JPS5834039A - 酸化ジルコニウムを含む吸着剤の製造方法 - Google Patents
酸化ジルコニウムを含む吸着剤の製造方法Info
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- JPS5834039A JPS5834039A JP13158681A JP13158681A JPS5834039A JP S5834039 A JPS5834039 A JP S5834039A JP 13158681 A JP13158681 A JP 13158681A JP 13158681 A JP13158681 A JP 13158681A JP S5834039 A JPS5834039 A JP S5834039A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、排水、三次処理水、上水などに含まれるリン
酸塩や有機物を吸着除去するのに好適な酸化ジルコニウ
ム（ＩＶ）水利物−活性炭複合体からなる吸着剤及びそ
の製造方法に関する。
酸塩や有機物を吸着除去するのに好適な酸化ジルコニウ
ム（ＩＶ）水利物−活性炭複合体からなる吸着剤及びそ
の製造方法に関する。
従来、排水中などのリン酸塩の吸着剤としては、アルミ
ナゲル、ケイ酸カルシウム、赤泥などがあるが、吸着能
が低い、吸着剤本体が溶解するなどの欠点を有している
。
ナゲル、ケイ酸カルシウム、赤泥などがあるが、吸着能
が低い、吸着剤本体が溶解するなどの欠点を有している
。
本発明者らはこのような従来の吸着剤の欠点を克服する
ものとしてメタチタン酸を塩基性樹脂や、活性炭のよう
な多孔質の担体に担持させた吸着能のすぐれた吸着剤及
びその製造方法を提案した（ｌ！Ｉ！開昭５４−１４５
３８９号、特願昭５５−８１４１１号）０ 本発明者らは、その後リン酸イオン吸着能のすぐれた吸
着剤を開発するためさらに種々研究を重ねた結果オキシ
塩化ジル；ニウムを活性炭に含浸させ、添着したオキシ
塩化ジルコニウムＺｒＯＣｌ２ｍ８Ｈ，Ｏの組成比Ｚｒ
０１：ＨＩＯ：Ｃ１かにぼ１．０：２．５＝０．５にな
るように適度に加熱焼成し、さらに水洗によって酸化ジ
ルコニウムαり水利物に変えたものがリン酸イオンの吸
着能にすぐれかつ吸着するｐＨ領域が広くその目的を満
足するものであることを見出し、本発明をなすに至りた
。
ものとしてメタチタン酸を塩基性樹脂や、活性炭のよう
な多孔質の担体に担持させた吸着能のすぐれた吸着剤及
びその製造方法を提案した（ｌ！Ｉ！開昭５４−１４５
３８９号、特願昭５５−８１４１１号）０ 本発明者らは、その後リン酸イオン吸着能のすぐれた吸
着剤を開発するためさらに種々研究を重ねた結果オキシ
塩化ジル；ニウムを活性炭に含浸させ、添着したオキシ
塩化ジルコニウムＺｒＯＣｌ２ｍ８Ｈ，Ｏの組成比Ｚｒ
０１：ＨＩＯ：Ｃ１かにぼ１．０：２．５＝０．５にな
るように適度に加熱焼成し、さらに水洗によって酸化ジ
ルコニウムαり水利物に変えたものがリン酸イオンの吸
着能にすぐれかつ吸着するｐＨ領域が広くその目的を満
足するものであることを見出し、本発明をなすに至りた
。
すなわち本発明は、（１）活性炭に酸化ジルコニウム（
ｙ′）水和物を含有させた複合体からなる吸着剤、及び
（２）活性炭にオキシ塩化ジルコニウムを含浸添着させ
、次いでこれを加熱したのち、水洗し又は直接被処理液
と接触させて酸化ジルコニウム（ｒＶ）水利物−活性炭
複合体とすることを特徴とする吸着剤の製造方法を提供
するものである。
ｙ′）水和物を含有させた複合体からなる吸着剤、及び
（２）活性炭にオキシ塩化ジルコニウムを含浸添着させ
、次いでこれを加熱したのち、水洗し又は直接被処理液
と接触させて酸化ジルコニウム（ｒＶ）水利物−活性炭
複合体とすることを特徴とする吸着剤の製造方法を提供
するものである。
本発明の吸着剤に担体として用いられる活性炭は、その
形態に制限はなく、粉末あるいは粒状のものが適宜用い
