JPS5844635B2 - Method of brazing metal and ultra-hard artificial material and brazing agent therefor - Google Patents

Method of brazing metal and ultra-hard artificial material and brazing agent therefor

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JPS5844635B2
JPS5844635B2 JP9467175A JP9467175A JPS5844635B2 JP S5844635 B2 JPS5844635 B2 JP S5844635B2 JP 9467175 A JP9467175 A JP 9467175A JP 9467175 A JP9467175 A JP 9467175A JP S5844635 B2 JPS5844635 B2 JP S5844635B2
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diamond
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ウラジミロヴイツチ ナイデイク ユ−リイ
アレクセ−フナ コレスニチエンコ ガリナ
ステパノヴイツチ ズユ−キン ニコライ
ドミトリエヴイツチ コストユ−ク ボリス
スタニスラヴオフナ シヤイケヴイツチ スタニスラヴア
フエロドシエヴイツチ モトサク ヤロスラフ
パフロヴイツチ フエデユラエフ ビタリイ
アレクサンドロヴイツチ コルチエマノフ ニコライ
ミハイロヴイツチ ウガロフ バレンチン
ヴアシリエヴイツチ ロセフ ビクトル
シモノヴイツチ ドルイ マルク
アレクサンドロフナ ラフリノヴイツチ アラ
フエドロヴイツチ シポタコフスキイ ドミトリイ
ヴイクトロヴイツチ チゾフ スタニスラフ
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FUSESOYUUZUNUI NAUCHINO ISUREDOWAACHERESUKII INST ABURAJIBOFU I SHIRIFU
INSUCHITSUUTO PUROBUREMU MATERIAROBEDENIA AKADEMII NAUKU YUU KEE AARU ESU ESU AARU
TOMIRINSUKII ZABODO ARUMAZUNOGO INSUTORUMENTA
Original Assignee
FUSESOYUUZUNUI NAUCHINO ISUREDOWAACHERESUKII INST ABURAJIBOFU I SHIRIFU
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属と超硬質人造材料とをろう接する方法およ
びそのろう接剤に関する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method of soldering metal and an ultra-hard man-made material, and a soldering agent therefor.

本発明は、なかんずく、ダイヤモンド系または窒化はう
素系材料から構成される切削部材と金属とを、それから
切削具および研削具を製造するためにろう接するのに有
利に用いられる。
The invention is advantageously used, inter alia, for soldering cutting elements composed of diamond-based or boron nitride-based materials and metals in order to produce cutting tools and grinding tools therefrom.

当該技術において、ダイヤモンド系、窒化はう素糸等の
広範な新しい人造超硬質材料を切削具および研削具の切
削要素として使用することは現在公知である。
It is now known in the art to use a wide variety of new man-made ultrahard materials such as diamond-based, boron nitride threads, etc. as cutting elements in cutting and grinding tools.

天然ダイヤモンドとは異なり、新しい超硬質材料が低い
六方晶転移温度、高ぜい性、改良された薬品安定性およ
び該材料を接合する金属の熱膨張係数とは非常に異なる
熱膨張係数によって特徴付けられることを考慮すれば、
該材料に最も適する新しいろう接法および新しいろう接
剤は非常に重要な要求である。
Unlike natural diamond, the new ultrahard material is characterized by a low hexagonal transition temperature, high brittleness, improved chemical stability and a coefficient of thermal expansion that is very different from that of the metal to which it is joined. Considering that
New soldering methods and new soldering agents that are most suitable for the materials are of great importance.

知るところによれば、従来のろう接および金属化(me
tallization )のための方法およびろう接
剤は切削具および研削具を製造するための上記新しい材
料の要件をかなり満たしつつある。
From what we know, traditional brazing and metallization
Processes and soldering agents for tallization are increasingly meeting the requirements of the new materials for producing cutting and grinding tools.

例えば、天然ダイヤモンドと金属間のスリットに減圧下
900〜1100℃の温度で液体ろう接剤を注ぎ込むこ
とからなり、該液体ろう接剤が金タンタル、金−ニオブ
、銀−銅一チタンおよび銀−チタンの各合金並びにアル
ミニウムとケイ素を含む合金からなる公知方法が存在す
る(フランス特許第1332423号;米国特許第 3192620号;英国特許第932729号、第11
5166.6号および第2031913号)。
For example, it consists of pouring a liquid solder into a slit between a natural diamond and a metal at a temperature of 900 to 1100 °C under reduced pressure, and the liquid solder is gold-tantalum, gold-niobium, silver-copper-titanium, and silver-copper-titanium. There are known processes consisting of alloys of titanium and alloys containing aluminum and silicon (French Patent No. 1,332,423; US Pat. No. 3,192,620; British Patent Nos. 932,729, 11
5166.6 and 2031913).

これらの方法はろう接した接合部の適切な接着強度を確
立する。
These methods establish adequate bond strength of the brazed joint.

また、ダイヤモンド結晶を銅−錫−チタン粉末(特公昭
4.7−44134号)中にまたは銅−錫クロム−タン
グステン合金(米国特許第 1114353号)中に圧合し、ついで液相焼結するこ
とも公知である。
Alternatively, diamond crystals are compacted into copper-tin-titanium powder (Japanese Patent Publication No. 44134/1983) or into a copper-tin chromium-tungsten alloy (US Pat. No. 1,114,353), and then liquid-phase sintered. This is also known.

この方法もまたろう接した接合部の満足できる接着強度
を与える。
This method also provides satisfactory bond strength of the brazed joint.

しかしながら、上記の公知のろう接技術は、ダイヤモン
ドまたは窒化はう素糸の超硬質材料の多結晶物の如き特
にもろい超硬質材料塊中にクランキングを引起す接合部
の熱応力を誘起するので、広範な応用には適さない。
However, the above-mentioned known brazing techniques induce thermal stresses in the joint that cause cranking in particularly brittle ultra-hard material masses such as polycrystalline ultra-hard materials such as diamond or boron nitride threads. , not suitable for widespread application.

しかも、これらの方法は高減圧装置を使用するので経済
性に悪影響を与える。
Furthermore, these methods use high pressure reduction equipment, which has a negative impact on economic efficiency.

さらに、チタンとジルコニウムの金属化 (metal l izing )被膜を上記の超硬質
材料のろう接表面に施し、これを上記金属化被膜のダイ
ヤモンドに対する適切な接着を達成するのに十分な温度
で減圧下で行い、かくして被覆した材料を金属と減圧下
調−銀ブレージング合金の使用により該ろう接の融点と
同じ温度で接合させるという技術により金属と超硬質人
造材料とをろう接することも公知である。
Additionally, a metalizing coating of titanium and zirconium is applied to the solder surface of the ultra-hard material, which is applied under reduced pressure at a temperature sufficient to achieve adequate adhesion of the metallizing coating to the diamond. It is also known to braze metals and ultra-hard man-made materials by a technique in which the thus coated material is joined to the metal at a temperature equal to the melting point of the solder by the use of a vacuum-silver brazing alloy.

この方法は、使用するブレージング合金がダクタイル材
料であるので、強い応力を減じた接合ブレージングを与
える。
This method provides a joint brazing with strong reduced stress since the brazing alloy used is a ductile material.

しかしながら、この方法の欠点は、チタニウム−ジルコ
ニウム被膜の酸化に対する高い感応性のために、接合特
性(接着)を減じる程でないが、確実性のないことであ
る。
However, the disadvantage of this method is that it is not reliable, although it does not reduce the bonding properties (adhesion), due to the high sensitivity of the titanium-zirconium coating to oxidation.

しかも、この方法の効率は高減圧装置の使用により損な
われる。
Moreover, the efficiency of this method is compromised by the use of high vacuum equipment.

超硬質人造材料をろう接し金属化するのに用いる最も普
通のブレージング合金は、上記材料に対し高い接着性を
示す銅−錫−チタン組合せ(特公昭47−44134号
)に基づく。
The most common brazing alloys used for brazing and metallizing ultra-hard man-made materials are based on the copper-tin-titanium combination (Japanese Patent Publication No. 47-44134), which exhibits high adhesion to these materials.

またこの従来技術で用いられる超硬質人造材料はダイヤ
モンドまたは窒化はう素である。
The ultra-hard artificial material used in this prior art is diamond or boron nitride.

上記公知のろう接剤はその低い延性、高ぜい性、および
ダイヤモンド、または窒化はう素系新超硬質材料とは異
なる熱膨張係数のために若干の欠点を有する。
The above-mentioned known brazes have some drawbacks due to their low ductility, high brittleness, and coefficient of thermal expansion different from diamond or new ultrahard materials based on boron nitride.

