JPS5844635B2 - 金属と超硬質人造材料とをろう接する方法およびそのためのろう接剤 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属と超硬質人造材料とをろう接する方法およ
びそのろう接剤に関する。

本発明は、なかんずく、ダイヤモンド系または窒化はう
素系材料から構成される切削部材と金属とを、それから
切削具および研削具を製造するためにろう接するのに有
利に用いられる。

当該技術において、ダイヤモンド系、窒化はう素糸等の
広範な新しい人造超硬質材料を切削具および研削具の切
削要素として使用することは現在公知である。

天然ダイヤモンドとは異なり、新しい超硬質材料が低い
六方晶転移温度、高ぜい性、改良された薬品安定性およ
び該材料を接合する金属の熱膨張係数とは非常に異なる
熱膨張係数によって特徴付けられることを考慮すれば、
該材料に最も適する新しいろう接法および新しいろう接
剤は非常に重要な要求である。

知るところによれば、従来のろう接および金属化（ｍｅ
ｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎ ）のための方法およびろう接
剤は切削具および研削具を製造するための上記新しい材
料の要件をかなり満たしつつある。

例えば、天然ダイヤモンドと金属間のスリットに減圧下
９００〜１１００℃の温度で液体ろう接剤を注ぎ込むこ
とからなり、該液体ろう接剤が金タンタル、金−ニオブ
、銀−銅一チタンおよび銀−チタンの各合金並びにアル
ミニウムとケイ素を含む合金からなる公知方法が存在す
る（フランス特許第１３３２４２３号；米国特許第 ３１９２６２０号；英国特許第９３２７２９号、第１１
５１６６．６号および第２０３１９１３号）。

これらの方法はろう接した接合部の適切な接着強度を確
立する。

また、ダイヤモンド結晶を銅−錫−チタン粉末（特公昭
４．７−４４１３４号）中にまたは銅−錫クロム−タン
グステン合金（米国特許第 １１１４３５３号）中に圧合し、ついで液相焼結するこ
とも公知である。

この方法もまたろう接した接合部の満足できる接着強度
を与える。

しかしながら、上記の公知のろう接技術は、ダイヤモン
ドまたは窒化はう素糸の超硬質材料の多結晶物の如き特
にもろい超硬質材料塊中にクランキングを引起す接合部
の熱応力を誘起するので、広範な応用には適さない。

しかも、これらの方法は高減圧装置を使用するので経済
性に悪影響を与える。

さらに、チタンとジルコニウムの金属化 （ｍｅｔａｌ ｌ ｉｚｉｎｇ ）被膜を上記の超硬質
材料のろう接表面に施し、これを上記金属化被膜のダイ
ヤモンドに対する適切な接着を達成するのに十分な温度
で減圧下で行い、かくして被覆した材料を金属と減圧下
調−銀ブレージング合金の使用により該ろう接の融点と
同じ温度で接合させるという技術により金属と超硬質人
造材料とをろう接することも公知である。

この方法は、使用するブレージング合金がダクタイル材
料であるので、強い応力を減じた接合ブレージングを与
える。

しかしながら、この方法の欠点は、チタニウム−ジルコ
ニウム被膜の酸化に対する高い感応性のために、接合特
性（接着）を減じる程でないが、確実性のないことであ
る。

しかも、この方法の効率は高減圧装置の使用により損な
われる。

超硬質人造材料をろう接し金属化するのに用いる最も普
通のブレージング合金は、上記材料に対し高い接着性を
示す銅−錫−チタン組合せ（特公昭４７−４４１３４号
）に基づく。

またこの従来技術で用いられる超硬質人造材料はダイヤ
モンドまたは窒化はう素である。

上記公知のろう接剤はその低い延性、高ぜい性、および
ダイヤモンド、または窒化はう素系新超硬質材料とは異
なる熱膨張係数のために若干の欠点を有する。

即ち、ろう液域で生ずる熱応力が切削要素に塊状のクラ
ンキングを起しまた工具の摩滅が早くなる。

本発明は、特別な金属化被膜の作用により、高強度と応
力のない確実性のあるろう接した接合部を得ることを可
能にしくダイヤモンド系および／または窒化はう素糸材
料上の金属化被膜の酸化傾向を低下させることにより達
成される）、かつそれによってろう液処理の効率を改良
できる（空気中でろう液処理を行うことによって）、金
属とダイヤモンド系および／または窒化はう素系材料と
のろう接方法およびろ５接剤を提供することにある。

