JPS5862558A - 二成分滴定剤 - Google Patents
二成分滴定剤Info
- Publication number
- JPS5862558A JPS5862558A JP57159751A JP15975182A JPS5862558A JP S5862558 A JPS5862558 A JP S5862558A JP 57159751 A JP57159751 A JP 57159751A JP 15975182 A JP15975182 A JP 15975182A JP S5862558 A JPS5862558 A JP S5862558A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solution
- carbon atoms
- solvent
- titrant
- hydrocarbon
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、二酸化−黄及びアミンを含有する溶液ムとヨ
ウ素を含有する溶液Ｂとから成る二成分滴定剤に関する
。
ウ素を含有する溶液Ｂとから成る二成分滴定剤に関する
。
既に知られているように、液体及□び固体の水分の滴定
分析は、カールフィッシャーによって開発された；この
方法は二酸化硫黄がヨウ素によって水の存在下で次の式 ％式％ に従って酸化されることに基いており、この反応は通例
、無水メタノール中で行われる。この試薬は１．ピリジ
ン７９０，９．液状二酸化硫黄１９２１及びヨウ素２５
４９の無水メタノール５ｔによる溶液から成る（ Ａｎ
ｇ＠ｗ−Ｃｈｅｍｉｅ ４Ｂ （１９５５）。
分析は、カールフィッシャーによって開発された；この
方法は二酸化硫黄がヨウ素によって水の存在下で次の式 ％式％ に従って酸化されることに基いており、この反応は通例
、無水メタノール中で行われる。この試薬は１．ピリジ
ン７９０，９．液状二酸化硫黄１９２１及びヨウ素２５
４９の無水メタノール５ｔによる溶液から成る（ Ａｎ
ｇ＠ｗ−Ｃｈｅｍｉｅ ４Ｂ （１９５５）。
５９４頁を参蝉）。この溶液は長いシェルフライフをも
たないので実際には大抵二成分試薬が使用され、この二
成分試薬の一方は二酸化硫黄及びピリジンのメタノール
溶液から成９．他フＪＦｉヨウ素のメタノール溶液から
成る。
たないので実際には大抵二成分試薬が使用され、この二
成分試薬の一方は二酸化硫黄及びピリジンのメタノール
溶液から成９．他フＪＦｉヨウ素のメタノール溶液から
成る。
ピリジンの代りに他の窒素塩基例えばキノリン、アニリ
ン、ジメチルアニリン、ト□リーｎ−ブチルアミン及び
トリエタノールアミンも使用きれたが、何も利益が得ら
れなかったということも既に知られている（Ｊ、ムｍｅ
ｒ、Ｃｈｅｍ、１：ｌＯＣ。
ン、ジメチルアニリン、ト□リーｎ−ブチルアミン及び
トリエタノールアミンも使用きれたが、何も利益が得ら
れなかったということも既に知られている（Ｊ、ムｍｅ
ｒ、Ｃｈｅｍ、１：ｌＯＣ。
１９３９、２ａｏｙ真を参照）。ピリジンの代りとして
使用されるようにもくろまれた他のアミンは、エタノー
ルアミン及びヘキサメチレンテトラミンである；しかし
これらのアミンは、安定な滴定点を示さないか又は障害
になる沈厭を生じるという欠点をもつと舊われている（
ムｎａｌｙｔｉｃ 。
使用されるようにもくろまれた他のアミンは、エタノー
ルアミン及びヘキサメチレンテトラミンである；しかし
これらのアミンは、安定な滴定点を示さないか又は障害
になる沈厭を生じるという欠点をもつと舊われている（
ムｎａｌｙｔｉｃ 。
Ｏｈ６ｍ、 ２８ （１９５６）、 １１６６頁を参照
）。この改良され九ＫＦ賦桑は、酸化剤、還元剤、及び
アミンの水分を測定するために使用された。
）。この改良され九ＫＦ賦桑は、酸化剤、還元剤、及び
アミンの水分を測定するために使用された。
−成分ＫＦ試薬において溶剤として使用されたメタノー
ルの一部分を他の溶゛剤と取かえることも既に試みられ
た；特にベンゼン、ジオキサン。
ルの一部分を他の溶゛剤と取かえることも既に試みられ
た；特にベンゼン、ジオキサン。
氷酢酸、エタノール、アセトニトリル及びジメチルホル
ムアミドがこの目的のために使用された（ Ｊｏｈｎ
