JPS583976B2 - 新規な錯化合物及びその製造法 - Google Patents
新規な錯化合物及びその製造法Info
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- JPS583976B2 JPS583976B2 JP54082491A JP8249179A JPS583976B2 JP S583976 B2 JPS583976 B2 JP S583976B2 JP 54082491 A JP54082491 A JP 54082491A JP 8249179 A JP8249179 A JP 8249179A JP S583976 B2 JPS583976 B2 JP S583976B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、一般式：
〔Ｍ（Ｒ）Ｋ）３（Ｒｈ（ＳｎＣ７３）４（ＳｎＣｌ４
）〕（ＳｎＣｌ６〕・ｎＨ２０ （ただし、式中、Ｍは、ロジウム（Ｒｈ）又はイリジウ
ム（Ｉｒ）を示し、Ｒはアンミン（ＭＨ３）又はエチレ
ンジアミン（Ｈ２Ｎ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２）を示し
、ｋは３〜６の整数を示し、ｎは結晶水の数でＯ〜４の
整数を示す。
）〕（ＳｎＣｌ６〕・ｎＨ２０ （ただし、式中、Ｍは、ロジウム（Ｒｈ）又はイリジウ
ム（Ｉｒ）を示し、Ｒはアンミン（ＭＨ３）又はエチレ
ンジアミン（Ｈ２Ｎ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２）を示し
、ｋは３〜６の整数を示し、ｎは結晶水の数でＯ〜４の
整数を示す。
）で表わされる新規な錯化合物及びその製造法に関する
ものである。
ものである。
白金族錯体は、一般に水素化触媒として利用されている
ものが多く、そのうちロジウムースズの塩酸溶液が良好
な水素化触媒作用を有することが知られている。
ものが多く、そのうちロジウムースズの塩酸溶液が良好
な水素化触媒作用を有することが知られている。
又近年、ロジウムースズのアルコール溶液に光を照射す
ると脱水素反応がおこることも分ってきており、極めて
興味のある系である。
ると脱水素反応がおこることも分ってきており、極めて
興味のある系である。
本発明者らは、白金族錯体、特にＲｈ，Ｉｒを含む新し
い錯化合物について鋭意研究開発を行なった結果、特異
な配位子構造を有する錯化合物をはじめて合成すること
に成功し、本発明を完成するに至ったものである。
い錯化合物について鋭意研究開発を行なった結果、特異
な配位子構造を有する錯化合物をはじめて合成すること
に成功し、本発明を完成するに至ったものである。
以下に、本発明の錯化合物の製造法について説説する。
すなわち、ますロジウム化合物とスズ化合物を１〜６規
定の塩酸溶液中、非酸素条件下、約５〜４０℃で約４日
〜３０日間反応せしめる。
定の塩酸溶液中、非酸素条件下、約５〜４０℃で約４日
〜３０日間反応せしめる。
前記ロジウム化合物としては、ロジウムのハロゲン化合
物又は塩を用いるのがよく、例えばＲｈＣｌ３−ｎＨ２
ｏ，ＲｈＦ３・ｎＨ２０，Ｒｈ２（ＳＯ，）３・ｎＨ２
ｏＪＲｈ（ＮＯｓ）２・ｎＨ２０などが挙げられ、又前
記スズ化合物としては、スズのハロゲン化物又は塩を用
いるのがよく、例えばＳｎＣｌ２・ｎＨ２０Ｓｎ８０４
，Ｓｎ（ＮＯｓ） ２などが挙げられる。
物又は塩を用いるのがよく、例えばＲｈＣｌ３−ｎＨ２
ｏ，ＲｈＦ３・ｎＨ２０，Ｒｈ２（ＳＯ，）３・ｎＨ２
ｏＪＲｈ（ＮＯｓ）２・ｎＨ２０などが挙げられ、又前
記スズ化合物としては、スズのハロゲン化物又は塩を用