られる。この活性炭の！！＃に好ましいのは表面積５０
０〜１２００ａＩ／ｇの範囲のものである。
形態に制限はなく、粉末あるいは粒状のものが適宜用い
られる。この活性炭の！！＃に好ましいのは表面積５０
０〜１２００ａＩ／ｇの範囲のものである。
活性炭にオキシ塩化ジルコニウムを含浸するには、前者
を後者の水溶液に浸せきすればよい。
を後者の水溶液に浸せきすればよい。
オキシ塩化ジルコニウム溶液を含浸させた活性炭の加熱
は一通常１５０〜２００℃で行われ、好ましくは約１６
０℃で行われる。加熱時間は加熱物の量及び炉の形状に
よりて異なるが３〜１８時間が好ましい。なお炉内の脱
気によりて加熱時間を短縮できる。加熱温度が、１５０
℃未満では、オキシ塩化ジルコニウムの分解が不十分で
、所望の吸着能を有する複合体が得られず、また２００
℃を越えると、組成としての塩素を蚕＜含まない加熱生
成物に変わシ、その加水分解生成物はリンを効果的に吸
着できる（ ｎ−Ｉ ＺｒＯ２＊ＨＯ−ＺｒＯ−０Ｈ１
１ｎｘＨ８Ｏ〕・２Ｃ１を主体とした酸化ジルコニウム
（ＩＶ）水利物にならないので吸着能のすぐれた複合体
が得られない。
は一通常１５０〜２００℃で行われ、好ましくは約１６
０℃で行われる。加熱時間は加熱物の量及び炉の形状に
よりて異なるが３〜１８時間が好ましい。なお炉内の脱
気によりて加熱時間を短縮できる。加熱温度が、１５０
℃未満では、オキシ塩化ジルコニウムの分解が不十分で
、所望の吸着能を有する複合体が得られず、また２００
℃を越えると、組成としての塩素を蚕＜含まない加熱生
成物に変わシ、その加水分解生成物はリンを効果的に吸
着できる（ ｎ−Ｉ ＺｒＯ２＊ＨＯ−ＺｒＯ−０Ｈ１
１ｎｘＨ８Ｏ〕・２Ｃ１を主体とした酸化ジルコニウム
（ＩＶ）水利物にならないので吸着能のすぐれた複合体
が得られない。
オキシ塩化ジルコニウム溶液を含浸させた活性炭を加熱
して得られた加熱生成物は、そのｔまリン酸イオンの吸
着剤として使用できるが、好ましくは、加熱生成物をさ
らに水洗して担体の表面に付いている加熱生成物を洗い
落し、同時に加水分解して酸化ジルコニウムα力水和物
としたのち乾燥する。このような加水分解は単に水で洗
うことによシ行うことができる。なお、このような水洗
いを行わないで直接吸着剤として用いる時も加熱生成物
は、被処理水に触れることによシ加水分解されて酸化ジ
ルコニウムα力水和物となり、あらかじめ水洗いしたと
同じ結果になる。前記の加熱して得られた複合体の固体
表面には、かなシの量のオキシ塩化ジルコニウムの分解
生成物が付着しておシそれが使用に当つて担体よシ遊離
し、吸着剤の能力を多少減少させ、溶液中に膠質状の含
水酸化ジルコニウムによる溶液の汚染をも招く恐れがあ
るが、水洗により、このような問題は完全に克服される
。
して得られた加熱生成物は、そのｔまリン酸イオンの吸
着剤として使用できるが、好ましくは、加熱生成物をさ
らに水洗して担体の表面に付いている加熱生成物を洗い
落し、同時に加水分解して酸化ジルコニウムα力水和物
としたのち乾燥する。このような加水分解は単に水で洗
うことによシ行うことができる。なお、このような水洗
いを行わないで直接吸着剤として用いる時も加熱生成物
は、被処理水に触れることによシ加水分解されて酸化ジ
ルコニウムα力水和物となり、あらかじめ水洗いしたと
同じ結果になる。前記の加熱して得られた複合体の固体
表面には、かなシの量のオキシ塩化ジルコニウムの分解
生成物が付着しておシそれが使用に当つて担体よシ遊離
し、吸着剤の能力を多少減少させ、溶液中に膠質状の含
水酸化ジルコニウムによる溶液の汚染をも招く恐れがあ
るが、水洗により、このような問題は完全に克服される
。
本発明の吸着剤において、リン酸イオンの吸着量は、活
性炭に対する酸化ジルコニウムα力水和物の含有量の増
大とともに増加する。好ましい酸化ジルコニウム（ＩＶ
）水和物の含有量は１２〜２７−の範囲である０この下
限よシ含有量が少ないと、リン酸イオンの吸着量は少な