従って、本発明によれば、金属化被膜をダイヤモンド系
および窒化はう素系材料のろう接表面に、上記金属化被
膜の上記ろう接されるべき材料への適切な接着を達成す
るのに十分な温度で施し、かくして被覆した材料をダク
タイル特性と１０００℃までの範囲の融点を有するブレ
ージング合金を使用することにより行い、かつ上記の金
属化被膜が該被膜の３．０〜３２．０重量％を占めるダ
イヤモンド系および窒化はう素系材料に対しい高い接着
活性を示す金属と残りが低い酸化特性を有する金属とか
らなり、またろう液処理を金属と金属スペルター（５０
０℃以上の融点を有するろう）とのろう接のために特に
意図された液体フラックスの層の存在下に空気中で行う
ことからなる金属とダイヤモンド系および窒化はう素系
材料とをろう接する方法が提供される。

ダイヤモンド系および窒化はう素系物質の金属化被膜の
ために選ばれる接着活性金属は、前記金属とダイヤモン
ドおよび窒化はう素との化学反応の許容温度（８００〜
１０００℃）における反応のために優れた接着水準を確
実にし、一方ダイヤモンドおよび窒化はう素に対して非
被着活性の金属は、主として、接着性の優れた金属を酸
化から保護する役をする。

金属化被膜とダイヤモンド系および窒化はう素系物質と
の優れた接着は、接着性および耐酸化性の金属の最適濃
度範囲の選択によって達成される。

前記方法の効率を改良するために、空気中で行なわれる
。

金属化被膜とダイヤモンド系および窒化はう素系物質と
の接着性を保つために、ろう接方法は、金属スペルター
で低融点（５００〜７００℃）で金属をろう接すること
を特に目的とした液状フラックスの層の中で行なわれる
。

ダイヤモンド系および窒化はう素系物質に対して高い接
着活性を示す金属は、クロムおよび／またはタングステ
ン、モリブデン、タンタルまたはチタンが好ましく、一
方、耐酸化性金属は、銅および／または銀、錫、鉛、ニ
ッケルまたはコノくルトが好ましい。

前記高接着性の金属のうち、チタンは最も接着性がある
。

しかし、クロム、タングステン、モリブデンおよびタン
タルは、高い接着性とチタンよりも高い耐酸化性とを併
有しているので、これらの金属が特に有効である。

さらに前記金属は、低酸化性と高延性（本発明の方法の
ための追加の要件）およびブレイジング合金に対しての
適切な濡れ性を併有する。

金属化被膜の適切な耐酸化性およびその被膜とダイヤモ
ンド系および窒化はう素系物質との固体結合を確実にす
るために、被覆工程は二段階操作で行なうのが好ましい
。

第一に、ダイヤモンド系および窒化はう素系物質に対し
て高い接着性を示す硬質金属の被膜を適用する。

この被膜の成分は、ダイヤモンド系および窒化はう素系
物質と、真空下８００〜ｉｏｏ。

℃の温度で反応し、金属化被膜の高い接着水準を与える
。

この被膜の高接着性に資する最適な層の厚さは、０．０
００５間と０．００１朋の間にある。

次いで、低酸化性を示しそしてそのため接着性金属を酸
化から保護する硬質金属の被膜をさらに適用する。

この層は、従来のブレイジング合金に対して適切な濡れ
性を示す。

この層の最適厚さは、０．００１〜０．０１關の範囲に
ある。

同様の高接着性および耐酸化性の金属化被膜をダイヤモ
ンド系および窒化はう素系物質に適用する方法で、前記
と等しい効果を生じる別法は、金属化される物質に対し
て高い接着性の溶融金属を使用することにある。

接着は、ダイヤモンド系または窒化はう素系物質の上の
溶融物からの接着性成分の化学吸着および真空下（また
は保護雰囲気中で）化学反応の許容温度における溶融物
反応によって達成され、金属化被膜は外部合金層によっ
て酸化から保護される。

その金属化被膜の最適厚さは、０．０１１ｍと０．５
ｍｍの間にある。

ダイヤモンド系または窒化はう素系物質の金属化は、次
の適当な技術によって行なうこともできる。

すなわち、電子線加熱による金属スパッタリング（ｓｐ
ｕｔｔｅｒｉｎｇ ） および相対的に冷たい試片（Ｔ
＝２００〜５００℃）上での金属蒸気の析出：金属化さ
れる物質上で金属を電解析出し、次いで所望の接着適度
を達成するためその金属をベーキングすること；接着性
の溶融物中に物質を浸漬すること；たやすく燃えきるニ
カワを基礎とじてこねて作った粉末様接着性合金ペース
トを適用し、次いで金属化層と表面との間の強い結合を
達成するためそのペーストを熱処理すること等の技術が
ある。

被膜と物質表面との高い接着程度が、金属化法における
重要な要素であることは注目に値する。

この要件は、ダイヤモンド系および窒化はう素系物質に
対して接着活性の金属を使用し、金属化された物質を、
ダイヤモンドまたは窒化はう素−接着性金属の界面で真
空下（アルゴン、ヘリウム）化学反応を許す温度で焼成
することによって満たされる。

