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Vorrichtung zur kontinuierlichen Flüssig-Flüssig-Extraktion Die Extraktion
von Flüssigkeiten mit organischen Lösungsmitteln hat in der letzten Zeit in der
Industrie große Bedeutung gewonnen, beispielsweise in der Petroleumindustrie und
auch in der Kernenergieindustrie für die Verarbeitung verwendeten Kernbrennstoffes
zwecks Wiedergewinnung von Plutonium, Uran oder Thorium. In der Kernenergietechnik
werden vor allem sogenannte Pulskolonnen verwendet, die gewöhnlich mit perforierten
oder geschlitzten Böden ausgerüstet sind. In gewissen Fällen werden aber auch Füllkörper
verwendet. Der Kolonneninhalt wird in pulsierende Bewegung versetzt, die dem im
Gegenstrom stattfindenden Nettotransport der beiden Flüssigkeitsphasen überlagert
wird. Die pulsierende Bewegung kommt meistens mit Hilfe einer Membran- oder Kolbenpumpe
zustande, die an einer Abzweigleitung angeschlossen ist. Die turbulente Umrührung
und die ständige Bildung von neuen Flüssigkeitstropfen beim Durchgang durch die
Böden während der Pulsierung ergibt eine schnelle Einstellung der Verteilungsgewichte,
weshalb die Pulskolonne kürzer als gewöhnliche Füllkörperkolonnen gemacht werden
können.
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Im praktischen Betrieb von Extraktionsapparaten, z. B. Pulskolonnen,
treten oft, besonders bei Extraktion von radioaktiven Lösungen, Schwierigkeiten
bei der Trennung der beiden Phasen auf. Diese Kolonnen sind im allgemeinen mit Endabschnitten
für die Beschickung und Trennung versehen. Im allgemeinen arbeitet man mit einer
kontinuierlichen Wasserphase und einer leichteren dispergierten organischen Phase,
und die Trennung findet dann im oberen Ende der Kolonne statt. Die Regelung des
Betriebs geschieht in der Weise, daß die Zufuhr der schweren Komponente am oberen
Ende der Kolonne oder ihr Ablauf am unteren Ende so bestimmt wird, daß die Lage
der Grenzschicht zwischen den beiden Phasen an der Kolonnenspitze auf einem konstanten
Niveau gehalten wird. Da der Ablauf der leichteren Phase im allgemeinen durch Überfließen
geschieht, ist dafür keine besondere Regelung erforderlich. Zur Anzeige der Lage
der Grenzschicht und zur Regelung der Zufuhr und des Ablaufs, um die Grenzschicht
auf einem konstanten Niveau zu halten, werden vorzugsweise pneumatische Methoden
angewendet, aber auch eine elektrische Niveauanzeige. Die für diese Kontrolle erforderliche
Ausrüstung ist sehr kompliziert, was besonders bei der Arbeit mit stark radioaktiven
Lösungen wegen der bei der Unterhaltung und den Reparaturen entstehenden Schwierigkeiten
ein Nachteil ist. Ein beträchtlicher Mangel ist auch das Vorkommen von aufgeschlämmten
Verunreinigungen,
die in der Grenzschicht abgelagert werden. Wenn die Grenzschicht
in der Kolonnenspitze liegt und man mit einer schwereren kontinuierlichen Phase
und einer leichteren dispergierten Phase, z. B. einer organischen Flüssigkeitsphase,
arbeitet, wird die leichtere Flüssigkeitsphase, die bei einem Extraktionsschritt
das gereinigte Produkt enthält, die oft stark verunreinigte Grenzschicht passieren
und dabei gelöste oder aufgeschlämmte radioaktive Verbindungen in der leichteren
Phase mitnehmen. In der Praxis setzt dieser Vorgang die Separationsfaktoren dermaßen
herab, daß die Produkte den gestellten Anforderungen nicht genügen. Es kommt oft
vor, daß solche Störungen längere Betriebsunterbrechungen zwecks Reinigung der Kolonnen
verursachen. Es ist möglich, die Wirkung der genannten Störungen zu vermindern,
indem man die Grenzschicht in das untere Ende der Kolonne verlegt und mit einer
kontinuierlichen leichteren Phase arbeitet, z. B. einer organischen Flüssigkeitsphase
und einer dispergierten schwereren Phase, z. B. einer Wasserphase. Die Gefahr einer
Kontamination der Produktlösungen infolge von aus der Grenzschicht mitgeführten
radioaktiven Verunreinigungen ist dann geringer. Die Anzeige der Lage der Grenzschicht
wird jedoch in diesem Fall schwerer.
