JPS5823703B2 - ニジイオンシツリヨウブンセキソウチ - Google Patents
ニジイオンシツリヨウブンセキソウチInfo
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- JPS5823703B2 JPS5823703B2 JP50120185A JP12018575A JPS5823703B2 JP S5823703 B2 JPS5823703 B2 JP S5823703B2 JP 50120185 A JP50120185 A JP 50120185A JP 12018575 A JP12018575 A JP 12018575A JP S5823703 B2 JPS5823703 B2 JP S5823703B2
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- section
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/22—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
- G01N23/225—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は一次イオンを試料に照射し、試料から放出され
た二次イオンを検出して、試料の組成や不純物の分析を
行う二次イオン質量分析装置に関する。
た二次イオンを検出して、試料の組成や不純物の分析を
行う二次イオン質量分析装置に関する。
第１図に本発明の対象とする二次イオン質量分析装置の
ブロック図を示す。
ブロック図を示す。
二次イオン質量分析の原理を第１図を用いて説明する。
まず一次イオン用ガスをガス導入系９を介して導入し、
一次イオン発生源１でイオン化し、生成したイオンを一
次イオン引出し部２で引出し、数ＫＶ〜数１０ＫＶで加
速しビームとしたのち、一次イオン収束部３で収束し、
試料１２に照射する。
一次イオン発生源１でイオン化し、生成したイオンを一
次イオン引出し部２で引出し、数ＫＶ〜数１０ＫＶで加
速しビームとしたのち、一次イオン収束部３で収束し、
試料１２に照射する。
そのとき試料から中性粒子、二次イオン、電子、光子が
放出するが、その二次イオンを二次イオン収束部５で収
束し質量分析部６で質量分離し、検出部７で検出するこ
とにより、試料の組成や不純物を分析する。
放出するが、その二次イオンを二次イオン収束部５で収
束し質量分析部６で質量分離し、検出部７で検出するこ
とにより、試料の組成や不純物を分析する。
ところで二次イオン質量分析の際、次の事が問題となる
。
。
（Ａ） 試料雰囲気の残留ガス分析
試料雰囲気の残留ガスの種類と圧力によって、また試料
室に故意にガスを導入して試料雰囲気ガスを規制した場
合は試料雰囲気ガスの種類と濃度によって、元素の二次
イオン放出率が大きく異なることが知られている。
室に故意にガスを導入して試料雰囲気ガスを規制した場
合は試料雰囲気ガスの種類と濃度によって、元素の二次
イオン放出率が大きく異なることが知られている。
たとえば、アルミニウム金属を試料としたとき、試料雰
囲気に酸素ガスを導入するとＡＩの二次イオン放出率が
約１０倍増大する。
囲気に酸素ガスを導入するとＡＩの二次イオン放出率が
約１０倍増大する。
したがって二次イオン測定の際の試料雰囲気ガスの種類
と圧力を知っておかなければ再現性のある有用なデータ
は得られない。
と圧力を知っておかなければ再現性のある有用なデータ
は得られない。
（Ｂ） 二次イオンのエネルギ分布および通過エネル
ギの測定 イオン衝撃したとき生じる二次イオンは元素固有のエネ
ルギ分布を持っている。
ギの測定 イオン衝撃したとき生じる二次イオンは元素固有のエネ
ルギ分布を持っている。
また同一元素についても、表面から生成した二次イオン
と内部から生成した二次イオンではエネルギ分布が異な
る。
と内部から生成した二次イオンではエネルギ分布が異な
る。
ところで、二次イオン質量分析においては二次イオン収
束部５、質量分析部６を通過することができるエネルギ
を持った二次イオンのみが検出部７に到達する。
束部５、質量分析部６を通過することができるエネルギ
を持った二次イオンのみが検出部７に到達する。
したがって、二次イオン収束部５、質量分析部６の条件