即ち、ろう液域で生ずる熱応力が切削要素に塊状のクラ
ンキングを起しまた工具の摩滅が早くなる。
That is, the thermal stresses created in the wax region cause lump cranking of the cutting element and rapid tool wear.

本発明は、特別な金属化被膜の作用により、高強度と応
力のない確実性のあるろう接した接合部を得ることを可
能にしくダイヤモンド系および/または窒化はう素糸材
料上の金属化被膜の酸化傾向を低下させることにより達
成される)、かつそれによってろう液処理の効率を改良
できる(空気中でろう液処理を行うことによって)、金
属とダイヤモンド系および/または窒化はう素系材料と
のろう接方法およびろ5接剤を提供することにある。
The present invention makes it possible to obtain high-strength and stress-free reliable soldered joints through the action of a special metallization coating on diamond-based and/or nitrided boron thread materials. metals and diamond-based and/or boron nitride-based materials (achieved by reducing the oxidation tendency of the coating) and thereby improving the efficiency of the wax treatment (by performing the wax treatment in air). An object of the present invention is to provide a method for soldering materials and a filtration adhesive.

従って、本発明によれば、金属化被膜をダイヤモンド系
および窒化はう素系材料のろう接表面に、上記金属化被
膜の上記ろう接されるべき材料への適切な接着を達成す
るのに十分な温度で施し、かくして被覆した材料をダク
タイル特性と1000℃までの範囲の融点を有するブレ
ージング合金を使用することにより行い、かつ上記の金
属化被膜が該被膜の3.0〜32.0重量%を占めるダ
イヤモンド系および窒化はう素系材料に対しい高い接着
活性を示す金属と残りが低い酸化特性を有する金属とか
らなり、またろう液処理を金属と金属スペルター(50
0℃以上の融点を有するろう)とのろう接のために特に
意図された液体フラックスの層の存在下に空気中で行う
ことからなる金属とダイヤモンド系および窒化はう素系
材料とをろう接する方法が提供される。
According to the invention, therefore, a metallized coating is applied to a soldering surface of diamond-based and boron nitride-based materials in a manner sufficient to achieve adequate adhesion of said metallized coating to said material to be soldered. by using a brazing alloy having ductile properties and a melting point in the range up to 1000° C., and the metallized coating is applied at a temperature of 3.0 to 32.0% by weight of the coating. The diamond-based and nitrides account for the majority of metals with high adhesion activity for boron-based materials, and the rest are metals with low oxidation properties.
brazing diamond-based and boron nitride-based materials with metals, consisting of carrying out in air in the presence of a layer of liquid flux, especially intended for soldering with soldering materials (with a melting point above 0 ° C.) A method is provided.

ダイヤモンド系および窒化はう素系物質の金属化被膜の
ために選ばれる接着活性金属は、前記金属とダイヤモン
ドおよび窒化はう素との化学反応の許容温度(800〜
1000℃)における反応のために優れた接着水準を確
実にし、一方ダイヤモンドおよび窒化はう素に対して非
被着活性の金属は、主として、接着性の優れた金属を酸
化から保護する役をする。
The adhesion-active metals selected for metallization coatings of diamond-based and boron nitride-based materials are selected at temperatures that are acceptable for the chemical reaction of said metals with diamond and boron nitride (800°C to 800°C).
1000°C), while the non-adhesive active metal towards diamond and boron nitride primarily serves to protect the highly adhesive metal from oxidation. .

金属化被膜とダイヤモンド系および窒化はう素系物質と
の優れた接着は、接着性および耐酸化性の金属の最適濃
度範囲の選択によって達成される。
Excellent adhesion between metallized coatings and diamond-based and boron nitride-based materials is achieved by selecting optimal concentration ranges of adhesive and oxidation-resistant metals.

前記方法の効率を改良するために、空気中で行なわれる
To improve the efficiency of the method, it is carried out in air.

金属化被膜とダイヤモンド系および窒化はう素系物質と
の接着性を保つために、ろう接方法は、金属スペルター
で低融点(500〜700℃)で金属をろう接すること
を特に目的とした液状フラックスの層の中で行なわれる
In order to maintain the adhesion between the metallized coating and the diamond-based and boron nitride-based materials, the soldering method uses a liquid spelter specifically designed to braze metals at a low melting point (500-700°C). It is done in a layer of flux.

ダイヤモンド系および窒化はう素系物質に対して高い接
着活性を示す金属は、クロムおよび/またはタングステ
ン、モリブデン、タンタルまたはチタンが好ましく、一
方、耐酸化性金属は、銅および/または銀、錫、鉛、ニ
ッケルまたはコノくルトが好ましい。
Metals showing high adhesive activity towards diamond-based and boron nitride-based materials are preferably chromium and/or tungsten, molybdenum, tantalum or titanium, while oxidation-resistant metals are copper and/or silver, tin, Preference is given to lead, nickel or conorct.

前記高接着性の金属のうち、チタンは最も接着性がある
Among the highly adhesive metals, titanium is the most adhesive.

しかし、クロム、タングステン、モリブデンおよびタン
タルは、高い接着性とチタンよりも高い耐酸化性とを併
有しているので、これらの金属が特に有効である。
However, chromium, tungsten, molybdenum and tantalum are particularly effective since these metals combine high adhesion and greater oxidation resistance than titanium.

さらに前記金属は、低酸化性と高延性(本発明の方法の
ための追加の要件)およびブレイジング合金に対しての
適切な濡れ性を併有する。
Furthermore, the metal combines low oxidation with high ductility (additional requirements for the method of the invention) and suitable wettability for brazing alloys.

金属化被膜の適切な耐酸化性およびその被膜とダイヤモ
ンド系および窒化はう素系物質との固体結合を確実にす
るために、被覆工程は二段階操作で行なうのが好ましい
In order to ensure adequate oxidation resistance of the metallized coating and solid bonding of the coating with the diamond-based and boron nitride-based materials, the coating process is preferably carried out in a two-step operation.

第一に、ダイヤモンド系および窒化はう素系物質に対し
て高い接着性を示す硬質金属の被膜を適用する。
First, a hard metal coating is applied that exhibits high adhesion to diamond-based and nitride-based materials.

この被膜の成分は、ダイヤモンド系および窒化はう素系
物質と、真空下800〜ioo。
The components of this coating are diamond-based and boron nitride-based substances, and 800 to 1000 iodine under vacuum.

℃の温度で反応し、金属化被膜の高い接着水準を与える
It reacts at temperatures of °C and gives high adhesion levels of metallized coatings.

この被膜の高接着性に資する最適な層の厚さは、0.0
005間と0.001朋の間にある。
The optimal layer thickness that contributes to high adhesion of this film is 0.0
It is between 0.005 and 0.001.

次いで、低酸化性を示しそしてそのため接着性金属を酸
化から保護する硬質金属の被膜をさらに適用する。
A further coating of hard metal is then applied which exhibits low oxidation properties and thus protects the adhesive metal from oxidation.

この層は、従来のブレイジング合金に対して適切な濡れ
性を示す。
This layer exhibits adequate wetting properties for conventional brazing alloys.

この層の最適厚さは、0.001〜0.01關の範囲に
ある。
The optimum thickness of this layer is in the range of 0.001 to 0.01 degrees.

同様の高接着性および耐酸化性の金属化被膜をダイヤモ
ンド系および窒化はう素系物質に適用する方法で、前記
と等しい効果を生じる別法は、金属化される物質に対し
て高い接着性の溶融金属を使用することにある。
An alternative method of applying similar highly adhesive and oxidation-resistant metallization coatings to diamond-based and boron nitride-based materials, which achieves the same effect as above, is molten metal.

接着は、ダイヤモンド系または窒化はう素系物質の上の
溶融物からの接着性成分の化学吸着および真空下(また
は保護雰囲気中で)化学反応の許容温度における溶融物
反応によって達成され、金属化被膜は外部合金層によっ
て酸化から保護される。
Adhesion is achieved by chemisorption of the adhesive components from the melt onto the diamond-based or boron nitride-based materials and melt reaction under vacuum (or in a protective atmosphere) at temperatures acceptable for chemical reaction, and metallization. The coating is protected from oxidation by an outer alloy layer.

その金属化被膜の最適厚さは、0.011mと0.5
mmの間にある。
The optimum thickness of the metallized coating is 0.011 m and 0.5 m.
It is between mm.

ダイヤモンド系または窒化はう素系物質の金属化は、次
の適当な技術によって行なうこともできる。
Metallization of diamond-based or boron nitride-based materials can also be performed by the following suitable techniques.

