JPS5837001B2 - タダンシンクウシキブンシジヨウリユウソウチ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 不発明は薄膜の液体に掃拭装具を作用させながら多段真
空式蒸発を行なう分子蒸留装置に関する。

この装置は単一の蒸留器本体からなり、この本体に真空
度の異なる個別の作用空間を設け、それぞれの作用空間
は処理される液体を約１０ ’Ｔｏｒｒの真空で脱ガ
スし、約１０−２Ｔｏｒｒの真空で予熱し、約１ ０−
”Ｔｏｒｒの真空で固有の分子蒸留を行なうが、蒸留
器本体と冷却ジャケットとの間にある回転式真空密封部
のみによって相互に分離され、処理される液体が低真空
室から高真空室に流れ、二つの回転式真空密封部とその
間の真空室内の掃拭装具が単一のユニットとなっている
。

現在知られている薄膜の液体に掃拭装具を作用させなが
ら連続的に真空で分子蒸留を行なう装置は、直立状の円
筒形蒸留器本体（チェツコスロバキア特許第９０，３７
６号、同第８＆１３３号、フランス％許第１， １ ９
４，０ ５ ９号、チェツコスロバキア特許第９０，
９１９号、同第１１４，７５６号および同第１１４，７
１４号参照）、掃拭装具を作用させる薄膜の液体が流れ
る方向に狭まった垂直配置の蒸留器本体（チェツコスロ
バキア特許第１３４，８２２号）、円筒形と円錐形とを
組み合わせた形状の蒸留器本体（チェツコスロバキア特
許第１３４，８２２号）、または遠心分離の応用（チェ
ツコスロバキア特許第８２，８４５号、同第８２，８４
４号、ドイツ特許出願公告第１，０８０，９７２号、同
第１，０ １ ４，９ ７ １号、フランス特許第１，
０ ２ ５，０ ８ ７号）などがあるが、蒸留される
液体は各蒸留室において揮発物質を次第に失ない、中間
真空室で予熱され、各高真空室で真空蒸留される。

ここで装置の各部分は、垂直配置の場合は二重サイホン
式密封部によって連結され（チェツコスロバキア特許第
１ ２ ９，５ ３ ３号）、水平配置の場合は真空ポ
ンプ系によって連結されている。

薄膜の液体を真空で分子蒸留する装置（チェツコスロバ
キア特許第１，５ ４ １，１ ７ １号参照）は蒸留
器の各部分内における掃拭装具の作用を、最低真空部分
内の単一の真空密封部と単一の中心軸とによって解決し
たが、この装置は三つの蒸留器本体内で作動する少なく
とも三つの個別の掃拭装具を有し、これによってこの装
置の真空度の異なる各空間は加熱された回転式サイホン
密封部によって相互に連結されている。

ここに記載したすべての真空分子蒸留装置の欠点は、真
空密封部の冷却される多数のフランジと、個別の温度制
御を伴なう多数の補助的加熱ジャケットとを必要とする
多数の部分から構或されるため、通過する液体が混合す
ることを防止することがかなり困難となって、次第に流
動性のない物質が凝着する。

これらの装置は各部分において個別に液体を作用させ゛
ることか必要であり、各部分は潤滑を必要とする真空密
封の機械的伝動部を有するため、装置全体がかなり複雑
となって、組立てのために広い取扱い空間を必要とし、
垂直装置の場合は各部分の間のサイホン密封部が装置の
全高を増加させ、水平装置の場合は各空間の間にあるポ
ンプが（大抵はギヤポンプであるが）しばしば（真空の
損失、粘着、機械的汚染などによる操作の失敗など）故
障の原因となる。

本発明の目的はこれらの欠点をなくして、単一の蒸留器
本体からなり、液体が複雑な連結装置なしにかつ熱損失
なしに一つの真空室から次の真空室に自由に流れる分子
蒸留装置を提供することである。

本発明によって円筒形、円錐形またはこれらの二つを組
み合わせた形状を有する単一の蒸留器本体にこれと同軸
上に少なくとも一つ（多くは二つ）の回転式真空密封部
を設ける。

