JPS583615A - フイルタ−の洗浄方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリフェニレンスルフィド（以下ＰＰＳと略称
する）の付着したフィルターの洗浄方法に関するもので
ある。

一般に、有機高分子からなるポリマーは、フィルム、繊
維等に成形される前にフィルターで沖過されるが、その
ｔ過に使用されるフィルターは。

ポリマーを所定量Ｅ過しだ後、洗浄されて再使用されて
いる。

このフィルターの再使用に際してなされるフィルターの
洗浄方法としては２．アルカリ溶融塩による洗浄、溶媒
による洗浄などが”知られている。

しかし、ｐｐｓポリマーは、耐薬品性が良好で２００℃
以下ではこれを溶解する溶媒がなく、無機薬品について
は、高温時に酸化性の酸に侵される以外は、他の薬品に
侵されないという優れた耐薬品のポリマーであるため、
フィルターの洗浄が十分にできなかった。また、一部の
薬品については、　２００℃以上の高温度で溶解させる
ことは可能であるが、液温か２００℃以下に下がると溶
解していたｐｐｓポリマーが析出してくるので、溶媒温
度を２００℃以上とした状態でフィルターを取シ出す必
要があり、非常に危険であった。また。

解重合法にしても、単独溶媒での解重合ではｐｐｓポリ
マーの除去は十分とはいえなかった。

本発明の目的は、高温下での取扱いや　リマー除去率の
悪さ、およびポリマー析出などの欠点を解消せしめ、常
温マで降温してもポリマー等の析出がなく、ポリマーの
除去率が高く、シかも後洗浄が容易な洗浄方法を提供せ
んとするものである。

本発明は上記目的を達成するため次の構成、すなわち、
ポリフェニレンスルフィドの付着したフィルターを硫化
アルカリおよび有機溶媒中で加熱洗浄する。フィルター
の洗浄方法を特徴とするものである。

本発明の対象とするフィルターとは、高温下で耐アルカ
リ性のある材料、特に金属が好ましくスリノ テンレススチール等からなｎ素材とするものが好ましい
。またその形体としては、小粒子を焼結したポーラスメ
タル状のものや、繊維状金属をフェルト状に加工したフ
ィルターあるいは一部焼結した繊維状物が挙げられ、そ
の開口径としては。

０．１μ以上通常は５〜５０μ程度のものが効率よく使
用され得る。

本発明で対称とするポリフェニレンスルフィド。

すなわちＰＰＳとは、一般式セシｓ　九で示される構造
単位を有するもので、かかる構造単位を有するｐｐｓポ
リマーは、その中に、各種の充填剤。

たとえば　ＺｎＯ、ＰｂＯ、ＳｎＯなどの各種金属酸化
物。

アエロジル、クリップ、炭カル、タルク、カーボンブラ
ックなどの無機化合物や、その他の有機重合体をブレン
ド物として含有していてもさしつかえない。

本発明に使用される硫化アルカリとはＭＳＨ。

Ｍ２Ｓ、ＭＯＨ（Ｍはアルカリ金属を示す。）とＳの混
合物などで９Ｍとして鵜、Ｌｉ　、　Ｎａ　、　Ｋ、　
Ｒｂ。

Ｃ８を含むが、望ましくはＮａであり、対付着ＰＰＳポ
リマーの単位モル当り０．１モル以上、好ましくは０５
〜２モル添加することが必要である。

有機溶媒は種類を問わないが、好ましくはＮ−メチルピ
ロリドン、ジメチルアセトアミド等の極性有機溶媒やジ
フェニルエーテル、水素化トリフェニル、ジフェニル、
アルキルジフェニル、α−クロルナフタレン、トリクロ
ルベンゼン、ジクロルナフタレンなどの沸点２００℃以
上の高沸点熱媒系溶媒である。また有機溶媒、および硫
化アルカリ以外の第６成分を添加してもよく、たとえば
Ｎ−メチルピロリドンにＰＰＳポリマーと当モルのＮａ
　Ｓ　Ｈを加え、さらにＮａ’ＯＨや無水亜硫酸ソーダ
などの第３成分を加えても、なんら差しつかえない。

上記硫化アルカリと有機溶媒の混合比率は、硫化アルカ
リの重量部として０．５〜５０％、好ましくは５〜２０
チであるが、　高温高圧下で多量のｐｐｓの分解反応を
行なわせる際には発熱をおさえるため、できるだけ低濃
度でポリマーの分解を行なうことが好ましい。