いるのがよく、例えばＳｎＣｌ２・ｎＨ２０Ｓｎ８０４
，Ｓｎ（ＮＯｓ） ２などが挙げられる。
上記反応においては、スズ濃度が、約０．０２〜０．２
Ｍとなるように調製し、又前記ロジウム化合物とスズ化
合物の比率は、Ｒｈの原子数とＳｎの原子数の比が約１
：７〜１：１０になるようにするのがよい。
Ｍとなるように調製し、又前記ロジウム化合物とスズ化
合物の比率は、Ｒｈの原子数とＳｎの原子数の比が約１
：７〜１：１０になるようにするのがよい。
かくして得られた反応溶液に、（Ｒｈ（ＮＨ３）６）Ｃ
ｌ３，（Ｉｒ（ＮＨｓ）６）Ｃｌ３＋又は（Ｒｈ（ｅｎ
）３）Ｃｌ３（ｅｎはエチレンジアミンを示す。
ｌ３，（Ｉｒ（ＮＨｓ）６）Ｃｌ３＋又は（Ｒｈ（ｅｎ
）３）Ｃｌ３（ｅｎはエチレンジアミンを示す。
）等の錯化合物をあらかじめ１〜３規定の塩酸溶液に溶
かしたものを非酸素条件下、５〜３０℃で加えるとそれ
ぞれ対応する本発明の錯化合物を結晶で得ることができ
る。
かしたものを非酸素条件下、５〜３０℃で加えるとそれ
ぞれ対応する本発明の錯化合物を結晶で得ることができ
る。
又、この反応では、目的の錯化合物を均一に得るため、
あらかじめ、（Ｒｈ（ＮＨｓ）６〕Ｃｌｓ（Ｉｒ（ＮＨ
ｓ）ａ）Ｃｌｓ又は（Ｒｈ（ｅｎ） ３）Ｃｌ３等の塩
酸溶液に、前記スズ化合物を少量加えておくのがよい。
あらかじめ、（Ｒｈ（ＮＨｓ）６〕Ｃｌｓ（Ｉｒ（ＮＨ
ｓ）ａ）Ｃｌｓ又は（Ｒｈ（ｅｎ） ３）Ｃｌ３等の塩
酸溶液に、前記スズ化合物を少量加えておくのがよい。
この際、用いる前記錯化合物ＣＭ（Ｒ）Ｋ）Ｘ３は、前
記ロジウム化合物中のロジウムの原子数に対して、Ｍの
原子数が約３〜５倍に相当する量を用いるのがよい。
記ロジウム化合物中のロジウムの原子数に対して、Ｍの
原子数が約３〜５倍に相当する量を用いるのがよい。
本発明の錯化合物の具体例を挙げれば、次の如くである
。
。
（Ｒｈ（ＮＨ３）６）ｓＣＲｈ（ＳｎＣｌ３），（Ｓｎ
Ｃ４））（ＳｎＣｌｅ）−４Ｈ２０ （１） （Ｉｒ（ＮＨ３）ａ）ｓ（Ｒｈ（ＳｎＣｌｓ）４（Ｓｎ
Ｃ４））（ＳｎＣｌ６）・４Ｈ２０ （■〕 （Ｒｈ（ｅｎ）３）３（Ｒｈ（ＳｎＣｌｓ）４（ＳｎＣ
ｌ４））（ＳｎＣｌ６） 〔■〕 上記錯化合物〔Ｉ），（■〕及び〔■〕は、いすれも本
発明者らによってはじめて合成された特異な配位子構造
を有する新規な錯化合物である。
Ｃ４））（ＳｎＣｌｅ）−４Ｈ２０ （１） （Ｉｒ（ＮＨ３）ａ）ｓ（Ｒｈ（ＳｎＣｌｓ）４（Ｓｎ
Ｃ４））（ＳｎＣｌ６）・４Ｈ２０ （■〕 （Ｒｈ（ｅｎ）３）３（Ｒｈ（ＳｎＣｌｓ）４（ＳｎＣ
ｌ４））（ＳｎＣｌ６） 〔■〕 上記錯化合物〔Ｉ），（■〕及び〔■〕は、いすれも本
発明者らによってはじめて合成された特異な配位子構造
を有する新規な錯化合物である。
放射性スズを利用して、これらの錯化合物の配位子であ
るＳｎＣｌ３，ＳｎＣｌ４２−の置換反応を調べたとこ
ろ、いすれも非常に置換活性が高く、配位子交換が起こ
りやすいことが分った。
るＳｎＣｌ３，ＳｎＣｌ４２−の置換反応を調べたとこ
ろ、いすれも非常に置換活性が高く、配位子交換が起こ
りやすいことが分った。
本発明の新規な錯化合物は、水素化触媒あるいは光エネ
ルギーの関与する脱水素反応の触媒として利用すること
ができる。
ルギーの関与する脱水素反応の触媒として利用すること
ができる。
以下に、本発明を実施例によって詳述する。
実施例１
（Ｒｈ（ＮＨｔ）６）３［Ｒｈ（ＳｎＣｌ３）４（ｓｎ
Ｃ４））（ＳｎＣｌ６１）・４Ｈ２０ （Ｉ） Ｒｈｃｌ３・３Ｈ２０（０．３４５ｇ）を９２ｍｌの３
Ｍ−ＨＣｌに溶かし、ＳｎＣ７２・２Ｈ２０（２．０７
ｇ）を加え、空気を断って２０℃で１０日間反応させて
赤紫色溶液を得た。