Ｗｉｌｅｙ ＆ ８ｏｎｓによって出版されたＣｈ＠ｍ
１ｃａｌムｎａｌｙｓｉｓ、 第５巻、ムｑｕｌＬｍ
ｅｔｒｙ （水の分析法）、オ鳳部、頁１０１＋１０２
，１９８０ 。
ムアミドがこの目的のために使用された（ Ｊｏｈｎ
Ｗｉｌｅｙ ＆ ８ｏｎｓによって出版されたＣｈ＠ｍ
１ｃａｌムｎａｌｙｓｉｓ、 第５巻、ムｑｕｌＬｍ
ｅｔｒｙ （水の分析法）、オ鳳部、頁１０１＋１０２
，１９８０ 。
第２版を参照）。これらの代用品のほとんどがもってい
九欠点は、生じ九アミン塩を溶解させることができなか
ったことと滴定の終点を不鮮明にしたことである。
九欠点は、生じ九アミン塩を溶解させることができなか
ったことと滴定の終点を不鮮明にしたことである。
ところで本発明の目的は１滴定成分が大気の湿度の影響
を受けないようにもくろまれている二成分ム及びＢ（溶
剤及び滴定液）から成るＫＦ試薬を提供することである
。
を受けないようにもくろまれている二成分ム及びＢ（溶
剤及び滴定液）から成るＫＦ試薬を提供することである
。
本発明は、二酸化硫黄及びアミンを含有する溶液ムと目
つ素を含有する溶液Ｂとから成る二成分滴定剤にして、
溶液ムが二酸化硫黄とアミンとの無水の低分子量のアル
コールによる溶液であり、溶液Ｂがヨウ素の無水溶剤に
よる溶液でＴｏｌ＞且つこの無水溶剤は少なくとＳ６０
重量％まで、ヒドロキシ基不含の非吸湿性有機溶剤から
そして精々４０重量％まで、低分子量のアルコールから
成ることを％倣とする二成分滴定ｓ−１に関する。
つ素を含有する溶液Ｂとから成る二成分滴定剤にして、
溶液ムが二酸化硫黄とアミンとの無水の低分子量のアル
コールによる溶液であり、溶液Ｂがヨウ素の無水溶剤に
よる溶液でＴｏｌ＞且つこの無水溶剤は少なくとＳ６０
重量％まで、ヒドロキシ基不含の非吸湿性有機溶剤から
そして精々４０重量％まで、低分子量のアルコールから
成ることを％倣とする二成分滴定ｓ−１に関する。
本発明による滴定剤は特に溶液Ａに（、、溶液１ｔに対
して）０．１ないし１０モル、殊に０．５ないしＳモル
の二酸化硫黄と（溶液１ｔに対して）Ｌｌ、１ないし１
０モル、殊に０．５ないし５モ、ル、のアミンとを含有
する。 、、。
して）０．１ないし１０モル、殊に０．５ないしＳモル
の二酸化硫黄と（溶液１ｔに対して）Ｌｌ、１ないし１
０モル、殊に０．５ないし５モ、ル、のアミンとを含有
する。 、、。
二酸化硫黄は酸、殊にカルボン酸と混合して使用するこ
ともできる・その場合、二酸化硫黄の醸に対するモル比
は、２０：１ないし１：５゜殊に２＝１ないし１：２に
なる。適当な酸は例えばプロピオン酸、サリチルｍ、ｉ
ｔ＃Ｒ，ヨウ化水素酸そして特に酢酸である。
ともできる・その場合、二酸化硫黄の醸に対するモル比
は、２０：１ないし１：５゜殊に２＝１ないし１：２に
なる。適当な酸は例えばプロピオン酸、サリチルｍ、ｉ
ｔ＃Ｒ，ヨウ化水素酸そして特に酢酸である。
溶液ムに含鳴させるアミンは通例、ピリぎンであるか又
は脂肪族の場合によシ１，２もしくは３個の酸素原子を
含むアミンであるか又は。
は脂肪族の場合によシ１，２もしくは３個の酸素原子を
含むアミンであるか又は。
少なくとも一つ−のヘテロ原子が窒素原子である↓うな
少なくとも二つのへテロ原子を、もつ、場ａにより置換
基をもつ５もしくは６員複嵩壌化合物である。
少なくとも二つのへテロ原子を、もつ、場ａにより置換
基をもつ５もしくは６員複嵩壌化合物である。
上記脂肪族アミンは環式であるか又は殊に非環式（ａ６
ｙｃｌｉＱ ）である。このアミンは、１．２もしくは
５個の酸素原子を、殊にヒドロキシル基Ｏ形で含んでい
ることができる。２ないし６個の炭素原子を含み且つ場
合により１，２もしくは３個のヒドロキシル基をもつ非
環式オーアミンが特に適する。適当なアミンは例えばモ
ルホリン、ピペリジン、ピペラジン、ｎ−プｐ−ルアミ
ン、ジェタノールアミン、トリエタノ１ 一ルアミン、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン
及びグアニジンである。アミンの二酸化硫黄に対するモ
ル比は、 ｏ、ｓ ： ｉないし１．３：１、殊に０．
８ ： １ないし１．２ ： １の範囲内にある・ 上記複素環化合物は、５又は６個の環員（ｒｉｎｇｍｅ
