JPS5845522A - 単一光子計数法による時間分解分光方法および装置 - Google Patents
単一光子計数法による時間分解分光方法および装置Info
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- JPS5845522A JPS5845522A JP14392981A JP14392981A JPS5845522A JP S5845522 A JPS5845522 A JP S5845522A JP 14392981 A JP14392981 A JP 14392981A JP 14392981 A JP14392981 A JP 14392981A JP S5845522 A JPS5845522 A JP S5845522A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/28—Investigating the spectrum
- G01J3/2889—Rapid scan spectrometers; Time resolved spectrometry
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Photometry And Measurement Of Optical Pulse Characteristics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、時間相関単一光子計数法による時間分解分
光方法および装置に関し、特にピコ秒ないしナノ秒領域
の時間分解能を得るための改良に関する。
光方法および装置に関し、特にピコ秒ないしナノ秒領域
の時間分解能を得るための改良に関する。
時間分解分光装置には、位相法、ス）Ｉ）−フカメツ法
、光シヤツター法、光ゲート法、および時間相関単一光
子計数法などが通常良（用％、）られている、このうち
、位相法は測定時間が短かく精度も高いが、試料セルか
らの二次光の複雑な緩和過程の測定では時間分解能が足
りずその解析が困難となる欠点をもっている。またスト
リークカメラ法、光シャｙｐ−法および光ゲート法では
いずれもピコ秒或いはそれ以上の時間分解能を有するが
、一般的に感度が低いため信号対雑音比も悪く、試料の
複雑な発光過程は取り扱い難い。これに対して時間相関
単一光子計数法は感度が極めて高いのが特徴で、時間と
計数値とのダイナミックレンジも広いので、微弱な発光
や多成分の発光過程を持つような系にも適用でき、従っ
てその応用は極めて広範囲に有効である。
、光シヤツター法、光ゲート法、および時間相関単一光
子計数法などが通常良（用％、）られている、このうち
、位相法は測定時間が短かく精度も高いが、試料セルか
らの二次光の複雑な緩和過程の測定では時間分解能が足
りずその解析が困難となる欠点をもっている。またスト
リークカメラ法、光シャｙｐ−法および光ゲート法では
いずれもピコ秒或いはそれ以上の時間分解能を有するが
、一般的に感度が低いため信号対雑音比も悪く、試料の
複雑な発光過程は取り扱い難い。これに対して時間相関
単一光子計数法は感度が極めて高いのが特徴で、時間と
計数値とのダイナミックレンジも広いので、微弱な発光
や多成分の発光過程を持つような系にも適用でき、従っ
てその応用は極めて広範囲に有効である。
しかしながら今日までに実用化された時間相関単一光子
計数法による時間分解分光システムではその時間分解能
がナノ秒ないしサブナノ秒郁度罠しかならず、そのため
測定対象も限られたものＫならざるを得なかった。
計数法による時間分解分光システムではその時間分解能
がナノ秒ないしサブナノ秒郁度罠しかならず、そのため
測定対象も限られたものＫならざるを得なかった。
一般に、時間相関単−大子計数法による時間分解分光装
置は、パルス光源、試料セル、参照信号ケ得るための熔
出手段、午れら試料セルと検出手段とに光源からの光パ
ルスな盆けて与えるスプリツタ−１試料セルからの二次
光を分光する分光手段、分光された二次光を計数するた
めに検出する光電子増倍管、光電子増倍管の出力を波高
弁別する弁別器、弁別器出力と参照信号との時間差を計
測する時間差測定器などを具備してなる。パルス光源は
有限のパルス巾を持ち、また光電子増倍管および電気回
路の応答速度も有限であるため、光源の光パルスで励起
された試料から放出される二次光の真の緩和曲線を求め
るためには、測定によって得られた緩和曲線を装置自体
の応答関数でデコノボルーシ冒ンする必要がある。しか
しながらこの場合、パルス光源の発光時間幅、発光強度
およびパルス形状などのゆらぎ、光電子増倍管のジッタ
ー、電気回路のジッターおよびドリフトなどの存在によ
っていわゆる装置固有の応答関数の幅と時間変動が拡大
すると前記デコンボルーショ／が困難となり、時間分解
精度が悪化する。
置は、パルス光源、試料セル、参照信号ケ得るための熔
出手段、午れら試料セルと検出手段とに光源からの光パ
ルスな盆けて与えるスプリツタ−１試料セルからの二次
光を分光する分光手段、分光された二次光を計数するた
めに検出する光電子増倍管、光電子増倍管の出力を波高
弁別する弁別器、弁別器出力と参照信号との時間差を計
測する時間差測定器などを具備してなる。パルス光源は
有限のパルス巾を持ち、また光電子増倍管および電気回
路の応答速度も有限であるため、光源の光パルスで励起
された試料から放出される二次光の真の緩和曲線を求め
るためには、測定によって得られた緩和曲線を装置自体
の応答関数でデコノボルーシ冒ンする必要がある。しか
しながらこの場合、パルス光源の発光時間幅、発光強度
およびパルス形状などのゆらぎ、光電子増倍管のジッタ
ー、電気回路のジッターおよびドリフトなどの存在によ
っていわゆる装置固有の応答関数の幅と時間変動が拡大
すると前記デコンボルーショ／が困難となり、時間分解
