CN105668964A - 一种用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法 - Google Patents

一种用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法，首先将沸石或钙改性沸石投加到底泥-水界面的上方，通过机械搅拌或水力扰动的方式将底泥与沸石混合到一起；然后将磁性含锆吸附剂投加到底泥-水界面上方，待磁性含锆吸附剂吸附饱和后，利用外加磁场作用将使用后的磁性含锆吸附剂从水体中移除出去；最好再次投加磁性含锆吸附剂到底泥-水界面上方。本发明的方法不仅对地表水体底栖生态系统的破坏性更小，而且可以更加有效地控制底泥氮磷的释放，而且操作方法简单、方便。

Description

一种用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，具体涉及一种用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法。
背景技术
湖泊、水库和河流等地表水体富营养化是目前当今世界所面临的最为重要的水环境问题之一。氮磷是地表水体富营养化最主要的限制性因子，其来源包括外源输入和内源释放。沉积物作为地表水体中氮磷的重要蓄积库，当环境条件发生改变时，沉积物中所蓄积的氮磷会再次释放进入上覆水体中，成为引起地表水体富营养化的内源，对地表水体富营养化起到重要的作用。因此，控制污染地表水体中氮磷的释放对于我国地表水体富营养化的防治是非常重要的。
当前，底泥磷释放控制技术分为原位控制技术和异位控制技术两大类。底泥磷释放异位控制技术主要是指底泥疏浚以及疏浚底泥的处理处置。底泥磷释放原位控制技术是指就地采取措施控制底泥磷释放的方法，具体包括硝酸盐原位处理、铝盐钝化、人工曝气、破坏分层和原位覆盖等技术。其中，原位覆盖，尤其是原位活性覆盖技术被认为是一种可以有效控制底泥磷释放的方法，近年来受到了研究人员的广泛关注。
底泥原位活性覆盖技术的工作原理是通过投加活性覆盖材料于底泥-水界面上方形成一层覆盖层，达到原位控制底泥磷向上覆水体迁移的目的。应用活性覆盖技术原位控制底泥磷释放的一个关键技术问题是选择合适的活性覆盖材料。林建伟等人已经考察了天然沸石和钙改性沸石活性覆盖对底泥氮磷释放的控制效果，结果表明天然沸石或钙改性沸石覆盖层不仅可以有效地控制底泥氨氮的释放，而且可以一定程度上降低底泥磷向上覆水的释放速率(学术论文题目《无机盐改性对沸石覆盖技术控制底泥氮磷释放的影响研究》，发表期刊《湖泊科学》，发表时间2007年)。林建伟等人的研究亦表明天然沸石或钙改性沸石覆盖控制底泥磷释放的有效持续时间毕竟有限。为增强天然沸石或钙改性沸石覆盖控制底泥磷释放的效果，可以增大沸石的投加量，即增加覆盖层的厚度，而较厚的覆盖层则会对地表水体底栖生态系统造成严重的影响。为消除较厚沸石覆盖层对地表水体底栖生态系统的负面影响，可能可以通过机械搅拌或水力扰动方式将原本置于底泥-水界面上方的沸石添加进底泥中，一方面可能可以利用沸石对氮磷的固定能力增强底泥对水中氮磷的固定能力，另一方面还可能可以控制底泥氮磷向上覆水体的迁移，并且还不会对地表水体底栖生态系统造成较大的负面影响。
能否利用天然沸石或钙改性沸石添加有效控制底泥氮磷到目前为止仍然是未知数，目前国内外关于天然沸石或钙改性沸石添加控制底泥氮磷释放的研究尚未见报道。
近年来利用磁性颗粒材料作为活性覆盖材料控制底泥磷释放开始引起研究人员的关注。Funes等人报道了利用磁性颗粒(主要成分为铁)作为吸附剂控制底泥磷释放的效果(学术论文题目《Magneticmicroparticlesasanewtoolforlakerestoration:Amicrocosmexperimentforevaluatingtheimpactonphosphorusfluxesandsedimentaryphosphoruspools》，发表期刊《WaterResearch》，发表时间2016年)。邓培雁等人公开了一种利用磁性颗粒(主要成分为铁粉和四氧化三铁)实现水体和底泥中磷素的一体化固定和去除的方法。上述公开出版物所报道的磁性颗粒吸附剂的主要成分均为铁，不仅易受水体和底泥氧化还原电位的影响(容易吸附磷的三价铁会被还原为二价铁而被溶出来，以及四氧化三铁中二价铁被溶解氧所氧化)，而且对水中氨氮的吸附能力较差，无法有效去除上覆水体中氨氮以及控制底泥氨氮的释放。因此，进一步开发新型的磁性颗粒吸附剂用于底泥氮磷释放控制仍然是非常必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法，该方法不仅对地表水体底栖生态系统的破坏性更小，而且可以更加有效地控制底泥氮磷的释放。
