JPS5854603B2 - 抽出工程における界面制御方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、液相中に存在する微量成分を別の液相中に移
動させて分離、精製する抽出工程における前記２液の界
面の制御方法に関するものである。

周知のように抽出工程においては、接触する重液相の接
触面積を大きくし、十分に接触時間を掛ける必要がある
。

また、この抽出工程においては接触する重液相の間には
比重差があることが必要で、重液は下へ、軽液は上へ抽
出塔中を移動する。

この両液の接触の仕方としては、（１）重液連続−軽液
独立・・と（２）重液独立−軽液連続・・の２方法があ
り、接触する液体の種類によって効率のよい方が選ばれ
る。

（１）の方法は塔頂部で、また（２）の方法は塔底部で
重液−軽液の界面を一定に制御しなければならない。

例えば、使用済みの核燃料の処理工程においては、燃料
棒ごとに硝酸で溶解した水溶液からウラニウムとプルト
ニウムとを回収する必要があるがこの回収工程にはｎ−
ドデカン溶液に燐酸トリブチルＴＢＰを溶解させた軽液
を抽出剤として用いる。

なお、このＴＢＰは、ＵとＰｕを分離する抽出剤として
有効である。

このような原子カプラントの抽出工程における界面制御
装置には可動部分、電気回路などの故障の起る可能性の
あるものは使用することができない。

そこで電気回路や可動部分が無いか、あるいはこれらの
部分があったとしても極く小規模のもので、故障が実質
的に起らない構造の装置が望まれる。

本発明はこのような用途に使用することのできる抽出工
程における界面制御方法を提供するものであり、その目
的は、Ａ１両液の界面を簡単にしかも一定に制御するこ
とが可能で、Ｂ、液面の検出が不要で、Ｃ０機械的な可
動部分が無く、またり、 ％ｌ、気的な故障を生ずる
部分が無く、Ｅ、また抽出系の圧力が変動しても界面が
変動しなく、更に好ましくは、Ｅ０重液と軽液の密度が
変化しても界面には関係の無い・・抽出工程における界
面の制御方法を提供するものである。

前記目的を連取するための本発明の構成は、重液と軽液
とを向流接触させて一方の液相中に含有されている成分
を他方の液相中に移動させて分離、精製する方法におい
て、密閉された抽出塔中に軽液相と重液相との界面を形
成させ、この抽出塔上部の軽液を液面を形成させたのち
前記抽出塔の下部の重液相中に供給する手段と、前記抽
出塔の下部に軽液を供給する位置より低い位置から重液
を取り出して液面を形成したのち前記界面下にこの重液
を供給する手段と、前記軽液及び重液のそれぞれの液面
を常に一定に保つ手段とよりなり、更に前記軽液と重液
の圧力を同一にするように連通したことを特徴とする抽
出工程における界面制御方法である。

抽出工程における界面制御の必要性は、重液相の下の部
分に軽液を不連続的に供給して重液相中を軽液を上昇さ
せる場合や、軽液相の上の部分に重液を供給してこの重
液を軽液相中に流下させる場合には、重液と軽液とを完
全に分離するためと十分な抽出ゾーンを確保する必要が
あるからであり、本発明はこれらの要求を完全に実施す
ることができるものである。

まず本発明の成立する原理について説明する。

第１図Ａにおいて容器４への重液の人口ａを基準点（水
準零）とすると、各液面、界面および軽液の容器４から
の出口すの高さは、それぞれＨｅ。

Ｈｈ 、 Ｈｓ 、 Ｈｂとなる。

ここで、液柱の力関係を見ると、重液２からａ点への力
（Ｆａ ）は、重液の比重をρｈとし、気圧をπとする
と、 このように、Ｈｓ ＝ Ｈ／？ ＝ Ｈｈとなるから、
容器４における界面と軽液溜１および重液溜２の液面と
が同一水平面となるのである。

なお、容器４における最初の界面の設定は、制御可能範
囲内（ａ点からｂ点までの間）に界面が存するように、
操作の開始に当って手動操作で軽液および重液を容器４
内に導入して行なえばよい。

次に軽液溜１と重液溜２および容器４の液面あるいは界
面がそれぞれ異なる場合について説明する。

第１図Ｂは容器４内の重液と軽液との界面と、軽液溜１
の液面との間にＡの差があり、また軽液溜１と重液溜２
との液面との間に差Ｂがある場合を示すもので、この状
態は次の式によって説明される。

即ち、前記式で示すようにＨｓがもつとも大きくＨｇが
最も小さい状態となり、結局第１図Ｂに示すように容器
４内の界面と軽液溝１の液面との間に高さＡが、また軽
液溝１と重液溜２の液面との間に高さＢがそれぞれ生ず
ることとなる。