を変えると通過できる二次イオンが変化するため、測定
されるイオンの種類と強度が大きく変化する。
を変えると通過できる二次イオンが変化するため、測定
されるイオンの種類と強度が大きく変化する。
実際の分析をする際、分析目的に応じて二次イオン測定
系１３の諸条件を設定するので、通過二次イオンエネル
ギを測定しておかなければ、個々のデータの対応はつけ
られない。
系１３の諸条件を設定するので、通過二次イオンエネル
ギを測定しておかなければ、個々のデータの対応はつけ
られない。
（Ｑ 装置の透過率の測定
質量分析においては、質量分析計自体の形成により、イ
オンの透過率が大きく異なることが知られており、測定
値を他の形式の質量分析値とそのまま比較することは不
可能である。
オンの透過率が大きく異なることが知られており、測定
値を他の形式の質量分析値とそのまま比較することは不
可能である。
しかし二次イオン放出率の評価等の研究を遂行する上で
透過率の較正は不可欠である。
透過率の較正は不可欠である。
（ト）二次イオン測定感度の向上の一方法として用いる
二次イオンリペラー電極 試料１２に対して二次イオン測定系１３と反対側に、い
わゆるリペラー電極を取りつけ、それに適当な電圧を印
加すると測定系１３に到達する二次イオン量が増加する
ことが知られている。
二次イオンリペラー電極 試料１２に対して二次イオン測定系１３と反対側に、い
わゆるリペラー電極を取りつけ、それに適当な電圧を印
加すると測定系１３に到達する二次イオン量が増加する
ことが知られている。
従来、（５）残留ガス分析に関しては、質量分析計自体
が高価なため、質量分析計のかわりに電離真空計を使用
して、残留ガス圧の目安としているのが現状である。
が高価なため、質量分析計のかわりに電離真空計を使用
して、残留ガス圧の目安としているのが現状である。
このため、残留ガスの種類がわからず、またガス導入時
は不純物濃度が不明のたべ再現性が得られないことが多
々ある。
は不純物濃度が不明のたべ再現性が得られないことが多
々ある。
（６）既に述べたように測定系の通過エネルギ領域の取
り方によって、検出される二次イオンの種類、強度が異
なることに関しては、この現象自体、最所知られたこと
であり、各研究室等で検討用に測定のたびに試料室の真
空度を破り、単一エネルギイオン源を設置してエネルギ
較正しているのが現状である。
り方によって、検出される二次イオンの種類、強度が異
なることに関しては、この現象自体、最所知られたこと
であり、各研究室等で検討用に測定のたびに試料室の真
空度を破り、単一エネルギイオン源を設置してエネルギ
較正しているのが現状である。
したがって通常の市販装置では、エネルギ分布の測定や
、エネルギ較正はできなし）。
、エネルギ較正はできなし）。
（Ｑ透過率の較正に関しても、通過エネルギ較正と同様
に、研究用に行なわれているのみである。
に、研究用に行なわれているのみである。
（０リペラー電極については、実施例があるが、それは
りペラ−電極のみとしてしか作用していなかった。
りペラ−電極のみとしてしか作用していなかった。
本発明は二次イオン質量分析装置において、一次イオン
源とは別に、試料室内に、電子衝撃型イオン源を絶縁手
段を介して移動可能に装置して前記電子衝撃型イオン源
を、二次イオンの発生部および試料をはさんで二次イオ
ンの通過経路とは反対側に設置可能とし、それに電気的
諸量を酊加できる構造を持たせるとともに、試料室に較
正用物質導入用可変リークバルブを備えたることにより
、（１試刺雰囲気の残留ガス分析、（２）二次イオン測
定系を通過する二次イオンのエネルギ較正、（３）装置
の透過率の較正、（４）電子衝撃型イオン源をリペラー
電極として用いることによる二次イオンの感度向上、の
機能を有する二次イオン質量分析装置を提供しようとす
るものである。
源とは別に、試料室内に、電子衝撃型イオン源を絶縁手
段を介して移動可能に装置して前記電子衝撃型イオン源
を、二次イオンの発生部および試料をはさんで二次イオ
ンの通過経路とは反対側に設置可能とし、それに電気的
諸量を酊加できる構造を持たせるとともに、試料室に較
正用物質導入用可変リークバルブを備えたることにより
、（１試刺雰囲気の残留ガス分析、（２）二次イオン測
定系を通過する二次イオンのエネルギ較正、（３）装置
の透過率の較正、（４）電子衝撃型イオン源をリペラー
電極として用いることによる二次イオンの感度向上、の