本发明的另一个目的是，提供一种用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法中的磁性含锆吸附剂，该吸附剂实现了锆、钙、铁和沸石等组分的有机组合，其控制底泥氮磷释放的能力明显更高。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法，其步骤包括，
(1)、将沸石或钙改性沸石投加到底泥-水界面的上方，通过机械搅拌或水力扰动的方式将底泥与沸石混合到一起；本发明利用沸石或钙改性沸石对氨氮和磷酸盐的固定能力先将从底泥中释放出来的大部分氨氮和一部分磷固定下来。
所述钙改性沸石的制备方法为:称取一定质量的天然沸石置于容器中，再按照液固比为1～1000mL/g移取Ca2+溶液与天然沸石进行充分混合反应0.5～96h后进行固液分离、清洗、干燥即可。所述Ca2+溶液的Ca2+浓度为0.2～2.0mol/L。
(2)、将磁性含锆吸附剂投加到底泥-水界面上方，待磁性含锆吸附剂吸附饱和后，利用外加磁场作用将使用后的磁性含锆吸附剂从水体中移除出去；采用磁性含锆吸附剂吸附剩余的氮磷，因此本发明可以更好地控制底泥氮磷的释放。
(3)、再次投加磁性含锆吸附剂到底泥-水界面上方。
所述步骤(1)中，沸石或钙改性沸石的投加量为2.5～500kg/m2。等同于每1平方米底泥-水界面下添加2.5～500kg沸石或钙改性沸石。
所述步骤(2)中，磁性含锆吸附剂的投加剂量为0.2～5.0kg/m2。
所述步骤(3)中，磁性含锆吸附剂的投加剂量为0.2～5.0kg/m2。
即等同于每1平方米底泥-水界面上方覆盖0.2～5.0kg磁性含锆吸附剂。
合理的沸石或钙改性沸石以及磁性含锆吸附剂的投加量，有利于对地表水体底栖生态系统的破坏性减小的同时可以更加有效地控制底泥氮磷的释放。
一种专用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法中的磁性含锆吸附剂，其特征在于，通过如下制备方法得到，
(A)、将浓度为0.1～1.0mol/L的Fe3+溶液和0.1～1.0mol/L的Fe2+溶液，混合，形成混合液；
(B)将沸石加入到步骤(A)中的混合液中，65-75℃的恒温水浴中，搅拌反应0.5～24h；调节反应液的pH值为10，再置于65-75℃的恒温水浴中反应0.5～24h；分离，获得固体材料即为磁性沸石；
优选的，恒温水浴温度为70℃，反应时间为0.5-2小时。合理的反应时间和反应温度，提高了反应效率。
(C)、向磁性沸石中加入ZrOCl2·8H2O和水，并将溶液pH值调节为10，反应0.5-24h；分离，获得固体材料；优选的，反应时间为0.5-2小时。
(D)将步骤(C)中的固体材料与Ca2+溶液混合反应20-30h，固液分离，将固体清洗、烘干即为磁性含锆吸附剂。
本发明所开发的磁性含锆吸附剂，首先为了防止投加到水体中后四氧化三铁被氧化，本发明先将四氧化三铁负载到沸石表面，再将锆氧化物负载到四氧化三铁的表面，这样一方面可以使对磷吸附能力极好的锆氧化物暴露于水中发挥其除磷功效，另一方面也可以保护四氧化三铁被溶解氧氧化。此外，本发明进一步采用钙对沸石进行活化，富含钙离子的磁性锆改性沸石吸附氨氮后会交换出钙离子，而所交换出来的钙离子会极大地促进磁性锆改性沸石对水中磷酸盐的吸附。
所述步骤(A)中，混合液中的Fe3+与Fe2+的摩尔比为2：1。
所述步骤(B)中，沸石和混合液的投入量比为1g：50～2000mL。
所述步骤(C)中，磁性沸石与ZrOCl2·8H2O的质量的比值为1～10:1。
所述步骤(D)中，固体材料与Ca2+溶液是按照液固比为1～1000mL/g的配比加入，所述Ca2+溶液中的Ca2+浓度为0.2～2.0mol/L。