Ｃ４））（ＳｎＣｌ６１）・４Ｈ２０ （Ｉ） Ｒｈｃｌ３・３Ｈ２０（０．３４５ｇ）を９２ｍｌの３
Ｍ−ＨＣｌに溶かし、ＳｎＣ７２・２Ｈ２０（２．０７
ｇ）を加え、空気を断って２０℃で１０日間反応させて
赤紫色溶液を得た。
これに、Ｒｈ（ＮＨ３）６Ｃｌ３（２．５ｇ）とＳｎＣ
ｌ２・２Ｈ２０（０．３ｇ）を溶かした２Ｍ−ＨＣｌ溶
液１００ｍｌを加えると青紫色結晶（ｊ）（２．６ｇ）
が得られた。
ｌ２・２Ｈ２０（０．３ｇ）を溶かした２Ｍ−ＨＣｌ溶
液１００ｍｌを加えると青紫色結晶（ｊ）（２．６ｇ）
が得られた。
収率は、ＲｈＣｌ３・３Ｈ２０に対して８５％であった
。
。
（〔Ｉ〕の物理的性質）
元素分析値： Ｒｈ Ｓｎ ｃｌ Ｈ Ｎ Ｈ
２０計算値１８．０４ ３１．２０ ３４．１７ ２．
７４ １１．０５ ３．１６実測値１８．３ ３１．
３ ３４，１９ ２．６４ １１．０５ ３．２Ｘ線
構造解析：Ｘ線構造解析により （Ｒｈ（ＳｎＣｌ３）＋（ＳｎＣｌ４））”−は添附図
而の如き構造を有することが分った。
２０計算値１８．０４ ３１．２０ ３４．１７ ２．
７４ １１．０５ ３．１６実測値１８．３ ３１．
３ ３４，１９ ２．６４ １１．０５ ３．２Ｘ線
構造解析：Ｘ線構造解析により （Ｒｈ（ＳｎＣｌ３）＋（ＳｎＣｌ４））”−は添附図
而の如き構造を有することが分った。
なお、原子間距離及び結合角は第１表の通りであった。
第１表中、左欄のＲｈＡ＋ＳｎＡ，ＳｎＢおよびＳｎＶ
はそれぞれ、錯イオン（Ｒｈ（ＳｎＣｌｓ）４（ＳｎＣ
ｌ４）） ５−のＲｈ原子、（ＳｎＣｌ３）４のＳｎ原
子２個（他の２個は対称となる）、および（ＳｎＣ４）
のＳｎ原子を表わし、ＣｌＡ１，ＣｌＡ２，ＣｌＡ３は
（８ｎＣｌｓ）４のＳｎＡ原子に結合した３個のＣＩ原
子を表わす。
はそれぞれ、錯イオン（Ｒｈ（ＳｎＣｌｓ）４（ＳｎＣ
ｌ４）） ５−のＲｈ原子、（ＳｎＣｌ３）４のＳｎ原
子２個（他の２個は対称となる）、および（ＳｎＣ４）
のＳｎ原子を表わし、ＣｌＡ１，ＣｌＡ２，ＣｌＡ３は
（８ｎＣｌｓ）４のＳｎＡ原子に結合した３個のＣＩ原
子を表わす。
また、右欄のＲｈｌ，Ｒｈ２，Ｒｈ３およびＳｎＦは、
それぞれ、３個の錯イオン（Ｒｈ（ＮＨ３）６）３＋の
各Ｒｈ原子、および錯イオン〔ＳｎＣｌ６〕４−のＳｎ
原子を表わし、Ｎｉｌ，Ｎ１２，Ｎ１３およびＣｌＦＩ
，ＣＩＦ２，ＣＩＦ３はそれぞれ、ＲｈｌのＲｈ原子に
配位した３個のＮＨ３のＮ原子（他の３個のＮＨ，は対
称となる）、および、ＳｎＦ原子に配位した３個のＣＩ
原子（他の３個は対称となる）を表わす。
それぞれ、３個の錯イオン（Ｒｈ（ＮＨ３）６）３＋の
各Ｒｈ原子、および錯イオン〔ＳｎＣｌ６〕４−のＳｎ
原子を表わし、Ｎｉｌ，Ｎ１２，Ｎ１３およびＣｌＦＩ
，ＣＩＦ２，ＣＩＦ３はそれぞれ、ＲｈｌのＲｈ原子に
配位した３個のＮＨ３のＮ原子（他の３個のＮＨ，は対
称となる）、および、ＳｎＦ原子に配位した３個のＣＩ
原子（他の３個は対称となる）を表わす。
実施例２
ＲｈＣｌ３・３Ｈ２０（０．３４５ｇ）を２３６ｍｌの
３Ｍ−ＨＣｌに溶かし、Ｓｎｃｌ２・２Ｈ２０（２．６
６ｇ）を加え、空気を断って２０℃で２０日間反応させ
て、赤紫色溶液を得た。
３Ｍ−ＨＣｌに溶かし、Ｓｎｃｌ２・２Ｈ２０（２．６
６ｇ）を加え、空気を断って２０℃で２０日間反応させ
て、赤紫色溶液を得た。
これに、Ｒｈ （ＮＨ３）６Ｃｌ３（２．０ｇ）とＳｎ
Ｃｌ２・２Ｈ２０（０．２ｇ）を溶かした２Ｍ−ＨＣｌ
溶液１００ｍｌを加えると、青紫色結晶〔Ｉ）（２．１
ｇ）が得られた。
Ｃｌ２・２Ｈ２０（０．２ｇ）を溶かした２Ｍ−ＨＣｌ
溶液１００ｍｌを加えると、青紫色結晶〔Ｉ）（２．１
ｇ）が得られた。
収率はＲｈＣｌ３・３Ｈ２０に対して７０％であった。
実施例３
