JPS5847033A - ゴム混合物用軟化剤の製造法 - Google Patents

ゴム混合物用軟化剤の製造法

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JPS5847033A
JPS5847033A JP56143135A JP14313581A JPS5847033A JP S5847033 A JPS5847033 A JP S5847033A JP 56143135 A JP56143135 A JP 56143135A JP 14313581 A JP14313581 A JP 14313581A JP S5847033 A JPS5847033 A JP S5847033A
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furnace fuel
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ブルフ・ペイサホウイツチ・コバレルチク
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BERORUUSUKII TEFUNOROGIICHIESUKII INST IIMENI KIIROWA
BRUSS TI KIROVA
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BERORUUSUKII TEFUNOROGIICHIESUKII INST IIMENI KIIROWA
BRUSS TI KIROVA
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  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本預明は化学的琴造法に関し、更に詳l#JJK#iゴ
ム混合物用軟化剤および炉燃料油の製造法に関する屯・
のである。
現在、エヌ・アイ・チェルノッコフ、テクノロシア・ペ
レラボッキー・ネフチ・ガザ、キミア・パブリッシャー
ズ、モスクワ、1qb7年第133〜を蓼o*Ilc紀
載のゴム混合物用軟化剤および炉燃料油の製造法が広く
使用されている。炉燃料油は熱クラッキングの残留物お
よびダイレクト・ランアップ(direct runu
p)  のコーキングを混合するととKよって調製醤れ
、そして軟化剤はフェノール、フルララールのような軟
化剤によって抽出される。
原油のコストがかさむため、前記材料を製造するための
他の原料源の出現が必要となっている。
特に、チェコスロバキア特許m tob、go2号明細
書に記載のように加硫ゴムを加熱下に炭化水素系溶媒の
媒体中において熱分解し、次いで最終生成物を分離する
ことからなるゴム混合物用軟化剤および炉燃料油の製造
法が開発されている。この方法においては原料として廃
棄ゴム材料を使用していることが極めて明日である。前
記製造法の利点は、廃棄物の利用は別として最終生成物
のコストを非MK低減させることKある、 しかll、この方法には幾つかの実質的欠点がある−特
に、分解温度に加熱する際に原料の一部分か局部的に過
熱されるという事実のため、得られる軟化剤および炉燃
料油の品質ハ必ず1も満足であるとは限らない。過熱は
コークス化を生じでせ、そして最終生成物の品質を脂環
する。前記製造法の別の欠点は、得られた軟化剤によっ
て!!!&されたゴム混合物(加硫物)&−i不満足な
特性を有17、そして高い凝固温度を有することにある
本発明の目的は、熟破壊の条件および最終生成物の分離
技術が原料のコークス化を防止11、このようにしてゴ
ム混合物用軟化剤および炉燃料油の品質を向上きせるこ
とのできるゴム混合物用軟化剤および炉燃料油の製造法
を提供することにある。
本発明の目的は、重合物質からの原料を加熱下に炭化水
素系溶媒の媒体中において熱分解し1次φで最終生成物
を分離してゴム混合物用軟化剤および炉燃料油を製造す
るKあたり、炭化水素系溶媒を予熱【2、次いで加硫ゴ
ムおよび未加硫ゴムからの廃棄物を強攪拌下に溶媒に添
加1−1前記炭化水素系溶媒を反応混合物中に連続的に
循環させながら廃棄物の熱分解をs x to2〜2s
 x to” n7m”の圧力下で達成17、そしてコ
00− !540 ”Cの温度において10〜ユ×/が
rL/♂の圧力下で不活性ガス状物質の存在下において
蒸留することによって最終生成物を得られた懸濁液から
分離することを特徴とするゴム混合物用軟化剤および炉
燃料油の製造法によって達成される。
炭化水素系溶媒の予熱および反応混合物内の溶媒の強循
環並びに熱分解および藩留についての前記条件の順序は
、最終生成物の品質をかなり向上でせ、セして原tのコ
ークス化を防止でせることができる。このようにして得
られた軟化剤を使用して製造されるゴム混合物(加硫物
)の性質は顕著に改善される7%に、本発明の方法は、
ゴム混合物の凝固温度を低下づせ、そしてそれらの粘度
一温度特性を改善きせることかできる。水沫の顕著な特
色はプロセスを常法に比較して更に効率良く達成させる
ことであり、これは加熱炭化水素系溶媒の循環および不
活性ガス状物質の添加の両方によって促進されることに
留意すべきである、炭化水素系溶媒をtSO〜too 
”Cの温度まで加熱することが望ましい。プロセスの効
率を向上きせるために、好ましくは加硫ゴムおよび未加
硫ゴムからの、陥墳物の熱分解を7〜300秒のめ・へ
l内で実施すべきである7加仕fゴムおよび未加硫ゴム
からの廃棄物を前記炭化水素系溶媒とノ:lからl:1
00の’I’in部の比率で混合することが好都合であ
る。前記範囲は、良好な結果1例えば−品質の生成物、
プロセスの短縮、低動力費等を得るために最も好適であ
る。
熱分解時に炭化水素系溶媒を、加減ゴムおよび未加硫ゴ
ムからの廃棄物lゆ当たりt−x>l/時の鵞゛で反応
混合物中に循環石せることが好ましい。
前記方法のこの変形り、原料の熱分解に対してより良好
な条件を4え、このようにして熱分解を非雷に効率良く
達成させる。
不活性ガス状物質として窒素、水蒸気、煙道ガス、メタ
ン、エタン、プロパン、炭化水素Ca〜C1留分または
それらの混合物を使用するのが適当である。前記ガス状
物質は比較的安価であり、自然に広く分布しており、そ
して製造するのが容易である。
蒸留時に不活性ガス状物質を懸濁液/にg当たりo、o
t −vo 4/時の速度で連続的に添加することが望
ま[7い。この糧の条件は二酸化伽貢のより良好な除去
性を与え、同時にプロセスの十分な・自効さを与える。
前記方法の変形において、主と1,7炉燃料油を製造し
ようとする場合に、は、好ましくは蒸留プロセスをコs
o” 〜s4o℃の温度において10% / X to
”易/鳳1の圧力下で実施すべきである。この檜の条件
は、生成物を高品貞とする以外に最終生成物を4品質と
し、また生産高を最大とさせる。前記方法のこの変形に
おいては、廃棄物の熱分解時における前記炭化水素系溶
媒は、油留分、コークス化学留分、および前記蒸留の結
果として得られる樹脂および芳香族炭化水素o、t −
iop重量%含有の炉燃料油である仁とか望ましい。
前記方法の変形において、主として軟化剤を製造しよう
とする場合には、熱分解をコOO〜参〇〇℃の温度にお
いてi x 1B” % 参X to” s/−の圧力
下で実施し、そして蒸留プロセスにおいて温度を100
〜WOO℃の範囲内に維持し、圧力を/ X 10”〜
コx to” s/−に維持することが望ましい。
本発明を水洗並びKその特定の例の具体的説明を参照し
て説明する。
ゴム混合物用軟化剤および炉燃料油の製造法を以下のよ
うに実施する。本発明に従って、炭化水素系溶媒を15
0〜400℃の温度に予熱する。炭化水素系溶媒として
沸点り〜120 ’C1y〜コjO℃、uO〜参〇〇℃
およびコ00〜SOO℃を有する油留分、沸点3コo 
−s′3s ℃を有するコークス化学留分、および本発
明の方法に従って製3i1れる炉燃料油を使用できる。
加熱炭化水素系溶媒を加硫ゴムおよび未加硫ゴムからの
廃棄物と強攪拌下に混合する。
原料として摩耗タイヤ、ゴム製品の廃棄物並びにブタジ
ェン、イソプレン、ブタジェン−スチレン、エチレン−
