JPS5883054A - ポリフエニレンエ−テル樹脂、低分子量ポリスチレンおよびブロツク共重合体の組成物 - Google Patents
ポリフエニレンエ−テル樹脂、低分子量ポリスチレンおよびブロツク共重合体の組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ポリフェニレン(オキサイド)エーテル樹脂は線状熱可
塑性エンジニアリング樹脂の良く知られた一群である。
塑性エンジニアリング樹脂の良く知られた一群である。
広い範囲にわたるこれらの樹脂詔よびこれらの多くの製
造法はヘイの米国特許第3306874号および第33
06875号、のみならずスタマトフの米国特許第32
57357号右よび第32S7358号に記載されてい
る。
造法はヘイの米国特許第3306874号および第33
06875号、のみならずスタマトフの米国特許第32
57357号右よび第32S7358号に記載されてい
る。
中でもチツエクの米国特許43383435号から、ポ
リフェニレンエーテル樹脂が広い範囲にわたる割合でポ
リスチレンと相溶性があり混合できることが知られてい
る。
リフェニレンエーテル樹脂が広い範囲にわたる割合でポ
リスチレンと相溶性があり混合できることが知られてい
る。
カムバーの米国特許@3639508号およびハーフの
米国特許第4167507号には、ブタジェンの如きジ
エンおよびスチレンの如きビニル芳香族の弾性体状ブロ
ック共重合体を含有させることによって衝撃を受けたと
き破砕に対する大きな抵抗性に対しかかる組成物を変性
できることを教示している。しかしながらこれらの組成
物は、各樹脂の劣化または不安定化を避けるため得策で
あると考えられる温度でそれらを押し出しおよび成形す
ることを困難にするそれらの比較的高い溶融粘度のため
、全面的に満足できるものではない。
米国特許第4167507号には、ブタジェンの如きジ
エンおよびスチレンの如きビニル芳香族の弾性体状ブロ
ック共重合体を含有させることによって衝撃を受けたと
き破砕に対する大きな抵抗性に対しかかる組成物を変性
できることを教示している。しかしながらこれらの組成
物は、各樹脂の劣化または不安定化を避けるため得策で
あると考えられる温度でそれらを押し出しおよび成形す
ることを困難にするそれらの比較的高い溶融粘度のため
、全面的に満足できるものではない。
ホモポリスチレン部分の分子量の減少はノツチ付アイゾ
ツト衝撃強さの低下を生ぜしめることがかかる組成物に
おいて観察された。衝撃強さは一般にエンジニアリング
熱可塑性樹脂、特にポリフェニレンおよび組成物にとっ
て重要な性質であり、衝撃を受けたとき破砕に耐える成
形品の能力の測度である。しかしながら同時に分子量減
少は、加工を容易にするため非常に望ましい組成物の溶
融粘度の著しい減少に効果を有する。
ツト衝撃強さの低下を生ぜしめることがかかる組成物に
おいて観察された。衝撃強さは一般にエンジニアリング
熱可塑性樹脂、特にポリフェニレンおよび組成物にとっ
て重要な性質であり、衝撃を受けたとき破砕に耐える成
形品の能力の測度である。しかしながら同時に分子量減
少は、加工を容易にするため非常に望ましい組成物の溶
融粘度の著しい減少に効果を有する。
低い溶融粘度および高いアイゾツト衝撃強さの組合せを
示すポリフェニレンエーテル樹脂およびポリスチレンの
耐衝撃変性組成物に対する要求が依然としである。
示すポリフェニレンエーテル樹脂およびポリスチレンの
耐衝撃変性組成物に対する要求が依然としである。
ポリフェニレンエーテル樹脂、ホモポリスチレン初よび
アルケニル芳香族樹脂と共役ジエンの水素化ブロック共
重合体の組成物が低溶融粘度と高アイゾツト衝撃強さの
すぐれた性質組合せを特徴として有することをここに見
出した。
アルケニル芳香族樹脂と共役ジエンの水素化ブロック共
重合体の組成物が低溶融粘度と高アイゾツト衝撃強さの
すぐれた性質組合せを特徴として有することをここに見
出した。
ホモポリスチレンに対して用いたとき、r低分子量」な
る語は、本明細書全体において、通常の手段で測定した
とき約400〜65000のaimの数平均分子量を有
することを意味するものとして使用する。