この回転式真空密封部は蒸留器本体と冷却ジャケットと
の間にある真空度の異なる作用空間（低真空室、中間真
空室と高真空室）の二つを真空密封するように分離し、
蒸発した物質が低真空度の作用空間から高真空度の作用
空間に向かって連続的に蒸留器本体の表面上を流れて、
流下する薄膜の液体はそれ自身が液体になる真空密封を
形戊する。

本発明の装置は、高真空室の掃拭装具取付け棒によって
、中間真空室と高真空室との間の回転式真空密封部と掃
拭装具下部取付け部とを相互に連結することによって、
この回転式真空密封部が掃拭装具の一部分を形成する。

さらに、この回転式真空密封部は、中間真空室の掃拭装
具取付け棒によって、低真空室と中間真空室との間の回
転式真空密封部と連結する。

またこの回転式真空密封部は駆動部から回転運動を伝達
する、低真空室の掃拭装具取付け棒によって掃拭装具上
部取付け部と連結し、その結果掃拭装具は全体としてー
ユニットとして駆動される。

各真空室の掃拭装具は商標品テフロン（ポリテトラフル
オロエチレン）の保護管に担まれた連続コイルの一部分
からなる系からなる。

本発明の単一の蒸留器本体は、順次相互に連結した二重
壁を有する冷却ジャケット系内に配置され、また内部で
個別の加熱される空間に、隔壁によって分割される。

回転式真空密封部を有する単一の蒸留器本体を掃拭装具
の集合体として使用することは、すべての既知の薄膜液
体の多段真空式分子蒸留装置の機械的設計を実質的に単
純化するとともに、単位蒸発表面に対して蒸留能力を最
大とし、かつ分離効率を向上させるために必要なすべて
の既知の原理を応用することによって他の多くの利点を
得る。

各真空室の間の連結部材をなくし、実質的に熱損失なし
に液体が一つの真空室から次の真空室に直接に通過する
ために、熱効率が高くなった。

また熱損失の大きな原因であった各真空室が必要とした
上下二つの蓋をなくすることによっても熱効率を向上さ
せた。

真空室の間の連結部材（加熱されたサイホン、または再
び送液するためのポンプ）はしばしば操作の中断を招い
たが、これをなくすることによって装置の操作の信頼性
を向上し、熱的に不安定な物質が加熱表面に接触する時
間を短縮し、またフランジやベアリングから吸収する空
気の酸素で汚染される可能性を減少した。

本発明の装置は、単一の蒸留器本体と冷却ジャケット系
との間の比較的狭い空間のみを真空にすればよいから、
真空の点かよ最犬の効率を達或する。

中間真空室と高真空室とのなかの掃拭装具の駆動部の真
空密封は必要がない。

掃拭装具の軸の真空密封部のみが真空度が最低な真空室
にある。

本発明の装置の技術的解決は、形と組立てとが単純であ
って、液体が流動しない物質を生成して焼け付くことの
ないように、加熱表面にそって流れる薄膜の液体に常に
掃拭装具を作用させるから、保守が容易である。

本発明の装置が必要とする組立て空間が最小であること
は、同一の蒸発表面に対して、真空室連結部材を有する
装置よりも寸法が小さいためであって、製造も簡単であ
り価格も安い。

本発明の装置は、工業的製造の特殊な要求に応じて、各
真空室の高さを調節することができ、また分離された蒸
発表面から各真空室の異なる高さにおいてさらに留分を
取り出すことができ、物質を再循環させることができ、
先行する真空室からの凝縮物を次の真空室において蒸留
することができる。