精度が悪化する。
近年、この種分光システムの光源としてレープ−システ
ムの適用が進められ、ｃｌＦ−１ニ一ド同期レーザーか
らの安定でかつ時間幅の狭い光パルスが容易に得られる
ようＫなり、また光電子増倍管のジッターもｌ＠ピコ秒
近（にまで減少することが可能になり、従って電気回路
のジッターとドリフトがデコンボルーションを困難Ｋ
ｔ、、分光シｘテｈｔｙ）時間分解精度に対して問題に
すべき最大の要因となっている。
ムの適用が進められ、ｃｌＦ−１ニ一ド同期レーザーか
らの安定でかつ時間幅の狭い光パルスが容易に得られる
ようＫなり、また光電子増倍管のジッターもｌ＠ピコ秒
近（にまで減少することが可能になり、従って電気回路
のジッターとドリフトがデコンボルーションを困難Ｋ
ｔ、、分光シｘテｈｔｙ）時間分解精度に対して問題に
すべき最大の要因となっている。
この発明の目的は、前述の信号処理用電気回路のジッタ
ーやドリフトに対して時間分解能を向上することであり
、光源強度のゆらぎ、参照信号検出系のドリフト、計数
用電気回路のジッターやドリフト等々による、時間プロ
ファイル中の時間原点のずれを補正することのできる時
間分解分光方式を提供することである・ すなわちこの発明の単一光子計数法による時間分解分光
方式では、光源からのパルス光をジッターの極めて少な
い多光子の状態で抜きとって時間基準信号として用い、
これを光学的又は電気的に単一光子信号と混合し、同じ
電気回路を通過させることにより時間分解プロファイル
中に時間の内部基準を与えるようにした点に特徴を備え
るものである。
ーやドリフトに対して時間分解能を向上することであり
、光源強度のゆらぎ、参照信号検出系のドリフト、計数
用電気回路のジッターやドリフト等々による、時間プロ
ファイル中の時間原点のずれを補正することのできる時
間分解分光方式を提供することである・ すなわちこの発明の単一光子計数法による時間分解分光
方式では、光源からのパルス光をジッターの極めて少な
い多光子の状態で抜きとって時間基準信号として用い、
これを光学的又は電気的に単一光子信号と混合し、同じ
電気回路を通過させることにより時間分解プロファイル
中に時間の内部基準を与えるようにした点に特徴を備え
るものである。
この発明を、いくつかの実施例を示す図面と共に説明す
れば以下の通りである。
れば以下の通りである。
まずはじめに、この発明の前提となる単一光子計数法に
よる時間分解分光システムについてその基本構成例を第
１．２，３．４図により説明する。
よる時間分解分光システムについてその基本構成例を第
１．２，３．４図により説明する。
第１図はこの発明の前提となる単一光子計数法による時
間分解分光装置のシステム構成の一例を示すブロック図
で、（１）はパルス光源、（匍はビームスプリッタ−１
錦）はレンズ、（４はンラー、（６）は試料セル、（６
）はし、ンズ１．ｆｆ）はアパーチャー、（８）は分光
単色器（モノクロメータ）又はフィルターなどの分光手
段、（９）は出射スリット、園は光電子増倍管、Ｉは該
光電子増倍管の高圧電源、−は光゛電子増倍管−からの
出力である陽極電流パルスの波高な予じめ定められた設
定基準値に対して比較弁別する波高弁別器、■はレンズ
、鱒はフォトダイオード等の光電検出素子、（２）は増
巾器、■は前述と同様な波高弁別器、Ｗは連間回路、（
至）は時間差波高変換器、ａｍは多チヤンネル波高分析
器であり、ビームスプリッタ−（慟以降のレンズ（３）
から試料セル（６）および分光手段（８）を経て波高弁
別器ａＳまでの一連の系で第１チヤンネル系（起動チャ
ンネル）を構成し、レンズｌから光電検出素子ａ−およ
び遅延回路−を経て波高弁別器（ロ）までの系で第２チ
ヤンネル系（停止チャンネル）を構成し、時間差波高変
換器−および多チヤンネル波高分析器（ＩＩ Ｋよって
信号処理部を構成しており、これら変換器間および分析
器０９には図示しない記録装置ないｔ７表示装置を含む
データー処理装置が接続されるものである。
間分解分光装置のシステム構成の一例を示すブロック図
で、（１）はパルス光源、（匍はビームスプリッタ−１
錦）はレンズ、（４はンラー、（６）は試料セル、（６
）はし、ンズ１．ｆｆ）はアパーチャー、（８）は分光
単色器（モノクロメータ）又はフィルターなどの分光手
段、（９）は出射スリット、園は光電子増倍管、Ｉは該
光電子増倍管の高圧電源、−は光゛電子増倍管−からの
出力である陽極電流パルスの波高な予じめ定められた設
定基準値に対して比較弁別する波高弁別器、■はレンズ
、鱒はフォトダイオード等の光電検出素子、（２）は増
巾器、■は前述と同様な波高弁別器、Ｗは連間回路、（
至）は時間差波高変換器、ａｍは多チヤンネル波高分析
器であり、ビームスプリッタ−（慟以降のレンズ（３）
から試料セル（６）および分光手段（８）を経て波高弁
別器ａＳまでの一連の系で第１チヤンネル系（起動チャ
ンネル）を構成し、レンズｌから光電検出素子ａ−およ
び遅延回路−を経て波高弁別器（ロ）までの系で第２チ
ヤンネル系（停止チャンネル）を構成し、時間差波高変
換器−および多チヤンネル波高分析器（ＩＩ Ｋよって
信号処理部を構成しており、これら変換器間および分析
器０９には図示しない記録装置ないｔ７表示装置を含む
データー処理装置が接続されるものである。
パルス光源（１）としては好ましく！ｉ安定で発光時間
幅の狭い光パルスを発生する光源を用い、さらにでき５
れば任意の波長を選択できる光源が好ましい、一般的に
はこの種分光システムには従来より放電ギャップフラッ
シュランプがノ（ルス光源として用いられてきたが、こ
の発明では、）（ルス幅が狭くできること、パルス繰返
し周−期を速くできること、パルス形状が安定であるこ
と、ビームの単色性および方向性に優れることなど、ピ
コ秒ないしナノ秒領域の時間分解特性に鑑みて、特ＫＣ
Ｗモード同期レーザーをパルス光源として用いることが