機能を有する二次イオン質量分析装置を提供しようとす
るものである。
以下、本発明の実施例を図面とともに説明する。
第１図は本発明の対象とする二次イオン質量分析装置の
ブロック図、第２図は第１図を具体化した構成図である
。
ブロック図、第２図は第１図を具体化した構成図である
。
図において、１は一次イオン発生源部、２は一次イオン
引出し部、３は一次イオン収束部、４は試料室、５は二
次イオン収束部、６は質量分析部、Ｉは検出部、８は質
量分析計、９は一次イオン用ガス導入部、１０は本発明
の特徴の一つである較正用物質導入用可変リークバルフ
−１１は本発明の特徴の一つである電子衝撃型イオンガ
ン、１２は試料、１３は二次イオン測定系である。
引出し部、３は一次イオン収束部、４は試料室、５は二
次イオン収束部、６は質量分析部、Ｉは検出部、８は質
量分析計、９は一次イオン用ガス導入部、１０は本発明
の特徴の一つである較正用物質導入用可変リークバルフ
−１１は本発明の特徴の一つである電子衝撃型イオンガ
ン、１２は試料、１３は二次イオン測定系である。
さらに丁４はフィラメント、１５はアノード、１６はマ
グネット、１７はアンチカソード、１８は引出し電極、
１９はアインツエル型レンズ、２０は偏向板、２１は静
電四極子レンズ、２２は偏向板、２３は二次イオン引出
し電極、２４はアインツエル型レンズ、２５は偏向板、
２６は減速器、２７はエネルギアナライス ２８は四極
子型質量分析器、２９はエレクトロンマルチプライヤ、
３０はＰＩＧイオン源である。
グネット、１７はアンチカソード、１８は引出し電極、
１９はアインツエル型レンズ、２０は偏向板、２１は静
電四極子レンズ、２２は偏向板、２３は二次イオン引出
し電極、２４はアインツエル型レンズ、２５は偏向板、
２６は減速器、２７はエネルギアナライス ２８は四極
子型質量分析器、２９はエレクトロンマルチプライヤ、
３０はＰＩＧイオン源である。
第１，２図において、１１で示すのが本発明によって新
らたに追加された電子衝撃型イオン源であるが、第３図
にその一実施例の外観構成を第４図に同実施例の説明の
ための構成を示す。
らたに追加された電子衝撃型イオン源であるが、第３図
にその一実施例の外観構成を第４図に同実施例の説明の
ための構成を示す。
図において、３１はイオンエキストラクター、３２はエ
レクトロン加速電極、３３はフィラメント支持棒、３４
はエレクトロン押出し電極、３５はタングステンフィラ
メント、３８は電圧調節のできる電池電源、３９は電池
電源である。
レクトロン加速電極、３３はフィラメント支持棒、３４
はエレクトロン押出し電極、３５はタングステンフィラ
メント、３８は電圧調節のできる電池電源、３９は電池
電源である。
本実施例の構成Ｏ瓜通常の電子衝撃型イオン源と類似し
ているが、リペラー電極としても使用できるようにイオ
ンエキストラクター３１を太きくシ、さらに単一エネル
ギイオン発生源として使用するため、イオン源１１全体
をアルミナ碍子３６で絶縁して高圧を印加できるように
し、ベローズ３７に接合して真空外で上下左右前後に移
動可能であるようにして試料室４内に装着している。
ているが、リペラー電極としても使用できるようにイオ
ンエキストラクター３１を太きくシ、さらに単一エネル
ギイオン発生源として使用するため、イオン源１１全体
をアルミナ碍子３６で絶縁して高圧を印加できるように
し、ベローズ３７に接合して真空外で上下左右前後に移
動可能であるようにして試料室４内に装着している。
なお各電極３１，３２，３４の材質はステンレス（Ｓｕ
Ｓ ３０３ ）を使用し、フィラメント３５はタングス
テン線（０３φ）を使用した。
Ｓ ３０３ ）を使用し、フィラメント３５はタングス
テン線（０３φ）を使用した。
本発明のイオン源を（４）試料雰囲気の残留ガス分析に
使用する場合、そのイオン源１１を二次イオン測定光軸
上に装置外よりベロース３７を介して移動し、二次イオ
ン発生部分にセットし、試料雰囲気ガスをイオン化し、
そのイオンを二次イオン分析用質量分析計６．γで分析
する。
使用する場合、そのイオン源１１を二次イオン測定光軸
上に装置外よりベロース３７を介して移動し、二次イオ
ン発生部分にセットし、試料雰囲気ガスをイオン化し、
そのイオンを二次イオン分析用質量分析計６．γで分析
する。
その際、二次イオン収束部５と質量分析部６の諸条件を
一定にし、試料室に取りつけた可変リークバルブ１０か