ｍｂ＠ｒｓ ）を含んでおシ且つ、殊に１．２もしくは
５個のアル中ル基（それぞれ１ないし４個の炭素原子を
含む）によって又Ｆｉ１．２もしくは３個のフェニル基
によって又はベンゾ基によって、場合により置換されて
いる：この複素環化合物は少なくとも２個、殊に２もし
くは５個のへテロ原子を含み、それらの中の少なくとも
１個は窒素原子である。２個の窒素原子をヘテ０原子と
して含む場合により置換されている５に枚素壌化合物が
特に適する。複素環化合物の二酸化硫黄に対するモル比
は通例１０：１ないし０．５：１．殊に２ニーないし０
．５ ： １の範囲内にある。
ｙｃｌｉＱ ）である。このアミンは、１．２もしくは
５個の酸素原子を、殊にヒドロキシル基Ｏ形で含んでい
ることができる。２ないし６個の炭素原子を含み且つ場
合により１，２もしくは３個のヒドロキシル基をもつ非
環式オーアミンが特に適する。適当なアミンは例えばモ
ルホリン、ピペリジン、ピペラジン、ｎ−プｐ−ルアミ
ン、ジェタノールアミン、トリエタノ１ 一ルアミン、トリス（ヒドロキシメチル）アミノメタン
及びグアニジンである。アミンの二酸化硫黄に対するモ
ル比は、 ｏ、ｓ ： ｉないし１．３：１、殊に０．
８ ： １ないし１．２ ： １の範囲内にある・ 上記複素環化合物は、５又は６個の環員（ｒｉｎｇｍｅ
ｍｂ＠ｒｓ ）を含んでおシ且つ、殊に１．２もしくは
５個のアル中ル基（それぞれ１ないし４個の炭素原子を
含む）によって又Ｆｉ１．２もしくは３個のフェニル基
によって又はベンゾ基によって、場合により置換されて
いる：この複素環化合物は少なくとも２個、殊に２もし
くは５個のへテロ原子を含み、それらの中の少なくとも
１個は窒素原子である。２個の窒素原子をヘテ０原子と
して含む場合により置換されている５に枚素壌化合物が
特に適する。複素環化合物の二酸化硫黄に対するモル比
は通例１０：１ないし０．５：１．殊に２ニーないし０
．５ ： １の範囲内にある。
適当な複素環化合物は、ｔ＋！ｆにイミダゾール又はイ
ミダゾール誘導体、殊に一般式 （式中Ｒ、Ｒ’及びＲ２は、同一であるか又は相違して
いてそれぞれ水素原子ｙＩ：、低級の殊に１ないし４個
の尿素原子を含むアルキル基、又はフェニル基を意味す
る） で示される化合物である＠ 本発明で使用される複素環化合物は例えば殊にイミダゾ
ール、１−メチルイミダゾール、１−ニチルイミダゾー
ル、１−プロピルイミダゾール、１−ブチルイミダゾー
ル、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール
、２−プロピル（ミダゾール、２−ブチルイミダゾール
。
ミダゾール誘導体、殊に一般式 （式中Ｒ、Ｒ’及びＲ２は、同一であるか又は相違して
いてそれぞれ水素原子ｙＩ：、低級の殊に１ないし４個
の尿素原子を含むアルキル基、又はフェニル基を意味す
る） で示される化合物である＠ 本発明で使用される複素環化合物は例えば殊にイミダゾ
ール、１−メチルイミダゾール、１−ニチルイミダゾー
ル、１−プロピルイミダゾール、１−ブチルイミダゾー
ル、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール
、２−プロピル（ミダゾール、２−ブチルイミダゾール
。
４−メチルイミダゾール、４−ブチルイミダゾール、１
，２−ジメチルイミダゾール、１，２．４−トリメチル
イミダゾール、１−フェニルイミダゾール、２−フェニ
ルイミダゾール及ヒペンゾイミダゾール、更にイミダシ
リン、２−メチルイミダシリン（リシジン）、２−フェ
ニルイミダシリン並びにチアゾール、２−メチルチアゾ
−Ａ／、２−ｘｆルチアゾール、２−７エニルチアソー
ル、４−フェニルチアゾール、ベンゾチアゾール、ピリ
ミジン、４−メチルピリミジン、１：・ ４−エチルピリミジン□、１，３．５− ）リアジン及
び１，２．４− ）リアジンである。
，２−ジメチルイミダゾール、１，２．４−トリメチル
イミダゾール、１−フェニルイミダゾール、２−フェニ
ルイミダゾール及ヒペンゾイミダゾール、更にイミダシ
リン、２−メチルイミダシリン（リシジン）、２−フェ
ニルイミダシリン並びにチアゾール、２−メチルチアゾ
−Ａ／、２−ｘｆルチアゾール、２−７エニルチアソー
