JPS584823A - 炭素繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維の製造方法Info
- Publication number
- JPS584823A JPS584823A JP10070281A JP10070281A JPS584823A JP S584823 A JPS584823 A JP S584823A JP 10070281 A JP10070281 A JP 10070281A JP 10070281 A JP10070281 A JP 10070281A JP S584823 A JPS584823 A JP S584823A
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- Japan
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- pitch
- fibers
- carbon fiber
- raw material
- melted
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- Pending
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はコールタールピンチを原料とする炭素繊維の製
造法に関する。さら（と詳細には本発明は原料より溶剤
不溶解性物質を除去し熱処理したピッチを噴霧法等で短
繊維化し、不融化処理以前に邪魔板等への衝突により、
生成する繊維の長さを整え、かつそのま＼気流で搬送し
ながら不融化処理および焼成する゛ことによって、電極
用人造黒鉛および含炭素耐火物等への補強剤ならびに射
出成型用熱可塑性樹脂組成物、ブレーキライニングおよ
びコンクリート組成物等への充填材として使用される短
繊維品の炭素繊維を製造する方法に関するものである。
造法に関する。さら（と詳細には本発明は原料より溶剤
不溶解性物質を除去し熱処理したピッチを噴霧法等で短
繊維化し、不融化処理以前に邪魔板等への衝突により、
生成する繊維の長さを整え、かつそのま＼気流で搬送し
ながら不融化処理および焼成する゛ことによって、電極
用人造黒鉛および含炭素耐火物等への補強剤ならびに射
出成型用熱可塑性樹脂組成物、ブレーキライニングおよ
びコンクリート組成物等への充填材として使用される短
繊維品の炭素繊維を製造する方法に関するものである。
近時、宇宙航空用機材として、軽賞・耐熱かつ高強度材
料が要求され、炭素繊維強化樹脂複合材料がその一つと
して開発されている。これに゛用いられる炭素繊維゛は
、主としてポリアクリロニトリル系を原料とした高強度
かつ高弾性率グレードの長繊維品で、フィラメントワイ
ンディング成型法等で複合材料を製出している。この分
野での利用は、高強度かつ高弾性率グレードが相当高価
であるにもかかわらず、相応する価格価値体系を形成し
ている。ゴルフシャフト・テニスラケットや釣具等への
応用もこの範晴に属する。
料が要求され、炭素繊維強化樹脂複合材料がその一つと
して開発されている。これに゛用いられる炭素繊維゛は
、主としてポリアクリロニトリル系を原料とした高強度
かつ高弾性率グレードの長繊維品で、フィラメントワイ
ンディング成型法等で複合材料を製出している。この分
野での利用は、高強度かつ高弾性率グレードが相当高価
であるにもかかわらず、相応する価格価値体系を形成し
ている。ゴルフシャフト・テニスラケットや釣具等への
応用もこの範晴に属する。
また、自動車の燃料消費量のｔＩ６＃ｉは資源有限の観
点から世界的趨勢で、このための小型化・軽量化に要す
る産業材料の開発が急がれているが、この分野での構造
用Ｔｈ Ｕ類の代替としての樹脂複合材料の多量生産方
式確立とともに、炭素繊維の価格低減が待たれる。さら
に、電極用人造黒鉛および含炭素耐火物等への天然産鱗
片状黒鉛代替品としての補強剤、ならびに射出成型用熱
可塑性樹脂組成物・ブレーキライニングおよびコンクリ
ート組成物等へのガラス繊維あるいはアスベスト代替品
としての充填材に使用されるには、炭素繊維の価格が代
替しようとする材料のそれを下廻ゎるが少なくとも同等