る語は、本明細書全体において、通常の手段で測定した
とき約400〜65000のaimの数平均分子量を有
することを意味するものとして使用する。
本発明の組成物により有用なポリフェニレンオキサイド
(エーテル)樹脂は前述した如くそれぞれ良く知られて
おり、容易に入手できる。
(エーテル)樹脂は前述した如くそれぞれ良く知られて
おり、容易に入手できる。
好ましいポリフェニレンエーテルは式
(式中q%q′、q“およびqlはそれぞれ水素、炭化
水素基、ハロゲン原子とフェノール諌の間に少なくとも
2個の炭素原子を有するハロ炭化水素基、炭化水素オキ
シ基、およびハロゲン原子とフェノール枳の間に少なく
とも2個の炭素原子を有するハロ炭化水素オキシ基から
なる群から選択し、ql、Q#およびQ′′は更にハロ
ゲンであることができる、ただしqはおよびQ′は三級
炭素原子を含有しないのが好ましい、nは単量体残基の
合計数を表わし、少なくとも50の整数である)のホモ
ポリマーおよびコポリマーである。
水素基、ハロゲン原子とフェノール諌の間に少なくとも
2個の炭素原子を有するハロ炭化水素基、炭化水素オキ
シ基、およびハロゲン原子とフェノール枳の間に少なく
とも2個の炭素原子を有するハロ炭化水素オキシ基から
なる群から選択し、ql、Q#およびQ′′は更にハロ
ゲンであることができる、ただしqはおよびQ′は三級
炭素原子を含有しないのが好ましい、nは単量体残基の
合計数を表わし、少なくとも50の整数である)のホモ
ポリマーおよびコポリマーである。
特に好ま、しいのはポリ(2,6−シメチルー1.4−
フェニレン)エーテル樹脂ル。
フェニレン)エーテル樹脂ル。
本発明の組成物において有用なホモポリスチレンの例に
は、アルコ・ポリマーズ・インコーホレーテッドのKP
TL−5(数平均分子量約40000)およびフォスタ
ー・グランツの(ヘキス) ) LOMm (数平均分
子量約2000);バーキュレス・ケミカルスのピッコ
ラスティック(Piooolastie ) ? l
35樹脂(数平均分子量約12000)、E125樹脂
(数平均分子量約6000)、およびD75樹脂(数平
均分子量約1000);およびソーラーのGPポリスチ
レン(数平均分子量約62000)がある。
は、アルコ・ポリマーズ・インコーホレーテッドのKP
TL−5(数平均分子量約40000)およびフォスタ
ー・グランツの(ヘキス) ) LOMm (数平均分
子量約2000);バーキュレス・ケミカルスのピッコ
ラスティック(Piooolastie ) ? l
35樹脂(数平均分子量約12000)、E125樹脂
(数平均分子量約6000)、およびD75樹脂(数平
均分子量約1000);およびソーラーのGPポリスチ
レン(数平均分子量約62000)がある。
本発明の組成物のブロック共重合体はA−Bまたはムー
B−A型の線状、ラジアルまたは分校共重合体であり、
式中ムはアルケニル芳香族炭化水素から誘導されるホモ
ポリマーまたはコポリマーであ、す、特に芳香族部分が
単環式または多環式であることができるものであり、例
えばスチレン、α−メチルスチレン、ビニルナフタレン
である、Bは共役ジエン、例えばブタジェン、イソプレ
ン、ペンタジェンから誘導されるホモポリマーまたはコ
ポリマーである。水素化する前のかかる重合体(プリカ
ーサ−重合体)は米国特許第3595942号に記載さ
れている。水素化は芳香族二重結合の不飽和結合におけ
る減少よりも脂肪族二諏結合の不飽和結合の減少に大き
く有効に作用する条件の下で行なうのが好ましい。この
種の重合体はガーデン等の米国特許第4090996号
に記載されている。
B−A型の線状、ラジアルまたは分校共重合体であり、
式中ムはアルケニル芳香族炭化水素から誘導されるホモ
ポリマーまたはコポリマーであ、す、特に芳香族部分が
単環式または多環式であることができるものであり、例
えばスチレン、α−メチルスチレン、ビニルナフタレン
である、Bは共役ジエン、例えばブタジェン、イソプレ
ン、ペンタジェンから誘導されるホモポリマーまたはコ
ポリマーである。水素化する前のかかる重合体(プリカ
ーサ−重合体)は米国特許第3595942号に記載さ
れている。水素化は芳香族二重結合の不飽和結合におけ
