JP3023996B2 - 脈動液抽出カラムおよびその沈澱物排出方法 - Google Patents

脈動液抽出カラムおよびその沈澱物排出方法

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JP3023996B2 JP2413249A JP41324990A JP3023996B2 JP 3023996 B2 JP3023996 B2 JP 3023996B2 JP 2413249 A JP2413249 A JP 2413249A JP 41324990 A JP41324990 A JP 41324990A JP 3023996 B2 JP3023996 B2 JP 3023996B2
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コステ ジョセフ
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0426Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position
    • B01D11/0438Counter-current multistage extraction towers in a vertical or sloping position comprising vibrating mechanisms, electromagnetic radiations
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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、軽量液相と重量液相
の2つの液相を利用する脈動抽出カラムに係り、例え
ば、使用済み核燃料のような放射能汚染物の再処理プラ
ントに用いて好適な脈動液抽出カラムおよびその沈澱物
排出方法に関する。
【0002】
【従来の技術】2液相について用いられる周知の脈動カ
ラムは、重量相用の導入口と軽量相用の排出口を有した
上部構造体(上部デカンタ)を具備している。また、垂
直軸を持った円柱状中央構造部を有し、その内部におい
ては、二つの液相の間において種々の物理的、化学的反
応が発生する。さらに、脈動カラムは、軽量相の導入口
と重量相の排出口とを有した下部構造体(下部デカン
タ)を具備している。このユニットの中央構造体の基底
部には、二液相の合体物に四方への動きを生じさせる脈
動システムが設けられる。また、2つの液相の比重の違
いに着目して、両者を分離させるための接触領域がカラ
ムの内部に設けられる。
【0003】軽量連続溶解相の機能を有し、再処理プラ
ントに用いられる脈動抽出カラムにおいては、境界領域
はカラムの下部に位置している。これは精製物を負荷と
する溶媒は、境界領域に累積された高汚染物質と接触す
る時でも汚染されないからである。実際に、分散相が合
体する分離ゾーンにおいては、境界領域の沈澱物が累積
する。この沈澱物の薄い層は、2つの液相間に配置され
た第三の相のように作用する。それは圧縮された重相に
よって構成されており、この重相の合体物(融合物)
は、蓄積された微粒物質の荷重によってその成長が抑制
される。この場合、荷重は入り口側の溶解(inlet solu
tion)の不完全な浄化によって発生する。沈澱物の薄い
層が必然的に増加することによって、最終的には、圧縮
された合体物相の出口側に向かって移動する連続的な相
ができる。また、この増大は、浄化された連続軽量相の
出口へ向かう物質を汚染し、これにより、溶解の分離作
用を減少させる。また、すべての場合において、脈動カ
ラムの制御は、軽/重量相分離境界領域のレベルの高さ
の検出に関連するため、極めてデリートでなければなら
ない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、脈動
カラムを具備した再処理プラントにおいては、沈澱物を
排除するために周期的な処理が必要となり、このため
に、機能の休止が2〜3週毎に発生した。排除処理は、
数時間の生産休止を必要とし、高速流の重量水性相を下
部デカンタの一部から排出させることによって行う。
【0005】
【課題を解決するための手段】この発明の目的は、カラ
ムの信頼性と有益性を妨げる前述の欠点を解決すること
にある。より詳細に言えば、この発明は、脈動カラムの
機能を停止させることなく、その内部の沈澱物を排除す
る。
【0006】この効果に鑑み、この発明の第1の目的