ら一定圧の標準ガスを導入して、各種ガスの相対感度を
測定しておくことにより、正確に残留ガス分析ができる
。
一定にし、試料室に取りつけた可変リークバルブ１０か
ら一定圧の標準ガスを導入して、各種ガスの相対感度を
測定しておくことにより、正確に残留ガス分析ができる
。
ガス導入時のガスの純度分析についても同様に分析でき
る。
る。
上述のように、本発明によれば新たに高価な質量分析計
を装着することなく、容易に試料雰囲気ガス分析ができ
る。
を装着することなく、容易に試料雰囲気ガス分析ができ
る。
（Ｂ）エネルギ較正用単一エネルギイオン発生源として
使用する場合、残留ガス分析と同様の操作をしたのち、
リークバルブ１０よりエネルギ較正用標準ガス９（吸着
が少ない非腐食性ガスがよい）を導入し、イオン源に電
圧を電池電源３８で印加する。
使用する場合、残留ガス分析と同様の操作をしたのち、
リークバルブ１０よりエネルギ較正用標準ガス９（吸着
が少ない非腐食性ガスがよい）を導入し、イオン源に電
圧を電池電源３８で印加する。
その印加電圧を順次変化させると順次具なったエネルギ
を持った標準ガスの単一エネルギを持ったイオンが発生
するから、このイオンを検出器で検出することにより装
置の二次イオンによるエネルギ特性を求めることができ
る。
を持った標準ガスの単一エネルギを持ったイオンが発生
するから、このイオンを検出器で検出することにより装
置の二次イオンによるエネルギ特性を求めることができ
る。
そしてこの較正を行なっておくことにより、二次イオン
のエネルギ分布を容易に求めることができる。
のエネルギ分布を容易に求めることができる。
０透過率の較正の場合も、残留ガス分析の場合と同様に
操作し、透過率較正用物質（フラグメンドパクンがよく
研究されている非吸着性、非腐食性の物質が有効である
）をリークバルブ１０を介して試料室に導入し、質量分
析し、各形式の質量分析計で得られたバタン係数と、相
対感度とにより、二次イオン測定系１３の透過率を測定
できる。
操作し、透過率較正用物質（フラグメンドパクンがよく
研究されている非吸着性、非腐食性の物質が有効である
）をリークバルブ１０を介して試料室に導入し、質量分
析し、各形式の質量分析計で得られたバタン係数と、相
対感度とにより、二次イオン測定系１３の透過率を測定
できる。
上記のようにエネルギ較正、透過率較正は、試料室の真
空を破ることなく、実験のたびに簡単に較正できる。
空を破ることなく、実験のたびに簡単に較正できる。
（０リペラー電極として使用する場合、試料を分析位置
にセットしたのち、二次イオン測定系１３に対して試料
１２をはさんで二次イオンの通過経路とは反対側に本発
明のイオン源を移動し位置調整してイオンエキストラク
タ３１に電圧を印加することにより、リペラー電極と同
様の効果があることを確認した。
にセットしたのち、二次イオン測定系１３に対して試料
１２をはさんで二次イオンの通過経路とは反対側に本発
明のイオン源を移動し位置調整してイオンエキストラク
タ３１に電圧を印加することにより、リペラー電極と同
様の効果があることを確認した。
したがって本イオン源を使用すれば感度が増大するので
不純物分析に有効である。
不純物分析に有効である。
以上述べたように本発明ことよれば、新たこと質量分析
計を装備することなく残留ガス分析ができ、更に測定さ
れる二次イオンのエネルギ、二次イオンのエネルギ分布
、質量分析計の透過率を装置の真空を破ることなく容易
に測定・較正でき、二次イオン測定感度も向上する。
計を装備することなく残留ガス分析ができ、更に測定さ
れる二次イオンのエネルギ、二次イオンのエネルギ分布
、質量分析計の透過率を装置の真空を破ることなく容易
に測定・較正でき、二次イオン測定感度も向上する。
第１図は本発明の対象とする二次イオン質量分析装置の
ブロック図、第２図は第１図を具体化した構成図、第３
図は本発明で改良したイオン源の外観斜視図、第４図は
同イオン源の説明のための構成図である。 １・・・・・・一次イオン源、２・・・・・・一次イオ
ン引出し部、３・・・・・・一次イオン収束部、４・・
・・・・試料室、５・・・・・・二次イオン収束部、６
・・・・・・質量分析部、７・・・・°・検出部、１０
・・・・・・較正用物質導入用リークバルブ、１１・・
・・・・電子衝撃型イオン源、１２・・・・・・試料。 ３６・・・・・・絶縁手段、３７・・・・・・移動手段
、３８゜３９・・・・・・電観