る減少よりも脂肪族二諏結合の不飽和結合の減少に大き
く有効に作用する条件の下で行なうのが好ましい。この
種の重合体はガーデン等の米国特許第4090996号
に記載されている。
かかる材料は「クラトン(Kraton ) G樹脂」
の商標でシェル・ケミカルスから市場で入手できる。
の商標でシェル・ケミカルスから市場で入手できる。
本発明で使用するのに好適な水素化ラジアルテレブロッ
ク共重合体は、ガーデン等の特許に記載された方法以外
の他の方法でも作ることができる。例えば水素化前のラ
ジアルテレブロック共重合体は、ツエレンスキー等の米
国特許第3281383号に記載された方法によって作
ることができる。共役ジエン例えばブタジェンとビニル
芳香族化合物例えばスチレンは、n−ブチルリチウムの
如き有機金属化合物の存在下に、′ 共重合させ、活性金属原子例えばリチウムで末端停止し
た鎖を含有する共重合生成物を生成する。これらの共重
合体は、重合体鎖上の末端金属原子と反応し、置換しう
る1個以上の活性位置を有するカップリング剤と反応さ
せる。形成される共重合体は中心に位置したカップリン
グ剤、それから種々の方向に共重合体のいくつかの鎖が
延びている構造を特長として有する。共重合体は次いで
既知の方法、例えばデボルトの米国特許第369608
8号に記載された方法で水素化できる。例えば水素化触
媒(例えばニッケルオクトエート)との混合物の形での
重合体の溶液を、高温例えば150〜350下で塔中に
、自流状態で加圧下例えば50〜11000psiの分
子状水素の流れに対して通過させて水素化生成物を得る
。
ク共重合体は、ガーデン等の特許に記載された方法以外
の他の方法でも作ることができる。例えば水素化前のラ
ジアルテレブロック共重合体は、ツエレンスキー等の米
国特許第3281383号に記載された方法によって作
ることができる。共役ジエン例えばブタジェンとビニル
芳香族化合物例えばスチレンは、n−ブチルリチウムの
如き有機金属化合物の存在下に、′ 共重合させ、活性金属原子例えばリチウムで末端停止し
た鎖を含有する共重合生成物を生成する。これらの共重
合体は、重合体鎖上の末端金属原子と反応し、置換しう
る1個以上の活性位置を有するカップリング剤と反応さ
せる。形成される共重合体は中心に位置したカップリン
グ剤、それから種々の方向に共重合体のいくつかの鎖が
延びている構造を特長として有する。共重合体は次いで
既知の方法、例えばデボルトの米国特許第369608
8号に記載された方法で水素化できる。例えば水素化触
媒(例えばニッケルオクトエート)との混合物の形での
重合体の溶液を、高温例えば150〜350下で塔中に
、自流状態で加圧下例えば50〜11000psiの分
子状水素の流れに対して通過させて水素化生成物を得る
。
水IA化ラジアルテレブロック共重合体はツルプレン(
golpr@れ・)5121の商標でフィリップス・ペ
トロリウム・コムパニーから入手できる。
golpr@れ・)5121の商標でフィリップス・ペ
トロリウム・コムパニーから入手できる。
上記共重合体において、好ましくは重合したビニル芳香
族化合物はポリスチレンであり、ポリジエンはポリブタ
ジェンである。
族化合物はポリスチレンであり、ポリジエンはポリブタ
ジェンである。
樹脂組成物各成分は広い範囲の割合で存在させることが
できる。重量基準で1=99〜99:1のポリフェニレ
ンエーテル樹脂とポリスチレンの組成物は知られている
。好ましい組成物は約10〜90部のポリフェニレンエ
ーテルと約90〜10部のホモポリスチレンを含有する
。
できる。重量基準で1=99〜99:1のポリフェニレ
ンエーテル樹脂とポリスチレンの組成物は知られている
。好ましい組成物は約10〜90部のポリフェニレンエ
ーテルと約90〜10部のホモポリスチレンを含有する
。
これらの好ましい実施態様において、ブロック共重合体
を樹脂の合計重量を基にして約5〜50部の量、更に普
通には約10〜30部の量で含有する。
を樹脂の合計重量を基にして約5〜50部の量、更に普
通には約10〜30部の量で含有する。
組成物はまた他の成分、例えば各種充填剤および/また
は強化剤例えばガラス繊維、難燃剤、滴下防止剤、安定