优选的，所述沸石为天然沸石，指自然界中存在的呈骨架状结构的铝硅酸盐晶体，有利于控制底泥氮磷的释放。
本发明控制底泥氮磷释放的机理是：从底泥中释放出来的氨氮首先被添加进底泥的沸石或钙改性沸石通过阳离子交换作用所吸附，从沸石中释放出来的钙离子会与磷酸盐之间发生钙磷化合物反应，从而使得一部分从底泥中释放出来磷被固定；向上覆水继续迁移的磷进一步被磁性含锆吸附剂通过配位体交换作用所固定，向上覆水继续迁移的氨氮进一步被磁性含锆吸附剂通过阳离子交换作用所吸附，从磁性高改性沸石中交换出来的钙离子则会促进磁性锆改性沸石对水中磷酸盐的吸附去除。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明投加量较多的沸石或钙改性沸石添加进底泥中，利用天然沸石或钙改性沸石对氨氮和磷酸盐的固定能力先将从底泥中释放出来的大部分氨氮和一部分磷固定下来；投加量较少的磁性含锆吸附剂覆盖到底泥-水界面上方，吸附剩余的氮磷，本发明的方法不仅对地表水体底栖生态系统的破坏性更小，而且可以更加有效地控制底泥氮磷的释放。
(2)所述磁性含锆吸附剂材料由于实现了锆、钙、铁和沸石等组分的有机组合，其控制底泥氮磷释放的能力明显更高。与目前已开发的专门用于水中氮磷去除的磁性锆改性沸石相比，本发明所开发的磁性含锆吸附剂材料做了极大地改进，首先为了防止投加到水体中后四氧化三铁被氧化，本发明先将四氧化三铁负载到沸石表面，再将锆氧化物负载到四氧化三铁的表面，这样一方面可以使对磷吸附能力极好的锆氧化物暴露于水中发挥其除磷功效，另一方面也可以保护四氧化三铁被溶解氧氧化。此外，本发明进一步采用钙对沸石进行活化，富含钙离子的磁性锆改性沸石吸附氨氮后会交换出钙离子，而所交换出来的钙离子会极大地促进磁性锆改性沸石对水中磷酸盐的吸附。
(3)采用本发明的方法后，水体中的SRP浓度和氨氮浓度显著降低，而且本发明操作方法简单、方便。
附图说明
图1为实施例1中用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1
(1)、制备磁性含锆吸附剂
配制浓度为0.2mol/L的Fe3+溶液，配制浓度为0.1mol/L的Fe2+溶液，并将所配制的Fe3+和Fe2+溶液一并加入到容器中，使Fe3+与Fe2+摩尔比为2：1；
称取一定质量的天然沸石加入到上述的Fe3+和Fe2+混合液中，使天然沸石的质量与Fe3+/Fe2+混合液的体积的比值为1g：100mL，再将该容器置于70℃的恒温水浴振荡器中搅拌反应0.5h；
向上述的混合液中滴加2mol/LNaOH溶液直至混合液的pH为10，再置于70℃的恒温水浴振荡器中继续反应1h；采用固液分离的方式从容器中获得的固体材料即为磁性沸石；
向含磁性沸石的容器中加入一定质量的八水氧氯化锆和一定体积的水，使磁性沸石中沸石质量与八水氧氯化锆质量的比值为2.5:1，水的加入量为将八水氧氯化锆能完全溶解即可；再向容器中加入滴加2mol/LNaOH溶液直至混合液的pH为10，继续反应1h；对容器中的混合液进行固液分离后得到固体材料，
按照液固比为10mL/g移取Ca2+溶液(浓度为1.0mol/L)与固体材料进行充分混合；最后对容器中混合液进行固液分离、清洗和烘干，所得的固体材料即为磁性含锆吸附剂。
(2)、制备钙改性沸石
配置浓度为1mol/L的Ca2+溶液；称取一定质量的天然沸石置于容器中，再按照液固比为10mL/g移取Ca2+溶液与天然沸石进行充分混合；反应24h后进行固液分离、清洗、干燥即可。
(3)、采集受污染的池塘表层底泥，分别称取50g表层底泥(以干重计)平铺在3个体积为1L的棕色玻璃瓶中。对每个棕色玻璃瓶中的底泥加以不同的覆盖处理。
对第1个棕色玻璃瓶中底泥不加任何处理(对照组)。
对第2个锥形瓶中底泥处理：首先向底泥中添加25g天然沸石，与底泥混合，向底泥-水界面上方撒上10g磁性含锆吸附剂，在待磁性含锆吸附剂吸附饱和后，利用磁条作用将使用后的磁性含锆吸附剂从水体中移除出去，再向底泥-水界面上方撒上10g磁性含锆吸附剂(处理组1)。
对第3个锥形瓶中底泥处理：首先向底泥中添加25g钙改性沸石沸石，与底泥混合，向底泥-水界面上方撒上10g磁性含锆吸附剂，在待磁性含锆吸附剂吸附饱和后，利用磁条作用将使用后的磁性含锆吸附剂从水体中移除出去，再向底泥-水界面上方撒上10g磁性含锆吸附剂(处理组2)。