最も好ましい方法は、硬質金属ろう（融点５００〜７０
０℃）で金属をろう接することを目的とした液状フラッ
クスを使用して、ろう融点で、０．５〜２．０分間、１
０〜ｂ 表面の加熱および冷却速度でろう接を行なう方法である
。

前記方法の条件で、酸素は５００℃（被膜の強い酸化お
よび接着性結合の破壊の出発点）以上の温度で、ダイヤ
モンド系または窒化はう素系物質の金属化された表面か
ら効果的に締めだされる。

最も一般的なフシックスは次の組成（重量％）を有する
。

無水ホウ酸 ３５ 無水フツ化カリウム ４２ ７ツ化はう素酸カリウム ２３ 前記組成物は５００℃の融点を有し、また組成物の特性
はろう液中を通じて変わらない。

本発明の目的は、金属をろう接するためのろう接材とダ
イヤモンド系および／または窒化はう素系物質とを供給
することによって達成される。

本発明によれば、前記ろう接材は、次の量（重量％）の
銅、錫、チタン、鉛、 １３〜６０ ５〜１５ ５〜２５ ２〜１５ およびモリブデンおよび／またはタングステン、または
タンタルによって構成される残部からなる。

銅−錫−チタン基ろう接材は、１０００℃までの融点す
なわちダイヤモンドおよび等軸晶窒化はう素（ウルツ鉱
構造型）が６方晶変態を開始する温度を示し、またダイ
ヤモンド系ならびに窒化はう素系物質に対して高い接着
活性を示す。

これらのろう液成分に加えられた鉛は、合金の流動性お
よび延性を改良し、その一方タングステン、モリブデン
およびタンタルは合金の熱膨張率を減じ、ダイヤモンド
系および窒化はう素系物質の熱膨張率に近づける。

錫対銅の割合は、所望強度およびろうの融点と矛盾しな
いように選ばれる。

チタンが５重量％以下の場合、著しい接着の劣化を生じ
、またチタンが２５重量％以上の場合、ろうの好ましく
ないぜい化を伴なう。

１５重量％以上の鉛は、合金の強度を著しく減じやすい
。

４０重量％を超えるモリブデンおよび（または）タング
ステンもしくはタンタルは、ろうの融点を上昇させ、こ
れによって、ダイヤモンドおよび等軸品系（ウルツ鉱構
造型）窒化はう素の六方晶系変態への好ましくは転移が
起こり得る。

ろうがダイヤモンド系および窒化はう素系物質の熱膨張
係数に近接した熱膨張係数を有するために、ろうには０
．５〜２０重量％の非金属性充填物、０．３〜２０重量
％のモリブデン、タングステンまたはタンタルが配合さ
れる。

ろうの展性を増加させるために、この非金属性充填物は
、１〜５０ミクロンの好ましい粒径を有する粉状物であ
る。

非金属性粒状物がそのような粒径な有すると、ろうの中
に微細孔が残りその展性が向上する。

本発明は、次に、実施態様の例示を詳細に記述すること
によって説明される。

本発明に従えば、ダイヤモンド系および窒化はう素系物
質によって金属をろう接する方法が提供され、該方法に
よれば、ダイヤモンド系および窒化物系物質のろう後表
面に金属化被膜を施しくこれは、接合されるべき物質を
、該物質に金属化被膜の適当な接着が起こるのに充分な
温度にさらすことによって行なわれる）、さらに、ダク
タイル特性を示し且つ１０００℃までの融点を有するろ
う接剤を使用することによって、金属が金属化物質と接
合される。

本発明によれば、金属化被膜は、ダイヤモンド系および
窒化はう素系物質に対して高い接着性を示す金属（すな
わち、クロムおよび／またはモリブデン、タンタル、タ
ングステンもしくはチタン）で構成され、これは被膜全
体の３，０から３２．０重量％の割合にあり、また被膜
の残部は酸化抵抗を向上させる金属（すなわち、銅およ
び／または銀、鉛、錫、ニッケルもしくはコバルト）で
ある。

上記の被膜は二つの操作工程によって適用される。

最初の工程では、ダイヤモンド系および窒化はう素系物
質に対して高い接着活性を示す硬金属の被膜が０．００
０５ｍから０．００１ｍの厚さで施され、次いで、酸化
抵抗を向上させる硬金属の被膜が０．００１ｍから０．
０１ｍの厚さになるまで施される。

金属化被膜を施すための別の方法においては、ダイヤモ
ンド系および窒化はう素系物質に対して高い接着性のあ
る金属と耐酸化性金属から成る金属溶融物を使用して、
被膜の厚さを０゜Ｏｌｍから０．５ｍとする。