剤、可塑剤、離型剤を含有でき、これらは通常の方法で
混合する。これらは少量であるが有効量存在させるとよ
く、典型的には主成分の全重量を基にして1〜50重量
部である。
は強化剤例えばガラス繊維、難燃剤、滴下防止剤、安定
剤、可塑剤、離型剤を含有でき、これらは通常の方法で
混合する。これらは少量であるが有効量存在させるとよ
く、典型的には主成分の全重量を基にして1〜50重量
部である。
組成物の製造は多くの方法でできる。通常は高速強力混
合機で各成分の微細混合物とし、これを押し出し、成形
機に供給する。あるいは各成分を例えば共押し出しによ
って溶融混合することができる。固化した溶融物を切断
または破砕して成形用供給物として所望される大きさの
粒子にする。
合機で各成分の微細混合物とし、これを押し出し、成形
機に供給する。あるいは各成分を例えば共押し出しによ
って溶融混合することができる。固化した溶融物を切断
または破砕して成形用供給物として所望される大きさの
粒子にする。
下記実施例は好ましい実施態様を示すためのものであり
、本発明の範囲を限定するものではない。割合は全て重
量基′準である。
、本発明の範囲を限定するものではない。割合は全て重
量基′準である。
実施例 1〜21
本発明による組成物は、45部のポリ(2゜6−シメチ
ルー1.4−フェニレンエーテル゛)樹脂(ppo、ゼ
ネラル・エレクトリック・カンパニイ)、35.部のホ
モポリスチレン、2011の水素化(飽和)スチレン−
ブタジェンブロック共重合体、1.5部のポリエチレン
、0.15部の硫化亜鉛および0.15部の酸化亜鉛を
混合して作った。中モボリスチレンおよび飽和ブロック
共重合体は下表に示す、各成分は25mHgまで排気し
た285w二軸押出機で混合した。押出物を切断し、3
゜2ニユ一ベリー射出成形機で試験棒に射出成形した。
ルー1.4−フェニレンエーテル゛)樹脂(ppo、ゼ
ネラル・エレクトリック・カンパニイ)、35.部のホ
モポリスチレン、2011の水素化(飽和)スチレン−
ブタジェンブロック共重合体、1.5部のポリエチレン
、0.15部の硫化亜鉛および0.15部の酸化亜鉛を
混合して作った。中モボリスチレンおよび飽和ブロック
共重合体は下表に示す、各成分は25mHgまで排気し
た285w二軸押出機で混合した。押出物を切断し、3
゜2ニユ一ベリー射出成形機で試験棒に射出成形した。
押し出しおよび成形の温度は下記の如く各実施例の各い
くつかのセットで変化させた。
くつかのセットで変化させた。
押し出し:
実施例 セット温度(下)
1〜3 575
4〜6 560
7〜9 555
10〜12540
13〜15 535
16〜21 530
成形:
1〜3 500/200
4〜6 480/200
7〜12 460/180
13〜15 440/180
16〜18 430/170
19〜21 420/160
組成物を下記の如く溶融状態および成形後の物理的性質
について評価した。
について評価した。
表(つづきプ
使用した飽和ブロック共重合体は下記2種のものであっ
た: (al線状ポリスチレン−水素化ポリブタジェン−ポリ
スチレントリブロック共重合体は、シェルのクラトンG
1652(分子量=52500 ;29%ps)および
クラトンG1651(分子量174000;33%ps
)。
た: (al線状ポリスチレン−水素化ポリブタジェン−ポリ
スチレントリブロック共重合体は、シェルのクラトンG
1652(分子量=52500 ;29%ps)および
クラトンG1651(分子量174000;33%ps
)。
(b)フィリップスのツルプレン512xはポリスチレ
ンと水素化ポリブタジェンのラジアルテレブロック共重
合体である(Mn=89000;30%PS;ラジアリ
テイ冨3−4)。
ンと水素化ポリブタジェンのラジアルテレブロック共重
合体である(Mn=89000;30%PS;ラジアリ
テイ冨3−4)。
測定した物理的性質には下記のものを含む:イバ一応力
下の加熱撓み温度C日 MV一端補正せず、インストロン細管溶融レオメータ−
を用い、540°F、100秒−1および1500秒−
1で測定した溶融粘度(ポイズ):ペレット試料。
下の加熱撓み温度C日 MV一端補正せず、インストロン細管溶融レオメータ−