次に本発明のフィルターの洗浄方法について具体的に説
明すると、まず好ましくは、オートクレーブ中に有機溶
媒としてＮ−メチルピロリドンおよび硫化アルカリを投
入した容器に、ＰＰＳポリマーの付着した洗−しようと
するフィルターを入れる。

系内液の攪拌は、攪拌したほうが液温や圧力のコントロ
ールの点で望ましい。

１〜２０　ｋｇ／ａｎ２を保ち、そのままの温度・圧力
で１時間以上、好ましくは３時間以上処理し、終了後降
温すれば圧力も常圧にもどるので、容器を開いてフィル
ターを取シ出すことができる。

その後、新鮮な有機溶媒で解重合されたＰＰＳのオリゴ
マーなどをフィルターの細部から洗い出す。

次いで清浄水で洗浄し、必要に応じて超音波洗浄々どを
ほどこす。

フィルターを転乗し、水分を取り除いた後、濃硝酸に４
〜５時間浸漬すれば、硫化アルカリおよび有機溶媒に不
溶な、無機粒子などのフィルター目詰り物が溶解される
。濃硝酸から取り出したフィルターは、再度清浄水で洗
浄し、必要に応じて超音波洗浄や清浄水による逆洗を実
施する。水洗で完全に硝酸を洗い流したフィルターを熱
風オーブンで乾燥すれば、フィルターはほとんど完全に
再生されている。

フィルターの再生の目安は、フィルターの重量変化、エ
アー圧力損失、バブルポイントなどを測定すればよい。

なお本発明は、上記のごとき加熱下での洗浄方法を特徴
とするものであるが、加圧下で洗浄する場合はその前に
、常圧下、溶媒の沸点付近で洗浄し、その後、加圧下で
実施すると、洗浄時間の短縮、および洗浄液の寿命の延
長など、さらに優れた洗浄方法とすることができる。

以上、フィルターの洗浄方法について述べたが。

ポリマー通路となる配管や口金も同様に洗浄することが
できる。ただし配管の洗浄の場合は、硫化アルカリ、有
機溶媒からなる洗浄液を配管内に循環させるのが好まし
い。

本発明は、加熱下にＰＰＳを有機溶媒と硫化アルカリの
存在下で分解する方法に関するものであり１次のごとき
優れた効果を生じるものである。

（１）溶媒洗浄による溶解ではなく、解重合による分解
井のでフィルター内部のデッドスペースや配管細部のｐ
ｐｓポリマーが完全に除去される。

（２）解重合分解反応なので、冷却上でも溶媒洗浄など
のようなポリマーの析出が起こらないので、操作性が優
れている。

（３）高温下での分解なので洗浄時間が非常に短縮され
、さらに洗浄効果も高い。

（４）　　洗浄後のフィルターの目開きなどの弊害が全
くない。

の目安としたフィルターの重量変化、空気流動抵抗（空
気圧力損失）、バブルポイント測定方法について以下に
簡単に述べる。

まずフィルターの重量変化であるが、これは使用前のフ
ィルター重量を測定しておき、ｒ過に使用し再生した後
、再度フィルターの重量測定を行ない、その重量変化が
±０１％以内であれば再生が完全に行なわれたものとし
た。再生後のフィルターの重量が使用前のフィルターに
比較し増加していれば、まだフィルター内部にポリマー
が残存していると予想される。

次にフィルターの空気流動抵抗（空気圧力損失）である
が、これも使用前のフィルターの空気圧力損失から空気
流動抵抗を算出しておき、再生したフィルターも同様に
空気圧力損失から空気流動抵抗を計算し、その値を比較
することにより、再生が完全かどうかわかる。空気流動
抵抗（Ｋ、　ｌとは沖材に異物が堆積する以前のきれい
な状態のときに流体が通過する抵抗整いい、流体として
主に使われるものは、空気、水、オイル、溶融ポリマー
などがあるが１本発明では簡便さの点で空気で測定した
。計算式は次式、すなわち。

ただし、ｘｏ：　　流動抵抗（１／ａｎ）Ｐ（１：初　
圧（ｇ廊・８θＣ） Ａ　：　濾過面積（ａｎ　） Ｕ　二　流体の粘度（ｇ／ａｎ・θθＣ）ｑ：流　速（
国／θｅｃ） で表わされるが、一定温度の空気を一定流速で流した場
合、濾過面積が変わらないフィルターの場合、その時の
空気圧力損失を比較すればよい。本発明では、２５℃の
空気を２５０　／／ｍｉｎで流した時の圧力損失（ｍｍ
　Ｈ２Ｏ）で、フィルターの再生度合を測定した。