ろう後操作は、ろうの融点下に、０．５〜２分間、接合
すべき表面を液体フラックスの層の下で、空気中で１０
〜ｂ することによって行なわれる。

この液体フラックスは、金属スペルターによって金属を
ろう接するのに採用されているフラックスの範ちゅうに
属するものである。

このようなフラックスの融点は５００〜６００℃の範囲
内にあり、さらに、それは、１０００℃までの温度範囲
において安定性を有するものである。

許容できるフラックスの一つ（フラックスＡ１）は、次
の組成を有する（重量％）： 無水ホウ酸 ３５ 無水フツ化カリウム ４２ ７フ化はう素酸カリウム ２３ 他の７ラツクス（４２）は、フシックス轟１と性質が類
似しており、重量％で次の組成を有する。

ホウ酸 フッ化カルシウム 四はう素酸ナトリウム ０ １ さらに、第三番目の可能なフラックス（フラックスＡ３
）は、次の紐取を有する（重量％）；ホウ素 四はう木酸ナトリウム ０ ０ さらに、重量％で次の紐取からなる化合物（フラックス
履４）も可能である； フッ化ナトリウム 塩化亜鉛 塩化リチウム 塩化カリウム ダイヤモンドおよび等軸晶系窒化はう素上の金属化物質
と金属を接合するためのろう接剤は、次の紐取を有する
（重量％）： １３〜６０ ５〜１５ チタン ５〜２５ さらに、本発明に従って、 鉛 ２〜１５ であり、残部はモリブデンおよび／またはタングステン
もしくはタンタルから横取される。

等しく効果的な他のろう接剤は、重量％で次の横取を有
する： 銅 １３〜６錫
５〜１チタ７
５〜２ ろう一不溶性の非金属性充 ０．５〜２填物、 モリブデンおよび／または ０．３〜２０タングス
テンもしくはタン タル、 非金属性充填物は、１ミクロンから５０ミクロンの粒子
径を有する粉状物である。

本発明は、次に掲げる具体的な実施例によって一層理解
される。

実施例 １ ニルボア（Ｅ １ｂｏｒ ）のごとき等軸晶系窒化はう
素の多結晶で直径３．９關、高さ４．４間のものと直径
５７Ｉｔ７Ｗ、高さ２０關の鋼製のホルダーを互にろう
接する。

窒化はう素の多結晶を、金属の電子ビームスバッタリン
グによってクロム層で予め金属化した。

その接着は層の厚さがＯ，００１ｍｍで、また、１〜５
Ｘ１５”ｍｍＨｇの真空下においてその操作を行なった
。

その後、その多結晶に、０．００５ｍｍの厚さになるま
で化学的に接着した銅の保護被膜を付与した。

被膜成分は、クロム２０に対して銅８０の重量比にあっ
た。

その後、半結晶を、真空下（２〜５ Ｘ １０ ’
ｍｖｔＨｇ ）に９５０℃で２０分間加熱した。

しかる後、ホルダーの軸に沿ってホルダーの端面中にく
りぬいた円筒状の孔の中に、その金属化された多結晶を
配置した（この時、ろう接スリットは側面で０．１５ｍ
１であった。

）２０重量％の錫と８０重量％の銅から成るろう接剤を
使用し、２０℃／秒の加熱および冷却速度で、フラック
スＡＩの層の下に空気中で高周波加熱を行なうことによ
ってろう接操作を行なった。

９００℃の温度下に１．５分間で処理を行なった。

ろうが溶融し、毛細管力の作用によって、ろう接スリッ
トの中に流入した。

このろう接接合は平らで、切削要素中に空洞や割れも無
くまた他のろう接欠陥も無かった。

かくして多結晶に対するろう接剤の接着は満足すべきも
のであった。

実施例 ２ 直径４．２間で高さ４．６ ｉｎのニルボア多結晶およ
び直径５．５關で高さ２０ｍｒＩＬの鋼製ホルダーとを
一体にろう接する。

この多結晶は、化学的な析出を適用して ０．０００８ｍｍのクロム被覆をして予め金属化した。

次にこの多結晶に、真空下の金属スパッタリングにより
、コバルトの保護被膜を０．００５ｍｍの厚さに施した
。

両威分の重量比は、クロム１５対コバルト８５であった
。

この金属化被膜に、１〜５×１０’ｍｍＨｇで９５０°
Ｃの真空焼成を３０分間行った。

金属化した多結晶を、鋼製ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた円筒状の穴の内部に置いた。

ろう接スリットは側面で０．１０ｍ１であった。

ろう接を、空気中で、フラックスＡ２０層の下で、高周
波加熱により、２０重量％の錫と８０重量％との銅とか
らつくったろうを用いて３０℃／秒の加熱および冷却速
度で１分間行った。

ろう液温度は９００℃であった。

ろう接剤は溶は落ち、毛細管の力によって、ろう接スリ
ット中に流入した。

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れ目がなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。