は、脈動液抽出カラムの相分離境界領域の表面に形成さ
れた沈澱物を排除する方法を提供することである。ま
た、この発明による方法は、脈動カラムの機能を停止す
ることなく、一定の補助流出によって定期的に沈澱物の
薄層を排出する。一定流出は、相分離境界領域面のとこ
ろに設定された流出点の抽出パイプによって発生され
る。
【0007】また排出は、相分離界領域面において作用
する重水性相を適宜の通過させることによって行う。こ
の重水性相は、移動する沈澱物の量を補うとともに、排
出点に向かう沈澱物の移動を確実にする。
【0008】この発明の主要目的の第2は、第1の軽量
液相と第2の重量液相を利用する脈動抽出カラムを提供
することである。このカラムは、垂直軸を有する円柱状
のケースを有し、このケースの内部には沈澱物が堆積す
る重軽量相分離界面がある。
【0009】また、この発明は、カラムは沈澱物排出手
段を備えている。この沈澱物排出手段は、円柱状ケース
内の相分離界面の位置で沈澱物を排出するように開口し
ている抽出パイプと、円柱状ケース内で前記抽出パイプ
の開口部と同じレベルで開口し、抽出沈澱物の量を補う
ための重量液相を搬入する補助パイプを有している。
【0010】この発明の一つの特徴は、相分離媒体面の
高さを検出する手段を具備しており、これらの手段は抽
出パイプと補助パイプとが開口している面の近傍に位置
している。
【0011】これらの検出手段の好ましい実施態様は、
抽出パイプが開口している面の上と下の異なるレベルに
おいて開口する気泡通過パイプにより構成される。
【0012】この発明の他の特徴によれば、前記補助パ
イプ上に設けられ第1の流量レートを調節するバルブ
と、前記バルブを制御する調整手段と、円柱状ケースの
底に設けられ重量相を排出する第1の重量相排出パイプ
と、前記第1の重量相排出パイプに設けられ前記調整装
置によって制御される第2の調整バルブと、2つの気泡
通過パイプによって得られた測定信号を受信して相分離
境界面の高さを検出し、これに基づき前記調整手段を制
御して通過相を前記円柱状ケース内に与え、かつ、前記
第1の重量相排出パイプと共動することによって、相分
離境界領域面のレベル位置を前記補助パイプおよび抽出
パイプが開口している面のレベルに位置させる検出手段
とを具備している。
【0013】詳細に言えば、この発明は、溶解−抽出脈
動カラムに適用され、円柱上ケースは、相分離境界面が
位置しているカラムの下部デカンタとなる。
【0014】
【作用】カラム内に流入された水性相によって沈澱物の
移動が確実になり、また、排出点に移動された沈澱物が
抽出パイプによって除去される。
【0015】
【実施例】以下、図面を参照してこの発明の実施例につ
いて説明する。図1において、脈動抽出カラムは下部デ
カンタを有しており、下部デカンタは符号8を垂直軸と
する円柱状ケース6によって構成されている。円柱状ケ
ース6の上には脈動抽出カラムの中央部構造体44が載
置されており、中央部構造体44の内部においては2つ
の液相の間で種々の物理的および化学的変化が生じてい
る。軽量相2は、下部デカンタを構成する円柱状ケース
6の上部に位置するフィードオリフィス36を介して脈
動摘出カラム内に導入される。同様に、重量相4は上部
デカンタを構成する上部構造体46と中央部構造体44
との間から導入される。重量相4は、小さな滴5の形状
で下部デカンタの方向へ落下する。重量/軽量相合体物
に伝達されるべき脈動は、圧縮空気の補助を得て下方に
ある下部デカンタ(円柱状ケース6)に達する。この圧
縮空気は、中央部構造体44の下部に開口している脈動
パイプ40から供給される。これら2つの相の合体物に
与えられる定期的に変動する圧力は、合体物に四方への
動きを発生させる。
【0016】通常処理における相分離境界領域上の沈澱
物12は、円柱ケース6で形成された下部デカンタ内に
おいて見い出される。
【0017】この発明は、生産を中止せずに相分離境界
領域の沈澱物12を定期的に抜き出すことを原則とす
る。このため、抽出パイプ14が下部デカンタ内に設け
られ、相分離境界領域の沈澱物12を含む円柱状ケース
6において図示のように開口している。
【0018】相分離境界領域12からの沈澱物の除去
は、必然的に相分離境界領域12の高さを低下させる。
この発明による方法は、通過相として用いられる水性の
重量相を加えることで、前記インターフェイスのレベル
を保持する。この添加あるいは通過は、同じレベルにお
いて内部に開口している補助パイプ16による補給によ
ってなされる。このレベルは、沈澱物を含む拡散相によ
って構成される相分離境界領域の理論上のレベルに対応