すなわち、電子線加熱による金属スパッタリング(sp
uttering ) および相対的に冷たい試片(T
=200〜500℃)上での金属蒸気の析出:金属化さ
れる物質上で金属を電解析出し、次いで所望の接着適度
を達成するためその金属をベーキングすること;接着性
の溶融物中に物質を浸漬すること;たやすく燃えきるニ
カワを基礎とじてこねて作った粉末様接着性合金ペース
トを適用し、次いで金属化層と表面との間の強い結合を
達成するためそのペーストを熱処理すること等の技術が
ある。
That is, metal sputtering (sp
uttering) and a relatively cold specimen (T
Deposition of metal vapors at temperatures between 200 and 500° C.: Electrolytic deposition of metals on the material to be metallized and then baking of the metals to achieve the desired degree of adhesion; Substance soaking; applying a powder-like adhesive alloy paste made from a readily flammable glue base and then heat treating the paste to achieve a strong bond between the metallized layer and the surface. There are techniques such as this.

被膜と物質表面との高い接着程度が、金属化法における
重要な要素であることは注目に値する。
It is worth noting that a high degree of adhesion between the coating and the material surface is an important factor in the metallization process.

この要件は、ダイヤモンド系および窒化はう素系物質に
対して接着活性の金属を使用し、金属化された物質を、
ダイヤモンドまたは窒化はう素−接着性金属の界面で真
空下(アルゴン、ヘリウム)化学反応を許す温度で焼成
することによって満たされる。
This requirement requires the use of adhesion-active metals for diamond-based and boron nitride-based materials, and the use of metallized materials.
The diamond or nitride is filled by firing at a temperature that allows a chemical reaction under vacuum (argon, helium) at the boron-adhesive metal interface.

最も好ましい方法は、硬質金属ろう(融点500〜70
0℃)で金属をろう接することを目的とした液状フラッ
クスを使用して、ろう融点で、0.5〜2.0分間、1
0〜b 表面の加熱および冷却速度でろう接を行なう方法である
The most preferred method is to use a hard metal solder (melting point 500-70
1 for 0.5-2.0 minutes at the soldering point using a liquid flux intended for soldering metals at 0°C).
0 to b This is a method of performing brazing at a heating and cooling rate of the surface.

前記方法の条件で、酸素は500℃(被膜の強い酸化お
よび接着性結合の破壊の出発点)以上の温度で、ダイヤ
モンド系または窒化はう素系物質の金属化された表面か
ら効果的に締めだされる。
Under the conditions of the method, oxygen is effectively squeezed from the metallized surface of diamond-based or boron nitride-based materials at temperatures above 500°C (the starting point for strong oxidation of the coating and breakdown of adhesive bonds). issued.

最も一般的なフシックスは次の組成(重量%)を有する
The most common Fusix has the following composition (% by weight):

無水ホウ酸 35 無水フツ化カリウム 42 7ツ化はう素酸カリウム 23 前記組成物は500℃の融点を有し、また組成物の特性
はろう液中を通じて変わらない。
Anhydrous boric acid 35 Anhydrous potassium fluoride 42 Potassium 7-fluoride borate 23 The composition has a melting point of 500°C and the properties of the composition do not change throughout the wax.

本発明の目的は、金属をろう接するためのろう接材とダ
イヤモンド系および/または窒化はう素系物質とを供給
することによって達成される。
The object of the invention is achieved by providing a brazing material and a diamond-based and/or boron nitride-based material for soldering metals.

本発明によれば、前記ろう接材は、次の量(重量%)の
銅、錫、チタン、鉛、 13〜60 5〜15 5〜25 2〜15 およびモリブデンおよび/またはタングステン、または
タンタルによって構成される残部からなる。
According to the invention, said brazing material is made of copper, tin, titanium, lead, 13-60 5-15 5-25 2-15 and molybdenum and/or tungsten or tantalum in the following amounts (% by weight): Consists of the remaining parts.

銅−錫−チタン基ろう接材は、1000℃までの融点す
なわちダイヤモンドおよび等軸晶窒化はう素(ウルツ鉱
構造型)が6方晶変態を開始する温度を示し、またダイ
ヤモンド系ならびに窒化はう素系物質に対して高い接着
活性を示す。
Copper-tin-titanium based brazing materials exhibit melting points of up to 1000°C, the temperature at which diamond and equiaxed boron nitride (wurtzite structure type) begin to undergo hexagonal transformation; Shows high adhesive activity against boronic substances.

これらのろう液成分に加えられた鉛は、合金の流動性お
よび延性を改良し、その一方タングステン、モリブデン
およびタンタルは合金の熱膨張率を減じ、ダイヤモンド
系および窒化はう素系物質の熱膨張率に近づける。
The lead added to these wax components improves the flow and ductility of the alloy, while the tungsten, molybdenum, and tantalum reduce the coefficient of thermal expansion of the alloy and reduce the thermal expansion of diamond-based and boron nitride-based materials. approach the rate.

錫対銅の割合は、所望強度およびろうの融点と矛盾しな
いように選ばれる。
The tin to copper ratio is chosen to be consistent with the desired strength and melting point of the wax.

チタンが5重量%以下の場合、著しい接着の劣化を生じ
、またチタンが25重量%以上の場合、ろうの好ましく
ないぜい化を伴なう。
If the titanium content is less than 5% by weight, significant deterioration of the adhesion occurs, and if the titanium content is more than 25% by weight, undesirable embrittlement of the wax is accompanied.

15重量%以上の鉛は、合金の強度を著しく減じやすい
More than 15% lead tends to significantly reduce the strength of the alloy.

40重量%を超えるモリブデンおよび(または)タング
ステンもしくはタンタルは、ろうの融点を上昇させ、こ
れによって、ダイヤモンドおよび等軸品系(ウルツ鉱構
造型)窒化はう素の六方晶系変態への好ましくは転移が
起こり得る。
More than 40% by weight of molybdenum and/or tungsten or tantalum increases the melting point of the wax, thereby increasing the transition preferably to the hexagonal modification of diamond and equiaxed (wurtzite structure type) boron nitrides. can occur.

ろうがダイヤモンド系および窒化はう素系物質の熱膨張
係数に近接した熱膨張係数を有するために、ろうには0
.5〜20重量%の非金属性充填物、0.3〜20重量
%のモリブデン、タングステンまたはタンタルが配合さ
れる。
Because the wax has a coefficient of thermal expansion close to that of diamond-based and boron nitride-based materials, the wax has a zero
.. 5-20% by weight of non-metallic fillers, 0.3-20% by weight of molybdenum, tungsten or tantalum are incorporated.

ろうの展性を増加させるために、この非金属性充填物は
、1〜50ミクロンの好ましい粒径を有する粉状物であ
る。
To increase the malleability of the wax, the non-metallic filler is a powder with a preferred particle size of 1 to 50 microns.

非金属性粒状物がそのような粒径な有すると、ろうの中
に微細孔が残りその展性が向上する。
When the nonmetallic particles have such a particle size, fine pores remain in the solder and its malleability is improved.

本発明は、次に、実施態様の例示を詳細に記述すること
によって説明される。
The invention will now be described by describing exemplary embodiments in detail.

本発明に従えば、ダイヤモンド系および窒化はう素系物
質によって金属をろう接する方法が提供され、該方法に
よれば、ダイヤモンド系および窒化物系物質のろう後表
面に金属化被膜を施しくこれは、接合されるべき物質を
、該物質に金属化被膜の適当な接着が起こるのに充分な
温度にさらすことによって行なわれる)、さらに、ダク
タイル特性を示し且つ1000℃までの融点を有するろ
う接剤を使用することによって、金属が金属化物質と接
合される。
According to the present invention, a method for brazing metals with diamond-based and boron nitride-based materials is provided, which method includes applying a metallized coating to the post-soldering surface of the diamond-based and nitride-based materials. soldering is carried out by exposing the materials to be joined to a temperature sufficient to cause proper adhesion of the metallized coating to the materials), and also by exposing the materials to be joined to a temperature sufficient to cause proper adhesion of the metallized coating to the materials), and also by applying a solder joint exhibiting ductile properties and having a melting point of up to 1000°C. The metal is bonded to the metallized material by using the agent.

本発明によれば、金属化被膜は、ダイヤモンド系および
窒化はう素系物質に対して高い接着性を示す金属(すな
わち、クロムおよび/またはモリブデン、タンタル、タ
ングステンもしくはチタン)で構成され、これは被膜全
体の3,0から32.0重量%の割合にあり、また被膜
の残部は酸化抵抗を向上させる金属(すなわち、銅およ
び/または銀、鉛、錫、ニッケルもしくはコバルト)で
ある。
According to the present invention, the metallization coating consists of a metal (i.e. chromium and/or molybdenum, tantalum, tungsten or titanium) that exhibits high adhesion to diamond-based and boron nitride-based materials, which The proportion is from 3.0 to 32.0% by weight of the total coating, and the remainder of the coating is a metal that improves the oxidation resistance (ie copper and/or silver, lead, tin, nickel or cobalt).

