、約１５０ｋｇ回収できた。ろ液を
減圧蒸留器２４で沸点７０〜８０℃で蒸留し、ギ酸受槽
２５に回収した。この時、化学銅めっきの老化廃液５０
００ｌから、ギ酸が約１００ｋｇ回収出来た。従来、５
０００ｌ（約５６００ｋｇ）の産業廃棄物量を５００ｋ
ｇに減量出来た。
学めっきの老化廃液からの有価成分のキレート剤、ギ酸
の回収を、低コストの設備投資、ランニング費で可能と
する。また、回収したギ酸に銅を溶解することにより、
化学銅めっきの銅イオンの補給に再利用することが可能
である。
剤、ギ酸を回収する回収装置の構成を示す。
Claims (3)
- 【請求項１】 化学めっき液から金属イオンが回収され
た老化廃液を収容する老化廃液貯槽と、老化廃液からキ
レート剤を晶析させるため前記老化廃液貯槽内に硫酸を
添加する添加機構と、前記老化廃液貯槽内の老化廃液を
撹拌する撹拌機構と、キレート剤濾過用の濾過器と、老
化廃液を前記老化廃液貯槽から前記濾過器に移送する移
送機構と、濾過器で濾過した老化廃液を減圧蒸留する減
圧蒸留器と、減圧蒸留により気化したギ酸を液化する冷
却器を備えることを特徴とする化学めっき液の有価成分
回収装置。 - 【請求項２】 化学めっきに使用した化学めっき液を収
容する貯槽と、前記貯層に接続され、前記貯槽内の化学
めっき液を移送して前記貯層に戻すように循環移送する
第一の移送機構と、前記移送機構の途中に介在接続さ
れ、金属イオンを還元反応で析出される媒体となる金属
を付着された濾材を装填した第一の濾過器と、前記第一
の濾過器は前記化学めっき液中の金属イオンを前記濾材
に還元析出させて前記化学めっき液を濾過し、前記金属
イオンが濾過された液を収容する晶析槽と、前記貯槽と
前記晶析槽とに接続され、前記金属イオンが濾過された
前記貯槽内の液を前記晶析層に移送する第二の移送機構
と、前記晶析槽内の液に酸を添加する添加機構と、キレ
ート剤濾過用の第二の濾過器と、前記晶析槽内の液を前
記第二の濾過器に移送する第三の移送機構とを有し、前
記晶析槽内の液中に晶析したキレート剤が前記第二の濾
過器により濾過されることを特徴とする化学めっき液の
有価成分回収装置。 - 【請求項３】 前記キレート剤が濾過された液を減圧蒸
留する減圧蒸留器と、前記減圧蒸留により気化したギ酸
を液化する冷却器と、前記冷却器で液化されギ酸を収容
する受槽とを備えることを特徴とする請求項２記載の化
学めっき液の有価成分回収装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7080810A JP3020137B2 (ja) | 1995-03-13 | 1995-03-13 | 化学めっき液の有価成分回収装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7080810A JP3020137B2 (ja) | 1995-03-13 | 1995-03-13 | 化学めっき液の有価成分回収装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30080499A Division JP3312299B2 (ja) | 1995-03-13 | 1999-10-22 | 化学めっき液の有価成分回収装置および有価成分回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08246157A JPH08246157A (ja) | 1996-09-24 |
| JP3020137B2 true JP3020137B2 (ja) | 2000-03-15 |
Family
ID=13728833
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7080810A Expired - Fee Related JP3020137B2 (ja) | 1995-03-13 | 1995-03-13 | 化学めっき液の有価成分回収装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3020137B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107130229B (zh) * | 2017-05-17 | 2018-10-19 | 齐鲁理工学院 | 一种化学镀装置 |
-
1995
- 1995-03-13 JP JP7080810A patent/JP3020137B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08246157A (ja) | 1996-09-24 |
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