に設定しなければならない。
点から世界的趨勢で、このための小型化・軽量化に要す
る産業材料の開発が急がれているが、この分野での構造
用Ｔｈ Ｕ類の代替としての樹脂複合材料の多量生産方
式確立とともに、炭素繊維の価格低減が待たれる。さら
に、電極用人造黒鉛および含炭素耐火物等への天然産鱗
片状黒鉛代替品としての補強剤、ならびに射出成型用熱
可塑性樹脂組成物・ブレーキライニングおよびコンクリ
ート組成物等へのガラス繊維あるいはアスベスト代替品
としての充填材に使用されるには、炭素繊維の価格が代
替しようとする材料のそれを下廻ゎるが少なくとも同等
に設定しなければならない。
このような分野に使用されている繊維材料の長さは数セ
ンチメートルあるいは数ミリメートル、場合によっては
１ミリメートル以下である。これまでは、長繊維品の炭
素繊維を製造する際に生成する規格外品を集めて長さを
整えるが、あるいは長繊維品を粉砕で短繊維化している
ので、その価格は需要側の設定を上廻っている。本発明
の目的は、精製コールタールピッチを原料として、これ
を改質し、従来法にはない新機軸でもって直接的に短繊
維品を製造する廉価な炭素繊維の製造法を石油系および
石炭系ピッチを精製改質して炭素繊維を製造する場合の
紡糸法には、通常溶融した原料を多数の小孔を有するノ
ズルより気中もしくは液中に押し出しながら巻き取って
ゆく押出紡糸法、あるいは同じく溶融原料を回転板の中
・６に供給し、その遠心力で繊維化する遠心紡糸法が知
られている。このようにして紡糸した繊維状ピッチを不
融化処理して、形状を保ち延伸しながら焼成することに
よシ、所定の強度を有する長繊維品の炭素繊維が侍られ
る。これに対して、本発明者は原料ピッチの特性を活か
し、上記の紡糸法を経ずに直接的に短繊維品を製造する
方法を見出した。
ンチメートルあるいは数ミリメートル、場合によっては
１ミリメートル以下である。これまでは、長繊維品の炭
素繊維を製造する際に生成する規格外品を集めて長さを
整えるが、あるいは長繊維品を粉砕で短繊維化している
ので、その価格は需要側の設定を上廻っている。本発明
の目的は、精製コールタールピッチを原料として、これ
を改質し、従来法にはない新機軸でもって直接的に短繊
維品を製造する廉価な炭素繊維の製造法を石油系および
石炭系ピッチを精製改質して炭素繊維を製造する場合の
紡糸法には、通常溶融した原料を多数の小孔を有するノ
ズルより気中もしくは液中に押し出しながら巻き取って
ゆく押出紡糸法、あるいは同じく溶融原料を回転板の中
・６に供給し、その遠心力で繊維化する遠心紡糸法が知
られている。このようにして紡糸した繊維状ピッチを不
融化処理して、形状を保ち延伸しながら焼成することに
よシ、所定の強度を有する長繊維品の炭素繊維が侍られ
る。これに対して、本発明者は原料ピッチの特性を活か
し、上記の紡糸法を経ずに直接的に短繊維品を製造する
方法を見出した。
すなわち本発明は、コールタールピッチを原料とする炭
素繊維の製造法において、原料に含まれる溶剤不溶解性
物質を除去したピッチを溶融加圧し、ノズルよシ噴霧さ
せるか、流出滴下物あるいは押出液滴生成物に高速ガス
流を作用させることにより、微＃Ｉ稙維状となし、これ
を不融化処理前に邪魔板等にＷｉ矢せしめ、生成する権
維状ピンチを気流に乗せて搬送しながら、不融化処理お
よび焼成することを特徴とする炭素繊維の製造法である
。
素繊維の製造法において、原料に含まれる溶剤不溶解性
物質を除去したピッチを溶融加圧し、ノズルよシ噴霧さ
せるか、流出滴下物あるいは押出液滴生成物に高速ガス
流を作用させることにより、微＃Ｉ稙維状となし、これ
を不融化処理前に邪魔板等にＷｉ矢せしめ、生成する権
維状ピンチを気流に乗せて搬送しながら、不融化処理お
よび焼成することを特徴とする炭素繊維の製造法である
。
本発明に用いる原料としては、石油系および石炭系のピ
ッチには制約はないが１次のように精製改質される必要
がある。すなわち、ピッチ中に溶剤不溶解性分（以下１
次Ｑｌという）を含むと繊維化に際し、繊維径や繊維長
の不均一を来たし、さらに繊維状ピッチの不融化処理を
速やかに終えるには原料ピッチがより重質であることが