（Ｉｒ（ＮＨ３）ａ）ｓ（Ｒｈ（ＳｎＣｌ３）＋（ｓｎ
ｃｌ４））（ＳｎＣｌ６〕・４Ｈ２０ （■〕 実施例１で得られた赤紫色溶液にＩｒ（ＮＨ３）６Ｃｌ
３（２．０ｇ）とＳｎＣｌ２・２Ｈ２０（０．３ｇ）を
溶かした２Ｍ−ＨＣｌ溶液１００ｍｌ．を加えると、青
紫色結晶（■）（２．９ｇ）が得られた。
ｃｌ４））（ＳｎＣｌ６〕・４Ｈ２０ （■〕 実施例１で得られた赤紫色溶液にＩｒ（ＮＨ３）６Ｃｌ
３（２．０ｇ）とＳｎＣｌ２・２Ｈ２０（０．３ｇ）を
溶かした２Ｍ−ＨＣｌ溶液１００ｍｌ．を加えると、青
紫色結晶（■）（２．９ｇ）が得られた。
収率は、ＲｈＣｌ，・３Ｈ２０に対して９０％であった
。
。
（〔■〕の物理的性質）
元素分析値：Ｒｈ Ｓｎ ｃｌ Ｈ Ｎ
計算値 ４．０４ ２７．９２ ３０．５８ ２
．４５ ９．８９実測値 ４．０２ ２８．０
３０．７ ２．３９ ９．９２Ｘ線構造解析：錯体
（Ｉ）の場合と同じ。
計算値 ４．０４ ２７．９２ ３０．５８ ２
．４５ ９．８９実測値 ４．０２ ２８．０
３０．７ ２．３９ ９．９２Ｘ線構造解析：錯体
（Ｉ）の場合と同じ。
実施例４
（Ｒｈ（ｅｎ）３〕３（Ｒｈ（ＳｎＣＡ３）４（ｓｎｃ
ｌ４））〔ＳｎＣｌ６〕〔■〕 ＲｈＣｌ３−３Ｈ２０（０．１４３ｇ）を３３ｍｌの３
ＭＨＣｌにとかし、ＳｎＣｌ２・２Ｈ２０（１．１０ｇ
）を加え、空気を断って３０℃で６日間反応させた。
ｌ４））〔ＳｎＣｌ６〕〔■〕 ＲｈＣｌ３−３Ｈ２０（０．１４３ｇ）を３３ｍｌの３
ＭＨＣｌにとかし、ＳｎＣｌ２・２Ｈ２０（１．１０ｇ
）を加え、空気を断って３０℃で６日間反応させた。
この反応液にＲｈ（ｅｎ）３Ｃｌ３（１．０ｇ）とＳｎ
Ｃｌ２・２Ｈ２０（０．１３ｇ）をとかした３ＭＨＣｌ
溶液３０ｍｌを加えると〔■〕の結晶（Ｏ．Ｓ６ｇ）が
得られた。
Ｃｌ２・２Ｈ２０（０．１３ｇ）をとかした３ＭＨＣｌ
溶液３０ｍｌを加えると〔■〕の結晶（Ｏ．Ｓ６ｇ）が
得られた。
収率はＲｈＣｌ３・３Ｈ２０に対して６５％であった。
（〔■〕の物理的性質〕
元素分析値：Ｒｈ Ｓｎ Ｃｌ Ｃ Ｈ Ｎ
計算値 １６．８９ ２９．１３ ３１．９１ ８．８
４ ２．９７ １０．３１実測値 １６，９ ２８．
５ ３１．３ ８．６４ ３．０１ １０．２４Ｘ
線構造解析：錯体（Ｉ）の場合と同じ。
計算値 １６．８９ ２９．１３ ３１．９１ ８．８
４ ２．９７ １０．３１実測値 １６，９ ２８．
５ ３１．３ ８．６４ ３．０１ １０．２４Ｘ
線構造解析：錯体（Ｉ）の場合と同じ。
添附図面は錯イオン（Ｒｈ（ＳｎＣ４），（ＳｎＣ４）
）５−の分子構造模型を示したものである。
）５−の分子構造模型を示したものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式： 〔Ｍ（Ｒ）Ｋ〕３（Ｒｈ（Ｓ ｃＡ３）４（ＳｎＣｌ４
）〕（ ＳｎＣｌ６）・ｎＨ２０ （ただし、式中、Ｍはロジウム（Ｒｈ）又はイリジウム
（Ｉｒ）を示し、Ｒはアンミン（ＮＨ３）又はエチレン
ジアミン（Ｈ２Ｎ−ＣＨ２−ＣＨ２ＮＨ２）を示し、ｋ
は３〜６の整数、ｎは結晶水の数で０〜４の整数を示す
。 ）で表わされる新規な錯化合物。 ２ 〔Ｒｈ（ＮＨ３）６〕３（Ｒｈ（ＳｎＣＡｓ）４（
ＳｎＣｌ４）〕（ＳｎＣｌ６）・４Ｈ２０ である特許請求の範囲第１項記載の錯化合物。 ３ （Ｉｒ（ＮＨｓ）ａ）３（Ｒｈ（ＳｎＣｌ３）４（
ＳｎＣｌ４））〔ＳｎＣｌ６〕・４Ｈ２０ である特許請求の範囲第１項記載の錯化合物。 ４ （Ｒｈ（Ｈ２Ｎ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ２）ａ〕ｓ
（Ｒｈ（ＳｎＣｌｓ）４（ＳｎＣｌ４））（ＳｎＣｌ６