くなるが、活性炭のもつ有機物吸着性は維持されている
ので、排水処理、三次処理時の有機物とリン酸イオンの
同時除去Ｋｍ適な吸着剤が得られる。一方、上限を越え
て含有量が多くなるとリン酸イオンの吸着量が増すが、
複合体の表面積が小さくなり、また細孔容積も減少する
のでかえってこの吸着剤の特性を減少することになる０ 本発明の吸着剤を用いる被処理水中のリン酸イオンの除
去は、粉末状吸着剤の場合、そのまま所要量を被処理水
に添加して所定時間接触させ沈殿物をろ過分線又は分別
すればよい。また、粒状吸着剤の場合は、それをカラム
に充てんし、その中に被処理水を通してもよい。
性炭に対する酸化ジルコニウムα力水和物の含有量の増
大とともに増加する。好ましい酸化ジルコニウム（ＩＶ
）水和物の含有量は１２〜２７−の範囲である０この下
限よシ含有量が少ないと、リン酸イオンの吸着量は少な
くなるが、活性炭のもつ有機物吸着性は維持されている
ので、排水処理、三次処理時の有機物とリン酸イオンの
同時除去Ｋｍ適な吸着剤が得られる。一方、上限を越え
て含有量が多くなるとリン酸イオンの吸着量が増すが、
複合体の表面積が小さくなり、また細孔容積も減少する
のでかえってこの吸着剤の特性を減少することになる０ 本発明の吸着剤を用いる被処理水中のリン酸イオンの除
去は、粉末状吸着剤の場合、そのまま所要量を被処理水
に添加して所定時間接触させ沈殿物をろ過分線又は分別
すればよい。また、粒状吸着剤の場合は、それをカラム
に充てんし、その中に被処理水を通してもよい。
吸着剤の再生は、例えば２〜４Ｎ水酸化ナトリウム水溶
液又は２〜５Ｎアンモニア水でリン酸イオンを溶出し、
塩酸又は硫酸で吸着剤を十分に酸性に戻すことによシ行
うことができ、このようにくり返し２〜１０回まで吸着
試験を行りても吸着剤の能力は低下しない０ 上述の如く、本発明は、リン酸イオンの吸着能が極めて
高く、かつ有機物に対する吸着能のすぐれた吸着剤を提
供するものであり、特にこの吸着剤の複合体中に含まれ
た酸化ジルコニウムα力水和物（ｚｒｏ！−ｚａ、ｏ）
の質量当シに換算したリン酸イオンの吸着量は、市販含
水酸化ジルコニウムのそれの約５倍の値を示す。
液又は２〜５Ｎアンモニア水でリン酸イオンを溶出し、
塩酸又は硫酸で吸着剤を十分に酸性に戻すことによシ行
うことができ、このようにくり返し２〜１０回まで吸着
試験を行りても吸着剤の能力は低下しない０ 上述の如く、本発明は、リン酸イオンの吸着能が極めて
高く、かつ有機物に対する吸着能のすぐれた吸着剤を提
供するものであり、特にこの吸着剤の複合体中に含まれ
た酸化ジルコニウムα力水和物（ｚｒｏ！−ｚａ、ｏ）
の質量当シに換算したリン酸イオンの吸着量は、市販含
水酸化ジルコニウムのそれの約５倍の値を示す。
本発明の吸着剤は、用いた活性炭よＪ）、ＺｒＯ□・Ｓ
ａ、Ｏが添着するため表面積、細孔容積は低減するが、
トリブチル、トリエチルホスフェートのような有機リン
化合物を吸着する。これは、主として活性炭自身に吸着
されるものと考えられる。
ａ、Ｏが添着するため表面積、細孔容積は低減するが、
トリブチル、トリエチルホスフェートのような有機リン
化合物を吸着する。これは、主として活性炭自身に吸着
されるものと考えられる。
また、メタチタン酸がｐＨ４，５で急速にリン酸イオン
の吸着量を減少するのに対し、本発明の吸着剤は、よシ
広いｐＨ領域でリン酸イオンを吸着することができる０
すなわち、ｐＨ２〜７．５の付近までリン酸イオンを吸
着できるというすぐれた利点を有する。
の吸着量を減少するのに対し、本発明の吸着剤は、よシ
広いｐＨ領域でリン酸イオンを吸着することができる０
すなわち、ｐＨ２〜７．５の付近までリン酸イオンを吸
着できるというすぐれた利点を有する。
次に本発明を実施例に基づきさらに詳細に説明する。
実施例
人、酸化ジルコニウム（ＩＶ）水利物−活性炭複合体の
調製 オキシ塩化ジルコニウム（Ｚ ｒＯｃ ｌ ｚ・８Ｈ，
Ｏ；和光純薬工業株式会社製、試薬特級品）１〜７ｇを