また本発明の装置は、各真空室において、次第に真空度
を増加させて、蒸留器本体の全体において等温度で多段
式蒸留を行なうこともできる。

この場合は蒸留器本体の内部を個別に加熱される空間に
分割する必要はない。

それ故蒸留器本体の形を、円筒形、円錐形またはこれら
を組み合わせた形、また直径が次第に小さくなる円筒の
集合体とすることもできる。

本発明の装置に連続的分子蒸留に有利な既知の技術的部
材を応用することができる、特に掃拭装具（チェッコス
ロバキア特許第１１４，７１４号）、分離効率の向上お
よび飛沫同伴防止のための凝縮表面系（チェツコスロバ
キア特許第１１４，７５８号）、蒸発面と凝縮面との間
の空間内の部分凝縮部としての網の応用（チェツコスロ
バキア特許第１３５，２４７号）、蒸留器本体の加熱方
法（チェツコスロバキア特許第１２７，６１９号）、円
筒形および円錐形の蒸発表面の組合せ（チェツコスロバ
キア特許第１ ３ ４，８ ２ ２号）および掃拭装具
の単一駆動方式（チェッコスロバキア特許第１５４，１
７１号）を応用することができる。

本発明の装置の実施態様を添付する図面を参照しながら
説明する。

第１図は二つの回転式真空密封部を設けた三段真空式蒸
留装置を示す。

ここでは上部においては第２図に示す真空密封部、下部
においては第３図に示す真空密封部を使用しているが、
図示の場所に二つの実施態様を同時に使用する必要がな
いことは勿論である。

第１図に示す本発明の装置の主要部は、蒸留器本体１が
本体の蓋５によって支持され 掃拭装具の駆動部を有す
る。

この駆動部は真空密封部７によって密封される軸を有す
るモータ６と掃拭装具の上部駆動部８とを有する。

この駆動部８に低真空室２の掃拭装具取付け棒９を挿入
する。

これは低真空室内でテフロン管で泣まれた連続コイル１
０の部分である掃拭装具系を支持する。

低真空室２の掃拭装具取付け棒９は低真空室２と中間真
空室３との間にある回転式真空密封部１１に嵌入する。

この回転式真空密封部１１は真空度１０−ＩＴｏｒｒ程
度の低真空室２と真空度１０ Ｔｏｒｒ程度の中間真
空室３とを分離する。

液体は低真空室２内の蒸留器本体の加熱表面にそって流
下し、低真空室２と中間真空室３との間の回転式真空密
封部１１を通過した後、中間真空室３の掃拭装具取付け
棒１８上に固着された供給漏斗１７によって、中間真空
室３内の蒸留器本体１の加熱表面に戻される。

中間真空室３の連続コイル１９の部分である掃拭装具系
を支持する掃拭装具取付け棒１８は、真空度１０”−２
Ｔｏｒｒ程度の中間真空室３と真空度１０−３Ｔｏｒｒ
程度の高真空室４との間にあって、これらを分離する回
転式真空密封部２０に嵌入する。

高真空室４内の加熱表面上で蒸留される液体は、高真空
室４の掃拭装具取付け棒２８に固着された、高真空室４
内でテフロン管に鎮まれた連続コイルの部分である掃拭
装具系によって混合され、厚く付着した液体は撫で取ら
れる。

この掃拭装具取付け棒２８は頂部においては中間真空室
３と高真空室４との間の回転式真空密封部２０に挿入し
、底部においては支承部３１に載置し、蒸留器本体の底
部に固着された下部駆動部３０に挿入する。

蒸留残渣は残渣収集漏斗３２と残渣除去ポンプに続く管
３４によって除去される。

この装置の底部３３には、高真空室４から蒸留生成物を
除去する管と高真空に引くための管の頚部３５とがある
。

低真空室２からの凝縮物は低真空室２の二重壁をなす冷
却ジャケット３７上に収集され、樋３８と管３９とによ
って低真空室２の凝縮物を除去するポンプに送られる。

連結部４０は低真空室２を真空源に連結する。

中間真空室３からの凝縮物は中間真空室３の二重壁をな
す冷却ジャケット４１上に収集され、管４２によって中
間真空室３の凝縮物を除去するポンプ４３に送られる。

連結部４４は中間真空室３を真空源に連結する。

高真空室４からの凝縮物は高真空室４の二重壁をなす冷
却ジャケット４５上に収集され、管３５によって除去さ
れる。

蒸留器本体１の内部は（一重または二重の）隔壁５２が
低真空室２の加熱空間と中間真空室３とに分割し、隔壁
５３が中間真空室３の加熱空間と高真空室４とに分割す
る。

低真空室の加熱空間は加圧蒸気によって加熱し、このと
き（水、商標名ダウサム（ヂフエニルとヂフエニルオキ
サイドとの共融混合物）などの）伝熱媒体は管４６内の
低真空室２加熱用の抵抗コイルによって電気的に加熱す
る。