ろう接剤の多結晶への接着は充分であった。

実施例 ３ 合成ダイヤモンドのカルボナートの系統の多結晶の直径
３．５ｍｍで高さ４６關のものと、鋼製ホルダーの直径
５ｍｍで高さ２０ｍｍのものを一体にろう接する。

カルボナート多結晶を、真空スパッタリングによりタン
タルを０．０００５ｍｍの厚さに被覆して予め金属化し
、次にこれに同じ方法により銀の０．０１ｍｍの被膜を
与えた。

被膜成分の重量比は、タンタル３対銀９７であった。

この金属化被膜を１〜５×１０−５關Ｈｇの真空中９０
０℃で１５分間焼成した。

金属化した多結晶を、鋼製ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた円筒状の穴の中に置いた。

ろう接スリットは側面で０、１０ ｍｍである。

ろう接を、フラックスＡ３の層の下で、高周波加熱によ
り、２８重量％の銅と７２重量％の銀とから作ったろう
を用いて、３０℃／秒の加熱および冷却速度で、８００
℃において０．７分間行った。

ろうは溶は落ち、毛細管の力によって、ろう接スリット
中に流入した。

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。

ろうのカルボナートへの接着は充分であった。

実施例 ４ 直径４．１間で高さ４．５關のニルボア多結晶および直
径５．５間で高さ２０ｍｍの鋼製ホルダーを一体にろう
接する。

この多結晶に、真空下の金属スパッタリングによりタン
タルを０．００１ｍｍの厚さに被覆し、次に同じ技法で
ニッケルの０．００５ｍｍの厚さの被膜を与えた。

被膜成分の重量比は、タンタル２０対ニツケル８０であ
った。

この金属化被膜を１〜５×１０−５間Ｈｇの真空中で、
１０００℃において３０分間焼成した。

次に金属化した多結晶を、ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた円筒状の穴の中に置いた。

ろう接スリットは側面で０．２０間であった。

ろう接を、空気中でフラックスＡ４０層の下で高周波加
熱により、２０重量％の錫と８０重量％の銅とからつく
ったろうを用いて、３０℃／秒の加熱および冷却速度で
１分間行った。

ろう液温度は９００℃であった。

ろうは溶は落ち、毛細管の力により、ろう接スリット中
に流入した。

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。

ろう接剤のニルボアへの接着は満足できるものであった
。

実施例 ５ 直径４．０ｍｍで高さ４．４間のニルボア多結晶および
直径５．０ ｍｍで高さ２０ｍｍの鋼製ホルダーを一体
にろう接する。

この多結晶に、真空スパッタリングによりモリブデンを
厚さ０．００１１ｍに被覆し、次に同じ方法で適用した
鉛を厚さ０．００５ｍ７ＩＬに被覆した。

被膜成分の重量比は、モリブデン１０対鉛９０であった
。

この金属化被膜を１〜５Ｘ１０−５ｍｒｎＨｇの真空中
７００℃で、１０分間焼成した。

次に金属化した多結晶を、ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた穴の中に置いた。

ろう接スリットは側面で０．１０１ｍであった。

ろう接を、空気中でフラックスＡ２の層の下で高周波加
熱により、１５重量％の錫と８５重量％の銅とからつく
ったろうを用いて、２０℃／秒の加熱および冷却速度で
１．５分間行った。

ろう液温度は９２０℃であった。

ろう接剤は溶は落ち、毛細管の力により、ろう接スリッ
ト中に流入した。

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。

ろう接剤のニルボアへの接着は十分であった。

実施例 ６ 直径３．７ｍｍで高さ４．７ ｍｍのカルボナート多結
晶および直径５ｍｍで高さ２０關の鋼製ホルダーを一体
にろう接する。

カルボナート多結晶に、まず真空スパッタリングにより
適用してモリブデンを厚さ０．００１ｉｎに被覆し、次
に電解析出により適用して銅を０．０１Ｕの厚さに被覆
した。

被膜成分の重量比はモリブデン３０対銅７０であった。

この金属化被膜を１〜５Ｘ１０’ｍＨｇの真空中７００
℃で３０分間焼成した。

次に金属化した多結晶を、ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた穴の中に置いた。

ろう接スリットは側面で０．１５Ｗｘであった。

ろう接を、空気中でフラックスＡ３の層の下で高周波加
熱により、２８重量％の銅と７２重量％の銀とから成る
ろうを用いて、３０℃／秒の加熱および冷却速度で０．
７分間行った。