望ましく、例えば単一波長パルス光源として尤モード同
期ガスレープ−を、或いは波長可変パルス光源としてα
モード同期色素レーザーを用いるのがよい。第２図はパ
ルス光源（１）として用いて好適なσモード同期レーザ
ーシステムの一例を示すブロック図で、ＣＷモード同期
Ａｒイオンレーザ−からなる単一しｂｙ光光種１轟と、
同じレーザー光を利用したαモード同期色素レーザーか
らなる可変波長パルス光源（１ｂ）とを構成しており、
必要に応じていずれかの光源が選択的に用いられるよう
になっている。
幅の狭い光パルスを発生する光源を用い、さらにでき５
れば任意の波長を選択できる光源が好ましい、一般的に
はこの種分光システムには従来より放電ギャップフラッ
シュランプがノ（ルス光源として用いられてきたが、こ
の発明では、）（ルス幅が狭くできること、パルス繰返
し周−期を速くできること、パルス形状が安定であるこ
と、ビームの単色性および方向性に優れることなど、ピ
コ秒ないしナノ秒領域の時間分解特性に鑑みて、特ＫＣ
Ｗモード同期レーザーをパルス光源として用いることが
望ましく、例えば単一波長パルス光源として尤モード同
期ガスレープ−を、或いは波長可変パルス光源としてα
モード同期色素レーザーを用いるのがよい。第２図はパ
ルス光源（１）として用いて好適なσモード同期レーザ
ーシステムの一例を示すブロック図で、ＣＷモード同期
Ａｒイオンレーザ−からなる単一しｂｙ光光種１轟と、
同じレーザー光を利用したαモード同期色素レーザーか
らなる可変波長パルス光源（１ｂ）とを構成しており、
必要に応じていずれかの光源が選択的に用いられるよう
になっている。
σモード同期Ａｒイオンレーザーパルス光源（１ｍ）は
、αアルゴンイオンレーザ−（１０１）の出力ミラー
（１０３）を共振器長が約１８０ａａｒｃなるように投
置して４５７．９〜５１４５ｎ＝波長の全アルゴンレー
ザーツインのモード同期αレーザービームを得るように
し、この共振器の中に、水晶発振器（１１７）からの一
定周波数例えば４０Ａ６６ＭＨｚの発振出力で励振され
る加ＭＨＩ音響光変調器（１０２）を介装することによ
り、前記αレーザービームな所望周波数のパルス光ビー
ム（１１９）として出力するようにしてなり、このパル
ス光ビームの一部はビームスプリ、ター（１０４）およ
びミラー（１１４）を介して光電検出器（１１５） Ｋ
導びかれ、該検出器（１１５）の出力電流によってレー
ザー電源（１１６） Ｋ帰還をかけてレーザー出力およ
びパルス幅を安定化している。前記音響光変調器（１０
２）は、例えば石英ガラスの六面体の両側面をブリュー
スター角度にカットしてその一面の金被膜上ＶｃＬｔＮ
ｂＯｓ結晶を２６２１１１の厚さで振動子として取付け
てなるもので、その温度によって中心周波数４帥−の周
囲に約１５０ｘｕｓおきＶＣ２０程度の共振周波数を選
べるようになされており、第２図で符号（１１８）はこ
の温度制御のための温度調節器である・ αモード同期色素レーザーパルス光源（１ｂ％よ、前記
パルス光ビーム（１１９）をビームスプリ、ター（１０
５）およびミラー（１０６）（１０７）（１０８）で導
びいて前記αアルゴンイオンレーザ−（１０１）の共振
器と同じ長さの共振器内に形成されたローダミン６Ｇな
どの色素ジェット流（１１０）を同期的に励起し、複Ｔ
１１折フィルター（１１２）で波長゛選択をして例えば
５４０〜６４０ｎｍの所望波長のパルス光（１２０）を
得るようにしてなるものである。尚、 （１１３）は
出力ミツ−、（１０９）（１１１）は出力ミラー（１１
３）と共振器を構成するミラーである。
、αアルゴンイオンレーザ−（１０１）の出力ミラー
（１０３）を共振器長が約１８０ａａｒｃなるように投
置して４５７．９〜５１４５ｎ＝波長の全アルゴンレー
ザーツインのモード同期αレーザービームを得るように
し、この共振器の中に、水晶発振器（１１７）からの一
定周波数例えば４０Ａ６６ＭＨｚの発振出力で励振され
る加ＭＨＩ音響光変調器（１０２）を介装することによ
り、前記αレーザービームな所望周波数のパルス光ビー
ム（１１９）として出力するようにしてなり、このパル
ス光ビームの一部はビームスプリ、ター（１０４）およ
びミラー（１１４）を介して光電検出器（１１５） Ｋ
導びかれ、該検出器（１１５）の出力電流によってレー
ザー電源（１１６） Ｋ帰還をかけてレーザー出力およ
びパルス幅を安定化している。前記音響光変調器（１０
２）は、例えば石英ガラスの六面体の両側面をブリュー
スター角度にカットしてその一面の金被膜上ＶｃＬｔＮ
ｂＯｓ結晶を２６２１１１の厚さで振動子として取付け
てなるもので、その温度によって中心周波数４帥−の周
囲に約１５０ｘｕｓおきＶＣ２０程度の共振周波数を選
べるようになされており、第２図で符号（１１８）はこ
の温度制御のための温度調節器である・ αモード同期色素レーザーパルス光源（１ｂ％よ、前記
パルス光ビーム（１１９）をビームスプリ、ター（１０
５）およびミラー（１０６）（１０７）（１０８）で導
びいて前記αアルゴンイオンレーザ−（１０１）の共振
器と同じ長さの共振器内に形成されたローダミン６Ｇな
どの色素ジェット流（１１０）を同期的に励起し、複Ｔ
１１折フィルター（１１２）で波長゛選択をして例えば
５４０〜６４０ｎｍの所望波長のパルス光（１２０）を
得るようにしてなるものである。尚、 （１１３）は
出力ミツ−、（１０９）（１１１）は出力ミラー（１１
３）と共振器を構成するミラーである。
ちなみに前述の例によるαモード同期Ａｒイオンレーザ
−パルス光源（１ａ）の５１４５ｎｍ波長の平均出力は
１００ｍｗ、パルス幅は約２００ピコ秒、また拓モード
同期色素レーザーパルス光源（Ｉｂ）の出力の〉（ルス
幅は約１０ピコ秒が得られている。
−パルス光源（１ａ）の５１４５ｎｍ波長の平均出力は
１００ｍｗ、パルス幅は約２００ピコ秒、また拓モード
同期色素レーザーパルス光源（Ｉｂ）の出力の〉（ルス