プロピレン、アクリル、カルボン酸化ブタジェン−メチ
ルスチレンおよびブタジェン−ニトリルゴムをベースと
する廃棄物を使用できる。
この場合、加硫ゴムおよび未加硫ゴムからの廃棄物を前
記炭化水素系溶媒とl:lから/ : 100の重量部
の比率で混合する。
前記廃棄物が完全に溶解され、そ1.て吻濁液が得られ
るまで、得られた混合物を/30−μts℃の温度にお
いて5xio”〜Δx / 6 a 7m”の圧力下で
)〜yoo秒関熱分解する。
ゴム混合物用軟化剤を製造すべき場合には、熱分解プロ
セスをコOO〜ダQO℃の温度において/X10”〜参
X10”%/−の圧力下で実施することに留意すべきで
ある。
熱分解時に炭化水素系溶媒を加硫ゴムおよび未加硫ゴム
からの廃棄物i’q当たりノーX) l /時の量で反
応混合物中に連続的に循環させる。
コoo −sho℃の温度において10−コx / 0
 ’ * 7m”の圧力下で不活性ガス状物質の存在下
において蒸留することによって、最終生成物を得られた
懸濁液から分離する。
不活性ガス状物質として窒素、水蒸気、二酸化炭素、煙
道ガス、メタン、エタン、プロパン、炭化水素0.〜0
.留分およびそれらの混合物を使用できる。蒸留プロセ
スにおいては、ガス状物質を懸濁液/ゆ当たりo、ot
−to l/時の速度で連続的に供給する。
炉燃料油を製造する場合には、蒸留プロセスをsso 
−5ibo℃の温度ニおいて10−/ X 10” s
/II’の圧力下で実施することに留意すべきである。
ゴム混合物用軟化剤を製造する場合には、蒸留プロセス
を二〇〇〜す0℃の温度において/X10”〜コxto
” a/−の圧力下で実施する。
例1 本発明に従って、炉燃料油を古い種類のもの(エチレン
−プロピレン、ブチレンゴムをベースとする材料)から
調製した、仁のために、炭化水素系溶媒を341℃の温
度まで予め加熱した。炭化水素系溶媒(沸点333−3
02℃を有す5るコークス化学留分)は以下の特性を有
していた。
3℃の温度での密度(1/crrr” )     0
.9t9ダ屈折率(ル’ )            
t、5sqtSO℃の温度で(Dxエングラ粘Kc’l
)  ?−4硫黄含1(重量%)          
t、s7分子t               3sり
蒸留留分(’C) 沸騰開始           333.!;SO@沸
騰           413コ沸騰終了     
      jsO2化学組成(重量%) メタノナフテン族炭化水素    lコ、S単環式芳香
族炭化水素      to、i二環式芳香族炭化水素
      32.7多環式芳香族炭化水素     
 ダコ、l樹脂      八9 加熱炭化水素系溶媒を前記廃棄物と混合した。
反応混合物内の廃棄物と炭化水素系溶媒との間の比率F
i/=IO(重量部)であった。炭化水素系溶媒を廃棄
物/ゆ当たりりl/時の速度で反応混合物中に循環きせ
なから、熱分解プロセスを36コ℃の温度において4L
、5xlO1lI&/ゼ の圧力下に290秒間実施し
た、351℃の温度において5xio’ル/mlの圧力
下で蒸留することによっ−r、炉燃料油を得られた8濁
液から分離した7蒸留プロセス時に二酸化硫黄の残留物
をガス状物質、即ち水蒸気によって除去した。水蒸気の
消費速度は懸濁液Iゆ当たり917時であった。
得られた炉燃料油は以下の特性を有l−でいた。
9℃の温度での密度(9/1M’r” )    o、
qbユψ50℃の温度でのエングラ−粘度(’R)  
t、bs灰 分(重量%)          o、o
s機械的混和物の含t(重1に%)    0.17J
引火点(密閉ルツボ内、t )      91燃焼熱
(乾燥燃料として計算した 低い値、kcrIt/kII)      qtus前
記データは、得られた炉燃料油がマズツツ(mazut
s)と類似の特性を有することを立証する。
しかし、得られた炉燃料油のコストはマズツツのコスト
よりも低い。
例コ 同一の炭化水素系溶媒を使用して本発明の炉燃料油を実
質上例1に記載のように調製1−た。原料としてブタジ
ヱンースチレンイソプレンゴムをベースとする廃棄物を
使用した。
熱分解の条件は次の遇りであった。
原料と炭化水素系溶媒との間の比率(重1部)  / 
: 10.コ温 度(’C)          34
コ圧 力(m/−” )        参JX10”
時 間(秒)300 炭化水素系溶媒を廃棄物tkg当たりsdi時の速度で
反応混合物中に#l、〈循環させた。
不活性ガス状物質と1−で水蒸気を使用して、蒸留プロ
セスを3h℃の@度において3 X10’ */ゼの圧
力下で実施した。水蒸気の速度は懸濁液/kp当たりq
、ol/時であった。
得られた炉燃料油の特性は次の通りであった。
1”cの温度での密度(9/crn” )    0.
t42←so℃の温度でのエングラ−粘1f、(’l)
  t、8灰 分(重tチ)        O,OS
機械的混和物の含f(重量* )    o、o3硫黄
含量(重量%)        6参引火点く密閉ルツ
ボ内、”c)     qt燃焼熱(kd/Q )  
        9rasこのように、得られた炉燃料
油の性質およびコストは例tK紀載の炉燃料油の性質お
よびコストと同様であった。
例3 本発明の炉燃料油を実質上例/に記載のように調製した
が、原料はイソプレン天然ゴムをペースとする廃棄物で
あり、そして炭化水素系溶媒は沸点WOO℃を有する油
留分であった。前記炭化水素系溶媒は以下の特性を有し
ていた。
x’cの温度での密度(1/cm” )    o、q
ooq屈折率(K請)            /、j
コO弘50℃の温度でのエングラ−粘度(’x)  t
、を硫黄含it(重量%)/、3参 分子量              コ13蒸留留分(
℃) 沸騰開始           コSO3og6沸騰 
          set沸騰終了        
   #QO化学組成(重量%〕 メタノナフテン族縦化水素   3t、u単環式芳香族
炭化水素      10.3二環式芳香族炭化水素 
     /’1./多環式芳香族炭化水素     
 −〇、3樹  脂                
      O・り前記炭化水素系溶媒をψbt’cの
温度に予め加熱し、そして廃棄物を加熱炭化水素系溶媒
とl:α(重量部)の比率で混合した。炭化水素系溶媒
を廃棄物lゆ当たすx、s l/時の速度で反応混合物
中に循環させながら、熱分解を弘45℃の温度において
t2x10”*/−の圧力下で23q秒間実施した。
不活性ガス状物質としてエタンを利用して、蒸留を実施
した。エタンの消費速度は懸濁液/ゆ当たりす、qd1
時であった。蒸留を230℃の温度においてt、5xi
o″i/−の圧力下で実施した。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
−℃の温度での密FjtCfj/cm”)   、  
o、、qqotjO℃の温度でのエングラ−粘[(’K
 )  二〇、コ灰 分(重量% )        
  0.04機械的混和物の含it、(重量1 )  
  o、o弘硫黄含量(重t%)         t
、s引火点(密閉ルツボ内、’C)     139燃
焼熱(kmA9)          994gこのよ
うに、得られた炉燃料油の性質およびコストは1例/に
記載のようにして得られた炉燃料油の性質およびコスト
同様であった。
例参 本発明の炉燃料油を実質上例Iに記載のように調製した
。W、料はブタジェン−スチレンゴムをペースとする廃
棄物であり、そして炭化水素系溶媒は例3に記載の油留
分であった。
炭化水素系溶媒をubt”cの温度まで加熱【、た。
次いで、廃棄物を加熱炭化水素系溶媒とl:ll(重量
部)の比率で混合した。
熱分解の条件は次の通りであった。
温度(’C)      4447 圧 力(*/m” )         t*7x t
o”時間(秒)         コψS この場合、炭化水素系溶媒を廃棄物lゆ当たり/、参1
/時の速度で反応混合物中に激しく循環させた。
不活性ガス状物質として煙道ガスを使用1−で、蒸留プ
ロセスを38℃の温IWにおいて島りX10”%/−の
圧力下で実施した。煙道ガスの消費速度Vi懸濁液lk