上記の被膜は二つの操作工程によって適用される。The coating described above is applied by two operational steps.

最初の工程では、ダイヤモンド系および窒化はう素系物
質に対して高い接着活性を示す硬金属の被膜が0.00
05mから0.001mの厚さで施され、次いで、酸化
抵抗を向上させる硬金属の被膜が0.001mから0.
01mの厚さになるまで施される。
In the first step, a hard metal coating with high adhesion activity towards diamond-based and boron nitride-based materials is formed with a coating of 0.00%
0.05 m to 0.001 m thick, followed by a hard metal coating to improve oxidation resistance.
The coating is applied to a thickness of 0.1 m.

金属化被膜を施すための別の方法においては、ダイヤモ
ンド系および窒化はう素系物質に対して高い接着性のあ
る金属と耐酸化性金属から成る金属溶融物を使用して、
被膜の厚さを0゜Olmから0.5mとする。
Another method for applying metallized coatings uses metal melts consisting of metals with high adhesion to diamond-based and boron nitride-based materials and oxidation-resistant metals.
The thickness of the coating is 0°Olm to 0.5m.

ろう後操作は、ろうの融点下に、0.5〜2分間、接合
すべき表面を液体フラックスの層の下で、空気中で10
〜b することによって行なわれる。
The post-waxing operation consists of heating the surfaces to be joined in air under a layer of liquid flux for 0.5-2 minutes below the melting point of the wax.
~b It is done by doing.

この液体フラックスは、金属スペルターによって金属を
ろう接するのに採用されているフラックスの範ちゅうに
属するものである。
This liquid flux is within the range of fluxes employed by metal spelters to solder metals.

このようなフラックスの融点は500〜600℃の範囲
内にあり、さらに、それは、1000℃までの温度範囲
において安定性を有するものである。
The melting point of such a flux is in the range of 500-600°C; furthermore, it is stable in a temperature range up to 1000°C.

許容できるフラックスの一つ(フラックスA1)は、次
の組成を有する(重量%): 無水ホウ酸 35 無水フツ化カリウム 42 7フ化はう素酸カリウム 23 他の7ラツクス(42)は、フシックス轟1と性質が類
似しており、重量%で次の組成を有する。
One of the acceptable fluxes (Flux A1) has the following composition (% by weight): Anhydrous boric acid 35 Anhydrous potassium fluoride 42 Potassium fluoride 23 The other 7 fluxes (42) It has similar properties to Todoroki 1 and has the following composition in weight percent.

ホウ酸 フッ化カルシウム 四はう素酸ナトリウム 0 1 さらに、第三番目の可能なフラックス(フラックスA3
)は、次の紐取を有する(重量%);ホウ素 四はう木酸ナトリウム 0 0 さらに、重量%で次の紐取からなる化合物(フラックス
履4)も可能である; フッ化ナトリウム 塩化亜鉛 塩化リチウム 塩化カリウム ダイヤモンドおよび等軸晶系窒化はう素上の金属化物質
と金属を接合するためのろう接剤は、次の紐取を有する
(重量%): 13〜60 5〜15 チタン 5〜25 さらに、本発明に従って、 鉛 2〜15 であり、残部はモリブデンおよび/またはタングステン
もしくはタンタルから横取される。
Calcium fluoride borate Sodium tetraborate 0 1 In addition, the third possible flux (flux A3
) has the following strings (% by weight); Boron Tetraborate Sodium Oxyrate 0 0 In addition, a compound (flux shoe 4) consisting of the following strings in weight% is also possible: Sodium fluoride Zinc chloride A brazing agent for joining metals with metallization materials on lithium chloride potassium chloride diamond and equiaxed boron nitride has the following threads (% by weight): 13-60 5-15 Titanium 5 ~25 Furthermore, according to the invention, lead is 2-15 with the remainder being preempted from molybdenum and/or tungsten or tantalum.

等しく効果的な他のろう接剤は、重量%で次の横取を有
する: 銅 13〜6錫
5〜1チタ7
5〜2 ろう一不溶性の非金属性充 0.5〜2填物、 モリブデンおよび/または 0.3〜20タングス
テンもしくはタン タル、 非金属性充填物は、1ミクロンから50ミクロンの粒子
径を有する粉状物である。
Other equally effective braze joints have the following weight percentages: Copper 13-6 Tin
5-1 tita 7
5-2 Wax-insoluble non-metallic filler 0.5-2 filler, molybdenum and/or 0.3-20 tungsten or tantalum, non-metallic filler is powder with particle size from 1 micron to 50 micron It is a kind of thing.

本発明は、次に掲げる具体的な実施例によって一層理解
される。
The present invention will be better understood by the following specific examples.

実施例 1 ニルボア(E 1bor )のごとき等軸晶系窒化はう
素の多結晶で直径3.9關、高さ4.4間のものと直径
57It7W、高さ20關の鋼製のホルダーを互にろう
接する。
Example 1 A polycrystalline polycrystalline polycrystalline polycrystalline type of boron nitride such as Nilbor (E 1bor ) with a diameter of 3.9 mm and a height of 4.4 mm and a steel holder with a diameter of 57 It 7 W and a height of 20 mm were used. solder each other.

窒化はう素の多結晶を、金属の電子ビームスバッタリン
グによってクロム層で予め金属化した。
Polycrystalline boron nitride was premetallized with a chromium layer by electron beam sputtering of the metal.

その接着は層の厚さがO,001mmで、また、1〜5
X15”mmHgの真空下においてその操作を行なった
The adhesion has a layer thickness of 0,001 mm and a layer thickness of 1 to 5
The operation was carried out under a vacuum of 15" x 15" mmHg.

その後、その多結晶に、0.005mmの厚さになるま
で化学的に接着した銅の保護被膜を付与した。
The polycrystalline was then given a protective coating of chemically bonded copper to a thickness of 0.005 mm.

被膜成分は、クロム20に対して銅80の重量比にあっ
た。
The coating components were in a weight ratio of 80 parts copper to 20 parts chromium.

その後、半結晶を、真空下(2〜5 X 10 ’
mvtHg )に950℃で20分間加熱した。
The semicrystals were then dried under vacuum (2-5 X 10'
mvtHg) for 20 minutes at 950°C.

しかる後、ホルダーの軸に沿ってホルダーの端面中にく
りぬいた円筒状の孔の中に、その金属化された多結晶を
配置した(この時、ろう接スリットは側面で0.15m
1であった。
Thereafter, the metallized polycrystal was placed in a cylindrical hole cut into the end face of the holder along the axis of the holder (at this time, the soldering slit was 0.15 m wide on the side).
It was 1.

)20重量%の錫と80重量%の銅から成るろう接剤を
使用し、20℃/秒の加熱および冷却速度で、フラック
スAIの層の下に空気中で高周波加熱を行なうことによ
ってろう接操作を行なった。
) The soldering was carried out by high-frequency heating in air under a layer of flux AI, using a brazing agent consisting of 20% by weight tin and 80% by weight copper, with a heating and cooling rate of 20°C/s. performed the operation.

900℃の温度下に1.5分間で処理を行なった。The treatment was carried out at a temperature of 900° C. for 1.5 minutes.

ろうが溶融し、毛細管力の作用によって、ろう接スリッ
トの中に流入した。
The wax melted and flowed into the soldering slit under the action of capillary forces.

このろう接接合は平らで、切削要素中に空洞や割れも無
くまた他のろう接欠陥も無かった。
The braze joint was flat with no cavities or cracks in the cutting element or other braze defects.

かくして多結晶に対するろう接剤の接着は満足すべきも
のであった。
Thus, the adhesion of the braze to the polycrystal was satisfactory.

実施例 2 直径4.2間で高さ4.6 inのニルボア多結晶およ
び直径5.5關で高さ20mrILの鋼製ホルダーとを
一体にろう接する。
Example 2 A Nilboa polycrystal 4.2 inches in diameter and 4.6 inches high and a steel holder 5.5 inches in diameter and 20 mrIL in height are brazed together.

この多結晶は、化学的な析出を適用して 0.0008mmのクロム被覆をして予め金属化した。This polycrystal is produced by applying chemical precipitation. Pre-metallized with a 0.0008 mm chrome coating.

次にこの多結晶に、真空下の金属スパッタリングにより
、コバルトの保護被膜を0.005mmの厚さに施した
A protective coating of cobalt was then applied to the polycrystalline to a thickness of 0.005 mm by metal sputtering under vacuum.

両威分の重量比は、クロム15対コバルト85であった
The weight ratio of both parts was 15 parts chromium to 85 parts cobalt.