第１図Ｃは、容器４内の界面が最も低い場合を示すもの
である。

即ち、第１図Ｃに示すように容器４内の軽液と重液との
間の界面と軽液溝１の液面との間に高さＣが、また軽液
溝１と重液溜２の液面との間に高さＤを生ずることとな
る。

本発明は前記知見に基づいて得られたものであって、容
器４の内部に軽液相と重液相とからなる界面を形成させ
てこの界面を制御するに際し、容器の上部の軽液に液面
を形成した後この軽液を容器の下部の重液相中に供給し
、更に前記軽液の供給される部分より下方から重液を抜
き出し、この重液の液面を形成した後この重液を前記界
面より下方の重液相中に供給することを基本構成として
おり、前記軽液相の液面と重液相の液面とを一定に制御
することによって間接的に二液の界面を一定に制御する
ものである。

したがって前記二つの液面の位置により間接的に二液の
界面の位置を制御することができるのである。

以下前記知見に基づいて得られた本発明の作用効果を実
施例によって説明する。

実施例 １ 図面にもとづいて説明すると、第２図は、軽液としてｎ
−ドデカン、重液として水を使用した脈動抽出装置で、
重液を連続相として、脈動抽出塔７の上部で界面制御し
たものを説明する図である。

脈動抽出塔７の底部に、脈動発生機１０によって発生し
た脈動を伝えながら、導管８によって軽液を一定の流量
で供給し、導管９によって重液を一定の流量で排出した
。

オーバーフロー法で液面を一定にした開放の軽液溝１１
の底面とその液面より高い位置の脈動抽出塔７の側面と
を連通管１２でつなぎ、循環オーバーフロー法で軽液溝
１１の液面と同じ高さで、液面を一定にした開放の重液
溜１３の底面と、その液面より低い位置の脈動抽出塔７
の側面とを連通管１４でつないだ。

前記連通管１２及び１４は、その内部を流動する液体の
抵抗が脈動抽出塔７と軽液溝１１と重液溜１３中の液柱
の釣合いに対して有意にならない程度に充分に大きい径
を有する配管を使用することが必要である。

即ち、前記連通管１２及び１４中に大きな流動抵抗があ
ると、脈動抽出塔７、軽液溝１１及び重液溜１３中の液
柱のバランスが前記流動抵抗の影響を受けて崩れる恐れ
があるので、このバランスの崩れを排除する意味でこの
流動抵抗が大きくならないような寸法の配管を使用する
。

その結果、連通管１２を通って導管８で供給されたのと
同一の流量の軽液が排出され、連通管１４を通って導管
９で排出されたのと同一の流量の重液が供給され、脈動
抽出塔７の界面は、軽液溝１１と重液溜１３の液面と同
じ高さで保たれた。

ここで、軽液溝１１の液面を重液溜１３の液面より高く
すると、脈動抽出塔７の界面は重液溜１３の液面より低
い位置で一定に制御された。

また、軽液溝１１の液面を重液溜１３の液面より低くす
ると、脈動抽出塔７の界面は重液溜１３の液面より高い
位置で一定に制御された。

なお、軽液溝１１の液面を重液溜１３の液面よりも高く
したり、低くしたりするのは、軽液溝１１又は重液溜１
３を上げ下げすることにより行なった。

実施例１かられかるように、界面制御しようとする容器
外で、重液相と軽液相が同一高さで同一圧力でなくても
、それぞれが一定であれば界面制御を行なうことは可能
である。

ここで重要なことは、軽液溝１１および重液溜１３の液
面を常に一定に保つことであることは前記の通りである
。

また、連通管１２と連通管１４の断面積が小さくて、流
動による抵抗が液柱の釣合いに対して有意であると、制
御が困難になるので、連通管の径は充分太きくしなけれ
ばならない。

実施例 ２ 図面にもとづいて説明すると、第３図は実施例１と同じ
液と装置で、軽液を連続相として、脈動抽出塔の下部で
界面制御したものを説明する図である。

その結果、実施例１と全く同じであった。ただし、この
場合、脈動抽出塔７の上部では、軽液を導管８によって
一定の流量で排出し、重液を導管９によって一定の流量
で供給した。

脈動抽出塔７の下部では、連通管１２によって軽液が供
給され、連通管１４によって重液が排出された。

実施例２および前述実施例１によって、本発明は界面制
御しようとする容器の上部にも、下部にも適用できるこ
とがわかる。

実施例 ３ 実施例２で行なった脈動抽出塔７の下部での界面制御を
、軽液をｎ−ドデカンからｎ−ペンタンに変更して行な
ったところ、脈動抽出塔７の頂部に気相が出現し、界面
制御が困難になった。

そこで、軽液溜１１と重液部１３を第３図に点線で示す
ように密閉容器とし、その気相間を連通管でつなぎ、そ
の連通管にＮ２圧を加えたところ、界面制御ができるよ
うになった。