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Auch bei dieser Betriebsart werden Verunreinigungen in der Kolonne
angesammelt, und man muß diese
daher periodisch zwecks Reinigung
außer Betrieb setzen.
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Ein anderes bekanntes Prinzip ist, eine in der Kolonne niveauregulierte
Grenzschicht von der Kolonne abzuleiten und die Verunreinigungen in einem äußeren
Kreis zu entfernen. Es ist auch bekannt, die Extraktionskolonnen mit einem zugehörigen
in einer Abzweigleitung angeschlossenen Gefäß zu versehen, in dem sich die Grenzschicht
bildet und auch die Niveauregulatoren angeordnet sind.
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Auch wenn man eine Ansammlung von Verunreinigungen in der Kolonne
selbst vermeidet, so hat diese bekannte Methode doch noch den Nachteil, daß die
niveauregulierende Anordnung mit den Verunreinigungen in Berührung kommt, was, wie
früher erwähnt, große Schwierigkeiten bei der Unterhaltung und den Reparaturen mit
sich bringt.
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Bei einer Vorrichtung zur kontinuierlichenFlüssig-Flüssig-Extraktion,
bestehend aus einer Kolonne mit einem Zulauf für die schwere Flüssigkeit, einem
Zulauf für die leichte Flüssigkeit, einem Ablauf für die schwere Flüssigkeit unter
der Phasengrenzfläche, einem Ablauf für die leichte Flüssigkeit über der Phasengrenzfläche
und einer in Höhe der Phasengrenzfläche zu einem Filter führenden Leitung werden
im Extraktionsapparat angebrachte niveauanzeigende Organe, z.B. pneumatische oder
elektrische Systeme, die die Impulse für die Regelung der Zufuhr oder des Ablaufes
der schwereren Phase geben, vermieden, wenn erfindungsgemäß der Ausgang des Filters
durch Leitungen mit einem Gefäß verbunden ist, das je ein mit Abläufen versehenes
Steigrohr für die leichte und die schwere Flüssigkeit aufweist.
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Das Niveau der Abläufe kann entweder mathematisch aus dem hydrostatischen
und hydrodynamischen Druck bestimmt werden, der im Steigrohr und in der Kolonne
herrscht und aus den im aktuellen Fall der Kolonne zugeführten oder aus ihr abgeleiteten
Mengen an Flüssigkeitsphasen, oder es kann auch rein experimentell bestimmt werden.
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In der so gebildeten niveauregelnden Vorrichtung geht eine Aufteilung
der Flüssigkeitsmischung in Phasen vor sich, wenn eine solche Aufteilung nicht schon
im Extraktionsapparat stattfand oder gleichzeitig mit dem Entfernen der Verunreinigungen
stattgefunden hat. Diese niveauregelnde Vorrichtung, die zu einer am Extraktionsapparat
an der Stelle, wo die Grenzschicht liegen soll, angeschlossenen Abzweigleitung gehört,
wirkt derart, daß sie bei tYberschuß der schweren Phase in der Flüssigkeitsmischung
den Ablauf dieser Phase erhöht und bei Unterschuß der schweren Phase den Ablauf
vermindert. Ein Heben des Niveaus der Grenzschicht im Apparat führt einen größeren
Ablauf der schweren Phase von der niveauregelnden Vorrichtung in die Abzweigleitung
mit sich, was der Niveauhebung der Grenzschicht entgegen wirkt. In entsprechender
Weise wird einem Senken des Niveaus der Grenzschicht durch einen verminderten Ablauf
der schweren Phase von der Vorrich tung entgegengewirkt.