y当たりt、rg/時であった。
得られた炉燃料油は以下の特性を有l−でいた。
r”cの温度での密度(9/Cm” )    o、q
baq50℃の温度でのエングラ−粘度じFt)   
ttr、参灰 分(重量%)         0・O
コ含 量(重量%) 機械的混和物         0.03硫黄    
  7.3 引火点く密閉ルツボ内、”C)     llり燃焼熱
(kcatA9)          1outコこの
ように、得られた炉燃料油の性質およびコストは、例1
K紀載のようにして得られた炉燃料油の性質およびコス
トと同様であった。
例S 本発明の炉燃料油を実質上例/に記載のように調製【、
たが、原料はブタジェン−ニトリルゴムをペースとする
廃棄物であり、そ−、て炭化水素系溶媒は沸点コoo 
−soo℃を有する油留分であった。
前記炭化水素系溶媒は以下の特性を有[、ていた。
二〇℃の温度での密度(1ノcm” )    o、q
ttコ屈折率(鼻” )            t、
srコ350℃の温度でのエングラ−粘度(’IC) 
 ハユ硫黄含量(重量%)        l・37分
子量              2&3゜蒸留留分(
’C) 沸騰開始           200sogb沸騰 
          3基参沸騰終了        
   SOO化学組成(重11′チ) メタノナフテン族炭化水素    9.7単環式芳香族
炭化水素     t、4二環式芳香族炭化永素   
  コj、ff多環式芳香族炭化水素     3*、
3樹脂      /、44 前記炭化水素系溶媒をμ53℃の温囃まで7L4t、、
セして廃棄物を加熱炭化水素系溶媒と/ : l/、4
(重量部)の比率で混合また。
炭化水素系溶媒を廃棄物/にg当たりへII/時の速度
で反応混合物中に激しく循環させながら、熱分解を15
3℃の温度において9゜、ユx10”n/♂の圧力下で
−SO秒間実施した。
不活性ガス状物質として炭化水素C8〜へ留分を使用し
て蒸留プロセスを実施【7た。前記炭化水素C,〜C・
留分の消費速度ilt懸濁fi/にg当たりコ、t 1
ノ時であった。蒸留プロセスをダ3コ℃の温度にお−で
コ、s X10” s/−の圧力下で実権した。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
J’Cの温度での密度(11/l’rn” )    
0.デbsり50℃の温度でのエングラ−粘度(’Fi
 )  77.4灰 分(重量%)         
  0.0μ含 量(重量%) 機械的混和物          0.02硫黄   
   1.? 引火点(密閉ルツボ内、℃)lコ参 燃焼熱(km/に$P)          qniこ
のように、得られた炉燃料油の性質およびコストは、例
/4C記載のようにして得られた炉燃料油の性質および
コストと同様であった。
例1 本発明の炉燃料油を実質上例1K記載のように調製した
が、原料はブタジェン−メチルスチレンアクリルゴムを
ベースとする廃棄物であり、そ−。
て炭化水素系溶媒は沸点3コ0−335 ’Cを有する
コークス化学留分であった。前記炭化水素系溶媒は以下
の特性を有!、てv=f5゜ 3℃の温度での密度(g/ex” )    t、tコ
聾屈折率(i町           1.409!5
0℃の温度でのエングラ−粘度(0R)  2.3硫黄
含t(重量%)        0・3を分子量   
           コク5蒸留留分(”C) 沸騰開始           3コOSOチ沸騰  
         4c参り沸騰終了        
   333化学組成(重量−〕 メタノナフテン族炭化水素    O 単環式芳香族炭化水素     13.3二環式芳香族
炭化水素     3ノ、3多環式芳香族炭化水素  
   50.9樹脂      ti、3 前記炭化水素系溶媒を600℃の温度まで加熱l、そし
て廃棄物を加熱炭化水素系溶媒と/ : //、4k(
重量部)の比率で混合した。
不活性ガス状物質として煙道ガスを使用して、熱分解を
100℃の温度におい7g、、? X 10” a/N
″の圧力下で実施[また。煙道ガスの消費速度は懸濁液
ikg当たりり01ノ時であった。
得られた炉燃料油は以下の特性を有l、ていた73℃の
温度での密K (9/crn3)    t、ooi7
SO℃の温度でのエングラ−粘度(0E)  lto、
2灰 分(を指俤)        0・09含 量(
重11優) 機械的混和物          o、i硫黄    
  0.3 引火点く密閉ルツボ内、’C)     139燃焼熱
(koEA9)          9t9*このよう
に、得られた炉燃料油の性質およびコストは、例1に記
載のようにして得られた炉燃料油の性質およびコストと
同様であった。
例7 本発明の炉燃料油を実質上例1K紀載のようにv4製し
たが、原料はエチレン−プロピレンアクリルゴムをペー
スとする廃棄物であり、そして炭化水素系溶媒は沸点に
〜l二〇℃を有する油麺分であった。前記炭化水素系溶
媒は以下の特性を有していた。
20℃の温度での密度(9/cm” )    o、b
qts屈折率(島t) 7.3102 50℃の温度でのエングラ−粘度(0L)  0.1硫
黄含量(重tチ)         o、ot分子量 
             9コ蒸餉貿分(℃)   
  ” 沸騰開始           参〇 50−沸騰           lデ沸騰終了   
        l二〇化学組成(重量%) メタノナフテン族炭化水素   99.9単環式芳香族
炭化水素      0./前記炭化水素系溶媒を参3
7℃の温度まで加熱し、そして廃棄物を加熱炭化水素系
溶媒とl”、l/C重量部)の比率で混合した。
炭化水素系溶媒を廃棄物iJ当たり1.弘I/時の速度
で反応混合物中に循環式せながら、熱分解を藝3り℃の
温度においてJj X 10” %/−の圧力下で30
0秒間実施した。
不活性ガス状物質としてメタンを使用して、蒸留プロセ
スを3コ3℃の温度において7.コX 10” %/−
の圧力下で実施した7メタンの消費速度は懸濁液/にg
当たりユ、参I/時であった。
得られ九炉燃料油は以下の特性を1″していた。
−℃の温度での密度(tl/an” )    o、v
suSO℃の温度でのエングラ−粘[(’!り  /コ
、り灰 分(重量%)           o、oi
含 責(重量%) 機械的混和物         0.02硫黄    
  1.コ 引火点(密閉ルツボ内 ’fi)     93燃焼熱
(kad/ζ)           104コSこの
ように、得られた炉燃料油の性質およびコストは、例1
に記載のようにして得られた炉燃料油の性質およびコス
トと同様であった。
例1 本発明の炉燃料油を実質上例1K記載のように調製【、
友、しかし、炭化水素系溶媒は以下の特性を有する本発
明の炉燃料油であった。
9℃の温度での密度(1/an” )    o、qt
:ut、s’tコを 屈折率(S言) 50℃の温度でのエングラ−粘度(0E)  ざ、←硫
黄含量(重1チ)        l・コj分子量  
            34Aコ蒸留留分(℃) 沸騰開始           コ93so@沸騰  
         J?F沸騰終了         
  Sコ9化学組成(重量−) メタノナフテン族炭化水素   μノ、3単環式芳香族
炭化水1clコ、/ 二環式芳香族炭化水素     13.44多環式芳香
族炭化水素     30.3樹脂      コ・を 前記炭化水素系溶媒を130℃の温度まで加熱12、そ
して廃棄物を加熱炭化水素系溶媒と/ : A1.3(
重量部)の比率で混合l−た。
炭化水素系溶媒を廃棄物1kg当たりt、21/時の速
度で反応混合物中罠激1.<循環式せなから、熱分解を
lA30℃の温度においてりylo”s/ax”  の
圧力下で242秒間実施した。
不活性ガス状物質としてブロノ(ンを使用して、蒸留を
1評℃の温度においてlOル/肩1の圧力下で実施した
。プロパンの消費速度は懸濁液!−当たりo、oi 1
7時であった・ 得られ九炉燃料油は以下の特性を有!、でいた。
a’c17)温度での密度(9/cm” )    o
、qqbs、50℃の温度でのエングラ−粘It (0
