JPS5844120B2 - 洗浄剤組成物の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は洗浄剤配合物の顆粒化に関する。

固形の洗浄剤配合物は、普通には顆粒状固形として市販
するように製造される。

そのような顆粒を製造する工業的な方法には噴霧乾燥、
噴霧冷却釦よび乾燥混合がある。

これらの方法は、約Ｏ５３ｍｒｎ〜約３山の直径をもつ
顆粒を成形するため使用される。

これらの方法は組合せて使用せられ、例えば−成分を成
る噴霧乾燥生成物中へ乾燥混合することができる。

出願係属中のＵＫ４８４２０／７２（ドイツ出願第２，
３５２，３９３号に該当する）は、粉末諸成分から洗浄
剤配合物を顆粒状に得るため滑らかな円筒状側壁の内側
に回転自在のテーブル台を有する装置を使用することを
記載している。

この発表ずみの方法においては、粉末状の洗浄剤各成分
は実質的に水平な環状回転ベッド中で成形され、そして
回転中に一成分から遊離する液状結合剤と接触する。

本発明は、それとは異なる非押出式の顆粒化技術によっ
て成形された顆粒を後造粒処理するための本装置の使用
を提案するものである。

すなわち、洗浄剤配合物を最初に、例えば組成物のスラ
リーの噴霧乾燥によって或いはなべ形造粒機などを用い
ての粉末諸成分の顆粒化によって製造し、続いて既に述
べた装置中において処理する。

最初の造粒工程で使用できる他の装置として、垂直の中
心軸を有する開放ボウルがある。

このボウルを取付けた振動テーブルは、ボウルに回転型
の振動運動を与える。

ボウル内の材料はとんぼ返りと転がり運動とを受ける。

本装置の一例として、英国バースレムのウィリアムブー
ルトン（ＷｉｌｌｉａｍＢｏｕｌｔｏｎ ｏｆ Ｂｕｒ
ｓｌｅｍ ）社の販売する１バイフロ・エナジー“塗布
機がある。

本明細書中に挙げである後造粒装置は押出成形材料用の
球形化装置として周知のものである。

押出成形材料の処理法は本出願より除外する。

この後造粒操作の適用により、本配合物の嵩密度をこの
配合物に適切な選択値とすることができる。

洗浄剤配合物の製造中に往々発生することであるが、本
配合物の一成分が変化し、予め適用された工程の条件に
従ってもつと嵩密度の小さい配合物が得られることもあ
る。

もし元の嵩密度の犬きい配合物が希望ならば、工程上の
パラメータを変えて、前に得られた密度に戻すためにか
なりの労作を行なわなくてはならない。

本発明の方法を適用すると可能な嵩密度の増大には限度
のあることを認めねばならない。

通常この増大は元の嵩密度の６０％増し以上になること
ばない。

後造粒は粘結剤の添加なしで行なわれる。

好ましくは密度増大処理は少なくとも約１／２分間さら
に望ましくは３分間行なわれる。

密度増大は、嵩密度が少なくとも約０．１ ｇ／ｃｃだ
け増大するまで行なうことが好ましい。

上記の装置を使用すれば、第一造粒工程において配合物
成分の変動によってさえも一貫した嵩密度が得られる。

本装置に３いて提案された処理法によると、処理時間に
応じて嵩密度の増加分が変化する。

従って、後続の処理工程にち・けるこのパラメータの変
化により、−貫した嵩密度を有する配合物が得られる。

０．２５〜１ｇ／ｃｃの範囲の嵩密度が本発明の方法に
よって得られる。

造粒工程と後造粒工程との間に経過してもよい時間は、
適用した造粒工程によって変化する。

種々の造粒工程を用いると、標準的な造粒後処理によっ
て得られた嵩密度の増加分は各工程間の時間を延長する
と共に減少する。

本発明の後造粒方法に使用する装置は、好適に垂直配置
された滑らかな側壁、たとえば内部の偏心位置に、粗面
で好ましくは水平の回転台を有する円筒壁より構成され
る。

この台は側壁の中心軸の周りに回転自在であるから、こ
の台と側壁との間には相対運動を生ずる。

この台の粗面度は特定工程について選択され、台は僅か
に側壁から隔たり、その粗面度は製造法によって生ずる
程度でよい。

この種の装置は富士ボーダル株式会社（もとの富士電機
工業株式会）により“マルメライザ（Ｍａｒｕｍｅｒｉ
ｚｅｒ ）“の商品名で製造されている。

この装置はドイツ特許明細置薬１，２９４，３５１号、
米国特許明細置薬３，２７７，５２０号（現在筒２７，
２１４号として再公告されている）むよび日本公告明細
書第８６８４／１９６７号に説明しである。