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Vorteilhafterweise sind die Abläufe in der Höhe verschiebbar. Hiermit
ist eine leichte Anpassung der Vorrichtung an verschiedene Betriebsbedingungen möglich.
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Eine Weiterbildung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß
das Gefäß einen Schwimmer enthält, der vermittels des Sitzes den Ausfluß für die
schwere Flüssigkeit verschließen kann. Bein An
steigen der Menge der schwereren Phase
in der Flüssigkeitsmischung wird der Schwimmer gehoben, was einen vermehrten Ablauf
dieser Phase mit sich bringt; bei Absinken der Menge der schwereren Phase in der
Flüssigkeitsmischung sinkt der Schwimmer, was den Ablauf dieser Phase vermindert.
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Die Abläufe für die leichte bzw. schwere Flüssigkeit können mit den
Zuläufen für die leichte bzw. schwere Flüssigkeit der Kolonne verbunden sein. Mit
einer solchen Vorrichtung können die getrennten Phasen zur weiteren Behandlung wieder
in den Extraktionsapparat zurückgeführt werden.
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Vorteilhafterweise ist in der Leitung vom Ablauf des Steigrohres
für die leichte Flüssigkeit zum Zulauf der leichten Flüssigkeit an der Kolonne eine
Pumpe angeordnet. Hierdurch wird ein Stagnieren der leichten Flüssigkeitsphase mit
Sicherheit vermieden.
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In der Zeichnung sind zwei Ausführungsformen der erfindungsgemäßen
Vorrichtung dargestellt; es zeigt F i g. 1 eine Vorrichtung ohne Schwimmer und F
i g. 2 eine Vorrichtung mit Schwimmer.
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Der Extraktionsapparat nach F i g. 1 besteht aus einer Pulskolonne.
Die leichtere Phase ist homogen, und die Grenzschicht liegt folglich im unteren
Ende 2 der Kolonne 1. Die Pulskolonne ist in bekannter Weise aufgebaut. Die organische
Phase wird mit der Leitung 3, die schwere Phase mit der Leitung 4 eingeführt. Der
Ablauf der leichten Phase erfolgt bei 5, während die schwere Phase hauptsächlich
bei 6 abfließt. Der Kolonnenteil 7 enthält perforierte Böden 8. Das Pulsieren erfolgt
mittels einer Pulsieranordnung 9, die am unteren Ende der Kolonne über eine Leitung
10 angeschlossen ist. Der Ablauf der schweren Phase kann z.B. mit Hilfe von Pulsierungen
in der Flüssigkeit erfolgen, wobei eine Rückschlagklappe 11 den Rücklauf verhindert,
die Regelung des Flusses mit Hilfe des Ventils 12 geschieht und der Flüssigkeitsablauf
bei 13 erfolgt. Man kann auch eine Pumpe für diesen Zweck anwenden oder irgendeine
zwockmäßige Anordnung zur Regelung des Ablaufflusses. Der Reinigungskreis ist bei
14 am unteren Teil der Kolonne angeschlossen, der sich in der Ebene befindet, in
der die Grenzschicht 15 liegen soll. Der Reingungskreis besteht aus einer Filtereinheizt
16 aus einer gewebten Matte aus säurebeständigem Stahldraht und einer niveauregelnden
Anordnung 17, deren Aufgabe es auch ist, die beiden Flüssigkeitsphasen zu verteilen,
die durch die Filtereinheit geleitet werden. Die Anordnung 17 besteht aus einem
zylindrischen Gefäß 18 mit einem Steigrohr 19 für die leichtere Phase und einem
Steigrohr 20 für die schwerere Phase. Die Steigrohre sind mit nach oben verschiebbaren
Abläufen 21 und 22 versehen.