B )  コク、l灰 分(118%)       
 0.0.?含 青(重量%) 機械的混和物         o、ou硫黄    
  1.1 引火点(密閉ルツボ内、℃)9色 燃焼熱(kmAg)          toコ9にの
ように、得られた炉燃料油の性質およびコストは、例1
に記載のように1.て得られた炉燃料油の性質詮よびコ
ストと同様であった。
例9 本発明の炉燃料油を実質上例Iに記載のように調製した
が、原料はイソプレンブタジェン−スチレンゴムをペー
スとする廃棄物であった。
炭化水素系溶媒を37−℃の温度まで加熱L、そして廃
棄物を加熱溶媒とlニア(重1部)の比率で混合した。
炭化水素系溶媒をtl/時の速度で反応混合物中に激し
く循環式せなから、熱分解を3?コ℃の温度においてt
xtol/−の圧力下で95秒間実施した。不活性ガス
状物質として窒素を使用して、蒸留プロセスを参10℃
の温度においてSX/Q’tL/−の圧力下で実施【7
た6窒素の消費速度は懸濁溶lゆ当たり741/時であ
ったー得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
3℃の温度での密度(b4が)    0.9?4tj
jO℃の温度でのエングラ−粘ff (’l )  ざ
、9灰 分(重1kTo)        o、cs機
械的混和物の含′f#(重R%)    0.0!!引
火点(密閉ルツボ内、℃)lψS 燃焼熱(1℃mAq )          qqa2
このように、得られた炉燃料油の性質およびコストは、
例/に記載のようにして得られた炉燃料油の性質および
コストと同様であった。
例10 同一の原料および同一の炭化水素系溶媒を使用して1本
発′明の炉燃料油を実質上例9に記載のように調製した
。しかし、炭化水素系溶媒をtso ’Cの温度まで予
熱した。廃棄物を加熱溶媒と/ : 3.9(IIi量
部置部比率で混合した。炭化水素系溶媒を廃棄物/Il
l当たりX)l/時の速度で反応混合物中に激しく循環
させながら、熱分解をtso ”cの温度においでs 
X10” ?&/−の圧力下で300秒間実施した。不
活性ガス状物質として窒素を使用1.て、蒸留プロセス
をユSO℃の温度において/X10”1%/m1の圧力
下で実施した。窒素の消費速度は懸濁液/kliJ当た
l) o、oq l1時であった・得られた炉燃料油は
以下の特性を有l、ていた。
に℃の温度での密へ°(9A肩” )    0.97
参lso℃の温度でのエングラ−粘度(0B )  9
.37灰 4+(重!1チ)          o、
or機棹的混和物の含せ(重量係)    O,OS引
火点(密閉ルツボ内、’C)     /A/燃焼熱(
’ km/kp )          ant3この
ように、得られた炉燃料油の性質およびコストは、例z
4c配置Aのようにして得られた炉燃料油の性質および
コストと同様であった8例ii (比較例) (1−の原料および同一の炭化水素系溶媒を使用して、
炉燃料油を実質上例1に記載のように調製した。しか1
7、炭化水素系溶媒を本発明の上限よりも高いbto℃
の温度まで予熱l、た。
廃棄物を加熱溶媒とl:l八−(重1部)の比率で混合
【−だ、熱分解を本発明の上限よりも高いbio℃の温
度において本発明の上限よりも高い易XIO” s/−
の圧力下で/29秒間実施した。この場合、炭化水素系
溶媒を廃棄物ノー当たり/、31/時の速度で反応混合
物中に激1.〈循環ざぞた。
不活性ガス状物質として唱素を使用l、で、蒸留プロセ
スを実施した。窒素の消費速度は懸濁准lゆ当たりqs
l1時であり、これは本発明の上限よりも高い、蒸留プ
ロセスを本発明の上限を超えるno’cの温度において
り、コx10”*/−の圧力下で実施した。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
a’cの温度での密度(11/cm” )    o、
qso!i!;0℃の温度でのエングラ−粘度(0凡)
 lざ、3灰 分(ii[量%)        O−
コ含 量(重量es) 機械的混和物          /、2硫  黄  
                   Q、り引火点
(密閉ルツボ内、’c )     ta燃焼熱(km
Δ)          qtqsこのように、熱分解
および蒸留に高温を使用すると、反応混合物の部分コー
クス化が生じ、製造すべき炉燃料油の品質に悪影響を及
はす。
例12(比較例) 同一の原料および同一の炭化水素系溶媒を使用して、炉
燃料油を実質上例4に記載のように調製した。炭化水素
系溶媒を446℃の温度まで予め加熱した。
廃棄物を加熱炭化水素系溶媒と1:11.5(重音部)
の比率で混合した。炭化水素系溶媒を廃棄物1klF当
たり2117時の速度で反応混合物中に激しく循環させ
ながら、熱分解を446℃の温度において8,6 X 
10’  n/m2の圧力下で本発明の上限を超える3
20秒間実施した。不活性ガス状物質として水蒸気を使
用して一1蒸留プロセスを実施した。
水蒸気の消費速度は懸濁液1k11当たり0.0051
7時であり、これは本発明の下限よりも低い。蒸留プロ
セスを395℃の温度において本発明の下限よりも低い
5 n/m2の圧力下で実施した。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
に℃の温度での密度(t/>’ )    1.094
5団℃の温度でのユング2−粘度(’E)   38.
6灰゛分(重量%)0.1 含量(重量%) 機械的混和物         0.8硫   黄  
              1.9引火点(密閉ルッ
ゼ内 ’C)      198燃焼熱(Kcal /
ky )       9802炉燃料油の前記特性か
られかるように、その品質は非常に悪化する。更に、蒸
留プロセスにおいて前記の値の圧力を維持するのはむし
ろ困難である。
例13(比較例) 同一の原料および同一の炭化水素系溶媒を使用して、炉
燃料油を実質上例4に記載のように調製した。炭化水素
系溶媒を435℃の温度まで予め加熱した。廃棄物を加
熱溶媒と1:11(重綾部)の比率で混合した。炭化水
素系溶媒を廃棄物1に#当たり1.847時の速度で反
応混合物中に激しく循環させながら、熱分解を435℃
の温度において9.7 Xl05n/m2の圧力下で本
発明の下限よりも短い時間である0、5秒間実施した。
不活性ガス状物質として水蒸気を使用して、蒸留プロセ
スな実施した。水蒸気の消費速度は懸濁液1kg当たり
1、’It1時であった。蒸留プロセスを308℃の温
度において2,5 XIO’ n/m2の圧力下で実施
した。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
加℃の温度での密度(g/z’ )      0.9
813関℃の温度でのエングラ−粘度(’E )  1
5.9灰分(重1に51)           3.
9含量(重量−) 機械的混和物          2.7硫  黄  
             2.1引火点(物閉ルツゼ
内 ℃)79 燃焼熱(Keal /に#)        9897
このように、熱分解時間が不十分であるため、炉燃料油
内の機械的混和物の含量は余りに高かった。また、灰分
も余りに高く、最終生成物の品質をかなり悪化させる。
例14(比較例) 同一の原料および同一の炭化水素系溶媒を使用しそ、炉
燃料油を実質上例2に記載のように調製した。炭化水素
系溶媒を272℃の温度まで予め加熱した。廃棄物を加
熱溶媒と本発明の下限よりも低い1+0.5(重量部)
の比率で混合した。炭化水素系溶媒を廃棄物1に#当た
り121/時の速度で反応混合物中に激しく循環させな
がら、熱分解を272℃の温度において9 XIO’ 
n7m の圧力下で197秒間実施した。不活性ガス状
物質として窒素を使用して、蒸留プロセスを実施した。
窒素の消費速度は懸濁液1kf当たり1.947時であ
った。
蒸留プロセスを359℃の温度において1,4XlO’
!I/m”の圧力下で実施した。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
20℃の温度での密度(t/cm3)      0.