また、バブルポイント測定方法であるが、この方法は従
来より多孔体の最大孔径および孔径分布の測定方法に用
いられている方法である。この方法は、液相が多孔体の
細孔部において気相により排除されるときに必要とする
圧力が、その細孔部における表面張力と等しいことから
、このときの圧力を測定し関係式より孔径を求めるもの
である。

関連規格・方法：Ｊ工Ｓ’−Ｂ−８３５６Ｊ工５−Ｂ−
８３７１ ＡＲＰ−９０１ 日本精練−−最大濾過径測定仕様書 富士フイルター■：バブルポイント検査方法バブルポイ
ント法の概要は、まずフィルターをあらかじめ２５℃の
イソプロピルアルコール液に浸漬し、内部の細孔を十分
に濡らす。ガス圧をエレメントの片側よシ徐々に増加さ
せ、エレメントの表面から連続して気泡が発生するまで
行なう。

最初の気泡が連続して発生したときの圧力（Ｊｎｉｔｉ
ａｌＢｕｂｂｌｅ　Ｐｏ１ｎｔ　）は、最大孔径におけ
る表面張力に等しいと考えられる。引き続き空気圧を徐
々に増加させ、空気流量と空気圧を測定し、空気圧の変
化がほぼ一定となるまで継続する。この値をグラフに表
わし、圧力Ｈを求める。この圧力がＢｕｒｓｔＢｕｂｂ
ｌｅ　Ｐｏ１ｎｔであり、　そのエレメントで最も多い
孔径を示し、はぼ９５％沖過限界に相幽する。

以下９本発明の一実施態様について説明する。

実施例１ ５Ｉ！オートクレーブに、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）２１と押出沖過に使用し九ＰＰＳポリマーの付着し
たステンレス繊維焼結フィルタ一枚、およびＰＰＳポリ
マーと当モルの水硫化ナトリウムを投入し、窒素ガスで
４１ｃｇ／ａｎ２の加圧下にする。系内温度を徐々に昇
温すると圧力もそれに伴って上昇する。内温２７０℃、
圧力１６　ｋｇ／■２で５時間攪拌した。処理後冷却し
一連の後洗浄を行ない１重量変化、エアー圧力損失、バ
ブルポイントを測定した。どの項目も使用前のフィルタ
ーとほぼ同値であり、外観も遜色なかった。

この結果を第１表に示した。

第１表 実施例２ ５Ｉ！オートクレーブに、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）５Ｊ、および対Ｎ　Ｍ　Ｐ　２０　ｗｔ％の水素化
トリフェニル、そしてＰＰ５ｐ過使用後のポリマーの付
着したステンレス繊維焼結フィルター４ニ　カグセ／ｌ
／　（ａｂｓｏｌｕｔｅ　２５　ｐ　　ｃｕｔ　ｏｆｔ
　）　７枚と、付着ポリマーの１７２モルの水硫化ナト
リウムを投入し、窒素ガスで１ｋｇ／ａＩ＋２に加圧し
、温度を徐々に上げ、最終的に２４０℃、１３ｙ／■２
で攪拌なしで３時間処理した。冷却した後一連の後洗浄
を行ない、各種測定により、実施例１と同様の結果を得
た。

実施例６ １５１！の圧力洗浄釜（攪拌機なし）に、沖過使３〃 用後のＰＰＳポリマーの付着した８−ステンレス繊維焼
結フィルター（ａｂｓｏｌｕｔｅ　１５　μｃｕｔ　ｏ
ｆｆ　）１０枚、　オ！びＮ−メチルピロ！Ｊ）’ン（
ＮＭｐ）１０Ｅ、解重合しようとするＰＰＳポリマーと
当量のＮａ５Ｈを投入し、系内温度１００ｒ、の時点で
窒素ガスを４　ｋｇ／ａｎ２で封じ込めた。その後昇温
し。

系内温度２６０℃、圧力−２ｋｇ／ａｎ２で４時間処理
し、た。処理後一連の後洗浄を施こし、各種測定でフィ
ルターの再生が完全に行なわれていることを確認した。

この結果を第２表に示した。

第２表から明らかなように９本発明がｐｐｓ押出沖過フ
ィルターの洗浄方法（再生）に優れていることがわかる
。

第２表

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. ポリフェニレンスルフィドの付着したフィルターを硫化
   アルカリおよび有機溶媒中で加熱洗浄することを特徴と
   するフィルターの洗浄方法。