この金属化被膜に、1〜5×10’mmHgで950°
Cの真空焼成を30分間行った。
Apply 950° to this metallized coating at 1 to 5 x 10'mmHg.
C was vacuum fired for 30 minutes.

金属化した多結晶を、鋼製ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた円筒状の穴の内部に置いた。
The metallized polycrystal was placed inside a cylindrical hole formed along its axis in the distal face of the steel holder.

ろう接スリットは側面で0.10m1であった。The brazing slit was 0.10 m1 on the side.

ろう接を、空気中で、フラックスA20層の下で、高周
波加熱により、20重量%の錫と80重量%との銅とか
らつくったろうを用いて30℃/秒の加熱および冷却速
度で1分間行った。
The soldering was carried out in air under a 20 layer of flux A by radiofrequency heating using a solder made of 20% by weight tin and 80% by weight copper at a heating and cooling rate of 30° C./s for 1 minute. went.

ろう液温度は900℃であった。The wax temperature was 900°C.

ろう接剤は溶は落ち、毛細管の力によって、ろう接スリ
ット中に流入した。
The soldering agent melted down and flowed into the soldering slit due to capillary force.

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れ目がなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting solder joints were flat, with no cavities or crevices in the cutting elements, or other solder defects.

ろう接剤の多結晶への接着は充分であった。Adhesion of the solder to the polycrystal was sufficient.

実施例 3 合成ダイヤモンドのカルボナートの系統の多結晶の直径
3.5mmで高さ46關のものと、鋼製ホルダーの直径
5mmで高さ20mmのものを一体にろう接する。
Example 3 A synthetic diamond carbonate polycrystal with a diameter of 3.5 mm and a height of 46 mm and a steel holder with a diameter of 5 mm and a height of 20 mm are brazed together.

カルボナート多結晶を、真空スパッタリングによりタン
タルを0.0005mmの厚さに被覆して予め金属化し
、次にこれに同じ方法により銀の0.01mmの被膜を
与えた。
The carbonate polycrystals were premetalized with a 0.0005 mm thick coating of tantalum by vacuum sputtering, which was then given a 0.01 mm coating of silver by the same method.

被膜成分の重量比は、タンタル3対銀97であった。The weight ratio of the coating components was 3 parts tantalum to 97 parts silver.

この金属化被膜を1〜5×10−5關Hgの真空中90
0℃で15分間焼成した。
This metallized coating was heated at 90°C in a vacuum of 1 to 5 x 10-5 Hg.
It was baked at 0°C for 15 minutes.

金属化した多結晶を、鋼製ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた円筒状の穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was placed in a cylindrical hole formed along its axis in the distal face of the steel holder.

ろう接スリットは側面で0、10 mmである。The soldering slits are 0.10 mm on the sides.

ろう接を、フラックスA3の層の下で、高周波加熱によ
り、28重量%の銅と72重量%の銀とから作ったろう
を用いて、30℃/秒の加熱および冷却速度で、800
℃において0.7分間行った。
The soldering was carried out under a layer of flux A3 by radiofrequency heating using a solder made of 28% by weight copper and 72% by weight silver at a heating and cooling rate of 30° C./sec.
℃ for 0.7 minutes.

ろうは溶は落ち、毛細管の力によって、ろう接スリット
中に流入した。
The wax melted and flowed into the soldering slit due to capillary force.

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting braze joint was flat, with no cavities or cracks in the cutting element, or other braze defects.

ろうのカルボナートへの接着は充分であった。Adhesion of the wax to the carbonate was sufficient.

実施例 4 直径4.1間で高さ4.5關のニルボア多結晶および直
径5.5間で高さ20mmの鋼製ホルダーを一体にろう
接する。
Example 4 A Nilboa polycrystal with a diameter of 4.1 mm and a height of 4.5 mm and a steel holder with a diameter of 5.5 mm and a height of 20 mm are brazed together.

この多結晶に、真空下の金属スパッタリングによりタン
タルを0.001mmの厚さに被覆し、次に同じ技法で
ニッケルの0.005mmの厚さの被膜を与えた。
The polycrystalline was coated with tantalum to a thickness of 0.001 mm by metal sputtering under vacuum, followed by a 0.005 mm thick coating of nickel using the same technique.

被膜成分の重量比は、タンタル20対ニツケル80であ
った。
The weight ratio of the coating components was 20 parts tantalum to 80 parts nickel.

この金属化被膜を1〜5×10−5間Hgの真空中で、
1000℃において30分間焼成した。
This metallized coating was heated in a vacuum of 1 to 5 x 10-5 Hg.
It was baked at 1000°C for 30 minutes.

次に金属化した多結晶を、ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた円筒状の穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was then placed into a cylindrical hole formed in the end face of the holder along its axis.

ろう接スリットは側面で0.20間であった。The brazing slits were between 0.20 and 0.20 on the sides.

ろう接を、空気中でフラックスA40層の下で高周波加
熱により、20重量%の錫と80重量%の銅とからつく
ったろうを用いて、30℃/秒の加熱および冷却速度で
1分間行った。
Soldering was carried out in air under a layer of flux A40 by radiofrequency heating using a solder made from 20 wt.% tin and 80 wt.% copper at a heating and cooling rate of 30° C./s for 1 minute. .

ろう液温度は900℃であった。The wax temperature was 900°C.

ろうは溶は落ち、毛細管の力により、ろう接スリット中
に流入した。
The wax melted and flowed into the soldering slit due to capillary force.

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting braze joint was flat, with no cavities or cracks in the cutting element, or other braze defects.

ろう接剤のニルボアへの接着は満足できるものであった
The adhesion of the braze to Nilboa was satisfactory.

実施例 5 直径4.0mmで高さ4.4間のニルボア多結晶および
直径5.0 mmで高さ20mmの鋼製ホルダーを一体
にろう接する。
Example 5 A Nilboa polycrystalline 4.0 mm in diameter and 4.4 mm in height and a steel holder 5.0 mm in diameter and 20 mm in height are brazed together.

この多結晶に、真空スパッタリングによりモリブデンを
厚さ0.0011mに被覆し、次に同じ方法で適用した
鉛を厚さ0.005m7ILに被覆した。
The polycrystalline was coated with molybdenum to a thickness of 0.0011 m by vacuum sputtering and then lead applied in the same manner to a thickness of 0.005 m7IL.

被膜成分の重量比は、モリブデン10対鉛90であった
The weight ratio of the coating components was 10 molybdenum to 90 lead.

この金属化被膜を1〜5X10−5mrnHgの真空中
700℃で、10分間焼成した。
The metallized coating was fired at 700 DEG C. for 10 minutes in a vacuum of 1-5.times.10@-5 mrnHg.

次に金属化した多結晶を、ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was then placed into a hole formed in the end face of the holder along its axis.

ろう接スリットは側面で0.101mであった。The brazing slits were 0.101 m on the sides.

ろう接を、空気中でフラックスA2の層の下で高周波加
熱により、15重量%の錫と85重量%の銅とからつく
ったろうを用いて、20℃/秒の加熱および冷却速度で
1.5分間行った。
The soldering was carried out by radiofrequency heating under a layer of flux A2 in air using a solder made from 15% by weight tin and 85% by weight copper at a heating and cooling rate of 1.5° C./sec. I went for a minute.

ろう液温度は920℃であった。The wax temperature was 920°C.

ろう接剤は溶は落ち、毛細管の力により、ろう接スリッ
ト中に流入した。
The soldering agent melted down and flowed into the soldering slit due to capillary force.

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting braze joint was flat, with no cavities or cracks in the cutting element, or other braze defects.

ろう接剤のニルボアへの接着は十分であった。Adhesion of the solder to Nilboa was sufficient.

実施例 6 直径3.7mmで高さ4.7 mmのカルボナート多結
晶および直径5mmで高さ20關の鋼製ホルダーを一体
にろう接する。
Example 6 A polycrystalline carbonate having a diameter of 3.7 mm and a height of 4.7 mm and a steel holder having a diameter of 5 mm and a height of 20 mm are brazed together.

カルボナート多結晶に、まず真空スパッタリングにより
適用してモリブデンを厚さ0.001inに被覆し、次
に電解析出により適用して銅を0.01Uの厚さに被覆
した。
The carbonate polycrystalline was first coated with molybdenum to a thickness of 0.001 inch by vacuum sputtering and then coated with copper to a thickness of 0.01 U by electrolytic deposition.

被膜成分の重量比はモリブデン30対銅70であった。The weight ratio of the coating components was 30 molybdenum to 70 copper.

この金属化被膜を1〜5X10’mHgの真空中700
℃で30分間焼成した。
This metallized coating was heated at 700 mHg in a vacuum of 1 to 5
It was baked at ℃ for 30 minutes.