幅は約１０ピコ秒が得られている。
勿論、光源（１）として前記の例のほかに別のガスレー
ザー、色素レーザーを用いたり、或いは二倍波、二倍波
を用いることによって励起光の波長を選択するようにし
てもよいことは述べるまでもな（ゝＣ 試料セル（５）は、通常のラマン散乱あるいは螢光測定
用のものであればよいが、特にミクロセルやフローセル
が好んで用いられる、分光手段（８）ば倒えば分光単色
器（モノクロメータ）であり、フィルターで置きかえる
ことも可能である。また光電検出素子ａ−はＰＩＮフォ
トダイオードが最適である（至）、波高弁別器ａＳαＧ
、遅延回路顛、時間差波高変換器（２）および多チャ／
ネル波高分析器Ｑｌなどは、通常の放射線検出装置に用
いられているものから選択することが可能で、ＩＣ化も
容易である。このうち波高弁別器としては入力のピーク
位置を検出するタイプのものが特に好ましい。
ザー、色素レーザーを用いたり、或いは二倍波、二倍波
を用いることによって励起光の波長を選択するようにし
てもよいことは述べるまでもな（ゝＣ 試料セル（５）は、通常のラマン散乱あるいは螢光測定
用のものであればよいが、特にミクロセルやフローセル
が好んで用いられる、分光手段（８）ば倒えば分光単色
器（モノクロメータ）であり、フィルターで置きかえる
ことも可能である。また光電検出素子ａ−はＰＩＮフォ
トダイオードが最適である（至）、波高弁別器ａＳαＧ
、遅延回路顛、時間差波高変換器（２）および多チャ／
ネル波高分析器Ｑｌなどは、通常の放射線検出装置に用
いられているものから選択することが可能で、ＩＣ化も
容易である。このうち波高弁別器としては入力のピーク
位置を検出するタイプのものが特に好ましい。
光電子増倍管１１（Ｉは例えばそれ自身が内部に光電子
集束電極をもつヘッドオン形のもの或いは後述するよう
なサイドオン形のものを使用し、クーラー（２）によっ
て−２０℃以下に冷却して用いることが暗電流ノイズの
低減の面からも好ましい。
集束電極をもつヘッドオン形のもの或いは後述するよう
なサイドオン形のものを使用し、クーラー（２）によっ
て−２０℃以下に冷却して用いることが暗電流ノイズの
低減の面からも好ましい。
第５図はこの光電子増倍管ｆｉ・とじてサイドオン形の
ものを用いる場合に特に好適な付加光学系、すなわちス
リット結偉用レンズ（至）の配置の様子を分光手段（８
１の出射ス９ ｙ ） （９）との関連で模式的に示し
ている。サイドオン形光電子増倍管はヘッドオン形のも
のに比べて構造が複雑であるため、その光電陰極（至）
の全面に入射光をあてるようにすると電子の走行時間が
太き（ばらつくという欠点がある。モして光電陰極面の
長軸方向と短軸方向のそれぞれに関する位置に対する入
射光パルスのピーク点位置とパルス幅との関係について
は、相対的なピーク点位置は長軸方向に関してはどこで
も１０ピコ秒以内で一定となるのに対し短軸方向に関し
ては大きく変化し、またパルス幅は短軸方向の両端位置
を除いて長短軸いずれの方向のどの位置でも一定である
。そこで光電子増倍管ｔｌｌＫｌｌビサイドオン形を用
いる場合には、分光手段（８）の出射スリッ）、 １１
１０後にレンズ鵡又は凹面ミラーを置き、細巾のスリッ
ト像（至）を光電陰極面のほぼ中央付近の最適位置に該
光電陰極−の長軸方向に平行に結像させ、これによって
試料セルからの二次光をその光量の減少なしにサイドオ
ン形光電子増倍管−に入射せしめ、普通なら１ナノ秒は
ともあるジッターを大幅に減少して高い時間分解能を得
るようにするのが好ましい。
ものを用いる場合に特に好適な付加光学系、すなわちス
リット結偉用レンズ（至）の配置の様子を分光手段（８
１の出射ス９ ｙ ） （９）との関連で模式的に示し
ている。サイドオン形光電子増倍管はヘッドオン形のも
のに比べて構造が複雑であるため、その光電陰極（至）
の全面に入射光をあてるようにすると電子の走行時間が
太き（ばらつくという欠点がある。モして光電陰極面の
長軸方向と短軸方向のそれぞれに関する位置に対する入
射光パルスのピーク点位置とパルス幅との関係について
は、相対的なピーク点位置は長軸方向に関してはどこで
も１０ピコ秒以内で一定となるのに対し短軸方向に関し
ては大きく変化し、またパルス幅は短軸方向の両端位置
を除いて長短軸いずれの方向のどの位置でも一定である
。そこで光電子増倍管ｔｌｌＫｌｌビサイドオン形を用
いる場合には、分光手段（８）の出射スリッ）、 １１
１０後にレンズ鵡又は凹面ミラーを置き、細巾のスリッ
ト像（至）を光電陰極面のほぼ中央付近の最適位置に該
光電陰極−の長軸方向に平行に結像させ、これによって
試料セルからの二次光をその光量の減少なしにサイドオ
ン形光電子増倍管−に入射せしめ、普通なら１ナノ秒は
ともあるジッターを大幅に減少して高い時間分解能を得
るようにするのが好ましい。
またサイドオン形光電子増倍管はヘッドオン形のものに
比べて小形であるので、印加電圧を高田罠するほど電子
の走行時間を短かくでき、入射光パルスの立上りに対す
るタイミングの変動は金印加電ＢＥ １０００ｖ以上、
好ましくは１２００ｖ以上で約１００ビプ秒以下の範囲
内に納まるｅ特に光電陰極と第１ダイノードとの印加電
圧を３００ｖ以上好ましくは４００ｖ以上として次段以
降に通常用いられる程度の電圧を印加することにより、
光電子増倍管にダメージを与えることなしに光電陰極面
と第１グイノード−管の電子走行時間を短縮させ、また
入射光の波長による電子の走行時間の差を極めて小さく
することかできる。
比べて小形であるので、印加電圧を高田罠するほど電子
の走行時間を短かくでき、入射光パルスの立上りに対す
るタイミングの変動は金印加電ＢＥ １０００ｖ以上、
好ましくは１２００ｖ以上で約１００ビプ秒以下の範囲
内に納まるｅ特に光電陰極と第１ダイノードとの印加電
圧を３００ｖ以上好ましくは４００ｖ以上として次段以
降に通常用いられる程度の電圧を印加することにより、