ル、４−フェニルチアゾール、ベンゾチアゾール、ピリ
ミジン、４−メチルピリミジン、１：・ ４−エチルピリミジン□、１，３．５− ）リアジン及
び１，２．４− ）リアジンである。
本発明による滴定剤の溶液ムのために使用される溶剤は
、無水の低分子量の殊に１，２又は５個の炭素原子を含
むアルコール、％にメタノール、エタノール、フロパン
−２−オール、ｎ・−ブタノール、エチレングリコール
及びエチレングリコールモノメチルエーテルである〇本
発明による滴定剤の重要な特徴は、溶液Ｂのための溶剤
が少なくとも６０４重電％まで、ヒト−キシル基不含の
非吸湿性有機溶剤からそして桔々４０重量％まで、低分
子量のアルコールから成る無水溶剤であるということで
ある。溶＆Ｂの溶剤は殊に少なくとも７０電量％の１機
溶剤と精々３０菖量％の低分子量のアルコールとから成
っている。アルコールは通例、溶液ムのだめの溶剤に相
当する。
、無水の低分子量の殊に１，２又は５個の炭素原子を含
むアルコール、％にメタノール、エタノール、フロパン
−２−オール、ｎ・−ブタノール、エチレングリコール
及びエチレングリコールモノメチルエーテルである〇本
発明による滴定剤の重要な特徴は、溶液Ｂのための溶剤
が少なくとも６０４重電％まで、ヒト−キシル基不含の
非吸湿性有機溶剤からそして桔々４０重量％まで、低分
子量のアルコールから成る無水溶剤であるということで
ある。溶＆Ｂの溶剤は殊に少なくとも７０電量％の１機
溶剤と精々３０菖量％の低分子量のアルコールとから成
っている。アルコールは通例、溶液ムのだめの溶剤に相
当する。
適当なヒドロキシ基不含の非吸湿性布４＃！溶剤は特に
液状炭化水素又は液状ハロゲン化炭化水素、殊に塩素化
炭化水素である。上記炭化水素ｔよ、５ないし１０個の
炭素原子、殊に６，７もシ、＜は８個の炭素原子をもつ
脂肪族炭化水嵩、又は６ないし１２個の炭素原子、殊に
６，７もしくは８個の炭素原子をもつ、場合に！ニジア
ルキル置換されている芳香族炭化水素である。上記炭化
水素は例えばｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、２，６−シ
メチルブタン、３−メチルヘキサン、メチルシクロペン
タン、ｎ−へブタン、シクロヘプタン、１−オクタン及
びデカヒドロナフタリン並びにベンゼン、トルエン、１
．２−ジエチルベン（ン、キシレン及ｒｉ １．５−
シｉ チルナフタリンである。上記ハロゲン化炭化水素
は１ないし１０個の炭素原子殊に１ないし７個の炭素原
子を含む脂肪族ハロゲン化炭化水素、又は６ないし１０
個の炭素原子殊に６もしくは７個の炭素原子を含む芳香
族）・ロゲン化炭化水素である。上記ハロゲン化炭化水
素は例えばクロロホルム、ジク四ルメタン、テトラクロ
ルメタン、１，１，２．３−テトラクロルエタン、１，
１．１−トリクロルエタン、２−ブロムブタン、１−ブ
ロム−３−クロルプロパン、１−クロルヘキサン、１．
２−ジブリム−１，１−ジクロルエタン、１．２−ジブ
ロム−１，１−ジフルオルエタン、１，２ジクロルエタ
ン、１．ｓ−ジＩロルヘキーリン。
液状炭化水素又は液状ハロゲン化炭化水素、殊に塩素化
炭化水素である。上記炭化水素ｔよ、５ないし１０個の
炭素原子、殊に６，７もシ、＜は８個の炭素原子をもつ
脂肪族炭化水嵩、又は６ないし１２個の炭素原子、殊に
６，７もしくは８個の炭素原子をもつ、場合に！ニジア
ルキル置換されている芳香族炭化水素である。上記炭化
水素は例えばｎ−ペンタン、ｎ−ヘキサン、２，６−シ
メチルブタン、３−メチルヘキサン、メチルシクロペン
タン、ｎ−へブタン、シクロヘプタン、１−オクタン及
びデカヒドロナフタリン並びにベンゼン、トルエン、１
．２−ジエチルベン（ン、キシレン及ｒｉ １．５−
シｉ チルナフタリンである。上記ハロゲン化炭化水素
は１ないし１０個の炭素原子殊に１ないし７個の炭素原
子を含む脂肪族ハロゲン化炭化水素、又は６ないし１０
個の炭素原子殊に６もしくは７個の炭素原子を含む芳香
族）・ロゲン化炭化水素である。上記ハロゲン化炭化水
素は例えばクロロホルム、ジク四ルメタン、テトラクロ
ルメタン、１，１，２．３−テトラクロルエタン、１，
１．１−トリクロルエタン、２−ブロムブタン、１−ブ