次に金属化した多結晶を、ホルダーの末端面にその軸に
沿って形成して設けた穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was then placed into a hole formed in the end face of the holder along its axis.

ろう接スリットは側面で0.15Wxであった。The brazing slits were 0.15Wx on the sides.

ろう接を、空気中でフラックスA3の層の下で高周波加
熱により、28重量%の銅と72重量%の銀とから成る
ろうを用いて、30℃/秒の加熱および冷却速度で0.
7分間行った。
The soldering was carried out by radio frequency heating under a layer of flux A3 in air using a solder consisting of 28% by weight copper and 72% by weight silver at a heating and cooling rate of 30°C/sec.
It lasted 7 minutes.

ろう液温度は800℃であった。The wax temperature was 800°C.

ろうは溶は落ち、毛細管の力によりろう接スリット中へ
流入した。
The wax melted and flowed into the soldering slit due to capillary force.

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またその他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting braze joint was flat, with no cavities or cracks in the cutting element, or other braze defects.

ろうのカルボナートへの接着は満足なものであった。The adhesion of the wax to the carbonate was satisfactory.

実施例 7 直径41ioa、高さ4.5mのニルボア多結晶と直径
5,5u、高さ20mの鋼支持体なろう接する。
Example 7 A Nilboa polycrystal with a diameter of 41ioa and a height of 4.5m is soldered to a steel support with a diameter of 5.5u and a height of 20m.

多結晶は真空スパッタリングによって厚さ0.0001
mのタングステン被膜で予め金属化し、ついで同様に銅
被膜で金属化した。
The polycrystal is made to a thickness of 0.0001 by vacuum sputtering.
It was pre-metalized with a tungsten coating of m and then similarly metallized with a copper coating.

被膜の重量比はタングステン20対銅80であった。The weight ratio of the coating was 20 tungsten to 80 copper.

金属化被膜は1000℃で1〜5 X 100−5so
IHの真空で30分間焼成した。
The metallized coating is 1-5 x 100-5so at 1000℃
It was baked in an IH vacuum for 30 minutes.

金属化した多結晶を支持体の軸に沿って支持体の端面に
作られた円筒系にあげた穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was placed in a hole raised in a cylindrical system made on the end face of the support along the axis of the support.

ろう接スリットは側面で0.20inであった。The brazing slits were 0.20 inches on the sides.

ろう接方法は20重量%錫と80重量%銅から威るろ5
を30℃/秒の加熱および冷却速度で1分間高周波加熱
してフラックスA4の溶融下に行った。
The brazing method uses 20% tin and 80% copper.
was subjected to high frequency heating for 1 minute at a heating and cooling rate of 30° C./sec to melt flux A4.

ろ5液温度は900℃であった。ろうは溶融流下し、毛
細管作用によりろう接スリットに流入した。
The filtrate temperature was 900°C. The wax melted down and entered the soldering slit by capillary action.

得られたろう接接合は平らで、切削要素中には空洞や割
れがなく、またろう接の欠陥がなかった。
The resulting brazed joints were flat, with no cavities or cracks in the cutting elements, and no solder defects.

ろうのニルボアに対する接着は適当であった。Adhesion of the wax to Nilboa was adequate.

実施例 8 直径4−1 wx、高さ4.5uのニルボア多結晶と直
径5.5n、高さ20Iolの鋼支持体なろう接する。
Example 8 A Nilboa polycrystal with a diameter of 4-1 wx and a height of 4.5 u is brazed to a steel support with a diameter of 5.5 n and a height of 20 Iol.

多結晶を真空スパッタリングによって厚さ0.0001
mにタングステン被膜で金属化し、ついで同様に錫被覆
を行った。
Polycrystalline to a thickness of 0.0001 by vacuum sputtering
M was metallized with a tungsten coating and then similarly coated with tin.

被膜成分の重量比はタングステン20対錫80であった
The weight ratio of the coating components was 20 parts tungsten to 80 parts tin.

金属化被膜は1000℃、l〜5 X 10 ’ m
Hgの真空で30分間焼成した。
Metallized coating at 1000°C, l~5 x 10' m
Calcined in Hg vacuum for 30 minutes.

金属化した多結晶を軸に沿って支持体の端面に形成した
円筒形にあけた穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was placed along the axis into a cylindrical hole formed in the end face of the support.

ろう接スリットは側面で0.2tmであった。The brazing slit was 0.2 tm on the side.

ろう接方法は20重量%錫と80重量%銅から戒るろう
を30℃/秒の加熱および冷却速度で1分間高周波加熱
してフラックス44の溶融下に空気中で行った。
The brazing method was carried out in air while melting flux 44 by high-frequency heating a solder made of 20% by weight tin and 80% by weight copper at a heating and cooling rate of 30° C./sec for 1 minute.

ろう液温度は900℃であった。ろうは溶融流下し、毛
細管現象によってろう接スリットに流入した。
The wax temperature was 900°C. The wax melted down and entered the soldering slit by capillary action.

生成したろう接接合は平らであって切削要素中に空洞や
割れがなく、他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting braze joint was flat with no cavities or cracks in the cutting element, and no other braze defects.

ろうのニルボアへの接合は適当であった。実施例 9 直径4−1 wx、高さ4−5 ioaのニルボア多結
晶と直径6wz、高さ20mの鋼支持体をろう接する。
Bonding of the wax to Nilboa was adequate. Example 9 A Nilboa polycrystal with a diameter of 4-1 wx and a height of 4-5 ioa is brazed to a steel support with a diameter of 6 wz and a height of 20 m.

多結晶は下記組成(重量%) 6Ti +10Pb+11.5 Sn+7L5Cu+I
M。
The polycrystal has the following composition (wt%): 6Ti + 10Pb + 11.5 Sn + 7L5Cu + I
M.

を有する合金被膜を真空下に容易に焼却除去出来る有機
接着剤により混練した粉末状ペーストの形で金属化した
The alloy coating was metallized in the form of a powdered paste kneaded with an organic adhesive that could be easily removed by incineration under vacuum.

ペーストはブラシで厚さくlliomで適用し、多結晶
を1〜5 X 10 ’ wxHgの真空で900℃
の温度で5分間焼成した。
The paste is applied with a brush to a thickness of lliom and the polycrystalline is heated at 900 °C in a vacuum of 1-5 x 10' w x Hg.
It was baked for 5 minutes at a temperature of .

金属化された多結晶を軸に沿って支持体の端面に作られ
た円筒形にあげた穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was placed along the axis into a cylindrical raised hole made in the end face of the support.

ろう接スリットは側面で0.2wxであった。The brazing slits were 0.2 wx on the sides.

ろう接方法は19重量%錫、78重量%銅および3重量
%ニッケルから戒るろうを20℃/秒の加熱および冷却
速度で高周波加熱してフラックスAIの溶融下に空気中
で行った。
The brazing method was carried out in air by high-frequency heating of a solder made of 19% by weight tin, 78% by weight copper and 3% by weight nickel at a heating and cooling rate of 20° C./second while melting the flux AI.

ろうは溶融流下した毛細管力によりろう接スリット中に
流入した。
The wax flowed into the soldering slit due to capillary forces as it melted down.

ろう液温度は900℃であった。The wax temperature was 900°C.

生成したろう接接合は平らであり、切削要素中に空洞お
よび割れがなく、他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting braze joints were flat, free of cavities and cracks in the cutting elements, and free of other braze defects.

ろうのニルボアへの接合は適当であった。実施例 10 直径3−5 m1高さ4.2mのカルボナート多結晶と
直径5.5sct、高さ20mmlの鋼支持体をろう接
する。
Bonding of the wax to Nilboa was adequate. Example 10 A carbonate polycrystal with a diameter of 3-5 m and a height of 4.2 m is brazed to a steel support of 5.5 sct in diameter and 20 mm in height.

先づ多結晶を下記組成(重量%) 10Ti +12Pb+7 Sn+68Cu+3Wを有
する合金被膜で金属化した。
First, the polycrystal was metallized with an alloy coating having the following composition (% by weight): 10Ti + 12Pb + 7Sn + 68Cu + 3W.

被膜は多結晶を温度900℃の、l〜5×l10−5I
lxHの真空溶融物中に浸漬して適用した。
The coating is polycrystalline at a temperature of 900°C, l~5xl10-5I
It was applied by dipping into a vacuum melt of lxH.

金属化した多結晶を軸に沿って支持体の端面に円筒形に
あげた穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was placed along the axis into a cylindrically raised hole in the end face of the support.

ろう接スリットは側面で0.1511であった。The brazing slits were 0.1511 on the sides.