9845(資)℃の温度でのエングラ−粘度(0E )
  16.8灰分(重量−)4.3 機械的混和物の含t(重量−)3.1 引火点(密閉ルッゼ内、℃)76 燃焼熱(Kcal /に# )       9905
前記の廃棄物と炭化水素系溶媒との間の比率を使用する
と、得られる炉燃料油内の機械的混和物の含量並びに灰
分けかなり増大し、鰻終生成物の品質を悪化させる。
更に、製造法を実施する際に困難が生じる。即ち、温度
、圧力および循環ノリメーターを維持するのが困難であ
る。また、労力が非常にかさむ。
例15(比較例) 同一の原料および同一の炭化水素系溶媒を使用して、炉
燃料油を実質上例2に記載のように調製した。炭化水素
系溶媒を264℃の温度まで予め加熱した。廃棄物を加
熱溶媒と1 : 101 (重量部)の比率(この比率
は本発明の上限を超える)で混合した。炭化水素系溶媒
を廃棄物1にg当たり91/時の速度で反応混合物中に
檄しく循環させながら、熱分解を264℃の温度におい
て7 X 104’ n/m2の圧力下で204秒間実
施した。不活性ガス状物質として窒素を使用して、蒸留
プロセスを実施した。
音素の消費速度は懸濁液1kl当たり0.0011/時
であった(これは本発明の下限よりも低い)。蒸留プロ
セスを200℃の温度において5X10’ n/m2の
圧力下で実施した。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
加℃の温度での密度(g /cvx  )     0
.901350”Cの温度でのエングラ−粘度(’E)
   5.4灰分(重tチ)0.1 機械的混和物の含t(重t) ’)      0.2
引火点(密閉ルツゼ内、℃)26 燃焼熱(Kcal 7kg )       9868
前記製造条件の場合、炉燃料油は生成物の品質を低下さ
せる低い引火点を有する。更に、反応混合物内の多量の
炭化水素系溶媒が高い加熱費用を要するので、製造法を
前記条件下で実施するのは経済的に適尚ではない。また
、原料の低い消費のため、この場合の生産性は非常に低
い。
例16(比較例) 同一の原料および本発明の下限よりも低い140℃の温
度に予め加熱された同一の炭化水素系溶媒を使用して、
炉燃料油を実質上例2に記載のように調製した。廃棄物
を加熱溶媒と1 : 4.3 (重着部)の比率で混合
した。熱分解を本発明の下限よりも低い140℃の温度
において4XIOn7mの圧力下で0.5秒間(本発明
の下限より短い時間)実施した。この場合、炭化水素系
溶媒を廃棄物1ゆ当たり81/時の速度で反応混合物中
に激しく循環させた。蒸留プロセスを361℃の温度に
おいて1.5 Xl03vs/rn’の圧力下で実施し
た。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
加℃の温度での密度(g/♂ )     0.990
1(資)℃の温度でのエングラ−粘i (’E )  
19.7灰分(重量%)4.1 機械的混和物の含1(重11チ)3.9引火点(密閉ル
ツゼ内、℃)78 燃焼熱(Kcal /kl )       9912
前記製造条件の場合、炉燃料油は比較的多量の機械的混
和物および灰分を含有し、これらはその品質ケ悪化させ
る。
更に、原料は熱分解時に溶解すべき時間を有しておら、
ず、繰り返しの熱分解を行うべきである。
これらは生産性をかなり低下させ、そしてエネルイーの
消費を増大させる。
例17(比較例) 同一の原料および同一の炭化水素系溶媒を使用して、炉
燃料油を実質上例2に記載のように調製した。炭化水素
系溶媒を445℃の温度まで予め加熱した。廃棄物を炭
化水素系溶媒と1: 4,7 (重量部)の比率で混合
した。熱破壊を445℃の温度において13 X 10
5n/m2の圧力下で125秒間実施した。この場合、
炭化水素系溶媒を廃棄物1−当たり351/時の速度(
本発明の上限を超える速度)で反応混合物中に檄しく循
環させた。不活性ガス状物質として煙道ガスを使用して
、蒸留プロセスを実施した。煙道ガスの消費速度はMI
lil液1時当たり21j/時であった。蒸留プロセス
を470℃の温度において本発明の上限を超える2 X
 1’bの圧力下で実施した。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
加℃の温度での密度(g/cats)     0.9
71250’Cの温度でのエングラ−粘度(’E ) 
 10.3灰分(重量−)3.1 機械的混和物の含量(重量%)2.7 引火点(密閉ルツゼ内、℃)24 燃焼熱(Kcal 7kg )       9814
前記製造条件の場合、炉燃料油は低い引火点、多量の機
械的混和物および灰分な有し、これらはその品質を悪化
させる。
更に、炭化水素系溶媒の過度の循環は高いエネルイー消
費を必要とする。
例18(比較例) 同一の原料および同一の炭化水素系溶媒を使用して、炉
燃料油を実質上例2に記載のように調製した。炭化水素
系溶媒を293℃の温度まで予め加熱した。廃棄物を加
熱溶媒と1 : 5.5 (重を部)の比率で混合した
。熱破壊を293℃の温度において4 X 10 ’ 
m/m2の圧力下で184秒間実施した。
この場合、炭化水素系溶媒な廃棄物1#当たり0.51
7時の速度(本発明の下限よりも遅い速度)で反応混合
物中に循環させた。不活性ガス状物質として窒素を使用
して、蒸留プロセスを300℃の温度において5 XI
O’ n7m”の圧力下で実施した。
窒素の消費速度は懸濁液1にg当たり15j/時であっ
た。
得られた炉燃料油は以下の特性を有していた。
加℃の温度での密度(g/c$1’ )     0.
8794(資)℃の温度でのエングラ−粘度(’E )
  10.13灰分(its)           
4゜3機械的混和物の含量(重量$)       1
.3引火点(密閉ルツゼ内、’C)      163
燃焼熱(Kcal 1時)       9963前記
製造条件の場合、炉燃料油は多量の機械的混和物および
多量の灰を有し、これらはその品質を悪化させる。
更に、原料の熱分解時における炭化水素系溶媒の前記循
環速度においては、無駄な空間が生じてしまい、このこ
とは前記原料のコークス化な生じさせる。
例19 本発明のツム混合物用軟化剤をブタジェン天然ツムをペ
ースとする廃棄物から調製した。その際、例7に記載の
炭化水素系溶媒を391℃の温度まで予熱し、次いで前
記廃棄物と混合した。反応混合物内の廃棄物対炭化水素
系溶媒の比率は1 : 11.7(重量部)であった。
炭化水素系溶媒を廃棄物1に#当たり2.517時の速
度で反応混合物中に激しく循環させながら、熱分解を3
91℃の温度において3.7 Xl05n/m2の圧力
下で254秒間実施した。
302℃の温度において24 XIO’ n/m2の圧
力下で蒸留することによ−って、軟化剤を得られた懸濁
液から分離した。蒸留プロセス時に二酸化硫黄の残留物
を不活性ガス状物質、即ちエタンにって除去した。エタ
ンの消費速度は懸濁液1−当たり2.1n/時であった
得られたツム混合物用軟化剤は以下の特性を有し【いた
加℃め温度での密度(g/cx’  )     0.