ロム−３−クロルプロパン、１−クロルヘキサン、１．
２−ジブリム−１，１−ジクロルエタン、１．２−ジブ
ロム−１，１−ジフルオルエタン、１，２ジクロルエタ
ン、１．ｓ−ジＩロルヘキーリン。
２，２−ジクロルプロパン、１−フルオルへブタン、ペ
ンタクロルエタン及ヒベルフルオルプテルｉ −ｆイド
ＭＵＶＣＩロルベンゼン、５−クロルトルエン、４−ブ
ロムクロルベンゼン、１．２−・ジブロムベンゼン、１
．４−シフルオルベンゼン、ヘンシルクロリド及び５−
プロムペンゾトリフルオリドである。。
ンタクロルエタン及ヒベルフルオルプテルｉ −ｆイド
ＭＵＶＣＩロルベンゼン、５−クロルトルエン、４−ブ
ロムクロルベンゼン、１．２−・ジブロムベンゼン、１
．４−シフルオルベンゼン、ヘンシルクロリド及び５−
プロムペンゾトリフルオリドである。。
本発明による滴定剤の二つの成分はそれぞれ皐独で、１
５ないし５０℃殊に２０ないし４０℃の温度を示す特別
の溶剤に特別の薬品を溶解させることによって調製され
る。その際大気の湿度をしめ出す特別の方策が必要でな
い。
５ないし５０℃殊に２０ないし４０℃の温度を示す特別
の溶剤に特別の薬品を溶解させることによって調製され
る。その際大気の湿度をしめ出す特別の方策が必要でな
い。
本発明による滴定剤は、カールフィッシャー法によって
水分を測定するのに非常に適する。
水分を測定するのに非常に適する。
検体としては固体もしくは液体の物質例えば無機塩、有
機溶剤、脂肪、油、食品及び製剤を使用することができ
る◎この滴１定剤を使用する際には、大気の湿度をしめ
出すためのそのほかは通例の用心が必要でないので１通
常の滴定装置を使用することができる。この滴定剤は力
価が安定であシ且つ長いシェルフ２イフをもつので力価
を連続的に監視することなしで済ませることができる・ 溶液Ｂの丸めに本発明で使用される溶剤は。
機溶剤、脂肪、油、食品及び製剤を使用することができ
る◎この滴１定剤を使用する際には、大気の湿度をしめ
出すためのそのほかは通例の用心が必要でないので１通
常の滴定装置を使用することができる。この滴定剤は力
価が安定であシ且つ長いシェルフ２イフをもつので力価
を連続的に監視することなしで済ませることができる・ 溶液Ｂの丸めに本発明で使用される溶剤は。
カールフィッシャー法による逆滴定のための剤として使
用するのにも適する；この場合、核剤は一定量の水を含
有する。
用するのにも適する；この場合、核剤は一定量の水を含
有する。
以下１例を挙げて本発明を更に詳しく説明する０％のデ
ータは重量％である。
ータは重量％である。
例 １
６００ｍのメタノールに室温で１９２ｇ（＝３モル）の
二酸化硫黄及び５５６９（＝４モル）のピリジンを溶解
させた（溶液ム）。０−ｌｍ−及びｐ−キシレンから成
る商業上入手しうる混合物に室温で７５！１（＝０．６
モル）のヨｌｋを溶解させて１ｔの溶液にした（溶液Ｂ
）。溶液ムと一緒に滴定１として使用される溶液Ｂは、
Ｈ，０５，２１ｍｇ／ｍの力価をもっていた。
二酸化硫黄及び５５６９（＝４モル）のピリジンを溶解
させた（溶液ム）。０−ｌｍ−及びｐ−キシレンから成
る商業上入手しうる混合物に室温で７５！１（＝０．６
モル）のヨｌｋを溶解させて１ｔの溶液にした（溶液Ｂ
）。溶液ムと一緒に滴定１として使用される溶液Ｂは、
Ｈ，０５，２１ｍｇ／ｍの力価をもっていた。
溶液Ｂの力価は、皺溶液Ｂをふたのないコツノ゛の中に
室温で数時間放置した絵に、はとんど減少しなかった。
室温で数時間放置した絵に、はとんど減少しなかった。
力価は、１時間後に１（２０５，２４＆−／／ＴＲｆＬ
、２時間後にｎ２ｏ ５．２７ ｑ／ｌ ５時間後に■
２０５ｊ２■／―、そして５時間後にＨ２Ｏ５，４０ｑ
／−になった・これと比較して、溶剤として七７レンの
代りにメタノールを使用して同様に調製した従来の滴定
溶液の力価は、 Ｈ２Ｏ５−２０ｍ／ ／ｌｉｄの初値
から１時間後に）１２０１．２ ｓ ｗｉ／ｍにそして
２時間後に零に下がった。
、２時間後にｎ２ｏ ５．２７ ｑ／ｌ ５時間後に■
２０５ｊ２■／―、そして５時間後にＨ２Ｏ５，４０ｑ
／−になった・これと比較して、溶剤として七７レンの
代りにメタノールを使用して同様に調製した従来の滴定