水１０ｍｔ中に溶解し、その中に石炭系の粒状活性炭（
ホクエツＣＬ−Ｈ：商品名９粒度；１０〜３２メツシ為
、充てん密度；０．４４〜０、４７ ｇ／ｌ、硬さ；９
３１１Ｇ、比表面積； １１００ｄ／、以上）１０ｇを
浸漬して、十分Ｋかきまぜオキシ塩化ジルコニウム水溶
液をほとんど活性炭に吸着させた（両者、混合の際著し
く発泡した）。次にこのオキシ塩化ジルコニウム水溶液
を含浸させた活性炭を排気口を備えたガラス容器中に入
れ、電気炉中で１６０℃で５時間加熱して、オキシ塩化
ジルコニウムの結晶水の一部分と含有塩素の一部分を塩
化水素として蒸発、除去した。さらに、この加熱生成物
を水洗して、添着したオキシ塩化ジルコニウムの熱分解
生成物を加水分解し、完全な酸化ジルコニウム（ＩＶ）
水和物とし、１１０℃で乾燥して所定の複合体を得た。
調製 オキシ塩化ジルコニウム（Ｚ ｒＯｃ ｌ ｚ・８Ｈ，
Ｏ；和光純薬工業株式会社製、試薬特級品）１〜７ｇを
水１０ｍｔ中に溶解し、その中に石炭系の粒状活性炭（
ホクエツＣＬ−Ｈ：商品名９粒度；１０〜３２メツシ為
、充てん密度；０．４４〜０、４７ ｇ／ｌ、硬さ；９
３１１Ｇ、比表面積； １１００ｄ／、以上）１０ｇを
浸漬して、十分Ｋかきまぜオキシ塩化ジルコニウム水溶
液をほとんど活性炭に吸着させた（両者、混合の際著し
く発泡した）。次にこのオキシ塩化ジルコニウム水溶液
を含浸させた活性炭を排気口を備えたガラス容器中に入
れ、電気炉中で１６０℃で５時間加熱して、オキシ塩化
ジルコニウムの結晶水の一部分と含有塩素の一部分を塩
化水素として蒸発、除去した。さらに、この加熱生成物
を水洗して、添着したオキシ塩化ジルコニウムの熱分解
生成物を加水分解し、完全な酸化ジルコニウム（ＩＶ）
水和物とし、１１０℃で乾燥して所定の複合体を得た。
この複合体の調製条件及び生成量について下記表に４１
〜５として示した。表中Ａｌａ ＊ ２ ａ ＊ ３
ａ ｓ ４ ｍ及び５＆は、最後の水洗処理を行った場
合を示す。
〜５として示した。表中Ａｌａ ＊ ２ ａ ＊ ３
ａ ｓ ４ ｍ及び５＆は、最後の水洗処理を行った場
合を示す。
次に上記方法に準じて、担体として活性炭の代＃） Ｋ
コークス（粒径； １．０〜２．５ ｍｍ ）又は天
然産のゼオライト（山形県板谷産、ジ−クライト広業株
式会社９粒径１．０〜２．３ ｍｍ ｓ表面積１２４
Ｗ！／／ｇ−湿式ゼオライド）を用いて複合体を調製し
た。コークスの場合、焼成物はオキシ塩化ジルコニウム
の加熱生成物とコークスとが分離する傾向がみられたＯ
これらの複合体について、４６．７として同表に示した
。
コークス（粒径； １．０〜２．５ ｍｍ ）又は天
然産のゼオライト（山形県板谷産、ジ−クライト広業株
式会社９粒径１．０〜２．３ ｍｍ ｓ表面積１２４
Ｗ！／／ｇ−湿式ゼオライド）を用いて複合体を調製し
た。コークスの場合、焼成物はオキシ塩化ジルコニウム
の加熱生成物とコークスとが分離する傾向がみられたＯ
これらの複合体について、４６．７として同表に示した
。
Ｂ、吸着試験
リン酸二水素す） Ｑラムの水溶液（ｐｏ４”−トＬ、
テ５０ ｍｇ／ｚ） １００ ｍＡを２０ Ｏｒａｔ容
三角フラスコにとシ、細粉化（１００〜１６０メツシエ
）した吸着剤（前記複合体）２００ｍｇを添加し、室温
で２時間かき混ぜたのち、１昼夜放置し、内容物の沈殿
物をろ過して取シ出し、ろ液中のリン酸濃度を定量し、
リン酸イオンの吸着量を算出した０その結果を下記表に
前記複合体の調製条件等とともに示した。
テ５０ ｍｇ／ｚ） １００ ｍＡを２０ Ｏｒａｔ容
三角フラスコにとシ、細粉化（１００〜１６０メツシエ
）した吸着剤（前記複合体）２００ｍｇを添加し、室温
で２時間かき混ぜたのち、１昼夜放置し、内容物の沈殿
物をろ過して取シ出し、ろ液中のリン酸濃度を定量し、
リン酸イオンの吸着量を算出した０その結果を下記表に
前記複合体の調製条件等とともに示した。
特許出願人 工業技術院長 石板誠−
−１１゜