ろう液温度は８００℃であった。

ろうは溶は落ち、毛細管の力によりろう接スリット中へ
流入した。

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。

ろうのカルボナートへの接着は満足なものであった。

実施例 ７ 直径４１ｉｏａ、高さ４．５ｍのニルボア多結晶と直径
５，５ｕ、高さ２０ｍの鋼支持体なろう接する。

多結晶は真空スパッタリングによって厚さ０．０００１
ｍのタングステン被膜で予め金属化し、ついで同様に銅
被膜で金属化した。

被膜の重量比はタングステン２０対銅８０であった。

金属化被膜は１０００℃で１〜５ Ｘ １００−５ｓｏ
ＩＨの真空で３０分間焼成した。

金属化した多結晶を支持体の軸に沿って支持体の端面に
作られた円筒系にあげた穴の中に置いた。

ろう接スリットは側面で０．２０ｉｎであった。

ろう接方法は２０重量％錫と８０重量％銅から威るろ５
を３０℃／秒の加熱および冷却速度で１分間高周波加熱
してフラックスＡ４の溶融下に行った。

ろ５液温度は９００℃であった。ろうは溶融流下し、毛
細管作用によりろう接スリットに流入した。

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またろう接の欠陥がなかった。

ろうのニルボアに対する接着は適当であった。

実施例 ８ 直径４−１ ｗｘ、高さ４．５ｕのニルボア多結晶と直
径５．５ｎ、高さ２０Ｉｏｌの鋼支持体なろう接する。

多結晶を真空スパッタリングによって厚さ０．０００１
ｍにタングステン被膜で金属化し、ついで同様に錫被覆
を行った。

被膜成分の重量比はタングステン２０対錫８０であった
。

金属化被膜は１０００℃、ｌ〜５ Ｘ １０ ’ ｍ
Ｈｇの真空で３０分間焼成した。

金属化した多結晶を軸に沿って支持体の端面に形成した
円筒形にあけた穴の中に置いた。

ろう接スリットは側面で０．２ｔｍであった。

ろう接方法は２０重量％錫と８０重量％銅から戒るろう
を３０℃／秒の加熱および冷却速度で１分間高周波加熱
してフラックス４４の溶融下に空気中で行った。

ろう液温度は９００℃であった。ろうは溶融流下し、毛
細管現象によってろう接スリットに流入した。

生成したろう接接合は平らであって切削要素中に空洞や
割れがなく、他のろう接の欠陥もなかった。

ろうのニルボアへの接合は適当であった。実施例 ９ 直径４−１ ｗｘ、高さ４−５ ｉｏａのニルボア多結
晶と直径６ｗｚ、高さ２０ｍの鋼支持体をろう接する。

多結晶は下記組成（重量％） ６Ｔｉ ＋１０Ｐｂ＋１１．５ Ｓｎ＋７Ｌ５Ｃｕ＋Ｉ
Ｍ。

を有する合金被膜を真空下に容易に焼却除去出来る有機
接着剤により混練した粉末状ペーストの形で金属化した
。

ペーストはブラシで厚さくｌｌｉｏｍで適用し、多結晶
を１〜５ Ｘ １０ ’ ｗｘＨｇの真空で９００℃
の温度で５分間焼成した。

金属化された多結晶を軸に沿って支持体の端面に作られ
た円筒形にあげた穴の中に置いた。

ろう接スリットは側面で０．２ｗｘであった。

ろう接方法は１９重量％錫、７８重量％銅および３重量
％ニッケルから戒るろうを２０℃／秒の加熱および冷却
速度で高周波加熱してフラックスＡＩの溶融下に空気中
で行った。

ろうは溶融流下した毛細管力によりろう接スリット中に
流入した。

ろう液温度は９００℃であった。

生成したろう接接合は平らであり、切削要素中に空洞お
よび割れがなく、他のろう接の欠陥もなかった。

ろうのニルボアへの接合は適当であった。実施例 １０ 直径３−５ ｍ１高さ４．２ｍのカルボナート多結晶と
直径５．５ｓｃｔ、高さ２０ｍｍｌの鋼支持体をろう接
する。

先づ多結晶を下記組成（重量％） １０Ｔｉ ＋１２Ｐｂ＋７ Ｓｎ＋６８Ｃｕ＋３Ｗを有
する合金被膜で金属化した。

被膜は多結晶を温度９００℃の、ｌ〜５×ｌ１０−５Ｉ
ｌｘＨの真空溶融物中に浸漬して適用した。

金属化した多結晶を軸に沿って支持体の端面に円筒形に
あげた穴の中に置いた。

ろう接スリットは側面で０．１５１１であった。

ろう接は銅７０：鉄０．１：鉛０．０３；ビスマス０．
００２；アンチモン０．０５；残余亜鉛から威るろ５組
成物を高周波加熱してフラックス轟２の溶融下に空気中
で行った。

加熱および冷却速度は３０℃／秒であった。

ろう液温度は８５０℃であった。

ろうは溶融流下し毛細管力によってろう接スリット中に
流入した。

生成したろう接は平らであり、切削要素中に空洞および
割れがなく、他のろう接の欠陥もなかった。

ろうのカルボナートへの接合は適当であった。実施例
１１ 直径５．０ｉｔｍ、高さ５．１ ｍｍのへキサナイト多
結晶と直径８ＩＥｌｌ、高さ２０ｗｍの鋼支持体をろう
接する。