9249100℃の温度での動粘度        6
.5粘度指数            183蒸留留分
(’C) 沸騰開始           31250%沸騰40
1 沸騰終了           480分子t373 硫黄含量(重量慢)        0.35凝固温度
(”c )          −46粘度指数および
凝固温度を以下の方法に従って測定した。
油製品(ゴム混合物用軟化剤)の粘度指数は、粘度測定
を一般に許容できる温度範囲内の製品の粘度の依存性を
特徴づける。粘度指数はノモグラムから測定され、この
ノモグラムでは粘度の値を(資)℃および100℃の温
度において座橡軸上にプロットし、そして斜線が400
〜200の範囲内の粘度指数に相当する。50’Cおよ
び100℃の温度で試験されるべき軟化剤の粘度に相当
する点から垂線を座標軸に引くことによって、粘度指数
な求めた。
垂線と斜線との交点は粘度指数を表わした。
油製品(:/人混合物用軟化剤)の凝固温度の測定法は
次の通りであった。軟化剤を試験管に入れ、そして熱処
理した。即ち、固体樹脂状物質およ゛びパラフィンの結
晶が部芥的または完全に溶融または溶解する温度まで加
熱した。次いで、加熱軟化剤を冷却混合物によって凝固
の仮定温度まで冷却させた。この温度において軟化剤入
りの試験管を45°の角度に設定し、そして軟化剤の高
さを観察した。軟化剤の高さが移行するか、不動のまま
残るかどうかという事実に関係なく、熱処理、その後に
軟化剤を高温または低温に冷却する操作を包含する試験
操作を最初から繰り返した。45°の角度で傾いた試験
管内の軟化剤が成る時間不動のままである量高温度を見
い出した。この温度は、ゴム混合物用軟化剤の凝固温度
とみなされた。
軟化剤を使用して、ブタジェン−ニトリルシムをペース
とする加硫物が製造された。ツム100 mg量部当た
りの軟化剤の量は12重瞳部であった。
得られた加硫物は以下の物理的性質および機械的性質を
有していた。
硬  さ                     
  6220”Cの温度での反発弾性(116)   
   36引張強さく V/32)         
300破断時の相対伸び(* )         7
09破断後の永久伸び(慢)15 100℃の温度での5日後の熱老化係数引張強さ   
         1.0相対伸び         
  0.82リツピング(ripplng)’抵抗性(
ky/cm)   71脆化温度(’c)      
    57加硫物試験片の硬さを目盛りばねによって
作用を受ける標準サイズのニーPルの浸漬に従って測定
した。試験片は厚さ6mm、直径5011mの座金であ
った。座金を少なくとも3点で試験し、そしてすべての
試験結果の相加平均な試験片の硬さとみなした。
成る高さから被試験の試験片に対して落下する振子ヘッ
ドの衝撃によって、反発弾性を測定した。
試験片は直径5011.厚さ61mの座金であった。試
験片を少なくとも3点で試験した。これらの点の間の距
離並びに各点から座金の端部までの距離は10關以上で
あった。試験を20℃の温度において実施した6反発弾
性を測定するために、所定の点における試験片に対する
振子ヘッドの第4番目の衝撃後の指数をとった。反発弾
性を次式によって求めた。
W:高さhから落下する振子へツげによって衝撃を受け
た後に試験片の変形についやされたmghエネルギー W、:振子ヘッドを高さす、に戻す■h、返送返送エイ
ル イー片の最初の断面の単位に関連する破断時の荷重の値
によって、引張強さを求めた。被試験の試験片は厚さ2
Bのブレードであった。引張強さを次式により求めた。
ρ O f:引張強さくky/cIIl) p!試験片の破断を生じさせる荷重(―)fJo−b、
・bo:試験片の断面の最初の面積(12)b。:試験
片の最初の幅(cs’) ho:試験片の最初の厚さく1) 破断時の相対伸びを次式によって求めた。
a:破断時の相対伸び(チ) 1.:破断時の試験片の作動部分の長さく龍)lo:試
験片の作動部分の最初の長さく ms )破断後の永久
伸びを次式によって求めた。
Q:破断後の永久伸び(−) 42:2つの破断部分を一緒にした試験片の作動部分の
長さく龍) Io:試験片の作動部分の最初の長さく0)老化前およ
び老化後の加硫物試験片の性質の変化によって、熱老化
を測定した。試験片を試験して引張強さおよび破断時の
相対伸びを測定した。
試験片を100℃の温度において5日間老化試験に付し
た。熱老化係数を次式によって求めた。
−A K冨□×100 θ に:熱老化係数(チ) 0x老化前の試験片の性質を特徴づける指数の平均値 A:老化後の試験片の性質を特徴づける指数の平均値 加硫物試験片をリッピングすることによって、リッピン
グ抵抗性を測定した。その際、試験片が破壊する荷重な
記録した。被試験の試験片は内側の中間に切込みを有し
ていた。切込みを試験片の平面に対して直角に作った。
試験片の端部なリッピング機械のフランジに固着し、そ
して試験片を伸張した。
リッピング抵抗性を次式によって求めた。
B=Pp/h。
B:リッピング抵抗性(klF/C5I)Pp:最大の
力(k#) hO=試験片の最初の厚さく1) 脆化温度を測定するために、ス゛トリップ状の長さ25
n1幅6.5關、厚さ2mlの試験片を使用した。
10〜15個の同様の試験片を凍結させた。衝撃荷重に
かけた場合に2つの試験片が脆化する(即ち、亀裂が生
じるか、破壊される)最高温度を測定した。
前記データは、本発明の方法に従って製造される!人混
合物用軟化剤として得られた加硫物が通常の加硫物の特
性よりも良好な特性を有し、そして低コストであること
を示す。
例題 本発明の♂人混合物用軟化剤を実質上例19に記載のよ
うに調製した。原料はブタジェン−スチレンツムをベー
スとする樹脂廃棄物であった。
炭化水素系溶媒は例7に記載のような特性を有していた
前記炭化水素系溶媒を200℃の温度まで予熱し、次い
で廃棄物と混合した。反応混合物内の廃棄物対炭化水素
系溶媒の比率は1 : Zoo (電量部)であった。
炭化水素系溶媒を廃棄物1kg1当たり2.5I/時の
速度で反応混合物中に激しく循環させなが6、熱分解を
200℃の温度において1xto’n/m”の圧力下で
254秒間実施した。200℃の温度においてI XI
O’ n/m2の圧力下で蒸留するととによって、得ら
れた軟化剤な得られた懸濁液から分峻した。
蒸留フシセス時に二酸化硫黄の残留物を不活性ガス状物
質、即ち窒素によって除去した。窒素の消費速度は懸濁
液1m当たり1417時であった。
得られた軟化剤は以下の特性を有していた。
20’Cの温度での密度(g/cmS)     0.
9526100℃の温度での動粘度(eat)   7
.9粘度指数            145蒸留留分
(℃) 沸騰開始           35050チ沸騰  
        410沸騰終了          
 450分子量     356 硫黄含量(重1%)        1.3凝固温度(
’C)          −旬得られた軟化剤を使用
して、ゾタジエン一二トリルノムをベースとする加硫物
を製造した。軟化剤をツム100重量部当たり5重量部
の量で使用した。得られた加硫物は以下の物理的性質お
よび機械的性質を有し曵いた。
硬   さ                    
66加℃の温度での反発弾性(%)      31引
張強さく #/1x2)        302破断時
の相対伸び(% )      551破断後の永久伸
び(*)      11100’Cの温度での5日後
の熱老化係数引張強さく % )          
0.98相対伸び(% )         0.66
リツピンダ抵抗性(kII/3)    66脆化温度
(℃)          −団得られた加硫物の性質
およびコストは、例19に記載のようにして製造された
加硫物の性質およびコストと同様であった。
例21 本発明のツム混合物用軟化剤を実質上例19に記載のよ
うに調製した。原料はブタジェン−スチレンタムをペー
スとする樹脂廃棄物であった。炭化水素系溶媒の特性は
例7に記載のものと同様であった。前記炭化水素系溶媒
を400℃の温度に予熱し、次いで廃棄物と混合した。
反応混合物内の廃棄物対炭化水素系溶媒の比率は1:1
(重量部)であった。炭化水素系溶媒を廃棄物1−当た
り31/時の速度で反応混合物中に連続的に循環させな
がら、熱分解を400℃の温度において4X10’n/
m”の圧力下で250秒間実施した。
400℃の温度において2 Xl05n/m2の圧力下
で蒸留するととによって、軟化剤を得られた懸濁液から
分離した。
蒸留ゾロ七ス時に二酸化硫黄の残留物を不活性ガス状物
質、即ち窒素によって除去した。窒素の消費速度は懸濁
液l#当たり10 J 7時であった。
得られた軟化剤は以下の特性を有していた。
□□□℃の温度での密度(ぎ/c31’ )     
0.9545100 ℃ノi1度テノ動粘度(c8t 
)     12.3粘度指数           
 96蒸留留分(1) 沸騰開始           4025o嘩沸騰  
         436沸騰終了         
  498分子量     398 硫黄含量(重量S )        1.2凝固源度
(’C)          −関得られた軟化剤を使
用して、ブタジェン一二トリルノムをペースとする加硫
物を製造した。軟化剤をゴム100重量部当たり10重
量部の蓋で使用した。得られた加硫物は、以下の物理的
性質および機械的性質を有していた。
硬    さ                   
  65加℃の温度での反発弾性(1)      3
3引張強さく k#/cm2)        aos
破断時の相対伸び←0605 破断後の永久伸び←013 100’Cの温度で5日間老化後の熱老化係数引張強さ
く kg/cs+2)       0.99相対伸び
(−)         0.72リツピング抵抗性(
k#/am)    67脆化温度(’C)     
     −シ得られた加硫物の性質およびコストは、
例19に記載のようKl、−C製造された加硫物の性質
およびコストと同様であった。
例η 本発明のツム混合物用軟化剤を実質上例19に記載のよ
うに調製した。原料はエチレンーゾロピレンイソプレン
ゴムをペースとする樹脂廃棄物であった。炭化水素系溶
媒の特性は、例8に記載のものと同様であった。前記炭
化水素系溶媒を395℃の温度まで予熱し、次いで廃棄
物と混合した。反応混合物中の廃棄物対炭化水素系溶媒
の比率は1 : 11.5 重量部)であった。炭化水
素系溶媒を廃棄物10当たり1.31/時の速度で反応
混合物中に激しく循環させながら、熱亦解を395℃の
温度において3.5 X 105n/m2の圧力下で2
25秒間実施した。306℃の温度において8 、I 
X 10’ m/m’の圧力下で蒸留することによって
、軟化剤な得られた懸濁液から分離した。蒸留プロセス
時に二酸化硫黄の残留物な不活性ガス状物質、即ち煙道
ガスによつ【除去した。煙道ガスの消費速度は懸濁液1
時当たり2.417時であった。
得られた軟化剤は以下の特性を有していた。
加℃の温度での密度(g /lx” )     0.