〕である特許請求の範囲第１項記載の錯化合物。 ５ ロジウムとスズの原子数の比が、ほゞ１：７〜１：
１０となるような割合でロジウム化合物とスズ化合物を
塩酸溶液中で反応せしめて得られる反応液を、一般式： 〔Ｍ（Ｒ）Ｋ〕Ｘ３ （ただし、式中、Ｍはロジウム（Ｒｈ）又はイリジウム
（Ｉｒ）を示し、Ｒはアンミン又はエチレンジアミンを
示し、ｋは３〜６の整数を示し、Ｘは、ハロゲンを示す
。 ）で表わされる化合物と反応せしめることを特徴とする
一般式： 〔Ｍ（Ｒ）Ｋ）３（Ｒｈ（ＳｎＣｌ３）４（ＳｎＣｌ４
）〕〔ＳｎＣｌ６〕・ｎＨ２０ （ただし、式中、Ｍ，Ｒ，Ｋは前記に同じ。 ｎは結晶水の数で０〜４の整数を示す。 ）で表わされる新規な錯化合物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54082491A JPS583976B2 (ja) | 1979-06-29 | 1979-06-29 | 新規な錯化合物及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54082491A JPS583976B2 (ja) | 1979-06-29 | 1979-06-29 | 新規な錯化合物及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS569226A JPS569226A (en) | 1981-01-30 |
| JPS583976B2 true JPS583976B2 (ja) | 1983-01-24 |
Family
ID=13775958
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54082491A Expired JPS583976B2 (ja) | 1979-06-29 | 1979-06-29 | 新規な錯化合物及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS583976B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6333665Y2 (ja) * | 1984-04-11 | 1988-09-07 | ||
| JPH0192280U (ja) * | 1987-12-08 | 1989-06-16 | ||
| EP3466738A1 (en) | 2017-09-15 | 2019-04-10 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Grille shutter device |
-
1979
- 1979-06-29 JP JP54082491A patent/JPS583976B2/ja not_active Expired
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6333665Y2 (ja) * | 1984-04-11 | 1988-09-07 | ||
| JPH0192280U (ja) * | 1987-12-08 | 1989-06-16 | ||
| EP3466738A1 (en) | 2017-09-15 | 2019-04-10 | Aisin Seiki Kabushiki Kaisha | Grille shutter device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS569226A (en) | 1981-01-30 |
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