JPS5832004A - セレン蒸着材料の製造方法 - Google Patents

セレン蒸着材料の製造方法

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JPS5832004A
JPS5832004A JP13073581A JP13073581A JPS5832004A JP S5832004 A JPS5832004 A JP S5832004A JP 13073581 A JP13073581 A JP 13073581A JP 13073581 A JP13073581 A JP 13073581A JP S5832004 A JPS5832004 A JP S5832004A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
selenium
vacuum
crystallized
heating
photoreceptor
Prior art date
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Pending
Application number
JP13073581A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroshi Nagame
宏 永目
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Ricoh Co Ltd
Original Assignee
Ricoh Co Ltd
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Publication date
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Publication of JPS5832004A publication Critical patent/JPS5832004A/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、電子写真用感光体、撮像管などの光導電層の
形成に用いられるセレン蒸着材料の製造方法に関する。
電子写真用感光体は、アルミニウム、銅、ニッケル、ス
テンレスなどの4電性支持体上に、セレンを主成分とす
る感光体層を真空蒸着法などにより被着することにより
製造されてきた。このような電子写真用感光体は、帯1
1を電位の暗減衰速度が小さいこと、光照射時の光減衰
速度が大きいこと。
光疲労あ・よび繰返し疲労が小さく残留電位が使用によ
り増加しないことなどの諸性質を備えることが必要とさ
れる。
ところが蒸着材ネ]であるセレンは、無定形セレンと、
セレン原子g個で環状構造を形成する単斜晶系セレンと
、セレン原子が長鎖状に並んだ構造を有する大方晶系セ
レンとの3つの態様を有する乙とが知られている。そし
て環状構造を有するセレンと長鎖状構造を有するセレン
との混合割合に応じて、得られる感光体の物性たとえば
残留電位の増加などが変化することが、本発明者によっ
て見串された0邊だセレン中には微量ではあるが有機化
合物が含まれて>シ、この有機化合物が感光体物性に悪
影響を与えることが本発明者によって卯、出された。
このため1本発明者は活性炭処理した亜セレン酸液から
粉末セレンを調製し、これを真空蒸留してセレン蒸着材
料を製造する方法あるいはセレンを大気蒸留し、次いで
真空蒸留してセレン蒸着材料を製造する方法を提案して
きた。
(−かじながら上記方法にセレン材料を製造することに
よって得られる感光体の繰返し疲労、残留電位の増加は
一部改善されても、帯電電位の変動などの電気特性のば
らつきは充分には改善されていなかった。感光体中に1
イ気特性のばC)つきが生ずると、画像濃度のばらつき
が生じることとなるため好ましくない。
本発明はこの」:うた欠点を解決しようとするものであ
り、繰返し疲労および残留γ[を酢の増加が少なり、シ
かも電気的特性のばらつきの少ない感光体を与えうるセ
レン蒸着相別の製造方法を祈供することを目的としてい
る。
本発明によるセレン蒸着材料は、セレン材料を非酸化雰
囲気中で加熱して結晶化させ、次いで減圧蒸留すること
により製j名さi]るξとを!11?徴とし7ている。
原料セレンは粉末状またけペレット状のいずれでもよい
。一般にセレンの結晶化温度(Tc) l、L。
110〜iro℃であるので、粉末状捷たt:1.ベレ
ット状セレンを、非酸化雰囲気中で/30〜.!00℃
の温度で0.!−j時間加熱することによシ、セレンを
結晶化する。「非酸化雰囲気」とは、酸素を含有し、な
い雰囲気を意味し、具体的には、ヘリウム。
ネオン、アルゴンあるいは窒素などの不活性ガス中また
け真空中などを意味する。
このようにして結晶化したセレンを、冷却して大気温度
とし、酸素吸着による影響をできるだけ少なくする。次
いで結晶化されたセレンを真空蒸留装置中に移し、装置
内を10−11〜1O−6Torrの真空度に保持して
、2!rO〜320℃の温度で蒸留することによって、
不純物が除去されしかも優れた電気!特性を与えうるセ
レン蒸着材料が得られる。結晶化されたセレン中の有機
化合物などの不純物は、真空蒸留装置中にアルゴンなど
の不活性ガスを導入1〜て真空蒸留装置中の真空度を低
下させ、約夕Oθ℃程度の温度で蒸留することによって
一層除去することができる。
このようにして製造したセレン蒸着材料を用いて、電子
写真用感光体を製造すると、帯電電位の低下などの繰返
し疲労が少なく、かつ残留電位が使用により増加せず、
しかも電気特性のばらつきの少ない感光体が得られる。
以下本発明を例により説明するが1本発明はこれらに限
定されるものではf[い。
例/ 繰返し使用による残留’!−1を位の増加の大きいセレ
/材RAを用意した。このセレン材ネ:1をアルゴン中
で、/30”C、/10℃、 igo℃の温度で、それ
ぞれ1時間熱処理して結晶化させた。次いで結晶化した
セレン材料全冷却した後、真空蒸留装置中に移し、10
”11Torrの真空度で300”C,にて蒸留するこ
とによシ、セレン蒸着材料を製造した。このセレン蒸着
材料を/ X 10’ Torrの真空度で、蒸着ボー
ト温度λり0℃、アルミ基板下地温度65℃、蒸着時間
SO分の条件下で常法に従ってアルミ基板上に真空蒸着
法によυSOμmの膜厚で積層させて感光体を製造した
。なふ・比較例として、結晶化処理および蒸留処理を施
さずにその1捷アルミ基板上に積層したものを示す。
このようにして製造した感光体の以下の諸物性を≠サン
プルについて測定して求めた。
I)  S  (lx、see ) 10OOVの帯電電位を与え、/Qルックスの光を照射
して5ov−4で光減衰させるのに必要な光t。
II)  VR16(volt ) 10θOvよシ光減衰させ、/を砂径の残留電位。
l1l)  VD (volt ) 500回繰返し使用した後の蓄積電位0結果を表に示す
例コ 別のセレン材料Bを用いて、例1と同様にして感光体を
製造した。このセレン材料Bは、各バッチ間の電気特性
のばらつきが大きいものであった。
結果を表に示す。
例3 別のセレン材料Cを用いて、例1と同様にして感光体を
製造した。このセレン材料Cは、残留電位の大きいもの
であった。
結果を表に示す。
マ;≠サンプルの平均イ114 a;標章偏差 R;最大値と最小値の差 表かられかるように、セレン材料を非酸化雰囲気中で加
熱して結合化させ、次いで減圧蒸留することによシ、感
度などのばらつきが少なくかつ残留疲労が小さくしかも
蓄積電位の小さい感光体が得られる。
出願人代理人   猪 股    清

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. セレン材料を非酸化雰囲気中で加n40,5て結晶、化
    させ、次いで減圧蒸留することl lp徴とするセレン
    蒸着材料の製造方法。
JP13073581A 1981-08-20 1981-08-20 セレン蒸着材料の製造方法 Pending JPS5832004A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH03255458A (ja) * 1990-03-05 1991-11-14 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 光導電素子用非晶質セレン膜の製造方法
JP2009263212A (ja) * 2008-03-29 2009-11-12 Mitsubishi Materials Corp 結晶質セレンとその結晶化方法および粉末化方法

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