ろう接は銅70:鉄0.1:鉛0.03;ビスマス0.
002;アンチモン0.05;残余亜鉛から威るろ5組
成物を高周波加熱してフラックス轟2の溶融下に空気中
で行った。
Brazing is copper 70: iron 0.1: lead 0.03; bismuth 0.
002; Antimony 0.05; A composition made from residual zinc was subjected to high frequency heating and heated in air while melting with a flux torch 2.

加熱および冷却速度は30℃/秒であった。Heating and cooling rates were 30°C/sec.

ろう液温度は850℃であった。The wax temperature was 850°C.

ろうは溶融流下し毛細管力によってろう接スリット中に
流入した。
The wax melted down and flowed into the soldering slit by capillary forces.

生成したろう接は平らであり、切削要素中に空洞および
割れがなく、他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting solder joint was flat, free of cavities and cracks in the cutting element, and free of other solder defects.

ろうのカルボナートへの接合は適当であった。実施例
11 直径5.0itm、高さ5.1 mmのへキサナイト多
結晶と直径8IEll、高さ20wmの鋼支持体をろう
接する。
Bonding of the wax to the carbonate was adequate. Example
11. A hexanite polycrystal with a diameter of 5.0 itm and a height of 5.1 mm is soldered to a steel support with a diameter of 8 IEl and a height of 20 wm.

ヘキサナイト多結晶を下記組成(重量%)8Ti+12
Pb+11 Sn+49Cu+20Taを有する合金被
膜で金属化した。
Hexanite polycrystal has the following composition (wt%): 8Ti+12
Metallized with an alloy coating having Pb+11Sn+49Cu+20Ta.

真空下に容易に焼却除去出来る有機接着剤により混練し
た粉末状ペーストの形の合金をブラシで厚さ0.5mに
適用し、ついで多結晶を900℃の温度、1〜5×11
0−5ittHの真空下にIO0分間焼成た。
The alloy in the form of a powdered paste, kneaded with an organic adhesive that can be easily removed by incineration under vacuum, is applied with a brush to a thickness of 0.5 m, and then the polycrystalline is coated at a temperature of 900° C. with 1 to 5×11
It was baked for IO minutes under a vacuum of 0-5 ittH.

金属化した多結晶を支持体の端面に軸に沿って作られた
円筒形にあげた穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was placed in a cylindrical raised hole made along the axis on the end face of the support.

ろう接スリットは側面で0.2wxであった。The brazing slits were 0.2 wx on the sides.

ろう接方法は20重量%錫と80重量%銅から成るろう
を20℃/秒の加熱および冷却速度で高周波加熱してフ
ラックスA3の溶融下に空気中で行った。
The brazing method was carried out in air by high-frequency heating of a solder consisting of 20% by weight tin and 80% by weight copper at a heating and cooling rate of 20° C./second while melting flux A3.

ろうは溶融降下して毛細管力によりろう接スリットに流
れ込んだ。
The wax melted down and flowed into the soldering slit by capillary forces.

ろ5液温度は900℃であった。The filtrate temperature was 900°C.

生成したろう接接合は切削要素中に空洞および割れがな
く、他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting braze joints were free of cavities and cracks in the cutting elements, and were free of other braze defects.

ろうのヘキサナイトへの接合は適当であった。Bonding of the wax to hexanite was adequate.

実施例 12 直径40in、高さ4.5關のニルボア多結晶と直径5
5m、高さ20mmの鋼支持体をろう接する。
Example 12 Nirboa polycrystal with a diameter of 40 inches and a height of 4.5 inches and a diameter of 5 inches
A 5 m long, 20 mm high steel support is soldered.

先づ、ニルボア多結晶を下記組成(重量%)6Ti+1
0Pb+10.5Sn+72.5Cu−+()、3Mo
+0.7A 1203を有する合金被膜で金属化した。
First, the Nilboa polycrystal has the following composition (wt%) 6Ti+1
0Pb+10.5Sn+72.5Cu-+(), 3Mo
Metalized with an alloy coating having +0.7A 1203.

真空下に容易に焼却除去出来る有機接着剤により混練し
た粉末状ペーストの形状の合金をブラシで厚さ0.2m
適用した。
An alloy in the form of a powdered paste is kneaded with an organic adhesive that can be easily removed by incineration under vacuum, and is then brushed to a thickness of 0.2 m.
Applied.

酸化アルミニウム粉末の粒径は1ミクロンであった。The particle size of the aluminum oxide powder was 1 micron.

ついで多結晶を900℃の温度で1〜5 X 10
’ imHgの真空で5分間焼成した。
Then, the polycrystal is heated at a temperature of 900°C to 1 to 5
' Baked for 5 minutes under imHg vacuum.

金属化された多結晶を支持体の端面に軸に沿って円筒形
にあげた穴の中に置いた。
The metallized polycrystal was placed in an axially raised cylindrical hole in the end face of the support.

ろ5接スリツトは側面で0.2mmであった。The filter 5 contact slit was 0.2 mm on the side surface.

ろう接方法は20重量%錫および80重量%銅から威る
ろうを20℃/秒の加熱および冷却速度で高周波加熱し
てフラックスA1の溶融下に空気中で行った。
The brazing method was carried out in air by high-frequency heating of a solder made of 20% by weight tin and 80% by weight copper at a heating and cooling rate of 20° C./sec while melting flux A1.

ろう液温度は900℃であった。ろうは溶融流下し、毛
細管力によってろう接スリットに流入した。
The wax temperature was 900°C. The wax melted down and flowed into the soldering slit by capillary forces.

生成したろう接接合は切削要素中に空洞および割れがな
く、他のろう接の欠陥もなかった。
The resulting braze joints were free of cavities and cracks in the cutting elements, and were free of other braze defects.

ろうのニルボアへの接合は適当であった。Bonding of the wax to Nilboa was adequate.

実施例 13 直径316m1高さ4− Omのカルボナート多結晶お
よび直径5.5 m、高さ20mの鋼製ホルダーなろう
接する。
Example 13 A carbonate polycrystal with a diameter of 316 m and a height of 4 Om and a steel holder with a diameter of 5.5 m and a height of 20 m are soldered together.

まずカルボナート多結晶をつぎの組成の合金被膜で金属
化した。
First, carbonate polycrystals were metallized with an alloy coating having the following composition.

(重量%)5Ti+10Pb+7Sn+58Cu+0.
5W+19.58iC減圧下容易に燃焼しうる有機ニカ
ワ系のペーストで練った粉末状合金を、ブラシでもって
、炭化ケイ素の粒子の大きさ7ミクロン、厚さ0.3m
になるよう適用した。
(% by weight) 5Ti+10Pb+7Sn+58Cu+0.
5W + 19.58iC Under reduced pressure, a powdered alloy kneaded with an organic glue-based paste that can be easily combusted was used with a brush to form silicon carbide particles with a size of 7 microns and a thickness of 0.3 m.
It was applied so that

次にこの多結晶を900℃の温度、1〜5 X 10
’ iotHgの減圧下、5分間焼成した。
Next, this polycrystal is heated at a temperature of 900°C, 1 to 5 × 10
' Calcined for 5 minutes under reduced pressure of iotHg.

金属化多結晶は、ホルダーの軸に沿ってホルダーの端面
に形成された円柱形穿孔の中に置かれ、ろう接スリット
は側面で0.15mであった。
The metallized polycrystal was placed in a cylindrical borehole formed in the end face of the holder along the axis of the holder, and the solder slit was 0.15 m on the sides.

ろう後工程は次のような組成のろうを用い、高周波加熱
手段によりフラックスA2の溶融物下、空気中で行った
The post-brazing process was carried out in air under a melt of flux A2 using a high-frequency heating means using a wax having the following composition.

銅70;鉄0.1:鉛0.3:ビスマス0.002;ア
ンチモン0.05;残部亜鉛。
Copper 70; iron 0.1: lead 0.3: bismuth 0.002; antimony 0.05; balance zinc.

(重量%)加熱および冷却速度は30℃/秒、ろう液温
度は850°C/秒。
(wt%) Heating and cooling rate 30°C/sec, wax temperature 850°C/sec.

ろうは溶解し、毛細管現象によりろうスリットに流入し
た。
The wax melted and flowed into the wax slit by capillary action.

得られたろう接接合は平らで、かつ切断部材中に空洞お
よび割れがないばかりか、他のろう接の欠陥もなく、か
つろうのカルボナートに対する接着も良好であった。
The resulting braze joint was flat and free of cavities and cracks in the cut piece as well as other solder defects and good adhesion of the wax to the carbonate.

実施例 14 直径5.5mm、高さ5,3關のへキサナイト多結晶お
よび高さ8間、15m1X 15mmの板状形の鉄ニッ
ケルー銅合金系金属ホルダーをろう接する。
Example 14 A hexanite polycrystal with a diameter of 5.5 mm and a height of 5.3 mm and a plate-shaped iron-nickel-copper alloy metal holder with a height of 8 mm and a size of 15 m x 15 mm are soldered together.