ブロック図、第２図は第１図を具体化した構成図、第３
図は本発明で改良したイオン源の外観斜視図、第４図は
同イオン源の説明のための構成図である。 １・・・・・・一次イオン源、２・・・・・・一次イオ
ン引出し部、３・・・・・・一次イオン収束部、４・・
・・・・試料室、５・・・・・・二次イオン収束部、６
・・・・・・質量分析部、７・・・・°・検出部、１０
・・・・・・較正用物質導入用リークバルブ、１１・・
・・・・電子衝撃型イオン源、１２・・・・・・試料。 ３６・・・・・・絶縁手段、３７・・・・・・移動手段
、３８゜３９・・・・・・電観
Claims (1)
- １ 一次イオン発生源で発生したイオンを一次イオン引
出し部および一次イオン収束部により引出し加速して試
料室内の試料に向けて照射する一次イオン系部と、試料
から放出された二次イオンを二次イオン収束部で収束し
質量分析部で質量分離して検出部で検出する二次イオン
系部とを有し、一次イオン源とは別に、試料室内に電子
衝撃型イオン源を絶縁手段および移動手段を介して移動
可能に装着して前記電子衝撃型イオン源を、前記二次イ
オンの発生部に設置および前記試料をはさんで前記二次
イオンの通過経路とは反対側に設置可能とし、かつこの
電子衝撃型イオン源に電気的諸量を付加する電源を接続
し、試料室に較正用物質導入用可変リークバルブを設け
たことを特徴とする二次イオン質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50120185A JPS5823703B2 (ja) | 1975-10-03 | 1975-10-03 | ニジイオンシツリヨウブンセキソウチ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP50120185A JPS5823703B2 (ja) | 1975-10-03 | 1975-10-03 | ニジイオンシツリヨウブンセキソウチ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5244687A JPS5244687A (en) | 1977-04-07 |
| JPS5823703B2 true JPS5823703B2 (ja) | 1983-05-17 |
Family
ID=14780004
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP50120185A Expired JPS5823703B2 (ja) | 1975-10-03 | 1975-10-03 | ニジイオンシツリヨウブンセキソウチ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5823703B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61177003A (ja) * | 1985-01-31 | 1986-08-08 | Sharp Corp | マイクロ波受信装置 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5721652A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-04 | Matsushita Electric Works Ltd | Joiner construction of ceiling panel |
-
1975
- 1975-10-03 JP JP50120185A patent/JPS5823703B2/ja not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5721652A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-04 | Matsushita Electric Works Ltd | Joiner construction of ceiling panel |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5244687A (en) | 1977-04-07 |
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