実施例３で界面制御ができなかったのは、脈動抽出塔７
内の圧力は、軽液溜１１と重液部１３の液面の高さで大
気圧であるので、頂部では大気圧からその液柱分の圧力
を引いた圧力であるべきなのに、ｎ−ペンタンの蒸気圧
の方が大きいために釣合いが保てないからである。

したがって、液の蒸気圧次第では、実施例３にみられる
ような、加圧の対策が用いられる。

同様に、開放された液溜を使用しているかぎり、制御し
ようとする界面より上の軽液相の高さは、大気圧からそ
の蒸気圧を引いた圧力相当分以上にはなりえないので、
それ以上の高さを必要とするときは、実施例３のように
加圧される。

また、界面制御しようとする容器が中空なら問題ないが
、実施例１〜３のように、多数の多孔板からなる脈動抽
出塔のように、内部流動による抵抗がある場合は同様の
配慮が必要である。

すなわち、上昇流で抵抗を定めると、下降流では抵抗は
負となり、軽液相の高さの限界に関して、抵抗は蒸気圧
と同じ作用をするからである。

なお、第２図および第３図において容器には軽液と重液
が循環する構成が描かれているのみで、この容器に軽液
および重液を供給する手段が描かれていないが、実際の
装置においては二種の原料が供給され、前記容器の内部
で軽液が重液中を上昇する間、あるいは重液が軽液中を
下降する間に互いに接触して反応するように構成される
。

前記のように本発明においては、密閉された抽出塔中に
軽液相と重液相との界面を形成させ、この抽出塔上部の
軽液を液面を形成させたのち前記抽出塔の下部の重液相
中に供給する手段と、前記抽出塔の下部に軽液を供給す
る位置より低い位置から重液を取り出して液面を形成し
たのち前記界面下にこの重液を供給する手段と、前記軽
液及び重液のそれぞれの液面を常に一定に保つ手段と、
更に重液と軽液の上部に圧力を一定にする手段とから構
成した点に特徴がある。

前記のように構成したことによって界面を簡単にしかも
正確に制御することが可能である。

従って、重液相あるいは軽液相の高さを所定の距離に維
持することができるので、向流接触が所定の時間に行な
われると共に両液の接触面積を十分に取ることができる
。

また密閉型の抽出塔を使用しているので、加圧状態に保
持したり、頂部に気相が存在した場合、あるいは存在し
ない場合、更には負圧状態にある場合でも抽出操作をす
ることが可能である。

更に本発明の界面制御方法においては密閉された抽出塔
と二個の液溜（液槽）を使用してこれらをパイプによっ
て接続するのみで構成されるので、可動部分や電気的制
御部分がなく、従って極めて安全であり、保守も簡単で
ある。

また、軽液と重液との液溜の上部を連通しているので、
系全体の圧力が変動しても界面を容易に制御することが
できるのである。

このようなことから本発明は特に原子カプラント或いは
このプラントと同様な信頼性の要求される工程に効果的
に使用することができるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図Ａ、Ｂ、Ｃは本発明の基本的原理を説明する装置
を例示した系統図、第２図および第３図は本発明で使用
される装置を例示した系統図をそれぞれ示す。 １・・・・・・軽液溜、２・・・・・・重液部、３・・
・・・・連通管、４・・・・・・容器、５・・・・・・
連通管、６・・・・・・連通管、７・・・・・・脈動抽
出塔、８・・・・・・導管、９・・・・・・導管、１０
・・・・・・脈動発生機、 １ １・・・・・・軽液溜、 １２・・・・・・連通管、 １３・・・・・・重液部、 １４・・・・・・連通管。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 重液と軽液とを向流接触させて一方の液相中に含有
   されている成分を他方の液相中に移動させて分離、精製
   する方法において、密閉された抽出塔中に軽液相と重液
   相との界面を形成させ、この抽出塔上部の軽液を液面を
   形成させた後、前記抽出塔の下部の重液相中に供給する
   ための、液の流動抵抗が液柱の釣合いに対して有意にな
   らない程度に充分に大きい径を有する連通管と、前記抽
   出塔下部に軽液を供給する位置より低い位置から重液を
   取り出して液面を形成した後、前記界面下に重液を供給
   するための、液の流動抵抗が液柱の釣合いに対して有意
   にならない程度に充分に大きい径を有する連通管と、前
   記軽液及び重液のそれぞれの液面を常に一定に保つ手段
   と、これらの重液と軽液の上部の圧力を一定にする手段
   とより成ることを特徴とする抽出工程における界面制御
   方法。 ２ 軽液と重液の液面を形成する手段は、オーバーフロ
   一式液溜であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   記載の抽出工程における界面制御方法。 ３ 抽出塔と軽液槽と重液槽とを密閉容器としたことを
   特徴とする特許請求の範囲第１項記載の抽出工程におけ
   る界面制御方法。