图1为上述用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法的工艺流程图，其中，○表示天然沸石或钙改性沸石，◎表示磁性含锆吸附剂，表示磁条。
分别检测43天后各锥形瓶中上覆水活性磷酸盐(SRP)浓度，结果发现，第1、2和3个锥形瓶中上覆水SRP浓度分别0.761、0.039和0.020mg/L。分别检测43天后各锥形瓶中上覆水氨氮浓度，结果发现第1、2和3个锥形瓶中氨氮浓度分别为8.75、0.587和0.502mg/L。
从实验结果可看出：无控制条件反应器中上覆水的磷和氨氮浓度较高(对照组)，这说明无控制条件下底泥会释放出磷和氨氮进入上覆水中，导致水体受到磷和氨氮污染。
天然沸石添加和磁性含锆吸附剂覆盖联合作用下上覆水中磷和氨氮浓度非常低(处理组1)，这说明天然沸石添加和磁性含锆吸附剂覆盖组合技术可以非常有效地控制底泥磷和氨氮释放进入上覆水体。
钙改性沸石添加和磁性含锆吸附剂覆盖联合作用下上覆水中磷和氨氮浓度非常低(处理组2)，这说明钙改性沸石添加和磁性含锆吸附剂覆盖组合技术可以非常有效地控制底泥磷和氨氮释放进入上覆水体，而且效果最好。
以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (9)

1.一种用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法，其步骤包括，
(1)、将沸石或钙改性沸石投加到底泥-水界面的上方，通过机械搅拌或水力扰动的方式将底泥与沸石混合到一起；
(2)、将磁性含锆吸附剂投加到底泥-水界面上方，待磁性含锆吸附剂吸附饱和后，利用外加磁场作用将使用后的磁性含锆吸附剂从水体中移除出去；
(3)、再次投加磁性含锆吸附剂到底泥-水界面上方。
2.根据权利要求1所述的用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法，其特征在于，所述步骤(1)中，沸石或钙改性沸石的投加量为2.5～500kg/m2。
3.根据权利要求1所述的用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法，其特征在于，所述步骤(2)中，磁性含锆吸附剂的投加剂量为0.2～5.0kg/m2。
4.根据权利要求1所述的用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法，其特征在于，所述步骤(3)中，磁性含锆吸附剂的投加剂量为0.2～5.0kg/m2。
5.一种专用于底泥氮磷释放控制的原位组合方法中的磁性含锆吸附剂，其特征在于，通过如下制备方法得到，
(A)、将浓度为0.1～1.0mol/L的Fe3+溶液和0.1～1.0mol/L的Fe2+溶液，混合，形成混合液；
(B)将沸石加入到步骤(A)中的混合液中，65-75℃的恒温水浴中，搅拌反应0.5～24h；调节反应液的pH值为10，再置于65-75℃的恒温水浴中反应0.5～24h；分离，获得固体材料即为磁性沸石；
(C)、向磁性沸石中加入ZrOCl2·8H2O和水，并将溶液pH值调节为10，反应0.5-24h；分离，获得固体材料；
(D)将步骤(C)中的固体材料与Ca2+溶液混合反应20-30h，固液分离，将固体清洗、烘干即为磁性含锆吸附剂。
6.根据权利要求5所述的用于磁性含锆吸附剂，其特征在于，所述步骤(A)中，混合液中的Fe3+与Fe2+的摩尔比为2：1。
7.根据权利要求5所述的用于磁性含锆吸附剂，其特征在于，所述步骤(B)中，沸石和混合液的投入量比为1g：50～2000mL。
8.根据权利要求5所述的用于磁性含锆吸附剂，其特征在于，所述步骤(C)中，磁性沸石与ZrOCl2·8H2O的质量的比值为1～10:1。
9.根据权利要求5所述的用于磁性含锆吸附剂，其特征在于，所述步骤(D)中，固体材料与Ca2+溶液是按照液固比为1～1000mL/g的配比加入，所述Ca2+溶液中的Ca2+浓度为0.2～2.0mol/L。
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