望ましい。１次Ｑｌが０．５重量−以下の芳香族系組成
物または１次ＱＩを０．５重量％以上含む芳香族系組成
物をゴー′５過または遠心分離等により該１次Ｑｌを０
５重量％以下にするか、または溶媒で処理した場合に沈
降する不溶性相を分離除去して、１次Ｑｌを０．５重量
％以上にした芳香族系組成物を実質的に酸素の存在しな
い雰囲気下において、３４０〜５００℃の温度範囲で熱
処理し、２次的に発生する光学的異方性の多環芳香族系
組成物を分離除去し、重質分を高磯度に含有するように
改質したピッチが本発明の原料として適している。
ッチには制約はないが１次のように精製改質される必要
がある。すなわち、ピッチ中に溶剤不溶解性分（以下１
次Ｑｌという）を含むと繊維化に際し、繊維径や繊維長
の不均一を来たし、さらに繊維状ピッチの不融化処理を
速やかに終えるには原料ピッチがより重質であることが
望ましい。１次Ｑｌが０．５重量−以下の芳香族系組成
物または１次ＱＩを０．５重量％以上含む芳香族系組成
物をゴー′５過または遠心分離等により該１次Ｑｌを０
５重量％以下にするか、または溶媒で処理した場合に沈
降する不溶性相を分離除去して、１次Ｑｌを０．５重量
％以上にした芳香族系組成物を実質的に酸素の存在しな
い雰囲気下において、３４０〜５００℃の温度範囲で熱
処理し、２次的に発生する光学的異方性の多環芳香族系
組成物を分離除去し、重質分を高磯度に含有するように
改質したピッチが本発明の原料として適している。
次に、溶融原料ピッチを直接的に短繊維化する方法は、
孔径の小さい単一孔ノズルを多数束ねたものより噴霧さ
せるか、直列に設けられた小孔を有する供給管群より下
向きに流出する隙に生ずる滴下物、あるいは逆に小孔の
位置を上向きにした供給管群の小孔よシ押出されて生ず
る液滴に、高速ガス流を作用させてその剪断力によって
微細繊維状とする。この繊維形成には、原料ピッチの重
力粘度特性が極めて重要に関与するが、上述のように改
質したピッチは、溶剤不溶解性物質を含まず１重質分を
高濃度に含有する割に、液滴形成温度においては粘度が
小さく所与の条件？有しているので最も好ましい原料と
言える。このように形成した微細繊維状ピッチは不融化
処理前には極めて脆弱で、これを搬送している気流中に
邪魔板や障害物をおいて衝突させることによって、＝ｍ
の長さをよシ短かくすることが出来る。繊維を形成せず
に微粒子状で残ったピッチの除去や１、形成減給の長さ
を整えることは、搬送気流全体をマルチサイクロンある
いは流動分級器に１通ずること（二より容易に達成出来
る。
孔径の小さい単一孔ノズルを多数束ねたものより噴霧さ
せるか、直列に設けられた小孔を有する供給管群より下
向きに流出する隙に生ずる滴下物、あるいは逆に小孔の
位置を上向きにした供給管群の小孔よシ押出されて生ず
る液滴に、高速ガス流を作用させてその剪断力によって
微細繊維状とする。この繊維形成には、原料ピッチの重
力粘度特性が極めて重要に関与するが、上述のように改
質したピッチは、溶剤不溶解性物質を含まず１重質分を
高濃度に含有する割に、液滴形成温度においては粘度が
小さく所与の条件？有しているので最も好ましい原料と
言える。このように形成した微細繊維状ピッチは不融化
処理前には極めて脆弱で、これを搬送している気流中に
邪魔板や障害物をおいて衝突させることによって、＝ｍ
の長さをよシ短かくすることが出来る。繊維を形成せず
に微粒子状で残ったピッチの除去や１、形成減給の長さ
を整えることは、搬送気流全体をマルチサイクロンある
いは流動分級器に１通ずること（二より容易に達成出来
る。
このようにして得られた繊維の長さの整った微細繊維状
ピッチの不融化処理ならびに焼成は、次のようにして施
こす。すなわち、上述の原料ピッチの繊維形成において
、作用させる高速ガス流を。
ピッチの不融化処理ならびに焼成は、次のようにして施
こす。すなわち、上述の原料ピッチの繊維形成において
、作用させる高速ガス流を。
オゾンまたは酸素で富化しておき、そのま＼微細繊維状
ピッチを搬送させ、これを電磁誘導カロ熱で正確に温度
調節された所定の長さの返応管を通過させることにより
、不融化処理を終え、弓１続き外部加熱方式の加熱管の
中を通し焼成する。原料ピッチが重質分を高濃度に含む