光電子増倍管にダメージを与えることなしに光電陰極面
と第１グイノード−管の電子走行時間を短縮させ、また
入射光の波長による電子の走行時間の差を極めて小さく
することかできる。
このような光電子増倍管の各ダイノード間の印加電圧は
、高圧電源ＱＩＩＫよって全印加電圧およびブリーダ抵
抗値を調整することにより所望に設定可能である。
、高圧電源ＱＩＩＫよって全印加電圧およびブリーダ抵
抗値を調整することにより所望に設定可能である。
以上の構成を備えた時間分解分光装置では、まず光源（
１）からの光パルスはピ〜ムスプリッタ−（２）で第１
チヤンネル系への励起光と第２チヤンネル用の参照光と
に分けられ、励起光は試料（鉛を照射励起し、参照光は
光電検出素子ａ−で検出されて時間差測定における時間
基準を与える。励起された試料（６）から放出される二
次光は分光手段（６）によって分光され、分光手段（８
）の出射スリット（９）から出た二次光は光電子増倍管
（至）の光電陰極１１ｆＫ入射される。分光手段（８）
の入射側のアパーチャー１７）は、励起光の１パルスに
対して該光電子増倍管で検出される二次光の光子数が１
個以下になるように二次光を弱めて単一光子信号にする
ために使用される。光電子増倍管−から得られた陽極電
流パルスは、波高弁別器（２）で暗電流パルスを消去し
て波形整形されたのちに時間差波高変換器＠に起動をか
け、一方、前述の光電検出素子−で検出された参照光パ
ルス信号が波高弁別器ａｅおよび遅延回路（ロ）を介し
て該時間差波高変換器に停止をかけるととＫより、参照
光と二次光との時間差に対応した電圧出力が変換器−か
らとり出される。この電圧出力は光電子増倍管−で検出
される光子毎に多チヤンネル波高分析器１１＠によって
解析され、その結良時間差対光子放出頻度を表わす時間
分解プロファイルが図示しない記録装置ないし表示装置
に得られることになる。すなわちこのプロファイルは励
起パルス光が試料に照射され゛た後の時間と、その間に
放出された二次光の強度との関係を示しており、第４図
には、その−例として、得られた散乱光強度（破線）と
螢光強度（実線）の時間分解プロファイルが示されてい
る。散乱光に対する強度の時間分解プロファイルは、試
料セル（６）の位置に試料に代ってすりガラス等の既知
散乱体を配壁し励起光の波長に分光手段（８］の分光波
長を一致せしめて得られたものであり、これは光源パル
ス光の時間幅および強度変動、光電子増倍管のジッター
等で決まる装置関数に相当する。螢光強度緩和の真の時
間分解プロファイルは、螢光強度の実測の時間分解プロ
ファイルを散乱光強度の時間分解プロファイルすなわち
装置関数でデコンボルーションして求められ、これは例
えば分析器部の出力をマイクロコンピュータでデータ処
理するようにすればよい。
１）からの光パルスはピ〜ムスプリッタ−（２）で第１
チヤンネル系への励起光と第２チヤンネル用の参照光と
に分けられ、励起光は試料（鉛を照射励起し、参照光は
光電検出素子ａ−で検出されて時間差測定における時間
基準を与える。励起された試料（６）から放出される二
次光は分光手段（６）によって分光され、分光手段（８
）の出射スリット（９）から出た二次光は光電子増倍管
（至）の光電陰極１１ｆＫ入射される。分光手段（８）
の入射側のアパーチャー１７）は、励起光の１パルスに
対して該光電子増倍管で検出される二次光の光子数が１
個以下になるように二次光を弱めて単一光子信号にする
ために使用される。光電子増倍管−から得られた陽極電
流パルスは、波高弁別器（２）で暗電流パルスを消去し
て波形整形されたのちに時間差波高変換器＠に起動をか
け、一方、前述の光電検出素子−で検出された参照光パ
ルス信号が波高弁別器ａｅおよび遅延回路（ロ）を介し
て該時間差波高変換器に停止をかけるととＫより、参照
光と二次光との時間差に対応した電圧出力が変換器−か
らとり出される。この電圧出力は光電子増倍管−で検出
される光子毎に多チヤンネル波高分析器１１＠によって
解析され、その結良時間差対光子放出頻度を表わす時間
分解プロファイルが図示しない記録装置ないし表示装置
に得られることになる。すなわちこのプロファイルは励
起パルス光が試料に照射され゛た後の時間と、その間に
放出された二次光の強度との関係を示しており、第４図
には、その−例として、得られた散乱光強度（破線）と
螢光強度（実線）の時間分解プロファイルが示されてい
る。散乱光に対する強度の時間分解プロファイルは、試
料セル（６）の位置に試料に代ってすりガラス等の既知
散乱体を配壁し励起光の波長に分光手段（８］の分光波
長を一致せしめて得られたものであり、これは光源パル
ス光の時間幅および強度変動、光電子増倍管のジッター
等で決まる装置関数に相当する。螢光強度緩和の真の時
間分解プロファイルは、螢光強度の実測の時間分解プロ
ファイルを散乱光強度の時間分解プロファイルすなわち
装置関数でデコンボルーションして求められ、これは例
えば分析器部の出力をマイクロコンピュータでデータ処
理するようにすればよい。
この発明においては、光源からのパルス光をジッターの
極めて少ない多光子の状態で検出して光源パルス光に同
期した相対的に周波数の低い時間基準信号を作り、この
時間基準信号を第１チヤンネル系中の単一光子信号と混
合し、これら信号を同じ電気回路を通過させて時間差測
定を行なうことＫより、得られる時間プロファイル中に
時間の内部基準を与えるものであり、これによって、光
源のパルス光強度のゆらぎ、参照信号検出用の素子のド
リフト、電気回路のジッターやドリフトによる時間プロ
ファイルの時間原点のずれを完全に近く補正し得るもの
である。第５図はこの発明の一実施例を示すブ四ツク図
で、第１図と同一符号のものは同効のものを示す。
極めて少ない多光子の状態で検出して光源パルス光に同
期した相対的に周波数の低い時間基準信号を作り、この