している。
【0019】また、この発明によれば、下部デカンタに
導入される通過水性重量相の分量は、除去される沈澱物
と同量であり、これにより、相分離インターフェイスの
レベルが一定に保持され、従って、沈澱物の下側のレベ
ルが一定に保持される。抽出パイプ14の先端によって
排出点が構成され、ここへ向かう沈澱物の動きが前記重
量水性相の通過により容易になる。
【0020】この発明による方法を実行するためには、
重量相4と軽量相2の位置の間の分離相の境界領域面の
高さあるいはレベルを知ることが重要である。したがっ
て、この発明による脈動抽出カラムにおいては、相分離
境界領域の面の近傍に複数の高さ検出手段が設けられて
いる。より詳細に言えば、これらの検出手段は、補助パ
イプおよび抽出パイプ14が開口している面10を考慮
して配置されている。
【0021】これらの検出手段は、好ましくは、2つの
気泡通過パイプ20および22を有し、相分離境界領域
の面10の両側(高さ方向の両側)の異なる2カ所の位
置で各々開口する。すなわち、抽出パイプ14と補助パ
イプ16とが開口する面の上側および下側で開口する。
相分離境界領域のレベルの検出は、相分離境界領域の異
なる2点において、気泡の通過を確実にするための空気
圧を測定することによってなされる。2つの気泡通過パ
イプ20,22によって得られる気泡通過圧力の差によ
って、こらの気泡通過パイプ20,22が開口している
2点間に位置する薄層の平均密度の計算がなされる。ま
た、上記圧力差は、相分離境界領域における面10の理
論上の高さの決定を、2つの相の既知の密度から可能に
する。
【0022】気泡通過による測定圧力値は、相分離境界
領域の面10のレベルを検出する検出器28によって使
用される。この検出器28は、調整装置26を制御し、
調整装置26は補助パイプ16に設けられている第1調
整バルブ24を制御する。したがって、この制御と排出
パイプ32の補助による重量液相4の排出とを組み合わ
せ、補助パイプ16と排出パイプ32のそれぞれの流量
を変化させることにより、相分離境界領域の面10を上
昇または下降させることが可能になる。また、調整装置
26は、重量相4を排出させる排出パイプ32に設けら
れた調整バルブ48を制御する。相分離境界領域の面1
0のレベルにおいて起こる障害は、カラムを劣化させる
作用を引き起こすが、上述の2重の調整はこの障害の最
小化を可能にする。
【0023】通常の処理においては、相分離境界領域の
面10のレベルは、排出パイプ32の作用により重量液
相の排出によって制御される。
【0024】この発明によれば、沈澱物12の定期的な
除去は、次の3つの制御によって達成される。 排出パイプ32の作用による重量水性相4の排出流量
の固定。 抽出パイプ14の補助による境界領域沈澱物12の抽
出。 補助パイプ16を介して導入される通過重量相の上の
境界領域面10のレベル調整の切り換え。
【0025】この発明による方法および装置は、環状型
脈動カラムにも適用され得る。実際に、具体的装置を示
すために、環状型脈動カラムに適用したこの発明の装置
の一例である実施装置を以下に説明する。
【0026】下部デカンタ6として直径を1m 、高さ
を同様にほぼ1mとし、2つの気泡通過パイプ20,2
2を下部デカンタ6の底から120mmおよび840m
mの位置に各々設置する。重量液相の補助パイプ16お
よび沈澱物排出用の抽出パイプ14を底から340mm
の位置レベルにおいて開口させ、2つの気泡通過パイプ
20,22の直径はほぼ20mmとする。この場合、水
より高い密度を有する3規定硝酸(3N nitric acid)
が含まれた水性相によって実験がなされた。溶解相は、
平衡がとられるとともに、パラフィン炭化水素(アルカ
イン:alcane)内で薄められたリン酸トリ−n−ブチル
(TBP)30゜、例えば、800Kg/m3より少し
大きな密度を有するハイフラン120(Hyfrane120)の
ようなもので構成される。この場合、沈澱物は、水性相
内のmonoおよびzirconium(ジルコニウム)dibutylphos
phate、equimolecular混合物内のmonoおよびdibutylpho
sphoric acidsによって得られる。
【0027】脈動カラムの流量レートは、数日の間、水
流レート対溶解流レートの比を0.5にして、21/h
r/cm2に設定された。脈動エネルギーは、水の保持
が10%となるように調整された。相分離境界領域面1
0は、底から約750mmの所に位置した。沈澱物の排