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Die Abläufe werden auf solche Niveaus eingestellt, daß die Phasen
die Abfinßniveaus erreichen, wenn die Grenzschicht 15 in der Kolonne dasselbe Niveau
wie der Anschluß 14 der Abzweigleitung 23 hat. Die Kolonne ist auf dem Niveau, an
dem die Abzweigleitung angeschlossen ist, mit einem Steuerschirm 24 versehen, der
die Grenzschichtverunreinigungen in die Abzweigleitung leitet.
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In Fig. 2 ist eine andere Ausführungsform der niveauregulierenden
Anordnung 25 gezeigt. Diese besteht aus einem Behälter26 mit einem Steigrohr 27
für die leichtere Phase und einem Steigrohr 28 für die schwerere Phase, die mit
Abläufen 29 und 30
versehen sind. Der Behälter enthält weiter einen
Schwimmer 31, der gegen den Sitz 32 dichtet. Dieser Schwimmer hat ein solches Gewicht
und eine solche Verdrängung, daß seine Lage von der Lage der Phasengrenze 33 in
der niveanregulierenden Anordnung 25 abhängt. Bei Überschuß der schwereren Phase
in diesem Gefäß wird der Schwimmer gehoben, wobei die schwerere Phase durch das
Steigrohr 28 abfließen kann. Bei Unterschuß der schweren Phase wird in entsprechender
Weise das Ventil geschlossen.
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Durch dieses Schwimmerventil werden gewisse Vorteile gewonnen, die
gegen die Möglichkeit einer Betriebsstörung, die dieses zusätzliche Element im System
einschließt, abgewogen werden müssen. Das Schwimmerventil ist ein zusätzlicher Sicherheitsfaktor
dafür, daß die leichte Phase nicht ihren Weg zum Ablauf der schweren Phase findet,
was bei falschem Betrieb, z. B. beim Start der Kolonnen, eintreten kann. Ferner
wird die Niveauregulierung unabhängig von dem hydrostatischen Druck im Reinigungskreis.
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Eine Zwangszirkulation der leichten Phase durch den Reinigungskreis
kann dadurch erreicht werden, daß eine geringe Menge aus dem Steigrohr 27 der niveauregulierenden
Anordnung mit Hilfe der Pumpe 39 gesaugt und wieder dem Einlaßgefäß für die leichte
Phase zugeführt wird. An Stelle der Pumpe 39 kann man auch Überläufe oder Rückschlagklappen
und Drosselventile anwenden, wie 11 und 12 in Fig. 1, weil eine gewisse, wenn auch
geringe Pulsierung auch zu diesem Punkt des Systems vordringen kann. In gleicher
Weise kann die schwere Phase zirkulieren.
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F i g. 1 zeigt nur einen Reinigungskreis vollständig, während ein
anderer Reinigungskreis bei 34 angeschlossen werden kann. Mehrere Reinigungskreise
müssen nämlich parallel angeordnet sein, wenn man bei Bedarf einen Reinigungskreis
zwecks Dekontaminierung abschalten und den Flüssigkeitszufluß durch einen anderen
Reinigungskreis ableiten will. Die Umschaltung sowie Entleeren, Füllen und Durchspülen
des Reinigungskreises erfolgen mit dem Ventil 35 und der Leitung 36. Zwischen dem
Filtergefäß und der niveauregulierenden Anordnung sind zwei Anschlußrohre 37 und
38 angebracht, womit man auch Gasansammlungen im Filtergefäß vermeidet. Gasansammlungen
können natürlich auch durch eine
Lüftungsleitung auf dem höchsten Niveau des Filtergefäßes
vermieden werden.