溶液の力価は、 Ｈ２Ｏ５−２０ｍ／ ／ｌｉｄの初値
から１時間後に）１２０１．２ ｓ ｗｉ／ｍにそして
２時間後に零に下がった。
劉 ２
例１と同様に、２８．２，９（＝０．２２モル）のヨウ
素をクロロホルムに溶解させて１ｔにした（浴液Ｂ）。
素をクロロホルムに溶解させて１ｔにした（浴液Ｂ）。
この溶液は、例１の溶液Ａのためのｌ＾定液（ｔｉｔｒ
ａｒｉｕ ） として使用するのに適した；それは、
Ｈ２Ｏ２〜／−の力価をもっていた。
ａｒｉｕ ） として使用するのに適した；それは、
Ｈ２Ｏ２〜／−の力価をもっていた。
烈−」
１２８Ｊｉｌ（＝＝２モル）の二酸化硫黄及び２１０（
２２モル）のジェタノールアミンを室温でブタノールに
溶解させて１ｔの溶液にした（溶液Ａ）。トルエン９０
％及ヒグロバンー２−オール１０％から成る混合物に室
温で５６．５ ｇ（”０．４５モル）のヨウ素を溶解さ
せて１ｔの溶液にした（溶液Ｂ）。この溶液は、溶液人
のための滴定液として使用するのに適した；それは。
２２モル）のジェタノールアミンを室温でブタノールに
溶解させて１ｔの溶液にした（溶液Ａ）。トルエン９０
％及ヒグロバンー２−オール１０％から成る混合物に室
温で５６．５ ｇ（”０．４５モル）のヨウ素を溶解さ
せて１ｔの溶液にした（溶液Ｂ）。この溶液は、溶液人
のための滴定液として使用するのに適した；それは。
Ｈ２Ｏ４，００！／−の力価を本ってい九０例 ４
７０９の商業上入手しうるキシレンと５０９０１−ブタ
ノールとから成る混合物に０・５ｇの水を溶解させた。
ノールとから成る混合物に０・５ｇの水を溶解させた。
匈られた溶液は、吸湿性でなかった：普通の気候条件（
２０℃、５０％の相対温度）でそれは水を吸収しなかつ
九〇この溶液は、ＫＦ法による水分の測定の際に逆滴定
のための薬剤として使用するのに適した。
２０℃、５０％の相対温度）でそれは水を吸収しなかつ
九〇この溶液は、ＫＦ法による水分の測定の際に逆滴定
のための薬剤として使用するのに適した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｔ 二酸化硫黄及びアミンを含有する溶液ム□とヨウ素
を含有する溶液すとから成る二成分滴定剤にして、溶液
ムが二酸化硫黄とアミンとの無水の低分子量のアルコニ
ルによる溶−であり、溶液Ｂがヨウ素の無水溶剤による
溶□液であシ且つこの無水溶剤は少なくとも６′０重量
％まで、ヒドロキシ基不含の非吸湿性有機溶剤からそし
て精々４０東量％まで、低分子量のアルコールから成る
ことを％像とする二成分滴定剤。 ２、 非吸湿性有機溶剤が液状級化水嵩又は液状ハロゲ
ン化炭化水素である、特許請求の範囲第１項記載の二成
分滴定剤。 五 一定の水分をもつ溶剤から成る、カールフィッシャ
ー法による水分測定での逆滴定の九めの剤にして、前記
溶剤が少なくとも６０重量％まで、ヒドロキシル基不含
の非吸湿性有機溶剤からそして精々４０重量％まで、低
分子量のアルコールから成る無水溶剤であることを特徴
とする剤。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19813136942 DE3136942A1 (de) | 1981-09-17 | 1981-09-17 | "zweikomponenten-titriermittel" |
| DE31369421 | 1981-09-17 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5862558A true JPS5862558A (ja) | 1983-04-14 |
| JPH0614036B2 JPH0614036B2 (ja) | 1994-02-23 |
Family
ID=6141918
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57159751A Expired - Lifetime JPH0614036B2 (ja) | 1981-09-17 | 1982-09-16 | カールフィッシャー法のための二成分滴定剤 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0075246B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0614036B2 (ja) |