本発明が出願した洗浄剤配合物は成る洗浄剤有効成分を
含むが、この有効成分または有効諸成分混合物は、陽イ
オン系、陰イオン系、非イオン系、両性の釦よび両性イ
オン系有効成分を含む周知の各群より構成される。

工業的によく知られている有効成分の例としてはアルキ
ルアリールスルホン酸塩、例えばドデシルベンゼンスル
ボン酸塩、Ｃ１ｏ〜Ｃ２０アルキル硫酸塩、スルホン化
オレフィン類（Ｃ１ｏ〜Ｃ２０）、エトキシル化（５Ｅ
０９ＥＯ）アルコール類（Ｃ１１〜Ｃｌ８）ただし後者
は分岐鎖または直鎖、釦よび長い線状脂肪酸の塩（Ｃ１
ｏ〜Ｃ２ｏ）がある。

それら塩類のうち普通のものはナトＩＪウム塩であるが
、カリウム塩、アンモニウム塩その他の水溶性塩類も使
用できる。

有効成分の実例は、シュワルツ、ベリーおよびバーチ共
著の１表面活性剤と洗浄剤（５ｕｒｆａｃｅ Ａｃｔｉ
ｖｅ Ａｇｅｎｔｓ 、ａｎｄＤｅｔｅｒｇｅｎｔｓ
）“第■巻（１９５８）に引用されている。

洗浄剤ビルダー類もまた存在の可能性あり、その例とし
ては、不溶性カルシウム塩を形成する沈殿剤ビルダー、
例えば正リン酸ナトリウム、炭酸塩およびコハク酸アル
キルとアルケニルナトリウム、スルホン化脂肪酸塩、マ
ロン酸塩、その他有機または無機いずれかの隔壁型（５
ｅｓｑｕｅｔｒａｎｔ ）ビルダー例えばヒドロフラン
テトラカルボン酸ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、
ニトリルトリ酢酸ナトリウム、エチレンジアミン四酢酸
ナトリウム、リンゴ酸ナトリウム、カルボキシメチルオ
キシ・コハク酸三ナトリウム、オキシｍ＝酢酸ナトリウ
ム、オキシーニコハク酸ナトリウムおよびポリ（電解質
ビルダー）例えばポリアクリル酸ナトリウムやコポリ・
マレイン酸エチレンなどがある。

アルカリ塩たとえば珪酸ナトリウムも存在できるＯ 漂白性物質たとえば活性酸素放出化合物すなわち過はう
酸塩や過炭酸塩なども存在でき、これらは約２〜約４０
％存在することが好ましい。

通常は比較的少量に存在する他の添加剤の例として、再
沈殿防止剤、香料、螢光剤、殺菌剤がある。

洗浄剤配合物は好適には洗浄剤活性成分約５〜約３０重
量％と洗浄剤ビルダー物質を同範囲量含む。

特殊な配合物においては有効成分量は上記範囲外でもよ
く、すなわち約２〜約４０重量％の範囲でもよい。

これよりも多量の、すなわち約５〜約６０重量％のビル
ダーも、比較的に低い使用濃度で使用される配合物たと
えば織物洗濯用に使用できる。

この方法によって得られる生成物は周知の方法たとえば
噴霧乾燥によって得られる生成物に見掛は上、類似して
おり、従って市販の製品として消費者に受容され得る。

本発明の実施例を次に掲げて本発明を説明するが。

これら実施例は本発明を制限するものではない。

実施例 １ 直径５００ｍｍで深さ２５０關のなべ形造舵機を造粒工
程に使用した。

造粒機は水平面に関し３００の傾斜角をもって毎分２２
回の回転速度で運転された。

次に掲げる配合物を粉末状で混合し、その５ｋｇを、結
合剤としての水を噴霧することによりなべの中で顆粒化
した。

得られた生成物は嵩密度０．５６ ｇ／ｃｃであり、こ
の生成物１ｋｇを製造後直ちに直径２３０關のマルメラ
イザ中に入れた。

この生成物を、毎分１１６０回転するマルメライザによ
り造粒後処理した。

５分の後に嵩密度は０．９１９７ｃｃの値まで増大した
。

製造直後の検査によると、０．５分後の嵩密度は０．６
９であり、１分後に０．７１．３分後に０．８２となっ
た。

実施例 ２ 次に掲げる配合物を用いて実施例１の操作を繰返した。

この配合物では造粒用に使用される結合剤は、上記の非
イオン性有効取分の適量を含む水である。

得られた顆粒は最初の嵩密度０．５６ ｇ／ｃｃで、マ
ルメライザ中の４分間処理後には嵩密度（制限を加えら
れた）は０．８７９７ｃｃに達した。

実施例 ３ 本実施例は噴霧乾燥生成物の後造粒処理を説明するもの
である。

次に渇げる配合物を水に浮遊させて固形含量５５％とし
、通常の噴霧乾燥法で処理した。

噴霧乾燥でできた生成物の最初の嵩密度は０、３４９７
ｃｃで、１０分たつと１０分間の後造粒処理をマルメラ
イザ中で受けて、嵩密度（制限されてれている）は０．
５２ ｇ／ｃｃに達する。