9318100℃の温度での動粘度(cat )   
  6.7粘度指数            176蒸
留留分(’C) 沸騰開始           32350−沸騰  
         408沸騰終了         
  483分子1a76 硫黄含it(重量% )        0.43凝固
温度1)          −45得られた軟化剤を
使用して、ブタジェン一二トリルノムをペースとする加
硫物を製造した。軟化剤をツム100重量部当たり12
3i量部の量で使用した。得られた加硫物は以下の物理
的性質および機械的性質を有していた。
硬   さ                    
  65加℃の温度での反発弾性(%)      3
5引張強さく kp/cR2)        304
破断時の相対伸び(チ)7o2 破断後の永久伸び(チ)14 100’Cの温度で5日間老化した後の熱老化係数、引
張強さく % ’)          1.0相対伸
び(% )         0.80□ リッピング
抵抗性(kI/m)       72脆化温度(℃)
          −関得られた加硫物の性質および
コストは、例19に記載のようにして製造された加硫物
の性質およびコストと同様であった。
例3 本発明のt人混合物用軟化剤を実質上例19に記載のよ
うに111製した。原料はブタジェン−スチレンtムを
ペースとする樹脂廃棄物であった。炭化水素系溶媒は以
下の特性を有していた。
z’cの温度での密度(g/”s)0.7663屈折率
(mD” )          1.4325団℃の
温度でのエングラ−粘度(’E)  0.3分子量  
   141 蒸留留分(’C) 沸騰開始            5050−沸騰  
         165沸騰終了         
  250硫黄含量(]l′量チ)        0
.12化学組成(重量ls) メタノナフテン族炭化水素      69.8単環式
芳香族炭化水素     20.3二環式芳香族炭化水
素     8.4多環式芳香族炭化水素      
11,5前記炭化水素系溶媒を398℃の温度まで予熱
し、次いで廃棄物と混合した。反応混合物中の廃棄物対
炭化水素系溶媒の比率は1 : 12.3 (Iff部
)であった。
炭化水素系溶媒を廃棄物II#当たり1,717時の速
度で反応混合物中に連続的に循環させながら熱分解を3
98℃の温度において3.I XIO’ n/m2の圧
力下で282秒間実施した。
304℃の温度において5.7 XIO’ n/m2の
圧力下で蒸留することによって、軟化剤を得られた懸濁
液から1嶋した。蒸留プロセス時に二酸化硫黄の残留物
を不活性ガス状物質、即ち水蒸気によって除去した。水
蒸気の消費速度は懸濁液1時当たり1,317時であっ
た。
得られた軟化剤は以下の特性な有していた。
20’C(f)温度テ(DIIMII (t /Ql 
s)     0.9506100℃の温度での動粘度
(cst )     8.6粘度指数       
     148蒸留留分(’C) 沸騰開始           3455096沸謄 
          412沸騰終了        
   498分子量     382 硫黄含量(重量% ’)        0.51凝固
温度(’C)          −42得られた軟化
剤を使用して、ブタジェン−ニトリルtムをペースとす
る加硫物ケ製造した。軟化剤をツム100重量部当たり
123に置部の量で使用した。得られた加硫物は以下の
物理的性質および機械的性質を有していた。
硬   さ                    
6720’Cの温度での反発弾性←034 引張強さくk#/cm2)        301破断
時の相対伸び(チ)685 破断後の永久伸び(チ)12 100℃の温度で5日間老化した後の熱老化係数引張強
さく % )          0.98相対伸び(
qb )         0.72リツピング抵抗性
(時/cm)       73脆化温度1)    
      −詞得られた加硫物の性質およびコストは
、例19に記載のようにして製造された加硫物の性質お
よびコストと同様であった。
側翼 本発明のツム混合物用軟化剤を実質上例19に記載のよ
うにv4$1!L、た。原料はエチレン−プロピレンア
クリルームを4−スとする樹脂廃棄物であった。炭化水
素系溶媒は例7に記載の特性を有していた。
前記炭化水素系溶媒を392℃の温度に予熱し、次いで
廃棄物と混合した。反応混合物中の廃棄物対炭化水素系
溶媒の比率は1:11,2(l置部)であった。
あった。
炭化水素系溶媒を廃棄物1時当たり1.417時の速度
で反応混合物中に連続的に循環させながら熱分解プロセ
スを392℃の温度において3.lXl05n/m2の
圧力下で293秒間実施した。
301 ’Cの温度において5.4 Xl03n/m’
の圧力下で蒸留することによって、軟化剤を得られた懸
濁液から分離した。蒸留プロセス時に二酸化硫黄の残留
物を不活性ガス状物質、即ちプロAンによって除去した
。ゾロノ々ンの消費速度は懸濁液1klF当たり2.5
17時であった。
得られた軟化剤は以下の特性な有していた。
加℃の温度での密度(g/x’ )     0.32
2100℃の温度での動粘度(cst )   6.8
粘度指数            179蒸留留分(℃
) 沸騰開始           32650チ沸騰  
         409沸騰終了         
  485分子量     374 硫黄含量(重量%)        0.48凝固温度
(t)          −43得られた軟化剤を使
用して、ブタジェン−ニトリルジムをペースとする加硫
物を製造した。軟化剤を♂ム100重量部当たり12重
量部の量で使用した。得られた加硫物は以下の物理的性
質および機械的性質を有していた。
硬   さ                    
 64aFの温度での反発弾性(1)    35引張
強さく kg/cm2)        al。
破断時の相対伸び(% )      694破断後の
永久伸び←l)       14加硫物を100℃の
温度で5日間老化した後の熱老化係数 引張強さく $ >          0.99相対
伸び(1)         0.75リツビンダ抵抗
性(#/”)       70脆化温度(’C)  
        −(資)得られた加硫物の性質および
コス)k−3、例19に記載のよ5にして製造された加
硫物の性質およびコスFと同様であった。
例す 本発明のツム混合物用軟化剤を実質上例19に記載のよ
うに調製した。原料はエチレン−プロピレンジムをペー
スとする樹脂廃棄物であった。炭化水素系溶媒は例乙に
記載の特性を有していた。
前記炭化水素系溶媒を394℃の温度に予熱し、次いで
廃棄物と混合した。反応混合物中の廃棄物対炭化水素系
・溶媒の比率はl: 11.1 (It量置部であった
。炭化水素系溶媒を廃棄物1kf当たり2.3I/時の
速度で反応混合物中に連続的に循環させながら、熱分解
プロセスを394℃の温度において3.2 Xl05n
/m2の圧力下で275秒間実施した。
275℃の温度において3,1 x105n/m2の圧
力下で蒸留することによって、軟化剤な得られた懸濁液
から分離した。蒸留プロセス時に二酸化硫黄の残留物を
不活性ガス状物質、即ち水蒸気によって除去した。水蒸
気の消費速度はS濁液1−当たり2.717時であった
得られた軟化剤は以下の特性を有していた。
加℃の温度での密度(g/35)0.9123100℃
の温度での動粘度(cst )     4.9粘度指
数            194蒸留留分(’C) 沸騰開始           30150−沸騰  
         395沸騰終了         
  463分子量     369 硫黄含量(重量%)        0.28凝固温度
(’C)          −関得られた軟化剤を使
用して、ブタジエン一二トリルノムをペースとする加硫
物を製造した。軟化剤をゴム100重量部当たり10重