| AT (1) | ATE17046T1 (ja) |
| DE (2) | DE3136942A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4720464A (en) * | 1983-12-28 | 1988-01-19 | Mitsubishi Chemical Industries, Limited | Electrolytes for Karl Fischer coulometric titration |
| JPH0658340B2 (ja) * | 1985-04-26 | 1994-08-03 | 三菱化成株式会社 | カ−ルフイツシヤ−電量滴定用電解液 |
| DE3923883A1 (de) * | 1989-07-19 | 1991-01-24 | Riedel De Haen Ag | Titrantkomponente fuer ein zweikomponenten-karl-fischer-reagenz |
| CN109633077B (zh) * | 2018-12-14 | 2021-06-18 | 湖北省兴发磷化工研究院有限公司 | 一种测定多聚甲醛中结合水的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5621062A (en) * | 1979-07-26 | 1981-02-27 | Baker Chem Co J T | Water quantitative measuring reagent and use thereof for measuring water |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5664658A (en) * | 1979-10-31 | 1981-06-01 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Karl fisher reagent |
| US4378972A (en) * | 1980-03-05 | 1983-04-05 | Riedel-De Haen Aktiengesellschaft | Titration agent and method for using same |
-
1981
- 1981-09-17 DE DE19813136942 patent/DE3136942A1/de not_active Withdrawn
-
1982
- 1982-09-14 EP EP82108457A patent/EP0075246B1/de not_active Expired
- 1982-09-14 DE DE8282108457T patent/DE3268034D1/de not_active Expired
- 1982-09-14 AT AT82108457T patent/ATE17046T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-09-16 JP JP57159751A patent/JPH0614036B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5621062A (en) * | 1979-07-26 | 1981-02-27 | Baker Chem Co J T | Water quantitative measuring reagent and use thereof for measuring water |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0614036B2 (ja) | 1994-02-23 |
| ATE17046T1 (de) | 1986-01-15 |
| DE3136942A1 (de) | 1983-04-28 |
| EP0075246A1 (de) | 1983-03-30 |