時間基準信号を第１チヤンネル系中の単一光子信号と混
合し、これら信号を同じ電気回路を通過させて時間差測
定を行なうことＫより、得られる時間プロファイル中に
時間の内部基準を与えるものであり、これによって、光
源のパルス光強度のゆらぎ、参照信号検出用の素子のド
リフト、電気回路のジッターやドリフトによる時間プロ
ファイルの時間原点のずれを完全に近く補正し得るもの
である。第５図はこの発明の一実施例を示すブ四ツク図
で、第１図と同一符号のものは同効のものを示す。
第５図において、第１チヤンネル系の試料セル（６）よ
り光源側において時間基準信号を抜どとるための超音波
光偏向器（財）が光路中に介装され、この超音波光偏向
器によって８０Ｍ１！ｓの光源パルス光から例えば２Ｋ
ＩＩｓの時間基準信号が多光子状態のまま別の光路へ抜
きとられ、ミラー（ハ）＠■およびレンズ（２）とビー
ムミキサー（支）とからなる光学系により分光手段（６
）の出射光路上で分光手段１８）からの単一光子信号と
光学的に混合されるようになされている。前記超音波光
偏向器（２）は、第２チヤンネル系からの光源パルス光
に同期した信号を分局器（至）で例えば２に−の制御パ
ルスにし、この制御パルスによって超音波パルス発生器
（至）を制御することＫよって駆動回路（至）を介し２
ＫＫｍで同期駆動されるものであり、これにより第１
チヤンネル系では試料セル（６）への８０ＭＨｚの光パ
ルスとは別Ｋ ２ＫＨｘの光パルスが時間基準信号とし
てミラー＠＠■およびレンズ（至）を介してビームミキ
サー（２）へ導びかれ、該ミキサー（２）で分光手段（
８）からの単一光子信号と光学的に混合され、同じ光電
子増倍管叩で多光子状態の時間基準信号と単一光子信号
とを共に検出して時間プロファイル中に時間の内部基準
を与えるようになされている。この場合、時間基準信号
の光子数をあまり多くすることはむづかしいが、この実
施例では波高弁別器υ以降の電気回路だけでなく光電子
増倍管−のジッターやドリフトをも打ち消すことかでき
る。
り光源側において時間基準信号を抜どとるための超音波
光偏向器（財）が光路中に介装され、この超音波光偏向
器によって８０Ｍ１！ｓの光源パルス光から例えば２Ｋ
ＩＩｓの時間基準信号が多光子状態のまま別の光路へ抜
きとられ、ミラー（ハ）＠■およびレンズ（２）とビー
ムミキサー（支）とからなる光学系により分光手段（６
）の出射光路上で分光手段１８）からの単一光子信号と
光学的に混合されるようになされている。前記超音波光
偏向器（２）は、第２チヤンネル系からの光源パルス光
に同期した信号を分局器（至）で例えば２に−の制御パ
ルスにし、この制御パルスによって超音波パルス発生器
（至）を制御することＫよって駆動回路（至）を介し２
ＫＫｍで同期駆動されるものであり、これにより第１
チヤンネル系では試料セル（６）への８０ＭＨｚの光パ
ルスとは別Ｋ ２ＫＨｘの光パルスが時間基準信号とし
てミラー＠＠■およびレンズ（至）を介してビームミキ
サー（２）へ導びかれ、該ミキサー（２）で分光手段（
８）からの単一光子信号と光学的に混合され、同じ光電
子増倍管叩で多光子状態の時間基準信号と単一光子信号
とを共に検出して時間プロファイル中に時間の内部基準
を与えるようになされている。この場合、時間基準信号
の光子数をあまり多くすることはむづかしいが、この実
施例では波高弁別器υ以降の電気回路だけでなく光電子
増倍管−のジッターやドリフトをも打ち消すことかでき
る。
第６図はこの発明のもうひとつの実施例を示すもので、
この例では前述の混合を電気的に行なっている。
この例では前述の混合を電気的に行なっている。
すなわち超音波光偏向器ＭＫよって抜ぎとられた２ＫＨ
ｍの時間基準信号はミ２−＠を介して別の光電子増倍管
Ｗ（勿論、フォトダイオード、光電管などに置ぎ換えて
もよい、）によって電気信号として検出され、単一光子
信号も光電子増倍管（至）で電気信号に変えられたあと
でパルス混合器（５）により両者が電気的に混合され、
この混合されたパルス信号と第２チヤンネル系の連間回
路（ロ）からのパルス信号との時間差を変換器（至）で
検出し分析器（至）で分析するようになっている。尚、
−は高圧電源である。
ｍの時間基準信号はミ２−＠を介して別の光電子増倍管
Ｗ（勿論、フォトダイオード、光電管などに置ぎ換えて
もよい、）によって電気信号として検出され、単一光子
信号も光電子増倍管（至）で電気信号に変えられたあと
でパルス混合器（５）により両者が電気的に混合され、
この混合されたパルス信号と第２チヤンネル系の連間回
路（ロ）からのパルス信号との時間差を変換器（至）で
検出し分析器（至）で分析するようになっている。尚、
−は高圧電源である。
第７図にはこのような混合を含むこの発明の分光法によ
って得られた散乱光強度（破線）と螢光強度（実線）の
時間分解プ鴛ファイルの一例が示されている。この時間
分解プルファイルは、時間内部基準に対して時間軸を引
くことにより、長時間にわたって数ピコ秒以内の範囲で
再現することがわかり、デコンボルーシＷ／によってピ
コ秒領域で充分信頼性の高い時間分解プロファイルを得
ることができるものである。
って得られた散乱光強度（破線）と螢光強度（実線）の
時間分解プ鴛ファイルの一例が示されている。この時間
分解プルファイルは、時間内部基準に対して時間軸を引
くことにより、長時間にわたって数ピコ秒以内の範囲で
再現することがわかり、デコンボルーシＷ／によってピ
コ秒領域で充分信頼性の高い時間分解プロファイルを得
ることができるものである。
第８図はこの発明のさらに別の実施例を示すもので、時
間基準信号を第２チヤンネル系の参照信号から抜きとる
よ５Ｋした点を除いて第６図の例と同様である。すなわ
ち第８図において、増巾器ａ９から参照信号をゲート回
路（至）へ分岐させ、波高弁別器−の出力の一部を分局
器（至）で分周して、この分局器■の出力でゲート回路
（至）を制御することＫより、例えば８０ＭＨｍの参照