−々４−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）活性炭に酸化ジルコニウム（ＩＶ）水和物を含有
させ九複合体からなる吸着剤。 （１１）活性炭にオキシ塩化ジルコニウムを含浸添着さ
せ、次いでこれを加熱したのち、水洗し又は直接被処理
液と接触させて酸化ジルコニウムαの水和物−活性炭複
合体とすることを特徴とする吸着剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13158681A JPS5834039A (ja) | 1981-08-24 | 1981-08-24 | 酸化ジルコニウムを含む吸着剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13158681A JPS5834039A (ja) | 1981-08-24 | 1981-08-24 | 酸化ジルコニウムを含む吸着剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5834039A true JPS5834039A (ja) | 1983-02-28 |
| JPS6150008B2 JPS6150008B2 (ja) | 1986-11-01 |
Family
ID=15061511
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13158681A Granted JPS5834039A (ja) | 1981-08-24 | 1981-08-24 | 酸化ジルコニウムを含む吸着剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5834039A (ja) |
Cited By (15)
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| WO2009063456A1 (en) * | 2007-11-12 | 2009-05-22 | Technion Research And Development Foundation Ltd | Method for adsorption of phosphate contaminants from water solutions and its recovery |
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| CN105753276A (zh) * | 2016-03-23 | 2016-07-13 | 上海海洋大学 | 一种污染底泥覆盖球及其制备方法及应用 |
| JP2020506049A (ja) * | 2017-02-10 | 2020-02-27 | カルゴン カーボン コーポレーション | 吸着剤および製造方法 |
Families Citing this family (1)
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| JPS53122691A (en) * | 1977-04-01 | 1978-10-26 | Agency Of Ind Science & Technol | Process for producing composite adsorbent |
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-
1981
- 1981-08-24 JP JP13158681A patent/JPS5834039A/ja active Granted
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6150008B2 (ja) | 1986-11-01 |
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