この加熱空間内の温度を保持するために接触圧力計が低
真空室２の圧力調整器の管４９に連結される。

中間真空室３の加熱も同様に行ない、加熱媒体を管４７
内のコイルによって加熱する。

中藺真空室３の圧力調整器がその保護管５０に連結され
る。

同様に高真空室４内の伝熱媒体は管４８内のコイルによ
って加熱し、圧力調整器が管５１に連結される。

処理される液体は注入管５４によってこの装置に供給す
る。

低真空室２内において、飛沫同伴を防止するために、凝
縮表面系５５を低真空室２の取付け棒９に固着し、また
この低真空室２の微小な飛沫同伴を防止してその分離効
率を向上するために、粘稠物除去部５７を有する。

また凝縮表面系５６を中間真空室の取付け棒１８にも固
着する。

高真空室の真空系の一部を形戊する効果的な冷却器５８
は拡散真空ポンプおよび回転軸ポンプの内容物が汚染さ
れることを防止する。

これと同様な冷却器を低真空室および中間真空室の真空
系にも設ける。

第２図は第１図の低真空室２と中間真空室３との間の回
転式真空密封部１１の詳細図である。

低真空室２の掃拭装具取付け棒は締めリング１２の上部
取付け穴１４に嵌入して、この締めリング１２は蒸留器
本体１に比較的密着しており、低真空室２と中間真空室
３との間の回転式真空密封部１１の一部分を構或する。

締めリング１２はその円周上に溢流樋１３を有し、この
樋１３に安定分離部１６を挿入する。

この安定分離部１６は低真空室２の冷却ジャケット３７
に真空密封するように固定されている。

こうして構或された液体密封部は低真空室と中間真空室
とを分離する。

供給漏斗１７は中間真空室３内で蒸留器本体の加熱表面
に処理される液体を供給する。

この供給漏斗１Ｔを中間真空室３の掃拭装具取付け棒１
８に固着し、この取付け棒１Ｂは低真空室２と中間真空
室３との間の回転式真空密封部１１の取付け穴１５に嵌
大している。

第３図は第１図の中間真空室３と高真空室４との間の回
転式真空密封部２０の詳細図である。

中間真空室３の掃拭装具取付け棒１８は、中間真空室３
と高真空室４との間の回転式真空密封部２０の一部分を
構成する締めリング２１の上部取付け穴２４の下部に嵌
入する。

締めリング２１は複数の制限ピンを介して蒸留器本体１
に密接して取付けてあり、締めリング２１と蒸留器本体
１との間に中間樋２２を形成する。

中間真空室３の加熱表面にそって流れる液体は中間樋２
２に入って、次に制限ピン２３と蒸留器本体１との間の
空間を連続的に溢流して高真空室４の表面にそって流れ
る。

蒸留器本体１と締めリング２１との間の間隙の寸法は、
液体の安定な円筒ができて二つの真空室の間の液体密封
として作用するように選択することが有利である。

締めリング２１の延長部分は収集樋２６のなかにたまっ
た凝縮物中に嵌入して、中間真空室３と高真空室４とを
真空密封する。

高真空室４の連続コイル２９の一部分の系を固着させた
高真空室４の掃拭装具取付け棒２８は締めリング２１の
下部取付け穴２５に嵌入する。

本発明の装置は、一つの独立装置、または数個の装置か
らなる複合装置として、実験室、パイロットプラントま
たは通常の工場において使用することができる。

この装置は（たとえば可塑剤、洗剤、酸化防止剤、エポ
キシ樹脂、ナフテン酸、塩化ジフエニル、ビート糖溜分
、含浸剤、真空オイル、エステル、オリコマーおよび低
分子量重合体なでの）化学工業、（乳化剤、モノグリセ
リド、糖エステル、植物油などの）食品工業、（ビタミ
ン、トリグリセリド、薬品およびその半製品、生物学的
活性物質などの）薬品工業に応用することができる。