ことは、この不融イヒおよび焼成に要する処理時間を、
ポ１ノアクＩＪロニトリル糸を原料とする場合に比較し
て著しく短縮させることになる。
ピッチを搬送させ、これを電磁誘導カロ熱で正確に温度
調節された所定の長さの返応管を通過させることにより
、不融化処理を終え、弓１続き外部加熱方式の加熱管の
中を通し焼成する。原料ピッチが重質分を高濃度に含む
ことは、この不融イヒおよび焼成に要する処理時間を、
ポ１ノアクＩＪロニトリル糸を原料とする場合に比較し
て著しく短縮させることになる。
さらに本発明では該微細繊維状ピッチをガス流で搬送し
ながら、不融化処理および焼成を施こすのである。本発
明は、通常の長繊維品のそれ力（〕（ソチ式で大きな容
積を占める設備であるのと比較して極めて簡略化された
設備で良し）。、それ故、本発明に基〈方法で製造され
る短繊維品炭素繊維の価格は従来よりも相当低価格にな
る“ことが期待される。
ながら、不融化処理および焼成を施こすのである。本発
明は、通常の長繊維品のそれ力（〕（ソチ式で大きな容
積を占める設備であるのと比較して極めて簡略化された
設備で良し）。、それ故、本発明に基〈方法で製造され
る短繊維品炭素繊維の価格は従来よりも相当低価格にな
る“ことが期待される。
次に実施例により本発明を説明する。
実施例
キノリンネ溶分を２．５重量％含むＲ，＆Ｂ法軟化点３
５℃のコールタールピッチ１部に芳香族系軽油（Ｊ Ｉ
Ｓ Ｋ −２，２５４による初留点１９１℃、軟点
３２８℃）ｌ／６部を７０°Ｃで混合攪拌し放冷後、工
業用ガソリン４号（ＪＩＳ Ｋ ２２０１）を１部
２部を加え混合する時に沈降した溶剤不溶解性物質を分
離除去した。この上澄液を９累雰囲気で常圧下４３０℃
で４時間の加熱処理を行なって、加熱処理終了後約２０
０ ’Ｃまで冷却して上筐部を傾斜法にて取シ出す。こ
のピッチは軟化点ｌ１９℃で、β樹脂分（ベンゼン不溶
分−キノリン不溶分）を３９．９重量％含むが、さらに
２２ ｔｏｒｒ の減圧下で最高温［３８０℃で蒸留し
たところ軟化点２０５℃、β樹脂分６５．１ｚ童斧と極
めてＩ樹脂成分を高濃度に含有しているにもかかわらず
キノリンネ溶分が０．８重量％の改質ピッチを得た。
５℃のコールタールピッチ１部に芳香族系軽油（Ｊ Ｉ
Ｓ Ｋ −２，２５４による初留点１９１℃、軟点
３２８℃）ｌ／６部を７０°Ｃで混合攪拌し放冷後、工
業用ガソリン４号（ＪＩＳ Ｋ ２２０１）を１部
２部を加え混合する時に沈降した溶剤不溶解性物質を分
離除去した。この上澄液を９累雰囲気で常圧下４３０℃
で４時間の加熱処理を行なって、加熱処理終了後約２０
０ ’Ｃまで冷却して上筐部を傾斜法にて取シ出す。こ
のピッチは軟化点ｌ１９℃で、β樹脂分（ベンゼン不溶
分−キノリン不溶分）を３９．９重量％含むが、さらに
２２ ｔｏｒｒ の減圧下で最高温［３８０℃で蒸留し
たところ軟化点２０５℃、β樹脂分６５．１ｚ童斧と極
めてＩ樹脂成分を高濃度に含有しているにもかかわらず
キノリンネ溶分が０．８重量％の改質ピッチを得た。
この改質ピッチを２８０℃に溶融し、直径０．１朋の小
孔を多数設けた供給管に圧入し、繊維化室内に滴丁させ
、これに３０容量チまで酸素富化した空気を常温で吹込
み、ガス流の速さを２００ｍ／秒以上に保った。微細繊
維状ピッチを搬送している配管の周囲に電磁誘導加熱器
を設け、温度を２６０ ℃に調節しながら不融化処理を
施こした。
孔を多数設けた供給管に圧入し、繊維化室内に滴丁させ
、これに３０容量チまで酸素富化した空気を常温で吹込
み、ガス流の速さを２００ｍ／秒以上に保った。微細繊
維状ピッチを搬送している配管の周囲に電磁誘導加熱器
を設け、温度を２６０ ℃に調節しながら不融化処理を
施こした。
不融化処理を終えた微細繊維状ピッチを搬送気流中より
バッグフィルタで分離し、これを窒素ガスで搬送して焼
成工程に連続的に装入した。焼成は直火式加熱炉中で行
なわれ最高温度は１，０５０℃であった。加熱炉出口か
らさらに冷却区間を経てマルチサイクロンによって製品
である炭素繊維を取出したが、その直径は１０〜３０μ
ｍ繊維の長さは０．３−１．０ｍｍ、０．５−２．０
ｐ）１．１．５−３．０ Ｉｌｌおよび２．５部ｍ以上
に分級されていたうこれらの収量の合計は、改質ピッチ