ヘキサナイト多結晶をつぎの組成の合金被膜で予め金属
化した。
Hexanite polycrystals were preliminarily metallized with an alloy coating having the following composition.

7Ti+12Pb+11Sn+49Cu+20Ta+I
BN減圧下容易に燃焼し得る有機ニカワ系のペーストで
練った粉末状合金を、ブラシでもって、厚さQ、 4
mm (窒化はう素粉末は粒子径5ミクロン)になるよ
う適用した。
7Ti+12Pb+11Sn+49Cu+20Ta+I
BN A powdered alloy kneaded with an organic glue-based paste that can be easily combusted under reduced pressure is mixed with a brush to a thickness of Q, 4.
mm (boron nitride powder has a particle size of 5 microns).

多結晶を次に900℃の温度、1〜5X]、O−5關H
gの減圧下で10分間焼成上た。
The polycrystal is then heated at a temperature of 900°C, 1~5X], O-5
The mixture was baked for 10 minutes under a reduced pressure of 100 g.

金属化多結晶はホルダーの軸に沿ってホルダーの側面に
形成された円柱形穿孔の中に置かれ、ろうスリットは一
方の側で0.2であった。
The metallized polycrystal was placed in a cylindrical perforation formed in the side of the holder along the axis of the holder, and the wax slit was 0.2 on one side.

ろう後工程は錫20重量%、銅80重量%のろうを用い
、加熱および冷却速度20℃/秒の高周波加熱手段によ
りフラックスA3の溶融物子空気中で行った。
The post-brazing process was carried out in the air with molten flux A3 using a wax containing 20% by weight of tin and 80% by weight of copper by high-frequency heating means at a heating and cooling rate of 20° C./sec.

ろう液温度は900℃。ろうは溶解し、毛細管現象によ
りろうスリットに流入した。
The wax liquid temperature is 900℃. The wax melted and flowed into the wax slit by capillary action.

得られたろう接接合は平らで、かつ切断部材中に空洞お
よび割れがないばかりか他のろう接の欠陥もなく、かつ
、ろうのヘキサナイトに対する接着も良好であった。
The resulting braze joint was flat and free of cavities and cracks in the cut piece as well as other solder defects, and the adhesion of the solder to the hexanite was good.

本発明の実施態様は次のようなものである。An embodiment of the invention is as follows.

1、ダイヤモンドおよび/または窒化はう素糸物質に対
し高度の接着活性を示す金属が、クロム、モリブデン、
タンタル、タングステンおよびチタンの群から選ばれた
少くとも一つの金属で横取され、かつ低い酸化性を示す
金属が、銅、銀、鉛、錫、ニッケルおよびコバルトの群
から選ばれた少くとも一つの金属から横取されている特
許請求の範囲1の方法。
1. Metals that exhibit a high degree of adhesive activity towards diamond and/or nitrided boron thread materials include chromium, molybdenum,
At least one metal selected from the group of tantalum, tungsten and titanium and exhibiting a low oxidizing property is preempted by at least one metal selected from the group of copper, silver, lead, tin, nickel and cobalt. 2. The method of claim 1, wherein the method is preempted from two metals.

2、被膜が2操作工程、すなわちまずダイヤモンドおよ
び/または窒化はう素系金属に高度の接着活性を示す硬
質金属層を0.0005〜0.001mmの厚さに形成
する工程、次に低い酸化性を示す硬質金属層を厚さ0.
001〜0.01mmの厚さに形成する工程の2操作工
程に於て適用される特許請求の範囲1の方法。
2. The coating requires two operation steps: first forming a hard metal layer with a thickness of 0.0005-0.001 mm that exhibits high adhesive activity on diamond and/or boron nitride-based metals, and then low oxidation. The hard metal layer exhibiting properties has a thickness of 0.
The method according to claim 1, which is applied in two operational steps: forming the method to a thickness of 0.001 to 0.01 mm.

3、被膜がダイヤモンドおよび/または窒化はう素系金
属に高度の接着活性を示す金属と、低い酸化性を示す金
属とから横取された金属溶解物の層の形で適用され、か
つ被膜の厚さは0.01〜0.5間の範囲である特許請
求の範囲1の方法。
3. The coating is applied in the form of a layer of metal melt preempted from a metal exhibiting high adhesive activity on diamond and/or boron nitride based metals and a metal exhibiting low oxidizing properties, and 2. The method of claim 1, wherein the thickness ranges between 0.01 and 0.5.

4、ろう後工程が、500〜700℃の融点を有する液
体フラックスな用い、表面の加熱および冷却速度は10
〜b ろうの融点に於て行なう特許請求の範囲1の方法。
4. The post-waxing process uses a liquid flux with a melting point of 500 to 700°C, and the surface heating and cooling rate is 10
~b. The method of claim 1 carried out at the melting point of the wax.

5、液体フラックスが次の組成(重量%)を有する前記
第4項の方法。
5. The method of item 4 above, wherein the liquid flux has the following composition (% by weight).

はう素無水物 35 無水フッ化カリ 42 はう素フッ化カリ 23 6、 0.5〜20重量%の非金属充填物と、モリブデ
ン、タングステンおよびタンタルからなる群から選んだ
少くとも一つの金属0.5〜20重量%とからなる特許
請求の範囲2のろう接剤。
Anhydrous boronate 35 Anhydrous potassium fluoride 42 Potassium fluoride fluoride 23 6. 0.5 to 20% by weight of non-metallic filler and at least one metal selected from the group consisting of molybdenum, tungsten and tantalum. The brazing agent according to claim 2, comprising 0.5 to 20% by weight.

7、非金属充填物が、1〜50ミクロンの粒子の粉末で
ある前記第6項の合金。
7. The alloy of item 6 above, wherein the nonmetallic filler is a powder of particles of 1 to 50 microns.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 窒化はう素糸および/またはダイヤモンド系材料の
ろう接表面に金属化被膜を、上記ろう接すべき材料を該
材料への上記金属化被膜の適切な接着を遠戚するのに十
分な温度にさらしながら施し、次いで金属と上記金属化
被膜を有する材料とのろう液処理を行い、ろう接はダク
タイル特性および1000℃までの融点を有するブレー
ジング合金を使用することによって行う金属と窒化はう
素糸および/またはダイヤモンド系材料とをろう接する
方法において、 上記金属化被膜が、該被膜の30〜32.0%の割合に
あるダイヤモンド系および/または窒化はう素系材料に
対し高度の接着活性を示すクロム、モリブデン、タンタ
ル、タングステンおよびチタンからなる群から選ばれる
金属と残りの低い酸化性を有する銅、銀、鉛、錫、ニッ
ケルおよびコバルトからなる群から選ばれる金属とから
なること、およびろう液処理を金属と金属スペルターと
のろう接のために意図された液体フラックス層の存在下
空気中で行うことを特徴とする上記ろう接方法。 2 重量%で、次の組成: 銅 13〜60 錫 5〜15 チタン 5〜25 鉛 2〜15 を有し、残部がモリブデン、タングステンおよびタンタ
ルからなる群から選ばれる少なくとも1種の金属からな
ることを特徴とする銅、錫およびチタンを含む、金属と
ダイヤモンドおよび/または窒化はう素系材料とをろう
接するためのろう接剤。
[Claims] 1. A metallized coating is applied to the soldering surface of a nitrided boron thread and/or a diamond-based material, and the material to be soldered is closely related to the appropriate adhesion of the metallized coating to the material. The soldering is carried out by using a brazing alloy having ductile properties and a melting point of up to 1000°C, followed by a wax treatment of the metal and the material with the metallized coating. A method of brazing a metal with a boron nitride thread and/or a diamond-based material, wherein the metallized coating accounts for 30 to 32.0% of the coating. metals selected from the group consisting of chromium, molybdenum, tantalum, tungsten and titanium, which exhibit a high degree of adhesive activity against metals, and the remaining metals selected from the group consisting of copper, silver, lead, tin, nickel and cobalt, which have low oxidizing properties. and the soldering process is carried out in air in the presence of a liquid flux layer intended for the soldering of metal to metal spelter. 2% by weight, having the following composition: 13-60% copper, 5-15% tin, 5-25% titanium, 2-15% lead, with the remainder consisting of at least one metal selected from the group consisting of molybdenum, tungsten and tantalum. A brazing agent for soldering metals containing copper, tin and titanium to diamond and/or boron nitride based materials, characterized by:
JP9467175A 1974-08-02 1975-08-02 Method of brazing metal and ultra-hard artificial material and brazing agent therefor Expired JPS5844635B2 (en)

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