| DE3268034D1 (en) | 1986-01-30 |
| EP0075246B1 (de) | 1985-12-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4378972A (en) | Titration agent and method for using same | |
| JPS58147650A (ja) | カール―フィッシャー試薬 | |
| US5187101A (en) | Electrolytic solution for karl fischer's coulometric titration and method for measuring water content using same | |
| US4619900A (en) | Solvent for the determination of water by the Karl Fischer method | |
| US5102804A (en) | Karl-fischer reagent, kit, and a process for the determination of water with the aid of this reagent | |
| JPS5862558A (ja) | 二成分滴定剤 | |
| US6946298B2 (en) | Karl fischer reagent | |
| JP7513630B2 (ja) | カールフィッシャー滴定のための試薬組成物及び方法 | |
| US4703014A (en) | Karl-Fischer reagent and process for the determination of water | |
| US4720464A (en) | Electrolytes for Karl Fischer coulometric titration | |
| EP0127740B1 (de) | Titrationsmittel zur Bestimmung geringer Wassermengen und Verfahren zu seiner Anwendung | |
| JP4440362B2 (ja) | アルコール成分としてエタノールを含んでいるカールフィッシャー試薬 | |
| JPH1073567A (ja) | カールフィッシャー電量滴定用電解液及び該電解液を用いた水分測定方法 | |
| Oszczapowicz et al. | The pKa, values of the conjugate acid of imidazole in water-ethanol mixtures | |
| JPS61111463A (ja) | 滴定剤 | |
| Pickett et al. | The dissociation of hydantoin | |
| US20050202562A1 (en) | Volumetric Karl-Fischer titration with stabilized solvent | |
| Rochlin et al. | Relative basicities of some organic nitrogen bases | |
| Stefaniak et al. | Application of 15N NMR to a quantitative investigation of tautomerism in some thiolopyridines | |
| US4647542A (en) | Karl Fischer reagent and method for determining water by means of this reagent | |
| JP2023548026A (ja) | スルホン酸を使用して試料中の水の量を決定する方法 | |
| JPH0713636B2 (ja) | 水分測定用溶剤及びこれを用いた水分測定方法 | |
| JPS59122940A (ja) | カ−ルフイシヤ−電量滴定用電解液 | |
| JPH06242098A (ja) | カールフィッシャー滴定用滴定剤 | |
| JPH056660B2 (ja) |