に対して約８３重量％であった。
バッグフィルタで分離し、これを窒素ガスで搬送して焼
成工程に連続的に装入した。焼成は直火式加熱炉中で行
なわれ最高温度は１，０５０℃であった。加熱炉出口か
らさらに冷却区間を経てマルチサイクロンによって製品
である炭素繊維を取出したが、その直径は１０〜３０μ
ｍ繊維の長さは０．３−１．０ｍｍ、０．５−２．０
ｐ）１．１．５−３．０ Ｉｌｌおよび２．５部ｍ以上
に分級されていたうこれらの収量の合計は、改質ピッチ
に対して約８３重量％であった。
以上説明した通り、本発明は、従来の方法とくらべて全
く新規で、しかも安価に炭素繊維を製造１−る方法であ
シ、本発明によシ製造した炭素繊維は産業上有利に使用
し得るものである。
く新規で、しかも安価に炭素繊維を製造１−る方法であ
シ、本発明によシ製造した炭素繊維は産業上有利に使用
し得るものである。
Claims (1)
- コールタールピッチを原料とする炭素繊維の製造法にお
いて、原料に含まれる溶剤不溶解性物質を除去したピッ
チを溶融加圧しノズルより噴霧させるか、流出９滴下物
あるいは押出液滴生成物に高速ガス流を作用させること
により、微細繊維状となし、これを不融化処理前に邪魔
板等に衝突せしめ、生成する繊維状ピンチを気流に乗せ
て搬送しながら不融化処理および焼成することを特徴と
する炭素繊維の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10070281A JPS584823A (ja) | 1981-06-30 | 1981-06-30 | 炭素繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10070281A JPS584823A (ja) | 1981-06-30 | 1981-06-30 | 炭素繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS584823A true JPS584823A (ja) | 1983-01-12 |
Family
ID=14281029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10070281A Pending JPS584823A (ja) | 1981-06-30 | 1981-06-30 | 炭素繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS584823A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0183180A2 (en) * | 1984-11-21 | 1986-06-04 | Mitsubishi Kasei Corporation | Method for fibrillating carbonaceous fibers |
| US4810437A (en) * | 1983-07-29 | 1989-03-07 | Toa Nenryo Kogyo K.K. | Process for manufacturing carbon fiber and graphite fiber |
-
1981
- 1981-06-30 JP JP10070281A patent/JPS584823A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4810437A (en) * | 1983-07-29 | 1989-03-07 | Toa Nenryo Kogyo K.K. | Process for manufacturing carbon fiber and graphite fiber |
| EP0183180A2 (en) * | 1984-11-21 | 1986-06-04 | Mitsubishi Kasei Corporation | Method for fibrillating carbonaceous fibers |
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