信号から２ＫＨｓの時間基準信号を抜きとり、これを混
合器（至）へ与えているものである。
間基準信号を第２チヤンネル系の参照信号から抜きとる
よ５Ｋした点を除いて第６図の例と同様である。すなわ
ち第８図において、増巾器ａ９から参照信号をゲート回
路（至）へ分岐させ、波高弁別器−の出力の一部を分局
器（至）で分周して、この分局器■の出力でゲート回路
（至）を制御することＫより、例えば８０ＭＨｍの参照
信号から２ＫＨｓの時間基準信号を抜きとり、これを混
合器（至）へ与えているものである。
以上に述ぺたよ５にこの発明によれば、時間分解プルフ
ァイルが数ビプ秒以内の範囲で再現できるよ５になり、
精密なデコンボルーションが可能になる。このため従来
法では不可能なほどに速い緩和過程の精密な測定ができ
るようになり、２マ／散乱スペクトルや螢光強度の緩和
の測定など、物理および化学面のみならず医学ないし生
物学等の各分野での精密測定に寄与するところが極めて
大ぎい。
ァイルが数ビプ秒以内の範囲で再現できるよ５になり、
精密なデコンボルーションが可能になる。このため従来
法では不可能なほどに速い緩和過程の精密な測定ができ
るようになり、２マ／散乱スペクトルや螢光強度の緩和
の測定など、物理および化学面のみならず医学ないし生
物学等の各分野での精密測定に寄与するところが極めて
大ぎい。
第１図はこの発明の前提となる単−光子計数法による時
間分解分光システムの一例を示すブロック図、第２図は
その光源のシステム構成例を示すブロック図、第３図は
サイドオン形光電子増倍管とその入射光のスリット結像
手段との様子を模式的に示す斜視図、第４図は第１図の
システムで得られた時間分解プロファイルの一例を示す
線図、第５図はこの発明の一実施例に係るシステム構成
を示すブロック図、第６図は同じ（別の実施例に係るシ
ステム構成を示すブロック図、第７図はこの発明によっ
て得られた時間分解プロファイルの一例を示す線図、第
８図はこの発明のさらに別の実施例に係るシステム構成
を示すブロック図である。 （１）＝パルス光電 、 ｔ＊ ：ビームスプリッター
、（５）；試料セル、 ＋７） ｊアパーチャー、 １
８１ ：分光手段。 ａＳ：光電子増倍管、 ａａ ：光電検出素子、 Ｑ’
ｌｌ ：遅延回路、＠：時間差波高変換器、（１１：多
チヤンネル波高分析器、（財）；超音波光偏向器、ａＳ
：レンズ。 ｗ：ビーム書キサ−９（至）：分周器、ａＳｒ別の光電
子増倍管、＠：パルス混合器、＠：ゲート回路。 代理人 弁理士 佐 藤 正 年 第４図 第７ｖ４
間分解分光システムの一例を示すブロック図、第２図は
その光源のシステム構成例を示すブロック図、第３図は
サイドオン形光電子増倍管とその入射光のスリット結像
手段との様子を模式的に示す斜視図、第４図は第１図の
システムで得られた時間分解プロファイルの一例を示す
線図、第５図はこの発明の一実施例に係るシステム構成
を示すブロック図、第６図は同じ（別の実施例に係るシ
ステム構成を示すブロック図、第７図はこの発明によっ
て得られた時間分解プロファイルの一例を示す線図、第
８図はこの発明のさらに別の実施例に係るシステム構成
を示すブロック図である。 （１）＝パルス光電 、 ｔ＊ ：ビームスプリッター
、（５）；試料セル、 ＋７） ｊアパーチャー、 １
８１ ：分光手段。 ａＳ：光電子増倍管、 ａａ ：光電検出素子、 Ｑ’
ｌｌ ：遅延回路、＠：時間差波高変換器、（１１：多
チヤンネル波高分析器、（財）；超音波光偏向器、ａＳ
：レンズ。 ｗ：ビーム書キサ−９（至）：分周器、ａＳｒ別の光電
子増倍管、＠：パルス混合器、＠：ゲート回路。 代理人 弁理士 佐 藤 正 年 第４図 第７ｖ４
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１光源からのパルス光を多光子状態で検出して該パ
ルス光に同期した時間基準信号を作り、この時間基準信
号を単一光子信号と混合したのち、この混合された単一
光子信号と参照信号との時間差測定を行なうことにより
、時間分解プ四ファイル中に時間の内部基準を与えるこ
とを特徴とする単一光子計数法による時間分解分光方法
。 （２）時間基準信号と単一光子信号とが共に光信号であ
ってこれら光信号同士を光学的に混合することを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の単一光子計数法によ
る時間分解分光方法。 （３）時間基準信号と単一光子信号とが共に電気信号で
あってこれら電気信号同志を電気的に混合することを特
徴とする特許請求の範囲第１項に記載の単一光子計数法
による時間分光方法。 （４）超音波光偏向器によって光源パルス光から光信号
の時間基準信号を抜きとり、この光信号を光電変換して
電気信号の時間基準信号を得ることを特徴とする特許請
求の範囲第３項に記載の単一光子計数法による時間分解
分光方法。 （６）参照信号を得るために光源パルス光から取り出さ
れた参照光の光電検出素子から電気的に時間基準信号を
抜きとることを特徴とする特許請求の範囲第３項に記載
の単一光子計数法による時間分解分光方法。 （６）パルス光源、第１チヤンネル系、第２チヤンネル
系、信号処理部によって構成され、前記第１チヤンネル
系には、前記光源からの光パルスによって励起される試
料セルと、この試料セルから放出される二次光を分光す
る分光手段と、分光された二次光を単一光子状態で計数
のため゛に検出する光電子増倍管とを含み、前記第２チ
ヤンネル系には、前記光源からの光パルスから参照信号
を得る検出手段を含み、前記光電子増倍管からの光電子
信号を波高弁別して前記信号処理部で参照信号との時間
差を測定する単−光子計数法による時間分解分光装置に
おいて、前記光パルスから時間基準信号を多光子状態で
光学的に抜きとる超音波光偏向器と、この光偏向器で抜