実施例 ４ 次にリストした取分よりなる配合物に、既に冒頭部に述
べた振動ボウル装置中で造粒処理を施した。

粉末状の配合物４ｋｇを振動ボウル装置に装入し１０分
間以上、粘結剤としての水６００ｇを噴霧して顆粒化し
た。

顆粒化生成物を取出し、オーバーサイズ粒子（１間より
大きい）を篩って除去した。

篩分けられた生成物の嵩密度は０．６４ｇ／ｃｃで、そ
れの１ｋｇをマルメライザ（直径２３０ｍｍ）中に装入
し、毎分１１６０回転で５分間処理しも取出しより後造
粒処理の開始までの時間は５分であった。

嵩密度は０．７３ ｇ／ｃｃまで増大した。実施例 ５ 本実施例は、本方法の二工程間の経過時間が増すにつれ
て嵩密度の増大が減少することを実証するため行なわれ
た。

造粒から後造粒までの間の経過時間が異なる点を除いて
は実施例１と同様に操作した。

その結果は下記の表に示しである。造ね直後の嵩密度は
０．６４９７ｃｃであった。

実施例 ６ 次に掲げる配合物をなべ形成粒機中で顆粒化してから、
嵩密度増大工程を行なった。

スルホン酸と水以外の諸成分を、３０°で傾斜したなべ
形造舵機（直径５００ｍｍ）へ装入し、毎分２２回転し
た。

スルホン酸は、１００℃の空気を用い噴霧化するための
２０ ｐｓｉの圧力によって６０℃で吹付けられた。

同時に水をも噴霧状に吹付けた。

生成物が顆粒化するまで上記混合物を処理してから、取
出し、毎分１１６０回回転するマルメライザ（直径２３
０１ｎＯ中で５分間、後造粒の高密化処理を施した。

なべ形造舵機から取出したときの嵩密度は０．５：ｌ／
ＣＣであり、高密化処理の後に０．７８９７ｃｃとなっ
た。

実施例 ７ 次に掲げる配合を用いて実施例６の操作を繰返した。

２０ ｐｓｉの圧力、１５０℃の温度の空気を用い、ス
ルホン酸に上記脂肪酸と非イオン性有効成分を加えたも
のを噴霧化した。

規定時間の遅延後、試料に高密化処理を与え（１１６０
ｒｐｍ、５分間）ると、嵩密度は最初にやや遅延して増
大し、次に減少した。

このことから実証されたように、連続して行なわれた二
処理の間の時間は最終嵩密度に影響を与える。

本発明は、特許請求の範囲に記載された通りの洗浄剤組
成物の製造方法であるが、以下の実施態様を包含する。

（１）顆粒状組成物の嵩密度を増大するに充分な時間が
少なくとも約１／２分である特許請求の範囲第１項に記
載の方法。

（２）上記の時間が少なくとも約３分である上記第（１
）項に記載の方法。

（３）嵩密度の増大が少なくとも約０．１９／ｃｃであ
る特許請求の範囲第１項むよび上記第（１）〜（２）項
のいずれかに記載の方法。

（４）上記の顆粒は上記組成物のスラリーを噴霧乾燥す
ることにより成形される特許請求の範囲第１項および上
記第（１）〜（３）項のいずれかに記載の方法。

（５）上記の顆粒は上記組成物の粉末諸成分混合物を団
結することにより成形される特許請求の範囲第１項釦よ
び上記第（１）〜（３）項のうちいずれかに記載の方法
。

（６）上記の組成物は約２〜約４０重量％の、さらに好
適には約５〜約３０重量％の洗浄剤有効成分を含む特許
請求の範囲第１項訟よび上記第（１）〜（５）項のいず
れかに記載の方法。

（７）上記の組成物は約５〜約６０重量％の、さらに好
適には約５〜約３０重量％の洗浄剤混和ビルダーを含む
特許請求の範囲第１項および上記第（１）〜（６）項の
いずれかに記載の方法。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 顆粒状の洗浄剤組成物の製造方法において、非押出
   法によって該組成物の顆粒状に成形し、次に上記の顆粒
   状組成物の嵩密度を増大するに充分な時間、実質的に垂
   直な平滑壁面のシリンダの内部かつ底部に位置する実質
   的に水平で回転自在の粗面テーブルを含む後顆粒化装置
   中で、実質的に水平の環状回転べ゛ソドの形で該組成物
   を処理に付すことを特徴とする上記の製造方法。