除は、マイクロプロセッサによって制御され、以下の処
理を経て達成される。
【0028】重量相を排出する流量レートは、表面上
620l/hrに固定する。 沈澱物の抽出レートを350l/hrに固定する。 3規定硝酸重量相の通過流量レートを相分離境界領域
面10の位置に関連して常時調整する。
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、脈動カラムの機能を停止することなく、内部の沈澱
物を良好に排除することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の一実施例の構成を示す概略構成図で
ある。
【符号の説明】
6 円柱ケース 12 沈澱物 14 抽出パイプ 16 補助パイプ 20,22 気泡通過パイプ 24 調整バルブ 26 調整装置 28 検出器 32 排出パイプ 48 調整バルブ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 11/04

Claims (7)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 相分離境界領域面に設定した排出点に抽
    出パイプを配置し、この抽出パイプによってなされる固
    定排出流の補助により、脈動液抽出カラムの機能を停止
    させることなく、沈澱物の薄層を定期的に吐き出す過程
    を含むことを特徴とする脈動液抽出カラムの沈澱物排出
    方法。
  2. 【請求項2】 前記排出点に向かう沈澱物の移動を確実
    にし、移動沈澱物の量を補うように、相分離境界領域面
    内で重量液相を通過させる過程を含むことを特徴とする
    請求項1記載の脈動抽出カラムの沈澱物排出方法。
  3. 【請求項3】 第1の軽量液相と第2の重量液相を使用
    するとともに、 垂直軸を有する第1の下部円柱状ケースを有し、沈澱物
    が堆積する相分離境界領域面によって互いに分離される
    2つの液相を含むカラムと、 前記下部円柱状ケース内の相分離境界面に沈澱物を抽出
    するようにして開口する抽出パイプおよび前記下部円柱
    状ケース内の前記抽出パイプが開口するレベルと同一の
    レベルにおいて開口し、抽出される沈澱物の量を重量相
    内で補うために、重量液相を搬入させる補助パイプとを
    含む沈澱物排出手段とを具備することを特徴とする脈動
    抽出カラム。
  4. 【請求項4】 前記抽出パイプと補助パイプとが開口し
    ている面の近傍に位置し、相分離境界領域の高さを検出
    する検出手段を具備することを特徴とする請求項3記載
    の脈動抽出カラム。
  5. 【請求項5】 前記検出手段は、前記抽出パイプと補助
    パイプとが開口する面の上と下の各々異なる2つのレベ
    ルにおいて開口する2つの気泡通過パイプによって構成
    されることを特徴とする脈動抽出カラム。
  6. 【請求項6】 前記補助パイプに設けられ第1の流量レ
    ートを調節するバルブと、 前記バルブを制御する調整手段と、 前記円柱状ケースの底に設けられ重量相を排出する第1
    の重量相排出パイプと、 前記第1の重量相排出パイプに設けられ前記調整装置に
    よって制御される第2の調整バルブと、 2つの気泡通過パイプによって得られた測定信号を受信
    して相分離境界面の高さを検出し、これに基づき前記調
    整手段を制御して前記通過相を前記円柱状ケース内に与
    え、かつ、前記第1の重量相排出パイプと共動すること
    によって、相分離境界領域面のレベル位置を前記補助パ
    イプおよび抽出パイプが開口している面のレベルに位置
    させる検出手段とを具備することを特徴とする請求項4
    記載の脈動抽出カラム。
  7. 【請求項7】 前記円柱状のケースがカラムの下部デカ
    ンタを構成することを特徴とする請求項3記載の脈動抽
    出カラム。
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JPH0731803A JPH0731803A (ja) 1995-02-03
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DE69015138D1 (de) 1995-01-26
DE69015138T2 (de) 1995-07-06
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