を用い、540°F、100秒−1および1500秒−
1で測定した溶融粘度(ポイズ):ペレット試料。
I Z OD =ノツチ付アイゾツト耐衝撃(九−1b
sA);TYS、 TUS =引張り降伏(pHi )
および極限(psi)強さ一一“×2−“L型試料。
sA);TYS、 TUS =引張り降伏(pHi )
および極限(psi)強さ一一“×2−“L型試料。
2
FYS、 FMOD=曲げ降伏強さく Phi )およ
びモジュ料。
びモジュ料。
NDY =引張り試験における力対伸び痕跡について離
散降伏点が見られなかった。
散降伏点が見られなかった。
ホモポリスチレン成分の分子量が一つの例から次へと低
下するに従い、溶融粘度は所望の低下を受け、大部分に
とってこれは良好な衝撃強さの保持で達成される。
下するに従い、溶融粘度は所望の低下を受け、大部分に
とってこれは良好な衝撃強さの保持で達成される。
前述した特許および/または刊行物は引用してここに組
入れる。上記教示から見て本発明の他の改変ができるこ
とは明らかである。例えばポリ(2,6−シメチルー1
.4−フェニレン)エーテルの代りに、ポリ(2,6−
シメチルーコー2.3.6−ドリメチルー1.4−フェ
ニレン)エーテル共重合体を用いうる。更に通常−の強
化剤および/または充填剤、難燃剤、安定剤、着色剤、
耐衝撃改良剤を普通の量で使用できる。従って特許請求
の範囲に規定した本発明の範囲内で、本発明の個々の具
体例において変更がなしうることを理解すべきである。
入れる。上記教示から見て本発明の他の改変ができるこ
とは明らかである。例えばポリ(2,6−シメチルー1
.4−フェニレン)エーテルの代りに、ポリ(2,6−
シメチルーコー2.3.6−ドリメチルー1.4−フェ
ニレン)エーテル共重合体を用いうる。更に通常−の強
化剤および/または充填剤、難燃剤、安定剤、着色剤、
耐衝撃改良剤を普通の量で使用できる。従って特許請求
の範囲に規定した本発明の範囲内で、本発明の個々の具
体例において変更がなしうることを理解すべきである。
特許出願人 ゼネラル・エレクトリック・カンノず
ニイ
ニイ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、 ta)ポリフェニレンエーテル樹脂;(bl低
分子量ホモポリスチレン;および(01共役ジエンおよ
びアルケニル芳香族化合物の水素化ブロック共重合体 からなる組成物であって、上記組成物がホモポリスチレ
ンの分子量の小さい値に対し衝撃強さを良く保持しなが
ら溶融粘度を低下させたことを特徴とする熱可塑性組成
物。 2、 ポリフェニレンエーテル樹脂がポリ(2゜6−シ
メチルー1,4−フェニレンエーテル)である特許請求
の範囲第1項記載の組成物。 3、 ホモポリスチレンが約400〜65000の範囲
の数平均分子量を有する特許請求の範囲第1項記載の組
成物。 4、水素化ブロック共重合体が、線状、グラフトまたは
ラジアルブロック共重合体である特許請求の範囲第1項
記載の組成物。 5、フロック共重合体において、アルケニル芳香族化合
物がスチレンであり、ジエンがブタジェンである特許請
求の範囲第111ji記載の組成物。 6.5〜95重量部のポリフェニレンエーテル樹脂、9
5〜5重量部の低分子量ホモポリスチレン、および5〜
50重量部の水素化ブロック共重合体からなる特許請求
の範囲第1項記載の組成物。 7.5〜95重量部のポリフェニレンエーテル樹脂、9
5〜5重量部の低分子量ホモポリスチレン、および約1
0〜30重量部の水素化ブロック共重合体からなる特許
請求の範囲第1項記載の組成物。 8、 更にガラス繊維、離燃剤、離型剤、充填剤および
/または強化剤、可塑剤および安定剤からなる群゛から
選択した成分の1種以上を含有する特許請求の範囲第1
項記載の組成物。 9、不飽和結合を水素化することによって減少させた共
役ジエンおよびビニル芳香族化合物のブロック共重合体
を組成物に含有させ、ホモポリスチレンの分子量が減少
したときホモポリスチレンおよびポリフェニレンエーテ
ル樹脂の組成物が本来有する衝撃強さの低下を阻止する
方法。
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