ヘキサナイト多結晶を下記組成（重量％）８Ｔｉ＋１２
Ｐｂ＋１１ Ｓｎ＋４９Ｃｕ＋２０Ｔａを有する合金被
膜で金属化した。

真空下に容易に焼却除去出来る有機接着剤により混練し
た粉末状ペーストの形の合金をブラシで厚さ０．５ｍに
適用し、ついで多結晶を９００℃の温度、１〜５×１１
０−５ｉｔｔＨの真空下にＩＯ０分間焼成た。

金属化した多結晶を支持体の端面に軸に沿って作られた
円筒形にあげた穴の中に置いた。

ろう接スリットは側面で０．２ｗｘであった。

ろう接方法は２０重量％錫と８０重量％銅から成るろう
を２０℃／秒の加熱および冷却速度で高周波加熱してフ
ラックスＡ３の溶融下に空気中で行った。

ろうは溶融降下して毛細管力によりろう接スリットに流
れ込んだ。

ろ５液温度は９００℃であった。

生成したろう接接合は切削要素中に空洞および割れがな
く、他のろう接の欠陥もなかった。

ろうのヘキサナイトへの接合は適当であった。

実施例 １２ 直径４０ｉｎ、高さ４．５關のニルボア多結晶と直径５
５ｍ、高さ２０ｍｍの鋼支持体をろう接する。

先づ、ニルボア多結晶を下記組成（重量％）６Ｔｉ＋１
０Ｐｂ＋１０．５Ｓｎ＋７２．５Ｃｕ−＋（）、３Ｍｏ
＋０．７Ａ １２０３を有する合金被膜で金属化した。

真空下に容易に焼却除去出来る有機接着剤により混練し
た粉末状ペーストの形状の合金をブラシで厚さ０．２ｍ
適用した。

酸化アルミニウム粉末の粒径は１ミクロンであった。

ついで多結晶を９００℃の温度で１〜５ Ｘ １０
’ ｉｍＨｇの真空で５分間焼成した。

金属化された多結晶を支持体の端面に軸に沿って円筒形
にあげた穴の中に置いた。

ろ５接スリツトは側面で０．２ｍｍであった。

ろう接方法は２０重量％錫および８０重量％銅から威る
ろうを２０℃／秒の加熱および冷却速度で高周波加熱し
てフラックスＡ１の溶融下に空気中で行った。

ろう液温度は９００℃であった。ろうは溶融流下し、毛
細管力によってろう接スリットに流入した。

生成したろう接接合は切削要素中に空洞および割れがな
く、他のろう接の欠陥もなかった。

ろうのニルボアへの接合は適当であった。

実施例 １３ 直径３１６ｍ１高さ４− Ｏｍのカルボナート多結晶お
よび直径５．５ ｍ、高さ２０ｍの鋼製ホルダーなろう
接する。

まずカルボナート多結晶をつぎの組成の合金被膜で金属
化した。

（重量％）５Ｔｉ＋１０Ｐｂ＋７Ｓｎ＋５８Ｃｕ＋０．
５Ｗ＋１９．５８ｉＣ減圧下容易に燃焼しうる有機ニカ
ワ系のペーストで練った粉末状合金を、ブラシでもって
、炭化ケイ素の粒子の大きさ７ミクロン、厚さ０．３ｍ
になるよう適用した。

次にこの多結晶を９００℃の温度、１〜５ Ｘ １０
’ ｉｏｔＨｇの減圧下、５分間焼成した。

金属化多結晶は、ホルダーの軸に沿ってホルダーの端面
に形成された円柱形穿孔の中に置かれ、ろう接スリット
は側面で０．１５ｍであった。

ろう後工程は次のような組成のろうを用い、高周波加熱
手段によりフラックスＡ２の溶融物下、空気中で行った
。

銅７０；鉄０．１：鉛０．３：ビスマス０．００２；ア
ンチモン０．０５；残部亜鉛。

（重量％）加熱および冷却速度は３０℃／秒、ろう液温
度は８５０°Ｃ／秒。

ろうは溶解し、毛細管現象によりろうスリットに流入し
た。

得られたろう接接合は平らで、かつ切断部材中に空洞お
よび割れがないばかりか、他のろう接の欠陥もなく、か
つろうのカルボナートに対する接着も良好であった。

実施例 １４ 直径５．５ｍｍ、高さ５，３關のへキサナイト多結晶お
よび高さ８間、１５ｍ１Ｘ １５ｍｍの板状形の鉄ニッ
ケルー銅合金系金属ホルダーをろう接する。

ヘキサナイト多結晶をつぎの組成の合金被膜で予め金属
化した。

７Ｔｉ＋１２Ｐｂ＋１１Ｓｎ＋４９Ｃｕ＋２０Ｔａ＋Ｉ
ＢＮ減圧下容易に燃焼し得る有機ニカワ系のペーストで
練った粉末状合金を、ブラシでもって、厚さＱ、 ４
ｍｍ （窒化はう素粉末は粒子径５ミクロン）になるよ
う適用した。