量部の量で使用した。得られた加硫物は以下の物理的性
質および機械的性質を有していた。
硬   さ                    
  61加℃の温度での反発弾性(IIG)    3
9引張強さく #/1x2)        308破
断時の相対伸び(% )      727破断後の永
久伸び(%)       16加硫物を100℃の温
度で5日間老化した後の熱老化係数 引張強さく嗟’)          0.96相対伸
び(% )         0.84リツピング抵抗
性(ゆ/(31)    74脆化温度(’C)   
       −59得られた加硫物の性質およびコス
トは、例19に従って製造された加硫物の性質およびコ
ストと同様であった。
例26(比較例) ゴム混合物用軟化剤を実質上例19に記載のように調製
した。原料はエチレン−プロピレンゴムをペースとする
樹脂廃棄物であった。炭化水素系溶媒は例おに記載の特
性を有していた。
前記炭化水素系溶媒を410℃の温度まで予熱し、次い
で廃棄物と混合した。反応混合物中の廃棄物対炭化水素
系溶媒の比率は1:11.2(重量部)であった。炭化
水素系溶媒を廃棄物1時当たり2.51/時の速度で反
応混合物中に連続的に循環させながら、熱分解プロセス
を410℃の温度において本発明の上限を超える4、5
 Xl05n/m2の圧力下で272秒間実施した。
410℃の温度において本発明の上限を超える2、5 
Xl05n/m2の圧力下で蒸留することによって、軟
化剤を得られた懸濁液から分離した。蒸留プロセス時に
二酸化硫黄の残留物を不活性ガス状物質、即ち水蒸気に
よって除去した。水蒸気の消費速度は懸濁液1kg当た
り2.’II1時であった。
得られた軟化剤は以下の特性を有していた。
20’Cの温度での密度(g/a”l  )     
0.9015100℃の温度での動粘度(cSt ) 
    0.6粘度指数            61
蒸留留分(’C) 沸騰開始           1545oIII沸騰
           315沸騰終了       
    407分子量     265 硫黄含量(重量S )        0.69凝固温
度(’C)          −57前記製造条件の
場合、軟化剤の粘度および温度の特性は悪くなり、その
中の硫黄含量は高く、これらはゴム混合物用軟化剤の品
質を低下させる。
例27(比較例つ ゴム混合物用軟化剤を実質上例19に記載のように調製
した。原料はインプレンツムをペースとする樹脂廃棄物
であった。炭化水素系溶媒は例6に記載の特性を有して
いた。
前記炭化水素系溶媒な190℃の温度まで予熱し、次い
で廃棄物と混合した。反応混合物中の廃棄物対炭化水素
系溶媒の比率は1:11.3(重量部)であった。炭化
水素系溶媒を@葉物1にg当たり1.91/時の速度で
反応混合物中に連続的に循環させながら、熱分解プロセ
スを190℃の温度において本発明の下限よりも低い0
.5 Xl05n/m2の圧力下で300秒間実施した
190℃の温度において本発明の下限よりも低い0.5
 XIO’ n/m’の圧力下で蒸留することによって
、軟化剤を得られた懸濁液から分離した。蒸留プロセス
時に二酸化硫黄の残留物を不活性ガス状物質、即ち水蒸
気によって除去した。水蒸気の消費速度は懸濁液1ゆ当
たり3,117時であった。
得られた軟化剤は以下の特性を有していた。
z”cのa度での密度(K/CILS>     0.
9982100℃の温度での動粘度(eSt )   
  19.9粘度指数             23
蒸留留分(”C) 沸騰開始           22850ss騰  
         495沸騰終了         
  570分子葉     498 硫黄含量(重t % )        0.93凝固
温度(℃)          +1前記製造条件の場
合、軟化剤の粘度一温度特性は悪く、その中の硫黄含量
は高く、そしてその凝固温度も同様に高い。このことは
、得られたゴム混合物用軟化剤の品質を低下させる。
本発明の特定の具体例を示し、かつ記載したが、各種の
修正は当業者には明らかであり、それ故本発明は開示さ
れた具体例には限定されず、本発明の精神および範囲か
ら逸脱しない限り捏々の変形を施すことができる。
出願人代理人   猪 股    清 第1頁の続き 0発 明 者 ブルフ・ペイサホウイツチ・コバレルチ
ク ソビエト連邦ボブルイスク・ウ ーリツツア・オクチャブルスカ ヤ197カーベー78

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、重合物質からの原料を加熱下に炭化水素系溶媒の媒
    体中において熱分解l2、次いで最終生成物を分離して
    ゴム混合物用軟化剤および炉燃料油を製造するにあたり
    、炭化水素系溶媒を予熱し、次いで加硫ゴムおよび未加
    硫ゴムからの廃棄物を強攪拌下に溶媒に添加し、前配炭
    化水素系済媒を反応混合物中に連続的に循環させながら
    廃棄物の熱破壊をs x to”〜23 X 10” 
    1/dの圧力下で達成し、そしてコ00〜sho℃の温
    度において10〜コX 10”酪7’l の圧力下で不
    活性ガス状物質の存在下において蒸留することによって
    最終生成物を得られた懸濁液から分離することを特徴と
    するゴム混合物用軟化剤および炉燃料油の製造法。 コ、炭化水素系溶媒をtSO〜100℃の温度まで加熱
    することを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の方
    法。 30.加硫ゴムおよび未加硫ゴムの熱分解をl〜SOO
    秒で達成することを特徴とする特許請求の範囲第1項に
    記載の方法。 参、加硫ゴムおよび未加硫ゴムからの廃棄物を前記炭化
    水素系溶媒Kt : iから/ : 100の一重置部
    の比率で添加することを特徴とする特許請求の範囲第1
    項に記載の方法。 j、熱分解時の炭化水素系溶媒を加硫ゴムおよび未加硫
    ゴムからの廃棄物lゆ当たり/〜yo i /時の速度
    で反応混合物中に連続的に循環はせることを特徴とする
    特許請求の範囲第7項に記載の方法。 6、不活性ガス状物質として窒素、水蒸気、煙道ガス、
    メタン、エタン、プロパン、炭化水素C8〜C・留分ま
    たはそれらの混合物を使用することを特徴とする特許請
    求の範囲第1項に記載の方法。 7、蒸留時に不活性ガス状物質を懸濁液/kj当たb 
    o、ot −vo l/時の速度で連続的に供給するこ
    とを特徴とする特許請求の範囲第2項または第1項に記
    載の方法。 t、炉燃料油の製造時に蒸留プロセスを230−340
    ℃の温度において10〜t x 1ollsa/−の圧
    力下て実施することを特徴とする特許請求の範囲第7項
    に記載の方法。 t、廃棄物の熱分解時において前記炭化水素系溶媒が油
    留分、コークス化学留分、および前記蒸留の結果として
    得られ樹脂および芳香族炭化水素o、i −too重1
    tq6含有の炉燃料油であることを特徴とする特許請求
    の範囲第1項に記載の方法。 io、 ゴム混合物用軟化剤の製造時に廃噺物の熱分解
    を二〇〇〜参〇〇℃の温度において/ X 10”〜弘
    Xto” a/−の圧力下で実施し、そして蒸留プロセ
    スにおいて温度をコoo −Q−Oo ’cの範囲内に
    維持し、圧力を/ X 10”〜コx 1o” a/−
    の範囲内に維持することを特徴とする特許請求の範囲第
    1項に記載の方法、
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JPH0322412B2 (ja) 1991-03-26

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