本発明の装置は真空または常圧で操作する連続的液膜反
応器として使用することもできる。

これは、反応生代物を連続的に除去して熱分解を防止し
たり、平衡を移動させたりする目的に特に有利である。

薄膜の液体に掃拭装具を作用させることによって最適の
温度調節を行なって反応させることができる。

順次の、または同時の真空蒸留を結合させて薄膜反応器
としてこの装置を使用することは特に有利である。

本発明の実施態様を要約すれば次のとおりである。

特許請求の範囲記載の装置において、共通駆動部によっ
て駆動される上部駆動部と、各真空室の間に配置された
リング状本体と、液体で密封する回転式真空密封部と、
最低真空室と次のこれより真空度の高い真空室との間に
ある回転式真空密封部のリング状本体と前記上部駆動手
段とを連結しかつ掃拭装具を支持する多数の取付け棒と
、隣接する真空室の間にある二つの回転式真空密封部の
リング状本体を連結しかつ掃拭装具を支持する他の多数
の取付け棒と、掃拭装具の下部駆動部と、最高真空室と
最後の一つの真空室との間にある回転式真空密封部のリ
ング状本体と掃拭装具の下部駆動部とを連結するさらに
他の多数の取付け棒とを有することを特徴とする、多段
真空式分子蒸留装置。

【図面の簡単な説明】

第１図は、薄膜の液体に掃拭装具を作用させながら三段
真空式蒸発を行なう単一の蒸留器本体を有する分子蒸留
装置の縦断面略図であり、第２および第３図は、二つの
実施態様の回転式真空密封部を示す、それぞれ第１図の
分子蒸留装置の回転式真空密封部１１と２０との詳細図
であり、それぞれ左方の図は回転式真空密封部の主要部
の縦断面図であり、それぞれ右方の図は取付け棒の位置
を示す回転式真空密封部の締めリングの平面図である。 １・・・蒸留器本体、２・・・低真空室、３・・・中間
真空室、４・・・高真空室、５・・・蒸留器本体の蓋、
６・・・モータ、７，１１．２０・・・回転式真空密封
部、８・・・上部駆動部、９．１８．２８・・・掃拭装
具取付け棒、１０，１９．２９・・・連続コイル、１２
．２１・・・締めリング、１３・・・溢流樋、１４．２
４・・・上部取付け穴、１５．２５・・・下部取付け穴
、１６・・・安定分離部、１７・・・供給漏斗、２２・
・・中間樋、２３・・・制限ピン、２６・・・収集樋、
３〇一下部駆動部、３１・・・支承部、３２・・・残渣
収集漏斗、３３・・・分子蒸留装置の底部、３４，３５
，３９，４２，４６，４７，４８，４９，５０．５１・
・・管、３７，４１，４５・・・冷却ジャケット、４０
． ４４・・・連結部、４３・・・ポンプ、５２．５
３・・・隔壁、５４・・・注入管、５５ ． ５６・・
・凝縮表面系、５７・・・粘稠物除去部、５８・・・冷
却器。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 多段真空式分子蒸留装置であって、この装置は円筒
   形、円錐台形またはこれらを組み合わせた形状の単一直
   立状の蒸留器本体からなり、この蒸留器本体の各真空室
   内には共通駆動部から駆動される掃拭装具を内装し、最
   低真空室にはこの共通駆動部の真空密封部を設け、前記
   各真空室相互間には前記掃拭装具の共通駆動部によって
   駆動される回転式真空密封部を設け、かつ蒸留器本体の
   各部を加熱する加熱装置を具備する多段真空式分子蒸留
   装置。