多結晶を次に９００℃の温度、１〜５Ｘ］、Ｏ−５關Ｈ
ｇの減圧下で１０分間焼成上た。

金属化多結晶はホルダーの軸に沿ってホルダーの側面に
形成された円柱形穿孔の中に置かれ、ろうスリットは一
方の側で０．２であった。

ろう後工程は錫２０重量％、銅８０重量％のろうを用い
、加熱および冷却速度２０℃／秒の高周波加熱手段によ
りフラックスＡ３の溶融物子空気中で行った。

ろう液温度は９００℃。ろうは溶解し、毛細管現象によ
りろうスリットに流入した。

得られたろう接接合は平らで、かつ切断部材中に空洞お
よび割れがないばかりか他のろう接の欠陥もなく、かつ
、ろうのヘキサナイトに対する接着も良好であった。

本発明の実施態様は次のようなものである。

１、ダイヤモンドおよび／または窒化はう素糸物質に対
し高度の接着活性を示す金属が、クロム、モリブデン、
タンタル、タングステンおよびチタンの群から選ばれた
少くとも一つの金属で横取され、かつ低い酸化性を示す
金属が、銅、銀、鉛、錫、ニッケルおよびコバルトの群
から選ばれた少くとも一つの金属から横取されている特
許請求の範囲１の方法。

２、被膜が２操作工程、すなわちまずダイヤモンドおよ
び／または窒化はう素系金属に高度の接着活性を示す硬
質金属層を０．０００５〜０．００１ｍｍの厚さに形成
する工程、次に低い酸化性を示す硬質金属層を厚さ０．
００１〜０．０１ｍｍの厚さに形成する工程の２操作工
程に於て適用される特許請求の範囲１の方法。

３、被膜がダイヤモンドおよび／または窒化はう素系金
属に高度の接着活性を示す金属と、低い酸化性を示す金
属とから横取された金属溶解物の層の形で適用され、か
つ被膜の厚さは０．０１〜０．５間の範囲である特許請
求の範囲１の方法。

４、ろう後工程が、５００〜７００℃の融点を有する液
体フラックスな用い、表面の加熱および冷却速度は１０
〜ｂ ろうの融点に於て行なう特許請求の範囲１の方法。

５、液体フラックスが次の組成（重量％）を有する前記
第４項の方法。

はう素無水物 ３５ 無水フッ化カリ ４２ はう素フッ化カリ ２３ ６、 ０．５〜２０重量％の非金属充填物と、モリブデ
ン、タングステンおよびタンタルからなる群から選んだ
少くとも一つの金属０．５〜２０重量％とからなる特許
請求の範囲２のろう接剤。

７、非金属充填物が、１〜５０ミクロンの粒子の粉末で
ある前記第６項の合金。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 窒化はう素糸および／またはダイヤモンド系材料の
   ろう接表面に金属化被膜を、上記ろう接すべき材料を該
   材料への上記金属化被膜の適切な接着を遠戚するのに十
   分な温度にさらしながら施し、次いで金属と上記金属化
   被膜を有する材料とのろう液処理を行い、ろう接はダク
   タイル特性および１０００℃までの融点を有するブレー
   ジング合金を使用することによって行う金属と窒化はう
   素糸および／またはダイヤモンド系材料とをろう接する
   方法において、 上記金属化被膜が、該被膜の３０〜３２．０％の割合に
   あるダイヤモンド系および／または窒化はう素系材料に
   対し高度の接着活性を示すクロム、モリブデン、タンタ
   ル、タングステンおよびチタンからなる群から選ばれる
   金属と残りの低い酸化性を有する銅、銀、鉛、錫、ニッ
   ケルおよびコバルトからなる群から選ばれる金属とから
   なること、およびろう液処理を金属と金属スペルターと
   のろう接のために意図された液体フラックス層の存在下
   空気中で行うことを特徴とする上記ろう接方法。 ２ 重量％で、次の組成： 銅 １３〜６０ 錫 ５〜１５ チタン ５〜２５ 鉛 ２〜１５ を有し、残部がモリブデン、タングステンおよびタンタ
   ルからなる群から選ばれる少なくとも１種の金属からな
   ることを特徴とする銅、錫およびチタンを含む、金属と
   ダイヤモンドおよび／または窒化はう素系材料とをろう
   接するためのろう接剤。