ぎとられた多光子状態の光信号の時間基準信号を単一光
子状態の前記二次光と光学的に混合する光学的混合手段
とを更に備え、前記光電子増倍管によってこの混合され
た光信号を検出するようにしてなることを特徴とする単
−光子計数法による時間分解分光装置。 （７）パルス光源、第１チヤンネル系、第２チヤンネル
系、信号処理部によって構成され、前記第１チヤンネル
系には、前記光源からの光パルスによって励起される試
料セルと、この試料セルから放出される二次光を分光す
る分光手段と、分光された二次光を単一光子状態で計数
のために検出する光電子増倍管とを含み、前記第２チヤ
ンネル系には、前記光源からの光パルスから参照信号を
得る検出手段を含み、前記光電子増倍管からの光電子信
号を波高弁別して前記信号処理部で参照信号との時間差
を測定する単−光子計数法による時間分解分光装置にお
いて、前記光パルスから時間基準信号を多光子状態で抜
きとる超音波光偏向器と、この光偏向器で抜きとられた
光信号の時間基準信号を多光子状態で検出する別の光電
子増倍管と、前記光電子増倍管とこの別の光電子増倍管
との両者の光電子信号を電気的に混合するパルス混合器
とを更に備え、この混合器の出力を波高弁別して前記信
号処理部で参照信号との時間差測定を行うようにしてな
ることを特徴とする単−光子計数法による時間分解分光
装置。 （８）パルス光源、第１チヤンネル系、第２チヤンネル
系、信号処理部によって構成され、前記第１チヤンネル
系には、前記光源からの光パルスによって励起される試
料セルと、この試料セルから放出される二次光を分光す
る分光手段と、分光された二次光を単一光子状態で計数
のために検出する光電子増倍管とを含み、前記第２チヤ
ンネル系には、前記光源からの光パルスから参照信号を
得る検出手段を含み、前記光電子増倍管からの光電子信
号を波高弁別して前記信号処理部で参照信号との時間差
を測定する単−光子計数法による時間分解分光装置にお
いて、前記参照信号から時間基準信号を電気的に抜きと
る信号抽出回路と、この信号抽出回路によって抜きとら
れた電気信号の時間基準信号と前記光電子増倍管からの
光電子信号とを電気的に混合するパルス混合器とを更に
備え、この混合器の出力を波高弁別して前記信号処理部
で参照信号との時間差測定を行うようにしてなることを
特徴とする単−光子計数法による時間分解分光装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14392981A JPS5845522A (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 単一光子計数法による時間分解分光方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14392981A JPS5845522A (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 単一光子計数法による時間分解分光方法および装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5845522A true JPS5845522A (ja) | 1983-03-16 |
| JPH0256625B2 JPH0256625B2 (ja) | 1990-11-30 |
Family
ID=15350363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14392981A Granted JPS5845522A (ja) | 1981-09-14 | 1981-09-14 | 単一光子計数法による時間分解分光方法および装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5845522A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0643962B2 (ja) * | 1984-01-21 | 1994-06-08 | ユニバ−シテイ オブ ストラスクライド | 物質の螢光減衰特性計測装置 |
| CN103090971A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-08 | 中国科学院空间科学与应用研究中心 | 一种超灵敏时间分辨成像光谱仪及其时间分辨成像方法 |
| JP2013104876A (ja) * | 2011-11-14 | 2013-05-30 | Leica Microsystems Cms Gmbh | 試料における励起状態の寿命を測定するための方法 |
-
1981
- 1981-09-14 JP JP14392981A patent/JPS5845522A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0643962B2 (ja) * | 1984-01-21 | 1994-06-08 | ユニバ−シテイ オブ ストラスクライド | 物質の螢光減衰特性計測装置 |
| JP2013104876A (ja) * | 2011-11-14 | 2013-05-30 | Leica Microsystems Cms Gmbh | 試料における励起状態の寿命を測定するための方法 |
| CN103090971A (zh) * | 2013-01-24 | 2013-05-08 | 中国科学院空间科学与应用研究中心 | 一种超灵敏时间分辨成像光谱仪及其时间分辨成像方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0256625B2 (ja) | 1990-11-30 |
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